DE1221605B - Verfahren zum Flammfest- und Knitterfestausruesten von Cellulosetextilien - Google Patents
Verfahren zum Flammfest- und Knitterfestausruesten von CellulosetextilienInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
Int. Cl.:
D 06m
Deutsche Kl.: 8k-1/20
Nummer: 1221605
Aktenzeichen: H49281IVc/8k
Anmeldetag: 27. Mai 1963
Auslegetag: 28. Juli 1966
Bekanntlich besitzen Aminoplast-Phosphor-Kondensate (Methylol-Phosphorpolymere), die im Kondensatmolekül
Stickstoffatome enthalten, ausgezeichnete feuerhemmende Eigenschaften. Solche Kondensate
sind besonders geeignet zur Flammfestausrüstung von Textilgut und insbesondere Cellulosetextilgut,
das von Natur aus porös ist und aus diesem Grund leicht polymere Imprägniermassen absorbieren kann.
Es sind zahlreiche Verfahren zur Flammfestausrüstung von Cellulosetextilien mit diesen Aminoplast-Phosphor-Kondensaten
bekannt.
So ist es aus der USA.-Patentschrift 2 668 096 bekannt, animiertes Cellulosematerial dadurch flammabweisend
zu machen, daß man es mit einer wäßrigen Lösung imprägniert, die 5 bis 35% Tetrahydroxymethylphosphoniumchlorid
und gegebenenfalls noch einen Aminoplastbildner wie Melamin, Methylolmelamin, Guanidin oder Harnstoff enthält, worauf
das imprägnierte Material erhitzt wird. Auf diese Weise behandeltes Gewebe aus Cellulose ist steif und
hat einen harten Griff.
Nach dem in der USA.-Patentschrift 2 809 941 beschriebenen Verfahren wird Baumwollgewebe mit
einer wäßrigen Vorkondensatlösung imprägniert, die Tetrahydroxymethylphosphoniumchlorid und Methylolmelamin
enthält. Das mit der Lösung imprägnierte Gewebe wird getrocknet und dann zur Aushärtung
des Vorkondensats mit Ammoniumhydroxyd behandelt. Man kann zwar dieses Verfahren zur Herstellung
eines flammabweisenden Gewebes anwenden, doch besitzt das erhaltene Gewebe ebenfalls einen
harten Griff, da die Umsetzung zwischen Ammoniak und dem Vorkondensat äußerst rasch verläuft und
sich ein hartes, stickstoffhaltiges Kondensat auf der Oberfläche des Gewebes bildet. Dieses harte Kondensat
blockiert oder verhindert eine weitere Reaktion des Ammoniaks mit dem Vorkondensat im Inneren
der Gewebefasern. Infolgedessen ist die Verteilung des Kondensats auf dem Textilgut nicht gleichförmig.
Weiterhin ist ein solches Verfahren in technischer Hinsicht unerwünscht, da man das Textilgut mit
getrennten Lösungen behandeln und zwei getrennte Trocknungsstufen anwenden muß.
Aus der USA.-Patentschrift 2 810 701 ist es bekannt, Cellulosetextilien flammabweisend zu machen, ohne
ihre Steifigkeit wesentlich zu erhöhen, indem man sie mit einer wäßrigen Emulsion oder Dispersion imprägniert,
die Tetrahydroxymethylphosphoniumchlorid, einen wasserlöslichen Aminoplastbildner, wie Methylolmelamin
und Harnstoff, sowie ein Aminoplast-Phosphor-Vorkondensat auf der Grundlage von Tetrahydroxymethylphosphoniumchlorid und Methy-Verfahren
zum Flammfest- und
Knittertestausrüsten von Cellulosetextilien
Anmelder:
Hooker Chemical Corporation,
Niagara Falls, N. Y. (V. St. A.)
Niagara Falls, N. Y. (V. St. A.)
Vertreter:
Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. V. Vossius,
Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. V. Vossius,
Patentanwalt, München 23, Siegesstr. 26
Als Erfinder benannt:
George Melvin Wagner,
Lewiston, N. Y. (V. St. A.)
