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DE3413869A1 - Verfahren zur entcoffeinierung von schwarzem tee - Google Patents

Verfahren zur entcoffeinierung von schwarzem tee

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DE3413869A1
DE3413869A1 DE19843413869 DE3413869A DE3413869A1 DE 3413869 A1 DE3413869 A1 DE 3413869A1 DE 19843413869 DE19843413869 DE 19843413869 DE 3413869 A DE3413869 A DE 3413869A DE 3413869 A1 DE3413869 A1 DE 3413869A1
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DE
Germany
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tea
caffeine
carbon dioxide
decaffeination
extraction
Prior art date
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Application number
DE19843413869
Other languages
English (en)
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DE3413869C2 (de
Inventor
Adrian Dipl.-Ing. Dr. Forster
Manfred Dipl.-Chem. Dr. 8069 Wolnzach Gehrig
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hopfenextraktion Hvg Barth Raiser and Co
Original Assignee
Hopfenextraktion Hvg Barth Raiser and Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
Application filed by Hopfenextraktion Hvg Barth Raiser and Co filed Critical Hopfenextraktion Hvg Barth Raiser and Co
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Publication of DE3413869A1 publication Critical patent/DE3413869A1/de
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Publication of DE3413869C2 publication Critical patent/DE3413869C2/de
Granted legal-status Critical Current

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    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23FCOFFEE; TEA; THEIR SUBSTITUTES; MANUFACTURE, PREPARATION, OR INFUSION THEREOF
    • A23F3/00Tea; Tea substitutes; Preparations thereof
    • A23F3/36Reducing or removing alkaloid content; Preparations produced thereby; Extracts or infusions thereof
    • A23F3/366Reducing or removing alkaloid content; Preparations produced thereby; Extracts or infusions thereof by extraction of the leaves with selective solvents
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D11/00Solvent extraction
    • B01D11/02Solvent extraction of solids
    • B01D11/0203Solvent extraction of solids with a supercritical fluid

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Tea And Coffee (AREA)

