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Verfahren zur Herstellung wäßriger Mineralöl-Emulsionen Man hat bereits
vorgeschlagen, mit Wasser emulgierbare Ole dadurch herzustellen, daß den Mineralölen
Montanwachs oder Montanwachsalkohole, wie sie beispielsweise mittels Leichtbenzins
aus verseiftem Montanwachs herausgezogen werden können, zugesetzt werden.
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Es hat sich nun gezeigt, daß man an Stelle dieser Stoffe besonders
solche Rückstände verwenden kann, welche nach erschöpfender oder annähernd erschöpfender
Extraktion des unverseiften oder verseiften, aber wieder mit Säure aus der Seife
freigemachten Montanwachses in der Wärme mittels niederer Alkohole, z. B. mit g6°>oigem
Äthylalkohol, erhalten werden. Wie die weiteren Untersuchungen ergeben haben, ist
es dieser Rückstand, auf dem in erster Linie die Wirkung des Montanwachses als Emulgator
für Mineralöle beruht. Aber auch der Rückstand des Montanwachses, welcher nach Entfernen
der Montanalkohole z. B. gemäß Patent 474 640 übrigbleibt, eignet sich als Emulgator.
Da, man bisher vielfach angenommen hat, daß die Wirkung des Montanwachses als Emulgator
auf seinem Gehalt an freien Montanalkoholen beruhe, ist die Feststellung überraschend,
daß gerade solche Montanwachs: erzeugnisse, aus welchen die Montanalkohole entfernt
sind, eine gleich gute bzw. besser emulgierende Wirkung besitzen.
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Das neue Verfahren bietet gleichzeitig den Vorteil, daß dadurch dem
in Rede stehenden Extraktionsrückstand ein neues und wichtiges Verwendungsgebiet
erschlossen wird. In einem früheren Patent (40969o) ist vorgeschlagen worden, die
durch Extraktion von verseiftem Montamvachs erhaltenen Montanalkohole für die Emulgierung
von Mineralölen zu benutzen.
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Das ist auch für gewisse Fälle durchaus empfehlenswert, obwohl, wie
sich gezeigt hat, die Emulgierkraft der Montanalkohole nicht so groß ist wie diejenige
von Rohmontanwachs bzw. die der Rückstände, welche bei der erschöpfenden oder nahezu
erschöpfenden Extraktion des Rohmontanwachses neben den Montanalkoholen verbleiben.
Die Verwendung der Montanalkohole kommt insbesondere für solche Fälle in Betracht,
wo große Mengen der Emulgatoren erforderlich sind, um den emulgierten Produkten
die gewünschte Konsistenz zu geben, wo aber gleichzeitig die Bildung kristallinischer
Ausscheidungen oder die Entstehung einer grieseligen Beschaffenheit vermieden werden
muß, wie für die Herstellung kosmetischer und pharmazeutischer Präparate sowie auch
für die Herstellung solcher technischen Produkte, wie Kunstvaseline und Kalypsolfett.
Für derartige Fälle empfiehlt sich die Verwendung von Rohmontanwachs aus den angegebenen
Gründen nicht, und die Verwendung der von den Montanalkoholen befreiten Rückstände
kommt für kosmetische und pharmazeutische Zwecke deswegen nicht in Betracht, weil
jene Rückstände stark dunkel gefärbt sind.
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Während demgemäß für. solche Zwecke die Verwendung der Montanalkohole
von Bedeutung ist, können die bei deren Gewinnung aus dem Montanwachs verbliebenen
Rückstände für andere Fälle der Emulgierung von Mineralöl nutzbar gemacht werden
und eignen sich dafür insbesondere auch deshalb, weil die Emulgierkraft dieser Rückstände
ebenso groß ist wie diejenige des Rohmontanwachses selbst. Die so auf Grund des
vorliegenden Verfahrens erzielbare Ausnutzbarkeit des Montanwachses ist also eine
denkbar vollkommene.
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Die Montanwachsrückstände eignen sich zur Emulgierung der verschiedensten
Mineralölarten. Diese können für sich oder in Mischung miteinander oder auch unter
Zusatz andersartiger Stoffe, wie z. B. von Alkoholen, Phienolen oder ätherischen
Ölen, angewendet werden. Auch die mit solchen Zusätzen versehenen Mineralöle werden
durch den oben gekennzeichneten Extraktionsrückstand von Montanwachs genügend emulgierbar
gemacht.