George Melvin Wagner,
Lewiston, N. Y. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
ao V. St. v. Amerika vom 28. Mai 1962 (197 926) - -
ao V. St. v. Amerika vom 28. Mai 1962 (197 926) - -
lolmelamin enthält, und sie anschließend zur Aushärtung der kondensierbaren Bestandteile erhitzt.
Es ist dort auch eine wäßrige Imprägnierlösung beschrieben, die Methylolmelamin, Harnstoff, Tetrahydroxymethylphosphoniumchlorid
und Triäthanolamin enthält. Die mit diesem Mittel behandelten Textilien haben einen sehr harten Griff und eine
verminderte Reißfestigkeit. Die flammabweisenden Eigenschaften gehen bei wiederholtem Waschen
verloren.
Bei dem in der USA.-Patentschrift 2 911 322 beschriebenen Verfahren werden die zu behandelnden
Cellulosetextilien mit einer wäßrigen Lösung imprägniert, die entweder Tetrahydroxymethylphosphoniumchlorid,
Methylolmelamin und Ammoniumhydroxyd enthält und einen pH-Wert von 8,5 aufweist oder
TetrahydroxymethylphosphoniumchloridjTrimethylolmelamin, Harnstoff und Triäthanolamin enthält. Das
imprägnierte Gewebe wird dann an der Luft getrocknet. Ein solches Verfahren eignet sich zwar zur Behandlung
von Kleidung u. dgl., um die Kleidung fiammabweisend zu machen. Dieses Verfahren ist jedoch nicht
zur Behandlung von Cellulosetextilien in technischem Maßstab geeignet, da das Kondensat sich rasch
äußerlich verfestigt, wenn man Ammoniak mit dem Tetrahydroxymethylphosphoniumchlorid enthaltenden
Vorkondensat zusammenbringt.
Ein weiteres Verfahren zum Flammfestausrüsten von Cellulosetextilien unter Verwendung von
609 607/366
3 4
Tetrahydroxymethylphosphoniumchlorid, Methylol- In dieser Hinsicht muß betont werden, daß irgendmelamin,
einer Aziridinylphosphinoxyd- oder -sulfid- eine Änderung des Melaminmoleküls zur Ausschaltung
Verbindung und Triäthanolamin in wäßriger Lösung der primären Aminogruppen natürlich keine abträgist
in der USA.-Patentschrift 2 911 325 beschrieben. liehen Wirkungen auf die Eigenschaften des Melamin-Ferner
ist es aus der USA.-Patentschrift 2 993 746 5 kondensates zur Knitterfestausrüstung oder auf die
bekannt, Cellulosetextilien mit einer wäßrigen Im- Reißfestigkeit oder Zugfestigkeit der erhaltenen
prägnierlösung flammfest auszurüsten, die Tetra- knitterfesten Textilien ausüben darf,
hydroxymethylphosphoniumchlorid, ein Methylolmel- Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren amin, Triäthanolamin und Harnstoff enthält. Das zum Flammfest- und Knitterfestausrüsten von Celluimprägnierte Gut wird zunächst bei 85°C etwa io losetextilien durch Imprägnieren mit einer wäßrigen 10 Minuten getrocknet und hierauf zur Aushärtung Lösung oder Dispersion, die ein Hydroxymethyl-5 Minuten auf 1400C erhitzt. Die durch diese Behänd- organophosphoniumchlorid, einen Aminoplastbildner lung hervorgerufene Verminderung der Reißfestigkeit auf der Grundlage einer Melaminverbindung und ein kann durch Behandlung des Gutes mit verdünnter wasserlösliches tertiäres Amin enthält, und anschließen-Mineralsäure bei erhöhter Temperatur wieder ver- 15 dem Trocknen sowie Thermofixieren, welches dadurch bessert werden. Bei diesen beiden Verfahren, in gekennzeichnet ist, daß zum Imprägnieren eine welchen Stickstoff und Phosphor enthaltende Konden- Lösung oder Dispersion verwendet wird, die den sate aus Tetra-(a-hydroxyorgano)-phosphoniumchlo- Aminoplastbildner in einer Menge von 5 bis 20 Gerid-Verbindungen und Aminoplastbildnern gebildet wichtsprozent und das Hydroxymethylorganophoswerden, hat die hohe Kondensationsgeschwindigkeit ao phoniumchlorid in einer Menge von mindestens schwierige Probleme aufgeworfen, wenn diese Ver- 0,67 Gewichtsteilen je Gewichtsteil Aminoplastfahren in technischem Ausmaß angewandt wurden. bildner sowie das wasserlösliche tertiäre Amin als Es bestehen Gründe zu der Annahme, daß die hohe Härtungskatalysator in einer Menge von 1 bis 4 Ge-Kondensationsgeschwindigkeit in diesen Verfahren wichtsprozent und gegebenenfalls noch Polyäthylen zumindest zum Teil durch die Anwesenheit eines 25 als Weichmacher in einer Menge bis zu etwa 3 GeAldehyds, wie Formaldehyd, hervorgerufen wird, der wichtsprozent enthält.
