DE4211962A1 - Verfahren zur Herstellung einer die Grenzflächenenergie von Werkstückoberflächen bestimmenden Schicht - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer die Grenzflächenenergie von Werkstückoberflächen bestimmenden SchichtInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur
Herstellung einer die Grenzflächenenergie von
Werkstückoberflächen bestimmenden Schicht, mit einem
Vakuum-Rezipienten, in dem die Werkstücke, vorzugsweise
von aus Kunststoffen gebildete Scheinwerfer-
Reflektoreinsätze, einem Plasmabeschichtungsprozeß
ausgesetzt sind und mit Zu- und Abführöffnungen im
Rezipienten, durch die unter kontrolliertem Zu- und Abfluß
von Stoffen eine den Plasmabeschichtungsprozeß bestimmende
Prozeßatmosphäre herstellbar ist.
Die Frage der Beschaffenheit von Grenzflächenenergien
spielt im allgemeinen im Bereich der Oberflächenphysik und
insbesondere im Kontaktverhalten von Flüssigkeiten auf
Oberflächen eine große Rolle. So unterscheiden sich
Flüssigkeiten von Gasen insbesondere dadurch, daß sie
freie Oberflächen aufweisen, die einem immanenten
Bestreben der Verkleinerung ihrer Oberflächen unterliegen.
Treten nun Flüssigkeiten in Kontakt mit beliebigen
Oberflächen, so bilden sich in aller Regel, unter
Berücksichtigung eines nur geringen Benetzungsgrades,
vereinzelte Flüssigkeitstropfen, deren Größe und Gestalt
zum einen von der Oberflächenspannung der Flüssigkeit
selbst abhängt, zum anderen aber von der
Grenzflächenenergie zwischen der Oberfläche und der
Flüssigkeit. Zur Beschreibung der spezifischen
Grenzflächenenergiewerte eignet sich (neben anderen
Verfahren) hierzu der sogenannte Kontaktwinkel,
der einen Winkel beschreibt, der durch die
Ebene der Oberfläche einerseits und der Tangente an der
Flüssigkeitstropfen-Peripherie am Punkt des Tropfenrandes
andererseits eingeschlossen wird. Vereinfachend gilt die
Regel, je größer die spezifische Grenzflächenspannung
umso kleiner ist dem Kontaktwinkel.
Es gibt technische Bereiche, in denen eine möglichst
gleichmäßige Flüssigkeitsverteilung auf Oberflächen durch
aus wünschenswert ist. Hierbei sollte der Kontaktwinkel
einen möglichst kleinen Wert einnehmen.
Beispielsweise tritt bei der Herstellung und im Betrieb
von aus Kunststoffen gebildeten Scheinwerfer-
Reflektoreinsätzen das Problem auf, daß auf den
spiegelnden Flächen, die z. B. durch Aufdampfverfahren auf
den Reflektorgrundkörpern aufgebracht werden, Flüssig
keitstropfen gebildet werden, die zum Teil, aufgrund der
durchaus hohen Betriebstemperaturen, aus dem Produkt selbst
hervortreten, zum anderen Teil aus der umgebenden Luft
feuchtigkeit auf den Spiegelflächen kondensieren. Dieser
in aller Regel inhomogene Flüssigkeitsfilm, der sich größ
tenteils in Form vereinzelter Tropfen bildet, wirkt sich
jedoch nachteilig auf die optischen Eigenschaften des
Reflektors aus. Einbußen von Lichtstärke bzw. Richtung
scharakteristik derartiger Scheinwerfer-Reflektoreinsätze
sind die Folge.
Zur Modifikation der Grenzflächenenergien von
Substratoberflächen bedient man sich in bekannter Weise
mit Beschichtungsverfahren, denen PCVD-Prozesse
zugrundeliegen. Mit derartigen plasmaunterstützten
Beschichtungsverfahren ist es heutzutage möglich,
Schichten in fast beliebiger Zusammensetzung auf
Substratoberflächen aufzubringen. Nur kursorisch sei
beispielsweise die DE 40 10 663 A1 genannt, in der ein
Verfahren und eine Vorrichtung zur Beschichtung von stark
gekrümmten Flächenspiegeln beschrieben ist. Man bedient
sich hierbei einer Substrathaltevorrichtung, die frequenz-
und phasenabgestimmte Plantenbewegungen an einer
Beschichtungsquelle vorbei realisiert, um möglichst
gleichmäßige Beschichtungsdicken auf der ganzen gekrümmten
Oberfläche herzustellen. Wesentlich bei derartigen Verfah
ren ist die Verwendung bestimmter Prozeßgase, die die
Abscheidung einer die Grenzflächenenergie bestimmenden
Schicht ermöglicht. So sind Plasmabehandlungen von
Polypropylen-Grundsubstraten bekannt, deren Prozeßatmo
sphäre aus O2 und/oder CF4 besteht, mit dem Ziel, die
Lackierbarkeit oder Bedruckbarkeit von Polypropylen-Sub
straten zu verbessern.
