DE2921749A1 - Galvanisches bad zum elektroplattieren von chrom oder chromlegierungen - Google Patents
Galvanisches bad zum elektroplattieren von chrom oder chromlegierungenInfo
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Description
Anmelderin: International Business Machines
Corporation, Armonk, N.Y. 10504
oe/eb
Galvanisches Bad zum Elektroplattieren von Chrom oder Chromlegierungen
Die Erfindung betrifft ein galvanisches Bad zum Elektroplattieren,
wie es im Oberbegriff des Anspruchs 1 definiert ist.
Aus der deutschen Offenlegungsschrift 2 818 780 ist ein galvanisches
Bad zum Elektroplattieren von Chrom oder Chromlegierungen bekannt, welches in wässriger Lösung Chrom in dreiwertiger
Form und mindestens teilweise komplex an das Chrom gebundenes Thiocyanat enthält, und das einen Puffer enthält, der
mit der Komplexlösung im chemischen Gleichgewicht steht und einen der an das Chrom komplex gebundenen Liganden liefert. Als
vorteilhafte Puffer haben sich dabei Aminosäuren, insbesondere das Glycin, Formiate und Acetate erwiesen.
s ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung für das in der Offenlegungsschrift 2 818 780 beschriebene Bad zusätzliche
Puffer bzw. Pufferkombinationen anzugeben, mit denen ähnlich gute Ergebnisse wie mit den in dem in der Offenlegungsschrift
verwendeten Puffern erzielt werden. Diese Aufgabe wird mit einem Bad der eingangs genannten Art mit den Merkmalen des
kennzeichnenden Teils des Anspruchs 1 gelöst.
Mit dem erfindungsgemäßen Bad werden in einem Stromdichten-
2
Bereich von 5 bis 600 +mA/cm glänzende Niederschläge aus Chrom oder Chromlegierungen erhalten. Die Niederschlagsgeschwindigkeit kann bis zu 0,9 yum/Minute betragen. Zudem ist der Bereich der Badtemperatur, in welchem gearbeitet werden cann, sehr groß und reicht von 20 bis 70° C. Schließlich ist
Bereich von 5 bis 600 +mA/cm glänzende Niederschläge aus Chrom oder Chromlegierungen erhalten. Die Niederschlagsgeschwindigkeit kann bis zu 0,9 yum/Minute betragen. Zudem ist der Bereich der Badtemperatur, in welchem gearbeitet werden cann, sehr groß und reicht von 20 bis 70° C. Schließlich ist
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2921743
die Konzentration der Chromionen im Bad sehr niedrig. Wie die weiter unten aufgeführten Beispiele zeigen, werden mit dem
erfindungsgemäßen Bad gleich gute Ergebnisse wie mit dem in der Hauptanmeldung beschriebenen Bad erzielt.
Es ist vorteilhaft, wenn in dem Bad als Puffer zusätzlich zu einem Material aus der im Anspruch 1 genannten Gruppe Glycin
enthalten ist.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen
beschrieben.
Zur Herstellung einer Plattierlösung bzw. eines galvanischen
Bades gemäß der Erfindung wurde in der folgenden Weise vorgegangen :
1. 60 g Borsäure (H3BO3) werden zu 600 ml deionisiertem oder
destilliertem Wasser gegeben. Bis zur Lösung der Borsäure wird erhitzt und gerührt. Der pH~Wert wird durch die Zugabe
einer 10 %igen NaOH oder einer 10 %igen H2SO4-Lösung
auf einen Wert zwischen 2 und 2,4 eingestellt.
2. 33,12 g Chrom (III)-Sulfat (Cr2(SO4J3MSH2O) werden zu
der im Schritt 1 hergestellten Borsäurelösung gegeben.
3. 32,43 g Natriumthiocyanat (NaSCN) werden zu der im Schritt 2 erzeugten Lösung gegeben. Die Mischung wird
erhitzt auf 85 +5° C und dann unter Einhaltung dieser Temperatur 90 Minuten lang gerührt.
