DE1567967A1

DE1567967A1 - Verfahren zur Herstellung von granulierten Produkten

Info

Publication number: DE1567967A1
Application number: DE19651567967
Authority: DE
Inventors: Srini Vasan
Original assignee: International Minerals and Chemical Corp
Current assignee: International Minerals and Chemical Corp
Priority date: 1964-06-25
Filing date: 1965-06-22
Publication date: 1972-04-13
Also published as: NL6508109A; US3440033A; OA01751A; GB1055347A

Description

Verfahren zur Herstellung von granulierten Produkten

Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von granulierten Produkten sowie verbesserte granulierte Produkte· Insbesondere betrifft die Erfindung ein Auspreßverfahren zur Umwandlung von feint@iligen₉ lasserlöslichen kristallinen Kaliumsalzen in ein granuliertes Produkt von. bequemer Größe und guten physikalischen Eigenschaften.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Kaliumsalztabletten, das dadurch gekennzeich net ist, daß man ein teilchenförmiges Gemisch^ das im wesentli chen aus wasserlöslichen kristallinen Kaliumsalzen besteht, mit einem Wassergehalt ¥on. etwa 5-13 GeUo-^ und einer Temperatur γόη etwa 10 - 82⁰G herstellt_s die kristalline feste Masse durch eine Öffnung mit einem Durchmesser von etwa 1₉78 - 6_P35 mm auspreßt und den ausgepreßten Strang der festen Masse su zylindri schen Tabletten zerteilt ₉ deren Länge das etwa 1=- bis etwa 10-

fache ihres Durchmessers beträgt_o

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Bei den bekannten Verfahren zur Herstellung'von Düngemitteln, wie z.B. Kaliumsulfat und Kaliumchlorid, geben die erhaltenen feinen Teilchen in starkem Maße zu Beanstandungen Anlaß,

Die feinen Materialien rufen schwerwiegende Staubprobleme bei der Lagerung, Handhabung und Anwendung hervor, die zu Verlusten an Material und einer Verunreinigung der Atmosphäre führen. Weiterhin neigen die nach diesen bekannten Verfahren erhaltenen Produkte wegen der erhöhten Hygroskopizität der Materialien zum Zusammenbacken und besitzen eine unerwünschte Geometerie. Zahlreiche Granulierverfahren sind vorgeschlagen und angewendet worden, um diese feinen Teilchen in.granulierte Produkte mit besseren Eigenschaften umzuwandeln. Bei diesen Verfahren traten jedoch ernste Schwierigkeiten auf, und es konnte bis jetzt noch kein völlig zufriedenstellendes Verfahren entwickelt werden.

Es ist die Verwendung von verschiedenen Bindemitteln für die Herstellung von granulierten Produkten vorgeschlagen worden. Die Verwendung derartiger Bindemittel war jedoch nicht von grossem Erfolg begleitet, denn wenn die Bindemittel in Mengen verwendet wurden, die zur Herstellung eines Produktes mit genügender Festigkeit ausreichten, um eine weitere Bearbeitung, wie z.B. ein Trocknen, ohne übermäßigen Zerfall zu erlauben, waren die erforderlichen Mengen an Bindemittel so groß, daß das Produkt wesentlich verunreinigt wurde. In einigen Fällen konnte,wenn das feine Produkt selbst die handeisüblichen Heinheitsanforderungen nioh^f stark übertraf, die Verwendung eines Bindemittels das granulierte Produkt im Handel unnehmbar machen. Auf der

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anderen Seite hat die Verwendung von flüchtigen Bindemitteln, wie z.B. Wasser, für die Agglomerierung zur Bildung von Produkten geführt, die eine zu geringe Festigkeit besaßen und bei der nachfolgenden Behandlung, wie z_eB_o beim Trocknen, übermäßig zerfielen. Auf diese Weise war der prozentuale Anteil an Produkt, der zurückgeführt werden mußte, übermäßig hoch, wodurch das ganze Verfahren unwirtschaftlich wurde«,

Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes Verfahren zu entwickeln, mit dessen Hilfe Kaliumsalze zu Tabletten geeigneter Größe geformt werden können, die eine hervorragende Festigkeit und einen sehr geringen Zerfall während der nachfolgenden Behandlung bzw. Handhabung zeigen. ·

Ein weiteres Ziel der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von tablettierten Kaliumsalzen, bei dem während des Tablettierungsverfahrens «asser verwendet wird.

