DE2810379B2 - Verfahren zur Herstellung von stabilisiertem Natriumpercarbonat - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von stabilisiertem NatriumpercarbonatInfo
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Description
Nach dem Verfahren der DE-PS 26 51442 ist es bekannt, eine Natriumpercarbonat-Schichtpartikel herzustellen,
die aus einem Natriumpercarbonatkern und einer Umhüllung aus Natriumperborat, das entsprechend
der Formel Na2 BO3 - 3 HO · H2O? weniger als
54 g Wasser/Mol enthält, und Natriumsilikat besteht.
In Weiterbildung dieses Verfahrens wurde nun gefunden, daß sich diese Partikel in technisch sehr
einfacher Form herstellen lassen, wenn man Natriumpercarbonat mit einer wäßrigen Lösung von Nariumperborat,
die 50 bis 500 g Natriumperborat-Tetrahydrat/I Lösung bei 40 bis 600C enthält, und einer
Natriumsilikatlösung besprüht, worauf man das eingeführte Wasser ganz oder teilweise wieder entfernt.
Als »eingeführtes Wasser« gilt das nur mit dem Perborat und Silikat mitgeführte Wasser für den Fall,
daß man von trockenem Percarbonal ausgeht.
■Cetzt man jedoch feuchtes, vor allem zentrifugenfeuchtes
Percarbunat ein — was eine gewisse technische Vereinfachung bedeuten würde — so muß dieser
Wasseranteil bei der folgenden Besprühung mit Perborat- und Silikatlösung in Rechnung gestellt
werden.
Die insgesamt aufsprühbare Wassermenge darf einen bestimmten Betrag, der durch einen Vorversuch leicht
feststellbar ist. nicht übersteigen. Andernfalls besteht die Gefahr, daß eine unerwünscht starke Agglomerisation
erfolgt.
Bevorzugt wird diese übersättigte Natriumperboratlösung in situ aus den entsprechenden Mengen an
Natriummetaboratlösung und Wasserstoffperoxid hergestellt, s. Beispiel.
Sehr günstig ist es auch, die beiden Lösungen, nämlich
die übersättigte Natriumperboratlösung und die Natriumsilikatlösung,
nicht getrennt, sondern gemischt auf das Natriumpercarbonat aufzusprühen, s. ebenfalls
Beispiel.
Das Besprühen findet in üblichen Apparaturen, wie Drehtrommeln, Granuliertellern und Schnecken statt.
Nach jedem Besprühvorgang wird das eingeführte Wasser durch bekannte Trocknungsverfahren ganz
oder teilweise wieder entfernt.
Das trockene oder feuchte Natriumpercarbonat kann aber auch als /m wirbelndes Material eingesetzt werden.
Zur Ausbildung der Wirbelschicht werden inerte Oase,
wie Luft. Stickstoff. Kohlendioxid verwendet.
Auf das in wirbelr.der Bewegung befindliche Natriumpcrcarbonat
werden dann die oben genannten Lösungen
einzeln oder gemischt aufgesprüht.
Als Reaktor kommen alle für Wirbelschicht-Reaklionen
bekannten Apparaturen in Ιτιιιμ1.
Die Natriiimsilikat-I.osungen.
<Iu· sowohl mis ι·-inen
wie technischen Silicaten hergestellt sein können, haben ein SiO2/Na2O-Gew.-Verhältnis von 3,2 bis 3.Ό.
Die Besprühung mit übersättigter Perboratlösung
>» und Natriumsilicat-Lösung und die anschließende
Trocknung wird solange fortgesetzt, bis der gewünschte Umhüllungsgrad erreicht ist, d. h. also bis mindestens
eine vollständige Umhüllung vorliegt, und damit ein Schutz vor Feuchtigkeit entstanden ist. Der Umhül-
r. lungsgrad kann durch eine Schichtenanalyse festgestellt werden.
Die Stabilität der Percarbonat-Partikel entspricht etwa der der Partikel nach dem Hauptpatent. Sie wurde
nach einem modifizierten Klimatest durchgeführt, siehe
Die Trocknung bzw. Entwässerung der umhüllten
Partikel wird in einem Trockenschrank bei den oben angegebenen Temperaturen und Zeiten durchgeführt.
Dabei entsteht in der Umhüllung entwässertes Natrium-
r. perborat.
Die Erfindung wird durch folgendes Beispiel näher erläutert:
NaPc = Natriumpercarbonat
in Oa = Aktivsauerstoff
rei. LF. = relative Luftfeuchtigkeit
Pb-MH = Natriumperborat-Monohydrat
In einer Drehtrommel (0 = 250 mm. Höhe = 250 mm).
die in gleichen Abständen 4 Miinahmerippcn von 15 mm Breite enthält, werden bei einer Neigung von 15°
und einer Drehgeschwindigkeit von 30()pm 1000 g
Vi /cntrifiigcnfeuchtc· Natriumpercarboi.at vorgelegt.
