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DE2231595B2 - Verfahren zur Reinigung von beim Auslaugen von Zinkerzen anfallenden Zinksulfat-Lösungen - Google Patents

Verfahren zur Reinigung von beim Auslaugen von Zinkerzen anfallenden Zinksulfat-Lösungen

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DE2231595B2
DE2231595B2 DE2231595A DE2231595A DE2231595B2 DE 2231595 B2 DE2231595 B2 DE 2231595B2 DE 2231595 A DE2231595 A DE 2231595A DE 2231595 A DE2231595 A DE 2231595A DE 2231595 B2 DE2231595 B2 DE 2231595B2
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DE
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zinc
copper
cobalt
cadmium
impurities
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DE2231595A
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Fernand Angleur Bodson (Belgien)
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Societe des Mines et Fonderies de Zinc de la Vieille Montagne SA
Original Assignee
Societe des Mines et Fonderies de Zinc de la Vieille Montagne SA
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Publication date
Application filed by Societe des Mines et Fonderies de Zinc de la Vieille Montagne SA filed Critical Societe des Mines et Fonderies de Zinc de la Vieille Montagne SA
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Publication of DE2231595B2 publication Critical patent/DE2231595B2/de
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B19/00—Obtaining zinc or zinc oxide
    • C22B19/20—Obtaining zinc otherwise than by distilling
    • C22B19/26—Refining solutions containing zinc values, e.g. obtained by leaching zinc ores
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G9/00—Compounds of zinc
    • C01G9/06—Sulfates
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
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Description

erhebliche Kupfermengen in der Größenordnung von gierungskomponenteu enthält Bei diesem bekann-200 mg/1 erforderlich, wenn man das Elementpaar ten Verfahren werden aber weder zunächst Kupfer Kupfer und Antimon einsetzt und über 500 mg/1, und Cadmium als Zementmetalle entfernt, noch wird wenn man das Elementpaar Kupfer und Arsen ver- die Zementation des Kobalts unter bestimmten Bewendet Der Reinigungszement enthält also notwen- 5 dingungen durchgeführt; außerdem ist es notwendig, digerweise Kupfer, Cadmiu und Kobalt neben dem zunächst eine Legierung aus Zink und Antimon bzw. im Überschuß verwendeten Zink. Die Aufarbeitung aus Zink, Antimon und Blei herzustellen, die dann dieses Zementes ist unangenehm, obwohl es an sich erst als legierter Zinkstaub für die Entfernung des wirtschaftlich interessant wäre, daraus einzeln Zink, Kobalts eingesetzt werden kann.
Cadmium und Kupfer wiederzugewinnen. Im Prinzip 10 Erfindungsgemäß ist es be««jnders vorteilhaft, das erfolgt die Lösung mittels verdünnter Säure gemäß Zinkpulver in wenig Wasser zu suspendieren, bevor folgender Gleichung: man es der Lösung zugibt, unter diesen Bedingungen werden Kobalt und die anderen noch vorhan-
H2SO1 + Me-> MeSO4 + H2 f denen Verunreinigungen vollkommen im allgemeinen
15 in weniger als 2 Stunden beseitigt Nach der Abtrennung des kobalthaltigen Zementes kaum die Zink-
Da Kupfer elektropositiv ist kann man es bei sulfat-Lösung, sobald sie abgekühlt ist, der Elektroeiner solchen Reaktion in Abwesenheit eines Oxyda- lyse unterworfen werden, um daraus das vorhandene tionsmittels nicht lösen. Von den anderen drei EIe- Zink zu gewinnen. Die zu verwendenden Antimonmenten läßt sich der Zinküberschuß zum größten ao und Zinkpulvsr-Mengen hängen insbesondere von Teil ohne Schwierigkeiten lösen. Dagegen ist die der Menge des zu entfernenden Kobalts und der Trennung von Cadmium und Kobalt erheblich un- Qualität des verwendeten Zinkpulvers ab, vorzugsangänehmcr, weil diese beiden Elemente sehr nahe weise liegt das Mengenverhältnis zwischen Antimon beeinanderliegende elektrochemische Normalpoten- und Zinkpulver zwischen 0,1 und 1 mg/g. Antimon tiale besitzen, wodurch ihre Auflösung mit Hilfe von as wird bevorzugt in Form des Oxydes Sb2O3 verSäure sehr wenig selektiv ist. Man muß daher einen wendet.
