DE2940393C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf eine piezoelektrische
Keramik auf der Basis einer festen Lösung von Bleititanat,
Bleizirkonat und Bleiniobat gemäß dem Oberbegriff des
Anspruchs 1.
Eine derartige piezoelektrische Keramik ist aus der
DE-OS 24 56 050 bekannt. Dort kann das Niob des Bleiniobats
gemäß einer Anweisung zu einem Drittel durch die Elemente
Mg, Zn, Cd, Sn, Mn, Fe, Co und Ni ersetzt sein oder ein
Viertel des Niobs kann durch Lithium oder Kupfer ersetzt
sein. Man erhält so eine Vielzahl von Möglichkeiten einer
Zusammensetzung mit entweder nur 1/3-Anteilen oder nur
1/4-Anteilen des Ersatzes von Niob durch ein anderes
Element. Gemäß einer anderen Bemessungsregel erhält man
eine piezoelektrische Keramik, die zwei Arten von
Bleiniobat enthält, wobei entweder nur Drittelanteile
oder nur Viertelanteile des Niobs bei beiden Arten der
Bleiniobverbindungen durch die genannten Elemente ersetzt
sind. Diesen keramischen Versätzen kann zusätzlich noch
Mangandioxid zugesetzt sein.
Diese Vielfalt von Möglichkeiten der Zusammensetzungen
einer festen Lösung von Bleititanat, Bleizirkonat und
Bleiniobat ergeben eine piezoelektrische Keramik hoher
mechanischer Festigkeit.
Solche Massen werden in an sich bekannter Weise durch
Pressen und Sintern der gut gemischten Ausgangssubstanzen
hergestellt und anschließend durch Anlegen einer
Gleichspannung zwischen Elektroden polarisiert, um ihnen
die für die Verwendung erforderlichen Eigenschaften zu
verleihen. Neben einer möglichst geringen Porosität
der Endprodukte, die insbesondere durch eine Sinterung
unter vermindertem Druck erzielt werden kann, sind, je
nach dem Verwendungszweck, die verschiedenen elektrischen
Eigenschaften der Keramik von besonderer Bedeutung.
Die elektrrischen Eigenschaften und piezoelektrischer
Keramik hängen sehr wesentlich von der Zusammensetzung
der Keramik ab. Dabei spielen die Art und der Anteil der
in der Masse vorhandenen chemischen Elemente eine große
Rolle. Es sind bereits piezoelektrische Keramiken der
unterschiedlichsten Zusammensetzung bekannt, die jeweils
unterschiedliche elektrische Eigenschaften haben. Aufgrund
einer bekannten chemischen Zusammensetzung lassen sich
jedoch die elektrischen Eigenschaften nicht voraussagen,
wie auch umgekehrt es nicht möglich ist, bestimmte
elektrische Eigenschaften planmäßig durch Auswahl einer
bestimmten Zusammensetzung zu erzielen. Da sich eine
große Anzahl von chemischen Elementen als Bestandteil für
piezoelektrische Keramik eignet und schon deren
Kombinationsmöglichkeit sehr groß ist, und außerdem
bei vorgegebenen chemischen Bestandteilen die
Variationsmöglichkeit der Anteile der einzelnen
Bestandteile wiederum sehr groß ist, ist es nicht
möglich, durch eine begrenzte Anzahl von Versuchen
piezoelektrische Keramiken bestimmter Eigenschaften zu
erhalten.
Für Oszillatoren und Frequenzfilter werden Bauelemente
verlangt, deren zeitliche und thermische Änderung
möglichst gering ist. Die Erfindung befaßt sich daher
mit der Aufgabe, eine piezoelektrische Keramik mit hoher
piezoelektrischer Aktivität, hoher mechanischer
Festigkeit und geringer Zeit- und Temperaturabhängigkeit
zu schaffen, die sich insbesondere für frequenzstabile
Schwinger eignet, d. h. eine piezoelektrische Keramik mit
geringer zeitlicher Änderung der Resonanzfrequenz und
einem geringen Temperaturkoeffizienten der
Resonanzfrequenz.
Diese Aufgabe wird durch die im Anspruch 1 angegebene
Zusammensetzung der piezoelektrischen Keramik gelöst.
Aus der DE-OS 16 46 740 und aus der DE-AS 16 46 823 sind
bereits piezoelektrische Keramiken der Zusammensetzung
Pb(Mn1/3Nb2/3)TiZrO3 bekannt. Weiter ist aus der DE-AS
19 50 317 eine piezoelektrische Keramik der Zusammensetzung
Pb(Cu1/4Nb3/4)TiZrO3 bekannt.
Es war jedoch nicht vorauszusehen, daß eine piezoelektrische
Keramik, welche durch bestimmte Kobmination der
genannten bekannten Zusammensetzungen erhalten wird, gerade
eine Resonanzfrequenz mit geringer zeitlicher Änderung
und mit einem geringen Temperaturkoeffizienten haben wird.
