DE626133C - Verfahren zum Stabilisieren von Alkylaethern der Glykole oder der 1, 2-Polyalkylenglykole - Google Patents

Description

• Verfahren zum Stabilisieren von Alkyläthern der Glykole oder der 1, 2-Polyalkylenglykole Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Konservieren von Alkyläthern der Glykole oder der i, a-Polyalkylenglykole. Hierin sind eingeschlossen die Dialkyläther, wie z. B. die Äthylenglykoldiäthyläther und Äthylenglykoldimethyläther, die Monoalkyläther, wie z. B. Äthylenglykolmonoäthyläther, Äthyl@englykolmonomethyläther, Äthylenglykolmonobutyläther und Propylenglykolmonoäthyläther, ferner die Alkyläther von Polyalkylenglykolen, vdeDiäthylenglykolmonoäthyläther, Diäthylenglykolmonobutyläther, Dipropylenglykolmonoäthyläther und Triäthylenglykolmonoäthyläther.
• Diese Äther nehmen ständig an Bedeutung als Lösungsmittel für verschiedene chemische Zwecke zu. Eine äußerste Reinheit ist meistens Hauptbedingung. Die bei der Herstellung erhaltene Reinheit dieser Verbindungen ist beim Transport und bei der Lagerhaltung oft äußerst schwierig aufrechtzuerhalten. Die Glykoläther haben nämlich die natürlich e Neigung, beim Stehen sich zu ändern, wobei Verunreinigungen in ihnen gebildet werden, die nur schwer zu entfernen sind.
• Diese Veränderungen der Äther werden bis zu einem gewissen Grade durch geeignete Auswahl des Behältermaterials vermieden. So ist die Anwendung von Glas, wenn äußerste Reinheit einer Flüssigkeit erwünscht ist, vorteilhaft. Wenn aber große Mengen dieser Flüssigkeiten gelagert werden sollen, werden Behälter aus Eisen oder Eisenlegierungen aus wirtschaftlichen Gründen allgemein verwendet. In Gegenwart von Eisen verändern sich aber die Äther der hier beschriebenen Art und bilden Verunreinigungen, die an einer gelben bis braunen Verfärbung erkennbar sind.
• Diese Verfärbung tritt nicht ein, wenn den Äthern eine geringe Menge eines Oxyalkylamins zugesetzt wird, z. B. Äthanolamin oder Isopropanolamin. Besonders geeignet ist Triäthanolamin, das, z. B. mit o, i Volumprozent zugesetzt, verhindert, daß sich die Äther in Gegenwart von Eisen verfärben. Hierbei kann handelsübliches Triätbanolamin verwendet werden, das gewöhnlich bis zu etwa 5 % Monoäthanolamin, etwa i 5 % bis 2o% Diäthanolamin, enthält. Diese Zusätze in geringen Mengen von allgemein weniger als etwa i % und vorteilhaft von nur etwa ein oder einige Zehntel Volumprozent beeinträchtigen die Brauchbarkeit der Äther für ihre verschiedene Verwendung in keiner Weise, während sie vollständig ausreichen, die Bildung von Verunreinigungen bei Lagerhaltung und Transport zu verhindern.
• Die Neigung dieser Äther zur Verfärbung ist um so größer, wenn geringe Mengen von Aldehyden in ihnen anwesend sind, wie dies oft in den handelsüblichen Produkten der Fall ist. Sie veranlassen eine mehr braunere Färbung der Äther. Die zugegebenen Oxyalkylamine arbeiten dieser Wirkung der Aldehyde entgegen und verhindern die Braunfärbung, ohne aber in diesem Fall die Gelbfärbung ganz verhindern zu können. Die Äther, in Jenen Aldehyde anwesend sind, werden vor Zugabe des Stabilisierungsinitbels von den Aldehyden .befreit. Beispielsweise werden die Äther im Rückflußkühler mit Säure behandelt, hierauf mit Alkali neutralisiert und schließlich unter verringertem Druck destilliiert. Ein so vorgereinigtes und sodann ', mit kleinsten Mengen an Oxyalkylamin versetztes Produkt kann viele Monate auf Lager gehalten. werden, ohne sich zu verändern. Ebenso kann es versandt und in Eisenbehältern aufbewahrt werden, ohne sich zu verfärben.
• Etwa 3,8 1 Äthylenglykolmonoäthyläther wurden 5 Stunden in Gegenwart von etwa 5 ccm konzentrierter Schwefelsäure im Rückflußkühler behandelt, worauf ein geringer Überschuß von -Alkali zugegeben und die Flüssigkeit fraktioniert destilliert wurde. 3 1 des Äthers wurden erhalten, die höhe Reinheit aufwiesen. je i 1 des so gereinigten Äthers wurden o, i Volumprozent handelsüblichen Triäthanolamin zugesetzt. - Nach 8 Monate langer Lagerhaltung war der Äther auch in Gegenwart von Eisen immer noch klar und farblos. Äther, die kein Triäthanolamin enthalten, zeigen eine Reaktion und nehmen bereits innerhalb 6 Monaten eine dunkelbraune ,Farbe ,an. Hieraus ergeben sich ohne weiteres die Vorteile der Erfindung. Das Triäthanolamin bewahrt im übrigen auch dann die Äther vor Verunreinigungen, wenn eine Reinigung derselben nicht vorgenommen. wird. Will man aber seine Verfärbung aldehydbaltiger Äther vermeiden, dann ist eine Vorreinigung angezeigt, die natürlich auf jede andere geeignete Art durchgeführt werden kann.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zum Stabilisieren von Alkyläthern der Glykole oder der i, 2-Polyalkylenglykole, dadurch gekennzeichnet, daß man diesen Stoffen Oxyalkylamine zusetzt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die Oxyalkylamine in kleinsten Mengen, vorteilhaft weniger als etwa z Volumprozent, zusetzt.
3. 3. Verfahren räch Anspruch z oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß "man Triäthanolamin.zusetzt. ¢. Verfahren nach Anspruch i oder folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß man die zu konservierenden, Aldehyde enthaltenden Äther zuerst mit Säure behandelt, sodann neutralisiert und hierauf das Oxyalkylamin zusetzt.