ürfindungsgemäß wird ein Verfahren zur Herstellung von Kaliumsalztabletten vorgeschlagen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein teilchenförmiges Gemisch, das im wesentlichen aus wasserlöslichen kristallinen Kaliumsalzen besteht, mit einem Wassergehalt von etwa 5-13 Gew_o-$ und einer Temperatur von etwa 10 - 82⁰C herstellt, die kristalline feste Masse durch eine Öffnung mit einem Durchmesser von etwa 1,78 - 6,35 mm auspreßt und den ausgepreßten Strang der festen Masse zu zylindrischen Tabletten zerteilt, deren Länge das etwa 1- bis etwa 10-fache ihres Durchmessers beträgt.

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Das erfindungsgemäße Verfahren liefert Tabletten mit guten, nicht-staubenden Eigenschaften. Mithilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens kann darüberhinaus der prozentuale Anteil an Produkt, der zurückgeführt werden muß, auf einem Minimum gehalten werden, wodurch die Lebensdauer der Auspreßvorrichtung erhöht sowie die Wirtschaftlichkeit der Arbeit gesteigert wird. Die zylindrische Gestalt der Produkttabletten verringert weiterhin die Neigung der Teilchen zum Agglomerieren auf ein Minimum,,

Das erfindungsgemäße Verfahren ist auf sämtliche wasserlöslichen kristallinen Kaliumsalze anwendbar, ^u diesen Substanzen gehören u„a_e Kaliumchlorid, Kaliumsulfat und die Doppelsulfate von Kalium und Magnesium oder Langbeinit; Gemische dieser Substanzen können ebenfalls verwendet werden· Diese Substanzen werden oftmals als Bestandteile von Düngemitteln verwendet.

Ganz allgemein besteht das erfindungsgemäße Verfahren darin, daß man den Feuchtigkeitsgehalt der Kaliumsalze auf etwa 5-13 Gew.-# einstellt und die teilchenförmige feste Masse bei einer Temperatur von etwa 10 - 82⁰C, vorzugsweise von etwa 21 - 6O⁰C, auspreßt. Die teilchenförmigen Feststoffe, die in wünschenswerter Weise eine Teilchengröße unterhalb 1,41 mm lichter Siebmaschenweite aufweisen, werden durch eine zylindrische Öffnung mit einem Durchmesser von etwa 1,78 - 6,35 mm ausgepreßt, und das ausgepreßte Material wird zu zylindrischen Tabletten zerteilt, deren Länge das etwa 1- bis 10-fache und vorzugsweise das etwa 1- bis etwa 3-fache ihres Durchmessers beträgt. In idealer Weise besteht die Strangpreßform aus einem konischen Durchgangs-'

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weg von abnehmendem Querschnitt, der zu einer zylindrischen Öffnung führt, die wiederum zu einem konischen Durchgangsweg von zunehmendem Querschnitt führt. Eine solche Strangpreßform wird weiter unten ausführlicher beschriebene Im Anschluß an das Auspressen können die Tabletten gegebenenfalls bei erhöhten Temperaturen getrocknet werden.

Gemäß einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens werden wasserlösliche kristalline teilchenförmige Kaliumsalze, die vorzugsweise eine Teilchengröße unterhalb 1,41 mm lichter Siebmaschenweite aufweisen, zunächst auf einen Feuchtigkeitsgehalt eingestellt, mit dessen Hilfe sich eine optimale Tablettenfestigkeit und optimale Arbeitsbedingungen erzielen lassen. Es wurde gefunden, daß der Feuchtigkeitsgehalt der Salze, die dem Anpreßvorgang unterworfen werden, von entscheidendem Einfluß auf die Durchsatzgeschwindigkeit und die Zerfallseigenschaften der Tabletten ist. Bei Kaliumsulfatsalzen, wie z.B. Kaliumsulfat selbst und dem Doppelsulfat von Kalium und Magnesium, wird eine optimale Festigkeit mit einem Wassergehalt innerhalb des Bereichs von etwa 5 - 8$ erzielt. Bei Kaliumchlorid wird eine optimale Festigkeit mit einem Wassergehalt von etwa 8 - 13$ erhalten. Gemische von Kaliumsulfatsalζen und Kaliumchloridsalzen haben einen optimalen Wassergehalt, der zwischen den optimalen Werten für die einzelnen Bestandteile liegt.

