DE4204082A1 - Verfahren zur herstellung einer haftvermittelnden schicht auf werkstueckoberflaechen - Google Patents
Verfahren zur herstellung einer haftvermittelnden schicht auf werkstueckoberflaechenInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstel
lung einer haftvermittelnden Schicht auf der Oberfläche
von Werkstücken, vorzugsweise von aus Kunststoffen gebilde
ten Scheinwerfer-Reflektoreinsätze, mit einem Vakuumrezi
pienten, in dem die Werkstücke einem Plasmabeschichtungs
prozeß ausgesetzt sind, mit Zu- und Abführöffnungen im
Rezipienten, durch die unter kontrolliertem Zu- und Abfluß
von Stoffen eine den Plasmabeschichtungsprozeß bestimmende
Prozeßatmosphäre herstellbar ist.
Aus der Druckschrift DE 40 10 633 A1 ist eine Vorrichtung
und ein damit verbundenes Verfahren zur Herstellung von
Schichten auf der Oberfläche von Werkstücken, vorzugsweise
von aus Kunststoffen gebildeten Scheinwerfer-Reflektorein
sätze bekannt. Es handelt sich dabei insbesondere um eine
spezielle Oberflächenvergütung von dreidimensionalen Sub
stratflächen, deren Aufgabe es ist, eine korrosionsbestän
dige und wischfeste Verspiegelung der Oberfläche zu errei
chen.
Es handelt sich dabei um ein PCVD-Beschichtungsverfahren
mit einer Mikrowellen-ECR-Plasmabeschichtungsquelle und
einen sogenannten, in der Vakuumkammer befindlichen
Drehkäfig, der mit einer frequenz- und phasenabgestimmten
Planetenbewegung die Substrate an der Beschichtungsquelle
vorbeiführt.
Das Beschichtungsverfahren sieht dabei mehrere Verfahrens
schritte vor, die das Substrat zunächst im Rahmen einer
nichtbeschichtenden Plasmavorbehandlung an seiner Oberflä
che derart modifiziert, so daß sich auf ihr funktionelle
Gruppen, wie z. B. Hydroxyl-Carbonyl- oder Aminogruppen
bilden. Daran anschließend wird zur verbesserten Haftver
mittlung eine aus einer SiC- oder SiCO-Gasatmosphäre ent
stehende Schicht auf die Substratoberfläche abgeschieden.
Daran schließt sich die Auftragung einer Aluminiumschicht
auf das Substrat an. In einem letzten Verfahrensschritt
wird eine Schutzschicht zur Steigerung der Korrosions
festigkeit und Wischfestigkeit aus der gleichen Schichtzu
sammensetzung wie die vorgenannte Haftvermittlungsschicht
auf das metallisierte Substrat aufgebracht.
Weitergehende Versuche haben jedoch gezeigt, daß viele
Substratmaterialien, wie zum Beispiel Kunststoffe und
Lacke, unter den in der DE 40 10 633 A1 genannten Prozeß
bedingungen irreversible Schädigungen an der Substratober
fläche erfahren. Dies betrifft insbesondere die ersten
Monolagen der vorwiegend aus Kunststoffen bestehenden
Substrate, die durch die im Plasma auftretenden UV-Strah
len sowie durch den Aufprall von hochenergetischen Plasma
partikeln auf die Substratoberfläche verursacht werden.
Derartig nachteilhafte Wechselwirkungen mit der Substrato
berfläche hängen von den eingeschlossenen Teilchensorten
sowie vom Abstand zwischen Substrat und Plasma, als auch
von den herrschenden Teilchenpartialdrücken ab.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren
zur Herstellung einer haftvermittelnden Schicht auf der
Oberfläche von Werkstücken, vorzugsweise von aus Kunststof
fen gebildeten Scheinwerfer-Reflektoreinsätze, mit einem
Vakuumrezipienten, in dem die Werkstücke einem Plasmabe
schichtungsprozeß ausgesetzt sind, mit Zu- und Ab
führöffnungen im Rezipienten, durch die unter kontrollier
tem Zu- und Abflug von Stoffen eine den Plasmabeschich
tungsprozeß bestimmende Prozeßatmosphäre herstellbar ist,
derart weiterzuentwickeln, daß die vorgenannten Oberflä
chenschädigungen der Substrate vermieden werden und eine
haftvermittelnde Schicht erzeugt wird, die sich mit weit
gehend allen bekannten Kunststoffen und Lacken chemisch
verträgt. Ferner sollen die zur Herstellung notwendigen
Prozeßzeiten und -kosten reduziert werden.
Eine erfindungsgemäße Lösung dieser Aufgabe ist im An
spruch 1 angegeben. Weiterbildungen der Erfindung sind
Gegenstand der Unteransprüche.