hydroxymethylphosphoniumchlorid, ein Methylolmel- Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren amin, Triäthanolamin und Harnstoff enthält. Das zum Flammfest- und Knitterfestausrüsten von Celluimprägnierte Gut wird zunächst bei 85°C etwa io losetextilien durch Imprägnieren mit einer wäßrigen 10 Minuten getrocknet und hierauf zur Aushärtung Lösung oder Dispersion, die ein Hydroxymethyl-5 Minuten auf 1400C erhitzt. Die durch diese Behänd- organophosphoniumchlorid, einen Aminoplastbildner lung hervorgerufene Verminderung der Reißfestigkeit auf der Grundlage einer Melaminverbindung und ein kann durch Behandlung des Gutes mit verdünnter wasserlösliches tertiäres Amin enthält, und anschließen-Mineralsäure bei erhöhter Temperatur wieder ver- 15 dem Trocknen sowie Thermofixieren, welches dadurch bessert werden. Bei diesen beiden Verfahren, in gekennzeichnet ist, daß zum Imprägnieren eine welchen Stickstoff und Phosphor enthaltende Konden- Lösung oder Dispersion verwendet wird, die den sate aus Tetra-(a-hydroxyorgano)-phosphoniumchlo- Aminoplastbildner in einer Menge von 5 bis 20 Gerid-Verbindungen und Aminoplastbildnern gebildet wichtsprozent und das Hydroxymethylorganophoswerden, hat die hohe Kondensationsgeschwindigkeit ao phoniumchlorid in einer Menge von mindestens schwierige Probleme aufgeworfen, wenn diese Ver- 0,67 Gewichtsteilen je Gewichtsteil Aminoplastfahren in technischem Ausmaß angewandt wurden. bildner sowie das wasserlösliche tertiäre Amin als Es bestehen Gründe zu der Annahme, daß die hohe Härtungskatalysator in einer Menge von 1 bis 4 Ge-Kondensationsgeschwindigkeit in diesen Verfahren wichtsprozent und gegebenenfalls noch Polyäthylen zumindest zum Teil durch die Anwesenheit eines 25 als Weichmacher in einer Menge bis zu etwa 3 GeAldehyds, wie Formaldehyd, hervorgerufen wird, der wichtsprozent enthält.
in irgendeiner Stufe des Kondensationsverfahrens Das erfindungsgemäße Verfahren beeinträchtigt
entsteht. nicht die Knitterbeständigkeit, Zerreißfestigkeit oder
Bisher wurden Cellulosetextilien, z. B. aus Baum- Zugfestigkeit der behandelten Cellulosetextilien.
