DE603296C - Verfahren zur kontinuierlichen Gewinnung von Kristallen gleichmaessigen, groben Kornes - Google Patents

Description

• Verfahren zur kontinuierlichen Gewinnung von Kristallen gleichmäßigen, groben Kornes Um Salzkristalle zu erzeugen, hat man vorgeschlagen, eine zuvor unterkühlte Lösung mehrmals über ein Salzpolster kleiner Kristalle zu leiten oder letztere periodisch durch eine Säule einer Salzlösung fallen zu lassen, die durch Abkühlung an äußeren oder inneren Kühlflächen bzw. -wandungen übersättigt wird, wobei die Lösung gleichzeitig den Kristallen entgegenströmen kann.
• Es ist auch eine Vorrichtung zum Kühlen von Laugen durch Einblasen von Luft bekannt, bei der die Luft durch eine im Kühlbehälter befindliche Hohlwelle mit hohlen, düsenartige Öffnungen besitzenden Rührarmen eingeführt wird. Bei den erwähnten Verfahren ist es jedoch nicht möglich; Kristalle von gleichmäßig grobem Korn zu gewinnen, sondern man erhält ein Gemisch von Kristallen -der verschiedensten Größe, auch findet leicht eine Verkrustung der Gefäßwände statt.
• Es wurde nun gefunden, daß man in kontinuierlichem Betriebe auch Kristalle gleichmäßigen groben Kornes gewinnt, wenn man Gase oder Dämpfe, z. B. Luft, unter solcher. Arbeitsbedingungen, insbesondere bei solcher Temperatur, Geschwindigkeit und Verteilung, in die Lösung einleitet, daß die Gas-bzw. Dampfblasen als Kühlflächen wirken und gleichzeitig das kontinuierliche Bilden von Kristallkeimen, das Schweben der kleineren Kristalle, das Abschlämmen überschüssiger Keime und den Umlauf der Lösung verursachen. Die neue Arbeitsweise ermöglicht es also, Kristalle einer völlig gleichmäßigen gewünschten Größe zu erhalten, die im übrigen von den angewandten Bedingungen, wie Temperatur, Geschwindigkeit und Verteilung der eingeleiteten Gase, abhängig ist und die auf den Gefäßboden absinken, während Kristalle, die diese Größe noch nicht erreicht haben, ausgesondert bleiben,- bis sie zu der gewünschten Größe angewachsen sind. Ein Verkrusten der Apparatur unterbleibt hierbei.
• Eine zweckmäßige Ausführungsform des Verfahrens sei an Hand der auf beiliegender Zeichnung dargestellten Vorrichtung beschrieben.
• Die Vorrichtung besteht im wesentlichen aus einem Gefäß G von beliebiger Form, das durch die Rohre V1 und V2 mit dem nach oben sich erweiterndenTurm T verbunden ist. An dem Turm T befinden sich an verschiedenen Stellen die Zuleitungsrohre L1, Le und I_3, durch die der Lösung z. B. Luft zugeführt wird. Die-Zuleitungen können je nach Bedarf in beliebiger Zahl und an beliebigen Stellen des Turmes angebracht werden. Die Geschwindigkeit des Umlaufes der Lösung wird durch die Stärke des Gasstromes und auch, durch Drosselung der Ventile Dl und D;; geregelt. Das Verfahren arbeitet in der Weise, daß in dem Gefäß G die Lösung bei einer bestimmten Temperatur mit Salz gesättigt wird. Die gesättigte Lösung tritt dann bei VE am Boden des Turmes ein, wo sie durch die bei L1 usw. eingeblasene Luft in Zirkulation gesetzt wird und sich gleichzeitig abkühlt unter Abscheidung von Kristallen. Haben die Kristalle eine bestimmte Größe erreicht, werden sie durch den aufsteigenden Luftstrom nicht mehr getragen und sinken zu Boden. Die fertig ausgebildeten Kristalle sammeln sich im untersten Teil des Turmes, der dort zweckentsprechend, beispielsweise konisch oder kugelförmig, ausgeführt ist, und können mittels einer beliebigen Abzapfvorrichtung A entfernt werden. Die kleinsten und überschüssigen Kristallkeime werden durch l% 1 nach dem Gefäß G hinübergewirbelt, um dort wieder gelöst zu werden. Das ausgeschiedene Salz wird nach Bedarf in diesem Gefäß ergänzt, und zwar entweder durch Zusatz von festem Salz oder durch Zuführung entsprechend konzentrierter Lösungen.
