DE2730013A1 - Leuchtendes fluorid und leuchtschirm mit einem derartigen fluorid - Google Patents
Leuchtendes fluorid und leuchtschirm mit einem derartigen fluoridInfo
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Description
'■""•"'""■'■'•■Γ ' PHN. 8465.
Akten Nf. ι
J1 DEEN/EVH.
"Leuchtendes Fluorid und Leuchtschirm mit einem derartigen
Fluorid"
Die Erfindung betrifft einen Leuchtschirm mit einem lumineszierenden, mit zweiwertigem Europium
aktivierten Fluorid aus einem Alkali- und einem Erdalkalimetall. Weiter bezieht sich die Erfindung auf ein derartiges
lumineszierendes Fluorid.
Fluoride der allgemeinen Formel Me Me F„, worin
Me ein Alkalimetall wie Natrium, Kalium, Rubidium oder Cäsium und Me ein Erdalkalimetall wie Magnesium, Calcium
oder Strontium darstellt, sind bekannte Stoffe, die die kubische Kristallstruktur von Perovskit besitzen.
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PHN. 8465.
- St -
Aus einem Artikel in Philips Res. Repts, £$, (1953) S.^^1
ist die Aktivierung dieser Fluoride mit Mangan bekannt. Man bekommt dabei Stoffe, die bei der Anregung mit einer
Emissionsfarbe, abhängig vom gewählten Grundgitter,
variierend von orangefarben bis grün, leuchten.
Aktivierung der erwähnten Fluoridgrundgitter mit zweiwertigem Europium ist ebenfalls bekannt (siehe
J. Luminescence, „10,(1975) S, 1*»5 und J.Luminescense, J_j_
(1976) S. 363). Es hat sich gezeigt, dass die Stoffe, in denen für das mit Me bezeichnete Element Magnesium
gewählt wird, Linienemission mit einem Maximum im Spektrum bei etwa 36O nm aufweisen. Diese Lumineszenz ist jedoch
bei Raumtemperatur wenig wirksam, so dass diese Stoffe für praktische Anwendungen nicht in Betracht kommen.
Die Fluoride, in denen für das Element Me Calcium oder
Strontium benutzt wird, besitzen Bandemission im blauen oder grünen Bereich des Spektrums, je nach der Wahl der
Elemente Me und Me . Mit Ausnahme von CsCaF-(Eu ) besitzen diese Stoffe alle eine geringe Quantenausbeute,
so dass sie in der Praxis nicht gut verwendbar sind.
Das mit zweiwertigem Europium aktivierte CsCaF- leuchtet
ziemlich wirksam mit einem Maximum des Emissionsbandes bei ungefähr 510 nm und mit einer Quantenausbeute von
ungefähr 30$ (bei 260-nm-Anregung) und ungefähr 60%
(bei 389-nm-Anregung).
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PHN. 8465,
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, neue, mit zweiwertigem Europium aktivierte Fluoride zu schaffen,
die wirksamer als das erwähnte CsCaF.- lumineszieren und durch ihre wirksame Bandemission im blauen oder grünnen
Bereich des Spektrums mit viel Vorteil Z.B. im Leuchtschirm von Entladungslampen benutzt werden können.
Ein erfindungsgemässer Leuchtschirm ist mit
einem luminezierenden, mit zweiwertigem Europium aktivierten
Fluorid eines Alkali- und eines Erdalkalimetalls versehen und ist dadurch gekennzeichnet, dass das Fluorid der
Formel entspricht
AB1 Mg Eu F_,
1-x-y &x y 3
1-x-y &x y 3
worin A Cäsium und/oder Rubidium und B Calcium und/oder Strontium darstellen, und worin
0,10 ^- χ ^ 0,90
0,10 ^- χ ^ 0,90
0,001 ^ y <1 0,20
Wie sich aus der oben gegebenen allgemeinen Formel und den Bedingungen ergibt, ist ein erfindungsgemässer
Leuchtschirm mit einem Fluorid versehen, das als Erdalkalimetall stets eine Menge Magnesium in der
Kombination mit Calcium und/oder Strontium enthält. Ueberraschenderweise hat es sich herausgestellt, dass
diese magnesiumhaltigen Mischfluoride viel höhere Quanten
.25 ausbeuten besitzen als sowohl die rcir^n Alkali- troni iuin-
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PHN. 8^65,
und Alkalicalciumfluoride als auch die reinen Alkalimagnesiumfluoride.
Weiter hat es sich gezeigt, dass in allen erfindungsgemässen Fluoriden eine Verschiebung der
Lage des Emissionsbandes in bezug auf das der reinen Fluoride auftritt, was sich durchaus nicht erwarten liess.
