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DE3108160A1 - "verfahren zur herstellung schuetzender oxidschichten" - Google Patents

"verfahren zur herstellung schuetzender oxidschichten"

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DE3108160A1
DE3108160A1 DE19813108160 DE3108160A DE3108160A1 DE 3108160 A1 DE3108160 A1 DE 3108160A1 DE 19813108160 DE19813108160 DE 19813108160 DE 3108160 A DE3108160 A DE 3108160A DE 3108160 A1 DE3108160 A1 DE 3108160A1
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mbar
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oxidation
oxidation process
pretreatment
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Bruno Dipl.-Chem. 8047 Karlsfeld Stemmler
Hans Dr.-Ing. 8031 Puchheim Zeilinger
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MAN Maschinenfabrik Augsburg Nuernberg AG
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Description

gü/sd
M.A.N. MASCHINENFABRIK AUGSBURG-NÜRNBERG Akti engesei!schaft
München, 16. Februar 1981
Verfahren zur Herstellung schützender Oxidschichten
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung schützender Oxidschichten auf einem metal "■ ischen Gegenstand, bei dem der Gegenstand nach einer Vorbehandlung einem Oxidationsprozeß unter erhöhter Temperatur unterzogen wird.
In der chemischen Verfahrenstechnik, bei thermischen Prozessen sind Werkstoffe von auf erhöhter oder hoher Temperatur befindlichen Komponenten häufig aggressiven Atmosphären ausgesetzt, die zu WerkstoffSchädigungen führen können. Zu nennen ist vor allem die katastrophale Oxidation bzw. Korrosion unter dem Einfluß von Schwefel-, Kohlenstoff- oder Halogen abgebenden Stoffen.
Eine bekannte Methode, Werkstoffe bzw. Gegenstände gegen den Eintritt von Fremdelementen zu schützen, besteht darin, die Oberfläche des entsprechenden Gegenstandes mit einer Oxidschicht zu versehen.
Bei dem bekannten Verfahren wird die Oxidschicht auf den Gegenstand einfach dadurch erhalten, daß der Gegenstand der Atmosphäre des betreffenden thermischen Prozesses unter den dem Prozeß zugrundeliegenden physikalischen Bedingungen ausgesetzt wird.
7.2042 F
Ein derartiges Verfahren eignet sich jedoch nicht zur Anwendung auf Fälle, bei denen der Gegenstand extremen Bedingungen, insbesondere starker korrosiver Belastung bei erhöhten Temperaturen, ausgesetzt wird, wie es z.B. bei thermisch-chemischen Verfahren der Fall ist.
Hie tnit dem bekannten Verfahren hergestellten Schichten weisen keine ausreichende Dichtheit und außerdem keine genügende mechanische und chemische Stabilität auf. Unter relativ geringen Beanspruchungen bilden sich nämlich bereits Risse in der Schutzschicht oder die Schicht platzt sogar ab, oder sie wird durch aggressive Bestandteile der Prozessatmosphäre ständig lokal zerstört.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das bekannte Verfahren dahingehend zu verbessern, daß die Oxidschicht einen wirkungsvollen Schutz gegen die Einwirkung von Fremdelementen, insbesondere Sauerstoff, Schwefel, Halogene und Kohlenstoff, auch bei höheren Temperaturen, bietet.
Die Aufgabe ist erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß unter Anwendung eines Gegenstandes aus chrom- und/oder nickellegierten Stählen der Gegenstand einer mechanischen und/ oder chemischen Vorbehandlung unterzogen wird, und daß der anschließende Oxidationsprozeß unter Anwendung eines niedrigen Oxidationspotentials und- einer Temperatur zwischen etwa 480 und 800*C durchgeführt wird.
Durch das niedrige Oxidationspotential ist eine selektive Oxidation möglich, mit der bei entsprechender Wahl des Partialdruckes des Oxidationsmittels erreicht worden kann, daß nur einzele Elemente, vorzugsweise nur ein Element aus dem zu behandelnden Werkstoff in den Oxidations prozeß eingeht.
