DE2841641C2 - Verwendung von Alkylmonophosphonsäuren als Korrosionsinhibitoren - Google Patents
Verwendung von Alkylmonophosphonsäuren als KorrosionsinhibitorenInfo
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Description
Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung von bestimmten Alkylmonophosphonsäuren im Gemisch mit
Tensiden als Korrosionsinhibitoren in sauren Lösungen für Metalle.
Als Korrosionsinhibitoren für Aluminium sind schon verschiedene Stoffe vorgeschlagen worden, die aber wie
beispielsweise Wasserglas oder Oxidationsmittel wie Permanganate oder Chromate entweder nicht oder nicht
genügend in sauren Lösungen wirksam sind. Auch sind bereits kolloidale Eiweißverbindungen und F^iisäuren
vorgeschlagen worden„deren Hemmwerte unzureichend sind.
Ebenfalls ist es bekannt, in salzsauren Lösungen als Korrosionsinhibitor Hexamethylentetramin zu verwenden,
das aber den Angriff von Schwefelsäure und Phosphorsäure nur geringfügig hemmt
Schließlich ist es auch bereits bekannt iösiiche Aminopoiyphosphonsäuren mit drei oder mehr Phosphonsäuregruppen
im Molekül als Korrosionsinhibitor für Aluminium und Aluminiumlegierungen gegenüber sauren
Lösungen, die Schwefelsäure oder Phosphorsäure enthalten, zu verwenden. Diese bekannte Arbeitsweise, die zu
guten Ergebnissen führt ist jedoch nur für Aluminium und bestimmte Säuren anwendbar.
Ferner wird in der US-PS 36 30 790 die Verwendung von Alkylphosphonsäuren mit 1 bis 24, vorzugsweise 10
bis 14, C-Atomen im Alkylrest als Korrosionsschutzmittel für Metalle gegenüber Wasser oder wäßrigen Lösungen
beschrieben. Unter anderem werden hier auch die Octyl-bzw. die Nonylphosphonsäure genannt Mit einer
Lösung solcher Phosphonsäuren, vorzugsweise in organischen Lösungsmitteln, wird hierbei eine Schutzschicht
auf dünne Metallfilme, beispielsweise aus Aluminium, aufgebracht
In der US-PS 33 51 558 werden Wasch- und Reinigungsmittel beschrieben, die neben Tensiden und Gerüstsubstanzen
einen Korrosionsinhibitor zum Schutz von Metallen, wie Aluminium bzw. Zink-Legierungen, die in
Waschmaschinen oder bei Küchengeräten Verwendung finden, enthalten. Als Korrosionsinhibitoren kommen
AHcylphosphonsäuren mit 12 bis 24, vorzugsweise wenigstens 18, C-Atomen im Alkylrest in Frage. Diese
Phosphonsäuren sollen die Metalloberflächen vor dem korrosiven Angriff von alkalischen Gerüstsubstanzen
bzw. von Chelatbildnern — auch in Gegenwart von für diesen Zweck gebräuchlichen Tensiden — schützen.
im technischen Merkblatt »Korantin BH« der BASF (1976) wird 1,4 — Butindio! als Korrosionsinhibitor in
sauren Beizlösungen auf Basis von Mineralsäuren empfohlen. Zur Unterstützung der Schutzwirkung dieses
Inhibitors sollen kationische oder nichtionische Netzmittel mitverwendet werden.
Aus keiner der vorstehend genannten Literaturstellen ist jedoch die Verwendung von Alkylphosphonsäuren
mit 8 bis 10 C-Atomen im Alkylrest in Kombination mit Tensiden als Korrosionsinhibitor für Metalle gegenüber
sauren Lösungen bekannt.
Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, Korrosionsinhibitoren für saure Lösungen mit einer
größeren Anwendungsbreite zu ermitteln. Es wurde gefunden, daß man gute Ergebnisse erhält, wenn man'
Alkylmonophosphonsäuren mit 8 bis 10 Kohlenstoffatomen im Gemisch mit Tensiden als Korrosionsinhibitoren
in sauren Lösungen verwendet Das Mischungsverhältnis in Gew.-°/o von Alkylmonophosphonsäure: Tensid
kann dabei in erheblichem Umfang wie 2 :1 bis 1 :10 schwanken. Vorzugsweise wird jedoch ein Mischungsverhältnis
von etwa 1 :1 angewendet
Die Konzentration der Alkylmonophosphonsäure, bezogen auf die Konzentration der zur Anwendung gelangenden
Lösung, kann in dem Bereich von 0,001 bis 0,5, vorzugsweise 0,02 bis 0,2 g/l liegen. Diese Konzentration
entspricht 1 bis 500 ppm, vorzugsweise 20 bis 200 ppm.