Hohe Quantenausbeuten in Fluoriden nach der Erfindung werden bereits bei ziemlich geringen Magnesiummengen
gefunden. Um einen ausreichenden Effekt des Magnesiumzusatzes zu erhalten, darf jedoch die Konzentration
dieses Elementes nicht kleiner als 0,10 sein. Auch bei sehr hohen Magnesiumkonzentrationen werden Fluoride mit
hohen Quantenausbeuten und mit einer Emission erhalten, die von der Linienemission der bekannten reinen Alkalimagnesiumfluoride
abweicht. Dabei muss jedoch der Magnesiumgehalt χ kleiner oder gleich 0,90 sein. Die
Europiumkonzentration in den erfindungsgemässen Fluoriden
kann man zwischen den angegebenen weiten Grenzen wählen. Bei Werten der Europiumkonzentration von y unter 0,001
bekommt man Stoffe mit zu niedrigem Lichtstrom, weil dabei eine zu geringe Absorption der anregenden Strahlung
erfolgt. Werte für y über 0·, 20 ergeben Stoffe, die durch Konzentrationslöschung einen zu geringen Lichtstrom
besitzen. Die Summe der Magnesium- und Europiumkonzentration wählt man in den erfindungsgemässen Stoffen nicht
über 0,95, weil sonst die Emission der reinen Alkalimagnesiun
fluoride vorherrschend werden kann.
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Die erfindungsgemässen lumineszierenden Fluoride besitzen im allgemeinen wie die reinen Fluoride eine'
Kristallstruktur auf Basis von Perovskit. Es sei jedoch angenommen, dass bei den erfindungsgemässen Stoffen
Abweichungen von der Idealperovskitstruktur auftreten können.
Gefunden wurde, dass die erfindungsgemässen
lumineszierenden Fluoride von Ultraviolettstrahlung, z.B.
von kurzwelliger Ultraviolettstrahlung (bei ungefähr 260 nm)
und insbesondere von langwelliger Ultraviolettstrahlung
(ungefähr 365 nm) gut angeregt werden können. Infolgedessen
können diese Fluoride mit grossem Vorteil im Leuchtschirm von Niederdruckquecksilberdampfentladungslampen und
insbesondere im Schirm von Hochdruckquecksilberdampfentladungslampen
verwendet werden. Im Zusammenhang mit der zuletzt genannten Anwendung hat es sich überraschenderweise
herausgestellt, dass die erfindungsgemässen Fluoride eine
sehr günstige Temperaturabhängigkeit von der Lumineszenz
besitzen, im Gegensatz zu den bekannten reinen Alkali-Erdalkali-Fluoriden.
Bevorzugt wird ein Leuchtschirm, der ein leuchtendes Fluorid der obenerwähnten allgemeinen Formel enthält,
wobei die Bedingungen 0,50^x^0,80 und 0,01 ^y ^0,10
erfüllt werden. Mit diesen Fluoriden werden nämlich die höchsten Lichtströme erreicht.
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PHN.
Besonders hohe Lichtströme erreicht man mit erfindungsgemässen Fluoriden, in denen für A Cäsium und
für B Calcium gewählt wird. Derartige Stoffe werden daher bevorzugt.
Die leuchtenden Fluoride der Erfindung können bei hoher Temperatur durch Feststoffreaktion einer
Mischung von Ausgangsstoffen, die die zusammensetzenden
Elemente enthalten, hergestellt werden. Im allgemeinen wendet man in dieser Ausgangsmischung die Fluoride der
Elemente A und B und Europiuratrifluorid an. Die Reaktion
erfolgt durch Erhitzung der Ausgangsmischung, beispielsweise für eine oder mehrere Stunden, bei einer Temperatur
zwischen 5OO und 900°C in einer schwach reduzierenden
Atmosphäre. Vorzugsweise ist diese Erhitzung in mehreren Stufen durchzuführen, wobei das Reaktionsprodukt zwischenzeitlich
abgekühlt und homogenisiert wird. Das Anbringen der Fluoride auf dem Träger eines Leuchtschirmes kann auf
allgemein bekannte Weise erfolgen, z.B. ausgehend von einer Suspension, die das Fluorid enthält.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand der Zeichnung, eines Herstellungsbeispiels und einer Anzahl
von Ausführungsbeispielen und Messungen näher erläutert. Es zeigt:
Fig. 1 die spektrale Energieverteilung der .25 ausgesandten Strahlung (bei der Anregung durch Ultra-
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violettstrahlung mit der Wellenlänge von etwa 26θ nm)
eines leuchtenden Fluorids der Formel CsCan „ Eu ^Mg F
Auf der horizontalen Achse ist die Wellenlänge λ in nm aufgetragen. Auf der vertikalen Achse ist die Strahlungsenergie
E in beliebigen Einheiten aufgetragen. Vergleichshalber zeigt diese Figur ebenfalls die spektrale Energieverteilung
der reinen Fluoride (nicht erfindungsgemäss):
CsMgn Q_Eun r.-F» (von dem nur die wichtigste Emissionslinie
dargestellt ist) und CsCan o Eu n F . Für jede
Kurve ist die maximale Emission auf 100 angesetzt.