Der Wassergehalt der wasserlöslichen Kaliumsalze kann z_m B. in der //eise eingestellt werden, daß.man einen feuchten Filterkuchen, der einen Feuchtigkeitsgehalt oberhalb des

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gewünschten Wertes aufweist, in einem Drehtrockner trocknet. Auf der anderen Seite können praktisch trockene teilchenförmige Kaluimsalze durch Vermischen mit ffasser in einem geeigneten Mischgefäß, wie z.B. in einem schweren Knetwerk, befeuchtet werden. Gemäß einer anderen Ausführungsform kann ein feuchter filterkuchen oder dgl» mit zurückgeführtem, trocknerem feinem Material oder dgl«, in einem schweren Knetwerk vermischt werden, um ein Beschickungsmaterial mit dem gewünschten Feuchtigkeitsgehalt herzustellen. Obgleich die Salze mit Wasser befeuchtet werden können, kann man auch mit einer wäßrigen Lösung des Kaliumsalzes befeuchten.

Es ist weiterhin gefunden worden, daß die Temperatur des Beschickungsmaterials vor dem Auspressen für die erfolgreiche Herstellung eines tablettierten Produktes von Bedeutung ist. Die Temperatur der Beschickung kann in einem üblichen Ofen bzw. Kühler eingestellt werden. Wasserlösliche kristalline Kaliumsalze können in erfolgreicher tfeise bei Temperaturen innerhalb des Bereichs von etwa 10 - 82⁰C und vorzugsweise innerhalb des Bereichs von etwa 21 - 60⁰C verarbeitet werden. Bei höheren Temperaturen neigen die Tabletten zu einem ebenso schnellen Zerfallen, wie sie gebildet werden. Der prozentuale Anteil an Material, der tatsächlich tablettiert wird, nimmt in dem Maße zu, wie die Temperatur innerhalb des angegebenen Bereichs von 82⁰C auf etwa 32⁰C abnimmt.

Wie oben bereits angegeben, hat das teilchenförmige Material in wünschenswerter iiVeise eine Teilchengröße unterhalb 1,41 mm lichter Siebmaschenweite. Teilchenförmige Materialien mit einer

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Teilchengröße unterhalb 0,149 mm lichter Siebmaschenweite sind für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens am geeignetsten. Tatsächlich können Materialien mit einer Teilchengröße unterhalb 0,048 mm lichter Siebmaschenweite verwendet /werden«

Die Strangpreßform, d.h-, die Gestalt der Öffnung, durch die das Material ausgepreßt -wird, ist auf die Herstellung des granulierten Produktes ebenfalls τon Einfluß, Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird das zu tablettierende Material zunächst unter Druck einen Führungsabschnitt entlanggeführt, bei dem es sich um einen begrenzten, konischen Durchgangsweg von abnehmendem Querschnitt handelt. Dieser abnehmende Querschnitt entspricht in wünschenswerter Weise einem Kegelscheitelwinkel von etwa 1Q° bis etwa 50° und vorzugsweise von etwa 15 - 40°„ Das Material wird dann durch einen zylindrischen Durchgangsweg gepreßt, dessen Durchmesser dem Durchmesser der herzustellenden Tabletten praktisch entspricht und dessen Durchmesser natürlich weiterhin dem kleineren Durchmesser des konischen Einführabschnittes entspricht. Die Länge des Auspreßdurchgangsweges beträgt in wünschenswerter Weise etwa das 1- bis 10-fache seines Durchmessers. Der ausgepreßte Strang tritt dann in wünschenswerter Viieise in einen sich erweiternden konischen Durchgangsweg ein, dessen Iiegelscheitelwinkel etwa 3 -30° und vorzugsweise etwa 8 - 20° beträgt.