wolle oder Kunstseide, durch Behandlung mit einem 30 Als Hydroxymethylorganophosphoniumchlorid wird
Aminoplastbildner knitterfest ausgerüstet. Die auf eine Verbindung der allgemeinen Formel
diese Weise ausgerüsteten Textilien haben zwar eine
diese Weise ausgerüsteten Textilien haben zwar eine
sehr gute Knitterfestigkeit, doch wurde festgestellt, R
daß die Aminoplastbildner nach ihrer Härtung auf |
den Textilien eine Affinität gegenüber Chlor haben. 35 (CH2OH)3 P®Cle
Bei der Bleiche solcher mit Aminoplastbildnern
Bei der Bleiche solcher mit Aminoplastbildnern
ausgerüsteten Textilien mit Hypochlorit bindet näm- verwendet, in der R eine Hydroxymethyl- oder niedrig-
lich das Kondensat einen Teil des Chlors. Beim molekulare, gegebenenfalls chlorierte Alkylgruppe
nachfolgenden Mangeln oder Bügeln der Textilien mit 1 bis etwa 8 Kohlenstoffatomen ist. Typische
wird das Chlor in Form von Chlorwasserstoff abge- 40 Beispiele für geeignete wasserlösliche Hydroxymethyl-
spalten, wodurch die Cellulosetextilien unter Um- organophosphoniumchloride sind Tetrahydroxyme-
ständen bis zur vollständigen Zerstörung geschädigt thylphosphoniumchlorid, Trishydroxymethyl-methyl-
werden. phosphoniumchlorid, Trishydroxymethyl-äthylphos-
Das Problem der Chlorretention bei knitterfest aus- phoniumchlorid, Trishydroxymethyl-butylphosphogerüsteten
Textilien ist in gewissem Ausmaß über- 45 niumchlorid, Trishydroxymethyl-octylphosphoniumwunden
worden, indem man an Stelle der bisher chlorid, Trishydroxymethyl-chloroctylphosphoniumverwendeten
Aminoplastbildner Verbindungen des chlorid und deren Gemische. Das bevorzugte Hydroxy-Melamintyps
verwendet. Obwohl im Gegensatz zu methylorganophosphoniumchlorid ist Tetrahydroxyden
Aminoplastkondensaten die Chlorretention nicht methylphosphoniumchlorid.
von einem Abbau der mit Melaminkondensaten be- 50 Das verwendete Phosphoniumchlorid kann in
handelten Textilien begleitet ist und während des monomerer Form oder in einer teilweise polymeri-Mangelns
oder Bügeins kein nennenswertes Versengen sierten Form vorliegen. Die einzige Bedingung ist,
eifolgt, vergilben mit den Melaminkondensaten aus- daß die Verbindung noch wasserlöslich ist. Beispielsgerüstete
Textilien, in gewissem Ausmaß, wenn sie weise kann man Tetrahydroxymethylphosphoniummit
Hypochlorit gebleicht werden. Man kann zwar 55 chlorid zu seiner teilweisen Polymerisation erhitzen, bediesen
gelben Farbton aus den Textilien durch vor man es in der Imprägnierlösung löst.
Behandlung mit Natriumhydrosulfitlösungen entfernen, Die wäßrige Lösung oder Dispersion enthält neben doch wurde festgestellt, daß die gelbe Farbe nach dem Aminoplastbildner und dem Hydroxymethylwiederholtem Waschen in Hypochlorit enthaltenden organophosphoniumchlorid als Härtungskatalysator Lösungen wiederkehrt. Vermutlich beruht dieses 60 noch ein wasserlösliches tertiäres Alkylamin.
Vergilben durch die Hypochloritbleiche auf einer Zur Modifizierung des Aminoplastbildners soll das Umsetzung des Chlors mit der Aminogruppe des Hydroxymethylorganophosphoniumchlorid in einem Melaminmoleküls. Es wurde daher vorgeschlagen, Mengenverhältnis zum Aminoplastbildner verwendet diese primären Aminogruppen aus dem Melamin- werden, das mindestens etwa 0,67:1 beträgt. Bei molekül wegzulassen und hierdurch das Vergilben 65 Mengenverhältnissen von weniger als 0,67:1 erfolgt der mit Melaminkondensaten ausgerüsteten Textilien keine vollständige Aufhebung der Chloraffinität. Das bei ihrem Waschen in Hypochloritbleichen zu ver- wasserlösliche tertiäre Amin liegt in einer Menge von meiden. 1 bis 4 Gewichtsprozent vor. Das Bad kann auch
Behandlung mit Natriumhydrosulfitlösungen entfernen, Die wäßrige Lösung oder Dispersion enthält neben doch wurde festgestellt, daß die gelbe Farbe nach dem Aminoplastbildner und dem Hydroxymethylwiederholtem Waschen in Hypochlorit enthaltenden organophosphoniumchlorid als Härtungskatalysator Lösungen wiederkehrt. Vermutlich beruht dieses 60 noch ein wasserlösliches tertiäres Alkylamin.
