DE1289230B

DE1289230B - Verfahren zur Herstellung von ueberfetteten Seifen

Info

Publication number: DE1289230B
Application number: DE1964C0032753
Authority: DE
Inventors: Anstett Raymond Michael; Wellman William Wendell; Andrews Herbert Widener
Original assignee: Colgate Palmolive Co
Current assignee: Colgate Palmolive Co
Priority date: 1963-05-15
Filing date: 1964-04-29
Publication date: 1969-02-13
Also published as: GB1043453A

Description

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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren weniger als 5% und insbesondere weniger als 3°/o

zur Herstellung von Seifen mit hohem Gehalt an Wasser aufweist.

Überfettungsmitteln durch inniges Vermischen einer Mit dem vorliegenden Verfahren lassen sich auf

Seife und eines Überfettungsmittels. einfache Weise Seifenstücke vorteilhaft herstellen, da Die Herstellung überfetteter Seifen durch Ver- 5 man von einer üblichen Seife mit einem Wassergehalt

mischen der einzelnen Komponenten ist bekannt und von 15 bis 35 Gewichtsprozent ausgeht und trotzdem

führt je nach Auswahl und Menge der Bestandteile ein festes Produkt erhält, das aus der homogen mit

zu mehr oder weniger geeigneten Produkten. Eine z. B. bis zu 30% Überfettungsmittel vermischten

Erhöhung des Anteiles an tJberfettungsmitteln führt Seife besteht. Durch Einstellung des Wassergehaltes zu weichen, schmierenden Seifenstücken mit schlech- io im Bereich unter 5 Gewichtsprozent kann die Härte

ten Schäumeigenschaften, so daß bislang der Gehalt der Seife eingestellt werden; es wurde beispielsweise

an Überfettungsmittel auf maximal 5 Gewichtspro- festgestellt, daß eine nach dem erfindungsgemäßen

zent eingestellt wurde. Die fettende Wirkung derarti- Verfahren hergestellte Seife bei sonst unveränderter

ger Seifen ist jedoch unzureichend; auch ist die Zusammensetzung mit einem Wassergehalt von 1,8 °/o weiche Konsistenz dieser Seifenstücke und die Seifen- 15 doppelt so hart ist wie eine gleiche Seife mit einem

schleimbildung an nassen Seifen äußerst störend. Wassergehalt von 3%.

Zwar können diese nachteiligen physikalischen Eigen- Zur Herstellung können alle üblichen Seifen, schäften durch Zusätze von Füllstoffen und Verrin- Seifenmischungen und anionaktiven Waschrohstoffe gerung des Wassergehaltes teilweise behoben werden, verwendet werden, die z. B. durch Verseifen von Fetjedoch werden hierdurch das Reinigungsvermögen 20 ten, fetten Ölen und Wachsen oder durch Neutralisa- und die Schäumkraft verringert. So ist beispielsweise tion der in diesen enthaltenen Fett- und Harzsäuren eine überfettete Seife gemäß USA.-Patentschrift hergestellt werden, wobei noch übliche Gerüststoffe 2 868 731 vorgeschlagen worden, die bis zu 40% und Füllmittel zugesetzt werden können.
Seife, mindestens 20% nichtseifige Waschaktivsub- Als Überfettungsmittel können hautverträgliche stanz und 0 bis 60 Gewichtsprozent Füllstoffe, Über- 25 aliphatisch« Kohlenwasserstoffe mit mindestens fettungsmittel, Pigmente und Parfüm enthält. Diese 16 Kohlenstoffatomen je Molekül, wie Hexadecan, etwa 5 % Überfettungsmittel und nichtseifige Wasch- Octadecan und Eicosan, Kohlenwasserstofffraktionen aktivsubstanz enthaltenden Seifenstücke mit einem _wie weißes Mineralöl, Vaseline, leichte und schwere Wassergehalt von unter 5% zeigen ebenfalls die Mineralöle verschiedener Viskositäten, bei 20° C obenerwähnten Nachteile der verringerten Schäum- 30 flüssige Fettsäuren oder Fettalkohole, wie Ölsäure und Reinigungswirkung bei nicht ausreichender Fet- und Linolsäure, bzw. Oleylalkohol, Glykole, wie GIytung. cerin, Polyäthylen- und Polypropylenglykol, Fett-Die vorliegende Erfindung hat sich die Aufgabe säureester, wie Glyceride, Lanolin, Isopropylmyristat gestellt, ein Verfahren zur Herstellung von über- und Isobutylstearat, oder bei 20° C flüssige Silicone, fetteter Seife vorzuschlagen, welches einfach in groß- 35 wie Dimethylsilicone, verwendet werden. Bevorzugt technischem Maßstab durchzuführen ist und zu Pro- werden die folgenden Produkte:
dukten führt, die trotz eines erheblich größeren Anteiles an Überfettungsmitteln von z.B. 10 bis 30 Ge- _w .„ _M. _v„

wichtsprozent eine ausgezeichnete Schäum- und Rei- ^wei»^es Mineralöl

nigungswirkung aufweisen, nicht schmieren oder zur 40 Spezifisches Gewicht

Schleimbildung neigen und ihre Härte behalten. (bei 15,6° C) 0,845 bis 0,855 g/cm*

