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DE2810640A1 - Verfahren zur herstellung von gekoernten produkten - Google Patents

Verfahren zur herstellung von gekoernten produkten

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DE2810640A1
DE2810640A1 DE19782810640 DE2810640A DE2810640A1 DE 2810640 A1 DE2810640 A1 DE 2810640A1 DE 19782810640 DE19782810640 DE 19782810640 DE 2810640 A DE2810640 A DE 2810640A DE 2810640 A1 DE2810640 A1 DE 2810640A1
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DE
Germany
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pressed
roller press
temp
potassium
temperature
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DE19782810640
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English (en)
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DE2810640C2 (de
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Axel Dipl Ing Hollstein
Norbert Dipl Chem Dr Knoepfel
Friedel Dipl Chem Wartenpfuhl
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Kali und Salz Beteiligungs Aktiengesellschaft 341
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K+S AG
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Publication date
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Expired legal-status Critical Current

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01CAMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C1/00Ammonia; Compounds thereof
    • C01C1/24Sulfates of ammonium
    • C01C1/248Preventing coalescing or controlling form or size of the crystals
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/22Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by pressing in moulds or between rollers
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01DCOMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D5/00Sulfates or sulfites of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D5/004Preparation in the form of granules, pieces or other shaped products
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05CNITROGENOUS FERTILISERS
    • C05C3/00Fertilisers containing other salts of ammonia or ammonia itself, e.g. gas liquor
    • C05C3/005Post-treatment

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Glanulating (AREA)
  • Processing Of Solid Wastes (AREA)