Vergilben durch die Hypochloritbleiche auf einer Zur Modifizierung des Aminoplastbildners soll das Umsetzung des Chlors mit der Aminogruppe des Hydroxymethylorganophosphoniumchlorid in einem Melaminmoleküls. Es wurde daher vorgeschlagen, Mengenverhältnis zum Aminoplastbildner verwendet diese primären Aminogruppen aus dem Melamin- werden, das mindestens etwa 0,67:1 beträgt. Bei molekül wegzulassen und hierdurch das Vergilben 65 Mengenverhältnissen von weniger als 0,67:1 erfolgt der mit Melaminkondensaten ausgerüsteten Textilien keine vollständige Aufhebung der Chloraffinität. Das bei ihrem Waschen in Hypochloritbleichen zu ver- wasserlösliche tertiäre Amin liegt in einer Menge von meiden. 1 bis 4 Gewichtsprozent vor. Das Bad kann auch
noch einen Weichmacher, z. B. Polyäthylen, in einer Menge bis zu etwa 3 Gewichtsprozent enthalten.
Wasserlösliche tertiäre Amine, die sich als Härtungskatalysatoren eignen, sind z. B. Triäthylamin, Triäthanolamin
oder Triisopropanolamin. Von diesen Verbindungen wird das Triäthanolamin bevorzugt.
Beispiele der im erfindungsgemäßen Verfahren verwendbaren Aminoplastbildner sind die Mono-,
Di- und Trimethylolmelamine, Triazone und deren Gemische. Von diesen Verbindungen wird Trimethylolmelamin
bevorzugt.
Erfindungsgemäß kann man jedes Cellulosetextilgut, z. B. aus Baumwolle, Kunstseide, Ramie oder Jute,
behandeln. Das Verfahren liefert besonders gute Ergebnisse bei der Knitterfestausrüstung von Textilien
aus Baumwolle. Ein solches mit dem erfindungsgemäßen Mittel ausgerüstetes Material ist nicht nur
ausgezeichnet knitterfest und zeigt praktisch keine Chlorretention, sondern es besitzt darüber hinaus
auch eine sehr gute Flammfestigkeit.
Zur Herstellung der wäßrigen Lösung oder Dispersion werden die verschiedenen Bestandteile, wie
Trimethylolmelamin, Tetrahydroxymethylphosphoniumchlorid und Triäthanolamin, mit einer ausreichenden
Menge Wasser bis zu einem Gehalt an 10 bis etwa 50 Gewichtsprozent Feststoffen versetzt. Vorzugsweise
enthält die Dispersion oder Lösung 20 bis 30 Gewichtsprozent an Feststoffen. Der Ausdruck
»Feststoffe« bedeutet sowohl die in der wäßrigen Phase gelösten als auch die kolloidal oder anderweitig
dispergierten Feststoffe.
Die vorgenannten Bestandteile können auch in geringen Mengen verwendet werden, sofern nur die
Gesamtkonzentration der Feststoffe in der wäßrigen Dispersion genügt, eine ausreichende Aufnahme von
Vorkondensat für das zu behandelnde Cellulosetextilgut sicherzustellen.
Zur Flammfest- und Knitterfestausrüstung wird das Cellulosetextilgut durch Klotzen, Aufsprühen, Aufwalzen
oder durch andere an sich bekannte Methoden mit der wäßrigen Lösung oder Dispersion imprägniert.
Vorzugsweise taucht man das Cellulosetextilgut in die wäßrige Dispersion ein, bis das Gut vollständig gesättigt
ist. Anschließend wird das Cellulosetextilgut vorzugsweise durch Abquetschwalzen geführt, um
überschüssiges Imprägniermittel zu entfernen.