Das Verhältnis der Gesamtaxiallänge von Einführungsabschnitt plus zylindrischem Teil der Strangpreßform zum Durchmesser des zylindrischen Teils ist-tfür die erfolgreiche Herstel-

, lung '

.„.._ . 2 0981 6 / 10 7 Λ :

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der Tabletten ebenfalls von Bedeutung. Dieses Verhältnis kann zwischen etwa 1,5 ϊ 1 und etwa 6 : 1 variiert werden, wobei niedrigere Verhältnisse für Materialien mit niedrigerem Feuchtigkeitsgehalt geeignet sind und höhere Verhältnisse für die Verwendung bei Materialien mit höherem Feuchtigkeitsgehalt bevorzugt werden. Z.B. sind Verhältnisse von etwa 2 : 1 für Materialien mit etwa 6f° Feuchtigkeit geeigneter, während Verhältnisse von etwa 4 : 1 für Materialien mit einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 8 - 10$ bevorzugt werden.

!ils versteht sich, daß das im vorstehenden beschriebene Verhältnis von Länge zu Durchmesser von Linfluß auf die Temperatur, die während des Auspreßvorganges erreicht wird, und auf die Menge an Feuchtigkeit ist, die aus der Beschickung verdampft, Höhere Temperaturen werden erreicht und größere Mengen an Feuchtigkeit verdampft, und zwar in einigen Fällen von 1,5 Gew_e-$ der Beschickung, wenn das genannte Verhältnis 6 : 1 erreicht.

Der auf das Material während des Auspress ens ausgeübte Druck ist zum Teil eine Funktion der "Fließfähigkeit" bzw. "Auspreßbarkeit" des Materials. Die Drücke sind im allgemeinen ziemlieh gering und reichen von etwa 0,35 - 14,1 kg/cm und oftmals

ο
von etwa 1,41 - 5,62 kg/cm .

Gegebenenfalls können die Tabletten bei erhöhten Temperaturen getrocknet werden. Die anzuwendende Temperatur liegt innerhalb der Erfahrung des Fachmannes, befindet sich jedoch im allgemeinen oberhalb von 10O⁰C. Oftmals wird das Trocknen innerhalb des Temperaturbereichs von etwa 149 - 316⁰G durchgeführt.

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Durch das Trocknen erhöht sich - infolge der Entfernung von Feuchtigkeit - der Prözentgehalt des Produktes an dem gewünschten Kaliumsalz. Weiterhin kann hierdurch die Festigkeit der Tabletten gesteigert -werden·

Es wird angenommen, daß die ausgezeichneten Ergebnisse, die erfindungsgemäß beim Tablettieren von !wasserlöslichen kristallinen Kaliumsalzen erhalten werden, zum Teil auf die Wärmeerzeugung beim luspressen zurückzuführen sind, was eine Entspannungsverdampfung eines Teils des Feuchtigkeitsgehalts der Beschickung und eine Abscheidung von gelöstem Material auf den Kristallgrenzflächen zur Folge hat, wodurch sich eine zementähnliehe Bindung zwischen den zusammengepreßten Kristalloberfläehen bildet,, Diese Erscheinung könnte als. "Entspannungsverdampfungs-Bindung" bezeichnet werden_o Es ist ferner anzunehmen, daß bei Salzen, die etwas Magnesiumchlorid enthalten, wie es bei Kaliumsulfat von DüngemittelQualität der Fallist, eine Hydrolyse eintreten kann_s die zur Bildung von Kagnesiumoxychlorid zwischen den Kristalloberfläehen führt«, Das Magnesiumozychlorid_f das nur in Spurenmengen zugegen ist, wirkt wahrscheinlich als Zement und erhöht wesentlich die Festigkeit der Produkttabletten· Kaliumsulfat, und insbesondere Kaliumsulfat von DüngemittelQualität, sind bevorzugte Materialien für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens,, - ,

■u-emitJi einer weiteren Äusführungsform der Erfindung-werden wasserlösliche kristalline Kaliumsalze unter aen oben definierten Bedingungen im G-emisch mit einer kleinen Menge Harnstoff