Description

  • "Verfahren zur Herstellun von gekörnten Produkten"
  • Feinkörnige Salze oder Güter können bekanntlich mittels Walzenpressen zu Schülpen, Briketts oder ähnlichen Preßkörpern verpreßt werden.- Die Oberfläche der Preßwalzen kann dabei glatt oder profiliert sein. In der Preßzone muß ein derartig hoher Druck herrschen, daß die Körner des zu verpressenden feinkörnigen oder staubigen Materials durch Zusammensintern oder Verschmelzen eine mechanisch stabile Verbindung eingehen. Hierzu sind bei dem vorausgesetzten trockenen Aufgabegut allgemeine Preßdrücke zwischen 1 und 4 t/cm Walzenbreite erforderlich. Die hierbei erzeugten Preßkörper werden dann zerkleinert und abgesiebt, wobei das Unterkorn und das vermahlene Uberkorn mit frischem Feingut vermischt zur Presse zurückgeführt werden.
  • Es ist ferner bekannt, daß der Preßvorgang durch die in dem zu verpressenden Gut eingeschlossene Luft außerordentlich ungünstig beeinflußt wird. Das zu verpressende Gut kann zwischen ZO und 60 Vol-% Luft enthalten. Beim P:eßvorgang wird diese Luft mit dem zu verpressenden Gut in die Presse eingezogen. Hierdurch entsteht bei glatten Preßwalzen die bekannte Erscheinung, daß die erzeugten Platten oder Schülpen quer zur Umlaufrichtung der Walze eine Bänderung aufweisen, die abwechselnd aus harten und sehr weichen bzw.
  • völlig unverpreßten Zonen besteht. Diese Bänderung wird offenbar dadurch hervorgerufen, daß die mit dem Gut eingezogene Luft beim Preßvorgang nach cben bzw. nach den Seiten entweicht, da sonst ein Zusammensintern der einzelnen Körner des feinteiligen Materials nicht oder nur schlecht erfolgen kann.
  • Dadurch- entstehen neben den Zonen hoher Verdichtung , aus denen die Luft herausgetrieben ist, notwendigerweise Zonen, in denen das Aufgabegut nur mangelhaft oder überhaupt nicht kompaktiert, da in diese Zonen die aus den anderen Zonen entwichene Luft hineingedrückt wird.
  • Auf diese Weise liefern höchstens 50 % der Walzenffäche efn gut verpreßtes Material, während die übrige Walzenfläche ein ungenügend oder überhaupt nicht verpreßtes Material ergibt.
  • Das ungenügend verpreßte Material kann in das Endprodukt gelangen und führt bei dessen Handhabung aufgrund seiner mangelnden Abriebfestigkeit zu einem hohen Staubanfall.
  • Zur Beseitigung dieser Nachteile sind Verfahren bekannt geworden, nach denen vor der eigentlichen Verpressung das zu verpressende Gut durch rotierende Walzen geschickt wird, deren Nanteiflächen aus gasdurchlässigem Filtermaterial bestehen. Durch dieses Filtermaterial hindurch wird die in dem zu verpressenden Gut enthaltene Luft mittels Unterdruck abgesaugt. Diese Verfahren haben jedoch den Nachteil, daß die Poren des Filtermaterials durch das feinteilige Aufgabegut sehr leicht verstopft werden und damit die Entgasung des Aufgabematerials beeinträchtigt wird.
  • Es ist auch bereits auf die Möglichkeit hingewiesen worden, das zu verpressende Gut zunächst einer Entlüftungsvorrichtung, wie beispielsweise einer Druckachnecke oder einer mit radialen Lamellen versehenen Walze, zuzuführen und dort unter Entlüftung vorzuverdichten. Aber auch mit diesen Einrichtungen ist eine vollkommene Entfernung der Luft aus dem zu verpressenden Gut und damit ein gleichmäßiges Verpressen im anschließenden Preßvorgang nicht zu erreichen.
  • Nach dem in der DE-FS 1 667 141 beschriebenen Verfahren zum Verpressen eines trockenen, feinkörnigen Schüttgutes, insbesondere chloridischer Kalisalze, mittels Hochdruckpreßanlagen sollen aus dem Schüttgut vor dem Verpressen die in ihm eingeschlossenen, schwer kondensierbaren Gase durch leicht kondensierbare trockene Dämpfe, insbesondere überhitzten Wasserdampf von Alkoholen, Acetonen, Äthern, Kohlenwasserstoffen und/oder Chlorkohlenwasserstoffe, verdrängt werden, wobei das Schüttgut vorher auf eine oberhalb der Kondensationstemperatur dieser Dämpfe liegende Temperatur erwärmt wird.
  • Nach der DE-PS 1 667 144 kann dabei die Erzeugung des überhitzten Wasserdampfes durch Zumischen von flüssigem Wasser in der Preßanlage vorgeschalteten Mischern, SchneX-kenförderern und/oder im Aufgabeschacht zur Preßanlage zu dem Schüttgut erfolgen, das auf eine Temperatur über dem Siedepunkt des Wassers bzw. der entstehenden wäßrigen Lösung erhitzt ist. In der Praxis hat sich jedoch gezeigt, daß die Anwendung dieses Verfahrens, insbesondere auf ein im wesentlichen aus sulfatischen Kallumsalzen bestehenden feinkörnigen Aufgabegutes, zu Produkten führt, deren mechanische Festigkeit und insbesondere deren Abriebfestigkeit lur eine problemlose Handhabung nicht ausreichend ist.
  • Daraus ergibt sich die technische Aufgabe, Maßnahmen zu finden, mit denen es möglich ist, im wesentlichen aus sulfatischen Kallumsalzen bestehende, feinteilige Schüttgüter mittels WalzenEressen in guter Ausbeute zu Schülpen zu verpressen, die eine hohe mechanische Festigkeit aufweisen.
  • Es wurde ein Verfahren zur Herstellung von gekörnten Proedukten aus einem im wesentlichen aus sulfatischen Kalium-oder Ammoniumsalzen bestehenden feinkörnigen Gut mittels einer Hochdruck-Walzenpresse, wobei das zu verpressende Gut vor dem Eintrag in die Walzenpresse bei erhöhten Temperaturen mit Wasser bzw. Wasserdampf behandelt wird, gefunden. Danach werden in dem zu verpressenden Gut ein Feuchtigkeitsgehalt von 0,5 bis 2,0 Gew.-% und eine Temperatur von 40 bis 500C eingestellt und die Temperatur des zu verpressenden Gutes während des gesamten Preßvorgangs unter der Kondensationstemperatur von Wasserdampf gehalten.
  • Als zu verpressende Güter können für die Durchführung des Verfahrens der Erfindung alle feinkörnigen Substanzen bzw.
  • Substanzgemische eingesetzt werden, die vollständig oder zum überwiegenden Teil aus sulfatischen Ealiumsalzen, wie beispielsweise Kaliumsulfat, Kaolinit, Langbeinit, Leonit, Polyhalit, Schönit und dgl. oder aus Ammonlumsulfat hestehen. Die Körnung dieser zu verpressenden Güter soll so fein sein, daß die durchschnittliche Deilchengröße unterhalb 0,2 mm liegt.
  • Erfindungsgemäß wird dem zu verpressenden Gut vor dem Eintrag in die Walzenpresse bzw. vor dem eigentlichen Preßvorgang soviel Wasser bzw. Wasterdampf zugemischt, daß der Feuchtigkeitsgehalt des zu verpressenden Gutes zwischen 0,5 und 2,0 Gew.-% liegt. Das Wasser bzw. der Wasserdampf können dem zu verpressenden Gut in einem Mischer, einem Vorverdichter oder in einer Stopfschnecke zugemischt werden, die der Walzenpresse vorgeschaltet sind. Anstelle des Wassers kann dem zu verpressenden Gut auch die entsprechende Menge einer wäßrigen Salzlösung, wie beispielsweise eine Kaliumsulfatlösung, zugemischt werden.
