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DE2818852A1 - Verfahren zur herstellung eines extraktes und vorrichtungen hierfuer - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines extraktes und vorrichtungen hierfuer

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DE2818852A1
DE2818852A1 DE19782818852 DE2818852A DE2818852A1 DE 2818852 A1 DE2818852 A1 DE 2818852A1 DE 19782818852 DE19782818852 DE 19782818852 DE 2818852 A DE2818852 A DE 2818852A DE 2818852 A1 DE2818852 A1 DE 2818852A1
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DE
Germany
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carbon dioxide
heat exchanger
extract
secondary loop
liquid carbon
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Application number
DE19782818852
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English (en)
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DE2818852C2 (de
Inventor
Peter Edward Cockerill
Alfred Gordon Wheldon
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Distillers Co Carbon Dioxide Ltd
Original Assignee
Distillers Co Carbon Dioxide Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
Application filed by Distillers Co Carbon Dioxide Ltd filed Critical Distillers Co Carbon Dioxide Ltd
Publication of DE2818852A1 publication Critical patent/DE2818852A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2818852C2 publication Critical patent/DE2818852C2/de
Expired legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12C—BEER; PREPARATION OF BEER BY FERMENTATION; PREPARATION OF MALT FOR MAKING BEER; PREPARATION OF HOPS FOR MAKING BEER
    • C12C3/00—Treatment of hops
    • C12C3/04—Conserving; Storing; Packing
    • C12C3/08—Solvent extracts from hops
    • C12C3/10—Solvent extracts from hops using carbon dioxide
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D11/02—Solvent extraction of solids
    • B01D11/0203—Solvent extraction of solids with a supercritical fluid
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
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Description

Verfahren zur Herstellung eines Extraktes und Vorrichtungen hierfür
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung eines Extraktes aus einem Material, wobei man den Stoff aus dem Material extrahiert, indem man flüssiges Kohlendioxid als Extraktionsmittel verwendet; und sie erfährt insbesondere eine Anwendung zur Extraktion der Bitterstoffe (bittering principles) aus Hopfen.
Die US-PS 3 477 856 beschreibt eine allgemeine Arbeitsmethode zum Extrahieren von Geschmacksstoffen und Geschmacksstoffθ enthaltenden Materialien aus einer großen Anzahl verschiedener organischer Substanzen, wobei man flüssiges Kohlendioxid als Extraktionsmittel verwendet. Das zu extrahierende Material und das flüssige Kohlendioxid führt man durch eine Extraktionssäule, worin sich der zu extrahierende Stoff in dem flüssigen Kohlendioxid löst; die Lösung des extrahierten Stoffes in dem flüssigen Kohlendloxid führt man danaoh einem Verdampfer
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zu, worin man das Kohlendioxid verdampft. Der extrahierte Stoff bleibt im Verdampfer zurück, und den Dampf dec Kohlendioxidn kondensiert man in einem weiteren unabhängigen Kondensator und führt es danach zur Berührung mit dem zu extrahierenden Stoff zurück.
Es wurden beträchtliche Anstrengungen unternommen, Extrakte von Kaffee und Tee zu erzeugen, wobei man Kohlendioxid als Extraktionsmittel verwendete,aber im allgemeinen schloß das immer die Verwendung von Kohlendioxid als überkritische Flüssigkeit ein. Insbesondere verwendet man überkritisches Kohlendioxid zur Herstellung von Kaffee, dem das Koffein entzogen ist. Die GB-PS 1 34-6 134 beschreibt eiü typisches Beispiel für eine der verschiedenen Extraktionsmethoden. Gemäß dieser Patentschrift leitet man Kohlendioxid, das sowohl hinsichtlich des Druckes als auch der Temperatur überkritisch ist, durch eine Extrakt ions säule , die mit gemahlenen Kaffeebohnen gepackt ist, und man extrahiert daa Kaffeeöl, das die Aromabeetandteile des Kaffees enthält. Nachdem man das ganze Kaffeeöl extrahiert hat, leibet man V/asser in das System,und das mit Wasser vollständig gestättigte, überkritische Kohlendioxid verwendet man danach zum Extrahieren des Coffeins aus dem gemahlenen Kaffee in der Extraktionssäule . Schließlich bringt man die Kaffeeöle in den gemahlenen Kaffee zurück, dem das Coffein entzogen ist. Y/ährend dieser ganzen Arbeitsmethode ist das Kohlendioxid immer überkritisch,entweder hinsichtlich der Temperatur oder hinsichtlich des Druckes, und während der Extraktion ist das Kohlendioxid hinsichtlich beider Parameter überkritisch. Diese Patentschrift beschreibt ferner die Verwendung von flüssigem Kohlendioxid und beinhaltet ein Vergleichsbeispiel, das zeigt, daß man bei Kaffee ungefähr achtzigmal mehr Kohlendioxid benötigt, das man durch den Kaffee führt, wenn das Kohlendioxid im flüssigen Zustand ist, als man benötigt, wenn es im überkritischen Zustand ist, um die erforderliche Extraktion des Kaffeeölee zu erzielen.
Ferner beschreibt die GB-PS 1 338 581 die Verwendung von überkritischem Kohlendioxid ale Extraktionsmittel für Hopfen. In
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dieser Patentschrift ist erwähnt, äaß es möglich ist, einen Extrakt aus Hopfen zu erzielen, indem man flüssiges Kohlendioxid verwendet, beschreibt aber wiederum, daß die Lösungskraft von flüssigem Kohlendioxid wesentlich geringer als die von überkritischem Kohlendioxid ist. Die Patentschrift beschreibt ein System, in welchem man Kohlendioxidgas komprimiert, bis es hinsichtlich des Druckes überkritisch ist, daß man es anschließend erwärmt, so daß es sowohl hinsichtlich des Druckes als auch der Temperatur überkritisch ist, und daß man es danach durch eine Extraktionβsäule führt, die mit Hopfen gepackt ist. Das überkritische Kohlendioxid kühlt man danach ab, so daß es nur noch hinsichtlich des Druckes überkritisch ist, und führt es in einen Abscheider, worin die geringere Löslichkeit der aus dem Hopfen extrahierten Stoffe im Kohlendioxid, das nur hinsichtlich des Druckes überkritisch ist, bewirkt, daß die extrahierten Substanzen aus der Lösung ausfallen. Das Kohlendioxid führt man danach durch den Kompressor und die Extraktionskammer zurück. Die Patentschrift beschreibt den Extrakt als einen Brei, der in der Farbe von hell-bis dunkelgrün variiert. Die üblichen Lösungsmittelextraktionen ziehen nicht nur die Bitterstoffe aus, sondern auch das Chlorophyll,und vermutlich extrahiert das überkritische Kohlendioxid etwas Chlorophyll aus dem Hopfen. Es ist sehr schwierig, das Chlorophyll und andere Stoffe aus dem Extrakt zu entfernen, beispielsweise zur Erzielung eines isomerisierten Extraktes, ohne auch einige der Geschmacksbestandteile zu verlieren.
Alle Extraktionsvorrichtungen, die überkritisches Kohlendioxid verwenden, arbeiten bei sehr hohem Druck und machen dadurch die Vorrichtung sehr kostspielig.
Erfindungsgemäß wurde festgestellt, daß unter sorgfältig kontrollierten Bedingungen von Temperatur und Druck flüssiges Kohlendioxid in seiner Wirkung sehr selektiv ist, und daö es möglich ist, einen goldgelben Hopfenextrakt zu erzielen, der die Bitterstoffe des Hopfens enthält, d.h. die alpha-Säurefrak^'■■*. tion der Weichharze, die im Hopfen enthalten sind, Buaammen mit anderen erwünschten Geschmacksbestandteilen.