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ausgepreßte Der Harnstoff wird in wünschenswerter V/eise in einer Menge von etwa 0,2-2 Gew.~$ des Gemisches verwendet. Der Harnstoff scheint als Gleitmittel zu wirken. Diese Erscheinung wird selbst dann beobachtet, wenn der Harnstoff in Mengen von nur etwa 0,2$ verwendet wird. Wegen ihrer Fähigkeit, als Gleitmittel zu wirken, erhöhen geringe Mengen an Harnstoff die Auspreßgeschwindigkeit, verringern den Energiebedarf beim Auspressen und führen zu einer noch weitergehenden Verringerung des Verschleißes, Die Verwendung von Harnstoff zusammen mit Langbeinit wird erfindungsgemäß besonders bevorzugt. Harnstoff ist ein Bestandteil vieler -düngemittel und Tierfutterraittelbestandteile und stellt daher keine Verunreinigung dar, wenn die Kaliumsalze für diese Zwecke verwendet werden,,

Maschinen zur Durchführung des erfindungsgernäßen Strangpreß-Tablet tierungsv erfahr ens sind bekannt, doch sind derartige Maschinen bei der Tablettierung von wasserlöslichen kristallinen Kaliumsalzen bisher nicht erfolgreich und in technischem Maßstabe verwendet worden. Ein Beispiel für im Handel erhältliche Maschinen, die zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignet sind, ist die "Ace Pellet Mill", die von der Sprouttfaldron Company hergestellt wird. Diese Maschinen stellen für sich selbst keinen 'feil der vorliegenden Erfindung dar und werden dementsprechend nicht ausführlicher beschrieben. Es sei lediglich erwähnt, daß die genannte Tablettiermaschine eine Drehtrommel aufweist, deren Wandungsperipherie mit einer Vielzahl von radial sich erstreckenden Öffnungen versehen ist, die den Durch-

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gangsweg für das ausgepreßte Material bilden. Das Beschickungsmaterial wird in das Innere der Trommel eingeführt, und es sind mehrere Walzen neben der Innenfläche der Trommel vorgesehen, die zur Verteilung des Beschickungsmaterials innerhalb der Drehtrommel dienen und beim Auspressen des Materials durch die öffnungen helfen. Außerhalb der Trommel sind oftmals Vorrichtungen vorgesehen, die das spaghettiähnliche ausgepreßte Produkt in Tablet- ten von geeigneter Länge ζerbrechen« Meistens -wird das Verhältnis von Tablettenlänge zu Tablettendurchmesser dadurch geregelt, daß die Drehgeschwindigkeit der Trommel und/oder die Geometerie der Auspreßdüsen und/oder die Beschickungsgeschwindigkeit variiert werden. Die Einstellung der Beschickungsgeschwindigkeiten, die Anordnung der Y/alzen und dgl. liegt innerhalb der Erfahrung des Fachmannsο

Die folgenden Beispiele dienen lediglich der Erläuterung und begrenzen in keiner weise den Erfindungsbereich.

Bei der in den folgenden Beispielen verwendeten Tablettiermaschine handelte es sich um eine von der Sprout-»?aldron Company hergestellte "Ace Pellet Mill". Die Tablettiermaschine war mit einem Drehzylinder mit einem Innendurchmesser von 41,9 cm und etwa 3200 Auspreßöffnungen versehen. 2 durch Reibung angetriebene Walzen mit einem Durchmesser von 20,65 cm waren innerhalb des Zylinders angeordnet, um Druck auf die teilchenfö'rmige Beschickung auszuüben, die in das Innere des Drehzylinders eingeführt wurde.

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Beispiel 1

Der in diesem Beispiel verwendete Tablettiermaschinenzylinder wurde mit 316 Umdrehungen pro Miaute betrieben und-wies Auspreßöffnungen mit den folgenden Daten auf: Durchmesser des Halsstückes 3,17 mm; Länge des kegelförmigen Einlaßteils 2,38 mm; Länge des Halsstückes 3,96 mm; Länge des kegelförmigen Austragstückes 12,7 mm; Kegelscheitelwinkel des Einlaßstückes 20°; Kegelscheitelwinkel des Austragstückes 6 .

