DE3128921C2 - Verfahren zur Gewinnung von Molybdänoxid - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung geht aus von einem Verfahren zur Gewinnung von Molybdänoxid durch Oxidation eines mit Begleitmetallen verunreinigten Molybdänsulfidkonzentrates. Aus dem Molybdänsulfidkonzentrat, welches eine mittlere Körnung im Bereich von 20 μm bis 90 μm, vorzugsweise 70 μm aufweist, wird in einer Aufschlämmstufe eine wäßrige Suspension erzeugt. Diese wird in einem Autoklaven bei erhöhter Temperatur sowie erhöhtem Sauerstoffpartialdruck einer Oxidationsbehandlung unterworfen, sie wird dabei umgesetzt. Die umgesetzte Suspension wird abgezogen. Aus der umgesetzten Suspension wird zunächst das Molybdänoxid angefiltert. Das so gebildete schwefelsäurehaltige Erstfiltrat wird unter Bildung von Gips neutralisiert sowie zur Befreiung von dem Gips erneut gefiltert. Das dabei entstehende Zweitfiltrat wird in die Aufschlämmstufe rezirkuliert. Der Oxidationsbehandlung wird eine Suspension unterworfen, deren Suspensionsdichte im Bereich von 100 bis 150 Gramm pro Liter liegt. Während üblicherweise sowohl das Erstfiltrat als auch das Zweitfiltrat, in separaten Rezirkulationsstufen, rezirkuliert werden, wird erfindungsgemäß lediglich das Zweitfiltrat rezirkuliert sowie durch die Zweitfiltratmenge die Suspensionsdichte im angegebenen Bereich von 100 bis 150 Gramm pro Liter gehalten.
Description
3 4
Das erfindungsgemäße Verfahren arbeitet im Ergeb- den etwa 30 kg/h CaCO3 zugegeben. Der entstehende
nis mit einer einstufigen Rezirkuiation. Oberraschen- Gips wird auf das Filter 12 gebracht Bei 13 werden
derweise werden bereits im ersten Auloklavendurch- 41 kg/h CaSO4 2 H2O abgezogen. Das teilneutralisierte
gang Schwefelsäurekonzentrationen von 'OO bis 150 g/l Zweitfihrat wird Ober die Rezirkulationsleitung 14 mit
und stabile Verfahrensbciingungen bei einfacher Tem- 5 Pumpe 15 und Ventil 16 in einer Menge von 200 l/h zur
peraturführung durch die angegebenen Maßnahmen er- Aufschlammeinrichtung 1 zurückgegeben, um dort mit
reicht, wenn mit der angegebenen Suspensionsdichte einer zur Einstellung der Suspensionsdichte im Bereich
von 100 bis 150 g Molybdänsulfidkonzentrat pro Liter von 100 bis 150 g/l ausreichenden Mengen an frischem
bei der angegebenen Körnung gearbeitet wird. Das Mo- Molybdänsulfidkonzentrat versetzt zu werden. Die einlybdänoxid
wird nach dem erster. Autoklavendurchgang 10 gestellte Suspensionsdichte liefert durch exotherme
abgefiltert und das teilneutralisierte Filtrat wird zur Umsetzung so viel Wärme, daß keine externe Heizung
Aufschlämmstufe zurückgeführt Nach mehrfacher Re- des Autoklaven 4 notwendig ist Das beim Entspannen,
zirkulation der Lösungen fällt ein Gehalt an löslichem beim Abblasen des Inertgases sowie beim Filtrieren des
Molybdän von 10 bis 20 g pro Liter an. Diese Lösung Mo-Oxides und des Gipses aus dem Prozeß ausgekann
direkt in bestehende, konventionelle Extraktions- 15 schleuste Wasser in einer Menge von 100 l/h wird durch
einheiten eingefahren und dort behandelt werden. Im ebenso große Wassermengen beim Waschen des Mo-Ergebnis
wird die Wirtschaftlichkeit des gattungsgemä- Oxids bzw. des Gipses ausgeglichen.