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Der Rest des Extraktes besteht aus inertem Material, das weder den Geschmack noch die Farbe des Extraktes beeinflußt. Dieser Extrakt ist derart rein, daß man ihn direkt isomerisieren kann, ohne daß man irgendwelche weiteren Reinigungsstufen benötigt.Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung, die ermöglichen, daß man eine derartige Extraktion sehr wirkungsvoll durchführt, wobei man flüssiges Kohlendioxid als Extraktionsmittel verwendet.
Gemäß einer ersten Ausführungsform der Erfindung besteht ein Verfahren zur Herstellung eines Extraktes aus einem Material darin, daß man das zu extrahierende Material mit Kohlendioxid im flüssigen Zustand in Berührung bringt, den zu extrahierenden Stoff im flüssigen Kohlendioxid löst, daß man die Lösung des Extraktes erwärmt und das Kohlendioxid aus der Lösung des Extraktes verdampft, daß man den verdampften Kohlendioxiddampf komprimiert und kondensiert und wieder flüssiges Kohlendioxid bildet, und daß man das flüssige Kohlendioxid zurückführt und mit dem zu extrahierenden Material in Berührung bringt, wobei man mindestens einen Teil der Wärme, die aus dem Kohlendioxiddampf nach dem Komprimieren und bei seinem Zustandswechsel vom Dampf zum flüssigen Kohlendioxid entwickelt wird, dazu verwendet, den Zustandswechsel des flüssigen Kohlendioxids in der Lösung des Extraktes zu bewirken und das Kohlendioxid aus der Lösung des Extraktes zu verdampfen.
Vorzugsweise unterwirft man das flüssige Kohlendioxid einer Kühlungsatufe, bevor man es mit dem zu extrahierenden Material in Berührung bringt.
Gemäß einer zweiten Ausführungsform der Erfindung umfaßt eine Vorrichtung zur Herstellung eines Hopfenextraktes durch Extraktion mit flüssigem Kohlendioxid eine Extraktionskammer mit einem Einlaß und einem Auslaß, die derart ausgebildet ist, daß sie den zu extrahierenden Hopfen enthält, einen Kompressor zum Komprimieren ψοώ Kohlendioxidgas, einen Kühler und einen Wärmetauscher mit eiaer Primärsohl@ife für das wärmere Medium, das gekühlt werden soll, und einer S©teuBdäreohl®lf« für das kühlere
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Medium, das erwärmt werden soll; der Einlaß der Sekundärschleife des Wärmetauschers ist derart mit dem Auslaß der Extrationskammer verbunden, daß man einen Strom von Hopfenextrakt, der in flüssigem Kohlendioxid gelöst ist und aus dem Auslaß der Extraktionskammer herauskommt, in die Sekundärschleife des Wärmetauschers einführt, wo er Wärme aufnimmt, und wo mari das Kohlendioxid verdampft; der Auslaß der Sekundärschleife des Wärmetauschers ist derart mit dem Kompressor verbunden, daß man den Kohlendioxiddampf, der den Auslaß der Sekundärschleife des Wärmetauschers verläßt, dem Kompressor zuführt, wo man ihn komprimiert; der Einlaß der Primärschleife des Wärmetauschers ist derart mit dem Kompressor verbunden, daß man den komprimierten Kohlendioxiddampf, der durch seine Kompression erwärmt ist, in die Primärschleife des Wärmetauschers einführt, wo er Wärme an die Sekundärschleife verliert, und wo der Kohlendioxiddampf seinen Zustand ändert, sich verflüssigt und flüssiges Kohlendioxid bildet; der Auslaß der Primärschleife de3 Wärmetauschers ist derart mit dem Kühler verbunden, daß man das flüssige Kohlendioxid, das aus dem Auslaß der Primärschleife des Wärmetauschers herauskommt, in dem Kühler weiter abkühlt; und der Kühler ist derart mit dem Einlaß der Extraktionskammer verbunden, daß man das flüssige Kohlendioxid in den Einlaß der Extraktionskammer zurückführt; die Sekundärschleife des Wärmetauschers weist mindestens einen zusätzlichen Auslaß für den aus dem Hopfen extrahierten Stoff auf.
Diese Vorrichtung bewirkt, daß man eine sehr wirksame Extraktion durchführt, weil sich die Vorrichtung im thermischen Gleichgewicht befindet, wobei man die Eigenwärme (sensible heat) und die latente Wärme des komprimierten Kohlendioxiddampf es bei seiner Verflüssigung dazu anwendet, die Wärme zu erzeugen, die man zur Verdampfung des Kohlendioxids aus der Lösung des Hopfenextraktes in der anderen Schleife des Wärmetauschers benötigt^ Das Kühlen des flüssigen Kohlendioxids im Kühler vor seinör Einführung in die Extraktionskolonne vermindert die Temperatur des flüssigen Kohlendioxids bis unter seine Gleichgewichtstemperatur (bezogen auf den Arbeitsdruck an dieser Stelle). Das bringt das flüssige Kohlendloxid, das den Wärmetauscher verläßt, unterhalb des Siedepunktes, bevor
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man es der Extraktionssäule zuführt, so daß sich im wesentlichen kein Kohlendioxiddampf in der Extraktionssäule befindet, wodurch man die maximale Berührung zwischen dem flüssigen Kohlendioxid und dem Hopfen in der Extraktionssäule sicherstellt. Vorzugsweise weist die Vorrichtung eine Einrichtung zur Regelung des Kühlmittelflusses durch den Kühler in Abhängigkeit von der Temperatur des flüssigen Kohlendioxids auf, das man in den Einlaß der Extraktionskammer einführt, die die Temperatur des flüssigen Kohlendioxids, das man in die Extraktionskammer einführt, bei einer konstanten, vorbestimmten Temperatur hält. Vorzugsweise ist die Einrichtung derart aun:;obll<]ct, daß 3ie die Temperatur in einem Bereich von 0 bis 15 0C hält. Insbesondere ist die Einrichtung derart ausgebildet, daß sie eine Temperatur von im wesentlichen 3 0C aufrechterhält. Diese Temperatur entspricht der maximalen löslichkeit der alpha-Säuren, die im Hopfen enthalten sind, und gleichzeitig der annehmbar niedrigen löslichkeit der Q-Säuren, die im Hopfen enthalten sind, und wenn man die Extraktion bei dieser Temperatur durchführt, erzielt man einen besonders vorteilhaften Extrakt.
In Abhängigkeit von den Umgebungstemperaturen um die Vorrichtung und der Wirksamkeit ihrer thermischen Isolierung kann man die Vorrichtung derart ausbilden,daß der Kühler die Nettowärmeaufnahme aus dem Kompressor gerade ausgleicht, aber vorzugsweise weist die Extraktionsvorrichtung einen weiteren Wärmetauscher auf, der zwischen dem Kompressor und dem Einlaß der Primärschleife des Wärmetauschers angeordnet ist. In Abhängigkeit von der Umgebungstemperatur, dem Grad der thermischen Isolierung und der genauen Temperatur, bei welcher man die Extraktion und die Verdampfung des Kohlendioxids durchführen muß, kann dieser weitere Wärmetauscher Wärme dem komprimierten Kohlendioxid zuführen oder entziehen, das den Kompressor verläßt. Dieser weitere Wärmetauscher hält nur eine cenaue Gleichgewichtslage des Systems aufrecht.
Vorzugsweise weist die Vorrichtung eine Einrichtung zur Regelung des Flusses der Wärmetauscherflüssigkeit durch den weiteren Wärmetauscher in Abhängigkeit des Druckes auf, der an einem
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Punkt der Vorrichtung besteht. In diesem Fall tastet die Einrichtung vorzugsweise den Druck ab, der in der Sekundärchleife des Wärmetauschers besteht und regelt den weiteren Wärmetauscher derart, daß der Druck in der Sekundärschleife des Wärmetauschers bei einem derartigen Wert gehalten wird, daß die Temperatur in der Sekundärschleife des Wärmetauschers im Bereich von 10 0G bis zur kritischen Temperatur von Kohlendioxid liegt. Vorzugsweise hält die Einrichtung die Temperatur der Sekundärschleife des Wärmetauschers im Bereich von 10 0C bis zur kritischen Temperatur von Kohlendioxid, 31 0C, weil unterhalb von 10 0C sich festes Kohlendioxidhydrat, 0Og.3HgO,auf den Wärmeaustausch-Oberflächen des Wärmetauschers ablagert und das die Leistungsfähigkeit des Wärmetauschers stört.