Zur Lösung dieser Aufgabe wird daher ein Ver- _Savho1t viskosität

fahren vorgeschlagen, welches dadurch gekennzeich- ^^ir⁰⁸"" _sn.. _Qn „ . .

net ist, daß man eine Lösung aus einer Seife mit <³⁷'^{8 C}) 80 bis 90 Sekunden

einem auf die Seifenlösung bezogenen Wassergehalt 45 Siedebeginn 300° C

von 15 bis 35 Gewichtsprozent einem Überfettungs- pQ₀/₀ überdestilliert bei 398° C

mittel und einem Lösungsmittel herstellt, wobei das

Lösungsmittel gegenüber der Seife und dem Über- Rückstand 10 Gewichtsprozent

fettungsmittel chemisch weitgehend inert ist und einen

Siedepunkt zwischen 20 und 130° C hat, worauf man 50 Schweres Mineralöl Nr 1 Nr 2 Nr 3

die Lösung eindampft und Lösungsmittel und Wasser

bis zu einem Wassergehalt von unter 5 Gewichts- A.P.I.-Gewicht (Ameri-

prozent entfernt. can Petroleum Insti-

Vorzugsweise wird als Überfettungsmittel Vaseline tute) 28,5 27,0 26,0

und/oder ein Mineralöl mit einem Flammpunkt von 55 Flammpunkt in ° C 149 185 196

mindestens 165° C und einer Saybolt-Viskosität von

80 bis 95 Sekunden bei 38° C und als Lösungsmittel Saybolt-Viskosität

ein aliphatischer Alkohol, insbesondere Isopropyl- (37,8° C) in Sekunden 75-80 205 300-315

alkohol, verwendet. Siedebeginn in ° C .... 298 321 314

Vorzugsweise wird das Verfahren so durchgeführt, 60 « . , · ₀ _r am qo₉ ^₇₇

daß man eine Lösung mit 50 bis 80 Gewichtsprozent beende in C 401 392 377

Seife, 5 bis 25 Gewichtsprozent Überfettungsmittel Überdestilliert in % ... 95 80 40

und 10 bis 25 Gewichtsprozent Lösungsmittel ver- Rückstand in % 5 20 60

wendet und so weit eindampft, daß die überfettete

Seifenmischung einen Gehalt von 65 bis 95 Gewichts- 65

Prozent und vorzugsweise 72 bis 85 Gewichtsprozent Sehr gute Resultate werden mit noch höhersieden-

Seife, 10 bis 30 Gewichtsprozent und vorzugsweise den Fraktionen mit Saybolt-Viskositäten von über bis 25 Gewichtsprozent Überfettungsmittel und 600 Sekunden erhalten.

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Leichtes weißes Mineralöl A tung 16 eingeführte Dampf aus der Leitung 17 als Spezifisches Gewicht Kondensat abgezogen wird. Plattenverdampfer werfbei 15 6° C) 0 840 bis 0 870 e/cm« ^den S^eS^enüber Verdampfern mit vertikalen Rohren (Dei i3,o L.) u,S40 bis U,8/U g/cm _beVorzugt, da letztere leicht durch Seifenteilchen verFlammpunkt 166° C 5 stopft werden. Die Lösung kann auch in einem Sprüh-

Saybolt-Viskosität ^turm versprüht werden.