Description

  • Verfahren zur Entcoffenierung von schwar-
  • zem Tee Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entcoffeinierung von fermentiertem, schwarzem Tee gemäß den Merkmalen des Hauptanspruches.
  • Fermentierter schwarzer Tee wird in einer Vielzahl von Sorten in Form von nlättcr- I3eutel- und Tntanttee angeboten. Die Auswahl an entcoffeiniertem Tee ist verglichen damit sehr bescheiden. Die geringere Nachfrage erklärt sich mindestens zum Teil durch die Qualitätseinbuße bei der Entcoffeinierung. Hierzu wird - teilweise nach dem Aufschluß- dem Blättertee oder einem wäßrigen Aufguß davon mit organischen Lösungsmitteln das Coffein entzogen.
  • bis-Die hierfür lang übliche Verwendung von chlorierten Kohlenwasserstoffen dürfte allerdings aus gesundheitlichen und gesetzgeberischen Gründen immer mehr eingeschränkt werden.
  • So ist es aus DE-PS 21 27 642 bekannt, fermentierten, scIiw#rzen Tee mit einem gesundheitlich unbedenklichen Lösungsmittel zu entcoffeinieren, wobei Geschmack und Aroma vollständig erhalten bleiben sollen. Dazu werden in einem ersten Schritt mit einem trockenen, in bezug auf Druck und Temperatur überkritischen Gas, vorzugsweise Kohlendioxid, die Aromastoffe entzogen. In einem zweiten Schritt wird dem angefeuchteten Tee mit ebenfalls überkritischem, mit Wasser gesättigten Kohlendioxid das Coffein entzogen. Schließlich wird dem getrockneten Tee das in der ersten Stufe entzogene Aroma wieder auf im prägniert. Als besonderes Merkmal wird hervorgehoben, daß die geschmacks- und farbgebenden Inhaltsstoffe des Tees, z. B. Gerbstoffe, Falvine und Rubigene, nicht mitextrahiert werden, d. h im entcoffeinierten Tee verbleiben.
  • Vergleichende Verkostungen zeigen allerdings, daß unbearbeiteter und entcoffeinierter Tee sehr wohl unerscheidbar sind. Es gelingt also nicht, die Aroma- und Geschmacksstoffe vollständig und ungeschädigt zu extrahieren und anschließend wieder zurückzuführen. (Es ist ja auch nicht anzunehmen, daß Pflanzenteile entnommen und in die frühere chemische Umgebung zurückgesetzt werden können).
  • Durch das Anfeuchten und Entcoffeinieren bei höheren Temperaturen im zweiten Schritt werden vermutlich die zurückgebliebenen Aroma- und Geschmacksstoffe weiter zerstört bzw. wegtransportiert und verbleiben im Coffein.
  • Gemäß einer aus DE-PS 26 37 197 bekannten Verbesserung wird diese Entcoffeinierungsstufe abgeändert: Das mit Coffein und weiteren Begleitstoffen beladene C02 wird nicht durch eine Druckabsenkung vom Coffein und den Begleitstoffen befreit, vielmehr strömt das beladene CO, über einen sauren Ionenaustauscher, wo das Coffein selektiv adsorbiert wird. Trotz der nun schonenderen h.ntcoffeinierung bleibt ein deutlich feststellbares Defizit an Aroma- und Geschmacksstoffen durch den vorangchenden Aromaentzug und die sich anschließende Aromarückführung.
  • Erfindungsgemäß wird nun ein qualitativ hochwertiger entcoffeinierter Tee hergestellt, indem in nur einem Schritt und bei niedrigeren Temperaturen angefeuchtetem, schwarzem Tee das Coffein selektiv mit flüssigem C02 entzogen wird.
  • Flüssiges CO2 bedeutet hierbei, daß die Temperatur des Lösungsmittels im Bereich zwischen der Tripelpunkttrnperatur (-570C) und der kritischen Temperatur (31 0C), vor- zugsweise zwischen 5 und 300C liegt. Der Systemdruck muß mindestens so groß sein wie der Dampfdruck des CO2 bei der gewählten Temperatur. Vorzugsweise ist der Druck höher als der Dampfdruck, um Blasenbildungen zu vermeiden. Eine aus apparativen (und damit wirtschaftlichen) Gründen obere Grenze liegt bei 400 bar.
  • Die Verwendung von flüssigem CO2 zur Extraktion von z.
  • B. Aromastoffen ist bekannt: Aus JA-PS 44 864/1973 ist es bekannt, neben einer Reihe von weiteren Stoffen, schwarzen und grünen Tee mit einer Ausbeute von 0,9 bzw. 0,6 % mit flüssigem Kohlendioxid zu extrahieren. Die Zusammensetzung des Extraktes ist allerdings unbekannt.
  • In SU-PS 167 798 wird die Gewinnung aromatischer und "anderer" Stoffe aus Tee und Kaffee als bekannt vorausgesetzt. Die Patentschrift bezieht sich sodann jedoch ausschließlich auf die Extraktion bitterer und aromatischer Stoffe des Hopfens mit flüssiger Kohlensäure.
  • Die Gewinnung der extrahierbaren Anteile des Hopfens mit flüssiger Kohlensäure ist auch aus DE-PS 28 18 852, DE-OS 28 01 843 und DE-AS 28 27 002 bekannt.
  • In einer Reihe weiterer Schriften wird die Extraktion von Gewürzen und sonstigen Aromaträgern mit flüssiger und überkritischer Kohlensäure beschrieben.
  • Flüssiges CO2 wurde bereits auch zur Entcoffeinierung von Rohkaffee verwendet.
  • Aus DE-PS 22 12 281 ist es bekannt, feuchtem Rohkaffee mit flüssigem CO2 bei 20 bzw. 250C das Coffein zu entziehen. Die zitierten drei Beispiele seien zusammengefaßt: Beispiel Zeit (h) Dr##d# (bar) Entoffeinierungsgrad (%) 3 18 380 95 1 14 350 95 2 25 90 93 Bei einer aus DE-PS 20 05 293 bekannten Entcoffeinierung von Rohkaffe mit überkritischem CO2, d. h. bei einer Temperatur von 40 bis.800C, ergeben sich Bearbeitungszeiten von nur 5 bis 15 h).
  • Weiter wird in DE-PS 22 12 281 erwähnt, daß die Verwendung von flüssigem CO2 als Lösungsmittel, z. B. zur Gewinnung von Kaffee-Aromaöl, bekannt ist. Somit können bei der Entcoffeinierung mit flüssigem CO2 weitere Extraktstoffe entzogen werden. Überraschend war dort festgestellt worden, daß bei zunehmenden Druck das flüssige CO2 für Coffein selektiv wird.