Das imprägnierte Cellulosetextilgut wird anschließend getrocknet und thermofixiert. Das Trocknen und die
Thermofixierung erfolgt nach bekannten Methoden. Beispielsweise kann man das Gut in einem üblichen
Heißluftofen 30 Sekunden bis etwa 2 Minuten bei einer Temperatur zwischen 77 und 149° C trocknen
und anschließend in der gleichen Vorrichtung 2 bis
ίο etwa 6 Minuten bei 121 bis 204° C thermofixieren.
Gegebenenfalls kann das getrocknete Gut in einem Infratrotrockner 5 bis 12 Sekunden bei einer Temperatur
zwischen 260 und 371° C thermofixiert werden. Nach dem Härten wird das flamm- und knitterfest
ausgerüstete Cellulosetextilgut zweckmäßig gewaschen,
um nicht ausgehärtetes Vorkondensat abzutrennen. Beispielsweise kann man das Textilgut in einer
wäßrigen Lösung waschen, die etwa 0,2 Gewichtsprozent Seife und etwa 0,2 Gewichtsprozent Natrium-
ao carbonat enthält. Nach dem Waschen wird das Textilgut auf die vorgenannte Weise getrocknet.
Die auf das Cellullosetextilgut nach der vorgenannten
Methode aufgebrachte Kondensatmenge liegt zwischen 5 und 15 Gewichtsprozent, wobei eine Menge zwischen
10 und 12 Gewichtsprozent besonders bevorzugt ist. Diese Kondensatmenge wird als »aufgenommene
Menge« an Kondensat bezeichnet.
Es wurde festgestellt, daß die erfindungsgemäß ausgerüsteten Cellulosetextilien eine ausgezeichnete
Knitterfestigkeit haben, ohne nennenswerte Abnahme der Zugfestigkeit oder Zerreißfestigkeit gegenüber dem
Material, das bei Verwendung von Methylolmelaminaminoplastbildner allein erhalten wird. Weiterhin
wird in diesen Textilien nicht nur die Chlorretention praktisch aufgehoben, sondern die Textilien haben
auch gute flammfeste Eigenschaften.
Die Erfindung wird durch das nachstehende Beispiel erläutert.
Es wird eine Anzahl wäßriger Dispersionen unter Verwendung der nachstehend genannten Bestandteile
in folgenden Mengenverhältnissen hergestellt:
Bestandteil
| A | B | C | Er D |
10 | indungsber E |
| Gewichtsprozent | 6,7 | ||||
| 10 | 10 | 10 | 10 | ||
| — | 2,5 | 5,0 | 1,25 | 7,5 | |
| 4 | 4,0 | ||||
| — | 0,5 | 1,0 | 1,5 | ||
| 4,0 | 4,0 | 4,0 | 4,0 |
Trimethylolmelamin
Tetrahydroxymethylphosphoniumchlorid
MgCl2 ■ 6 H2O
Triäthanolamin
Polyäthylen (25°/oige Dispersion)
10
10
10
In jeder der vorgenannten Dispersionen wird eine Probe eines breitliegenden Baumwolltuchs mit
115,5 g/m und mit den Abmessungen 345 · 162 cm getränkt und dann durch Abquetschwalzen geführt,
um in jedem Falle einen Wert von 70 Gewichtsprozent für die aufgenommene Dispersion einzustellen. Das
auf diese Weise imprägnierte Gewebe wird bei 93° C etwa 2 Minuten getrocknet. Anschließend wird das
mit der Dispersion A imprägnierte Gewebe 4 Minuten bei 177° C thermofixiert, während die mit den Dispersionen
B bis F imprägnierten Gewebe 4 Minuten bei 138°C thermofixiert werden. Nach der Thermofixierung
werden die Gewebeproben in einer wäßrigen Lösung, die 2,0 % einer nichtionischen grenzflächenaktiven
Verbindung, 2,0% kalzinierte Soda und 4°/o Natriumperborat enthält, gewaschen. Die Prozentangaben
beziehen sich auf das Gewicht des unbehandelten Gewebes. Die Temperatur der Wasch-
lösung wird bei 1500C gehalten. Nach dem Waschen
werden die Gewebeproben getrocknet.
