DE1558719A1

DE1558719A1 - Verfahren zum pulvermetallurgischen Herstellen chromhaltiger Legierungen

Info

Publication number: DE1558719A1
Application number: DE19671558719
Authority: DE
Inventors: Judd James Custer; Honaker Harold Hilton
Original assignee: Henry Wiggin and Co Ltd
Current assignee: Henry Wiggin and Co Ltd
Priority date: 1966-11-14
Filing date: 1967-11-11
Publication date: 1970-04-23
Also published as: AT279191B; BE706484A; US3357826A; CH504534A; SE324062B; GB1141576A

Description

London, S₀ V. Ί, England

"Verfahren zum pulvermetallurgischen Herstellen chromhaltiger

Legierungen"

Die Erfindung "bezieht sich auf ein pulvermetallurgisches Verfahren zum Herstellen von Chromlegierungen mit einem oder mehreren Elementen der Eisengruppe, d_oh_o mit Eisen, Nickel und Kobalt sowie gegebenenfalls anderen Elementen«

Die Vorteile der pulvermetallurgischen Herstellung von Legierungen sind allgemein bekannt. Insbesondere lassen sich dabei die chemische Zusammensetzung und die Eigenschaften der Legierung leicht einstellen. Chromhaltige Legierungen bieten dennoch besondere Schwierigkeiten. So sind die handelsüblichen Chrompulver stets mit Oberfläohenoxyden verunreinigt, die einem Sauerstoffgehalt von 0,4 bis 0,8$ entsprechen. Demzufolge sind auch die durch Pressen und Sintern solcher Pulver mit oder ohne andere Metallpulver hergestellten Legierungen stets mit Chromoxyd verunreinigt. Außerdem Bind unwirtschaftlich lange Sinterzeiten erforder-

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Herstellen chromhaltiger

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lieh, um durch Diffusion der Teilchen eine homogene Legierung zu erhalten.Schließlich beeinträchtigt die Verunreinigung mit Oxyden auch die mechanischen Eigenschaften und die Korrosionsbeständigkeit des Fertigteile.

Eine gewisse Verbesserung der physikalischen Eigenschaften konnte bereits durch ein unter dem Namen "aktiviertes Sintern" bekanntes Verfahren erreicht werden. Bei diesem Verfahren werden Pulverpreßlinge unter Wasserstoffatmosphäre in Kammern gesintert, die Halogene, beispielsweise Ammoniumfluorid, enthalten, das beim Erwärmen sublimiert. Dieses Verfahren hat jedoch keine große Verbreitung gefunden, da es unter den Nachteilen leidet, die sich aus dem Angriff der hochreaktiven Chemikalien auf das Ofeninnere, der Korrosion der metallischen Preßlinge, den erhöhten Kosten einer Voroxydation bei der Behandlung des Pulvers und dem Sintern der Preßlinge in einem abgeschlossenen Raum ergeben. Außerdem ist der Kohlenstoff in den Preßlingen als Gift in bezug auf die gewünschten Eigenschaften der Sinterlegierung anzusehen.

Das erfindungsgemäße Verfahren besteht nun darin, einen Preßling aus einem Pulvergemisch der Metalle und einer Menge an Kohlenstoff herzustellen, die das stöchiometrische Gleichgewicht mit dem Sauerstoff des Ghromoxyds übersteigt sowie mit einem Füllstoff, der beim Glühen verdampft und eine entsprechende Porosität des Preßlings gewährleistet. Der Preßling wird dann im Strom eines in bezug auf das

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Ghromoxyd reduzierenden Gases "bei einer Temperatur von mindestens 1040⁰G gesintert. Der Sinterkörper kann durch V/armverformung in die Gestalt eines Knüppels mit voller Dichte gebracht werden, "beispielsweise durch Walzen oder Strangpressen. Versuche haben ergeben, daß es mit dem erfindungsgemäßen Verfahren möglich ist, eine im wesentlichen von Ghromoxyden freie Legierung herzustellen, wobei das Verfahren wesentlich einfacher ist als die herkömmlichen Verfahren. Außerdem besitzen die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Legierungen eine überraschend gute Korrosionsbeständigkeit. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können große Sinterteile, wie beispielsweise Knüppel mit einer Kantenlänge von 10 χ 15 cm und einem Gewicht von 13,5 bis 90 kg, hergestellt werden, die über ihren gesamten Querschnitt im wesentlichen oxydfrei sind.

Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich auf sämtliche Chromlegierungen anwenden, die entweder zur Gänze aus Chrom bestehen oder auf Basis Chrom mit einem Metall der Eisengruppe aufgebaut sind einschließlich der binären Nickel-Chrom- und der Eisen-Nickel-Chrom-Legierungen sowie rostfreien Stähle. Eine für das erfindungsgemäße Verfahren geeignete Pulvermischung kann 5 bis 60?£ Chrom, 0 bis 90$ Nikkei, 0 bis 90% Eisen und 0 bis 2OfS Kobalt in Pulverform enthalten. Außerdem kann das Pulvergemisch noch Elemente enthalten, wie sie bei Nickel-Chrom- und Eisen-Chrom-Legie-

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rungen üblich sind, beispielsweise O bis 5$ Niob, O bis Kupfer, O bis 20$ Molybdän und 0 bis 1.0$ Wolfram. Vorzugsweise enthält das Pulvergemisch kein Aluminium, Titan, Silizium und Mangan, da diese Elemente bzw. ihre Oxyde die Reduktion des Chromoxyds beeinträchtigen,, Soll das Fertigprodukt jedoch eins oder mehrere dieser Elemente enthalten,

dann kann das Pulver des betreffenden Elementes zunächst mit Nickel, Eisen oder Kobalt, beispielsweise durch thermische Zersetzung der entsprechenden Metallkarbonyle, überzogen werden^ ehe es mit den übrigen Bestandteilen des Gemischs vermengt wird. Der Überzug verringert die störenden Wirkungen dieser Metalle beim Sintern, doch werden die auf dem Metallpulver vor dem Überziehen vorhandenen Oxyde nicht reduziert und sind im fertigen Sinterteil enthalten, wobei sie sich nachteilig auf die Korrosionsbeständigkeit auswirken.

Übliche Chrompulver besitzen eine Körnung von 1 bis 60 Mikron. Um eine ausreichende Diffusion beim Sintern zu gewährleisten, sollten die Teilchengrößen der einzelnen Pulverfraktionen 40 Mikron nicht übersteigen.

Das Chrompulver sollte nicht mehr als 0,02 5$ Schwefel, höchstens 0,05$ Magnesium, höchstens 0,3$ Silizium und höchstens 0,1$ Aluminium enthalten. Die Gehalte an Magnesium, Silizium und Aluminium sollten so niedrig wie möglich .sein,

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da die Oxyde dieser Elemente nur schwer reduzierbare Spinelle mit dem Chromoxyd "bilden. Insoweit eignet sich für das erfindungsgemäße Verfahren insbesondere elektrolytisch gewonnenes Chrompulver, das nur sehr geringe Gehalte an Silizium, Aluminium und Magnesium besitzt. Als Ausgangsmaterial können jedoch auch pulverförmige' Chromlegierungen, beispielsweise rostfreie Stähle, verwendet werden. Besondere Vorteile ergeben sich bei der Verwendung von Karbonylnickelpulver und !Carbonyleisenpulver mit einer Teilchengröße von 3 bis 10 Mikron.

Um die Kohlenstoffmenge im Gemisch zu bestimmen, ist es erforderlich, nicht nur die für die stöchiometrische Verbindung mit dem Sauerstoff des Chromoxyds.erforderliche Menge zu berücksichtigen, sondern außerdem den Kohlenstoffverlust, der durch MeHianbildung und Verbindung des Kohlenstoffs mit den Glühgasen wie beispielsweise dem in marichen Pulvern chemisch absorbierten Kohlendioxyd verursacht werden kann. Außerdem muß der Endkohlenstoffgehalt des fertigen Sinterteils berücksichtigt werden. Im allgemeinen empfiehlt es sich, den Kohlenstoff so einzustellen, daß er das stöchiome--trische Gleichgewicht um 20 bis 100$ übersteigt. Normalerweise muß den Metallpulvern noch Kohlenstoff zugesetzt werden, doch kann der erforderliohe Kohlenstoff dem Gemisch auch durch Verwendung kohlenstoffhaltiger Pulver, beispielsweise eines Karbonyleisenpulvers oder Karbonylniokelpulvere

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mit einem Kohlenstoffgehalt bis 196 beigegeben werden. Der Kohlenstoff kann dem Gemisch als Pulver oder als sich in der Wärme zersetzende Kohlenstoffverbindung, beispielsweise als flüssiger oder fester Kohlenwasserstoff oder Kohlenstoffhydrat zugesetzt werden. Vorteilhafterweise wird der Kohlenstoff als feines Pulver, beispielsweise als Ruß oder Graphit mit einer Teilchengröße von 0,5 bis 50 Mikron zugesetzte

Im allgemeinen sollte der Kohlenstoffgehalt des Pulvergemische mindestens 0,1$, vorzugsweise 0,8$ nicht übersteigen, da sonst der Kohlenstoffgehalt des fertigen Sinterteils zu hoch ist. Normalerweise enthält das Pulvergemisch 0,15 bis 0,25$ Kohlenstoff, was im Hinblick auf eine Reduktion des Chromoxyds und den gewünschten Endkohlenstoffgehalt ausreichend ist.