Da das Kohlendioxid in der Sekundärschleife des Wärmetauschers verdampft, und dementsprechend die Konzentration des aus dem Hopfen extrahierten Stoffes ansteigt, übersteigt die Konzentration nach und nach seine Löslichkeit im flüssigen Kohlendioxid, und der Extrakt fällt demgemäß aus der Lösung aus. Der Hopfenextrakt ist eine gelbe bewegliche Flüssigkeit und bildet eine getrennte Schicht in den tieferen Teilen der Sekundärschleife des Wärmetauschers.
Vorzugsweise weist die Primärschleife des Wärmetauschers ferner einen Entgasungsstutzen an ihrem obersten Ende auf. Dieser Entgasungsstutzen ermöglicht, daß irgendwelche flüssigen Verunreinigungen, die im System anwesend sind, abgelassen werden. Das ist insbesondere im Fall von Sauerstoff wichtig, weil es schwierig ist sicherzustellen, daß man die gesamte Luft aus dem Hopfen durch Spülen mit Kohlendioxidgas entfernt hat, und wenn man das System mit Kohlendioxid ungenügend gespült hat, führt im Hopfen mitgerissene Luft dazu, daß Luft im System während der Extraktion vorliegt. Stickstoff ist inert und hat keine tatsächliche Wirkung auf das System, aber Sauerstoff greift den extrahierten Stoff an und bewirkt eine Oxydation. Die Anordnung des Ventils in der Primärschleife des Wärmetauschers zusammen mit der Zustandsänderung, die in der Primär-
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schleife des Wärmetauschers eintritt, ermöglicht, daß man die flüchtigen Verunreinigungen aus dem System abläßt, und bewirkt, daß im wesentlichen keine Oxydation des aus dem Hopfen extrahierten Stoffes eintritt. Das ist ein wesentlicher Vorteil gegenüber den Systemen, bei welchen man überkritisches Kohlendioxid zum Extrahieren von Stoffen verwendet, weil es bei einem System, bei welchem Kohlendioxid immer hinsichtlich von Druok, Temperatur oder beiden überkritisch ist, unmöglich ist, irgendwelche flüchtigen Verunreinigungen abzulassen, die im System vorliegen.
Derzeit führt man in der Brauereitechnik eine Arbeitsmethode der "trockenen Hopfung" ("dry hopping") durch, wobei man Hopfen in die fermentierte Würze taucht (steeped), die Konzentration der Hopfenöle in der Würze steigert und den Geschmack und das Bouquet des fertigen Bieres verbessert. Erfindungsgemäß wurde festgestellt, daß man die Hopfenöle getrennt von den Bitterstoffen des Hopfens isolieren kann, und daß man den Anteil der Hopfenöle, die in dem extrahierten Stoff enthalten sind, auch variieren kann. Die Konzentration der Hopfenöle im flüssigen Kohlendioxid in der Sekundärschleife des Wärmetauschers baut sich nach und nach auf und, während einige Hopfenöle mit der alpha- und ß-Säurefraktion der Weichharae gemischt sind, bleibt eine weitaus größere Menge in Lösung mit dem flüssigen Kohlendioxid.
Zur Gewinnung eines anderen Produktes aus der Sekundärschleifβ des Wärmetauschers kann man einen weiteren Auslaß vorsehen, der in Verbindung mit der Extraktlösung in flüssigem Kohlendioxid in der Sekundärochleire des Warmetauschers steht, und die Vorrichtung kann ferner einen Verdampfer aufweisen, der derart ausgebildet ist, daß er die Lösung des Extraktes aufnimmt, das Kohlendioxid verdampft und ein Produkt zurückläßt, das reich an Hopfenölen ist. Das Kohlendioxid, das vom Verdampfer verdampft wird, führt man in den Kompressor zurück und führt es wieder durch das System. Dieses andere Produkt weist, sowohl einen hohen Anteil an Hopfenölen auf, in der Größenordnung von 50 #, als euch einige alpha- and 8-Säuren. Ein der-
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artiger Hopfenextrakt verleiht weit mehr Geschmack und Bouquet einem Bier, und die zwei verschiedenen Produkte kann man mischen und die erforderlichen Anteile von Bitterstoffen und Geschmacksbestandteilen erhalten.
Die Vorrichtung kann ferner eine Destillationskolonne in Serie mit dem Auslaß der Sekundärschleife des Wärmetauschers und dem Einlaß zum Kompressor aufweisen. Mit einer Destillationskolonne an dieser Stelle kann man einen reinen Extrakt von Hopfenölen erzielen. Die Hopfenöle kann man von irgendwelchem Kohlendioxid abtrennen, oder sie können als Lösung in flüssigem Kohlendioxid derart verbleiben, daß man sie in das gebraute Bier während seiner Kohlensäuresat uration bei der Beendigung des Brauens in etwa analoger Weise zu der bestehenden Methode des "trockenen Hopfens" einspritzt.
Schließlich kann die Vorrichtung ferner eine Einrichtung zum Einführen eines weiteren Bestandteils in die Sekundärschleife des Wärmetauschers aufweisen. Diesen weiteren Bestandteil, der üblicherweise ein organisches Lösungsmittel, und vorzugsweise Äthanol ist, kann man in die Sekundärschleife des Wärmetauschers einspritzen, und er wirkt als Gefrierschutzmittel und verhindert die Bildung von festem Kohlendioxidhydrat, CO«. SHpO, und er erlaubt, daß die Sekundärschleife des Wärmetauschers bei wesentlich niedrigeren Temperaturen arbeitet; wahlweise kann man diesen zusätzlichen Bestandteil verwenden, um das Gleichgewicht in der Sekundärschleife des Wärmetauschers zu verändern. Auf diese Weise kann ein zusätzlicher Bestandteil, insbesondere Äthanol, einen homogenen Extrakt mit einem hohen Anteil an Hopfenölen in Kombination mit den alpha- und ß-Säuren erzeugen,und der aus dem Hopfen extrahierte Stoff kann
eine Tinktur des Extraktes im Äthanol sein. Die Zugabe dieses weiteren Bestandteils in das System in die Sekundärschleife dee Wärmetauschers kann man dazu anwenden, daß man eine Trennung der verschiedenen Phasen in der Sekundärschleife des Wärmetauschers bewirkt, die Flüchtigkeit der verschiedenen Bestandteile modifiziert und die Konzentration der Hopfenöle steigert
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oder herabsetzt, die den Auslaß der Sekundärschleife des Wärmetauschers verlassen.
Vorzugsweise weist die Vorrichtung mindestens zwei Extraktionskammern auf, die parallel angeordnet sind, und derart ausgebildet sind, daß man eine Extraktion durchführen kann, indem man eine der Extraktionskaramern verwendet, während die andere Extraktionskammer gereinigt und mit Hopfen wieder gefüllt wird.
Nachstehend wird die Erfindung in drei Ausführungsformen zur Extraktion der Bitterstoffe und Hopfenöle aus Hopfen durch Figuren näher erläutert. Es zeigen
Figur 1 ein Diagram einer Grundausbildung der Vorrichtung,
Figur 2 ein Diagramm der Vorrichtung gemäß der ersten Ausführungsform,
Figur 3 ein Diagramm der Vorrichtung gemäß der zweiten Ausführungsform und
Figur 4 ein Diagramm der Vorrichtung gemäß der dritten Ausführungsform.