Außerdem war es für den Fachmann nicht naheliegend gewesen,
gerade aus diesen beiden bekannten Zusammensetzungen einen
neuen Stoff zu schaffen, da es noch sehr viele andere
Möglichkeiten gibt, aus bekannten Zusammensetzungen eine
neue Zusammensetzung zu bilden. Schließlich war es auch
nicht naheliegend, die Anteile der einzelnen Bestandteile
der neuen piezoelektrischen Keramik gerade in dem im Anspruch
1 angegebenen Mengenverhältnis zu wählen.
Die piezoelektrische Keramik gemäß der Erfindung wird in
an sich bekannter Weise so hergestellt, daß die Ausgangssubstanzen,
und zwar die Carbonate und Oxide der einzelnen
Bestandteile, im entsprechenden Mengenverhältnis bis zur
Homogenisierung gemahlen und gemischt und bei einer Temperatur
von 700-900°C kalziniert werden. Anschließend wird
nochmals gemahlen und das so erhaltene Pulver durch einen
isostatischen Preßvorgang bei Raumtemperatur mit einem
Druck von etwa 3,6 · 10⁸N/m² zu Körpern gepreßt, die
einer Sinterung zwischen 1250 und 1300°C unterworfen
werden. Der erste Teil der Sinterung wird unter vermindertem
Druck vorgenommen und der zweite Teil der Sinterung bei
Normaldruck in oxidierender Atmosphäre. Hierbei werden weitgehend
porenfreie Körper hoher Dichte erhalten.
In den nachfolgenden Tabellen sind Beispiele für Zusammensetzungen
gemäß der Erfindung und deren elektrische Eigenschaften
angegeben.
In den Tabellen bedeuten:
x: Molarer Anteil an Pb(Cu1/4Nb3/4)O3 y: Molarer Anteil an Pb(Mn1/3Nb2/3)O3 z: Molarer Anteil an PbTiO₃u: Molarer Anteil an PbZrO₃fs: Die Resonanzfrequenz in kHz
tanδ: Der Verlustfaktor bei 1 kHz
k r : Der Kopplungsfaktor der Radialschwingung
e: Die Permitivität
TK ε : Der Temperaturkoeffizient der Permitivität
TK fs : Der Temperaturkoeffizient der Resonanzfrequenz
Q: Die Güte
ϕ: Die Dichte
N: Die Schaltgeschwindigkeit
Aus den Tabellen kann entnommen werden, daß der Temperaturkoeffizient
der Resonanzfrequenz sehr kleine, teils negative
und teils positive Werte hat, so daß durch Auswahl
einer geeigneten dazwischen liegenden Zusammensetzung
praktisch ein Temperaturkoeffizient Null erzielt werden
kann. Die Dichte ist sehr hoch und liegt fast beim theoretischen
Wert. Die zeitliche Änderung der Resonanzfrequenz
ist sehr gering und ist kleiner oder gleich 0,1‰ pro
Zeitdekade. Der Temperaturkoeffizient der Resonanzfrequenz
liegt unter 30 ppm pro °C.
Zusätzlich wird eine hohe piezoelektrische Aktivität erhalten,
so daß die piezoelektrische Keramik gemäß der Erfindung
sich nicht nur für Schwinger für frequenzstabile
Oszillatoren eignet, sondern auch sehr gut für Filteranwendungen
geeignet ist.
Wie aus den Tabellen weiterhin entnommen werden kann,
können Gütewerte bis 4500 erreicht werden.
Claims (5)
1. Piezoelektrische Keramik auf der Basis einer festen
Lösung von Bleititanat, Bleizirkonat und Bleiniobat,
wobei ein Viertel des Niobs durch Kupfer ersetzt ist, und
einem Zusatz von Mangan, gekennzeichnet
durch eine Zusammensetzung gemäß der Formel
Pb(Cu1/4Nb3/4) x (Mn1/3Nb2/3) y Ti z Zr u O3,worinx + y + z + u = 1 mit
x = 0,01-0,34
y = 0,01-0,34
x + y = 0,2-0,35 und
z = 0,1-0,75ist.
x = 0,01-0,34
y = 0,01-0,34
x + y = 0,2-0,35 und
z = 0,1-0,75ist.
2. Piezoelektrische Keramik nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß x und y gleich oder fast gleich sind.
3. Piezoelektrische Keramik nach Anspruch 2, dadurch
gekennzeichnet, daß x = y = 0,06.
4. Piezoelektrische Keramik nach Anspruch 2, dadurch
gekennzeichnet, daß x = y = 0,03.
5. Piezoelektrische Keramik nach Anspruch 2, dadurch
gekennzeichnet, daß x = 0,06 und y = 0,065.
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