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DE3122030C2 - - Google Patents

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Publication number
DE3122030C2
DE3122030C2 DE3122030A DE3122030A DE3122030C2 DE 3122030 C2 DE3122030 C2 DE 3122030C2 DE 3122030 A DE3122030 A DE 3122030A DE 3122030 A DE3122030 A DE 3122030A DE 3122030 C2 DE3122030 C2 DE 3122030C2
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DE
Germany
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weight
binder
coating composition
water
resin
Prior art date
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DE3122030A
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Lester Isaac Troy Mich. Us Miller
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EIDP Inc
Original Assignee
EI Du Pont de Nemours and Co
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Publication date
Application filed by EI Du Pont de Nemours and Co filed Critical EI Du Pont de Nemours and Co
Publication of DE3122030A1 publication Critical patent/DE3122030A1/de
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Publication of DE3122030C2 publication Critical patent/DE3122030C2/de
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Description

Die Erfindung betrifft eine Überzugszusammensetzung und insbesondere eine wäßrige Überzugszusammensetzung, die ein Alkydharz und ein Polyisocyanat-Vernetzungsmittel enthält.
Kraftfahrzeug- bzw. Automobil- und Lastwagen-Hersteller und die Reparaturindustrie für Kraftfahrzeuge und Lastwagen benötigen Überzugszusammensetzungen, die Deckanstriche bilden, die wetterbeständig, dauerhaft sind und ausgezeichnet aussehen. Insbesondere erfordert die Reparaturindustrie Deckanstriche, die eine ausgezeichnete Haftung auf allen Typen von angestrichenen oder grundierten Substraten aufweisen. Den Bedürfnissen von Herstellern und Reparaturindustrie wurde durch wärmehärtende Überzugszusammensetzungen auf Lösungsmittelbasis entsprochen, wie eine Überzugszusammensetzung aus einem Alkydharz und einem Polyisocyanat, wie in der US-PS 37 89 037 (Miller, 29. Januar 1974) beschrieben, oder eine Zusammensetzung auf Lösungsmittelbasis aus einem bei Raumtemperatur härtenden Acrylharz und einem Polyisocyanat, wie in der US-PS 38 44 993 (Miller, 29. Oktober 1974) beschrieben.
In US-PS 34 63 750 sind wasserverdünnbare Polyesterharze beschrieben, darunter Toluoldiisocyanat, aber diese Überzugsmassen sind nicht wetterfest und darum für Außenanwendungen nicht geeignet.
In US-PS 41 16 904 sind wäßrige Überzugsmassen beschrieben, die als Bindemittel Alkydharze, aber kein Polyisocyanat enthalten.
Die Regulierung der Luftverschmutzung wird in vielen Staaten strenger, und in Zukunft kann es möglich sein, daß Überzugszusammensetzungen auf Lösungsmittelbasis nicht mehr verwendbar sind. Überzugszusammensetzungen auf Wasserbasis können verwendet werden, um den Regelungen der Luftverschmutzung zu entsprechen. Überzugszusammensetzungen, die Polyisocyanate enthalten, sind bekannte Vernetzungsmittel, die dauerhafte Deckanstriche ergeben. Jedoch wird zur Verwendung eines Polyisocyanats in einer Überzugszusammensetzung auf Wasserbasis das Polyisocyant mit einem Blockierungsmittel umgesetzt, um die Isocyanatgruppen an der Reaktion mit dem Wasser zu hindern. Zur Härtung von Zusammensetzungen, die blockiertes Polyisocyanat enthalten, sind erhöhte Temperaturen erforderlich, um die Blockierung des Polyisocyanats aufzuheben. Durch erhöhte Energiekosten, werden Überzugszusammensetzungen, die ein Brennen erfordern, uninteressant. Außerdem verfügen viele Hersteller und Reparaturwerkstätten nicht über Brennvorrichtungen.
Die neue erfindungsgemäße Überzugszusammensetzung führt zu einem Deckanstrich bzw. Finish, der brauchbar ist für Kraftfahrzeug- bzw. Automobil- und Lastwagenhersteller und für die Kraftfahrzeug- bzw. Automobil- und Lastwagenreparaturindustrie, den gegenwärtigen Regeln für die Umweltverschmutzung entspricht und kein Brennen bei erhöhten Temperaturen erforderlich macht, sondern bei Raumtemperatur zu einem härtbaren wetterfesten und glänzenden Deckanstrich bzw. Finish härtet.