• Der Vorzug des Verfahrens liegt in seiner großen Einfachheit, seiner vorzüglichen Wirkung und vielfachen Verwendungsmöglichkeit sowie in dem geringem Bedarf an Energiezufuhr und Betriebskosten. Außerdem wird das lästige Überkrusten irgendwelcher Teile des Systems gänzlich vermieden, da die Gasblasen Kühlflächen bilden, an denen sich keinerlei Abscheidungen festsetzen können. Beispiel' Die oben beschriebene Vorrichtung -wird bis etwas über die Höhe von t'1 hinaus mit einer bei go° gesättigten Lösung von Ammoniumsulfat gefüllt und in Fr etwas festes Salz eingebracht. Während man durch entsprechende Wärmezufuhr bei G dafür sorgt, daß dis Lösung konstant mit go° durch b'. in den Turm eintritt, bläßt man gleichzeitig bei L1 und L2, nötigenfalls noch L3 so viel Luft ein, daßi die Lösung bei V.. mit S2° wieder über V1 nach G strömt. In dem Augenblick, wo genügend Kristallkeime gebildet sind, -wird die Luftzufuhr und Strömungsgeschwindigkeit der Lösung ein für allemal so geregelt, daß die Keimbildung ein erwünschtes Maß nicht überschreitet bzw. überschüssige Keime nach G hinübergewirbelt werden und die Kristallkerne in der übersättigten Lösung schwebend erhalten bleiben, um darin zu wachsen. Die von Luft und Strömung nicht mehr getragenen und sich im unteren Turmteile ansammelnden Kristalle gelangen nach der Entnahme, zweckmäßig unmittelbar, auf eine 1\Tutsche oder Zetrifuge, um sie von Resten der Mutterlauge zu befreien. Man erhält so ein mehr .oder weniger rundliches Kristallkorn von sehr gleichmäßiger Beschaffenheit, je nach Umständen bis Erbsengröße. Je nach den Arbeitsbedingungen kann man das Salz auch in anderer Form erhalten, z. B. als lose, derbe, längliche Prismen.
• Bei einem bekannten Verfahren zur Gewinnung großer Kristalle durch Eindampfen der zu verarbeitenden Lösung hat man vorgeschlagen, den im Verdampfer sich ausscheidenden Kristallen die in überhitztem Zustand in die Vorrichtung eingeführte Lösung von unten entgegenströmen zu lassen, um ein vorzeitiges Absinken allzu kleiner Kristalle aus der Siede-- bzw. Kristallisationszone zu verhindern. Dabei wird die Bewegung der Lösung aus dem Überhitzer in den unteren Teil des Verdampfers und aus dessen oberem Teil wieder zurück in den Überhitzer durch eine innerhalb der siedenden Flüssigkeit angebrachte Flügelpumpe bewirkt. Zu diesem Zweck Gasblasen in den unteren Teil der Vorrichtung einzublasen, wäre nicht angängig, da hierdurch ein vorzeitiges Sieden und damit eine unerwünscht starke Bildung feinkörniger Kristalle, die hier im unteren Teil der Vorrichtung keine Gelegenheit zur Vergrößerung fänden, hervorgerufen würde. Im Gegensatz zu diesem Verfahren handelt es sich bei der vorliegenden Erfindung nicht um die Verdampferkristallisation, sondern um eine Kristallisation unter Kühlung, also üm ein unter ganz anderen Verhältnissen verlaufendes Verfahren, wobei diese Kühlung und die eingangs geschilderten anderen Wirkungen mittels eingeleiteter Gasblasen erzielt werden; eine Möglichkeit, die unter den Bedingungen des bekannten Verfahrens gar nicht gegeben ist.
• Das Verfahren gemäß der Erfindung ließ sich daher aus jenem bekannten Verfahren nicht ableiten.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜcIir: i. Verfahren zur kontinuierlichen Gewinnung von Kristallen gleichmäßigen groben Kornes, insbesondere von Düngesalzen, aus ihren Lösungen unter Einleiten von Gasen, dadurch gekennzeichnet, daß. man durch Einleiten von Gasen oder Dämpfen in die Flüssigkeitssäule der zu verarbeitenden aufwärts strömenden Lösung diese kühlt, um eine kontinuierliche Bildung von Kristallkeimen zu bewirken, und gleichzeitig mittels der aufsteigenden Gas- bzw. Dampfblasen die wachsenden Kristalle in Schwebe hält, überschüssige Keime aus dem Kristallisationsturm abschlämmt und einen Umlauf der aus dem oberen Teil des Turmes aus- und in den unteren Teil- des Turmes wieder eintretenden Lösung verursacht.
2. 2. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens gemäß Anspruch i, bestehend aus einem Sättiger, der oben und unten durch je ein Ab- bzw. Zuleitungsrohr für die in ihm erzeugten Salzlösungen mit einem Turm verbunden ist, der seitlich zum Einblasen der Gase oder Dämpfe eine Zuleitung oder mehrere solcher, zweckmäßig übereinander angeordnet, besitzt.