Kompromiß schließen und sich damit abfinden, daß Nach der Abtrennung von Kupfer und Kobalt
das Zement-Kupfer schließlich noch Cadmium ent- kann das Zinkpulver in Mengen zwischen 1 und 6 g/l
hält, während die cadmiumhaltige Lösung eine nicht verwendet werden. Als Zinkpulver kann man für die
unbedeutende Menge Kobalt aufweist. Sehr häufig 30 Zementation des Kobalts zwei Haupttypen verwen-
muß die cadmiumhaltige Lösung nach rter Wieder- den, nämlich die Pulver, die durch Kondensation von
gewinnung des Cadmiums noch einmal einem Ver- Zinkdampf erhalten werden und die Pulver, die
fahren zur Entfernung des Kobalts unterworfen wer- durch Zerstäuben eines Strahles flüssigen Zinks in
den, wenn man verhindern will, daß der Kobalt- verschiedenen fließfähigen Medien, beispielsweise
gehalt der Restlösungen unvertretbar hoch ist. 35 Luft, erhalten werden.
Das übliche Reinigungsverfahren durch Zementa- Es ist erwünscht, daß diese Zinkpulver eine getion der Zinksulfatlösungen ist in dem Fließschema 1 wisse Menge an Blei, vorzugsweise in der Größendargestdlt. Bei diesem Fließschema wird davon aus- Ordnung von 1 Gewichtsprozent erhalten. Zweckgegangen, daß die behandelten Erze genügend Kup- mäßig verwendet man ein Zinkpulver, das zwischen fer enthalten, um Lösungen mit einem Kupfergehalt 40 0,5 und 2 °/o Blei enthält. Wenn das Zinkpulver kein von mehr als 200 mg/1 zu ergeben, wofür eine Vor- Blei enthält oder wenn die darin vorhandene Bleizementation notwendig ist, um den Gehalt an Kupfer menge unzureichend ist, kann man dem abhelfen, auf diesen Wert während der Reinigung einzustellen. indem man der zu reinigenden Lösung gleichzeitig Die vorliegende Erfindung beruht auf der Beob- mit der Antimonverbindung, aber vor der Zugabe achtung, daß die Anwesenheit von Kupfer unter be- 45 des Zinkpulvers, eine gewisse Bleimsnge in Form stimmten Arbeitsbedingungen \ icht notwendig ist, von Salzen zugibt. Das in Form löslicher oder unlösum die Beseitigung von Kobalt mittels Zinkpulver zu licher Salze verwendete Blei begünstigt die Beseitiunterstützen. gung von Antimon und insbesondere von Thallium. Die Erfindung betrifft somit ein Verfahren zur Günstig ist die Verwendung von Bleisulfat als Blei-Reinigung von beim Auslaugen von Zinkerzen an- 50 salz, vorzugsweise in Mengen von 100 mg/1,
fallenden, zuvor durch gemeinsames Ausfällen der Das vereinfachte Verfahren gemäß der Erfindung hydrolysierbaren Verunreinigungen mit dem Eisen- wird an Hand des Fließschemas 2 näher erläutert,
hydroxyd gereinigten Zinksulfai-Lösungen durch Die nachstehenden Beispiele beschreiben das VerZugabe von metallischem Zinkstaub unter Bildung fahren gemäß der Erfindung im einzelnen,
von Zement-Kupfer und Zement-Cadmium, die 55
durch Filtrieren abgetrennt werden. Dieses Verfah- .