(37,8° C) 80 bis 95 Sekunden ^{Durch die} Verdampfung werden Wasser- und Alkoholdämpfe, welche mit Vaseline vermischte Seifenteilchen mit sich führen, über die Leitung 18 in die

Vaseline (cremefarben) io Entspannungs- oder Auffangkammer 19 geführt, in

Spezifisches Gewicht ^d?^r Wasser- und Alkoholdämpfe nach oben durch

(60° C) 0,815 bis 0,865 g/cm» ^die ^f ^Itunf ² _f° abzogen und die mit Vasehne ver-

mischten Seifenteilchen aus dem unteren Teil der

Schmelzpunkt 46 bis 51° C Kammer 19 über die Leitung 21 auf die Oberfläche

Saybolt-Viskosität ^{1S emer} Walze 22 aufgebracht werden. Die Walze 22 ist

(37,8° C) 60 bis 65 Sekunden gekühlt und mit einer Abstreifwalze 23 und einem

Rakel oder Schaber 24 verbunden. Die mit Vaseline

_T . , _xr. ,..,,, ,. ,»,-ι. j vermischten Seifenteilchen werden von der Ober-Leichte Mineralole, Vasehne und Mischungen der- _{fläche der Walze 22 V0Q dem Schaber 24 in Form}

selben werden bevorzugt und in Mengen von 15 bis _{20 von s änen entfemt und durch die öff 25 in}

25 Gewichtsprozent eingesetzt. einen Sammelbehälter 26 geführt.

Im Gegensatz zu den hier verwendeten Überfet- _Die Seifenspäne gelangen über eine Leitung 27 in

tungsmitteln wird das allgemein als Überfettungs- _emen Mischer 28, wo sie mit Parfüm, Stabilisatoren

mittel bezeichnete Terpentin und Petroleum wegen _{oder Farbstoffen über die} Leitung 29 vermischt wer-

der Hautunverträglichkeit nicht in Betracht gezogen. _{25 den Die} Mischung wird dann über die Leitung 30 in

Als Losungsmittel werden Stoffe verwendet, in _eine poliermaschine 31 und von dieser in Form von denen die Seife und das Überfettungsmittel löslich _{dünnen Nudeln durch den Kanal 32 m eme St}
sind und die gegenüber diesen chemisch weitgehend _presse 33 _gegeben. Der austretende Seifenstrang inert sind und die zwischen 20 und 130° C sieden. _{wird durch einen Kanal 34 emer} stanze 35 und von Typische derartige Lösungsmittel sind Alkohole, wie _{30 dieser über eine Leit 36 dner} Verpackungs-Methylalkohol, Äthylalkohol, n-Propylalkohol, Iso- maschine 37 zugeführt

propylalkohol Allylalkohol, sekundärer oder ter- _Das Verfahren kann auch dadurch abgewandelt

tiärer Butylalkohol, sowie Ketone, wie Methylathyl- _{werd daß man die} Mischung aus der Leitung 13

keton, Methyhsopropylketon, ferner Äther, wie Di- _{über Leitungen 38 und 12 in d} ⁵ _{en Kessel 10 zur}f_ck_

n-Propylather, Diisopropylather Athylbutylather, _{35 führt? um die} Zuführungsgeschwindigkeit zum Ver-

Diallyläther Dimethylglykol und Dioxan. Niedere _{dampferl5 zu regu}lieren. Weiterhin kann das aus

Alkohole und vorzugsweise Äthylalkohol und Iso- _{der Ldt 20 abgezogene} Lösungsmittel konden-

propylalkohol sind besonders bevorzugt. _{siert und zurück}g_ewOnnen und erneut verwendet

Die zur Herstellung der Ausgangslösung verwen- werden

dete Menge an Lösungsmittel, Seife und Überfettungs- _{40 Im} Verdampfer 15 soll die Temperatur zwischen

mittel hangt weitgehend von dem betreffenden Lo- ₆₀o _{c und dem Flammpunkt des} verwendeten Über-

sungsmittel ab. Im allgemeinen werden 50 bis 80 Ge- _{fettungsmitte}i_{s liegenj und zwar meist zwischen 100}

Wichtsprozent Seife und 5 bis 25 Gewichtsprozent _{und 130}o _{c Die} Verdampfung kann auch durch

Überfettungsmittel verwendet, wobei die Menge an _{Unterdruck von zR 0},35 bis 0,98 kg/cm² im Ent-

Losungsmittel zwischen 10 und 25 Gewichtsprozen 45 spannungsbehälter 19 unterstützt werden,
eines aus Seife, Überfettungsmittel und Losungsmittel

bestehenden Ansatzes beträgt. Beispiel 1

Im folgenden wird das erfindungsgemäße Verfah- ρ· λ

ren an Hand einer Zeichnung näher erläutert, die ein ^{in nsatz aus}

Fließbild des Verfahrens darstellt. 50 58,0 kg Natriumseife auf Basis 50% Kokosöl und