Die Erfindung betrifft eine Überzugszusammensetzung, die etwa 40 bis 90 Gew.-% eines filmbildenden Bindemittels und etwa 10 bis 60 Gew.-% wasserlösliches organisches Lösungsmittel enthält, worin das Bindemittel besteht aus
  • 1. 60 bis 90 Gew.-%, basierend auf dem Gewicht des Bindemittels, eines Alkydharzes, welches das Veresterungsprodukt von trocknenden Öl-Fettsäuren, aromatischen Polycarbonsäuren und einem mehrwertigen Alkohol ist und eine Säurezahl von etwa 20 bis 100 und ein gewichtsmittleres Molekulargewicht von etwa 800 bis 15 000, bestimmt durch Gelpermeations- Chromatographie, aufweist;
  • 2. 0,5 bis 15 Gew.-%, basierend auf dem Gewicht des Bindemittels, eines alkylierten Melamin-Formaldehydharzes;
  • 3. 1 bis 20 Gew.-%, basierend auf dem Gewicht des Bindemittels, eines Acryl-Dispergierharzes;
  • 4. 0,5 bis 5 Gew.-%, basierend auf dem Gewicht des Bindemittels, eines organometallischen Trockners;
wobei die Verbesserung darin besteht, in Kombination mit der vorstehenden Zusammensetzung zu verwenden
2 bis 25 Gew.-%, basierend auf dem Gewicht von Bindemittel und wasserlöslichem organischem Lösungsmittel, eines Polyisocyanats der Formel
und 5 bis 200 Gew.-%, basierend auf dem Gewicht der Überzugszusammensetzung, einer wäßrigen Ammoniaklösung, die 0,1 bis 10 Gew.-% Ammoniak und 90 bis 99,9 Gew.-% Wasser enthält.
Im folgenden wird die Erfindung genauer beschrieben. Die Überzugszusammensetzung enthält 40 bis 90 Gew.-% eines filmbildenden Bindemittels und gewöhnlich 70 bis 85 Gew.-% des filmbildenden Bindemittels. Der Rest der Zusammensetzung umfaßt wasserlösliches organisches Lösungsmittel. Ferner enthält die Überzugszusammensetzung 2 bis 25 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht an Bindemittel und wasserlöslichem organischem Lösungsmittel, Polyisocyanat.
Nach dem Zusatz des Polyisocyanats zu der Überzugszusammensetzung und der sorgfältigen Vermischung damit werden 5 bis 200 Gew.-%, basierend auf dem Gewicht der Überzugszusammensetzung, einer wäßrigen Ammoniaklösung zugesetzt, um die Viskosität der Überzugszusammensetzung auf ein Niveau zu verringern, bei dem die Zusammensetzung leicht auf ein Substrat aufgetragen werden kann. Es ist überraschend und unerwartet, daß das Polyisocyanat in der wäßrigen Lösung reaktiv bleibt und mit dem Bindemittel unter Umgebungs- bzw. Raumtemperatur vernetzt und einen härtbaren Deckanstrich bzw. Finish mit brauchbarem Aussehen ergibt.
Zum Auftrag der Überzugszusammensetzung durch Sprühen wird eine Viskosität von etwa 16 bis 50 sec, gemessen bei 25°C gemäß ASTM 1084-63, benötigt. Um diese Viskosität zu erzielen, kann es notwendig sein, eine zusätzliche wäßrige Ammoniaklösung zuzufügen, die bis zu 20 Gew.-% wasserlösliches Lösungsmittel enthalten kann.
Die wäßrige Ammoniaklösung enthält 0,1 bis 10 Gew.-% Ammoniak und 90 bis 99,9 Gew.-% Wasser. Vorzugsweise enthält die Lösung 0,5 bis 3 Gew.-% Ammoniak und 97 bis 99,5 Gew.-% Wasser. Wasserlösliche Lösungsmittel, die nachstehend beschrieben werden, können in Mengen von 0,1 bis 20 Gew.-% zu der Lösung zugefügt werden.
Die resultierende Zusammensetzung weist einen pH-Wert im Bereich von etwa 6,5 bis 9 auf. Gewöhnlich wird ein pH-Wert von 7 bis 8 verwendet. Ausreichend Ammoniak wird verwendet zur Bildung eines Salzes des Alkydharzes und des Acryl-Dispersionsharzes, um diese Harze in der Übezugszusammensetzung zu dispergieren.
Das erfindungsgemäß verwendete Polyisocyanat weist die Formel
auf, worin R¹ eine Alkylgruppe mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen ist. Ein bevorzugtes Polyisocyanat ist das Biuret von Hexamethylen-diisocyanat, das die vorstehende Strukturformel aufweist, worin R¹ eine gesättigte, geradkettige Kohlenwasserstoffgruppe mit 6 Kohlenstoffatomen ist. Diese Biurete werden hergestellt nach dem von Mayer et al. in der US-PS 32 45 941 (12. April 1966) beschriebenen Verfahren.