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Die Herstellung von Emulsionen von Wasser mit Mineralölen und Alkohol
hat z. B. für Treibstoffe die Emulgierung von Wasser und Mischungen aus Mineralölen
mit Phenolen oder ätherischen Ölen für die Schädlingsbekämpfung und als Imprägnieröl
der verschiedensten Art Bedeutung.
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Die Herstellung der zur Verwendung kommenden Emulgatoren kann beispielsweise
folgendermaßen erfolgen: I. Der bei Ausführung des Verfahrens nach Patent 474670
verbleibende Extraktionsrückstand wird mit Wasser aufgeschlämmt und das Restwachs
mittels Schwefelsäure aus der Seife ausgeschieden. Das Restwachs läßt sich von der
Hauptmenge des Wassers leicht trennen und wird durch Trocknen völlig von Wasser
befreit. Mit dem so gewonnenen Emulgator sind z. B. aus einem Maschinenöl mit der
Viskosität von 6 bis 7 bei 500 C bei einem Zusatz von 2 0/0 und ferner aus einem
Zylinderöl mit einer Viskosität von I4, 5 bei 50° bei einem Zusatz von 1 % ebenso
beständige Wasser/Öl-Emulsionen erhältlich, wie sie bei Verwendung der gleichen
Mengen Montanwachs gewonnen werden. Die aus diesem gewonnenen Montanalkohole bleiben
hier also für andere Verwendungszwecke verfügbar.
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2. Rohmontanwachs wird mit I5 % NaOH in Form einer 5oO/oigen Lauge
bei 2600 I Stunde lang behandelt. Das verseifte Wachs wird angesäuert, gewaschen
und getrocknet.
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Das derart vorbehandelte Material, das man in annähernd theoretischer
Ausbeute und mit einer Säurezahl von Io6 und einer Verseifungszahl von II3 erhält,
wird mit 96O/oigem Alkohol bei etwa dessen Siedetemperatur mehrfach extrahiert,
bis nur noch ein Rückstand von I2 0/0 verbleibt. Dieser Extraktionsrückstand, der
sich von Rohwachs durch eine dunklere, fast schwarze Farbe unterscheidet und des
weiteren gekennzeichnet ist durch einen Schmelzpunkt (Kapillare) von 66 bis 700,
eine mittlere Säurezahl von 26 und eine mittlere Verseifungszahl von 54, bewirkt
als Emulgator bei Wasser/Öl-Emulsionen eine gleiche Stabilität, wie sie mit einer
größeren Menge Rohwachs erzielt wird. So wird bei einem Maschinenöl mit einer Viskosität
von 6 bis 7 bei 500 eine ebenso beständige Emulsion mit 0,33 0/0 des gewonnenen
Extraktionsrückstandes wie mit 2 0/0 Rohmontanwachs erhalten.
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Man kann die Extraktion auch noch viel weiter führen, z. B. bis auf
4 bis 5 0, 0 Rückstand. Mit einem solchen Rückstand werden Emulsionen, die aus gleichen
Teilen Naßdampfzylinderöl von der Viskosität I6 bei 500 und Wasser bestehen, hergestellt,
und es werden bereits bei einem Zusatz von nur 0,25 0/0 sehr stabile Produkte erhalten.
Bei einer Reihe von Ölen wird eine um so günstigere Wirkung des Extraktionsrückstandes
erzielt, je weiter die Extraktion geführt wurde.
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Die Herstellung der Wasser/Öl-Emulsion geschieht vorzugsweise in
der Art,. daß einem Teil des zu emulgierenden Mineralöls der Montanwachsrückstand
in der Wärme unter Rühren zugesetzt und hierauf die Hauptmenge des Öls zugegeben
wird. Darauf wird das auf 600 gebrachte Öl einer gleichen Menge Wasser, welches
auf dieselbe Temperatur wie das Öl erwärmt ist, in einem mit Rührwerk versehenen
heizbaren Mischgefäß unter ständigem Rühren zugegeben, worauf dann bis zu I Stunde
weitergerührt und hernach die Emulsion unter Rühren der Abkühlung überlassen wird.