Kaliumsulfat, das einen Feuchtigkeitsgehalt von 6,2$ und eine Temperatur von 49,5⁰C aufwies, wurde mit einer Greschwig.ndig-4, keit von 8,0 t/Stunde in die Tablettiermaschine eingeführt. Die Beschickung ging praktisch vollständig durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 1,41 mm hindurch und wies die folgende Siebanalyse auf:

lichte Siebmaschenwete (mm) i»

+0,84	14
+0,50 .	28
+0,32	39
+0,230	53
+0,149	66
+0,074	88
-0,074	12

Das ausgepreßte Produkt wurde in kurze zylindrische Abschnitte zerteilt und wies einen ieuchtiglceits^ohalt von 5,1;* und eine Temperatur von 62⁰C auf. Das Produkt wies die folgende

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BAD

Siebanalyse auf:

lichte Siebmaschenweite (mm) Ο» ■

+2,38	54
+1,41	70
+0,64	83
+0,230	94
-0,230	6

Bei der Fraktion, die von dem Sieb mit der lichten Maschenweite von 2,38 mm zurückgehalten wurde, handelte es sich um praktisch intakte Tabletten. Das durch das Sieb mit der lichten Maschenweite von 2,38 mm hindurchgehende Material kann gegebenenfalls nach Vermählen zurückgeführt werden, oder man kann die Fraktion, die durch das Sieb mit der lichten Maschenweite von 2,38 mm hindurchgeht,von dem Sieb mit der lichten Maachenweite von 0,230 mm jedoch zurückgehalten wird, als granuliertes Produkt verwenden. Die erhaltenen Tabletten waren durch eine gute Festigkeit ausgezeichnet.

Die Tabletten wurden weiter behandelt, indem sie bis auf eine Tablettentemperatur von 129,5⁰C und einen Feuchtigkeitsgehalt von 0,4$ getrocknet wurden. Die getrockneten Tabletten waren ebenfalls durch eine gute Festigkeit ausgezeichnet und staubten nicht. '

Beispiel 2

Der in diesem Beispiel verwendete Tablettiermasehinenzy-

linder wurde mit 316 Umdrehungen pro Minute betrieben. Die

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Auspreßöffnungen wiesen die folgenden Daten auf: Durchmesser des Halsstückes 3,17 mm; länge des kegelförmigen Einlaßstückes 2,38 mm; länge des Halsstückes 10,32 mm; Länge des kegelförmigen Austragstückes 9,52 mm; Kegelscheitelwinkel des üinlaßstückes 20°; Kegelscheitelwinkel des Austragstückes 6°„

Kaliumsulfat, das einen Feuchtigkeitsgehalt von 5,7$ und eine Temperatur von 28,3⁰C aufwies, wurde mit einer Geschwindigkeit von 4,4 t/Stunde in die Tablettiermaschine eingeführt. Die Beschickung ging praktisch vollständig durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 1,41 mm hindurch und wies die folgende Siebanalyse auf:

lichte Siebmaschenweite (mm)

+0,84	4
+0,50	12
+0,32	21
+0,230	38
+0,149	55
+0,074	85
-0,074	15

Das ausgepreßte Produkt wurde in kurze zylindrische Abschnitte zerteilt und wies einen Feuchtigkeitsgehalt von und eine Temperatur von 59,5⁰C auf. Das Produkt zeigte die folgende Siebanalyse:

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lichte Siebmaschenweit e (mm)

.... \.-. -: +2,38 ■ -ν 69

],■'/..[' +1,41 . ■ '■ -^: . ■ . 80

..... +0,64 89

+0,250 ' 96

-0,250 4

Bei der Fraktion, die von dem Sieb mit der lichten Maschenweite von 2,38 mm zurückgehalten wurde, handelte es sich um praktisch intakte Tabletten· Die Fraktion, die durch das Sieb mit der lichten Haschenweite von 2,38 mm hindurchgeht, kann gegebe'nenfalls unter Vermählen zurückgeführt werden, oder man kann die Fraktion, die durch das Sieb mit der lichten Maschenweite von 2,38 mm hindurchgeht, von dem Sieb mit der lichten Maschenweite von 0,230 mm aber zurückgehalten wird, als granuliertes Produkt verwenden« Die erhaltenen Tabletten waren durch eine gute Festigkeit gekennzeichnete

Die Tabletten wurden weiter behandelt, indem sie bis auf eine Tablettentemperatur von 121⁰C und einen Feuchtigkeitsgehalt von 0,3$ getrocknet wurden. Die getrockneten Tabletten waren ebenfalls durch eine gute Festigkeit gekennzeichnet und staubten nicht. ^; _t '
"^;|i!;■■ ^{: !} Beispiel 5