35
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-δ-Bei chrom- und/oder nickenegierten Stählen konnte durch Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens beobachtet werden, daß eine Oxidation desjenigen Restandteiles stattf1ndfit, der das Oxid mit dem niedrigsten Zersetzungsdruck bildet, nämlich Chrom bzw. Eisen. Darüber hinaus führt das niedrige Oxidationspotential zu einer kinetischen Kontrolle der Oxidbildung, d.h., zu einem langsamen Wachstum der Oxidschicht und damit zu deren gleichmäßigen Ausbildung. Diese Schichtbildung wurde im Falle der chromlegierten Stähle auch dadurch begünstigt, daß in" diesen Legierungen eine relativ gute Chrombeweglichkeit gegeben ist. Durch diese Chrombeweglichkeit erfolgt ein gewisser Machschub von Chrom aus dem inneren Bereich an die Oberfläche, der zur Bildung einer kompakten Cr^O Schutzschicht beiträgt.
Auf nickel 1egierten Stählen bilden sich dichte Fe.,0 Schichten.
Untersuchungen haben ergeben, daß diese Oxidschichten gleichmäßige, dichte Oberzüge ergeben, die den Zutritt von Sauerstoff, Schwefel, Halogen oder Wasserstoff sowie von anderen Elementen zum Werkstoff und damit eine Weiterkorrosion in befriedigender Weise hemmen, und zwar auch bei erhöhten Temperaturen. Die Schichten bilden somit einen guten Schutz gegen Weiteroxidation, gegen Aufkohlung, sowie gegen Schwefelwasserstoff-, Schwefeloxid- und Halogenkorrosion. Die Schichten zeigen auch eine gegenüber dem Stand der Technik verbesserte mechanische und chemische Stabilität auf.
Die Qualität der Schutzschicht läßt sich weiterhin verbessern, indem der Gegenstand einer mechanischen Vorbehandlung, wie z.B. einer Kaltverformung und unter Umständen anschließend einer GVühbehandlung unter Wasserstoff unterworfen wird.
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] Die mechanische Behandlung, die Schleifen, Honen, Walzen oder Kugelstrahlen sein kann, bewirkt im Zusammenhang mit der nachfolgenden Temperaturbehandlung eine Verfeinerung der Korngrößen an der Gegenstandsoberfläche, und damit eine Erhöhung der Beweglichkeit der zu oxidierenden Legieruηgskomponente.
Bei. Chromstählen wird diese in der anschließenden chemischen Vorbehandlung dahingehend ausgenutzt, daß die durch den Viasserstoff im Glühvorgang hervorgerufene Cr-Segregation der Legierung eine bemerkenswerte Anreicherung von Chrom im Oberflächenbereich bewirkt. Auf einer derart vorbehandelten, für den Oxidationsvorgang.direkt zugänglich gemachten chromangereicherten Oberfläche läuft eine über die Fläche annähernd homogen verteilte Oxidation ab, die zu einer sehr dichten und gut haftenden und damit mechanisch sehr stabilen Barriereschicht führt.
Bei chromfreien Ni ekel stähl en führt eine mit der, Oxidationsprozeß gekoppelte Umwandlung des kubischraunzentrierten in das flächenzentrierte Gitter zu einer Anpassung des Metal 1gitters an das flächenzentrierte Oxidgitter und damit zu einer verbesserten Haftung. Die auf den unmittelbar unterhalb der Oxidschicht befindliehen Legierungsbereich beschränkte Gitterumwandlung wird durch die oxidationsbedingte Eisenverarmung - entsprechend einer Nickel anreicherung - bedingt.
Der Glühvorgang wird vorzugsweise bei einer Temperatur durchgeführt, die der Temperatur für den nachfolgenden Oxidationsprozeß annähernd gleich ist. Dieses hat den Vorteil, daß die beiden temperaturabhängigen Verfahrensschritte zügig hintereinander durchgeführt werden können.