Erfindungsgemäß ist das Verfahren zur Herstellung einer
haftvermittelnden Schicht auf der Oberfläche von Werk
stücken, vorzugsweise von aus Kunststoffen gebildeten
Scheinwerfer-Reflektoreinsätze, mit einem
Vakuumrezipienten, in dem die Werkstücke einem Plasmabe
schichtungsprozeß ausgesetzt sind, mit Zu- und Ab
führöffnungen im Rezipienten, durch die unter kontrollier
tem Zu- und Abfluß von Stoffen eine den Plasmabeschich
tungsprozeß bestimmende Prozeßatmosphäre herstellbar ist,
derart ausgebildet, daß die Prozeßgasatmosphäre im wesent
lichen aus Organosiloxanen und Inertgas oder aus reinem
Silan oder aus Silan mit Inertgas besteht.
Der erfindungswesentliche Grundgedanke betrifft die Her
stellung einer haftvermittelnden Schicht, die vorzugsweise
unmittelbar auf dem Grundsubtrat als Zwischenschicht
aufgebracht wird. Derartige Schichten werden auch häufig
als Precoat bezeichnet. Darüber hinaus kann die erfindungs
gemäße Schicht auch auf bereits auf dem Werkstück vorhan
dene Schichten als Schutzschicht vor äußere korrosive
Einflüsse, beispielsweise durch aggressive Medien, aufge
bracht werden.
Zur Herstellung derartiger Schichten auf Werkstücke werden
vorzugsweise plasmaunterstützte vakuumtechnische Verfahren
verwandt. Andere bekannte Beschichtungsverfahren sind
jedoch auch durchführbar.
Die plasmaunterstützte Beschichtung von Kunststoffoberflä
chen führt bei niedrigen Prozeßgasdrücken innerhalb der
Prozeßkammer durch die Plasmastrahlung, wie bereits er
wähnt, oft zu einer Schädigung der Kunststoffoberfläche.
Die Folge davon ist eine insbesondere unter dem Einfluß
des Korrosionsmediums nur schlecht haftende Schicht.
Für eine hinreichend gleichmäßige Beschichtung von dreidi
mensionalen Werkstücken muß jedoch eine grobe mittlere
freie Weglänge der beschichtenden Partikel in der Prozeß
atmosphäre gewährleistet werden. Dies wird in aller Regel
jedoch nur bei niedrigen Prozeßdrücken erreicht.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht durch die Bei
mischung eines Monomers, z. B. einer Organosilizium-Verbin
dung oder Silan mit einem Edelgas als Stoßpartner, z. B.
Helium, die Beschichtung von dreidimensionalen Werkstücken
auch bei Drücken von einigen Pascal und bei Abständen des
Werkstücks von der Plasmaquelle von <10 cm.
Bei Vermischung des Prozeßgases, beispielsweise Te
tramethyldisiloxan, mit einem Edelgas, beispielsweise
Helium, als Trägergas wurde erfindungsgemäß erkannt, daß
die Schädigungen auf der Substratoberfläche überraschen
derweise ausblieben.
Ebenfalls zeigten Versuche, daß auch reines Silan als
Prozeßgasatmosphäre zu den vorgenannten Schichtablagerungen
führt.
Als gängige Überprüfungsmethode der Haftfestigkeit von
Schichten auf Werkstücken wird der hinlänglich bekannte
Natronlaugen-Test, auch als Fiat-Norm-Test bezeichnet,
angewendet. So lösen sich beispielsweise nur schlecht an der
Werkstückoberfläche haftende Metallschichten in der Lösung
schnell ab. Versuche zeigten, daß mit der haftvermittelnden
Schicht, gemäß der Zusammensetzung wie im kennzeichnenden
Teils des 1. Anspruchs angegeben, weitere Schichtablage
rungen in dauerhafter Verbindung zum Substrat den
Natronlaugentest überdauern.
Wie bereits erwähnt, bedient man sich beim erfindungsgemä
ßen Verfahren einem plasmaunterstützen CVD-Prozeß, der mit
Prozeßdrücken innerhalb des Vakuumrezipienten zwischen
0,01 Pa und 100 Pa arbeitet. Vorzugsweise wird
Mikrowelleneinspeisung in den Plasmabereich innerhalb der
Prozeßkammer eingesetzt.
Die zur Plasmaherstellung und Plasma-Aufrechterhaltung
eingebrachte Mikrowellenleistung beträgt zwischen 1 kW und
50 kW pro 1 m3 Plasmavolumen.
Der zur Plasmastabilität notwendige Prozeßgasmassenfluß
beträgt zwischen 50 und 23 000 hPa·l/min pro 1 m3
Plasmavolumen. Das Saugvermögen der den Stoffabfluß re
gelnden Pumpen betragen zwischen 400 und 40 000 l/s
Stickstoff pro 1 m3 Plasmavolumen.