Ben Verfahrens, welches auch als Drucklaugungsprozeß Beobachtet man im Rahmen der im Beispiel behanbekannt ist, wesentlich verbessert, weil for Durchsatz delten Maßnahmen, daß die Temperatur im Autoklaven einer entsprechenden Anlage und damit ihre Leistung 20 4 abfällt und dadurch die HuO-Ausschleusung durch erheblich erhöht ist Es wird auch Energie eingespart, Entspannung sinkt so ist die Suspensionsdichte des Moweil ein mehrfaches Aufheizen rezirkulierender Lösun- lybdänsulfidkonzentrates nicht mehr ausreichend und gen entfällt Die Temperatur im Autoklaven wird sehr wird dem durch eine ausgleichende Zugabe von Molybgenau auf der gewünschten Reaktionstemperatur zwi- dänsulfidkonzentrat in die einzuspeisende Suspension sehen 230° und 245°C gehalten. 25 gegengesteuert Wenn andererseits die Temperatur im
Ben Verfahrens, welches auch als Drucklaugungsprozeß Beobachtet man im Rahmen der im Beispiel behanbekannt ist, wesentlich verbessert, weil for Durchsatz delten Maßnahmen, daß die Temperatur im Autoklaven einer entsprechenden Anlage und damit ihre Leistung 20 4 abfällt und dadurch die HuO-Ausschleusung durch erheblich erhöht ist Es wird auch Energie eingespart, Entspannung sinkt so ist die Suspensionsdichte des Moweil ein mehrfaches Aufheizen rezirkulierender Lösun- lybdänsulfidkonzentrates nicht mehr ausreichend und gen entfällt Die Temperatur im Autoklaven wird sehr wird dem durch eine ausgleichende Zugabe von Molybgenau auf der gewünschten Reaktionstemperatur zwi- dänsulfidkonzentrat in die einzuspeisende Suspension sehen 230° und 245°C gehalten. 25 gegengesteuert Wenn andererseits die Temperatur im
fahrenschemas erläutert ser in die einzuspeisende Molybdänsulfid-Suspension
Man erkennt zunächst eine Aufschlämmeinrichtung 1, ein temperatursenkender Effekt erzielt. Zur kurzfristiin
der Molybdänsulfidkonzentrat durch beigegebencs gen Senkung der Temperatur kann alternativ der Sauer-Wasser
zu einer wäßrigen Suspension aufbereitet wer- 30 stoffpartialdruck im Autoklaven 4 unter 3 bar gesenkt
den kann. Über eine Leitung 2 mit Pumpe 3 gelangt werden, was durch vorübergehende geringfügige Verdiese
Suspension in einen Autoklaven 4. Der Autoklav 4 ringerung der O2-Zugabe erreicht wird. Es werden stets
ist mit einer Einrichtung 5 versehen, die es erlaubt, Sau- oxidierende Bedingungen im Autoklaven 4 aufrechtererstoff
zuzuführen. Es kann im Autoklaven ein Sauer- halten, um Korrosionsschäden zu vermeiden. Durch den
stoffpartialdruck zwischen 10 bis 20 bar eingestellt wer- 35 wegen der laufenden Rezirkulierung des Zweitfiltrates
den. Von dem Autoklaven 4 führt eine Leitung 6 zu dem erhöhten Cu-Gehalt der Suspensionslösung wird es erFilter
7. In diesem Filter 7 wird aus der im Autoklaven 4 leichtert, die oxidierenden Bedingungen aufrechtzuerumgesetzten
Suspension das ausgefällte Molybdänoxid halten, so daß selbst kurzfristige Wegnahme des Sauerabgefiltert
und bei 8 abgezogen. Über die Leitung 9 stoffpartialdruckes nicht zu Korrosionserscheinungen
gelangt das gebildete Erstfiltrat in einen Neutralisator 40 führt. Durch diese Maßnahmen ist es möglich, die Reak-10.
Hier kann über die Einrichtung 11 Kalk zugegeben tionsbedingungen im Autoklaven 4 exakt zu kontrolliewerden.
Dabei entsteht Gips. Zur Abfilterung des Gip- ren, zu steuern und den jeweiligen Erfordernissen wechses
ist ein weiterer Filter 12 vorgesehen. Der abgeschie- selnder MoS2-Konzentratzusammensetzungen anzudene
Gips wird bei 13 abgezogen. Das hier entstehende passen.
Zweitfiltrat wird über die Leitung 14 mit Pumpe 15 und 45 Nach dem beschriebenen Verfahren wurden 3000 kg
Ventil 16 rezirkuliert. — Die Arbeitsweise wird im fol- MoS2-Konzentrat mit folgender Analyse durchgesetzt:
genden anhand eines nachgereichten Ausführungsbeispieles erläutert Mo 53,7%
teren Betrieb mit rezirkulierter Lösung zu einer Suspen- S 38,8%
sion mit einer Suspensionsdichte von im Ausführungs- H2O 3,8%
beispiel 120 g pro Liter aufbereitet. Über du Leitung 2 öl 2,1%
mit Pumpe 3 gelangt kontinuierlich 200 l/h Suspension
mit Pumpe 3 gelangt kontinuierlich 200 l/h Suspension
mit Umgebungstemperatur in den Autoklaven 4. Bei 55 Es wurden 2528 kg MOO3 mit
dem ausgewählten Molybdänsulfidkonzentrat und der
dem ausgewählten Molybdänsulfidkonzentrat und der
dazu angegebenen und eingestellten Suspensionsdichte Mo 63,1%
erreicht der Autoklav 4 nach einmaliger Zündung bei Cu 0,015%
1700C seine für die Oxidationsbehandlung erforderli- Fe 0,3%
ehe, erhöhte Temperatur zwischen 230° und 245° C. to S 0,04%
Über die Einrichtung 5 werden etwa 40 kg/h Sauerstoff
Über die Einrichtung 5 werden etwa 40 kg/h Sauerstoff
zugeführt und im Autoklaven ein ausreichender Sauer- erhalten, entsprechend einer Mo-Ausbeute von 99%.