Ferner werden in an sich bekannter Weise Auto-
Scheinwerferreflektoren in einer aus Luft und/oder reinem
Sauerstoff und/oder Wasser gebildeten Prozeßatmosphäre
derart beschichtet, so daß die Oberflächenspannung in der
vorgenannten Weise verändert werden kann.
Schließlich ist das Abscheiden von einer SiOx-Schicht auf
durch DC-Plasmapolymerisation schutzbeschichteten Auto-
Scheinwerferreflektoren bekannt. Eine derartig
oberflächliche Oxidation, d. h. SiOx-Bildung, führt jedoch zu
einer Schutzschicht, die zwar anfänglich zum Spreiten, d. h.
Auseinanderfließen, von z. B. Wasser führt, d. h. der Kon
taktwinkel der Wassertropfen auf der Substratoberfläche
nimmt einen gegen 0° strebenden Winkel an. Diese Schichten
liefern u. a. nicht den gewünschten Korrosionsschutz.
Der genannte Effekt klingt jedoch im Laufe von Tagen ab
und ein Kontaktwinkel von ca. 45° stellt sich
unveränderlich ein. Zudem ist bei der Herstellung einer
solchen Schicht eine zusätzliche Beschichtungsquelle
notwendig, die die Prozeßdauer verlangsamt und die
Herstellung verteuert.
Alle derzeit bekannten Oberflächenmodifikationen, die
möglichst kleine Kontaktwinkel beim Auftreten von
oberflächigen Flüssigkeitsdepositionen ermöglichen, weisen
keine Langzeitstabilität auf. Zusätzlich ist die Beschich
tungsdauer bei den vorgenannten Verfahren nicht unbe
trächtlich, so daß die Herstellkosten ein wesentlicher
Faktor im Produktendpreis darstellen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren
zur Herstellung einer die Grenzflächenenergie von
Werkstückoberflächen bestimmenden Schicht, mit einem
Vakuum-Rezipienten, in dem die Werkstücke, vorzugsweise
von aus Kunststoffen gebildete Scheinwerfer-
Reflektoreinsätze, einem Plasmabeschichtungsprozeß
ausgesetzt sind, mit Zu- und Abführöffnungen im
Rezipienten durch die unter kontrolliertem Zu- und Abfluß
von Stoffen eine den Plasmabeschichtungsprozeß bestimmende
Prozeßatmosphäre herstellbar ist, derart weiter zu ent
wickeln, daß die auf der Substratoberfläche abgeschiedene
Schicht die Oberflächenenergie in einer Weise verändert,
daß auf ihr abgeschiedene Flüssigkeitsmengen einen minima
len Kontaktwinkel einnehmen und daß die Wirkung der, die
Grenzflächenenergie bestimmenden Schicht, langzeitstabil
ist. Darüberhinaus soll das erfindungsgemäße Verfahren
in einem einzigen Verfahrensschritt mit nur kurz gehalte
nen Prozeßzeiten und zu einer möglichst kostengünstigen
Herstellung führen.
Eine erfindungsgemäße Lösung dieser Aufgabe ist im
Anspruch 1 angegeben. Weiterbildungen der Erfindung sind
Gegenstand der Unteransprüche.
Erfindungsgemäß ist das Verfahren zur Herstellung einer
die Grenzflächenenergie von Werkstückoberflächen
bestimmenden Schicht, mit einem Vakuum-Rezipienten, in dem
die Werkstücke, vorzugsweise von aus Kunststoffen
gebildete Scheinwerfer-Reflektoreinsätze, einem
Plasmabeschichtungsprozeß ausgesetzt sind und mit Zu- und
Abführöffnungen im Rezipienten, durch die unter
kontrolliertem Zu- und Abfluß von Stoffen eine den
Plasmabeschichtungsprozeß bestimmende Prozeßatmosphäre
herstellbar ist, derart angegeben, daß die aus der
Prozeßatmosphäre auf die Werkstückoberfläche abgeschiedene
Schicht im wesentlichen aus Kohlenstoff und Wasserstoff
besteht.