In einen Kessel 10 mit Heizvorrichtungen und 50 % Talg, Wassergehalt 30 Gewichts-Rührer 11 werden die Ausgangsprodukte, nämlich prozent,
Seife mit einem Wassergehalt von 15 bis 35 Gewichts- -^₃ 4 _k Vaseline
prozent, ein Überfettungsmittel, wie Vaseline und ein ' '
Lösungsmittel, wie Isopropylalkohol, durch die Lei- 55 2,5 kg leichtem Mineralöl A und
tung 12 oder durch verschiedene Leitungen einge- 15,9 _kg Isopropylalkohol
führt. Der Ansatz wird im Kessel 10 auf die gewünschte Temperatur erhitzt und gründlich gemischt, wurde im Kessel auf 70° C erhitzt und 30 Minuten wobei auf eine zwischen 60° C und dem Siedepunkt gründlich gemischt.

des Lösungsmittels liegende Temperatur erhalten 60 Die erhaltene Lösung wurde dann in einen Plattenwird. Die gebildete Lösung wird aus dem Kessel 10 verdampfer 15 gepumpt, der elf Platten von je mit einer Pumpe 14 über die Leitung 13 abgezogen 930 cm² Oberfläche enthielt. Der Durchfluß erfolgte und in den unteren Teil eines Verdampfers 15 ge- im Parallelstrom über drei Platten aufwärts, drei bracht. Dieser ist ein doppelwandiger zylindrischer Platten abwärts, drei Platten aufwärts und zwei Behälter, der durch Dampf oder sonstige Heizmittel, 65 Platten abwärts bei einer Verdampferbeheizung mit wie Diphenyl, Diphenyloxyd oder hochsiedende aro- Dampf von 7,5 Atm und 173° C. Die mit Vaseline matische Kohlenwasserstofffraktionen, durch Leitun- und Mineralöl vermischte Seife wurde durch den gen 16 und 17 beheizt wird; wobei der durch die Lei- Wasser- und Alkoholdampf in die Entspannungs-

trommel 19 geführt, wo Wasser und Isopropylalkohol als Dampf abgezogen wurden. Die erhaltene Mischung aus Seife, Vaseline und Mineralöl enthielt etwa 2% Wasser und wurde in einem Seifenmischer mit Parfüm, Farbe und Konservierungsmittel vermischt, piliert, versträngt und verpreßt. Es wurden Seifenstücke mit nur 2,4% Wasser, 72,6 Gewichtsprozent Seife, 20 Gewichtsprozent Vaseline und 5 Gewichtsprozent leichtem Mineralöl erhalten. Mineralöl und Vaseline wirkten bei der Verarbeitung auf der Strangpresse und Stanze als Plastifizierungsmittel. Die fertige Seife war nicht klebrig und zeigte im Penetrometer die gleichen Werte wie typische Toiletteseifen. Bei Gebrauch verblieb auf der Haut ein Fettfilm.

Beispiel 2

Ein Ansatz von etwa 5600 kg aus

Gewichtsprozent

Natriumseife auf Basis 50% Kokosöl
und 50% Talg, Wassergehalt 30% 65,0

Vaseline, cremefarben 12,5

leichtem Mineralöl A 2,5

Isopropylalkohol, 87,5%ig 20,0

wurde auf etwa 68° C erhitzt und mit einer Geschwindigkeit von 1452 kg/h dem Verdampfer zugeführt, der mit Dampf von 3,8 Atm und 151° C beschickt wurde. Aus dem Verdampfer 15 wurde die mit Vaseline und Mineralöl vermischte Seife mit einer Temperatur von 130° C in den Entspannungsbehälter geführt, in dem Normaldruck und eine Temperatur von HO⁰C herrschte. Alkohol und Wasser wurden bei einer Temperatur von 26,7° C abgezogen, während die Seife von 53,9° C der gekühlten Walze 22 zugeführt wurde. Es wurden 2268 kg überfettete Seife mit einem Wassergehalt von 2%, einem Seifengehalt von 73%, einem Vaselinegehalt von 20% und einem Mineralölgehalt von 5% erhalten.

Beispiel 3

Es wurde analog Beispiel 1 gearbeitet, wobei das erhaltene Produkt die folgende Zusammensetzung hatte:

Gewichtsprozent

Natriumseife auf Basis 50% Kokosöl
und 50% Talg 49,0

Natrium-Kokosfettsäuremonoglyceridsulfat (auf Basis hydrierter Kokosfettsäure) 13,4

Natriumsalz eines Fettsäureamids
(C₁₆/C₁₈-Fettsäuren) des N-Methyltaurins 4,5

Vaseline, cremefarben 16,7

Beispiel 4

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Seifenstücke wurden auf ihre physikalisehen Eigenschaften wie folgt untersucht:

Die Härte wurde mit einem ASTM-Penetrometer nach Will bestimmt, wobei ein 25% Mineralöl enthaltendes Seifenstück mit einem Wassergehalt von 2,8 Gewichtsprozent eine durchschnittliche Eindringtiefe von 100,1 · 1O^-1 mm und ein nach dem gleichen Verfahren hergestelltes Stück mit einem Wassergehalt von 1,4 Gewichtsprozent eine durchschnittliche Eindringtiefe von 61,7 · 10~^x mm zeigte.