Der in diesem Beispiel verwendete ■Tablettiermaschinenzylinder wurde mit 316 Umdrehungen pro Minute betrieben und wies' auslaßöffnungen mit den folgenden Daten auf: Durchmesser des .jLaIsstiickes 3,17 mm; Länge des ^kegelförmigen Mnlaßteils ?,38 mm;

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Länge des Halsstückes 3,96 mm; länge des kegelförmigen Austragstückes 12,7 mm; Kegel sch eitel winkel des J^inlaßstückes 20°; Kegelscheitelwinkel des Austragstückes 8°.

Kaliumsulfat, das einen Feuchtigkeitsgehalt von 7,0$ und eine'Temperatur von 31,1⁰C aufwies,, wurde mit einer Geschwindigkeit von 5,2 t/Stunde in die Tablettiermaschine eingeführt. Die Beschickung ging praktisch vollständig durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 1,41 mm hindurch und wies die folgende Siebanalyse auf:

lichte Siebmaschenweite (mm) j°

- h h-

+0,84	12
+0,50	18
+0,32	25
+0,230	38
+0,149	54
+0,074	83
-0,074	17

Das ausgepreßte Produkt wurde in kurze zylindrische Abschnitte zerteilt und war durch einen Feuchtigkeitsgehalt von 6,9$ und eine Temperatur von 41⁰C gekennzeichnet. Das Produkt wies die folgende Siebanalyse auf:

lichte Siebmaschenweite (mm) i»

+2,38	66
+1,41	78
+0,64	88
+0,230	96
-0,230 ^M--	4
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Bei der Fraktion, die γon dem Sieb mit der lichten Maschenweite von 2,38 mm zurückgehalten wurde, handelte es sich um praktisch intakte Tabletten. Die Fraktion, die durch das Siel· mit der lichten Maschenweite von 2,38 mm hindurchgeht, kann gegebenenfalls unter Vermählen zurückgeführt werden, oder man kann _Λ die Fraktion* die durch das Sieb mit der lichten Maschenweite von 2,38 mm hindurchgeht, ton dem Sieb mit der lichten Maschenweitevon 0/230 mm aber zurückgehalten wird, als granuliertes Produkt verwenden. Die erhaltenen Tabletten sind durch eine gute festigkeit gekennzeichnet«

Die Tabletten wurden weiter behandelt, indem sie bis auf eine l-ablettentemperatur von 274⁰C und einen Feuchtigkeitsgehalt von 0,065^ getrocknet wurden« Die getrockneten Tabletten waren ebenfalls durch eine gute Festigkeit ausgezeichnet und staubten nicht,

Der in diesem Beispiel verwendete Tablettiermasehinenzylinder wurde mit 320 Umdrehungen pro Minute betrieben und wies luspreSöffnungen mit den folgenden Daten auf: Durehmesser des fialsstückes 3,17 mm; Länge des kegelförmigen Einlaßteils 2,38 mm; Länge des llalsstückes 3,96 mm; Länge des kegelförmigen Austragstückes 12,7 mm; Kegelscheitelwinkel_: des Sirilaßstückes 20°; KegelDcheitelwinkel des Austragstückes 6°.

Kaliumchlorid, das einen Feuchtigkeitsgehalt von 11 _tQ°/° und eine Temperatur von 18,9⁰O aufwies, wurde mit einer

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Geschwindigkeit von 2,4 t/Stunde in die Tablettiermaschine eingeführt« Die Beschickung ging praktisch vollständig durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 1,41 mm hindurch und wies die folgende Siebanalyse auf:

lichte Siebmaschenweite (mm) °ß>

+0,84	15
+0,50	72
+0,32	84
+0,230	91
+0,149	95
+0,074	99
-0,074	1

Das ausgepreßte Produkt wurde in kurze zylindrische Abschnitte zerteilt und war durch einen Feuchtigkeitsgehalt von 9,0$ und eine Temperatur von 48⁰C gekennzeichnet. Das Produkt wies die folgende Siebanalyse auf:

lichte Siebmaschenweite (mm) $

+2,38	80
+1,41	89
+0,64	95
+0,230	97,4
-0,230	2,6

Bei der Fraktion, die von dem Sieb mit der lichten Maschenweite von 2,38 mm zurückgehalten wurde, handelte es sich um praktisch intakte Tabletten. Die Fraktion, die durch das