Die verwendeten Tenside können anionischen, kationischen oder nichtionogenen Charakter haben. Es können
auch Gemische verschiedener Tenside Anwendung finden. Zweckmäßigerweise werden jedoch insbesondere im
Hinblick auf eine nicht erwünschte Schaumentwicklung nichtionogene Tenside wie insbesondere Anlagerungs-
produkte von Äthylenoxid und/oder Prcpylenoxid an Fettalkohole, Fettamine oder Fettsäuren mit 12 bis 18
C-Atomen oder an Alkylphenole mit 6 bis 15 C-Atomen in der Alkylkette eingesetzt.
Bei einer Verwendung der Alkylmonophosphonsäuren im Gemisch mit den genannten Tensiden wird eine
gute Inhibierung von Aluminium und Aluminiumlegierungen, Chromnickelstahl, Normalstahl und Messing
gegenüber Mineralsäuren erzielt. Auch Kupfer wird vor dem Angriff durch Salpetersäure geschützt. Die
Säurekonzentration in den sauren Lösungen kann in dem Bereich von 0,1 bis 20 Gew.-% liegen. Vorzugsweise
werden die erfindungsgemäßen Korrosionsinhibitoren für saure Lösungen verwendet, deren Konzentration
zwischen 0,5 und 10 Gew.-% liegt.
Die zu erzielenden Ergebnisse sind insofern besonders überraschend, weil weder die verwendeten Alkylmonophosphonsäuren
noch die Tenside allein in sauren Lösungen eine ausreichende inhibierende Wirkung zeigen.
| Abtrag ohne Inhibitor | X IKJKJ | Decylphosphonsäure |
| Tabelle 1 | 97 | |
| Material: Aluminium 99,5 | 95 | |
| Hemmwert in % | 97 | |
| Octylphosphonsäure | 99 | |
| Schwefelsäure | 96 | 100 |
| Phosphorsäure | 98 | |
| Salpetersäure | 97 | |
| Salzsäure | 99 | |
| Amidosulfonsäure | 100 | |
Es wurde der Angriff von verschiedenen im einzelnen gegenüber Aluminium in der nachstehenden Tabelle 1
angegebenen anorganischen Säuren überprüft Die Konzentration der Säure betrug dabei jeweils 1 Gew.-%.
Die Lösung enthielt weiterhin 0,02% eines Anlagerungsproduktes von 10 Mol Äthylenoxid an NonylphenoL Die 5
Arbeitstemperatur betrug 80° C Die Konzentration der entsprechenden Phosphonsäure betrug 0,2 g/L Es wurde
jeweils der Hemmwert nach einer Einwirkungsdauer von 1 Stunde bestimmt (= Inhibierung).
Der Hemmwert errechnet sich wie folgt:
Abtrag ohne Inhibitor — Abtrag mit Inhibitor 1(V. ίο
Bei Verwendung von Hexylphosphonsäure sinkt der Hemmwert auf 32% ab. Die Verwendung von Tetrade- 25
cylphosponsäure führt ebenfalls zu schlechteren Ergebnissen.
Unter den Bedingungen — wie im Beispiel 1 angegeben — wurde der Angriff von Mineralsäuren auf Stahl 30
überprüft, wobei wiederum Gemische von Octyl- bzw. Decylphosphonsäure mit nichtionogenem Tensid verwandt
wurden. Das Mischungsverhältnis in Gewichtsprozent betrug etwa 1 :1, die Konzentration an Alkylmonophosphonsäure
und Tensid jeweils 0,02 Gew.-%.
Die gefundenen Hemmwme sind in der Tabelle 2 wiedergegeben.
89 Beispiel 3
Der Angriff von 1 % Schwefelsäure auf Edelstahl (DIN 4301) wird durch ein Gemisch von 0,02% Octyl- bzw. 50
Decylphosphonsäure mit 0,02% eines Tensides (Trialkylbenzolsulfonat) gehemmt. Der Hemmwert lag bei 80° C
und einer Behandlungsdauer von 1 Std. bei 95 bzw. 98%. Verwendet man hingegen Hexylphosponsäure in
Kombination mit dem genannten Tensid als Inhibitor, so sinkt der Hemmwert auf etwa 70% herab.
Ip. der nachstehenden Tabelle 3 sind die Hemmwerte angegeben, die bei den einzelnen Mineralsäuren
gegenüber Messing unter den Bedingungen des Beispiels 1 erhalten wurden.
