DE69520305T2 - Flammhemmende-Behandlung von Textilmaterialien - Google Patents
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Description
- Diese Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Behandlung von Textilmaterialien, um diesen flammhemmende Eigenschaften zu verleihen.
- Ein bekanntes Verfahren zum Flammhemmendmachen von Cellulose-Fasern (wie z. B. Baumwolle) einschließenden Textilmaterialien besteht darin, das Textilmaterial mit einer wässrigen Lösung einer Poly(hydroxyorgano)-phosphonium-Verbindung zu behandeln, beispielsweise mit einem Tetrakis(hydroxyorgano)-phosphonium-salz. Alternativ kann die Poly(hydroxyorgano)-phosphonium-Verbindung ein Kondensat mit einer Stickstoffhaltigen Verbindung, wie etwa Harnstoff sein. Im Anschluss an diese Imprägnierung wird das Textilmaterial getrocknet und daraufhin mit Ammoniak vernetzt, um ein vernetztes, wasserunlösliches Polymer zu erzeugen, das mechanisch innerhalb der Fasern des Textilmaterials fixiert ist. Nach dieser Vernetzung wird das Polymer oxidiert, um dreiwertigen Phosphor in fünfwertigen Phosphor überzuführen, und daraufhin wird das Textilmaterial gewaschen und getrocknet. Textilmaterialien, die nach diesem Verfahren behandelt worden sind, sowie Bekleidungsstücke, die aus derartig behandelten Textilmaterialien hergestellt worden sind, werden unter der eingetragenen Marke PROBAN der Albright & Wilson Limited vertrieben.
- Modifizierungen dieses bekannten Verfahrens sind in den Dokumenten EP-A-0 451 663 und EP-A-0 451 664 offenbart.
- Bislang ist man davon ausgegangen, dass die Trocknung des imprägnierten Textilmaterials vor dessen Vernetzungsbehandlung in der Weise durchgeführt werden muss, dass das getrocknete, imprägnierte Textilmaterial einen Feuchtigkeitsgehalt nicht größer als 18% aufweist, was einer Aufnahme bzw. Beladung mit Phosphoniumverbindung von 40 bis 44% entspricht. Sofern der Feuchtigkeitsgehalt 18% überstiegen hat, ist eine Wanderung der vernetzten Phosphoniumverbindung festgestellt worden, welche eine dauerhafte Verfärbung des Textilmaterials verursacht. Eine Begrenzung des Feuchtigkeitsgehalts auf einen Maximalwert von 18% hat wiederum dazu geführt, dass die Beladung mit Phosphoniumverbindung begrenzt ist, was wiederum eine obere Grenze für den Grad an flammhemmenden Eigenschaften des behandelten Textilmaterials zur Folge hat. Zum Beispiel wird in der veröffentlichten Englischen Patentanmeldung GB-A-2 271 787 der Anmelderin ein Verfahren zum Flammhemmendmachen von Textilmaterialien beschrieben, wobei der Feuchtigkeitsgehalt von 18% nicht überschritten wird.
- Es ist nun unerwarteterweise festgestellt worden, dass es möglich ist, das imprägnierte Textilmaterial bis zu einem Feuchtigkeitsgehalt von bis zu 25% zu trocknen, ohne dass ein schädlicher Effekt, (insbesondere die vorstehend genannte Verfärbung) auftritt, was somit eine höhere Beladung mit Phosphoniumverbindung und davon ausgehend einen höheren Grad an flammhemmenden Eigenschaften ermöglicht. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung liegt die Beladung mit Phosphoniumverbindung im Bereich von 50 bis 73%, bezogen auf das Gewicht des Textilmaterials.