Der Füllstoff sollte bei einer Temperatur unter 65O⁰C verdampfen und besteht vorzugsweise aus Ammonium-Halogenen, beispielsweise Ammonium-Chlorid, da diese Salze bei Temperaturen unter 65O⁰O verdampfen und gasförmige Produkte ergeben, die nicht im Sinterkörper verbleiben. Die Menge des Füllstoffs sollte mindestens 0,01$ des Ausgangspulvergemisohs betragen, um beim Sintern eine gewisse Mindestporosität zu gewährleisten. Andererseits sollte der Füllstoffgehalt 0,5$ nicht übersteigen, da es sonst beim Sintern zu einer Rißbildung kommen kann. Vorteilhafterweisa

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beträgt der Gehalt des Pulvergemicchs an Füllstoff 0,05 bis 0,'Zi.

Die Pulverfraktionen sollten gründlich miteinander ■vermischt und dann vorzugsweise hydrostatisch in Preßlinge mit einer Porosität von 25 bis 45 Vol.-$ verpreßt werderu

Die Sintoratmosphäre besteht vorzugsweise aus trockenem Wasserstoff oder trockenem dissoziiertem Ammoniak. Versuche haben ergeben, daß im Hinblick auf eine Reduktion des Chromoxyds durch den Kohlenstoff in einer Atmosphäre aus trockenem Wasserstoff eine Sintertemperatur von mindestens 1040 ⁰C erforderlich ist. Vorzugsweise wird jedoch vier Stunden bei etwa 1095 bis 126O⁰C gesintert, wobei ein Gasstrom aus beispielsweise trockenem Wasserstoff in einer Menge von 0,02 bis 0,06 m /h/kg aufrechterhalten wird.

Es ist vorteilhaft, die Preßlinge in nichtoxydie-. render Atmosphäre rasch auf die Sintertemperatur' zu erhitzen, d.h. beispielsweise in einer Atmosphäre aus 90 VoI.- io Stickstoff und 10 Vol.-# Wasserstoff. Diese Atmosphäre sollte, sobald die Sintertemperatur von I040 C erreicht ist oder auch schon früher, durch einen Strom aus trockenem Wasserstoff oder anderen reduzierenden Gasen ersetzt werden. Das Glühen bei Temperaturen über 1095⁰C sollte in jedem Fal le bei einer geringen Aufheizgeschwindigkeit von beispielsweise 27° C/h erfolgen.*

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Herstellen, chromhaltiger ..."

Am Ende des Sinterns besitzen die Sinterkörper im allgemeinen eine Porosität von 15 bis 25$. Sie können dann direkt in einem Warmwalzwerk oder durch Warmpressen zum Herstellen hochdichter Produkte, wie beispielsweise Draht, Knüppel, Bleche oder Rohre verarbeitet werden. Hochchromhaltige Sinterkörper werden jedoch vorzugsweise durch Warmstrangpressen verdichtet.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen des näheren erläutert:

Beispiel 1

Zunächst wurde ein Pulvergemisch aus 76$ Karbonylnickelpulver mit einer Teilchengröße von etwa 5 Mikron, 7$ Karbonyleisenpulver mit einer Teilchengröße von etwa 5 Mikron und 16$ elektrolytisch gewonnenem Chrompulver mit einem Sauerstoffgehalt von 0,7$ sowie etwa 0,1$ Ammoniumchlorid hergestellt. Das Chrompulver passierte noch ein 325-Mascheji-Tyler-Sieb mit öffnungen von 43 Mikron, so daß seine Körnung im wesentlichen unter 40 Mikron lag. Der Kohlenstoffgehalt des Pulvergemischs betrug 0,05$; au einer Teilmenge wurde jedoch noch Kohlenstoff zugegeben, um deren Kohlenstoffgehalt auf 0,18$ zu erhöhen. Aus den beiden Misohungen wurden bei einem Preßdruck von 21 kg/mm in einer hydrostatischen Presse Formkörper hergestellt, die 8 Stunden bei verschiedenen Temperaturen in strömendem trockenem Wasserstoff gesintert wurden. Die Preßlinge besaßen einen

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quadratischen Querschnitt mit einer Kantenlänge von 6,25 cm und wogen 18 kg. In jedem Falle wurden die Preßlinge so schnell wie möglich auf die Sintertemperatur erwärmte Die Sauerstoff- und Kohlenstoffgehalte der fertigen Sinterkörper sind in der nachfolgenden Tabelle I zusammengestellt.