Scheinwerfer-Reflektoreinsätze, wie sie aus der Fahrzeug
technik weitgehend bekannt sind, werden in aller Regel in
mehrfachen Beschichtungsschritten hergestellt. Als zuletzt
auf das Endprodukt aufgebrachte Schicht soll die erfin
dungsgemäße Abscheidung zur möglichst gleichmäßigen Ver
teilung von auf ihr aufgebrachten Flüssigkeiten dienen.
Darunter sind nicht nur Wasser oder aus dem Re
flektorgrundkörper austretende Ausdünstungen zu verstehen,
sondern auch Klebstoffe, die gezielt auf Randbereiche der
Reflektoren aufgebracht werden, um die Scheinwerfer
frontscheiben darauf zu fixieren. Hierdurch soll u. a.
auch eine bessere Kleb- und Haftwirkung der zu verbinden
den Scheinwerferbestandteile erzielt werden.
Wie bereits erwähnt, bedient man sich beim erfindungs
wesentlichen Verfahren einem plasmaunterstützten CVD-Pro
zeß, der mit Prozeßdrücken innerhalb des
Vakuumrezipienten, auch Prozeßkammer genannt, zwischen
0,01 Pa und 100 Pa arbeitet. Vorzugsweise bedient man sich
der Mikrowelleneinspeisung in den Plasmabereich innerhalb
der Prozeßkammer. Grundsätzlich sind jedoch auch andere
Beschichtungsverfahren denkbar, beispielsweise Aufdampf
verfahren oder, Sputtertechnik um nur einige zu nennen.
Die erfindungsgemäße Prozeßatmosphäre wird vorwiegend aus
Kohlenstoff und Wasserstoff gebildet. Darüberhinaus können
den Prozeßgasen Sauerstoff und/oder Stickstoff und/oder
Wasser und/oder Halogene bzw. Halogenide und/oder ein
Inertgas beigemischt werden.
Die zur Plasmaherstellung und -Aufrechterhaltung einge
brachte Mikrowellenleistung beträgt in der Regel zwischen
1 kW und 50 kW pro 1 m3 Plasmavolumen. Der Hintergrund
druck für Stickstoff, Sauerstoff und Wasser beträgt je
weils zwischen 0 und 1 Pa.
Als Prozeßgase kommen sowohl gasförmige Kohlenwasserstoffe
wie z. B. Methan, Äthan, Ätin oder Butan als auch unter
Normalbedingungen flüssige Kohlenwasserstoffe, wie z. B.
Cyclopentan, Hexan oder Benzol zum Einsatz. Der
Prozeßgasmassenfluß beträgt hierbei zwischen 50 und
23 000 hPA*l/min pro 1 m3 Plasmalänge. Das Saugvermögen
der den Stoffabfluß regelnden Pumpen betragen zwischen 400
und 400 000 l/sec Stickstoff pro 1 m3 Plasmavolumen.
Ohne den erfindungsgemäßen Gedanken einzuschränken wurde
zur Beschichtung der Scheinwerfer-Reflektoreinsätze bei
spielsweise die in der DE 40 10 663 A1 beschriebene Vor
richtung verwendet. Hierbei wurden zunächst verschiedene
Vorbeschichtungen des Substrats vorgenommen, wie z. B.
Vorbeschichtung, Aluminisierung und Schutzbeschichtung
bevor die erfindungsgemäße Abscheidung mit einem Prozeß
druck von 0,07 Pa, einem Prozeßgasmassenfluß von 240
hPa*l/min pro 1 m3 Plasmavolumen mit dem Prozeßgas Äthin,
einer Mikrowellenleistung von 1 kW pro 1 m3 Plasmavolumen
und einer Prozeßzeit von 20 sec. vorgenommen wurde.
Überraschenderweise erfüllt die mit den oben angegebenen
Prozeßparametern erzeugte Schicht die gewünschten Eigen
schaften. Sowohl geschlossene Schichten mit Schichtdicken
größer als 100 Å, als auch die Substratoberfläche
nicht vollständig bedeckende Schichten mit Schichtdicken
unter 20 Å, bewirken eine vorteilhafte Veränderung
der Oberflächenspannung, wie sie eingangs erwünscht wurde.