4. Dann wird auf Normaltemperatur abgekühlt und dann werden zwischen 1 g und 20 g Glyclglycin oder Glycylglycylglycin
(Diglycin bzw. Triglycin) pro Liter Lösung zugegeben.
Der p„-Wert wird wie im Schritt eingestellt. Anschließend
UK 977 009X 0O98SO/O7O9
wird auf 85 +5° C erhitzt und unter Einhaltung dieser Temperatur 90 Minuten lang gerührt.
5. Anschließend wird auf Raumtemperatur abgekühlt und 140 g Natriumperchlorat (NaClO4 * H3O) zugefügt. Anschließend
wird bis zur vollständigen Lösung erhitzt und gerührt.
6. Der p„-Wert wird wie im Schritt 1 auf 2,5 eingestellt.
7. Mit deionisiertem oder destillierten Wasser wird das Volumen der Lösung auf ein Liter gebracht.
8. Zu der Lösung werden 1 g Natriumlaurylsulfat oder 0,1 g
FC98 (ein von der 3 M Corporation unter diesem Handelsnamen vertriebenes Netzmittel) gegeben. Anschließend wird
bis zur vollständigen Auflösung gerührt.
Die Plattierlösung ist nun fertig. Geeignete Plattierbedingungen sind im folgenden aufgeführt:
Günstige Ergebnisse werden erzielt bei Stromdichten im Bereich
2
wischen 50 und 150 mA/cm bei ρ -Werten im Bereich zwischen
wischen 50 und 150 mA/cm bei ρ -Werten im Bereich zwischen
2,0 und 4,0 und bei Temperaturen im Bereich zwischen 25 und 60° C. Bei Verwendung von Pufferkonzentrationen in dem angegebenen
Bereich werden glänzende Niederschläge erhalten. Die Effizienz des Bades erhöht sich von 11 % bei 1 g Puffer pro
lter auf 16 %, wenn die Pufferkonzentration auf 10g pro Liter
erhöht wird, und die Effizienz erniedrigt sich wieder auf 5 %, wenn die Pufferkonzentration weiter auf 20 g pro Liter
erhöht wird.
Es sollte unter einem Abzug gearbeitet werden, da in geringem Umfang eine elektrochemische Spaltung des Thiocyanatanions an
der Kathode stattfindet.
UK 977 009X 909850/0789
Eine Plattierlösung wird wie in Beispiel 1 hergestellt, wobei
allerdings die Menge des Natriumthiocyanats auf*16,2 g reduziert
und als Puffer Glycylglycin verwendet wird. Die Konzentration des Glycylglycins wird im Bereich zwischen 1 g und 5 g
pro Liter variiert. Es werden glänzende Chromniederschläge erhalten, wobei die Effizienzen des Bades ähnlich denjenigen
sind, welche im Beispiel 1 erreicht wurden.
Eine Plattierlösung wird wie im Beispiel 1 hergestellt, wobei
jedoch als Puffer ein Gemisch aus Glycylglycin und Glycin zugegeben wird. Das Glycin hat eine Konzentration von 10 g pro
Liter, während die Konzentration des Glycylglycins zwischen 1 und 5 g pro Liter variiert wird. Es werden glänzende Chromniederschläge
erhalten, wobei die Effizienz des Bades von 19 % auf 13,5 % absinkt, wenn die Konzentration des Glycylglycin
von 1 auf 5 g pro erhöht wird.
Eine Plattierlösung wird wie in Beispiel 3 hergestellt, wobei jedoch die Menge des Natriumthiocyanats auf 16,2 g erniedrigt
wird. Die Effizienz des Bades erniedrigt sich von 15 auf 13,5
%, wenn die Konzentration des Glycylglycins von 1 auf 5 g pro
Liter erhöht wird.