100 ml einer Natriummetaboratlösung (I Mol
NaCO»/l Lösung) werden unmittelbar vor dem Aufsprühi'ti
mit 37.7 ιτ.ί H>O>-Lösung (70G%ig) und 40.8g
Wasserglas (58" Bc) gemischt. Diese Aufsprühlösiing
v> wird in drei gleichen Portionen aufgesprüht.
Zwischen den Aufsprühvorgängen wird das Versuchsprodukt
im Trockenschrank bei ca. 600C etwa 30 Minuten lang getrocknet, dabei bildet sich entwässertes
Perborat in der Umhüllung aus.
mi Erhalten wurde ein Produkt mil folgenden Analysendaten:
Aklivsauerstoff
SiO.
Ii O,
C).
IcO,
Sdüt ich!
I i.40%
2.2%
0,87%
2.2%
0,87%
2b. 36%
0.004%
0.004%
0,440 kg/1
Siebanalyse
auf 0,8 mm
auf 0,5 mm
auf 0,4 mm
auf 02 mm
auf 0,1 mm
Rest
auf 0,8 mm
auf 0,5 mm
auf 0,4 mm
auf 02 mm
auf 0,1 mm
Rest
10%
50%
13%
24%
3%
0%
NaPc-Ausgangsw.
unstab
Slab. NaPc
Oa-Zersetzungbei+30 C
und 92,9% rel. L. F.
und 92,9% rel. L. F.
nach 4 Tagen, % 20,2
nach 7 Tagen, % 41,8
nach 10 Tagen, % 58,7
3,6
8,2
25,1
Untersuchurtg von Natriumpercarbonat
Klimatest bei 300C und 92,9%
relativer Feuchte
!.Gerätschaften
Brutschrank
Exsiccatoren
Exsiccatoren
(Durchmesser 150 mm, Höhe 150 mm)
Wägegläschen
(Durchmesser 35 mm. Höhe 30 mm)
2. Reagenzien
-7-K.MnO.rLösung
-7-K.MnO.rLösung
HiSdi-Stamm-Lösung
NH+HjPO4
NH+HjPO4
3. Durchführung des Tests
Pro Versuchsreihe werden 3 Exsiccatoren vorbei jitet,
in denen die zu untersuchenden Substanzen 4, 7 bzw. 10 Tage gelagert werden. In den vorgesehenen
Exsiccatoren werden 760 ml gesättigte NH4HiPO4-Losung
mit Bodenkörper eingefüllt.
Diese Lösung garantiert bei 300C eine relative
Lufttoichte von 92,9%.
Jeder Exsiccator wird nun mit je 10 Wägegläschen, in
denen, sich 2 g ±0,01 g Substanz pro Wägegläschen befindet, beschickt. Ein Wägegläschen soll möglichst
eine Vergleichssubstanz enthalten (z. B. normal stabilisiertes Na-Perkarbonat oder ein übliches Na-Perkarbonat.
Liegen für eine Serie weniger als 9 verschiedene Proben vor, so ist die Probenzahl pro Exsiccator durch
Doppel- bzw. Mehrfachbestimmungen auf jeweils 10 zu ergänzen.
Nach Ablauf der Untersuchungsdauer von 4,7 bzw. 10 Tagen wird jeweils einer der Exsiccatoren aus dem
Trockenschrank entnommen, die Wägegläschen zurückgewogeh und die gesamte Probe als Einwaage für
die Bestimmung des restlichen Aktivsauerstoffs benutzt.
4. Berechnung der relativen Haltbarkeit bzw. Zersetzung des Aktivsaucrstoffs
g Oa, absolut i. d. E. — g Ja, absolut i. d. A. j· Oa. absolut i. d. F..
100 = %-Oa-Verlust
oder vereinfacht:
ml KMnO4 ftir Ii - ml KMnO4 Tür A
ml KMnO4 für I·:
KX) = "„-Oa-Verlusl
Claims (2)
1. Weiterbildung des Verfahrens nach DE-PS 26 51 442 zur Gewinnung einer Nairiumpercarbonat-Schichtpartikel,
die aus einem Natriumpercarbonatkern und einer Umhüllung aus Natriumperborat, das entsprechend der Formel
Na-. BO2 · 3 H2O · H2O2 u eniger als 54 g Wasser/Mol
enthält, und Natnumsilikat besteht, dadurch gekennzeichnet, daß man Natriumpercarbonat
mit einer wäßrigen Lösung von Natriumperborat, die 50 bis 500 g Natriumperborat-Tetrahydrat/I
Lösung bei 40 bis 60° C enthält, und einer Natriumsilikailösung besprüht, worauf man
das eingeführte Wasser ganz oder teilweise wieder entfernt.
2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet,
daß Natriumsilikatlösungen mit einem SiO2/Na2O-Gew.-Verhältnis von 3,2 bis 3,8 angewendet
werden.
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