Die erhaltenen, mit dem Kondensat imprägnierten Gewebeproben werden dann einer Anzahl von Versuchen
unterworfen, um die Eigenschaften der Proben zu bestimmen. Diese Eigenschaften werden
mit denjenigen einer unbehandelten Gewebeprobe mit einer Zugfestigkeit in der Schußrichtung von
17,7 kg und in der Kette von 38,6 kg sowie einer Zerreißfestigkeit von 440 g verglichen. Bei den behandelten
Gewebeproben wurden folgende Ergebnisse erhalten.
Tabelle Π
Eigenschaft der behandelten Proben
| B | C | Erfindungsbereich | D | E | F | |
| A | 131 | 135 | 133 | 134 | 137 | |
| 136 | 23,6 | 21,8 | 23,6 | 24 | 24 | |
| 27,2 | 9 | 9 | 9,5 | 10 | 10,4 | |
| 10 | 459 | 416 | 410 | 400 | 416 | |
| 460 | schwach | schwach | weiß | weiß | weiß | |
| schwach | gelb | gelb | ||||
| gelb | keines | keines | sehr | sehr | sehr | |
| keines | wenig | wenig | wenig | |||
| 20,4 | 21,8 | 23,1 | 23,1 | 22,7 | ||
| 23,1 | 18 | 21, | 26 | 29 | 27 | |
| 7 | ||||||
Knitterwinkel, Durchschnitt von Kette
und Schuß, °
und Schuß, °
Zugfestigkeit, kg (Kette)
Zugfestigkeit, kg (Schuß)
Reißfestigkeit, g (Schuß)
Farbe nach der Hypochlorit-Bleiche *
Sengen nach der Hypochlorit-Bleiche *
Zugfestigkeit (Kette), kg
■ nach Bleichen und Sengen *
Brenndauer, Sekunden**
* Prüfnorm AATCC-92.
** Prüfnorm AATCC-33-1957.
** Prüfnorm AATCC-33-1957.
Die behandelten Gewebeproben werden hierauf fünfzehnmal gewaschen und anschließend nochmals zur Bestimmung
der Eigenschaften der Gewebe untersucht. Es werden folgende Ergebnisse erhalten:
Eigenschaft der behandelten Proben
nach fünfzehn Wäschen
nach fünfzehn Wäschen
Erfindungsbereich
I E I
Knitterwinkel (Durchschnitt von Kette
und Schuß), °
und Schuß), °
Farbe nach der Hypochlorit-Bleiche * ..
Sengen nach der Hypochlorit-Bleiche * .
125
schwach gelb keines
Zugfestigkeit (Kette), kg
nach Bleichen und Sengen *
nach Bleichen und Sengen *
* Prüfnorm AATCC-92.
22,7
128
schwach
gelb
gelb
keines
19,5
19,5
129
schwach
gelb
gelb
keines
22,7
22,7
130
weiß
weiß
sehr
wenig
wenig
23,6
131
weiß
weiß
sehr
wenig
wenig
24
128
weiß
weiß
sehr
wenig
wenig
23,6
Aus den vorstehenden Ergebnissen ersieht man, daß die Chlorretention in den mit Trimethylolmelamin
behandelten Gewebeproben durch Modifizierung des Trimethylolmelamins mit Tetrahydroxymethylphosphoniumchlorid
praktisch vollständig verhindert wird. Weiterhin ist beim Vergleich der Proben D und E zu
ersehen, daß bei einer Menge von mindestens 0,67 Gewichtsteilen Tetrahydroxymethylphosphoniumchlorid
je Gewichtsteil Trimethylolmelamin selbst nach fünfzehn Wäschen kein Vergilben der Gewebeproben
erfolgt. Dies zeigt die Abwesenheit von zurückgehaltenem Chlor in den Proben. Wenn demgegenüber nur
0,5 Teile Tetrahydroxymethylphosphoniumchlorid je Gewichtsteil Trimethylolmelamin verwendet werden,
wird immer noch Chlor in dem Gewebe zurückgehalten, was sich an der gelben Farbe der Proben
zeigt.