ren ist dadurch gekennzeichnet, daß man anschlie- Beispiel l
ßend das Filtrat auf eine Temperatur im Bereich
zwischen 80° C und seinem Siedepunkt bringt, ein Zu einer bei dem Auslaugen von Erz erhaltenen
Gemisch aus einer Antimonverbindung und Zink- 6° Lösung, die sich auf einer Temperatur von 50° C
staub in einer für diese Beseitigung des Kobalts und befand, wurden viermal im Abstand von 10 Minuten
der anderen Verunreinigungen nötigen Menge zugibt insgesamt 2 g/l Zinkpulver zugegeben. Nach der letz-
und schließlich Zement-Kobalt und die anderen Ver- ten Zinkzugabe rührte man kräftig während einer
unreinigungen aus der Lösung abtrennt. halben Stunde und trennte dann das erhaltene Ze-
Aus der US-PS 35 79 327 ist es zwar bereits be- 65 mentmetall von der Lösung durch Filtrieren ab.
kannt, das Kobalt aus Zinkelektrolyten dadurch zu Der Gehalt an den einzelnen Elementen in der entfernen, daß ein legierter Zinkstaub verwendet Lösung vor und nach dieser Behandlung ist nachwird, der Antimon oder Antimon und Blei als Le- stehend angegeben:
llement
Gehalt vorher mg/1
Gehalt nachher mg/1
:u 690 <1
:d 774 <0,2
5b 0,35 0,1
Do 60 57,5
π 12 0,95
Pulver C: Dieses Pulver war durch Zerstäuben eines Strahls geschmolzenen Zinks gewonnen worden und enthielt kein Blei.
Pulver D: Dieses Pulver wurde durch Zerstäuben eines Strahls geschmolzenen Zinks gewonnen und enthielt 0,97 °/c Blei.
Das erhaltene Zementmetall war wie folgt zusammengesetzt: 35% Zink, 6Vo Kupfer und 7 °/o Cadmium.
Die filtrierte Lösung wurde auf eine Temperatur von 90° C gebracht, worauf man Antimon in Form von Sb2O3 (1,2 mg/1) und 4 g/l Zinkpulver, das 0,9 % Blei enthielt und durch Kondensation von Zink gewonnen wurde, zugab. Nach zweistündigem Rühren bestimmt man dann quantitativ das Kobalt, dessen Konzentration unter 0,05 g/l lag. Das Rühren wurde eingestellt und Zement-Kobalt durch Filtrieren abge- ao trennt. Die derart gereinigte Lösung konnte für die Gewinnung von Zink durch Elektrolyse eingesetzt werden.
Die beiden erhaltenen Zementmetalle wurden wie folgt aufgearbeitet:
a) Das Zementmetall der ersten Reinigungsstufe mit sinem Gehalt von 35 Vo Zink, 6 Vo Kupfer und 7Vo Cadmium wurde bei einer Temperatur von 60° C während 48 Stunden mit Schwefelsäure bis zu einer Endacidität von 7,5 g/l behandelt. Anschließend trennte man die Lösung, die Kupfer und Cadmium enthielt, ab. Die Analyse der Lösung ergab Kupfer in Mengen von 0,22 mg/1 und Cadmium in Mengen von 28,3 g/l. Das säurebehandelte Zementmetall enthielt 42,6Vo Kupfer, 7,78Vo Zink und 0,65Vo Cadmium. Hieraus kann man schließen, daß das Cadmium zu mehr als 99Vo zurückgewonnen wurde.
Das Zink und Kobalt enthaltende Zementmetall der zweiten Reinigungsstufe wurde wie folgt aufgearbeitet:
Das Zementmetall mit 341 Lösung, dem man 4 g/l Zinkpulver zur Entfernung des Kobalts zugesetzt hat, wurde während 6,5 Stunden bei einer Temperatur von 60° C und einem pH-Wert zwischen 2 und 3,5 mittels Schwefelsäure behandelt. Hierbei ererhielt man 4,5 g Zement-Kobalt mit 38,5Vo Kobalt und 17Vo Zink sowie 2,91 einer Lösung mit 9 mg/1 Kobalt. Hieraus folgt, daß mindestens 2Vo Kobalt und mindestens 99% des in Pulverform zugesetzten Zinks aufgelöst worden waren.
