DE406813C - Verfahren zur Reinigung von Rohmontanwachs - Google Patents

Description

• Verfahren zur Reinigung von Hohmontanwachs. Daß man durch Einwirkung von Salpetersäure auf Rohmontanwachs helle bis gelbe Produkte erhält, ist bekannt (Zeitschrift für angewandte Chemie, igo.i, Heft q4., S. i i io; R. G r e g o r i u s, Erdwachs, 19o8, S. 16q.).
• Da jedoch die Einwirkungsprodukte von Salpetersäure auf Rohmontanwachs Nitrokörper enthielten, so wurden dieselben in der Literatur mit Recht als unbrauchbar hingestellt. Es handelt sich hierbei hauptsächlich um die im Rohmontanwachs vorhandenen Erdharze und die ungesättigten Kohlenwasserstoffe, die bei Einwirkung von Salpetersäure in erster Linie in iVitrokörper übergehen. Um diese nitrierten Harze zu entfernen, hat man bereits Paraffin zugesetzt, das diese Produkte als unlösliche Körper niederschlägt. Der Nachteil dieser Verfahren liegt jedoch darin, daß Paraffin aus der damit vermengten Wachssubstanz nur schwer und kostspielig wiederzugewinnen ist- und stets eine größere Menge Paraffin im Wachs zurückbleibt, welche diesem trotz des kostspieligen Reinigungsverfahrens einen minderen Wert verleiht und es für manche Zwecke sogar ungeeignet macht. Außerdem sind die nach den bisherigen Verfahren mit Paraffin gereinigten-und mit Salpetersäure vorbehandelten Rohwachse nie frei von Nitroverbindungen. Wird ohne Entfernung der Nitrokörper direkt zur Raffinierung nach den üblichen Methoden mit Schwefelsäure und Entfärbungspulver geschritten, so erzielt man ein Endprodukt, das noch mehr von der Nitroverbindung in noch engerer Bindung enthält; denn bekanntlich geht die NC),-Gruppe bei Gegenwart von konzentrierter Schwefelsäure noch innigere Bindungen ein.
• Zur Entfernung dieser Niti oprodukte wird auch ein anderes sehr kostspieliges und zeitraubendes Verfahren angewendet, indem wiederholt mit Salpetersäure behandelt. und dabei bis zu 400 Prozent und mehr Säure verwendet, getrocknet und geschmolzen wird: Dabei ist das gewonnene Produkt nie frei von Nitrokörpern, Salpetersäure und Salpetersäureestern und zeigt infolgedessen eine leichte Zersetzlichkeit in der Wärme, so daß es beispielsweise für Destillationszwecke unbrauchbar !ist.
• Es wurde nun die Beobachtung gemacht, daß die verschiedenen Körper, aus denen das Rohmontanw achs besteht, nach der Nitrierung ein ganz anderes Verhalten gegenüber Lösungsmitteln zeigen alt vorher. Insbesondere die Erdharze, die die lästigste Verunreinigung ausmachen, zeigen nach der Nitrierung geradezu das entgegengesetzte Lösungsverhalten. Die Patentschrift 254701, die davon ausgeht, vor der Reinigung .die lästigen Harze zu entfernen, bezeichnet das Harz als leicht löslich in Benzin usw., schwer löslich dagegen --in- Alkohol. Die nitrierten Produkte zeigen nun gerade eine fast vollkommene Unlöslichkeit in Benzin und ähnlichen Lösungsmitteln, wie Petroläther, und Estern organischer Säuren, wie Essigäther, und eine Leichtlöslichkeit in Alkohol und ähnlichen Lösungsmitteln, wie Azeton und Essigsäure. Auf Grund dieser Beobachtung kann ein Verfahren angewendet werden, das eine vollkommene Trennung der im Ro'hmontanwachs vorhandenen Wachssubstanzen und Harze mit dem großen Vorteil ermöglicht, daß die Wachssubstanz schon in hellem, gereinigtem Zustande ohne jede anderweitige Verunreinigung, wie Paraffin, erhalten wird und das gewonnene Nitroharz ebenfalls ohne weiteres verwertet werden kann.