stoffpartialdruck von über 4,5 bar eingestellt. Vom Au-
toklaven wird über eine Leitung 6 und ein nicht gezeich- Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
netes Ventil die oxidierte Suspension zu dem Filter 7 65
geführt, auf dem 24 kg/h MOO3 abfiltriert und bei 8 abgezogen
wird. Über die Leitung 9 gelangt das Erstfiltrat
in einen Neutralisator 10, über die Einrichtung 11 wer-
in einen Neutralisator 10, über die Einrichtung 11 wer-
Claims (1)
1 2
pro Liter liegt Erst danach wird das Molybdänoxid aus
Patentanspruch: der mehrfach rezirkulierten Suspension abgefiltert Im
Anschluß daran wird in einer rweiten Rezirkulationsstu-
Verfahren zur Gewinnung von Molybdänoxid aus fe das so gebildete Erstfillrat mit Kalk unter Bildung
einem mit Begleitelementcn verunreinigten Molyb- ■>
von Gips aus einem pH-Wert im Bereich von 0,9 bis IA
dänsulfidkonzentrat, wobei aus dem Molybdänsul- vorzugsweise im Bereich von 0,9, abgestumpft Der Gips
fidkonzentrat der mittleren Körnung im Bereich wird abgefiltert und das dabei gewonnene Zweitfillrat
20 μχη bis 90 μπι in einer Aufschlämmslufc eine wäß- wird zur Aufschlämmslufe zurückgeführt Mit weiteren,
rige Suspension erzeugt und diese in einem Autokla- zurückgeführten Mengen an Molybdänsulfidkonzentrat
ven bei erhöhtem Sauerstoffpartialdruck einer Oxi- io wird das rezirkuliertc Zweitiiltrat wieder in den Autodationsbehandlung
bei einer vorgegebenen Behänd- klavcn eingeführt und von dort über die erste Rezirkulalungstemperatur
zwischen 230° und 245°C unter- tionsstufe zur Aufschlämmstufe, — und so weiter fort —
worfen sowie die umgesetzte Suspension abgezogen bis die Begleitelemente im Zweitfiltrat ausreichend anwird,
wobei ferner aus der umgesetzten Suspension gereichert vorliegen. Das angereicherte Zweitfiltrat
das Molybdänoxid abfiltriert, das so gebildete 15 wird schließlich in einer dritten Verfahrensstufe mit eischwefelsäurehaltige
Erstfiltrat unter Bildung von nem Alkalihydroxid bis pH 2,5 abgestumpft, wobei im
Gips neutralisiert, der Gips abnitriert und das so Anschluß daran das abgestumpfte Zweitfiltrat im Autoerhaltene
"Zweitfiltrat in die Aufschlämmstufe rezir- klaven erneut mit Sauerstoff behandelt, Eisenmolybdat
kulienwird, dadurch gekennzeichnet, daß abgefiltert und die Filtratlösung in üblicher Weise zur
die wäßrige Suspension mit einer Suspensionsdichte 20 Gewinnung der Begleitelemente weiterverarbeitet
von 100 bis 150 g Molybdänsulfidkonzentrat pro Li- wird. — Bei dieser zweistufigen Rezirkulation sind der
ter der Oxidationsbehandlung unterworfen wird, die Durchsatz und die Leistung bei einer für das Verfahren
mit der rezirkulierten Zweitfiltratmenge in diesem eingerichteten Anlage verhältnismäßig gering. Der
Bereich gehalten wird, daß bei Temperaturerniedri- Energieeinsatz ist verhältnismäßig groß. Weil die Wärgung
im Autoklaven die Suspensionsdichte durch 25 metönung im Autoklaven von Parametern beider Rezir-Einführung
von weiterem Molybdänsiilfidkonzen- kulationsstufen abhängt, kann die BehancUungstempetrat
in die Aufschlämmstufe erhöht wird sowie bei ratur nicht leicht gehalten werden.