In den folgenden drei Beispielen können die genannten Puffer auch durch Gemische aus Glycin und dem jeweils genannten Puffer
ersetzt werden.
Eine Plattierlösung wird wie im Beispiel 1 hergestellt, wobei
jedoch die Menge des Natriumthiocyanats auf 16,2 g pro Liter
reduziert wird und statt des Glycins Natriumacetat als Puffer
UK 977 009X §09850/0789
verwendet wird. Die Konzentration des Natriumacetats liegt bei 8,2 g pro Liter, was einer 0,1 molaren Lösung entspricht. Mittels
der Lösung wurden glänzende, saubere Chromniederschläge innerhalb des Stromdichten-Bereichs von 5 bis ungefähr 600
2
mA/cm mit einer Effizienz des Bades von 14 % erhalten. In
mA/cm mit einer Effizienz des Bades von 14 % erhalten. In
diesem Beispiel liegt die Temperatur bei 40° C und der ρ hat
einen Wert von 2,5.
Eine Plattierlösung wird wie im Beispiel 1 hergestellt, wobei
jedoch die Menge des Natriumthiocyanats auf 16,2 g pro Liter reduziert wird und statt Glycin Natriumformiat als Puffer
eingesetzt wird. Die Konzentration des Natriumformiats liegt bei 6,8 g pro Liter was einer 0,1 molaren Lösung entspricht.
Mit der Lösung werden glänzende, saubere Chromniederschläge innerhalb des Stromdichten-Bereichs zwischen 5 und ungefähr
2
600 mA/cm mit einer Effizienz des Bades von 14 % erhalten.
600 mA/cm mit einer Effizienz des Bades von 14 % erhalten.
In diesem Beipiel liegt die Temperatur der Lösung bei 40° C
und p„ hat einen Wert von 2,5.
η
η
Eine Plattierlösung wird wie im Beispiel 1 erzeugt, wobei jedoch die Menge des Natriumthiocyanats auf 16,2 g reduziert
wird und statt des Glycins Natriumhypophosphit (NaH3PO2) als
Puffer eingesetzt wird. Die Konzentration des Natriumhypophosphits liegt bei 8,8 g pro Liter, was einer 0,1 molaren Lösung
entspricht. Mittels der Lösung wurden glänzende, saubere Chrom·
niederschlage innerhalb des Stromdichten-Bereichs zwischen 15
2
und ungefähr 300 mA/cm mit einer Effizienz des Bades von 14 % erhalten. In diesem Beispiel liegt die Temperatur der Lösung bei 40 C und der p„ hat einen Wert von 2,5.
und ungefähr 300 mA/cm mit einer Effizienz des Bades von 14 % erhalten. In diesem Beispiel liegt die Temperatur der Lösung bei 40 C und der p„ hat einen Wert von 2,5.
Die vorangegangenen Plattierungen wurden beispielsweise in einer Hullzelle durchgeführt, wobei die Kathode, auf welcher
das Chrom niedergeschlagen wurde, aus einer Messingplatte be-
UK 977 009X SÜ98S0/07G9
292174?
mm "I mm
tand. Alle genannten Puffer bilden in der Plattierlösung einen
η das Chrom komplex gebundenen Liganden. Durch den Zusatz geigneter Salze kann das erfindungsgemäße Bad auch zum Niederchlagen
von Chromlegierungen benutzt werden.
UK 977 009X 909860/0709
Claims (1)
- 2921743PATENTANSPRÜCHEGalvanisches Bad zum Elektroplattieren von Chrom oder Chromlegierungen nach Patentanmeldung P 28 18 780.6-45, dadurch gekennzeichnet, daß der Puffer aus mindestens einem Material aus der Gruppe Hypophosphit, Formiat, Acetat, Glycy!glycin und Glycylglycylglycin besteht."Galvanisches Bad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in ihm als Puffer ein Material aus der genannten Gruppe und Glycin enthalten ist.ÜK 977 009X909850/0709
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