| Tabelle 2 Material: Stahl (ST 37) |
Hemmwert in % Octylphosphonsäure |
Decylphcsphonsäurt |
| 90 97 75 88 91 |
90 97 75 89 89 |
|
| Schwefelsäure Phosphorsäure Salpetersäure Salzsäure Amidosulfonsäure |
||
| Tabelle 3 Material: Messing |
Hemmwert in % Octylphosphonsäure |
Decylphosphonsäure |
| 88 92 99 89 |
89 92 99 82 |
|
| Schwefelsäure Phosphorsäure Salpetersäure Amidosulfonsäure |
||
10
15
Die gute inhibierende Wirkung auch bei Säurekonzentrationen, wie sie bei der Beizung von Metallen üblicherweise
angewandt werden, durch die Verwendung von Gemischen aus Octyl- bzw. Decylphosphonsäure und
Tensiden geht aus der nachstehenden Tabelle 4 hervor. Im einzelnen wurden dabei 15gewichtsprozentige
Salzsäure bzw. 1 Ogewichtsprozentige Schwefelsäure verwendet Die Temperatur betrug 20° C, die Behandlungsdauer betrug 1 Stunde. Der Zusatz an Phosphonsäure betrug 0,1 g/l. Als Tensid wurde die gleiche Menge eines
Anlagerungsproduktes von 12 Mol Äthylenoxid an Dodecylphenol verwendet
| Tabelle 4 Material: Stahl (ST 37) |
Hemmwert in %
Octylphosphonsäure |
Decylphosphonsäure |
| 92 90 |
95 91 |
|
| Schwefelsäure Salzsäure |
||
20
Aus der nachstehenden Tabelle 5 ist ersichtlich, daß auch bereits in äußerst geringen Konzentrationen eine
deutlich inhibierende Wirkung erfolgt Die nachstehend angegebenen Hemmwerte wurden erbalten mit einer
sauren Lösung, die 1 Gew.-°/o Salpeterjäure enthält Die Behandlungsdauer betrug 1 Stunde bei 65°C. Die
Tensidkonzentration in Gew.-% entsprach, dem Zusatz an Phosphonsäure. Als Tensid wurde ein Anlagerungsprodukt von 10 Mol Äthylenoxid an Nonylphenol verwendet
| Tabelle 5 | Hemmwert in % |
| Material: Messing | 95,1 |
| ppm Octylphosphonsäure | 983 |
| 1 | 98,6 |
| 5 | 98,6 |
| 10 | 98,7 |
| 20 | 98,9 |
| 50 | 985 |
| 100 | |
| 200 | |
In der nachstehenden Tabelle 6 sind die Hemmwerte cugegeben, die in l°/oiger Phosphorsäure bei unterschiedlichen
Tensidmengen (Anlagerungsprodukt von 10 Mol Äthylenoxid an Nonylphenol) gegenüber Aluminium
erhalten wurden.
| Tabelle 6 | 200 | 200 | 200 | 200 |
| Material: Aluminium | 100 | 500 | 1000 | 2000 |
| Octylphosphonsäure in ppm | 96 | 98 | 97 | 98 |
| Tensid in ppm | ||||
| Hemmwert in % | ||||
Der nachstehende Versuch dient einem Vergleich der korrisionsinhibierenden Wirksamkeit von Alkylmonophosphonsäure
alleine zu der erfindungsgemäßen Verwendung einer Kombination von Alkylmonophosphonsäure
und Tensid gegenüber verschiedenen Mineralsäuren.
Material der Testbleche:
Temperatur:
Dauer:
Alkylmonophosphonsäure:
Tensid:
Aluminium 99,5 650C
1 Stunde
Octylphosphonsäure Nonylphenol + 10 Mol Ethylenoxid
Die in Tabelle 7 zusammengefaßten A'ersuchsergebnisse zeigen den überragenden Effekt der erfindungsgemäßen
Verwendung:
Zwar bedingt die Octylphosphonsäure auch alleint· eine gewisse korrosionsinhibierende Wirkung gegenüber
sauren Lösungen; für die Praxis hinreichende Hemmwerte — im Bereich von >
90% — resultieren jedoch erst mit der erfindungsgemäßen Verwendung.
Nr. Säure Inhibitor Konzentration Hemmwert
| I %ige Salzsäure | Phosphonsäure alleine Phosphonsäure + Tensid |
0,05 g/l je 0,05 g/l |
66% 99,5% |
| 1 %ige Schwefelsäure | Phosphonsäure alleine Phosphonsäure + Tensid |
0,08 g/l je 0,08 g/l |
5% 97% |
| I %ige Phosphorsäure | Phosphonsäure alleine Phosphonsäure + Tensid |
0,2 g/l je 0,2 g/l |
31% 99% |
Claims (4)
- Patentansprüche:: 1. Verwendung von Alkylmonophosphonsäuren mit 8 bis 10 Kohlenstoffatomen im Gemisch mit Tensiden als Korrosionsinhibitoren gegenüber Metallen in sauren Lösungen.
- 2. Verwendung gemäß Anspruch 1, wobei das Mischungsverhältnis Alkylmonophosphonsäure :Tensid 2 :1 bis 1 :10, vorzugsweise etwa 1 :1, beträgt
- 3. Verwendung gemäß Anspruch 1 und 2, wobei die Konzentration der Alkylmonophosphonsäure 0,001 bis 0,5, vorzugsweise 0,02 bis 0,2 g/l, beträgt.
- 4. Verwendung gemäß Anspruch 1 bis 3, wobei als Tenside nichtionogene Tenside eingesetzt werden.
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