  • Die Temperatur des zu verpressenden Gutes muß vor, während oder nach dem Zumischen des Wassers bzw. des Wasserdampfs und vor dem Eintritt des zu verpressenden Gutes in die Walzenpresse auf einen Wert zwischen 40 und 500C eingestellt werden. Auch während des Preßvorgangs ist Vorsorge zu treffen, daß die Temperatur des Preßgutes nicht über den Kondensationspunkt von Wasserdampf steigt.-Erforderlichenfalls sind die Walzen der Hochdruckpresse mit Kühleinrichtungen zu versehen, die so zu bemessen sind, daß sie die Einhaltung einer Temperatur unterhalb des Kondensat ionspunkt es von Wasserdampf in dem Preßgut gewährleisten.
  • Nach der Einstellung des angegebenen Feuchtigkeitsgehalts und einer Temperatur von 40 bis 500C wird das Preßgut über gebräuchliche Zuführurgs einrichtungen, wie beispielsweise eine Stopfachnecke, einer Hochdruck-Walzenpresse zugeführt, deren Walzen vorzugsweise mit einer UmSangsgeschwindigkeit von 0,1 bis 1,0 m/s rotieren und einen Preßdruck von 1,0 bis 6,0 t/cm Walzenbreite ausüben.
  • Das aus der Hochdruck-Walzenpresse, vorzugsweise mit einer Temperatur von 55 bis 95 0C abgezogene Produkt besteht aus Schülpen, die anschließend vermahlen werden. Aus dem Mahlprodukt wird dann das Gutkorn, vorzugsweise mit einem mittleren Korndurchmesser von 1 bis 4 mm, von dem Grob-und Feinkorn als Produkt abgetrennt und auf Raumtemperatur abgekühlt. Das Grobkorn wird nach Vermahlung zur Siebanlage rezirkuliert. Das aus der Absiebung entnommene Feinkorn wird dem Aufgabegut wieder zugemischt. Die Gutkornausbeute des Verfahrens der Erfindung liegt mindestens bei etwa 60 %. Die als Produkt aus dem Verfahren der Erfindung entnommenen Schülpen zeichnen sich vor allem durch eine hohe mechanische Festigkeit aus, die wiederum die Ursache für einen geringen Abrieb und für einen geringen Staubanfall bei der Handhabung der erfindungsgemäß erzeugten Produkte ist.
  • Die Erfindung wird durch nachfolgende Beispiele erläutert.
  • Zur Bestimmung der Abriebfestigkeit der nach diesen Beispielen erhaltenen Produkte werden jeweils 50 g der Kornfraktion von 2 bis 3,15 mm des zu untersuchenden Produkts mit 70 Stahl kugeln von 10 mm Durchmesser für die Dauer von 10 min auf einem Sieb mit 0,5 mm Maschenweite geschüttelt.
  • Der dabei abgesiebte Anteil wird als Abrieb bestimmt.
  • Beispiel 1 (Vergleich gemäß DE-PS 1 667 141) Auf einer Walzenpresse mit platten Walzen werden 1,2 t/h technisches und auf eine DemDeratur von 130°C erwärmtes Kaliumsulfat, das einen K20-Gehalt von 51,4 Gew.-%o und das nachstehend angegebene Kornspektrum aufweist: > 0,2 mm 16 % 0,1 bis 0,2 mm 54 % <0,1 mm 30 % unter einem Preßdruck von 4,3 t/cm Walzenbreite und einer Umfangsgeschwindigkeit der Walzen von 0,31 m/sec zu Schülpen verpreßt, nachdem dem zu verpressenden Gut im Schacht der Stopfschnecke 11 kg/h Wasserdampf zugemischt worden sind. Die Schülpen werden anschließend in einer Prallmühle aufgemanlen. Aus dem Mahlprodukt wird das Gutkorn mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 1 bis 4 mm abgesiebt und als Produkt gewonnen. Des verbleibende Feinkorn mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von unter 1 mm wird dem zu verpressenden Gut zugemischt.
  • Bezogen auf die der Walzenpresse zugeführte Menge an Kaliumsulfat werden Ausbeuten an Schülpen von 63 Gew.-% und an Gutkorn von 31 Gew,-% erhalten. Die Feuchte der Schülpen beträgt 0,021 Gew.-% und der Abrieb des Gutkorns 93 Gew.-%.
  • Beispiel 2 (Erfindung) Entsprechend den Angaben in Beispiel 1 wird Saliumsulfat zu Schülpen verpreßt, wobei das eingesetzte Kallumsulfat auf eine Temperatur von 45 0C vorgewärmt ist und ihm 28 kg/h Dampf zugemischt werder. Die Schülpen haben beim Austritt aus der Walzenpresse eine Temperatur von 800C.
  • Bezogen auf die der Walzenpresse zugeführte Menge an Kaliumsulfat werden Ausbeuten an Schülpen von 82 Gew.-% und an Gutkorn von 62 Gew.-% erhalten. Der Abrieb des Gutkorns beträgt 2,8 Gew.-% und die Feuchtigkeit der Schülpen 1,1 Gew.-%.
  • Beispiel 3 (Erfindung) Entsprechend den Angaben in Beispiel 1 wird Kaliumsulfat zu Schülpen verpreßt, wobei das eingesetzte Kaliumsulfat auf eine Temperatur von 50°C vorgewärmt ist und in einem der Walzenpre3se vorgeschalteten Zwangsmischer mit 26 kg/h Wasser vermischt wird. Die Schülpen haben beim Austritt aus der Walzenpresse eine Temperatur von 70°C, Bezogen auf die der Walzenpresse zugeführten Menge an Kaijumsulfat werden Ausbeuten an Schülpen von 79 Gew.-% und an Gutkorn von 59 Gew.-% erhalten. Der Abrieb des Gutkorns beträgt 3,1 Gew.-% und die Feuchtigkeit der Schülpen 1,47 Gew-%.
  • Beispiel 4 (Erfindung) Nach den Angaben in Beispiel 1 werden 1,3 t/h eines Gemisches aus technischen Kaliumsulfat der in Beispiel 1 angegebenen Qualität und Kieserit mit einem MgO-Gehalt von 27,6 Gew.-% und mit einem Kornspektrun: > 0,5 mm 19,5 % 0,1 bis 0,5 mm 75,5 % < 0,1 mm 5,0 % verpreßt, wobei das Gemisch einen K20-Gehalt von 31,2 Gew.-% und einen MgO-Gehalt von 11,5 Gew.-% hat. Dem auf eine Temperatur von 40°C vorgewärmten Gemisch werden unterhalb des Stopfechneckenschachtes 31 kg/h Dampf zugemischt. Die Schülpen haben beim Austritt aus der Walzenpresse eine Temperatur von 700C.
  • Bezogen auf die der Walzenpresse zugeführte Menge an Gemisch werden Ausbeuten an Schülpen von 78 Gew.-% und an Gutkorn von 57 Gew.-O/o erhalten. Der Abrieb des Gutkorns beträgt 4,1 Gew.-%.
  • BeisDiet 5 (Erfindung) Entsprechend den Angaben in Beispiel 1 werden 1,3 t/h technisches bmmnniumsulfat zu Schülpen verpreßt, wobei das eingesetzte Ammoniumsulfat, das einen N-Gehalt von 20,8 % und das nachstehende Kornspektrum aufweist: 0,2 mm 11,9 % 0,1 - 0,2 mm 61,2 % 0,1 mm 26,9 % auf eine Temperatur von 450C vorgewärmt ist und ihm 29 kg/h Dampf unterhalb des Stopfschneckenschachtes zugemischt werden. Die Schülpen haben beim Austritt aus der Walzenpresse eine Temperatur von 750C.
  • Bezogen auf die der Walzenpresse zugeführte Menge an Ammoniumsulfat werden Ausbeuten an Schülpen von 87 % und an Gutkorn von 64 % erhalten. Der Abrieb des Gutkorns beträgt 2,4 Gew.-% und die Feuchtigkeit der Schülpen 1,2 Gew.-%.