Typische wasserlösliche Lösungsmittel, die in der Überzugszusammensetzung und der wäßrigen Verdünnerlösung verwendet werden können, sind im folgenden aufgeführt: Äthylenglykol- monoäthyläther, Äthylenglykol-monobutyläther, Propylenglykol- propyläther, Isopropanol, Äthanol, Methanol, Butanol und andere Alkohole, Aceton und dgl. Geringe Mengen von nichtwasserlöslichen Lösungsmitteln, wie Toluol, Xylol, Acetate und Schwerbenzine (Mineral-Spirits), können verwendet werden. Die Lösungsmittelmenge, die für die Zusammensetzung mit der wäßrigen Verdünnungsmittellösung verwendet wird, kann so eingestellt werden, daß sie gesetzlichen Bestimmungen entspricht.
Die Überzugszusammensetzung kann klar sein, enthält jedoch gewöhnlich Pigmente in einem Pigment-zu-Bindemittel-Gewichtsverhältnis von etwa 1 : 100 bis 300 : 100. Typische Pigmente, die verwendet werden können, sind im folgenden aufgeführt: Titandioxid, Aluminiumflocken, rotes, gelbes oder orangefarbenes Eisenoxid, "Irgazin"-Gelb und -Grün, Kupferphthalocyanin- Grün und -Blau, "Monastral"-Rot, Streckpigmente und eine Vielzahl anderer organischer und anorganischer Pigmente.
Das in der Zusammensetzung verwendete Alkydharz ist das Veresterungsprodukt von trocknenden Öl-Fettsäuren, aromatischen Polycarbonsäuren und einem mehrwertigen Alkohol. Zur Herstellung des Alkydharzes werden die vorstehenden Bestandteile zusammen mit einem Veresterungskatalysator in ein Reaktionsgefäß beschickt. Entweder ein übliches Schmelz- bzw. Fusionsverfahren oder Lösungsverfahren unter Anwendung einer üblichen Einrichtung können zur Herstellung des Alkydharzes verwendet werden. Im allgemeinen werden Reaktionstemperaturen von etwa 200 bis 275°C während 1 bis 5 h zur Herstellung des Harzes verwendet. Das resultierende Alkydharz weist eine Säurezahl von etwa 20 bis 100 und ein gewichtsmittleres Molekulargewicht von etwa 800 bis 15 000 und ein zahlenmittleres Molekulargewicht von etwa 400 bis 4000 auf, bestimmt durch Gelpermeations-Chromatographie.
Typische Lösungsmittel, die bei dem Auflösungsverfahren zur Herstellung des Alkydharzes verwendet werden können, sind wassermischbare oder wasserlösliche und sind im folgenden aufgeführt: Äther, aliphatische Alkohole, wie Methanol, Äthanol, Propanol, Isopropanol, Butanol, Äthylenglykol- monoalkyläther, wie Äthylenglykol-monobutyläther, Propylenglykol- monopropyläther, Äthylenglykol-monoalkylätheracetate.
Typische Veresterungskatalysatoren, die bei dem Verfahren zur Herstellung der Alkydharze verwendet werden, sind im folgenden aufgeführt: Bariumoxid, Bariumhydroxid, Bariumnaphthenat, Calciumoxid, Calciumhydroxid, Calciumnaphthenat, Bleioxid, Lithiumhydroxid, Lithiumnaphthenat, Lithiumricinoleat, Natriumhydroxid, Natriumpnaphthenat, Zinkoxid und Bleitallat.
Typische trocknende Öl-Fettsäuren, die zur Herstellung des Alkydharzes verwendet werden, sind im folgenden aufgeführt: dehydratisierte Rizinusöl-Fettsäuren, durch Hitze eingedickte Sojaöl-Fettsäuren, Tungöl-Fettsäuren, Leinsamenöl-Fettsäuren, Oiticicaöl-Fettsäuren, Saflor- bzw. Distelöl-Fettsäuren, Sojaöl- Fettsäuren und dgl. Sojaöl-Fettsäuren sind bevorzugt.
Typische aromatische Polycarbonsäuren, die zur Herstellung des Alkydharzes verwendet werden können, sind im folgenden aufgeführt: Isophthalsäure, Terephthalsäure, Phthalsäure, Trimellitsäsure oder ihr Anhydrid. Eine Kombination von Isophthalsäure und Trimellitsäure oder ihrem Anhydrid ist bevorzugt.
Typische mehrwertige Alkohole, die zur Herstellung der Alkydharze verwendet werden können, sind im folgenden aufgeführt: Äthylenglykol, Propylenglykol, 1,3-Butylenglykol, Pentandiol, Neopentylglykol, Hexylenglykol, Diäthylenglykol, Dipropylenglykol, Triäthylenglykol, Glycerin, Trimethyloläthan, Trimethylolpropan, Pentaerythrit, Methylglucosid, Dipentaerythrit und Sorbit. Trimethylolpropan ist bevorzugt.