Fig. 2 die spektrale Energieverteilung des Fluorids der Formel RbCan L.Mg cn Eun n*FT auf ähnliche
Weise wie in Fig. 1,
Fig. 3 die spektrale Energieverteilung von CsSrOf25MgOf7oEuo>O5F3 und
Fig. k <Jie spektrale Energieverteilung von
RbSr0 f ^Mg0^50Eu005F3.
HERSTELLUNGSBEISPIEL;
HERSTELLUNGSBEISPIEL;
Es wird eine Mischung hergestellt bestehend aus 3,038 Gramm CsF
0,392 Gramm
0,872 Gramm
0,209 Gramm EuF„.
Diese Mischung wird in einem Platintiegel in einem Ofen .25 für 2 Stunden bei 6000C in einer schwach reduzierenden
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PHN.
Atmosphäre erhitzt, die aus Stickstoff mit 2 Vol.^o
Wasserstoff besteht. Nach dem Abkühlen und Homogenisieren wird das Reaktionsprodukt wieder für 2 Stunden in der
gleichen Heizatmosphäre erhitzt, jetzt jedoch bei 700°C. Nach dem Erkalten und Zerkleinern ist das Produkt
gebrauchsfertig. Es besteht aus einem leuchtenden Fluorid
der Formel CsCan „_Mgn _ Eu Fn. Es zeigt sich, dass
dieser Stoff in einem Band mit einem Maximum ("^raax) bei
475 nm und einer Halbwertbreite (/\i/2) von 65 nm leuchtet.
Es zeigt sich, dass die Quantenausbeute bei der Anregung mit vorwiegend 26O-nm-Strahlung (ΐρήη^ **5/& und die
Quantenausbeute bei der Anregung mit vorwiegend 365-nm-Strahlung (q^c) 70$ beträgt. Der Stoff besitzt eine
sehr vorteilhafte Temperaturabhängigkeit von der Lumineszenz, Es zeigt sich nämlich, dass das Verhältnis zwischen der
Lumineszenaintensität bei 3000C zu der bei 250C (l„00/l2_)
905& ist.
Auf entsprechende Weise wie im erwähnten Herstellungsbeispiel wurde eine Vielzahl erfindungsgemässer
leuchtender Fluoride hergestellt. Messergebnisse dieser Stoffe ( "Amax, 7\. 1/2, q260' q365 Und I3Oo/I25^
sind in nachstehenden Tabellen dargestellt. Ueber jeder Tabelle ist die Formel der betreffenden Stoffe gegeben,
wobei der Magnesiumgehalt χ in der ersten Spalte jeder
Tabelle angegeben ist. Die Stoffe a,b,c,d,e,f,g und h
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23.5.77.
- θ -AO
beziehen sich auf reine Erdalkali-Alkali-Fluoride (nicht erfindungsgemäss) und sind nur vergleichshalber aufgenommen
worden.
| Beispiel | X | O | Xraax (nm) |
"A 1/2 (nm) |
30 | Cl365W | I3Oo/I25^o) | - | C 5 |
| a 1) | 0,2 | 510 | 130 | 20 | 50 | ||||
| 1 | 0,5 | 480 | 1 10 | 30 | 35 | - | |||
| 2 | 0,7 | 475 | 75 | 45 | 50 | 75- | |||
| 3 2) | 0,8 | 475 | 65 | 45 | 70 | 90 | |||
| 4 | 0,9 | 475 | 65 | 30 | 70 | 90 | |||
| 5 | 0,95 | ^75 | 65 | 1 | 50 | ||||
| b 3) | 360 | 1 | <λ | ||||||
1) Nicht erfindungsgemäss. Für die spektrale Energieverteilung dieses Stoffes siehe die gestrichelte Kurve a
in Fi-g. 1.
2) Für die spektrale Energieverteilung dieses Stoffes
siehe die Kurve 2. in Fie« 1 ·
3) Nicht erfindungsgemäss. Für die spektrale Energieverteilung dieses Stoffes siehe die gestrichelte Kurve b_
in Fig. 1.
