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DE68920166T2 - Verfahren zur Bestimmung der Komponentenverteilung in einem kristallinen Copolymer. - Google Patents

Verfahren zur Bestimmung der Komponentenverteilung in einem kristallinen Copolymer.

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DE68920166T2
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Exxon Chemical Patents Inc
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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft die Lösungsmittelfraktionierung eines Polymers. Insbesondere betrifft die Erfindung die Fraktionierung eines Copolymers mit einem einzigen Lösungsmittel bei unterschiedlichen Temperaturen.
    • Hintergrund
  • Es ist bekannt, daß kristalline Copolymere, wie lineares Polyethylen mit niedriger Dichte (LLDPE) und Ethylen-Vinylacetat (EVA), Molekulargewichtsverteilungen und Zusammensetzungsverteilungen haben. Die Eigenschaften von Copolymeren mit ähnlichen mittleren Zusammensetzungen können in Abhängigkeit von ihrer Zusammensetzungsverteilung des Copolymers beträchtlich variieren. Beispielsweise wurde in EP-87311163.7 mit einem Prioritätsdatum vom 19. 12. 1986 und einem Veröffentlichungsdatum vom 27. 7. 1988 offenbart, daß die Molekulargewichtsverteilung für lineares Polyethylenharz mit niedriger Dichte Exxon LL301 enger war als die Molekulargewichtsverteilungen von anderem kommerziell erhältlichen Polyethylen mit niedriger Dichte. Diese Anmeldung gibt ein Beispiel für ein Verfahren zur Bestimmung der Löslichkeit und Zusammensetzungsverteilung von kristallinen Copolymeren, indem eine Lösung des Copolymers in Lösungsmittel in eine gepackte Säule gegeben wird, das Copolymer in der Säule kristallisiert wird, der Säule Lösungsmittel zugeführt wird, das anfangs auf 0ºC ist, nachfolgend Lösungsmittel mit Temperaturen, die so programmiert sind, daß sie stündlich ansteigen, zugeführt wird, Fraktionen genommen werden und die Zusammensetzung der Fraktionen mit Infrarotspektroskopie gemessen wird. Es ist bekannt, daß Zusammensetzungsverteilungen eine starke Auswirkung auf die physikalischen Eigenschaften von Copolymeren haben, d. h. Heißsiegelung, Reißfestigkeit und Extraktionsgrenzwerte der FDA (Food and Drug Administration).
  • Die Molekulargewichts- und Zusammensetzungsverteilung von Copolymeren ist durch Lösungsmittelfraktionierung des kristallinen Copolymers und Analyse der Fraktionen auf Molekulargewicht und Zusammensetzung bestimmt worden. Geräte zur Lösungsmittelfraktionierung von Copolymeren sind im Stand der Technik bekannt. Ein solches Gerät arbeitet typischerweise so, daß das Copolymer in einem heißen Lösungsmittel aufgelöst wird und das Lösungsmittel in einer gepackten Säule auf Umgebungsgstemperatur abkühlen gelassen wird. Das Copolymer kristallisiert auf der Säulenpackung, wenn das Polymer abkühlt. Es ist im Stand der Technik, wie beispielsweise in GB-A-2 184 368, bekannt, das Polymer auf geringfügig über Umgebungstemperatur abzukühlen, etwa auf 30ºC, bevor mit der Fraktionierung mit reinem Lösungsmittel begonnen wird.
  • Die Fraktionierung des kristallisierten Polymers wird typischerweise mit einem einzigen Lösungsmittel durchgeführt, das mit ansteigenden Säulentemperaturen, beginnend mit der niedrigsten während des Abkühlens des Copolymers erhaltenen Temperatur durch die Säule geleitet wird. Weniger lösliche Fraktionen des Copolymers werden aufgelöst und aus der Säule entfernt, wenn die Säulentemperatur steigt, so daß der Lösungsmittelausfluß aus der Säule, der aufgelöstes Copolymer enthält, in aufeinanderfolgenden, durch eine Anfangs- und Endsäulentemperatur gekennzeichneten Fraktionen aufgefangen werden kann. Diese Fraktionen werden dann nach konventionellen Verfahren auf Molekulargewichtsverteilung und Monomerzusammensetzung analysiert.