Die Grundvorrichtung weist zwei gleiche Extraktionskammern 1 und 2 auf, die parallel angeordnet sind und je ein Paar Trennventile 3 und 4 an den gegenüberliegenden Enden der Kammer 1 bzw. 2 tragen. Jede Kammer hat die Form einer GJiulo und weist eine Filterkappe auf, die den Einlaß und den Auslaß bedeckt und den Hopfen daran hindert, die Kammern zu verlassen, jedoch das flüssige Kohlendioxid durch den Hopfen in jeder Kammer aufwärts durchsickern läßt. Die Auslässe an den oberen Enden der Kammern 1 und 2 sind durch ein Rohr 5 mit einem Durchflußregler 6 verbunden. Der Auslaß des Durchflußreglers 6 führt in eine Sekundärschleife 7 eines Wärmetauschers 3. Der DurchCluöregler 6 wird durch einen Flussigkeitsvorratsfühler (liquid level sensor) 9 derart geregelt, daß man ein im wesentlichen konstantes Niveau in der Sekundärschleife 7 des V/ärmetauschers 8 aufrechterhält.
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• /ΙΟ-Ein Rohr 10 führt von einem Auslaß der Sekundärschleife 7 des Warmetauschers 8 zum Einlaß eines Kompressors 11. Der Auslaß des Kompressors 11 ist mit einem Wärmetauscher 12 verbunden, der in diesem Beispiel ein Kühler ist, und der Auslaü "des Kühlers ist mit einer Primärschleife 13 des Wärmetauschers 8 verbunden. Ein Auslaß der Primärschleife 13 des Wärmetauschers 8 ist mit einem Gefäß 14 zur Flüssigkeitsaufnähme verbunden, und ein Auslaß des Gefäßes 14 zur Flüssigkeitsaufnähme ist durch ein Trennventil 15 mit dem Einlaß eines Fachkühlers 16 verbunden. Der Auslaß des Nachkühlers 16 führt direkt in den Einlaß der Extraktionskamraern 1 und 2 durch die Ventile 3 und 4. Die Menge des Kühlmittels, das duroh den Nachkühler 16 durchgeht, regelt man durch einen Durchflußregler 17» der unter der Kontrolle eines Temperaturfühlers 18 steht, der die Temperatur des flüssigen Kohlendioxids feststellt, das den Nachkühler 16 verläßt, und der den Kühlmittelfluß durch den Nachkühler 16 variiert und eine konstante Temperatur am Ausgang des Nachkühlers 16 aufrechterhält. Den Kühlmittelfluß durch den Wärmetauscher 12 regelt man durch einen Durchflußregler 19, der unter der Kontrolle eines Druckfühlers 20 steht. Der Wärmetauscher 12 dient dazu, das Gesamtwärmegleichgewicht im System abzugleichen, und wenn der Druck im System steigt, öffnet sich der Durchflußregler 19 und steigert den Grad der Kühlung, die im Wärmetauscher 12 eintritt.
Die Sekundärschleife 7 des Wärmetauschers 8 weist ferner einen Entgasungsstutzen 21, der durch einen Durchflußregler 22 geregelt wird, und einen Produktauslaß 23 auf, der durch einen Durchflußregler 24 geregelt wird. Dor Entgasungsstutzen ermöglicht, daß man flüchtiges Material aus der Sekundärochleife 7 des Wärmetauschers 8 abläßt, und der Produktauslaü 23 ermöglicht, daß man den extrahierten Stoff aus der Sekundärschleife des Wärmetauschers 8 entfernt. Der Flüssigkeitsaufnehmer 14 weist einen weiteren Einlaß 25 auf, der unter der Kontrolle eines Durchflußreglers 26 steht, durch welchen mau Kohlendioxid in das System einführt und das System zu Anfang und zum Auegleichen irgendwelcher Verluste füllt.
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Die gesamte Vorrichtung ist aus rostfreiem Stahl hergestellt, und die Vorrichtung ist derart ausnebildei^ daß sie bei Drucken im Bereich von 52,7 kg/cm2 Überdruck (750 psig) arbeitet. Da der Wärmetauscher 3 Kohlendioxid sowohl in seiner Primär-· als auch in seiner Sekundärschleife enthält, ist der Druckunterschied zwischen der Primär- und Sekundärschleife des Wärmetauschers 8 nur der, der durch den Kompressor 11 erzeugt wird, und dieser Druckunterschied ist ziemlich gering, in der Größenordnung von 7,00 kg/cm2 Überdruck (100 paig). Dieser geringe Druckunterschied zwischen den Primär- und Sekundärschlei fen des Wärmetauschers vereinfacht seine Bauart.
Während die Ventile 3 geschlossen sind und die Extraktionskammer 1 abtrennen, bepackt man die Kammer 1 mit gemahlenem Hopfen. Den Großteil der Luft entfernt man aus der Kammer 1, wobei man gasförmiges Kohlendioxid verwendet, und danach öffnet man die Ventile 3, setzt die Kammer 1 unter Druck und läßt flüssiges Kohlendioxid aufwärts durch den Hopfen in der Kammer 1 durchsickern. Wenn das flüssige Kohlendioxid durch die Extraktionskammer 1 durchsickert^ extrahiert es die Teile des Hopfens, die in flüssigem Kohlendioxid löslich sind. Im wesentlichen sind die aus dem Hopfen extrahierten Stoffe die Hopfenöle und die alpha- und ß-Säurefraktion der Weichharze, die in dem Hopfen enthalten sind, wobei die alpha-Säuren die Bitterstoffe des Hopfens bilden, und die Hopfenöle die hauptsächlichen Geschmacks- und Aromabestandteile des Hopfens bilden. Die Lösung der extrahierten Stoffe geht durch das Rohr 5 und durch das Regelventil 6 in die Sekundärschleife 7 des Wärmetauschers Im Wärmetauschor 0 erwärmt man die Lösung, bewirkt einen Zu-Btandswechsel des Kohlendioxids, und der Kohlendioxiddampf, der aus der Lösung abkocht, verläßt danach die Sekundärschleife 7 des Wärmetauschers 3 durch das Rohr 10 in den Kompressor Den Kohlendioxiddampf komprimiert man im Kompressor 11, und während der Kompression erwärmt sich der Dampf aufgrund der Arbeit, die beim Komprimieren des Gases geleistet wird. Das komprimierte Gas geht durch den Wärmetauscher 12 und danach in die Primärsohleife 13 des Wärmetauschers 8. In dieser Primär-
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schleife wechselt das komprimierte Gasseinen Zustand und bildet flüssiges Kohlendioxid. Die Wärme, die aus dem komprimierten Gas entfernt wird, wenn man es anfänglich auf die Kondensationstemperatur kühlt, und danach die latente Wärme, die sich 'entwickelt, wenn daa Kohlendioxid seinen Zustand vom Dampf zur flüssigen Phase ändert, wird auf die Lösung des Extraktes in der Sekundärschleife 7 des Wärmetauschers B übertragen. Das bewirkt ein Kochen der Lösung und einen Zu3tandswechBel des flüssigen Kohlendioxids in der Sekundärschleife 7 des Wärmetauschers 8 und entwickelt weiteren Kohlendioxiddampf aus der lösung in der Sekundärschleife 7. Das flüssige Kohlendioxid, das sich in der Primärschleife 13 des Warmetauschers 3 bildet, geht durch den Flüssigkeitsaufnehmer 14, worin etwaiger Kohlendioxiddampf abgetrennt wird, der mit dem flüssigen Kohlendioxid mitgezogen wurde. Das flüssige Kohlendioxid aus dem Flüssigkeitsaufnehmer 14 geht danach durch einen Durchflußregler 15 in den Nachkühler 16, wo man es auf eine Temperatur unterhalb seiner Gleichgewichtstemperatur bei dem Druck kühlt, der im Nachkühler 16 besteht. Erfindungsgemäß wurde festgestellt, daß bei einer Kühlung des flüssigen Kohlendioxids auf eine Temperatur von 3 0C eine besonders vorteilhafte Extraktion in den Kammern 1 und 2 eintritt. Deshalb regelt der Temperaturfühler 13 den Kühlmittelfluß durch den Nachkühler 16 über den Durchflußregler 17 und stellt sicher, daß das flüssige Kohlendioxid den Nachkühler 16 bei einer Temperatur von 3 0C verläßt. Dieses flüssige Kohlendioxid mit einer Temperatur von 8 0C führt man danach durch die Extraktionskammer 1 zurück und danach durch den Rest des Systems.