Temperaturerhöhung die Suspension in der Auf- Bei einem anderen Verfahren zur Gewinnung von
schlämmstufe mit Wasser verdünnt wird, und daß Molybdänoxid ist es bekannt (DE-OS 20 43 874), die
das Molybdänoxid bereits nach einem einzigen Au- 30 Oxidation mit einer Aufschlämmung durchzuführen, in
toklavendurchgang des Konzentrats abfiltriert wird. der die Teilchengröße unter 75 μιη liegt, auch soll die
Aufschlämmung zwischen 100 bis 300 g/l Molybdänsul-
fid enthaltendes Material führen. Soweit hier eine Rezirkulation von Filtrat erfolgt, wird die rezirkulierte Men-35
gc kleingehalten. Die Temperaturführung im Autokla-
Die Erfindung betrifft der Gattung nach ein Verfah- ven soll dadurch nicht beeinflußt werden. Diese bekannren
zur Gewinnung von Molybdänoxid aus einem mit ten Maßnahmen haben zur Weiterentwicklung des Ver-Begleitelementen
verunreinigten Molybdänsulfidkon- fahrens der eingangs angegebenen Gattung nichts beizentrat,
wobei aus dem Molybdänsulfidkonzentrat der getragen.
mittleren Körnung im Bereich 20 μιη bis SO μπι in einer 40 Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das Ver-Aufschlämmstufe
eine wäßrige Suspension erzeugt und fahren der eingangs beschriebenen Gattung so zu fühdiese
in einem Autoklaven bei erhöhtem Sauerstoff- ren, daß eine zur Durchführung des Verfahrens eingepartialdruck
einer Oxidationsbehandlung bei einer vor- richtete Anlage vorgegebener Größe mit höherem
gegebenen Behandlungstemperatur zwischen 230° und Durchsatz, d. h. größerer Leistung, gefahren werden
245° C unterworfen sowie die umgesetzte Suspension «5 kann, und zwar bei gleichzeitiger Vereinfachung der
abgezogen wird, wobei ferner aus der umgesetzten Su- Anlage, Reduzierung des Energieeinsatzes und insbespension
das Molybdänoxid abgefiltert, das so gebildete sondere bezüglich der Temperaturführung im Autoklaschwefelsäurehaltige
Erstfiltrat unter Bildung von Gips ven sicherem Betrieb.
neutralisiert, der Gips abfiltriert und das so erhaltene Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die wäßrige
Zweitfiltrat in die Aufschlämmstufe rezirkuliert wird. — 50 Suspension mit einer Suspensionsdichte von 100 bis
Es versteht sich, daß das Molybdänsulfidkonzentrat in 150 g Molybdänsulfidkonzentrat pro Liter der Oxidader
Menge aufbereitet und in das Verfahren eingeführt tionsbehandlung unterworfen wird, die mit der rezirkuwird,
wie es die zur Erzeugung einer vorgegebenen lierten Zweitfiltratmenge in diesem Bereich gehalten
Menge an Molybdänoxid ausgelegte Anlage verlangt. wird, daß bei Temperaturerniedrigung im Autoklaven
Der Durchsatz insgesamt hängt von der Größe und der 55 die Suspensionsdichte durch Einführung von weiterem
Auslegung der Anlage ab. Das ausgetragene Wasser Molybdänsulfidkonzentrat in die Aufschlämmstufe erwird
selbstverständlich ersetzt, z. B. beim Waschen des höht wird sowie bei Temperaturerhöhung die Suspen-Molybdänoxids
und/oder des Gipses. sion in der Aufschlämmstufe mit Wasser verdünnt wird,
Bei dem bekannten Verfahren der eingangs beschrie- und daß das Molybdänoxid bereits nach einem einzigen
benen Gattung (DE-PS 28 30 394) wird mit einer zwei- 60 Autoklavendurchgang des Konzentrates abgefiltert
stufigen Rezirkulation gearbeitet. In einer ersten Rezir- wird. — Bei einem ähnlichen Verfahren zur Gewinnung
kulationsstufe wird die Suspension nach der Oxidations- von Molybdänoxid aus einem mit Bcgleitelementen verbehandlung
vor der Abfiltrierung des Molybdänoxids unreinigten Molybdänsulfidkonzentrat ist es bekannt
zur Aufschlämmslufc rezirkuliert und wird der Auf- (US-PS 39 88 418), das Zweitfillrat zu rezirkulicrcn. Das
schlämmstufe außerdem eine weitere Menge an Molyb- 65 geschieht aber nicht, um die Temperaturführung im Audänsulfidkonzentrat
zugeführt. Diese Mischung wird in toklaven zu vereinfachen, sondern aus Anreicherungsden
Autoklaven eingeführt. Die Rezirkulation erfolgt so gründen und um die Ausbeute an Molybdänoxid zu erlange,
bis die Schwefelsäurekonzentralion bei clwa 80 g höhen.
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