    • Zusammenfassung der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung ist ein Verfahren zum Bestimmen der Zusammensetzungsverteilung eines kristallinen Copolymers, bei dem in Stufen das Copolymer bei erhöhten Temperaturen in einem Lösungsmittel gelöst wird; eine Säule mit dem Lösungsmittel, welches das aufgelöste Copolymer enthält, gefüllt wird; das Copolymer in der Säule durch Verringerung der Temperatur der Säule auf eine Temperatur von weniger als Umgebungstemperatur, z. B. auf eine Temperatur von -12ºC bis 6ºC kristallisiert wird; reines Lösungsmittel bei einer zunehmenden Säulentemperatur von etwa 0ºC bis etwa 150ºC durch die Säule geleitet wird, um allmählich das kristallisierte Copolymer aufzulösen; kontinuierlich die Konzentration des Copolymers in dem Lösungsmittel gemessen wird, welches die Säule verläßt; das Lösungsmittel, welches die Säule verläßt, in Fraktionen aufgefangen wird und die Lösungsmittelfraktionen auf Molekulargewicht und Zusammensetzung analysiert werden. Geeigneterweise wird am Anfang reines Lösungsmittel hindurchgeleitet, um die Menge an nicht kristallisiertem Polymer zu bestimmen. Vorzugsweise wird das reine Lösungsmittel bei oder unterhalb von 6ºC für mindestens eine Stunde durch die Säule geleitet, um nicht kristallisiertes Copolymer zu entfernen, bevor die Säulentemperatur erhöht wird. Das Verfahren wird vorzugsweise mit einem Fraktionierungstemperaturbereich von 0 bis 120ºC und mit Tetrachlorethylen als Lösungsmittel durchgeführt. Der Ausfluß aus der Fraktionierungssäule wird vorzugsweise kontinuierlich mit einem IR-Detektor analysiert, um die Polymerkonzentration in dem Lösungsmittel zu bestimmen, das Molekulargewicht kann auch gemessen werden, um die Molekulargewichtsverteilung festzulegen.
    • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • Figur 1 ist ein schematisches Diagramm des Probenvorbereitungsverfahrens für eine Apparatur, die die Löslichkeitsverteilungskurve eines kristallinen Polymers gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren bestimmen kann;
  • Figur 2 zeigt die Apparatur aus Figur 1 in einem Lösungsmittelfraktionierungsmodus;
  • Figur 3 ist ein Beispiel für eine Löslichkeitsverteilungskurve, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erzeugt wurde; und
  • Figur 4 ist ein weiteres Beispiel für eine Löslichkeitsverteilungskurve, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erzeugt wurde.
    • Detaillierte Beschreibung einer bevorzugten Ausführungsform
  • Das erfindungsgemaßen Verfahren ist mit einer Apparatur ausgeführt worden, die automatisch die Löslichkeitsverteilungskurve eines kristallinen Copolymers bestimmt. In Bezug auf Figur 1 wird eine Stahlsäule mit Glasperlen gepackt (ungefähr 35 mesh) und in ein Ölbad 10 getaucht. Eine Säule mit einem Innendurchmesser von 35 mm und einer Länge von 400 mm hat gut funktioniert. Die Temperatur des Ölbades kann über jeden erwünschten Temperaturbereich programmiert werden, z. B. von unter Umgebungstemperatur, vorzugsweise etwa oder unterhalb von 6ºC, oder etwa oder unterhalb von -12ºC, obwohl sogar noch tiefere Temperaturen verwendet werden können, bis zu einer Temperatur von bis zu etwa 150ºC. Es kann durch Betrieb der Apparatur bei etwa 3 Atmosphäre Druck verhindert werden, daß das in der Fraktionierung verwendete Lösungsmittel siedet. Eine abgewogene Menge der Probe, üblicherweise 1,6 g, wird in eine Probenvorbereitungskammer 20 getan, das heißt, sie wird dann versiegelt und wiederholt evakuiert und mit Argon befüllt. Ein abgemessenes Volumen an Lösungsmittel 30, vorzugsweise Tetrachlorethylen, wird dann durch ein Dreiwegeventil 32 in die Probenvorbereitungskammer gepumpt, wo es gerührt und erhitzt wird, um eine Lösung von etwa 1 %iger Konzentration zu erhalten. Ein abgemessenes Volumen dieser Lösung, üblicherweise etwa 100 cm³, wird in die gepackte Säule 2 gepumpt, die auf hoher Temperatur von üblicherweise mindestens etwa 120ºC thermostatisiert worden ist.