Sobald man den gesamten Stoff aus dem Hopfen in der Extraktionskammer 1 extrahiert hat, schließt man die Durchflußregler 6 und 15 und verwendet das flüssige Kohlendioxid, das in der Extraktionskammer 1 zurückbleibt, zum Entfernen der Luft au3 der Extraktionskammer 2 und ferner dazu, die Extraktionskammer •unter einen Teil des Drucks zusetzen. Die Ventile 3 schließt man danach und trennt den verbrauchten Hopfen in der Extraktionskammer 1 ab, öffnet wieder die Durchflußregler 6 und 15 und
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läßt die Extraktion weitergehen, und zwar dieses Hai durch den Hopfen in der Extraktionskammer 2. Während man den Hopfen in der Extraktionskamraer 2 extrahiert, entfernt man den verbrauchten Hopfen in der Extraktionskammer 1 aus der Kammer 1 und bepackt die Kammer mit frischem Hopfen.
Den Wärmetauscher 12 verwendet man, um das thermische Gleichgewicht des Gesamtsystems abzugleichen. Im allgemeinen gleicht man die Wärme, die zur Verdampfung des flüssigen Kohlendioxids aus der Lösung des Extraktes in der Sekundärschleife 7 des Wärmetauschers 3 benötigt wird, mehr oder weniger durch die Wärme aus, die beim Zustandswechsel des gasförmigen Kohlendioxids in der Primärschleife 13 zu flüssigem Kohlendioxid entwickelt wird; dabei gleicht der Nachkühler 16 gerade etwa die Wärme aus, die man dem System durch die Arbeit zuführt, die an dem Gas im Kompressor 11 geleistet wird. In Abhängigkeit von der Umgebungstemperatur um die Vorrichtung und von der Wirksamkeit ihrer thermischen Isolierung verwendet man jedoch den Kühlmittelfluß durch den Wärmetauscher 12 dazu, die überschüssige Wärme in dem System zu absorbieren. Den Kühlmittelfluß durch den Wärmetauscher 12 regelt man durch den Durchflußregler 19 über einen Druckregler, der den Druck fühlt, der in der Sekundärschleife 7 des Wärmetauschers 3 besteht. Erfinduncsgemäß wurde festgestellt: Wenn man den Druck in der Sekundärschleife 7 3es Wärmetauschers 3 derart regelt, daß eine Temperatur von gerade oberhalb 10 0C in der Sekundärschleife 7 des Wärmetauschers auftritt, arbeitet die Vorrichtung sehr zufriedenstellend, weil sich kein Kohlendioxidhydrat, CO2.3H^O auf den Wärmeaustauach-Oberflachen der Sekundärschleife des Wärmetauschers 3 bildet, was die Wärmeübertragung zwischen den Primär- und Sekundärschleii'en des Wärmetauschers 8 beeinträchtigt.
Während man das Kohlendioxid aus der Sekundärschleife 7 des Wärmetauschers 3 verdampft, baut sich die Konzentration des aus dem Hopfen extrahierten Stoffes, insbesondere die Konzentration der alpha- und ß-Säuren, in der Sekundärschleife des Wärmetauschers auf, und die Konzentration der alpha- und ß-
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Säuren übersteigt ihre Löslichkeit im flüssigen Kohlendioxid. Nachdem man diesen Sättigungspunkt erreicht hat, fallen die alpha- und ß-Säuren aus der Lösung aus und bilden eine getrennte bewegliche Schicht am untersten Ende der Sekundärschleife 7 des Wärmetauschers 3. Biese getrennte Phase, die die alpha- und ß-Säuren enthält und einige der Hopfenöle,zieht man aus der Sekundärschleife 7 des Wärmetauschers 3 ab, indem man den Durchflußregler 24 öffnet und das Produkt aus der üekundärochleife 7 des V/arme ta us ehe rs 0 durch den Auslaß 23 austreten läßt.
Luft, die gegebenenfalls im Hopfen in den Extrakt ionskamtnern 1 bzw. 2 nach dem anfänglichen Spülen mit Kohlendioxid zurückbleibt, neigt dazu, sich in der Sekundärschleife 7 des Wärmetauschers 3 anzusammeln. Diese Ansammlung von Luft, insbesondere des in der Luft enthaltenen Sauerstoffs, führt zu oxidativen Veränderungen in dem aus dem Hopfen extrahierten Stoff, was die Qualität des Extraktes beeinträchtigt. Demgemäß läßt man flüchtige Verunreinigungen in der Sekundärschleife des Wärmetauschers durch den Auslaß 21 unter der Kontrolle des Durchflußreglers 22 ab. Das ermöglicht, daß man die gesamte Luft und alle anderen gasförmigen Verunreinigungen, die im System vorliegen, abläßt und aus dem System entfernt, und stellt sicher, daß man einen Extrakt mit Spitzenqualität erzielt.
Während man den Kohlendioxiddampf aus der Sekundärschleife -7 des Wärmetauschers 3 abdampft, steigt die Konzentration der Hopfenöle im flüssigen Kohlendioxid in der Sekundärschleife Diese Hopfenöle sind ein wertvoller Teil des aus dem Hopfen extrahierten Stoffes, weil sie einen großen Anteil der Geschmacks- und Aromagrundstoffe des Hopfens enthalten. Eine weitere Ausführungsform der Vorrichtung, die in JTigur 2 gezeigt ist, ermöglicht, daß man einen anderen Extrakt erzielt, der einen höheren Prozentgehalt der Hopfenöle aufweist. Diese Vorrichtung ist mit der Grundvorrichfcung mit der Ausnahme identisch, daß die Sekundärschleife 7 des Wärmetauschers 3 einen weiteren Auslaß 27 aufweisü, der durch einen Durchflußregler 23 geregelt wird, und dieser weitere Auslaß führt zu einem Verdampfer 29. Das obere Ende des Verdampfers ist mit einem Euren flußregier
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mit dem Rohr verbunden, und der Unterteil des Verdampfers weist einen Auslaß 31 auf, der durch einen Durchflußregler 32 geregelt w ird.
Die Arbeitsweise dieser Ausführungnform ist grundsätzlich gleich,und man zieht einen Hopfcnextrakt, der im wesentlichen die alphi- und ß-Säuren enthält, aus dem Auslaß 23 «lurch den DurchfluCregler 24 ab. Nan entfernt jedoch ferner das flüssige Kohlendioxid, dna die Lösung des Extraktes enthält, auch aus der Gekundärschleife 7 des V/ärmetauschers 3 durch den Aunlaß 27, der unter der Kontrolle de3 Durchflußreglers 23 steht. Diese Lösung verdampft man danach in dem Verdampfer 29 und führt das weggekochte Kohlendioxid durch das Rohr 10 und danach den Kompressor 11 zurück und führt es durch die Vorrichtung zurück. Den in dem Verdampfer 29 zurückbleibenden Rückstand zieht man aus dem Unterteil durch den Aunlaß 31 ab, und dieser Rückstind enthält einige alpha- und ß-3äuren, ist jedoch reich an .Hopfenölen, beispielsweise enthält er bis zu 50 $ an Hopfenölen. Die beiden verschiedenen Extrakte kann man mischen und den Anteil an Hopfenölen erhöhen, oder man kann jenen weiteren Extrakt, der einen hohen Anteil an Hopfenölen aufweist, allein verwenden.