In der nachstehenden Tabelle sind die Ergebnisse dieser Versuche aufgeführt:
Pulver A Pulver B Pulver C Polver D
Temperatur, 0C 90 90 90 90
Sb2O3, mg/1 1,2 1,2 1,2 1,2
Zn1 g/l 4 4 4 4
Gehalt an
Kobalt, mg/1
vorher 48 48 50 48
nach Vi h 3,56 4 34,4 22,4
lh 0,24 0,7 23,6 10,6
2h 3,6 0,05 14 1,3
3h >3,6 0,05 8,4 0,3
4h >3,6 0,05 6 0,06
5h >3,6 0,05 5,4 < 0,05
Beispiel 3
Verhalten eines Zinkpulvers, das kein Blei enthält, als solches und nach Zugabe von Blei
Die Versuche wurden an einer industriellen Lösung durchgeführt, aus der Kupfer Mild Cadmium entfernt worden waren, mit dem Pulver C des Beispiels 2. In der nachstehenden Tabelle sind in der linken Spalte die Ergebnisse mit dem bleifreien Zinkpulver aufgeführt, in der rechten Spalte die Ergebnisse nach Zugabe von Blei.
Beispiel 2
Vergleich verschiedener Zinkpulver bei der Zementation von Kobalt
55
Die Versuche sind mit einer industriellen Lösung durchgeführt worden, aus der man Kupfer und Cadmium gemäß Beispiel 1 entfernt hat
Zur Anwendung kamen vier verschiedene Pulver, nämlich
Pulver A: Dieses Pulver stammte aus der Zinkdampfkondensation und enthielt kein Blei.
Pulver B: Dieses Pulver stammte aus der Zinkdampfkondensation und enthielt 0,91% Blei.
Pulver C Pulver C
Temperatur, ° C 90 90
Sb2O3, mgfl 3,6 3,6
Zn, g/l 5 5
Pb als Acetat, mg/1 0 50
Gehalt an Kobalt, mg/1
vorher 48,5 52
nach Vt h 29,4 16,2
lh 16 4,35
2h 5,2 0,35
3h 1,25 <0,0!
4h 0,56 <0,0!
5h 0,21 <0,0
Die Versuche zeigen deutlich, daß das Blei ei schnellere und vollständigere Beseitigung des 1 baits ermöglicht.
Beispiel 4
Einfluß der in der Lösung vorhandenen Kobaltmenge auf die zuzugebende Antimon-und Zinkmenge
Die Versuche wurden mit dem Pulver B des Beispiels 2 an einer industriellen Lösung durchgeführt, aus der man Kupfer und Cadmium entfernt hatte.
Pulver B Pulver B Pulver B Pulver B
Temperatur, ° C
Sb2O3, mg/1
Zn, g/l
Gehalt an
Kobalt, mg/1
vorher
nach Vi h
lh
2h
3h
4h
5h
90 0,6 3
8,6 2,1 0,21 <0,05 <0,05 <0,05 <0,05
90 0,6 3
47,5
28
21
28
25
35
35
90 0,9
52 17,2
7,6
4,1 14,5 21,75 24
90 1,2 4
48
0,7
<0,05 <0,05 <0,05 <0,05
^ 8
Die nebenstehende Tabelle zeigt einerseits deutlich den günstigen Einfluß einer erhöhten Zinkmenge (Vergleich zwischen der dritten und vierten Spalte) und andererseits den noch günstigeren Einfluß einer erhöhten Konzentration an Sb2O3.
Beispiel 5
Einfluß von zugegebenem Bleisalz bei der
Beseitigung anderer Verunreinigungen während
der Zementation von Kobalt
Diese Versuche wurden mittels des Pulvers D des Beispiels 2 durchgeführt, das 0,97 °/o Blei enthielt.