  • Die Polymerlösungsprobe wird nachfolgend durch Abkühlen des Polymers in der Säule 2 mit einer programmierten Geschwindigkeit von 5ºC pro Stunde auf unter Umgebungstemperatur abgekühlt, um den Anteil des kristallisierten Polymers zu erhöhen, z. B. auf unter oder etwa 6ºC. Allerdings ist es möglich, daß manche Polymere niedrigere Kristallisationstemperaturen erfordern, z. B. etwa oder unter -6ºC oder -12ºC. Die Säule 2 wird mindestens eine Stunde lang auf dieser niedrigen Temperatur gehalten. Danach wird in der in Figur 2 gezeigten Fraktionierungsstufe mit der Eluierung begonnen, indem reines Lösungsmittel 30 mit einer Geschwindigkeit von 6 cm³/Minute durch die Säule 2 gepumpt wird. Der Ausfluß der Säule 2 wird durch einen Heizer 40 zum erneuten Erhitzen geleitet, wo es auf 120ºC erhitzt wird, bevor es durch einen IR-Detektor 50 geleitet wird, der verwendet wird, um die Absorption des Ausflußstroms zu messen. Die Infrarotabsorbtion der Kohlenstoff-Wasserstoff-Streckschwingungsbanden des Polymers bei etwa 2960 cm&supmin;¹ dienen als kontinuierliches Maß der relativen Polymerkonzentration in dem Ausfluß. Nach dem Leiten durch den Infrarotdetektor 50 wird die Temperatur des Ausflusses auf etwa 110ºC gesenkt und der Druck wird auf eine Atmosphäre verringert, bevor der Strom in einen automatischen Fraktionssammler 60 gegeben wird.
  • In der Eluierungsstufe wird am Anfang das reine Lösungsmittel eine Stunde lang mit der niedrigen Anfangstemperatur durch die Säule 2 gepumpt. Dies dient dazu, Polymer, das während der Kristallisationsstufe nicht auskristallisiert ist, aus der Säule 2 zu spülen, so daß der Prozentsatz des nicht kristallisierten Polymers aus der Infrarotaufzeichnung bestimmt werden kann. Die Temperatur wird dann mit 10ºC pro Stunde auf 100ºC und mit 20ºC pro Stunde von 100ºC bis 120ºC ansteigend programmiert.
  • Die Zusammensetzungen der Fraktionen, die von verschiedenen Polymeren erhalten wurden, werden durch Infrarotspektroskopie bestimmt. Die IR-Zusammensetzungen werden aus der Intensität der 1378 cm&supmin;¹ Methylbande, der Dicke der Probe und einer Eichkurve erhalten, die auf Proben basiert, deren Zusammensetzung unabhängig durch C¹³-NMR bestimmt werden kann. Üblicherweise werden bei aus Infrarotdaten erhaltenen Zusammensetzungen keine Korrekturen für Polymerendgruppen gemacht.
    • Beispiel 1
  • Ein Beispiel für die Löslichkeitsverteilung, die aus einer typischen LLDPE-Probe, DOW 2045 [Poly(ethylen-co-octen), 0,918 g/cm³. Schmelzindex 1,0] unter Verwendung des oben beschriebenen erfindungsgemäßen Verfahrens erhalten wird, ist in Figur 3 gezeigt. Eine Zusammensetzungsskala, die durch Analyse von Fraktionen von Poly(ethylen-co-buten), Poly(ethylen-co-hexen) und Poly(ethylen-co-octen) erhalten wird, die bei verschiedenen Temperaturen eluiert werden, ist auch in Figur 3 gezeigt.