Einbasige organische Säuren können ebenfalls verwendet werden zur Herstellung der Alkydharze und sind wie folgt: Abietinsäure, Benzoesäure, p-tert-Butylbenzosäure, Capronsäure, Caprylsäure, Crotonsäure, 2-Äthylhexansäure, Laurinsäure, Pelargonsäure, Harz- bzw. Colophoniumsäuren.
Monofunktionelle Alkohole können ebenfalls zur Herstellung der Alkydharze verwendet werden und sind wie folgt: Butanol, Pentanol, Hexanol, Isooctanol, Äthoxyäthanol und Butylcarbitol.
Trocknende Öle können ebenfalls verwendet werden zur Herstellung des Alkydharzes, wie Rizinusöl, heißverdicktes Sojaöl, Maisöl, entwässertes Rizinusöl, Leinsamenöl, Oiticicaöl, Saflor- bzw. Distelöl, Tungöl und Sojaöl.
Ein besonders bevorzugtes Alkydharz, das eine Zusammensetzung hoher Qualität bildet, ist das Veresterungsprodukt von Sojaöl- Fettsäuren/Isophthalsäure/Trimellitsäure oder ihres Anhydrids/ Trimethylolpropan mit einer Säurezahl von etwa 20 bis 100 und vorzugsweise 35 bis 45 und einem gewichtsmittleren Molekulargewicht von etwa 2000 bis 12 000.
Das alkylierte Melaminformaldehydharz, das in der Zusammensetzung verwendet wird, kann 1 bis 4 Kohlenstoffatome in der Alkylgruppe enthalten und ist wasserlöslich oder in Wasser dispergierbar. Ein bevorzugtes Harz, das ein Produkt hoher Qualität bildet, ist teilweise methyliertes Melamin-Formaldehydharz mit einem Äquivalentgewicht von etwa 225 bis 325. Unter Äquivalentgewicht sind die Gramm alkyliertes Melamin- Formaldehydharz zu verstehen, die erforderlich sind zur Reaktion mit einem Gramm-Mol Carboxyl-, Hydroxyl- oder Amidgruppen eines Polymeren.
Das Acryl-Dispergierharz, das in der Zusammensetzung verwendet wird, enthält ausreichend Carboxylgruppen, um Harz und Pigmente zu dispergieren.
Geeignete Arten von Harzen sind in der US-PS 39 80 602 (Jakubauskas, 14. September 1976) beschrieben. Ein bevorzugtes Harz, das ein Produkt hoher Qualität bildet, ist ein Polymeres von Methylmethacrylat/Styrol/Butylacrylat/Acrylsäure. Das folgende Bestandteil-Verhältnis ist besonders bevorzugt: 25/30/35/10.
Die Zusammensetzung enthält organometallische Trockner. Typische Trockner sind Kobalt-naphthenat, Mangan-naphthenat, Nickel-naphthenat, Nickeloctoat, Zirkoniumoctoat, Bleitallat.
Eine bevorzugte Kombination von Trocknern enthält Zirkoniumoctoat, Kobalt-naphthenat und 1,10-Phenanthrolin.
Eine besonders bevorzugte Überzugszusammensetzung gemäß der Erfindung enthält etwa 15 bis 30 Gew.-% wasserlösliche Lösungsmittel und 70 bis 85 Gew.-% eines filmbildenden Bindemittels. Das Bindemittel besteht aus etwa 80 bis 85 Gew.-% des Alkydharzes von Sojaöl-Fettsäuren, Isophthalsäure/Trimellitsäure oder ihr Anhydrid und Trimethylolpropan mit einer Säurezahl von 35 bis 45 und einem gewichtsmittleren Molekulargewicht, bestimmt wie vorstehend, von 8000 bis 12 000, 1 bis 4 Gew.-% teilweise methyliertes Melamin-Formaldehydharz mit einem Äquivalentgewicht von etwa 225 bis 325, 13 bis 17 Gew.-% eines Acryl-Dispergierharzes aus Styrol/Methylmethacrylat/Butylacrylat/ Acrylsäure und 1 bis 3 Gew.-% eines organometallischen Trockners von Zirkoniumoctoat, Kobalt-naphthenat und Phenanthrolin.