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Für den Oxidationsprozeß kann CO als Oxidationsmittel verwendet werden. Dadurch kann das Hi Ifsgleichgewicht 2CO2 = 2C0+0„ zur Herabsetzung des Sauerstoffpartialdruckes ausgenutzt werden.
. ■
Ein bevorzugtes Oxidationsmittel ist Wasserdampf. Mit Wasserdampf kann unter dem Hilfsgieichgewicht 2H9O = 2H9+0 ein noch niedrigeres Oxidationspotential als im Falle von C0„ erreicht werden. Die Verwendung dieses Oxidationsmittels hat in Verbindung mit der Wasserstoffreduktion als Vorbehandlung den v/eiteren Vorteil, daß zwischen der chemischen Vorbehandlung und dem Oxidationsprozeß kein Spülvorgang eingesetzt werden muß. Der hierbei v/ährend der Oxidation vorhandene Überschuß von Wasserstoff wirkt sich sogar noch positiv auf den Prozeß aus, indem dieser Wasserstoff eine v/eitere Herabsetzung des Sauerstoff-Partialdruckes hervorruft»
Un eine Durchführung des Oxidationsprozesses unter vermindertem Druck und damit die Verwendung von Vakuumapparaten zu vermeiden, wird vorgeschlagen, das Oxidationsmittel in einem inerten Trägergas, vorzugsweise einem Edelgas, insbesondere Helium oder Argon, über den zu beschichtenden Gegenstand zu leiten. Das Oxidationsmittel kann dabei vorzugsweise in einem geschlossenen Kreislauf aber auch in einer tei1geschlossenen oder offenen Betriebweise geführt werden.
Rei der Verwendung von CO2 als Oxidationsmittel wird ein Oxidationspotential von unter 50 mbar, vorzugsweise etwa 10 mbar verwendet, während der Wasserdampfpartialdruck niedrigerer als 100 mbar ist, wobei diese Werte auf Normalbedingungen bezogen sind. Besonders vorteilhaft ist die
Anwendung des Oxidationsprozesses mit Wasserdampf unter 35
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-9-
einem Partialdruck von etwa 20 mbar. Diese Bedingungen lassen sich direkt bei Atmosphärendruck und Rauintenperatur erreichen.
Es ist vorteilhaft, wenn die Oxidschichtdicke unter 4/^v, vorzugsweise im Bereich von 2.£»wliegt. Eine derartige Schicht ist gegenüber Spannungen und anderweitigen Beanspruchungen resistent und demzufolge stabil.
Ausführungsbeispiele:
Beispiell
Zur Beschichtung eines Chromnickelstahles (18% Cr, 11% Ni) wurden folgende Verfahrensschritte durchgeführt: 15
a) Zunächst wurde die Oberfläche mechanisch durch Schleifen (Körnung 320), Honen oder Kugelstrahlen vorbehandelt.
b) Danach wurde der Gegenstand bei 800°C 2 Stunden lang mit Ho reduziert, und anschließend mit Argon gespült,
c) hierauf wurde der Oxidationsprozeß bei der gleichen Temperatur, also 8000C mit 20 mbar Wasserdampf in Argon eingeleitet.
d) Nach einem 4-stündigen Oxidationsprozeß wurde eine " dichte, wenig Fe enthaltende Cr,O,-Schicht von 1 bis
Beispiel 2
Ein Gegenstand aus einem 7%igen Chromstahl wurde einer
mechanischen Vorbehandlung wie im Beispiel 1, Verfahrensschritt a) unterzogen.
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15
30
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ιοί c) Danach wurde die Oberfläche bei 680°C mit 20 mbar
Viasserdampf in Argon oxidiert, d) In diesem Fall konnte in 6 Stunden eine kompakte, haftfeste FeCr?0.-Schicht von 1 bis Z^^hergestellt werden.
Die anzuwendende Oxidationstemperatur hängt von der Chromkonzentration ab. Sie ist umso höher zu wählen, je höher der Chromgehalt ist.
10
Beispiel 3
Es wurde ein Gegenstand aus einem 18%igen Nickelstahl mit der gleichen Vorbehandlung wie im Beispiel 2 verwendet. Die Oxidation wurde bei 500°C durchgeführt.