  • Wie aus Figur 3 ersichtlich, weisen die Löslichkeit-gegen- Temperatur-Verteilungen für das Polymer einen Peak für die Eluierungstemperatur der ersten Stunde von 6ºC auf. Dieser Anfangspeak bedeutet die Fraktion des Gesamtpolymers, die bei der niedrigsten Temperatur des Versuchs (etwa 6ºC) nicht kristallisierbar ist. Die typische Versuchsdauer für eine Probe beträgt etwa 40 Stunden.
    • Beispiel 2
  • Ein weiteres Beispiel für eine Löslichkeitsverteilung und Zusammensetzungsverteilung ist in Figur 4 gezeigt. Die Polymerprobe war Mitsui Petrochemical Company TAFMER A4085 Poly(ethylen-co-buten), Dichte etwa 0,88 g/cm³, Schmelzindex 1,0. Die Kurve wurde erfindungsgemäß unter Verwendung des oben beschriebenen Verfahrens erhalten. Dieses Beispiel zeigt die Bedeutung der Eluierung bei Temperaturen unterhalb der Umgebungstemperatur, da nur ein geringer Teil dieser Probe durch Eluierung nur bei 30ºC und darüber aufgelöst worden wäre, wie im Stand der Technik getan wird.
  • Das oben beschriebene Verfahren und die oben beschriebene Apparatur liefern eine Auftragung der Polymerkonzentration gegen Eluierungstemperatur. Die Fraktionen des Lösungsmittels, die aufgelöstes Copolymer enthalten, können dann nach konventionellen Verfahren auf Molekulargewicht und Verteilung analysiert werden, um die Molekulargewichtsverteilung und Zusammensetzungsverteilung des Monomers festzustellen. Alternativ zu der Bestimmung der Monomerzusammensetzung für jede Fraktion kann eine Eichkurve, die die Eluierungstemperatur mit der Monomerzusammensetzung in Beziehung setzt, im allgemeinen für spezielle Comonomere abgeleitet werden.
  • Die vorhergehende Beschreibung dient als Veranschaulichung und Erklärung der Erfindung und soll die Erfindung nicht auf die spezielle Ausführungsform, die beschrieben ist, festlegen.

Claims (5)

1. Verfahren zur Bestimmung der Molekulargewichtsverteilung, Löslichkeitsverteilung und Zusammensetzungsverteilung eines kristallinen Copolymers, bei dem in Stufen
das Copolymer bei erhöhten Temperaturen in einem Lösungsmittel gelöst wird;
eine Säule mit dem Lösungsmittel, welches das aufgelöste Copolymer enthält, gefüllt wird;
das Copolymer in der Säule durch Verringerung der Temperatur der Säule auf eine Temperatur von -12ºC bis 6ºC kristallisiert wird;
reines Lösungsmittel bei einer zunehmenden Säulentemperatur von etwa 0ºC bis etwa 150ºC durch die Säule geleitet wird, um allmählich das kristallisierte Copolymer aufzulösen;
kontinuierlich die Konzentration des Copolymers in dem Lösungsmittel gemessen wird, welches die Säule verläßt;
das Lösungsmittel, welches die Säule verläßt, in Fraktionen aufgefangen wird und
die Lösungsmittelfraktionen auf Molekulargewicht und Zusammensetzung analysiert werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das reine Lösungsmittel bei oder unterhalb von etwa 6ºC mindestens eine Stunde lang durch die Säule geleitet wird, um nicht kristallisiertes Polymer zu entfernen, bevor die Temperatur der Säule erhöht wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem die Säulentemperatur von etwa 6ºC auf etwa 150ºC erhöht wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem das Lösungsmittel Tetrachlorethylen ist.
5. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Copolymer in der Säule kristallisiert wird, indem die Temperatur der Säule bis auf eine Temperatur von -12ºC bis weniger als 0ºC abgesenkt wird.
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