- Demzufolge wird mit der vorliegenden Erfindung ein Verfahren zur Behandlung von, Cellulose-Fasern einschließenden Textilmaterialien bereitgestellt, um diesen flammhemmende Eigenschaft zu erteilen; dieses erfindungsgemäße Verfahren ist durch nachstehende Verfahrensschritte gekennzeichnet:
- a) Das Textilmaterial wird mit einer wässrigen Lösung einer Poly(hydroxyorgano)- phosphonium-Verbindung imprägniert,
- - wobei die Lösung ein Kondensat aus Tetrakis(hydroxymethyl)-phosphoniumchlorid und Harnstoff enthält, und
- - wobei die Beladung mit Phosphonium-Verbindung 50 bis 73 Gew.-% beträgt, bezogen auf das Gewicht des Textilmaterials, und
- - wobei diese Lösung zusätzlich ein oder mehrere primäre, sekundäre oder tertiäre, aliphatische Amine enthält, die vorher protoniert und neutralisiert worden sind, bevor sie zu dieser Lösung hinzugefügt worden sind;
- b) das imprägnierte Textilmaterial wird getrocknet bis zu einem Restfeuchtegehalt im Bereich von 17 bis 25 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Textilmaterials;
- c) das imprägnierte und getrocknete Textilmaterial wird mit Ammoniak vernetzt, um ein vernetztes, wasserunlösliches Polymer zu erzeugen, das mechanisch innerhalb der Fasern des Textilmaterials fixiert ist;
- d) das Textilmaterial wird wenigstens eine Stunde lang gebatcht, bevor eine Oxidationsbehandlung durchgeführt wird;
- e) das vernetzte Polymer wird mit Wasserstoffperoxid oxidiert, um dreiwertigen Phosphor in fünfwertigen Phosphor überzuführen; und
- f) das Textilmaterial wird gewaschen und getrocknet.
- Vorzugsweise kann im Verfahrensschritt (b) das imprägnierte Textilmaterial bis zu einem Restfeuchtegehalt im Bereich von 19 bis 21 Gew.-% getrocknet werden, bezogen auf das Gewicht des Textilmaterials.
- Weiterhin kann die Oxidation im Verfahrensschritt (e) in Gegenwart eines Netzmittels durchgeführt werden. Der Anteil an zur Oxidationsbehandlung eingesetztem Wasserstoffperoxid kann bis zu 25 Gew.-% betragen, bezogen auf das Gewicht des Textilmaterials. Zweckmäßigerweise beträgt der Anteil an dem eingesetzten Netzmittel bis zu ungefähr 2 g/Liter des Oxidationsmittelbades.
- Das erfindungsgemäß zu behandelnde Textilmaterial kann im wesentlichen aus Cellulose- Fasern bzw. cellulosischen Fasern (wie beispielsweise Baumwolle) bestehen.
- Alternativ kann das Textilmaterial sowohl cellulosische Fasern und/oder Fäden wie zellulosefreie Fasern und/oder Fäden aufweisen. Derartige cellulosefreie Fasern und/oder Fäden können beispielsweise aus Polyamid-Fasern und/oder -Fäden, aus Acryl-Fasern und/oder -Fäden, aus Aramid-Fasern und/oder -Fäden, aus Polyester-Fasern und/oder -Fäden sowie aus Polybenzimidazol-Fasern und/oder -Fäden ausgewählt werden.
- Ein für die erfindungsgemäße Behandlung geeigneter Stoff oder Textilmaterial ist beispielsweise ein solches, das 60 Gew.-% Baumwoll-Fasern und 40 Gew.-% Polyester- Fasern enthält.
- Entsprechend der vorliegenden Erfindung werden zu der Imprägnierlösung ein oder mehrere, protonierte und neutralisierte, primäre, sekundäre oder tertiäre aliphatische Amine hinzugefügt, wie das in dem Dokument GB-A-2 271 787 beschrieben ist.
- Nachstehend wird die vorstehende Erfindung mit Bezugnahme auf Beispiele erläutert: Beispiel 1:
- Ein schwarzer, 100%-iger Baumwollstoff mit einem Flächengewicht von 280 g/m² wird mit einer wässrigen Lösung imprägniert, die enthält ein Vorkondensat aus Tetrakis(hydroxymethyl)-phosphoniumchlorid und Harnstoff, zusammen mit protonierten und neutralisierten Aminen, wie das in dem Dokument GB-A-2 271 787 beschrieben ist. (In einigen Vergleichsbehandlungen werden die protonierten und neutralisierten Amine weggelassen; die Anwesenheit oder Abwesenheit dieser protonierten und neutralisierten Amine ist nachstehend mit "ITC 628/Ja/Nein angegeben). Es werden nachstehende Behandlungsbedingungen angewandt:
- Eingestellte Trocknungstemperatur: 120ºC
- Bedingungen der Vernetzung mit Ammoniak (zweimalig):
- Durchsatz: 53 Liter/min.