Temperatur, ° C
ao Sb2O3, mg/1
Zn, g/l
PbSO4, mg/1
Pulver D
90 2,4 5
Pulver D
90 2,4 5 100
Gehalt
Co
(mg/1)
Tl (mg/1)
Co (mg/1)
Tl (mg/1)
Sb (mg/1)
Vorher 56 9,7 2 56 9,7 2
Nach Vi h 7 19,8
lh 1 -0,825 0,038 2,85 -0,235 0,015
2h <0,05 0,795 0,040 0,05 0,130 0,012
3h <0,05 0,580 0,042 <0,05 0,170 0,011
4h <0,05 0,620 0,028 <0,05 0,150 0,009
5h <0,05 0,620 0,017 <0,05 0,140 0,009
Man sieht, daß durch Zugabe eines Bleisalzes zu einer Lösung des Pulvers D die Beseitigung von Verunreinigungen neben Kobalt, insbesondere von Thallium und Antimon, bei der Zementation von Kobalt günstig beeinflußt wird. Dies ist überraschend, wenn man berücksichtigt, daß das Pulver D schon 0,97 %> Blei enthält.
509529/228

Claims (8)

wenn man diese Verunreinigungen nicht vorher entPatentansprüche: fernen würde. Im allgemeinen werden zwei aufeinanderfolgende
1. Verfahren zur Reinigung von beim Aus- Verfahren für die Reinigung der genannten Zinklaugen von Zinkerzen anfallenden, zuvor durch 5 sulfat-Lösungen durchgeführt. Das erste Verfahren gemeinsames Ausfällen der hydrolisierbaren betrifft eine Reinigung der Lösung durch Oxydation Verunreinigungen mit dem Eisenhydroxyd gerei- und Hydrolyse, und zwar führt man im Verlaufe des nigten Zinksulfat-Lösungen durch Zugabe von Auslaugens selbst die Oxydation und die gleichzeimetallischem Zinkstaub unter Bildung von Zs- tige Ausfällung aller Verunreinigungen, deren Hyment-Kupfer und Zement-Cadmium, die durch io drolyse-pH-Wert niedriger ist als der von Zink (5,4 Filtrieren abgetrennt werden, dadurch ge- unter gewöhnlichen Arbeitsbedingungen) mit Ferrikennzeichnet, daß man anschließend das eisen als Schleppmittel durch. Auf diese Weise kann Filtrat auf eine Temperatur im Bei eich zwischen der größte Teil an Eisen, Arsen, Antimon, Germa-80° C und seinem Siedepunkt bringt, ein Ge- nium, Zinn und anderen Elementen entfernt werden, misch aus einer Antimonverbindung und Zink- 15 Die Zinksulfat-Lösung enthält jedoch noch einige staub in einer für die Beseitigung des Kobalts dieser Verunreinigungen, insbesondere in zu großen und der anderen Verunreinigungen nötigen Mengen Antimon, sowie andere Verunreinigungen, Menge zugibt und schließlich Zement-Kobalt die durch Oxydation und Hydrolyse noch nicht ent- und dia anderen Verunreinigungen aus der Lö- fernt werden konnten, nämlich Kupfer, Cadmium, sung abtrennt. ao Kobalt, Nickel und Thallium. Die Beseitigung dieser
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- restlichen Verunreinigungen ertclg* durch das zweite kennzeichnet, daß man das metallische Zink als Verfahren.