Eine weitere Ausführungsform der Grundvorrichtung ist in .Figur 3 gezeigt, und diese Ausführungsform ermöglicht, daß man die Hopfenöle abtrennt, so daß da3 Produkt dieser Vorrichtung ein Hopfenextrakt, der im wesentlichen die alpha- und ß-3äuren zusammen mit etwa 10 i> an Hopfenölen enthält, und ein reiner Hopfenölextrakt oder eine konzentrierte Lösung von Hopfenölen in flüs -igem Kohlendioxid ist. B^i dieser Ausführungsform ist ein Destillationsturm 33 in paralleler Anordnung mit dem Rohr 10 verbunden (connected in parallel with the pipe 10), und die Ventile 34, 35 und 36 sind derart angeordnet, daß man den Destillationsturm 33 in Gerie mit dem Auslaß aus der Gekundärschleife des V/ärmetauschers 3 und dem Kompressor 11 verbinden kann. Ein weiteres Rohr 37 und die Durchflußregler 38 und 39 versorgen den Destillationsturm 33 mit flüssigem Kohlendioxid. Während sich die Konzentration der Hopfenöle im Kohlen-
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dioxid in der Sekundärschleife 7 des Wärmetauschers °> aufbaut, erreicht man einen Punkt, bei dem die Hopfonöle mit dem verdampften Kohlendioxid abgeführt werden. Um die Hopfonöle r.u gewinnen, schließt man dan Ventil 35, öTfnet die Ventil π 34 und 36 und führt diesen gemischten Dampf, der Kohlendioxid und die Hopfenöle enthält, durch den Bestillationsturm 33. Flüssiges Kohlendioxid aus dem flüssigkeitsaufnehmer 14 führt man dem Oberteil des Destillationsturras 33 zu, berieselt den Dorapf und entfernt die Hopfenöle aus der Dampfphase. Kohlendioxid kocht man danach aus dem Unterteil des Destillationsturms 33 ab und läßt ein 'Produkt zurück, das ausschließlich aus Hopfenölen oder aus einor konzentrier !.en Lösung von Hopfenölou im flüssigen Kohlendioxid benteht. Die Ilopfenöle kann aan in bereits gebrautes Bier einführen und den Geschmack und das Bouquet des Biers verbessern, und wenn man das Bier einer abschließenden Stufe der Kohlensäuresaturation unterwirft, bevorzugt man, die HopL'enöle in d-is gebraute Bier in Lösung mit flüssigem Kohlendioxid einzuspritzen. Die Menge der Hopfen-Öle, die in die Dampfphase des Kohlendioxids übergehen, das die Sekundärschleife des Wärmetauschers 3 verläßt; , kann man steigern, indem man die Torrichtung derart arbeiten läßt, daß die Sekundärschleife des Wärmetauschers 3 eine Temperatur nahe der kritischen Temperatur von Kohlendioxid hat, die etwa 31 °C beträgt« Der Grund dafür ist, daß der Übergang der Hopfenöle von der relativen Löslichkeit der Hopfenöle in der flüssigen bsw. dampfförmigen Phase den Kohlendioxids abhängt, und daß die Löslichkeit der Ilopfenölo im Kohlendioxiddampf bei einer Τρώ^- ratur gerade oberhalb der kritischen Temperatur im wesentlichen die gleiche ist, wie die Löslichkeit der Hopfenöle in der Kohlendioxidflüssigkeit gerade unterhalb der kritischen Temperatur.
Bei einer schließlichen Ausführungsform der Grundvorrichtung, die in ü'igur 4 gezeigt ist, spritzt man ein Lösungsmittel in die Sekundärschleife 7 dee V:irmetauschers 3 ein. Wieder ist die Vorrichtung im allgemeinen gleich der Grundvorrichtung mit der Ausnahme, daß die Sekundärschleife 7 des Wärmetauschers "i einen weiteren Einlaß 40 aufweist, der durch einen Durchflußregler 41
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geregelt wird, und daß ein Behälter 42f der das lösungsmittel enthält, mit dem Ventil 41 durch eine Pumpe 43 verbunden int. Dan bevorzugte Lösungsmittel ist Äthanol, und das Einspritzen von Äthanol in die Sekundärschleife des »värmetauschers wirkt erstens als Gefrierschutzmittel und verhindert damit, daß 3 ich festes Kohlendioxidhydrat, 0O2. ^H2O, bildet und auf den 'iänden der Sekundärschleife des Wärmetauschers ablagert, und das ermöglicht, daß die Temperatur in der Sekundärschleife des V.rärnetauschers geringer als 10 0O ist. V/enn man ferner eine größere Menge Äthanol in die Sekundärschleife des Wärmetauschers einspritzt, homogenisiert das Äthanol die beiden getrennten Ph t.iea in dor Sekund'ir.nchleLfσ des Wärmetauschers und bildet einn einsige Phase, und danach kann man diese einzige Phase abziehen und das Kohlendioxία au3 der einsigen Phase verdampfen. Nachdem man das Kohlendioxid verdampft hat, bleibt ein Extrakt surück, der eine Tinktur von Hopfenextrakt in Äthanol ist. Bas Verhältnis der Bitterstoffe su den Hopfonölen in diesem entstandenen Extrakt, das in dieser Tinktur enthalten ist, ist gleioh dom Verhältnis der Bitterstoffe au den Hopfenölen, das im Hopfen enthalten ist. Diese Λ us führung form, (lie in t'igur 4 gene if t lsi, kann ferner gleichseitig die Aunfiihrungr.formen der r'igur 2 bzw. 3 umfassen; dann kann ma α die Zugabe de3 zusätzlichen Bestandteils in das Systems, die in der Sekundärschleife des Wärmetauschers "ϊ vorgenommen wird, dazu anwenden, die Flüchtigkeit des Systems in der i'Jekundürachleife 7 des Wärmetauscher ο 8 zu beeinflussen und auf diene '»/eise den Übergang der speziollen Bestandteile aus der flüssigen ic die dampfförmige I'haao zu fördern oder zu unterdrücken.
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L e e r s e ι \ e

Claims (13)

  1. PATENTANWÄLTE
    HAMBURG-MÜNOHEN
    DIPL.-ΙΝΘ. VINOKNZ V. RAFFAV DIPL.-CHEM. DR. HANS O. BOETEMS
    POSTADRESSE! PO8TFAOH 41Οβ '· 8000 HAMBUfWS 1·
    UNSERE AKTBi
    Patentansprüche
    1· Verfahren zur Herstellung eines Extraktes aus einem Material, wobei man das zu extrahierende Material mit Kohlendioxid im flüssigen Zustand in Berührung bringt, den zu extrahierenden Stoff in dem flüssigen Kohlendioxid löst, die Lösung des Extraktes erwärmt und das Kohlendioxid aus der Lösung des Extraktes verdampft, den abgedampften Kohlendioxiddampf komprimiert und kondensiert und wieder flüssiges Kohlendioxid bildet und das flüssige Koh lendloxid zur Berührung mit dem zu extrahierenden Material
    zurückführt, dadurch gekennzeichnet, daß man mindestens einen Teil der Wärme, die sich aus dem Kohlendloxiddampf nach seiner Kompression und während seines Zustandswechsels vom Dampf zum flüssigen Kohlendioxid entwickelt, dazu verwendet, den Zustande· wechsel des flüssigen Kohlendioxids in der Läsung des Extraktes asu bewirken und das Kohlendioxid aus der Lösung des Extraktes zu verdampfen.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das flüssige Kohlendloxid einer Kühlstufe unterwirft, bevor man es alt dem zu extrahierenden MaterIaI In Berührung bringt.