Die vorgenannten behandelten Gewebeproben werden auch dem Standardentflammbarkeitstest nach der
Prüfnorm AATCC-33-1957 unterworfen. Die Ergebnisse dieses Testes zeigen, daß die Gewebeproben B
bis F, welche das Tetrahydroxymethylphosphoniumchlorid enthalten, viel langsamer brennen als die
Gewebeprobe A, welche diese Verbindung nicht enthält. Wenn man die Flamme von den Stoffproben
entfernt, tritt bei den Proben B bis F kein Nachglimmen auf, während die Probe A beträchtlich nachglimmt.
Claims (3)
1. Verfahren zum Flammtest- und Knitterfestausrüsten von Cellulosetextilien durch Imprägnieren
mit einer wäßrigen Lösung oder Dispersion, die ein Hydroxymethylorganophosphoniumchlorid,
einen Aminoplastbildner auf der Grundlage einer Melaminverbindung und ein wasserlösliches tertiäres
Amin enthält, Trocknen und Thermofixieren, dadurch gekennzeichnet, daß zum
Imprägnieren eine Lösung oder Dispersion verwendet wird, die den Aminoplastbildner in einer
Menge von 5 bis 20 Gewichtsprozent und das Hydroxymethylorganophosphoniumchlorid in einer
Menge von mindestens 0,67 Gewichtsteilen je Gewichtsteil Aminoplastbildner sowie das wasserlösliche
tertiäre Amin als Härtungskatalysator in einer Menge von 1 bis 4 Gewichtsprozent und
gegebenenfalls noch Polyäthylen als Weichmacher in einer Menge bis zu etwa 3 Gewichtsprozent
enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Aminoplastbildner Trimethylol-
10
melamin und als Bydroxymethylorganophosphoniumchlorid Tetrahydroxymethylphosphoniumchlorid
verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Härtungskatalysator ein
wasserlösliches tertiäres Alkylamin, besonders Triäthanolamin verwendet wird.
In Betracht gezogene Druckschriften:
USA.-Patentschriften Nr. 2 668 096, 2 810 701,
911 325.
USA.-Patentschriften Nr. 2 668 096, 2 810 701,
911 325.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US19792662A | 1962-05-28 | 1962-05-28 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1221605B true DE1221605B (de) | 1966-07-28 |
Family
ID=22731301
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEH49281A Pending DE1221605B (de) | 1962-05-28 | 1963-05-27 | Verfahren zum Flammfest- und Knitterfestausruesten von Cellulosetextilien |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
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| DE (1) | DE1221605B (de) |
| GB (1) | GB1048283A (de) |
| NL (1) | NL293310A (de) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2668096A (en) * | 1952-04-22 | 1954-02-02 | Wilson A Reeves | Flameproof fibrous aminoethylated cellulose derivatives |
| US2810701A (en) * | 1954-11-09 | 1957-10-22 | Wilson A Reeves | Aqueous emulsion-suspension textile treating compositions and processes of treating textiles with same |
| US2911325A (en) * | 1956-06-05 | 1959-11-03 | Jr George L Drake | Flame resistant organic textiles and method of production |
-
0
- NL NL293310D patent/NL293310A/xx unknown
-
1963
- 1963-05-08 GB GB1820963A patent/GB1048283A/en not_active Expired
- 1963-05-27 DE DEH49281A patent/DE1221605B/de active Pending
-
1964
- 1964-08-03 BE BE651336D patent/BE651336A/xx unknown
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2668096A (en) * | 1952-04-22 | 1954-02-02 | Wilson A Reeves | Flameproof fibrous aminoethylated cellulose derivatives |
| US2810701A (en) * | 1954-11-09 | 1957-10-22 | Wilson A Reeves | Aqueous emulsion-suspension textile treating compositions and processes of treating textiles with same |
| US2911325A (en) * | 1956-06-05 | 1959-11-03 | Jr George L Drake | Flame resistant organic textiles and method of production |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| BE651336A (de) | 1964-12-01 |
| NL293310A (de) | |
| GB1048283A (en) | 1966-11-16 |
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