Im letztgenannten Fall handelt es sich weniger um eine
Beschichtung im wörtlichen Sinn, als vielmehr um eine
Oberflächenmodifikation, wodurch nach der Oberflächenbehand
lung die Natur der energetischen Verhältnisse auf der
Substratoberfläche zusammen mit dem dünnen Schichtüberzug
die Grenzflächenenergie bestimmen.
Die extrem geringen Schichtdicken ermöglichen darüberhin
aus sehr kurze Prozeßzeiten, die im Falle der statischen
Beschichtung unter 1 Sekunde betragen können. Das erfin
dungsgemäße Verfahren ist somit schneller als die im Stand
der Technik genannten.
Im Gegensatz zu den nichtbeschichtenden Oberflächenmodi
fikationsverfahren, die in aller Regel aufgrund von zunehmender
Absättigung von im Beschichtungsprozeß gebildeten Radi
kalen auf der Substratoberfläche ein deutliches
Abklingverhalten zeigen, ist die Veränderung der
Grenzflächenenergie mit dem hier dargestellten Verfahren
langzeitstabil. Über einen Beobachtungszeitraum von mehr als
einem Jahr konnten keine signifikanten Veränderungen spezifischer
Grenzflächenenergien (polarer und disperser Anteil)
festgestellt werden. Als Maß für die Grenzflächenenergie
wurde der bereits erwähnte Kontaktwinkel von bestimmten
Flüssigkeiten auf der Schichtoberfläche verwendet. Für die
Messungen wurde eine polare Flüssigkeit, Wasser, und eine
unpolare, Cis-Decahydronaphthalin verwendet. Direkt nach
der erfindungsgemäßen Beschichtung spreitet das Cis-De
cahydronaphtalin, während Wasser einen Kontaktwinkel von
kleiner-gleich 45° aufweist. Beide Effekte blieben über
einen Beobachtungszeitraum von mehr als einem Jahr stabil.
Im Vergleich dazu führt eine oberflächliche Oxidation durch
SiOx-Bildung, wie bereits erwähnt zum Spreiten von Wasser,
aufgrund der an der Oberfläche erzeugten Radikale. Dieser
Effekt klingt jedoch im Laufe von Tagen ab und ein Kon
taktwinkel von stabil 40° bis 45° stellt sich ein. Der
Kontaktwinkel von Cis-Decahydronaphtalin liegt hier An
fangs bei etwa 20° und sinkt innerhalb von Tagen auf etwa
10°. Ein Spreiten von Cis-Decahydronaphtalin wird nicht
erreicht. Darüberhinaus liegen die notwendigen Prozeßzei
ten bei einigen Minuten und sind damit um den Faktor 100
länger als mit dem erfindungsgemäßen Verfahren
wird damit erstmalig eine Schichtbildung zur Beeinflussung
der Oberflächenspannung ermöglicht, die über verbesserte
Spreiteigenschaften für polare und nichtpolare Flüssigkei
ten verfügt, kurze Prozeßzeiten ermöglicht und dadurch
erheblich verminderte Produktionskosten verursacht sowie
zur Verbesserung der Verklebbarkeit des Reflektorsystems
beiträgt.
Claims (17)
1. Verfahren zur Herstellung einer die Grenzflächenenergie
von Werkstückoberflächen bestimmenden Schicht, mit einem
Vakuumrezipienten, in dem die Werkstücke, vorzugsweise von
aus Kunststoffen gebildete Scheinwerfer-Reflektoreinsätze,
einem Plasmabeschichtungsprozeß ausgesetzt sind und mit
Zu- und Abführöffnungen im Rezipienten, durch die unter
kontrolliertem Zu- und Abfluß von Stoffen eine den Plasma
beschichtungsprozeß bestimmende Prozeßatmosphäre herstell
bar ist,
dadurch gekennzeichnet, daß die aus der Prozeßatmosphäre
auf die Werkstückoberfläche abgeschiedene Schicht im
wesentlichen aus Kohlenstoff und Wasserstoff besteht.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß die Prozeßatmosphäre neben
den Prozeßgasen Kohlenstoff und Wasserstoff auch Sauer
stoff und/oder Stickstoff und/oder Wasser und/oder
Halogen(ide) und/oder ein Inertgas enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, daß der Plasmabeschichtungsprozeß
durch Einspeisung elektrischer Mikrowellenfelder unter
stützbar ist.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet, daß die sich auf der Werkstücko
berfläche bildende Schicht derart die Grenzflächenenergie
der Werkstückoberfläche beeinflußt, so daß auf ihr abge
schiedene Flüssigkeitsmengen das Bestreben haben eine
möglichst große Oberfläche zu bilden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß die abzuscheidende Schicht
direkt auf das Grundmaterial der Werkstückoberfläche oder
auf ihr bereits befindliche Schichten aufbringbar ist.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet, daß der in der Vakuumkammer herr