- Druck: 23 PSI (3,336 kPa)
- Verweilzeit: 21,7 sec.
- Oxidationsbedingungen:
- Konz. Wasserstoffperoxid (H&sub2;O&sub2;) X% (je bezogen auf das Gewicht, wie in den Tabellen angegeben)
- Eintauchen des Stoffes einmal
- Belüftung des Stoffes einmal
- Neutralisierungsbedingungen:
- Konz. Na&sub2;CO&sub3;-Lösung 20 g/Liter
- Eintauchen des Stoffes viermal
- Das Spülen mit Detergentien wird in einem Jigger durchgeführt unter Anwendung eines Bades, das 3 g/Liter Na&sub2;CO&sub3; und 2 g/Liter WA 100* enthält; das Bad hat eine Temperatur von 60ºC, und diese Spülbehandlung wird viermal durchgeführt.
- Auch das Spülen mit Natriummetabisulfit-Lösung wird in einem Jigger durchgeführt. Das Bad enthält 5 g/Liter Soda-Asche (wasserfreies Natriumcarbonat), 2 g/Liter WA 100* und 10 g/Liter Natriummetabisulfit. Das Bad hat eine Temperatur von 60ºC, und diese Spülbehandlung wird dreimal durchgeführt.
- Anschließend wird viermal eine Heißspülung bei 60ºC durchgeführt, und daraufhin wird im Jigger kalt gespült.
- *: Bei WA 100 handelt es sich um ein Netzmittel, von dem angenommen wird, dass es hauptsächlich aus Alkyl-polyglycol-ethern besteht.
- Die Behandlungsbedingungen für die einzelnen Stoffproben sind nachstehend in Tabelle I angegeben; weiterhin sind in der nachstehenden Tabelle II je die Gehalte an Phosphor und Stickstoff des Stoffes, sowohl nach der Finish-Behandlung, wie nach der Prüfung der Dauerhaftigkeit der Entflammbeständigkeit, zusammen mit den Ergebnissen der Flammwidrigkeitsprüfung angegeben. Tabelle I
- Alle vorstehend angegebenen Behandlungsbedingungen ergaben saubere Stoffe, das heißt Stoffe ohne Verfärbung der Oberfläche durch Wanderung von vernetzter Phosphonium- Verbindung.
- *: Jedes Oxidierbad enthält 2 g/Liter Netzmittel. Tabelle II
- a) DIN66083 S-b
- b) NFG 07-184
- Es werden im wesentlichen die gleichen Behandlungsbedingungen angewandt, wie oben unter 1.1 angegeben; abweichend werden nachstehende Oxidationsbedingungen angewandt:
- Konz. Wasserstoffperoxid (H&sub2;O&sub2;) X% (je Gewichtsteile, wie in den Tabellen angegeben)
- Behandlungen dreimal
- Batch-Dauer 3 min.
- Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in den nachstehenden Tabellen III und IV angegeben: Tabelle III
- Sämtliche vorstehend angegebenen Behandlungsbedingungen ergeben saubere Stoffe entsprechend den vorstehend unter 1.1 angegebenen Oxidationsbedingungen.
- *: Jedes Oxidationsbad enthält 2 g/Liter Netzmittel
- : Vergleichsversuche Tabelle IV
- :Vergleichsversuche
- a) DIN 66038 S-b
- b) NFG 07-184
- Das Verfahren nach vorstehendem Beispiel 1 wird an einem Stoff mit Satinbindung wiederholt, der 60% Baumwollfasern und 40% Polyesterfasern enthält; abweichend wird das Verfahren ohne die Zugabe der protonierten und neutralisierten Amine durchgeführt, das heißt mit der Maßgabe "ITC 628: nein".
- Es wird von 35%-igem Wasserstoffperoxid (Gewichtsanteile) ausgegangen, und die erhaltenen Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle V aufgeführt: Tabelle V
- *: Jedes Oxidationsbad enthält 2 g/Liter Netzmittel
- : Vergleichsversuche
- 2. 2 Auswirkung der Batch-Behandlung auf die Verfärbung der Oberfläche Wiederum wird von 35%-igem Wasserstoffperoxid (Gewichtsanteile) ausgegangen, jedoch wird der Stoff vor der Oxidationsbehandlung 3 Stunden lang gebatcht. Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle VI aufgeführt: Tabelle VI
- *: Jedes Oxidationsbad enthält 2 g/Liter Netzmittel
- : Vergleichsversuche
- In einem weiteren Beispiel wird eine 1000 m lange Bahn aus Twill, der 60 Gew.-% Baumwollfasern und 40 Gew.-% Polyesterfasern enthält und der ein Flächengewicht von 315 g/m² aufweist, nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelt.