Mit dem angegebenen Verfahren lassen sich sowohl geschlos
sene Schichten mit Schichtdicken größer als 100 A, als
auch die Substratoberfläche nicht vollständig bedeckende
Schichten mit Schichtdicken unter 20 Å herstellen. Beide
Beschichtungsarten führen zu Schutzschichten in angegebe
ner Weise.
Im zuletztgenannten Fall handelt es sich weniger um eine
Beschichtung im wörtlichen Sinn, als vielmehr um eine
Oberflächenmodifikation.
Die extrem geringen Schichtdicken ermöglichen darüberhin
aus sehr kurze Prozeßzeiten, die im Falle der statischen
Beschichtung weniger als eine Sekunde betragen können. Das
erfindungsgemäße Verfahren ist somit schneller als die vom
Stand der Technik bekannten. Schließlich wirkt sich eine
derart gravierende Prozeßdauersenkung auch erheblich redu
zierend auf die Herstellkosten aus.
Claims (19)
1. Verfahren zur Herstellung einer haftvermittelnden
Schicht auf der Oberfläche von Werkstücken, vorzugsweise
von aus Kunststoffen gebildeten Scheinwerfer-Re
flektoreinsätze oder anderen Vorderflächenspiegeln, mit
einem Vakuumrezipienten, in dem die Werkstücke einem Plas
mabeschichtungsprozeß ausgesetzt sind, mit Zu- und Ab
führöffnungen im Rezipienten, durch die unter kontrollier
tem Zu- und Abflug von Stoffen eine den Plasmabeschich
tungsprozeß bestimmende Prozeßatmosphäre herstellbar ist,
dadurch gekennzeichnet, daß die Prozeßgasatmosphäre im
wesentlichen aus Organosiloxanen und Inertgas oder aus
reinem Silan oder aus Silan mit Inertgas besteht.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß die Prozeßgasatmosphäre neben
den Organosiloxanen und dem Inertgas oder dem reinen Silan
oder dem Silan und dem Inertgas auch Sauerstoff und/oder
Stickstoff und/oder Wasser und/oder Halogen(ide) aufweist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, daß der Plasmabeschichtungsprozeß
durch Einleitung elektrischer Mikrowellenfelder unter
stützbar ist.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet, daß die abzuscheidende Schicht
direkt auf das Grundmaterial der Werkstückoberfläche oder
auf ihr bereits befindliche Schichten aufbringbar ist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß der in der Vakuumkammer herr
schende Prozeßdruck zwischen 0,01 und 100 Pa beträgt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet, daß die in den Plasmaprozeß einge
brachte elektrische Leistung 1 kW bis 50 kW pro 1 m3 Plas
mavolumen beträgt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6,
dadurch gekennzeichnet, daß die Prozeßatmosphäre durch
Einleiten von Organosiliziumverbindungen, insbesondere
Polyorganosiloxane, in den Rezipienten herstellbar ist.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7,
dadurch gekennzeichnet, daß die Prozeßatmosphäre im we
sentlichen aus Tetramethyldisiloxan (TMDS) und Helium
besteht.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8,
dadurch gekennzeichnet, daß der Prozeßgasmassenfluß zwi
schen 50 und 23 000 hPa·l/min pro 1 m3 Plasmavolumen be
trägt.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9,
dadurch gekennzeichnet, daß das Saugvermögen einer an der
Abführöffnung angebrachten Pumpe zwischen 400 und 400 000 l/s
Stickstoff pro 1 m3 Plasmavolumen beträgt.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10,
dadurch gekennzeichnet, daß sich auf der Werkstückoberflä
che eine geschlossene Schicht bildet, die mindestens 60 Å
dick ist.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11,
dadurch gekennzeichnet, daß sich auf der Werkstückoberflä
che eine nicht notwendigermaßen geschlossene Schicht
ausbildet mit Schichtdicken unter 120Å.
13. Verfahren nach Anspruch 12,
dadurch gekennzeichnet, daß die Prozeßdauer zur Herstel
lung einer nicht notwendigermaßen geschlossenen Schicht im
Sekundenbereich und darunter liegt.
14. Verfahren nach Anspruch 12,
dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht ein
monomolekularer Überzug über die Werkstückoberfläche oder
über einer auf ihr bereits befindlichen Schicht darstellt.
15. Verfahren nach Anspruch 12,
dadurch gekennzeichnet, daß die Schichtdicke weniger 20 Å
beträgt.
16. Verfahren nach Anspruch 12,
dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht langzeitstabil
ist.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16,
dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht
korrosionsbeständig ist.
18. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 17,
dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht Halogene aufweist.
19. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 18,
dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht eine Zwischen
schicht ist, die eine korrosionsfeste Haftung zur nachfol
genden aufgebrachten Schicht, z. B. einer Aluminiumschicht
aufweist.
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|---|---|
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| DE (1) | DE4204082A1 (de) |
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