Der Wasserdampf-Partial druck betrug 20 mbar. Die Schichtdicke der dichten Fe-O -Schi 8 Oxidationsstunden ebenfalls 1 bis
Schichtdicke der dichten Fe_O -Schicht betrug nach
20
In allen Fällen konnte festgestellt werden, daß die Oxidschicht eine hohe Stabilität hatte und einen bemerkenswerten Schutz gegen Weiteroxidation, Schwefel- und Halogenkorrosion, Aufkohlung und Wasserstoffversprödung bewirkt.
' '
7.2042 F
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Claims (1)

  1. 3 1 Ο 8 1 6
    gü/sd
    M.A.N. MASCHINENFABRIK AUGSBURG-NORNBf[RG Ak ti engesei!schaft
    München, 16. Februar 1981
    Patentansprüche
    ■'■ 1 ' Verfahren zur Herstellung schützender Oxidschichten auf Gegenständen, bei dem der Gegenstand nach einer Vorbehandlung einem Oxidationsprozeß unter erhöhter Temperatur unterzogen wird, dadurch gekennzeichnet, daß zur Anwendung des Verfahrens für Gegenstände aus chrom- und/ oder nickel 1egierten Stählen der Gegenstand
    einer mechanischen und/oder chemischen Vorbehandlung unterworfen wird, und daß der anschließende Oxidationsprozeß unter Anwendung eines niedrigen Oxidationspotentials und einer Temperatur zwischen etwa 480 und 800°C durch-
    geführt wird.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im Falle der Chrom enthaltenden Stähle die Vorbehandlung in einer mechanischen und
    einer anschließenden Glühbehandlung unter Wasserstoff besteht.
    7.2042 F
    3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die chemische Oberflächenbehandlung hei einer Temperatur durchgeführt wird, die der Temperatur für den nachfolgenden Oxidationsprozeß annähernd gleich ist.
    4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Oxidationsmittel CO2 ist.
    5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
    daß der C0?-P9rtial druck , bezogen auf Normal bedingungen, niedrigerer als 50 mbar, vorzugsweise etwa 10 mbar ist.
    6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Oxidationsmittel V/asserdampf ist.
    7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Wasserdampf-Partialdruck, bezogen auf N.orma"!bedingungen, niedriger als 100 mbar, vorzugsweise etwa 20 mbar ist.
    8. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Oxidationsmittel in einem inerten Trägergas, vorzugsv/ei se Edelgas, wie Argon oder Helium über den zu beschichteten Gegenstand geleitet wird.
    7.2042 ρ
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    9. Verfahren nach einein der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxidationsdauer je nach gewünschter Schichtdicke zwischen 2 und Stunden beträgt.
    10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxidschichtdicke unter 4/ijhVorzugwei se tinter 3/^»JI iegt.
    11. Verfahren nach einen der vorhergehenden Ansprüche, unter Anwendung eines Gegenstandes aus Chromnickelstahl, dadurch gekennzeichnet, daß der Gegenstand nach einer mechanischen Vorbehandlung etwa 2 Stunden mit H2 bei 800" reduziert
    wird und anschließend einem etwa 4-stündigen Oxidationsprozeß bei 800*C mit etwa 20 mbar Wasserdampf in Edelgas unterworfen wird.
    12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis lo,
    und unter Anwendung eines Gegenstandes aus Chrom
    stahl, dadurch gekennzeichnet, daß der Gegenstand nach einer mechanischen Vorbehandlung einer 4-bis 8-stündigen Oxidationsbehandlung mit etwa 20 mbar Wasserstoff in Argon bei etwa 600°C bis 800'C unterworfen wird.
    13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, und unter Anwendung eines Gegenstandes aus Nickelstahl, dadurch gekennzeichnet, daß der Gegenstand nach einer mechanischen Vorbehandlung einem etwa 8-stündigen Oxidationsprozeß bei 500°C mit etwa 20mbar Wasserdampf in- Edelgas unterworfen wird.
    7.2042 F
    16.02.1980
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