- Die Behandlungsbedingungen sind in der nachstehenden Tabelle VII aufgeführt: Tabelle VII
- Alle vorstehend aufgeführten Behandlungen ergeben saubere Stoffe, das heißt ohne Oberflächenverfärbung, die auf eine Wanderung von vernetzter Phosphonium-Verbindung zurückzuführen wäre.
- *: Jedes Oxidationsbad enthält 2 g/Liter Netzmittel.
Claims (8)
1. Verfahren zur Behandlung von,
Cellulose-Fasern einschließenden Textilmaterialien,
um diesen flammhemmende Eigenschaften zu erteilen,
gekennzeichnet durch die Verfahrensschritte:
a) das Textilmaterial wird mit einer wässrigen Lösung einer
Poly(hydroxyorgano)-phosphonium-Verbindung imprägniert,
- wobei die Lösung ein Kondensat aus
Tetrakis(hydroxymethyl)-phosphoniumchlorid und Harnstoff enthält, und
- wobei die Beladung mit Phosphonium-Verbindung 50 bis 73 Gew.-% beträgt
bezogen auf das Gewicht des Textilmaterials, und
- wobei diese Lösung zusätzlich ein oder mehrere, primäre sekundäre oder
tertiäre, aliphatische Amine enthält, die vorher protoniert und neutralisiert
worden sind, bevor sie zu dieser Lösung hinzugefügt worden sind;
b) das imprägnierte Textilmaterial wird getrocknet bis zu einem Restfeuchtegehalt im
Bereich von 17 bis 25 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Textilmaterials;
c) das imprägnierte und getrocknete Textilmaterial wird mit Ammoniak vernetzt, um ein
vernetztes, wasserunlösliches Polymer zu erzeugen, das mechanisch innerhalb der
Fasern des Textilmaterials fixiert ist;
d) das Textilmaterial wird wenigstens eine Stunde lang gebatcht, bevor eine
Oxidationsbehandlung durchgeführt wird;
e) das vernetzte Polymer wird mit Wasserstoffperoxid oxidiert, um dreiwertigen
Phosphor in fünfwertigen Phosphor überzuführen; und
f) das Textilmaterial wird gewaschen und getrocknet
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß
im Verfahrensschritt (b) das imprägnierte Textilmaterial bis zu einem Restfeuchtegehalt
im Bereich von 19 bis 21 Gew.-% getrocknet wird, bezogen auf das Gewicht des
Textilmaterials.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, daß
im Verfahrensschritt (e) die Oxidationsbehandlung in Gegenwart eines Netzmittels
durchgeführt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3
dadurch gekennzeichnet, daß
im Verfahrensschritt (e) der Anteil an Wasserstoffperoxid bis zu 25 Gew.-% beträgt,
bezogen auf das Gewicht des Textilmaterials.
5 Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4
dadurch gekennzeichnet, daß
das zu behandelnde Textilmaterial im wesentlichen aus Cellulose-Fasern, oder
cellulosischen Fasern besteht, wie beispielsweise Baumwollfasern.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß
das zu behandelnde Textilmaterial sowohl Cellulose-Fasern und/oder -Fäden wie
cellulosefreie Fasern und/oder Fäden aufweist.
7. Verfahren nach Anspruch 6,
dadurch gekennzeichnet, daß
die cellulosefreien Fasern und/oder Fäden ausgewählt sind aus Polyamid-Fasern und/oder
-Fäden, aus Acryl-Fasern und/oder -Fäden, aus Aramid-Fasern und/oder -Fäden, aus
Polyester-Fasern und/oder -Fäden sowie aus Polybenzimidazol-Fasern und/oder -Fäden.
8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7,
dadurch gekennzeichnet, daß
das Textilmaterial zu 60 Gew.-% aus Baumwollfasern und zu 40 Gew.-% aus Polyester-
Fasern besteht.
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