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Verfahren zum Kristallisieren Bei der Gewinnung von festen Stoffen
aus Lösungen durch Abkühlen oder Eindampfen besteht vielfach die Aufgabe, die ausgeschiedenen
Stoffe als grobes, vorteilhaft gleichmäßiges Korn zu gewinnen. Zu diesem Zweck wird
nach bekannten Verfahren die Lösung nur bis zu einer schwachen Übersättigung mit
den auszuscheidenden Stoffen abgekühlt oder eingedampft, so daß Kristalle zunächst
nicht entstehen oder Kristallkeime nicht gebildet werden. Die Temperaturspanne der
Ubersättigung, innerhalb der die Bildung wesentlicher Mengen von Kristallkeimen
vermieden werden kann, liegt in einer Größenordnung von etwa 1. bis 30 C. Wird nun
die übersättigte Lösung durch eine Häufung von Kristallen geführt, so wird die Übersättigung
ausgelöst und eine der Übersättigung entsprechende Menge des festen Stoffes auf
den Kristallen der Häufung ausgeschieden. Bei diesen Verfahren wird es, infolge
des kleinen Temperaturgefälles von etwa 1 bis 30 C, das für die Kristallzüchtung
- anzuwenden ist, erforderlich, große Mengen der Lösung in Umlauf durch die Verdampfung
bzw. Kühlung und die Kristallisation zu halten. Werden für die Förderung dieser
großen Flüssigkeitsmengen Pumpen benutzt, so entsteht der Nachteil einer teuren
Apparatur.
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Außerdem bedürfen die Pumpen einer Wartung, und es besteht die Gefahr,
daß die Pumpen durch die Kristalle, die in der Lösung enthalten sind, beschädigt
werden, wobei auch die Kristalle selbst durch Zertrümmerung und Abbrechen der Kanten
Schaden leiden, was wiederum eine Behinderung der Kristallzüchtung bedingt Andererseits
wurde beim Auskristallisieren von festen Stoffen aus Lösungen durch Kühlen oder
Eindampfen im Vakuum auch schon Luft durch die Flüssigkeit hindurchgeleitet, aus
der die festen Stoffe auskristallisieren sollten. Entstehende Brüden wurden aus
dem Behandlungsgefäß in einen Kondensator ge leitet. Die aus dem Kondensator abgesaugte
Luft wurde komprimiert und zum Teil wieder in die Kristallisation zurückgeführt.
Nach der Kompression der Luft konnte Wasserdampf aus der Luft in einem Einspritzkondensator
abgeschieden werden. Indessen gelang es nicht, mit diesem Verfahren eine brauchbare
Kristallzüchtung zu erzielen, weil die Umwälzung der Flüssigkeit mittels der Luft
nur innerhalb der Kristallisierbehälter selbst, also nur durch Rührwirkung erfolgte.
Den gleichen Nachteil hat ein anderes bekanntes Verfahren zur kontinuierlichen Gewinnung
von Kristallen aus ihren Lösungen, bei dein durch Einleiten von Gasen oder Dämpfen
eine aufwärts strömende Säule der Lösung gekühlt, Kristalle in der Lösung in der
Schwebe gehalten, überschüssige Kristallkeime aus dem Kristallisationsturm abgeschlämmt
werden und ein Umlauf der aus dem oberen
Teil des Turmes austretenden und durch einen
Sättiger in den unteren Teil des Turmes zurückkehrenden Lösung aufrechterhalten
wird.
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Um hier Abhilfe zu schaffen, wird nach Patent y 1 036 814 und der
Auslegeschrift 1 652 359 die Umwälzung der Flüssigkeit durch die Kristallisation
und die Verdampfung mit Hilfe von Luft bewirkt. Die Förderluft gelangt mit dem aus
der Lösung verdampften Wasser in den Kondensator und wird aus diesem in bekannter
Weise entfernt. Es wird also durch die zur Entlüftung des Kondensators dienenden
Einrichtung nicht nur die Luftmenge bewältigt, die z. B. durch Undichtigkeit und
auf andere Art in die Apparatur eindringt, sondern auch noch eine wesentliche Menge
von Förderluft. Das Entlüftungsaggregat muß deshalb größer als normal bemessen werden
und erfordert einen entsprechend größeren Kraftaufwand.
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Durch die Erfindung wird beim Kristallisieren salzhaltiger Flüssigkeiten
im Vakuum, bei dem die Flüssigkeit im Kreislauf durch die Kristallisation geführt
und darin teilweise verdampft wird, diesem Nachteil dadurch entgegengewirkt, daß
die beim Verdampfen entsteheden Brüden in an sich bekannter Weise in einem Kondensator
niederschlagen werden und ein Teil des aus dem Kondensat zwecks Entlüftung abgesaugten
Dampf-Luft-Gemisches komprimiert und in die Kristallisation zurückgeführt wird und
daß die Zurückführung in der Weise vorgenommen wird, daß das Dampf-Luft-Gemisch
in den untersten Teil des aufsteigenden Astes der Kreislaufleitung geleitet wird.
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Die Förderluft kann auch nach der Kompression noch gekühlt werden.
Dadurch wird Wasserdampf aus der Luft kondensiert und der Partialdruck der Luft
in gewünschter Weise erhöht. Die durch die Kühlung abgeführte Wärme kann im Verfahren
selbst zur Vorwärmung oder für andere Zwecke ausgenutzt werden.
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Dadurch, daß die Förderluft nicht wie bisher auf Atmosphärenspannullg
komprimiert und verlorengegeben, sondern auf den geringeren Druck der Verdampfung
oder
Kühlung komprimiert und erneut im Verfahren venvertet wird, wird eine wesentliche
Energieersparnis erzielt.