Wie vorstehend erwähnt, wird die Zusammensetzung für die meisten Anwendungszwecke pigmentiert. Die Pigmente werden in einer Mahlbasis durch Vermahlen des Pigments mit dem Alkydharz oder Acryl-Dispergierharz gebildet, und die resultierende Mahlbasis wird zur Bildung einer pigmentierten Zusammensetzung zugesetzt. Die Mahlbasis wird hergestellt durch übliche Vermahlungstechniken, wie Sandvermahlen bzw. Sandschleifen, Kugelmahlen, Abrieb- bzw. Attritor-Mahlen bzw. -Schleifen und dgl. Nach dem Zusatz der Polyisocyanatlösung und der wäßrigen Ammoniaklösung kann eine weitere Verringerung bzw. Verdünnung auf eine Anwendungsviskosität mit einer wäßrigen Ammoniaklösung notwendig sein. Die resultierende Zusammensetzung kann auf verschiedene Substrate nach jeder üblichen Anwendungsmethode aufgetragen werden, wie Sprühen, elektrostatisches Sprühen, Tauchen, Aufstreichen bzw. Aufbürsten, Fließbeschichtung, Walzenbeschichtung und dgl. Die resultierenden Überzüge können bei Raumtemperatur bzw. Umgebungstemperaturen getrocknet werden oder bei relativ geringen Temperturen bis zu etwa 140°C gebrannt werden während etwa 5 min bis 2 h. Der resultierende Überzug weist eine Dicke von etwa 2,54 µm bis 127 µm (0,1 bis 5 mil) auf und ist glänzend, dauerhaft, wetterbeständig und sieht ausgezeichnet aus.
Es kann günstig sein, eine Sprühpistole mit zwei Beschickungsströmen zu verwenden, um die Zusammensetzung aufzutragen. Ein Beschickungsstrom könnte ein Gemisch der Überzugszusammensetzung und die wäßrige Ammoniaklösung und ein Beschickungsstrom könnte die Polyisocyanatlösung enthalten, und das Mischen kann in der Pistole erfolgen, bevor die resultierende Zusammensetzung auf ein Substrat gesprüht wird.
Die Überzugszusammensetzung weist eine ausgezeichnete Haftung auf allen Substrattypen auf, wie Holz, Glas, bloßes Metall, Metall mit folgendem Anstrich: Acrylemail, Acryllack, Acryldispersionseamil, Acryldispersionslack, Alkyldemail, übliche Alkyl- oder Epoxyprimer; glasfaserverstärkt mit Polyester, wie vorstehend angestrichen; Acrylnitril/Butadien/Styrol-Kunststoffe oder andere Kunststoffe, die wie vorstehend angestrichen sind. Die vorstehenden Charakteristika machen die Zusammensetzung besonders geeignet als Deckanstrich oder Finish oder erneuter Deckanstrich bzw. Refinish für die Vewendung bei Kraftfahrzeugen bzw. Automobilen oder Lastwagen-Teilen bzw. -Körpern.
Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung. Alle Mengen beziehen sich auf das Gewicht, falls nicht anders angegeben.
Beispiel 1
Es werden folgende Pigmentdispersionen hergestellt:
Weiße Pigmentdispersion
Gew.-Teile
Alkydharzlösung (80 Gew.-% Feststoffe Alkydharz von Sojaöl-Fettsäuren/Isophthalsäure/Trimellitsäure/Trimethylolpropan mit einer Säurezahl von etwa 40 und einem gewichtsmittleren Molekulargewicht von etwa 10 000, bestimmt durch Gelpermeations-Chromatographie)
16,57
Äthylenglykol-monoäthyläther 17,77
Titandioxidpigment 65,66
Insgesamt 100,00
Die vorstehenden Bestandteile werden miteinander vermischt und in eine übliche Sandmahlvorrichtung beschickt und auf einen Feinheitsgrad von 12,7 µm (0,5 mil) vermahlen.
Es wird folgende Abtönung hergestellt:
Weiße Abtönung
Gew.-Teile
Weiße Pigmentdispersion (wie vorstehend hergestellt)
41,82
Alkydharzlösung (wie vorstehend beschrieben) 41,62
Methylierte Melamin-Formaldehyd-Harzlösung (80 Gew.-% Feststoffe eines teilweise methylierten Melamin-Formaldehyd-Harzes mit einem Äquivalentgewicht von 225 bis 325 in einem 1 : 1-Isopropanol/Isobutanol-Lösungsmittel) 1,78
Acrylharzlösung (76% Feststoffe in Isopropanol eines Acrylpolymeren von 25% Methylmethacrylat, 30% Styrol, 35% Butylacrylat und 10% Acrylsäure) 9,23
Toluol 0,58
Äthylenglykol-monobutyläther 4,73
Methyläthylketoxim 0,23
Insgesamt 100,00
Die vorstehenden Bestandteile werden sorgfältig miteinander vermischt unter Bildung einer Abtönung, die ein Pigment- zu-Bindemittel-Gewichtsverhältnis von etwa 57,97/100 und einen Volumenfeststoffgehalt von 63,8% aufweist.