Pulver, vorzugsweise in wenig Wasser suspen- Dieses Verfahren besteht in einer Zementation der
diert, zugibt. aus der Lösung zu entfernenden Elemente an Zink-
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch as staub. Die obengenannten Metalle sind eindeutig gekennzeichnet, daß man mit Mengenverhält- elektropositiver als Zink, so daß ihre Zementation nissen zwischen Antimon und Zinkpulver zwi- keine Schwierigkeiten bereiten sollte. In diesem Zusehen 0,1 und 1 mg/g arbeitet. sammenhang hat man sich auch schon damit be-
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch schäftigt, die minimalen Zinkmengen zu ermitteln, gekennzeichnet, daß man das Antimon in Form 30 die nach der zunächst erfolgten Entfernung hydrodes Oxyds Sb2O3 verwendet. lysierbarer Verunreinigungen aus Zinksulfatlösungen
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch erforderlich sind, um Kupfer, Cadmium und Nickel gekennzeichnet, daß man nach der Abtrennung bis unter 1 mg/1 auszufällen, worauf dann Kobalt von Kupfer und Cadmium das Zinkpulver in noch durch besondere Verfahren entfernt werden Mengen zwischen 1 und 6 g/l verwendet. 35 muß Nun ist aber gerade die Zementation von
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch Nickel und vor allem von Kobalt schwierig und ergekennzeichnet, daß man ein zwischen 0,5 und fordert bestimmte Kunstgriffe. So kann Kobalt tech-2 °/o Blei enthaltendes Zinkpulver verwendet. nisch nur bei relativ hoher Temperatur im Bereich
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch zwischen 70 und 100° C in Gegenwart eines Zinkgekennzeichnet, daß man ein Bleisalz gleichzeitig 40 Überschusses und anderer Elemente, die diese Reakmit dem Sb2O3 und vor dem Zinkpulver zu den tion zu katalysieren imstande sind, auf Zinkpulver von Kupfer und Cadmium befreiten Lösungen zementiert werden.
zugibt. Darüber hinaus stellt man fest, daß die Anwesen-
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch ge- heit von Kupfer zusammen mit Antimon. Arsen oder kennzeichnet, daß man Bkisulfat als Bleisalz 45 Zinn immer nötig ist, um Kobalt zu entfernen. Prakverwendet, vorzugsweise in Mangen von 100 mg/1. tisch verwendet man am meisten die Elementpaare
Kupfer und Antimon oder Kupfer und Arsen. Gleichwohl ist die Notwendigkeit der Anwesenheit von Kupfer bei der Beseitigung von Kobalt mit erheb-50 liehen Nachteilen verbunden, vor allem in bezug auf die Aufarbeitung der Reinigungszemente. Die indu-
striellen Lösungen, die bei dem Auslaugen der Erze
anfallen und gereinigt werden müssen, enthalten im
allgemeinen Elemente, wie Kupfer und Cadmium.
55 Wenn man das Kupfer in der Lösung als Katalysator
für das Reinigungsverfahren des Kobalts halten will,
Die Erfindung bezieht sich auf die Beseitigung von so verbleiben auf Grund der elektrochemischen Po-Verunreinigungen aus Zinksulfat-Lösungen, aus tentiale auch alle die Elemente in der Lösung, die denen Zink durch Elektrolyse gewonnen werden soll, elektronegativer sind als das Kupfer, insbesondere durch Zementation mit Zinkstaub. 60 das Cadmium.
Man weiß, daß die Anwesenheit gewisser Verun- Man hat schon versucht, Kupfer und Cadmium
reinigungen auch in sehr schwachen Konzentrationen durch Zementation an Zinkstaub ganz zu entfernen, in den elektrolytischen Lösungen bei der Elektro- um dann das für die Zementation des Kobalts notlyse große Schwierigkeiten durch ungünstige Beein- wendige Kupfer in löslicher Form, beispielsweise als flussung der faradayschen Leistung hervorrufen 65 Sulfat, bewußt wieder zuzusetzen. Hierbei handelt es können. Darüber hinaus enthalten diese Lösungen sich jedoch um ein sehr kostspieliges und kompliauch andere Verunreinigungen in solchen Konzentra- ziertes Verfahren, das praktisch niemals angewendet tionen, daß das gewonnene Zink verunreinigt wäre, wurde. Tatsächlich sind zur Beseitigung des Kobalts
DE2231595A 1972-05-16 1972-06-28 Verfahren zur Reinigung von beim Auslaugen von Zinkerzen anfallenden Zinksulfat-Lösungen Ceased DE2231595B2 (de)

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