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    KANZkBIi «BF COKINITRAMI · · TBLBFONi CO4O) 47 ·Ο ·· · TBLBanAMMB! PATFAV, HAMSURO
  3. 3. Vorrichtung zur Herstellung eines Hopfenextraktes durch Extraktion mit flüssigem Kohlendioxid gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, die eine Extraktiouskammer mit einem i'inlaO und einem Auslaß, die derart atisrebildet ist, daß sie den zu extrahierenden Hopfen enthält, einen Kompressor zum Komprimieren von Kohlendioxidgas und einen Wärmetauscher mit einer Primärschleife für das wärmere Medium, das gekühlt werden soll, und einer Sekundärschleife für das kühlere Medium aufweist, das erwärmt werden soll, dadurch gekennzeichnet, daß der i-Jinlaß der Sekundärachleife (7) des Wärmetauschers (3) derart mit dem Auslaß der Extraktlonsknramer (1, 2) verbunden iat, daß nan einen Strom von Hopfenextrakt, der in flüssigem Kohlendioxid gelös L" ist und aus dem Auslaß der Extraktionskammer (1, 2) herauskommt, in die Sekundärschleife (7) des Wärmetauschers (3) einführt, wo er Wärme aufnimmt, und wo man Kohlendioxid verdampft; daß der Auslaß der Sekundärschleife des Wärmetauschers derart mit dem Kompressor (11) verbunden ist, daß der Kohlendioxiddampf, der den Auslaß der Sekundärschleife (7) des Wärmetauschers (9) verläßt, dem Kompressor (11) zugeführt wird, wo er komprimiert wird; daß der Einlaß der Trimärschleife (13) des Wärmetauschers (S) derartig mit dem Kompressor (11) verbunden ist, daß der Kohlendioxiddampf, der durch seine Kompression erwärmt ist, in die .Primärschleife (13) des Wärmetauschers (3) eingeführt wird, wo er Wärme an die Sekundärschleife (7) verliert, und wo der Kohlendioxiddampf den Zustand wechselt, sich verflüssigt und flüssiges Kohlendioxid bildet; wobei die Vorrichtung ferner dadurch gekennzeichnet ist, daß sie einen Kühler (16) aufweist, der mit dem Auslaß der Primärschleife (13) des Wärmetauschers (3) derart verbunden 1st, daß das flüssige Kohlendloxid, das aus dem Auslaß der Primärschleife (13) des Wärmetauschers (8) herauskommt, welter im Kühler (16) abgekühlt wird; daß der Kühler (16) derart mit dem Einlaß der Extraktionskammer (1, 2) verbunden ist, daß das flüssige Kohlendloxid In den Einlaß der Extraktiouskammer (1, 2) zurückgeführt wird, wobei die Sekundärsohleife (7) des Wärmetauscher· (3) ftrner mindestens • inen weiteren AuelaB (23) für den aua dm Hopfen txtr»hi«rt«o Stoff aufweist.
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  4. 4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Einrichtung (17, 13) zur Regelung des Kühlmittelflusses durch den Kühler (16) in Abhängigkeit von der Temperatur des flüssigen Kohlendioxids aufweist, das in den Einlaß der Extraktionskaramer (1, 2) eingeführt wird, die die Temperatur des flüssigen Kohlendioxids bei einer konstanten, vorbestimmten Temperatur hält.
  5. 5· Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung (17, 13) derartig angeordnet ist, daß sie die Temperatur im Bereich von 0 bis 15 0O hält.
  6. 6. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sie ferner einen weiteren Wärmetauscher (12) aufweist, der zwischen dem Kompressor (11) und dem Einlaß in die Primärschleife (13) des Wärmetauschers (3) ausgebildet ist} der das thermische Gleichgewicht der Vorrichtung ausgleicht.
  7. 7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Einrichtung (19, 20) zur Regelung des Flusnes der Wärmetauscherflüssigkeit durch den weiteren Wärmetauscher (12) in Abhängigkeit von dem Druck aufweist, der au einem Punkt der Vorrichtung besteht.
  8. 3. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung (19, 20) zur Regelung des Flusses der· Wärmetauschcrflü3sigkeit durch den weiteren Wärmetauscher (12) den Druck abtastet, der in der Sekundärschleife (7) des Wärmetauschers (3) besteht, den weiteren Wärmetauscher (12) regelt und den Druck in der Sekundärschleife (7) des Wärmetauschers (8) bei einem derartigen Wert hält, daß die Temperatur in der Sekundärschleife des Wärmetauschers im Bereich von 10 0C bis zur kritischen Temperatur von Kohlendioxid liegt.
  9. 9. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Primärechleife (13) des Wärme-
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    tauschers (3) ferner einen Entgasungsstutzen (21) an seinem obersten Ende aufweist und ermöglicht, daß man irgendwelche flüchtigen Verunreinigungen abläßt, die in der Vorrichtung vorliegen.
  10. 10. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein weiterer Auslaß (27) in Verbindung mit der lösung des Extraktes in flüssigem Kohlendioxid in der Gekundärschleife (7) des Wärmetauschers (3) vorgesehen ist, und daß sie ferner einen Verdampfer (29) aufweist, der die Lösung des Extraktes aufnimmt, Kohlendioxid verdampft und ein Produkt zurückäßb, das reich an Hopfenölen ist.
  11. 11. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Destillationskolonne (33) in Serie mit dem Auslaß der Gekundärschleife (7) des V/ärmetauechers (3) und mit dem Einlaß des Kompressors (11) aufweist, wobei die Destillationskolonne (33) ermöglicht, einen reinen Hopfenölextrakt zu erzielen.
  12. 12. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Einrichtung (40, 41f 42, 43) zum Einführen eines weiteren Bestandteils in die Sekundärschleife (7) des Wärmetauschers (3) aufweist.
  13. 13. Vorrichtung nach Anspruch 11, daduroh gekennzeIchnet, daß der weitere Bestandteil Äthanol ist.