Bei einem Schaumtest wurde ein sich auf und ab bewegender Schwamm an dem Seifenstück entlanggeführt und in ein Gefäß mit Wasser eingetaucht, wobei die Anzahl der Schwammbewegungen zur Erzielung einer Schaumschicht auf der Wasseroberfläche als Maß für die Anschäumgeschwindigkeit angesehen wird.

Bei einem Sumpftest werden Seifenstücke 17 Stunden in Wasser eingetaucht, wonach das lose Material von der Unterseite mit dem Finger abgestreift wird. Die Stücke werden dann getrocknet und zur Bestimmung des Gewichtsverlustes gewogen.

Bei einem Abriebtest werden Seifenstücke in einer Schwammschaumtestapparatur mit einer festgelegten Anzahl von Auf- und Abbwegungen abgerieben und bei jeder Bewegung völlig in Wasser eingetaucht. Der nach dem Trocknen des Stückes ermittelte Gewichtsverlust dient als Maß für den Verbrauch der Seife bei Verwendung.

Die folgende Tabelle zeigt die entsprechenden Werte einer analog Beispiel 1 hergestellten Seife mit verschiedenen Überfettungsmitteln.

Überfettungs	Gewichts	Schaum	Abriebtest	Sumpftest
mittel	prozent	test
		125 ppm	g	g
4U Mineralöl..	25	200+	12	6
Mineralöl..	20	200	14	6
Mineralöl..	15	200	10	5
Mineralöl..	10	130	9	5
⁴⁵ Vaseline...	25	80	3	9
Vaseline...	21	1 ™
Mineralöl..	4	j 80	8	8

Mineralöl A

Wasser

Stärke

3,3
3,0
4,5

WeitereBestandteile (Parfüm, Natriumsulfat, Natriumchlorid, freies Fett,
Antioxydantien, Konservierungsmittel, Farbe usw.) 5,6

Diese Werte zeigen, daß in allen Versuchen geeignete Produkte erhalten wurden und daß Vaseline enthaltende Produkte eine ausgezeichnete Kombination von Eigenschaften aufweisen. Bei größeren Mengen an Mineralöl ist die Schaumbildung etwas geringer als bei größeren Mengen an Vaseline. Die Abriebteste zeigen, daß von den Produkten eine befriedigend lange Lebensdauer zu erwarten ist. Da für die Sumpfung Werte von unter 10 als Maß für befriedigende Produkte angesehen werden, entsprechen alle in der Tabelle wiedergegebenen Produkte diesem Standard.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von überfetteter Seife durch inniges Vermischen einer Seife und eines Überfettungsmittels, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Lösung aus einer

Seife mit einem auf die Seifenlösung bezogenen Wassergehalt von 15 bis 35 Gewichtsprozent, einem Überfettungsmittel und einem Lösungsmittel herstellt, wobei das Lösungsmittel gegenüber der Seife und dem Überfettungsmittel ehemisch weitgehend inert ist und einen Siedepunkt zwischen 20 und 13O⁰C hat, worauf man die Lösung eindampft und Wasser bis zu einem Wassergehalt von unter 5 Gewichtsprozent entfernt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Überfettungsmittel Vaseline und/oder ein Mineralöl mit einem Flammpunkt von mindestens 165° C und einer Saybolt-Viskosität von 80 bis etwa 95 Sekunden bei 38° C verwendet.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Lösungsmittel einen aliphatischen Alkohol, insbesondere Isopropylalkohol, verwendet.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Lösung mit 50 bis 80 Gewichtsprozent Seife, 5 bis 25 Gewichtsprozent Überfettungsmittel und 10 bis 25 Gewichtsprozent Lösungsmittel verwendet und so weit eindampft, daß die überfettete Seifenmischung einen Gehalt von 65 bis 95 Gewichtsprozent und vorzugsweise 72 bis 85 Gewichtsprozent Seife, 10 bis 30 Gewichtsprozent und vorzugsweise 15 bis 25 Gewichtsprozent Überfettungsmittel und weniger als 5% und insbesondere weniger als 3 °/o Wasser aufweist.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen 909507/1510