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Wird beispielsweise bei liner Temperatur von 600 C eingedampft, so
herrscht in dem Verdampfer ein absoluter Druck von 0,2 ata. Nach den bisherigen
Verfahren muBte also die Luft von 0,2 ata auf Atmosphärenspannung komprimiert werden.
Erfindungsgemäß wird sie nur auf etwa 0,5 ata komprimiert, was ausreicht, um den
Druck der für die Umwälzung erforderlichen Flüssigkeitssäule von etwa 2,5 bis 3
in, die über der Einführungsstelle der Luft liegt, zu überwinden. Die Energieersparnis
bewegt sich hier in der Größenordnung von etwa 500/o.
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Wird der Treibdampf der die Kompression der Luft bewirkenden Dampfstrahlapparate
nun noch für Vorwärmezwerke verwendet, so gelangt man durch das Verfahren gemäß
der Erfindung zu ungewöhnlich niedrigen Förderkosten für die Umwälzung der Lösung.
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Das Entlüftungsaggregat, das auch dazu dient, die durch Undichtigkeiten
u. dgl. in die Apparatur eindringende Luft, die einen Überschuß über die Förderluft
darstellt, zu beseitigen, kann erfindungsgemäß in der für die Kondensatoren nonnaler
Eindampfanlagen benötigten Größe angewendet werden, so daß sich selbst bei Umwälzung
sehr großer Flüssigkeitsmengen eine einfache betriebssichere und wirtschaftliche
Apparatur ergibt.
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Eine Vorrichtung zur Ausführung der Erfindung ist in der Zeichnung
beispielsweise und schematisch dargestellt.
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Der Verdampfer 1 ist mit einem z.B. trichterförmigen Einbau 2 ausgestattet.
An diesen schließt sich die rohrartige Flfissigkeitsführung 6 an. Sie mündet im
unteren Teil des Verdampfers 1, in den im wesentlichen die eigentliche Kristallisation
erfolgt.
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Die einzudampfende oder zu kühlende Flüssigkeit wird bei 3 in die
Rohrschleife 4 eingeleitet. Sie gelangt in Mischung mit der durch die Rollrschleife
4 im Kreislauf gehaltenen Flüssigkeit über den Tricler 2, in den sie mit einer Temperatur
eintritt, die um etwa 1 bis 20 C über der Temperatur der Flüssigkeit im Verdampfer
1 liegt. Auf dem kurzen Weg zwischen dem Austritt der Flüssigkeit aus der Rohrschleife
4 bis zum Flüssigkeitsspiegel 20 im Verdampfer erfolgt die Verdampfung und Abkühlung
der Flüssigkeit.
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Beim Austritt aus dem Trichter 2 durch das Rohr 6 wird die Flüssigkeit
umgelenkt und durch die Anreicherung von Kristallen geführt, die sich in1 unteren
Teil des Verdampfers gebildet hat. Dadurch wird die Übersättigung der Lösung ausgelöst,
und es lagern sich die ausgeschiedenen Stoffe an die in der Anreicherung befindlichen
Kristalle an, wodurch die gewünschte Kristallzüchtung bewirkt wird.
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Ein Teil der abgekiihlten und eingedampften Lösung wird bei 7 aus
dem Verfahren abgeleitet. Zweckmäßig liegt die Mündung 22 der Leitung 7 höher als
die Abzugsöffnung 23 der Kreislaufleitung 4. Dadurch wird zwischen den Mündungen
22 und 23 eine Klärzone geschaffen, in der kleine Kristalle ebenfalls noch zurückgehalten
werden, so daß sie nicht mit der Lösung in den Ablauf 7 gelangen können. Die erzeugten
Kristalle können kontinuierlich oder diskontinuierlich, z. B. bei 8, abgeführt werden.
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In die Rohrschleife 4, in die die Lösung aus dem Verdampfer 1 übertritt,
kann noch ein Heizkörper 5 eingebaut sein, insbesondere wenn die Ausscheidung
der
festen Stoffe aus der Lösung durch Eindampfen bewirkt wird.
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Der Rohrschleife 4 wird bei 9, zweckmäßig über einen Verteilerring,
der innen gelocht oder geschlitzt sein kann, die Förderluft zugeführt.
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Aus dem Verdampfer 1 gelangen die Brüden durch die Leitung 21 in
den Kondensator 10. Der Strahlapparat 11 saugt aus dem Kondensator die Förderluft
durch die Leitung 16 ab, komprimiert sie auf den erforderlichen Druck und schickt
sie durch die Leitung 12 in die Verteileinrichtung 9. Ein überschüssiger Luftanteil
geht durch die Drosseleinrichtung 17 und die Leitung 18 zu dem normalen Entlüftungsaggregat
19, das den Lufthaushalt in der Apparatur aufrechterhält. Der Kondensator 10 kann
als Einspritz- oder Oherflächenkondensator ausgebildet sein.
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In die Leitung 12 kann noch der Kühler 13 eingeschaltet werden, in
dem der Wasserdampfgel1alt der Förderluft auf eine gewünschte Größe eingestellt
wird.
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Wenn der Kondensator 10 als Vorwärmer ausgebildet ist, beispielsweise
als Oberflächenkondensator, kann die bei 14 zugeführte und bei 15 abgeführte Flüssigkeit
entweder ganz oder zum Teil anschließend durch den Kühler bzw. Vorwärmer 13 geleitet
werden, so daß die für den Treibdampf erforderliche Wärme noch nutzbringend für
Vorwärmzwecke Verwendung findet. Durch diese Maßnahme erfolgt die Kompression der
Luft nahezu kostenlos.