Eine Trocknerzusammensetzung wird hergestellt durch Vermischen von
Gew.-Teile
Zirkoniumoctoat-Lösung, enthaltend 6 Gew.-% Zirkonium in Schwerbenzinen (Mineral-Spirits)
37,79
"Cobalt Hydrocure"-Lösung (55% Feststoffe Kobalt-naphthenat in Schwerbenzinen bzw. Mineral-Spirits) 56,60
1,10-Phenanthrolin 5,61
Insgesamt 100,00
Eine Verdünnerzusammensetzung wird hergestellt durch Vermischen von
Gew.-Teile
Ammoniaklösung (29% wäßrige Lösung)
2,15
Entionisiertes Wasser 97,85
Insgesamt 100,00
Ein Anstrichmittel A wird formuliert durch Miteinandervermischen folgender Bestandteile:
Anteil 1
Gew.-Teile
Weiße Abtönung (wie vorstehend hergestellt)
100,00
Trockner-Zusammensetzung (wie vorstehend hergestellt) 2,5
Polyisocyanatlösung (75% Feststofflösung des Biurets von Hexamethylen-diisocyanat in 50 : 50 Xylol/Äthylenglykol-monoäthylätheracetat) 12,5
Anteil 2 @ Verdünner-Zusammensetzung (wie vorstehend hergestellt) 140,00
Insgesamt 255,00
Anteil 1 wird sorgfältig vermischt, und anschließend wird der Anteil 2 zugesetzt, und die Bestandteile werden miteinander vermischt. Das resultierende Anstrichmittel wird durch ein 0,149-mm-(100-mesh-)Sieb filtriert.
Ein Vergleichs-Anstrichmittel wird formuliert, das identisch mit dem vorstehenden Anstrichmittel ist, wobei jedoch die Polyisocyanatlösung weggelassen ist.
Das Anstrichmittel A und das Vergleichsanstrichmittel werden jeweils auf getrennte, mit Alkydharz grundierte phosphatisierte Strahlsubstrate gesprüht und bei Raum- bzw. Umgebungstemperatur getrocknet, unter Bildung eines Anstrichmittelfilms mit etwa 48,2 bis 50,8 µm (1,9 bis 2,0 mil) Dicke. Folgende Untersuchungen werden an den Anstrichmittelfilmen durchgeführt:
Härte (Knoop-Werte)
Beständigkeit gegen Toluol nach 24 h:
Vergleich - schlecht  Anstrichmittel A - gut
Band-Druckbeständigkeit nach 24 h:
Vergleich - 6  Anstrichmittel A - 10
(Skala 1-10, worin 10 keinen Abdruck von einem Band zeigt)
20°-Glanz- 6monatiges Aussetzen der Witterung in Florida:
Vergleich - 14  Anstrichmittel A - 46
Beispiel 2
Eine Silbermahlbasis wird wie folgt hergestellt:
Gew.-Teile
Alkydharzlösung (beschrieben im Beispiel 1)
67,57
Aluminiumpaste (16,19 Teile Aluminiumflocken in 24,91 Teilen Schwerbenzine bzw. Mineral-Spirits) 24,91
Äthylenglykol-monoäthyläther 7,52
Insgesamt 100,00
Die vorstehenden Bestandteile werden sorgfältig unter Bildung einer Mahlbasis miteinander vermischt.
Eine Verdünnungsmittellösung wird hergestellt durch Miteinandervermischen folgender Bestandteile:
Gew.-Teile
Aceton
17,11
Diäthylenglykol-monobutyläther 3,38
Entionisiertes Wasser 77,34
Ammoniaklösung (29% wäßrige Lösung) 2,17
Insgesamt 100,00
Ein Silberanstrichmittel wird hergestellt durch Vermischen folgender Bestandteile:
Anteil 1
Gew.-Teile
Silbermahlbasis (hergestellt wie vorstehend beschrieben)
22,00
Acrylharzlösung (wie im Beispiel 1 beschrieben) 12,42
Methyläthylketoxim 0,32
Äthylenglykol-monoäthyläther 1,86
Alkydharzlösung (wie im Beispiel 1 beschrieben) 50,47
Methylierte Melamin-Formaldehyd-Harz-Lösung (beschrieben im Beispiel 1) 2,39
Äthylenglykol-monobutyläther 6,07
Toluol 1,09
Trockner-Zusammensetzung (hergestellt wie im Beispiel 1) 3,60
Katalysatorlösung (0,27% Dibutylzinn-dilaurat in Pentandion) 2,00
Anteil 2 @ Polyisocyanatlösung (beschrieben im Beispiel 1) 12,00
Anteil 3 @ Verdünnungsmittel-Zusammensetzung (hergestellt wie im Beispiel 1) 150,00
Insgesamt 262,22
Anteil 1 wird sorgfältig vermischt, anschließend wird Anteil 2 zugesetzt und vermischt, und schließlich wird Anteil 3 zugesetzt und unter Bildung des Anstrichmittels B vermischt. Ein Vergleichsanstrichmittel wird hergestellt unter Anwendung der gleichen Bestandteile wie vorstehend beschrieben, jedoch die Katalysatorlösung und die Polyisocyanatlösung weggelassen. Das Anstrichmittel B und das Vergleichsanstrichmittel werden jeweils auf getrennte, mit Alkydharz grundierte phosphatisierte Stahlbleche gesprüht und bei Raum- bzw. Umgebungstempertur getrocknet. Der Anstrichfilm auf jedem Blech weist eine Dicke von etwa 48,2 bis 50,8 µm (1,9 bis 2,0 mil) auf.