  • Aus den aufgeführten Schriften kann zusammenfassend entnommen werden, daß a) schwarzer Tee mit überkritischem CO2 entaromatisiert, b) angefeuchteter, schwarzer Tee mit überkritischem CO2 entcoffeiniert, c) feuchter Rohkaffeeauch mit flüssigem C02 entcoffeiniert werden kann, wobei mit zunehmendem Druck C02 für Coffein selektiv wird, und d) Aroma- und Geschmacksstoffe mit flüssiger und überkritischer Kohlensäure extrahiert werden können.
  • In diesem Zusammenhang ist es für die Extraktion von Hopfen bekannt (DE-PS 21 27 618, Spalte 2, Zeile 58 ff), daß das Lösungsvermögen des flüssigen CO2 geringer als das des überkritischen Gases ist, was z. B. die lange Entcoffeinierungszeit für Rohkaffee bei Verwendung von flüssigem CO2 erklärt.
  • Es wurde nun gefunden, daß angefeuchteter, schwarzer Tee - entgegen den Erfahrungen mit Rohkaffee - in außergewöhnlich kurzer Zeit entcoffeiniert werden kann, wobei durch die schonende Temperatur und die einstufige Verfahrensweise die Geschmacks- und Aromastoffe voll erhalten bleiben.
  • In vergleichenden Verkostungen wurden die erfindungsgemäß entcoffeinierten Teeproben den im Handel befindlichen bzw. den nach DE-PS 21 27 642 entcoffeinierten Proben vorgezogen.
  • Die Versuche zur Entcoffeinierung wurden mit der nachfolgend beschriebenen Anordnung durchgeführt: Verdichtetes und temperiertes Kohlendioxid durchströmt in einem Druckbehälter vorgelegten angefeuchteten, schwarzen Tee und belädt sich mit den extrahierbaren Bestandteilen. In einem Abscheidebehälter wird die Mischung getrennt, damit das gereinigte Lösungsmittel im Kreislauf geführt werden kann. Dazu wird die #ösefähigkeit des CO durch Druckermäßigung und Temperaturerhöhung vermindert.
  • Energetisch günstiger ist es, das beladene CO2 bei gleichen Bedingungen von Druck und Temperatur wie bei der Extraktion über eine Adsorbens zu leiten, wo das Coffein selektiv adsorbiert wird In diesem Fall müssen Tec und Adsorbens nicht in getrennten Behalten vorliegen, sondern brauchen lediglich durch eine gasdurchlässige Wand getrennt zu sein. Der Kreislauf des Lösungsmittels wird hierbei durch eine Umwälzpumpe aufrechterhalten.
  • Als Adsorbentien können alle Stoffe verwendet werden, die den Tee nicht verunreinigen und eine möglichst große Kapazität und Selektivität für Coffein aufweisen, z. B.
  • Aktivkohle, Harze, Tonerden, Zeolithe, anionische und kationische Ionenaustauscher.
  • Um jeglichen Aroma- und Geschmacksverlust zu vermeiden, kann auch das Kreislaufgas mit Teeinhaltsstoffen (außer Coffein) gesättigt werden, bzw. das Adsorbens kann entsprechend belegt werden.
  • Die Erfindung wird im folgenden durch Beispiele erläutert.
  • Verwendet wurde ein schwarzer Tee (Flowery Broken Orange Pekoe) aus dem Anbaugebiet Assam mit einem Feuchtegehalt von 6 % und einem Coffeinanteil von 3,4 %, bezogen auf Trockensubstanz. Als Adsorptionsmittel wurde ein saurer Ionenaustauscher verwendet.
  • Beispiel 1 400 g schwarzer Tee wurden mit 226 g Wasser befeuchtet, so daß der Feuchteaehalt, bezogen auf die Trockensubstanz, 40 % betrug. Der feuchte Tee wurde in einen Extraktionsbehälter, das Adsorptionsmittel für Coffein in einen zweiten Behälter eingefüllt. Anschließend wurde 4 h lang CO, bei 300 bar und 200C (Dichte 0,99 gcm 3) durch die beiden Autoklaven im Kreislauf geleitet. Nach dem Trocknen des Tees wurde festgestellt, daß der Coffeingehalt des Tees um 97 % reduziert worden war.
  • Die vom Adsorptionsmittel abgelöste Substanz bestand zu 98 % aus Coffein, d. h. die C02-Extraktion war sehr selektiv gewesen. Das wurde auch durch weitere Analysen von Ausgangstee und entcoffeiniertem Tee auf wäßrigen Extrakt, Gerbstoffe, Teeflavin und Teerubigene und nicht zuletzt durch den hervorragenden sensorischen Eindruck bestätigt.
  • Beispiel 2 Analog Beispiel 1 wurden 400 g Tee vorbereitet und eingefüllt, dieses mal aber bei 150 bar und 250C entcoffeiniert. Eine Verminderung des Coffeins um 97 % wurde in 3,5 h erreicht. Bei der sensorischen Verkostung war ein leichter Unterschied zwischen Ausgangstee und behandeltem Tee festzustellen. Dagegen zeigten die übrigen Analysenwerte keinen (über die Fehlergrenzen hinausgehenden) Unterschied.
  • Beispiel 3 40 kg schwarzer Tee wurden befeuchtet und in einen Autoklaven gefüllt. Das Adsorptionsmittel befand sich diesesmal in demselben Behälter in einem Einsatz. Die Extraktion wurde nach den Bedingungen des Beispiels 1 durchgeführt und dauerte 4 h. Der Coffeingehalt war um 97 % vermindert worden.

Claims (3)

  1. Verfahren zur Entcoffeinierung von schwarzem Tee Patentansprüche 1. Verfahren zur Entcoffeinierung von schwarzem, fcrmcntiertem Tee durch Extraktion den angefu~chtete es mit Kohlendioxid, Abscheiden les in dem tLonlendioxid gelösten Coffeins durch Druckermäßigung und bzw.
    oder Temperaturerhöhung oder durch Adsorption sowie Rückführung des von Coffein befreiten Kohlendioxids, dadurch gekennzeichnet, daß man den Tee bei einem Druck zwischen dem Dampfdruck des Kohlendioxids und 400 bar mit flüssigem Kohlendioxid extrahiert.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Coffein durch Adsorption abscheidet und als Adsorptionsmittel Aktivkohle oder einen Ionenaustauscher verwendet.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Extraktion des Tees und die Adsorption des Coffeins in demselben Behälter durchführt.
DE19843413869 1984-04-12 1984-04-12 Verfahren zur entcoffeinierung von schwarzem tee Granted DE3413869A1 (de)

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