Claims (4)

  1. PA'ENTANSPRCIIE 1. Verfahren zur Herstellung von gekörnten Produkten aus einem im wesentlichen aus sulfatischen Kalium- oder Ammoniumsalzen bestehenden feinkörnigen Gut mittels einer Hochdruck-Walzenpresse, wobei das zu verpressende Gut vor dem Einti-ag in die Walzenpresse bei erhöhten Temperaturen mit Wasser bzw. Wasserdampf behandelt wird, dadurch gekenazeichnet, daß in dem zu verpressen den Gut ein Feuchtigkeitsgehalt von 0,5 bis 2,0 Gew.-% und eine Temperatur von 40 bis 500C eingestellt werden, und die Temperatur des zu verpressenden Gutes während des gesamten Pressvorgangs unter der Eondensationstemperatur von Wasserdampf gehalten wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Pressgut mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von unter 0,2 mm eingesetzt wird.
  3. 3. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß dem zu verpressenden Gut anstelle des Wassers eine entsprechende Menge einer wäßrigen Salzlösung zugesetzt wird.
  4. 4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das zu verpressende Gut einer Hochdruck-Walzenpresse zugeführt wird, deren Walzen mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 0,1 bis 1,0 m/s rotieren und einen Preßdruck von 1,0 bis 6,0 t/cm Walzenbreite ausüben.
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