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YU (1) YU96778A (de)
ZA (1) ZA782107B (de)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3726669A1 (de) * 1987-08-11 1989-02-23 Juergen Nolte Apparatur zur erzeugung von kaelte, vakuum und waerme
EP0616821A1 (de) * 1993-02-22 1994-09-28 Advanced Phytonics Limited Extraktion von Duftstoffen

Families Citing this family (38)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1575827A (en) * 1977-01-18 1980-10-01 Brewing Patents Ltd Preparation of hop extract
ZA802802B (en) * 1979-05-24 1981-05-27 Brewing Patents Ltd Preparation of hop extracts rich in particular constituents
DE3105557A1 (de) * 1981-02-16 1982-09-09 Henkel Kgaa "verfahren zur gewinnung von inhaltsstoffen der kamille durch extraktion mit kohlendioxid"
EP0061877A3 (de) * 1981-03-31 1985-08-07 Distillers Mg Limited Verfahren und Anlage zur Gewinnung eines Hopfenextrakts
BE896610A (fr) * 1982-05-06 1983-08-16 Hop Developments Ltd Extraction d'une matiere vegetale en utilisant de l'anhydride carbonique
GB2119399A (en) * 1982-05-06 1983-11-16 Hop Dev Ltd Extraction of plant material by using carbon dioxide
DE3346776A1 (de) * 1983-12-23 1985-07-04 Hopfen-Extraktion Barth & Co, 8069 Wolnzach Verfahren zur extraktion von hopfeninhaltsstoffen
US4844939A (en) * 1984-02-28 1989-07-04 Kalamazoo Holdings, Inc. Separation of the constitutents of CO2 hop extracts
DE3413869A1 (de) * 1984-04-12 1985-10-17 Hopfenextraktion HVG Barth, Raiser & Co, 8069 Wolnzach Verfahren zur entcoffeinierung von schwarzem tee
GB2173985A (en) * 1985-04-24 1986-10-29 Pauls Flavours & Fragrances Lt Extraction of aroma materials
JPH0723887B2 (ja) * 1985-09-13 1995-03-15 株式会社島津製作所 ホツプ由来の苦味成分の分析法及び装置
GB8601081D0 (en) * 1986-01-17 1986-02-19 Distillers Co Carbon Dioxide Removing water from ethanol
DE3632401A1 (de) * 1986-09-24 1988-04-07 Barth Raiser Hopfenextraktion Verfahren zur extraktion unpolarer inhaltsstoffe aus hopfen
AT391875B (de) * 1989-05-09 1990-12-10 Schoeller Bleckmann Stahlwerke Verfahren zum vermindern des alkoholgehaltes alkoholischer getraenke
US4962275A (en) * 1990-02-21 1990-10-09 United States Of America As Represented By The Secretary Of Commerce Method and apparatus for supercritical fluid extraction solution separation
JP3155003B2 (ja) * 1990-11-06 2001-04-09 サントリー株式会社 ホップエキスの製造法および該方法により得られるホップエキス
DE4237115C2 (de) * 1992-11-03 1999-03-18 Hohenester Hermann Verfahren und Vorrichtung zur Trennung von Lebensmittelgemengen
GB9406423D0 (en) 1994-03-31 1994-05-25 Ici Plc Solvent extraction process
US20040096565A1 (en) * 1997-10-23 2004-05-20 Quest International B.V. Flavour of fermented beverages
GB9920943D0 (en) * 1999-09-06 1999-11-10 Ici Plc Apparatus and methods for removing solvent residues
GB9920946D0 (en) * 1999-09-06 1999-11-10 Ici Plc Apparatus and method for extracting biomass
US20060193960A1 (en) * 2000-06-30 2006-08-31 Wilson Richard J Improvements to the bittering of beer
AU7785001A (en) * 2000-06-30 2002-01-14 Steiner Inc S S Improvements to the bittering of beer
US6589422B2 (en) * 2000-12-18 2003-07-08 Ineos Fluor Holdings Limited Apparatus and method for extracting biomass
UA43760C2 (en) * 2001-09-03 2006-01-16 Anatolii Valentynov Korniienko Single-circuit autonomous unit of continuous action for obtaining co2-extracts from the vegetable raw material
GB0603770D0 (en) * 2006-02-24 2006-04-05 Botan Ltd Antifoam from hop extract
EP2124595A1 (de) * 2007-03-06 2009-12-02 Archer-Daniels-Midland Company Verfahren und vorrichtung zur herstellung von kakaoprodukten
US20110268821A1 (en) * 2007-10-30 2011-11-03 Ddf (Australia) Pty Ltd Extracting an extract substance from a raw material
US8875616B2 (en) * 2011-03-17 2014-11-04 Rolec Prozess- Und Brautechnik Gmbh Facility for introducing hop into a tank
US20210395109A1 (en) * 2011-07-15 2021-12-23 Deka Products Limited Partnership Water Vapor Distillation Apparatus, Method and System
US9242189B2 (en) * 2012-12-12 2016-01-26 Continuous Extractions, Llc Continuous extractor, concentrator and dryer
US10081780B1 (en) * 2014-11-26 2018-09-25 Kenneth Colin Baker, Jr. System for producing essential oils
US10722814B2 (en) 2017-02-20 2020-07-28 Brevets, Llc Continuous extraction unit and double phase change heat exchanger and method for continuous extraction
US11479745B2 (en) 2017-04-07 2022-10-25 John I. Haas, Inc. Hop extraction products and processes for improved beverage fermentation and flavor
EP3681624A4 (de) 2017-09-12 2021-09-29 Yakima Chief Hops, Inc Kryogene hopfenmehl- oder cannabistrichom-pellets
JP7051088B2 (ja) * 2018-02-23 2022-04-11 国立研究開発法人産業技術総合研究所 マイクロ混合器を用いた高圧二酸化炭素による液液抽出方法及び装置
US20200093181A1 (en) 2018-09-20 2020-03-26 Rai Strategic Holdings, Inc. Flavorants
CN112974412A (zh) * 2021-02-23 2021-06-18 中国核动力研究设计院 放射性污染超临界二氧化碳化学去污方法及其去污装置

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2127643C3 (de) * 1971-06-03 1974-01-24 Tudiengesellschaft Kohle Mbh, 4330 Muelheim Verfahren zur Gewinnung von Kakaobutter

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1969187A (en) * 1932-02-19 1934-08-07 Clifton E Schutt Heat balancing system
US2895546A (en) * 1955-08-30 1959-07-21 Chicago Bridge & Iron Co Method and apparatus for recompression evaporation
US3477856A (en) * 1965-11-10 1969-11-11 Us Agriculture Process for extraction of flavors
US3535116A (en) * 1965-12-24 1970-10-20 Eugen Harsanyi Process for the continuous production of wort
CH458905A (fr) * 1966-02-15 1968-06-30 Nestle Sa Procédé de préparation d'extraits de matières végétales
CH535543A (de) * 1970-02-05 1973-04-15 Studiengesellschaft Kohle Mbh Verfahren zur Entcoffeinierung von Rohkaffee
DE2119678C3 (de) * 1971-04-22 1975-10-30 Studiengesellschaft Kohle Mbh, 4330 Muelheim Verfahren zur Herstellung von coffeinfreiem Kaffee-Extrakt
AT313039B (de) * 1971-05-07 1974-01-25 Studiengesellschaft Kohle Mbh Verfahren zur Gewinnung von Coffein aus Rohkaffee
DE2127618C2 (de) * 1971-06-03 1973-06-14 Hag Ag Verfahren zur Gewinnung von Hopfenextrakten
US4104409A (en) * 1971-06-03 1978-08-01 Studiengesellschaft Kohle Mbh Production of hop extracts
DE2237767A1 (de) * 1972-08-01 1974-02-14 Extraktionstechnik Gmbh Anlage zur kontinuierlichen herstellung von bierwuerze
US3966981A (en) * 1974-11-26 1976-06-29 The United States Of America As Represented By The Secretary Of Agriculture Process for removing residual solvents
US3960066A (en) * 1975-06-19 1976-06-01 Union Kol-Flo Corporation Beverage preparation apparatus
US4022119A (en) * 1975-12-22 1977-05-10 Shasta Beverages Division Of Consolidated Food Corporation Liquid carbon dioxide carbonation apparatus

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2127643C3 (de) * 1971-06-03 1974-01-24 Tudiengesellschaft Kohle Mbh, 4330 Muelheim Verfahren zur Gewinnung von Kakaobutter

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
GRASSMANN u. WIDMER: Einführung in die therm. Verfahrenstechnik, 2.Aufl., Walter de Gryter, 1974, S.72-73 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3726669A1 (de) * 1987-08-11 1989-02-23 Juergen Nolte Apparatur zur erzeugung von kaelte, vakuum und waerme
EP0616821A1 (de) * 1993-02-22 1994-09-28 Advanced Phytonics Limited Extraktion von Duftstoffen
US5512285A (en) * 1993-02-22 1996-04-30 Advanced Phytonics Limited Fragrance extraction
EP1055439A3 (de) * 1993-02-22 2001-01-24 Advanced Phytonics Limited Extraktion von Duftstoffen

Also Published As

Publication number Publication date
CA1082739A (en) 1980-07-29
DE2818852C2 (de) 1983-12-15
BE866572A (fr) 1978-08-14
YU96778A (en) 1983-12-31
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ATA312278A (de) 1980-05-15
CH631350A5 (fr) 1982-08-13
ZA782107B (en) 1979-03-28
FR2388582B1 (de) 1984-04-06
US4282259A (en) 1981-08-04
AU519291B2 (en) 1981-11-19
AU3511578A (en) 1979-10-18
NZ186963A (en) 1980-11-28

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