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Siet mit der lichten Maschenweite von 2,38 ram hindurchgeht, kann gegebenenfalls unter Vermählen zurückgeführt werden, oder man kann die Fraktion, die durch das Sieb mit der lichten Maschenweite von 2,38 mm hindurchgeht, von dem Sieb mit der lichten Maschenweite von 0,230 mm aber zurückgehalten wird, als granuliertes Produkt verwenden. Die erhaltenen Tabletten waren durch eine gute Festigkeit gekennzeichnet,,

Die Tabletten wurden weiter behandelt, indem sie bis auf eine Temperatur von 146⁰C und einen Feuchtigkeitsgehalt von 0,7$ getrocknet wurden. Die getrockneten Tabletten waren weiterhin durch eine gute Festigkeit ausgezeichnet und staubten nicht«.

- Patentansprüche -

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Claims

15Θ7967 Patentansprüche

1. Verfahren zur Herstellung von Kaliumsalztabletten, dadurch gekennzeichnet, daß man ein teilchenförmiges Gemisch, das im wesentlichen aus wasserlöslichen kristallinen Kaliumsalzen besteht, mit einem Wassergehalt von etwa 5 - 13 Gew,-$ und einer Temperatur von etwa 10 - 82⁰C herstellt, die kristalline feste Masse durch eine Öffnung mit einem Durchmesser von etwa 1,78 - 6,35 mm auspreßt und den ausgepreßten Strang der festen Masse zu zylindrischen Tabletten zerteilt, deren Länge das etwa 1- bis etwa 10-fache ihres Durchmessers beträgt,

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des teilchenförmigen Gemisches der wasserlöslichen kristallinen Kaliumsalze im Bereich von etwa 21⁰C bis etwa 6O⁰C liegt und daß die Länge der zylindrischen Tabletten etwa das 1- bis 3-fache ihres Durchmessers beträgt»

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Kaliumsalz Kaliumsulfat mit einem Wassergehalt von etwa 5 - Btf° verwendet wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Kaliumsalz Kaliumchlorid mit einem .Vassergehalt von.etwa 8 bis 13 Gew.-^ verwendet wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1, 2, 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Auspreßöffnung einen ersten konischen

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Abschnitt von abnehmendem Querschnitt, einen zweiten zylindrischen Abschnitt und einen dritten konischen Abschnitt von zunehmendem Querschnitt aufweist ο -■

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der erste konische Abschnitt von abnehmendem Querschnitt einen Kegelscheitelwinkel von etwa 10 -50°, der zweite zylindrische Abschnitt einen Durchmesser von etwa 1,78 - 6,35 mm und der dritte konische Abschnitt von zunehmendem Querschnitt einen Kegelscheitelwinkel von etwa 3 - 30° aufweist.

7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das teilchenförmige Gemisch eine geringe Menge Harnstoff enthält. -

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Harnstoff in einer Menge von etwa 0,2 - 2 Gew.-^ des Gemisches vorliegt,

9ο Verfahren zur Herstellung von Kaliumsalztabletten, dadurch gekennzeichnet, daß man ein teilchenförmiges Gemisch, das im wesentlichen aus langbeinit und etwa 0,2 - 2 Gew.-$ Harnstoff besteht, mit einem Wassergehalt von etwa 5-8 Gew»-$ und einer Temperatur von etwa 21 - 6O⁰G herstellt; das Gemisch der teilchenförmigen Feststoffe durch eine Öffnung auspreßt, die aus einem ersten konischen Abschnitt von abnehmendem Querschnitt, einem zweiten zylindrischen Abschnitt mit einem Durchmesser von etwa 1,78 - 6,35 ™ und einem dritten konischen Abschnitt von zunehmendem Querschnitt besteht; und daß man den ausgepreßten

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Strang der Feststoffe zu zylindrischen Tabletten zerteilt, deren Länge das etwa 1- Ms 3-fache ihres Durchmessers beträgt»

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