Tabelle I

Anfangskohlen- Anfangskohlenstoffgehalt stoffgehalt 0,05$ 0,18#

Sinter«

Temperatur Sauer- Kohlen- Sauer- Kohlen-(⁰C) stoff- stoff- stoff- stoffgehalt göhalt gehalt gehalt W (*) (#) W

760	0,17	0,03	0,16	0,14
980	. 0,13	0,012	0,09	0,10
1095	O₉ 08	0,005	0,013	0,03
1205	0,09	0,003	0,012	0,04

Aus den vorstehenden Warten ergibt sich, daß bei einem Ausgangskohlenstoffgehalt von 0,05$ der Sauerstoffgehalt nicht unter 0,0856 fiel, währaad bei einem Ausgangskohlenstoff gehalt von 0,18$ und einer Sintertemperatur über 1040°ö der Sauerstoffgahalt soweit verringert wurde, daß die betreffenden Sinterteile als im weeentlichen frei von Qxydisehan Einsohlüssen angesehen werden können·

Beispiel 2

,-·-.: Eia dem Beispiel 1 entepreoliendes PulvWgemiaoix mit 0,18^ Kohiößitoff wurde hydrostatisoh bei einem Druck

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Herstellen cHrömEältigef . „o"

von 7 kg/mm verpreßt, die Preßlinge anschließend rasch auf 1O95°C gebracht sowie 12 Stunden bei 123O⁰C gesintert. Bis 620⁰C bestand die Glühatmosphäre aus 90$ Stickstoff und 10$ Wasserstoff, wonach.sie bis 1205°C durch einen trockenen Wasserstoffstrom ersetzt wurde. Während der letzten sechs Stunden bestand die Sinteratmosphäre aus strömendem dissoziierten Ammoniak. Die Sinterkörper wurden zu Flachknüppeln warmverformt und enthielten 0,001$ Sauerstoff sowie 0,05$ Kohlenstoff. An den verformten Sinterteilen bei Raumtemperatur durchgeführte Versuche ergaben eine O,2-$-Streckgrenze von 36 kg/mm , eine Zugfestigkeit von 69,6 kg/mm bei einer Dehnung von 38$ und einer Einschnürung von 64$. Im Gegensatz dazu besaßen die aus dem Pulvergemisch ohne Kohlenstoffzusatz hergestellten Sinterkörper nach dem Verformen auf volle

2 Dichte eine Streckgrenze von nur 32 kg/mm , eine Zugfestig-

keit von 64 kg/mm bei einer Dehnung von 28$ und einer Einschnürung von 24$. Die Untersuchung des Mikrogefüges dieser verformten Sinterkörper ergab zahlreiche unerwünschte Oxyd-r einschlüsse.

Verformte Sinterkörper gemäß Beispiel 2 wurden außerdem einem Korroeionsverauch unterworfen, bei dem sie 24 Stunden lang in 65$ige Salpetersäure eingetaucht wurden. Einige Probestücke wurdtn auch nach einem einstündigen Glühen bei 1205⁰C und anschließendem Wasserabaohreckan sowie »in Seil nach einem sich anschließenden achtstündigen weiteren Glühtn bei 595⁰O mit Wtaierabiohrecken untersucht· Die Korro-

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sionsgeschwindigkeit dieser Proben sowie von erschmolzenen Vergleichslegierungen ergibt sich aus der nachfolgenden Tabelle II.

Tabelle II

Korrosionsge- Korrosionsgeschwindigkeit schwindigkeit (mm/Monat) (Schmelzlegierung)

(mm/Monat)

1205⁰O, 1 h

Wasserabschreckung 0,0185 0,53

1205⁰C, 1h
Wasserabschreckung

und 2,62 53,4

595⁰C, 8h

Wasserabschreckung

Beispiel 3

Pulverpreßlinge mit quadratischem Querschnitt und einer Kantenlänge von 6,25 cm sowie einem Gewicht von 9 kg wurden aus einem Pulvergemisch von etwa 77$ Nickel, 16# Chrom, 7$ Eisen, und 0,18$ Gesamtkohlenstoff bei Gehalten an Ammoniumchlorid von 0,05, 0,1 bzw· 0,2$ hergestellt. Die Preßlinge wurden neun Stunden im trockenen Wasserstoffstrom bei 1260⁰C bzw. insgesamt vierzehn Stunden bei Temperaturen über 1095⁰C gesintert. Anschließend wurden aus den Probestücken durch Warmverformen Knüppel mit der vollen Dichte hergestellt. Bei jeder verformten Probe wies der Gefügequerschnitt im Mittelpunkt keine Oxydeinschlüsse auf und betrug der Sauerstoffgehalt etwa O,O16#, Bei der an-