schende Prozeßdruck zwischen 0,01 und 100 Pa beträgt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6,
dadurch gekennzeichnet, daß die in den Plasmaprozeß ein
gebrachte elektrische Leistung 100 W bis 5 kW pro 1 m3
Plasmavolumen beträgt.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7,
dadurch gekennzeichnet, daß das Prozeßgas gasförmiger
Kohlenwasserstoff, z. B. Methan, Äthan, Äthin, Butan ist.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8,
dadurch gekennzeichnet, daß die Prozeßatmosphäre durch
Einleiten von unter Normalbedingungen flüssigen Kohlenwas
serstoffs, z. B. Cyclopentan, Hexan oder Benzol in
die Vakuumkammer, herstellbar ist.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9,
dadurch gekennzeichnet, daß der Prozeßgasmassenfluß zwi
schen 5 und 2300 hPa*l/min pro 1 m3 Plasmavolumen beträgt.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10,
dadurch gekennzeichnet, daß das Saugvermögen einer an der
Abführöffnung angebrachten Pumpe zwischen 40 und 40 000 l/s
Stickstoff pro 1 m3 Plasmavolumen beträgt.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11,
dadurch gekennzeichnet, daß sich auf der Werkstückoberflä
che eine geschlossene Schicht bildet, die mindestens 120 Å
dick ist.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12,
dadurch gekennzeichnet, daß sich auf der Werkstückoberflä
che eine nicht notwendigermaßen geschlossene Schicht
ausbildet mit Schichtdicken unter 120 Å.
14. Verfahren nach Anspruch 11,
dadurch gekennzeichnet, daß die Prozeßdauer zur Herstellung
einer nicht notwendigermaßen geschlossenen Schicht im
Sekundenbereich und darunter liegt.
15. Verfahren nach Anspruch 11,
dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht einen monomoleku
laren Überzug über die Werkstückoberfläche oder einer auf
ihr bereits befindlichen Schicht darstellt.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13,
dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht langzeitstabil
ist.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14,
dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht Halogene aufweist.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19924211962 DE4211962A1 (de) | 1992-04-09 | 1992-04-09 | Verfahren zur Herstellung einer die Grenzflächenenergie von Werkstückoberflächen bestimmenden Schicht |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19924211962 DE4211962A1 (de) | 1992-04-09 | 1992-04-09 | Verfahren zur Herstellung einer die Grenzflächenenergie von Werkstückoberflächen bestimmenden Schicht |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE4211962A1 true DE4211962A1 (de) | 1993-10-14 |
Family
ID=6456482
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19924211962 Withdrawn DE4211962A1 (de) | 1992-04-09 | 1992-04-09 | Verfahren zur Herstellung einer die Grenzflächenenergie von Werkstückoberflächen bestimmenden Schicht |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE4211962A1 (de) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996011289A1 (en) * | 1994-10-05 | 1996-04-18 | Applied Vision Ltd | Low surface energy coatings |
| EP0857518A1 (de) * | 1997-02-10 | 1998-08-12 | Leybold Systems GmbH | Verfahren und Vorrichtung zur Schutzbeschichtung von Verspiegelungsschichten |
| DE102008010674A1 (de) * | 2008-02-22 | 2009-08-27 | Fachhochschule Ansbach | Lichtschutzbeschichtung und Verfahren zur Herstellung derselben |
Citations (3)
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| US4504519A (en) * | 1981-10-21 | 1985-03-12 | Rca Corporation | Diamond-like film and process for producing same |
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| DE4039352A1 (de) * | 1990-12-10 | 1992-06-11 | Leybold Ag | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von schichten auf oberflaechen von werkstoffen |
-
1992
- 1992-04-09 DE DE19924211962 patent/DE4211962A1/de not_active Withdrawn
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| OM8 | Search report available as to paragraph 43 lit. 1 sentence 1 patent law | ||
| 8127 | New person/name/address of the applicant |
Owner name: BALZERS UND LEYBOLD DEUTSCHLAND HOLDING AG, 63450 |
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| 8141 | Disposal/no request for examination |