Das Blech mit dem Anstrich B weist ursprünglich eine gelbe Farbe auf, glich sich jedoch nach 24 h in der Farbe dem Vergleich an. Die Bandbeständigkeit nach 48 h ist für den Anstrich B in Vergleich mit dem Vergleich wesentlich besser. Der ursprüngliche Glanz, gemessen bei 20°, beträgt 83 für Anstrich B und 82 für den Vergleich. Nach 2,8monatiger Aussetzung in Florida weist der Anstrich B einen 20°-Glanz von 37 und der Vergleich einen 20°-Glanz von 25 auf.
Beispiel 3
Das Anstrichmittel D wird hergestellt durch Vermischen folgender Bestandteile und anschließendes Filtrieren des erhaltenen Anstrichmittels durch ein 0,149-mm-(100-mesh-)Sieb.
Anteil 1
Gew.-Teile
Weiße Abstönung (hergestellt wie im Beispiel 1)
100,0
Trockner-Zusammensetzung (hergestellt wie im Beispiel 1) 2,9
Hexamethoxymethyl-melaminlösung (80% Feststoffe in einem 1/1-Gemisch von Isopropanol/Isobutanol) 10,9
Anteil 2 @ Polyisocyanatlösung (beschrieben im Beispiel 1) 10,0
Anteil 3 @ Verdünner-Zusammensetzung (beschrieben im Beispiel 1) 150,00
Insgesamt 272,9
Ein Vergleichsanstrichmittel wird hergestellt unter Anwendung der gleichen Bestandteile, jedoch wird die Polyisocyanatlösung weggelassen. Das Anstrichmittel D und das Vergleichsanstrichmittel werden jeweils auf getrennte, mit Alkydharz grundierte, phosphatisierte Metallbleche gesprüht und bei Umgebungs- bzw. Raumtempertur während 24 h getrocknet und unter Bildung eines Anstrichmittelfilms auf jedem Blech mit einer Dicke von 48,2 bis 50,8 µm (1,9 bis 2,0 mil).
Die Anstrichmittelfilme werden wie folgt untersucht:
Der Banddruck, die Wasserfleckbeständigkeit, die Toluol- und Benzinbeständigkeit wurden nach einer Skala von 1 bis 10 gemessen, wobei 10 perfekt ist.
Beispiel 4
Das Anstrichmittel E wird hergestellt durch Vermischen der Bestandteile und anschließendes Filtrieren des resultierenden Anstrichmittels durch ein 0,149-mm-(100-mesh-)Sieb.
Anteil 1
Gew.-Teile
Weiße Abtönung (hergestellt wie im Beispiel 1)
100,0
Trockner-Zusammensetzung (hergestellt wie im Beispiel 1) 2,5
Anteil 2 @ Pentandion 2,0
Polyisocyanatlösung (43% Feststoffe des Biurets von Hexamethylen-diisocyanat in Äthylacetat) 15,0
Anteil 3 @ Verdünner-Zusammensetzung (hergestellt wie im Beispiel 1) 130,0
Insgesamt 249,5
Ein Vergleichsanstrich, gleich dem vorstehenden Anstrich, wird hergetrellt ,wobei das Pentandion und die Polyisocyanatlösung weggelassen werden. Das Anstrichmittel E und der Vergleichsanstrich werden auf getrennte, mit Alkydharz grundierte Stahlbleche gesprüht und bei Raum- bzw. Umgebungstemperatur während 24 h getrocknet, unter Bildung eines Anstrichmittelfilms auf jedem Blech mit einer Dicke von etwa 48,2 bis 50,8 µm (1,9 bis 2,0 mil). Die Härte für den Anstrich E beträgt 2,2 Knoop nach 4 Tagen und 3,3 nach 2 Wochen im Vergleich mit dem Vergleich mit einem Wert von 1,3 nach 4 Tagen und 1,9 nach 2 Wochen. Die Farbe des Anstrichs E ist gelber als die des Vergleichs nach 1 bis 12 h nach dem Sprühen, jedoch verschwindet die gelbe Farbe nach etwa 36 h.