• DiePatentschrift 2o7488 erwähnt zwar, daß sich das mitSalpetersäure behandeltekohmontanwachs durch organische Lösungsmittel in mehrere Fraktionen zerlegen läßt, dies bezieht sich aber auf das bereits gereinigte, von überoxydierten und nitrierten Produkten ziemlich freie Montanwachs. Es war also in keiner Weise vorauszusehen, daß sich gerade diese überoxydierten und nitrierten Körper, die in einer Menge von etwa 30 bis 35 Prozent vorhanden sind, durch geeignete Lösungsmittel entfernen lassen, zumal sich diese Produkte zu den Lösungsmitteln geradezu entgegengesetzt verhalten wie ihr Ausgangsmaterial.
• Das neue Verfahren kann auf zwei Arten ausgeführt werden. Entweder bringt man mit Hilfe von Lösungsmitteln, wie Azeton oder Alkoholen, die nach der Behandlung mit Salpetersäure entstandenen Nitro- und überoxydierten Produkte in Lösung und erhält im Rückstande das reine Wachs, oder man bringt mit Hilfe von Lösungsmitteln, wie Benzin oder Essigäther; die reine Wachssubstanz zur Lösung und die Nitroprodukte zur Fällung. 11Ian kann zur Ausführung beider Verfahren sowohl den Extraktionsweg beschreiten wie auch die beiden Körper lediglich durch Lösen und Fällen trennen. Bei der Anwendung der Extraktion wird zweckmäßig mittels Azeton und Alkoholen kalt ausgelaugt, bei Benzin usw. dagegen warm.
• Das nach vorliegendem Verfahren gewonnene gereinigteMontanwachs stellt ein rötlichgelbes Wachs von springharter Beschaffenheit dar, das in vielen Eigenschaften dem Carnaubawachs nahesteht. Außerdem können nach dem vorliegenden Verfahren auch die fettsäureartigen Produkte gereinigt werden, die man gewinnt, wenn man auf Rohmontanwachs unter bestimmten Bedingungen Salpetersäure einwirken läßt. Da diese Produkte sehr leicht verseifbar sind und bei Herstellung nach dem vorliegenden Verfahren keine schädlichen Verunreinigungen, wie Nitrokörper oder Paraffin, enthalten, können sie mit Ölen und Fetten leicht auf Seife verarbeitet werden. Hierdurch eröffnet die neue Reinigungsmethode dem Montanwachs ein neues Verwendungsgebiet, das wirtschaftlich besonders wertvoll ist.
• Der Vorteil des neuenVerfahrens, bei dessen praktischer Ausführung die Auslaugung mit Alkohol und Azeton vorzuziehen ist, besteht darin, daß es gelingt, ein gereinigtes Montanwachs herzustellen, das erstens seinen natürlichen hohen Schmelzpunkt besitzt und somit weit besser an Stelle von Carnaubawachs und Candelilawachs verwendet werden kann als die bisherigen Produkte, das ferner frei von Nitrokörpern ist, Ecke das Verfahren gemäß den Patenten 2237012 und 247357 nicht vollkommen entfernen kann; das drittens von Paraffin frei ist, welches sich auch nach den beiden älteren Verfahren selbst durch,die umständlichsten Maßnahmen nicht restlos entfernen läßt und dadurch den Wert .des Wachses mindert. Endlich gelingt es erst mit Hilfe dieser Reinigungsmethode, das durch Oxydation mit Salpetersäure in Fettsäuren übergeführte Rohmontanwachs so weit zu reinigen, daß es in rohem oder destilliertem Zustande in der Seifenindustrie Verwendung finden kann.

Claims (2)

1. PATENT-ANSPRÜcHE i. Verfahren zur Reinigung von mit Salpetersäure vorbehandeltem Rohmontanwachs unter Verwendung organischer Lösungsmittel, wie Alkohol, Azeton u. dgl., dadurch gekennzeichnet, daß das bei der Behandlung mit Salpetersäure entstandene Gesamtprodukt der Einwirkung der die Nitroprodukte lösenden Extraktionsmittel unterworfen wird.
2. 2. Abänderung des Verfahrens gemäß Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das Gesamtprodukt .der Nitrierung gelöst und hieraus die Nitroprodukte mit Benzin oder Estern organischer Säuren oder ähnlichen Mitteln ausgefällt werden.