- TABELLE 2 ♦
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| 2730013 | PHN. | 8465. | |
| 23.5- | 77. | ||
| TABELLE 2 | |||
RbCa
0,95-:
| Beispiel | 6 | X | Λ max (nm) |
7\ 1/2 (nm) |
</1 | 1 | I3OO'/I25 (56) |
| D | 7 | O | 475 | 80 | 5 | 5 | |
| 8 2) | 0,3 | 480 | 115 | 15 | 4o | - | |
| 9 | 0,4 | 490 | 100 | 30 | 50 | 20 | |
| 10 | 0,5 | 515 | 95 | 30 | 50 | 70 | |
| 11 | 0,6 | 515 | 95 | 30 | 50 | 70 | |
| d 3) | 0,7 | 515 | 95 | 25 | 4o | 70 | |
| 0,8 . | 520 | 105 | 3 | ..O | - | ||
| 0,95 | 36Ο | 1 | <5 | ||||
1) Nicht erfindungsgemäss. Für spektrale Energieverteilung
siehe gestrichelte Kurve £ in Fig. 2.
2) Für spektrale Energieverteilung siehe Kurve fi in Fig. 2
3) Nicht erfindungsgemäss. Für spektrale Energieverteilung siehe gestrichelte Kurve <i in Fig. 2.
TABELLE 3
CsSrO,95-xMgxEuO,O5F3
CsSrO,95-xMgxEuO,O5F3
| Beispiel | X | 0 | 7\ max | λ 1/2 | 2 | q 6 <*) | 1 00^2 | - | 60 |
| o,3 | (nm) | (nm) | 7 | 3 5 | (*) | 80 | |||
| e D | 0,5 | 425 | 55 | 15 | 1 | <5 | |||
| 12 | o,7 | 425 | 90 | ' 25 | 10 | ||||
| 13 | 0,95 | 480 | 70 | 1 | 45 | ||||
| 14 2) | 480 | 65 | 50 | ||||||
| f 3) | 36Ο | 1 | O | ||||||
1) Nicht erfindungsgemäss. Für spektrale Energieverteilung siehe gestrichelte Kurve £ in Fig. 3·
2) Für spektrale Energieverteilung siehe Kurve Jj+ in Fig.
3) Nicht erfindungsgemäss.Für spektrale Energieverteilung
siehe gestrichelte Kurve _f in Fig. 3·
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| Beispiel | X | TV max (nm) |
h 1/2 (nm) |
£. 1 | Q365W | I3OO^I25 |
| e 1) | O | 425 | 55 | 5 | £ 1 | |
| 15 | 0,3 | 425 | 35 | 15 | 5 | - |
| 16 2) | 0,5 | 520 | 95 | 10 | 45 | 10 |
| 17 | 0,7 | 520 | 95 | 3 | 50 | 10 |
| h 3) | 0,95 | 36Ο | 1 | C 1 | <5 | |
1) Nicht erfindungsgemäss. Für spektrale Energieverteilung
siehe gestrichelte Kurve £ in Fig. 4.
2) Für spektrale Energieverteilung siehe Kurve J_o in Fig.
3) Nicht erfindungsgemass. Für spektrale Energieverteilung
siehe gestrichelte Kurve h in Fig. k.
Cs1 Rb Can „.Mg. „Eu. ^-F_
1-p ρ 0,25 B0, / 0,0;) 3
| Beispiel | P | ,} max (nm) |
Λ 1/2 (nm) |
4o | <,365(*) |
| 18 | 0,3 | 4 95 | 90 | 40 | 40 |
| 19 | 0,5 | 500 | 95 | 25 | 4o |
| 20 | 0,7 | 505 | 90 | 35 | |
709883/0760
Claims (2)
- PHN. 8465.PATENTANSPRUECHE:( 1·) Leuchtschirm mit einem lumineszierenden, mit zweiwertigem Europium aktivierten Fluorid eines Alkali- und eines Erdalkalimetalls, dadurch gekennzeichnet, dass das Fluorid der FormelABi_x_yMex EuyF3 entspricht,worin A Cäsium und/oder Rubidium und B Calcium und/oder Strontium darstellt, und worin 0,10 ^: χ ,£ 0,90 0,001 ^. y ^ 0,20x + y 4 0,95 ist.
- 2. Leuchtschirm nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,daSS 0,50 £ χ < 0,80 0,01 ^. y <1 0, 10.3· Leuchtschirm nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass A Cäsium und B Calcium ist. k. Lumineszierendes mit zweiwertigem Europium aktiviertes Fluorid der FormelAB1 Mg Eu F0, 1-x-y Bx y 3worin A 'Cäsium und/oder Rubidium und B Calcium und/oder Strontium darstellt, und worin 0, 10 ^ χ ζ 0,90 0,001 ζ. y ζ 0,20χ + y < 0,95.709883/0760. ORIGINAL INSPECTED
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