Claims (11)

1. Überzugsmasse, enthaltend
  • a) 40 bis 90 Gew.-%, bezogen auf die Menge an a) und b) (Bindemittel und wasserlösliches organisches Lösungsmittel), eines filmbildenden Bindemittels,
  • b) 10 bis 60 Gew.-%, bezogen auf a) und b) eines wasserlöslichen organischen Lösungsmittels,
  • c) 2 bis 25 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht an Bindemittel und wasserlöslichem organischem Lösungsmittel, eines Polyisocyanats der Formel worin R¹ einen zweiwertigen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen bedeutet, und
  • d) 5 bis 200 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht an Bindemittel und wasserlöslichem organischem Lösungsmittel, einer wäßrigen Ammoniaklösung, die 0,1 bis 10 Gew.-% Ammoniak und 90 bis 99,9 Gew.-% Wasser enthält
wobei das Bindemittel aus folgenden Bestandteilen besteht:
  • 1. 60 bis 90 Gew.-%, basierend auf dem Gewicht des Bindemittels aus einem Alkydharz, enthaltend das Veresterungsprodukt von trocknenden Öl-Fettäsuren, aromatischen Polycarbonsäuren und einem mehrwertigen Alkohol und mit einer Säurezahl von 20 bis 100 und einem Gewichtsmittel des Molekulargewichts von 800 bis 15 000, bestimmt durch Gelpermeations-Chromatographie;
  • 2. 0,5 bis 15 Gew.-%, basierend auf dem Gewicht des Bindemittels, eines alkylierenden Melamin-Formaldehyd-Harzes;
  • 3. 1 bis 20 Gew.-%, basierend auf dem Gewicht des Bindemittels, eines Acryl-Dispersionsharzes und
  • 4. 0,5 bis 5 Gew.-%, basierend auf dem Gewicht des Bindemittels, eines organometallischen Trockners.
2. Überzugszusammensetzung nach Anspruch 1, enthaltend Pigment in einem Pigment-zu-Bindemittel-Verhältnis von 1 : 100 bis 300 : 100.
3. Überzugszusammensetzung nach Anspruch 1, in der das Polyisocyanat das Biuret von Hexamethylen-diisocyanat ist.
4. Überzugszusammensetzung nach Anspruch 1, in der das Alkydharz im wesentlichen besteht aus dem Veresterungsprodukt von Sojaöl-Fettsäuren, Trimellitsäure oder ihrem Anhydrid, Isophthalsäure oder Trimethylolpropan.
5. Überzugszusammensetzung nach Anspruch 4, in der das Alkydharz eine Säurezahl von 35 bis 45 und ein gewichtsmittleres Molekulargewicht von 8000 bis 12 000 aufweist.
6. Überzugszusammensetzung nach Anspruch 4, in der das alkylierte Melamin-Formaldehydharz ein teilweise methyliertes Melaminformaldehydharz ist.
7. Überzugszusammensetzung nach Anspruch 4, in der das Acryldispersionsharz aus Styrol/Methylmethacrylat/Butylacrylat/ Acrylsäure besteht.
8. Überzugszusammensetzung nach Anspruch 4, in der der organometallische Trockner aus Zirkoniumoctoat, Kobalt- naphthenat und Phenanthrolin besteht.
9. Überzugszusammensetzung nach Anspruch 4, die enthält 15 bis 30 Gew.-% wasserlösliche Lösungsmittel und 70 bis 85 Gew.-% eines filmbildenden Bindemittels, worin das Bindemittel besteht aus
  • 1. 80 bis 85 Gew.-%, basierend auf dem Gewicht des Bindemittels, eines Alkydharzes mit einer Säurezahl von 35 bis 45 und einem gewichtsmittleren Molekulargewicht von 8000 bis 12 000,
  • 2. 1 bis 4 Gew.-%, basierend auf dem Gewicht des Bindemittels, eines teilweise methylierten Melaminformaldehydharzes mit einem Äquivalentgewicht von 225 bis 325,
  • 3. 13 bis 17 Gew.-%, basierend auf dem Gewicht des Bindemittels, eines Acryldispersionsharzes, bestehend aus Styrol/Methylmethacrylat/Butylacrylat/Acrylsäure,
  • 4. 1 bis 3 Gew.-%, basierend auf dem Gewicht des Bindemittels, eines organometallischen Trockners, bestehend aus Zirkoniumocotat, Kobalt-naphthenat und Phenanthrolin.
10. Verwendung der Überzugsmasse nach Anspruch 1 zur Herstellung eines überzogenen Metallsubstrats.
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