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sonsten tibereinstimmenden Probe mit O,1# Ammoniumchlorid betrug der Sauerstoffgehalt nur 0,005^ und war das Mikrogefüge völlig oxydfrei. Bei Raumtemperatur an dieser Probe durchgeführte Versuche ergaben eine Dehnung von 4-1 # und eine Einschnürung von 66$. Im Gegensatz dazu besaß ein ohne jeden Füllstoff hergestellter, im übrigen jedoch identischer Sinterkörper einen Sauerstoffgehalt von 0,03# sowie zahlreiche Oxydeinschlüsse im Gefüge. An dem füllstofffreien Sinterkörper bei Raumtemperatur durchgeführte Versuche ergaben eine Dehnung von nur 33# und eine Einschnürung von 47#o Somit ergibt sich aus dem Vergleich die Bedeutung des !füllstoffes, auch wenn der Kohlenstoffgehalt für eine Verbindung mit dem Sauerstoff des Chromoxyds ausreichend ist.

Eine theoretische Erklärung für die ausgezeichneten Ergebnisse des erfindungsgemäßen Verfahrens konnte noch nicht gefunden werden; es scheint jedoch, daß beim Verdampfen des Füllstoffs in den Preßlingen während des Sinterns Kanäle gebildet werden, die das Eindringen von Wasserstoff und damit ein Durchspülen der Preßlinge ermöglichen. In jedem Falle aber führt das erfindungsgemäße Verfahren trotz Verwendung mit Oxyden verunreinigten Chrompulvers zu einer metallurgisch reinen Chromlegierung·

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Claims

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Herstellen chromhaltiger ..."
Henry Wiggin & Company Limited, Shames House, Millbank,
London,
S. W· 1, England

Patentansprüches

ο Verfahren zum pulvermetallurgischen Herstellen chromhaltiger Legierungen mit mindestens einem Metall der Eisengruppe, "bei dem das einen bei der Sintertemperatur verdampfenden Füllstoff enthaltende Pulvergemisch verpreßt, der Preßling gesin/ert und der Sinterkörper warmverformt" wird_s d a duroh gekennzeichnet, daß das Pulvergemiseh Kohlenstoff in einer das stöchiometrische Verhältnis der Verbindung des Kohlenstoffs mit dem Sauerstoff des Ohromoxyds übersteigenden Menge enthält und das Sintern im Strom eines das öhromoxyd reduzierenden Gases bei einer Temperatur von mindestens 104O⁰O erfolgt«

2_β Verfahren naoh Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß ein Pulvergemisch mit 0,1 bis 0, Kohlenstoff und 0,01 bis O₈5$. füllstoff verpreßt wird.

3* Verfahren nach Anspruch 2_S dadurch gekenn sii ohne 1; ρ daß ein Pulvergemisch mit 6 biB 60$ Öhren und S fels 8Q$ ITiokel, Rest ei&sÄließlich Verunrei

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Zum Schreiben vom JLQj. IPX.· 193.1... an^wlerjjajtoen__ zum pulvermetallur^sch.ej||_att

Herstellen, chromhaltiger ..."

Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet , daß ein Nickelkarbonylpulver enthaltendes Pulvergemisch verpreßt wird·

5β Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet , daß ein Pulvergemisch mit einem Kohlenstoffgehalt von 0,15 bis 0,25$ verpreßt wird.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet , daß ein Pulvergemisch mit 0,05 bis 0,2$ Füllstoff verpreßt wird.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet , daß ein Ammoniumhalogene oder Ammoniumkarbonat, insbesondere Ammoniumchlorid enthaltendes Pulvergemisch verpreßt wird.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7» dadurch gekennzeichnet , daß ein Pulvergemisch mit einer Teilchengröße von höchstens 40 Mikron verpreßt wird.

9· Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß ein Pulvergemisch mit einem Chromgehalt von 10 bis 50$ verpreßt wird.

10, Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 9, gekennzeichnet durch ein vierstündiges Sintern bei 1095 bis 1260° C.

11, Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet , ■ daß das Sintern im Strom von '

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trockenem Wasserstoff oder trockenem dissoziiertem Ammoniak "bei einer Gasmenge von 0,02 tis 0,06m /h/kg erfolgt©

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