DE2652480A1 - Leuchtschirm - Google Patents
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Description
DEEN/EVH.
4.11. 1976.
Leuchtschirm
Die Erfindung betrifft einen Leuchtschirm mit
einem lumineszierenden, mit zweiwertigem Europium aktivierten
Erdalkaliborat. ¥eiter bezieht sich die Erfindung auf eine Niederdruckquecksilberdampfentladungslampe mit einem derartigen
Leuchtschirm und auf das lumineszierende Borat selbst.
Die Aktivierung von Erdalkaliboraten mit zweiwertigem
Europium ist bekannt. Dabei werden Stoffe erhalten, die bei Anregung mit Ultraviolettstrahlung die ziemlich
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schnialbandige Emission von zweiwertigem Europium aufweisen.
Dieses Emissionsband Xiegt je nach dem vorhandenen Grundgitter
entweder im tiefblauen oder im nahen ultravioletten Teil des Spektrums. In der DT-AS 1 919 071 ist
beispielsweise das mit zweiwertigem Europium aktivierte Bariumoktaborat (BaBoO1„) beschrieben, das ein Emissionsband
mit einem Maximum bei etwa 400 nm besitzt. Aus der US-PS
3 657 141 ist das mit zweiwertigem Europium aktivierte
Strontiumfluoroborat (SrBkO/- _F) bekannt, dessen Maximum
des Emissionsbandes bei ungefähr 370 nm liegt. Ein Nachteil
des bekannten Fluoroborats ist, dass seine Herstellung schwierig ist und eine unerwünschte Abgabe von Fluor in
die Atmosphäre verursachen kann. In der offengelegten japanischen Patentanmeldung 7^/67 892 ist ein mit zweiwertigem
Europium aktiviertes, kalziumhaltiges Strontiumtetraborat beschrieben, beispielsweise Srn oCa. 1Bi0~. Dieser Stoff
besitzt bei Anregung durch kurzwellige Ultraviolettstrahlung eine wirksame Emission mit einem Maximum bei ungefähr 370 nm
t
und eine Halbwertbreite von ungefähr 20 nm.
und eine Halbwertbreite von ungefähr 20 nm.
Eine derartige schmalbandige Emission im Wellenlängenbereich
zwischen 350 und 390. nm kann mit grossem
Vorteil beim Beeinflussen fofrοchemischer Verfahren wie
Lackdurchhärtung, Gipsdurchhärtung, Fotopolymerisation, Xerographie u.dgl. angewandt werden. Der Erfindung liegt
die Aufgabe zugrunde, neue Leuchtstoffe zu schaffen, die
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PHN. 8241.
h.11.76.
für derartige Zwecke benutzt werden können.
Der erfindungsgemässe Leuch.tsch.irin ist mit einem
lumineszierenden, mit zweiwertigem Europium aktivierten
Erdalkaliborat versehen und dadurch gekennzeichnet, dass das Borat der Formel Sr1 Me Eu B. O entspricht, worin
Me mindestens eines der Elemente Barium und Magnesium darstellt, und worin 0^x^0,25 und 0,003 ^ P^ 0,20„
Das lumineszierende Erdalkaliborat im erfindungsgemässen
Leuchtschirm kann durch kurzwellige Ultraviolettstrahlung hervorragend angeregt werden, beispielsweise durch
Strahlung einer Niederdruckquecksilberdampfentladungslampe
(vorwiegend Z^h um). Die dabei erhaltene Emission ist schmalbandig
mit einem Maximum bei ungefähr 368 nm und einer
Halbwertbreite von ungefähr 18 nm. *
Das Grundgitter der erfindungsgemässen Leuchtstoffe
besteht aus Strontiumtetraborat, in dem ein Teil des Stromtiums durch Barium und/oder Magnesium ersetzt ist.
Dabei bleibt die Kristallstruktur von Strontiumtetraborat
(orthorhombische Symmetrie) erhalten. Ueberrasche-nderweise
hat sich herausgestellt, dass ein" derartiger Ersatz eine Erhöhung der Quantenausbeute und der Strahlungsausbeute
im Vergleich zum reinen Strontiumtetraborat ergibt. In bezug auf das bekannte kalziumhaltige Strontiumtetraborat
wird eine noch grössere Zunahme der Strahlungsausbeute erhalten Es wurde gefunden, dass bereits geringe Barium— und/oder
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2.6 5 ? 4 8 O
Magnesiummengen eine Erhöhung der Strahlungsausbeute verursachen. Bei einem Wert χ des Barium- und/oder Magnesiumgehalts
von beispielsweise 0,05 kann bereits eine beträchtliche Ausbeuteerhöhung erzielt werden. Beim Ersatz grosser
Strontiummengen durch Barium und/oder Magnesium tritt wiederum eine Abnahme.der■ Strahlungsausbeute auf. Eine
Substitution von mehr als 25 MoI^ des Stromtiums (x^0,25)
wird daher nicht angewandt.
Der Europiumgehalt ρ kann zwischen den oben
angegebenen weiten Grenzen gewählt werden.· Bei Werten von ρ <^ 0,003 erhält man für die Praxis zu geringe Strahlungs-,
ausbeuten und bei Werten von ρ über 0,20 wird die Strahlungsausbeute durch Konzentrationslöschung zu gering.
Ein besonderer Vorteil der lumineszierenden Borate nach der'Erfindung ist, dass sie als ein ziemlich grobkörniges
Pulver erhältlich sind. Dies gilt insbesondere für die magnesiumsubstituierten Borate nach der Erfindung,
deren mittlerer Korndurchmesser (mit dem Fisher Sub Sieve
Sizer bestimmt) ungefähr 5»O/um beträgt. Ein derartiges
Pulver lässt sich viel leichtet in einem Leuchtschirm anbringen als das bekannte, auf analoge Weise hergestellte
kalziumhaltige Strontiumtetraborat (ungefähr 1-g- /um) und
das bekannte reine Strontiumtetraborat (ungefähr 3>3/um)·
Weiter bleiben die Leuchteigenschaften eines derartigen
grobkörnigen Pulvers beim Anbringen in Schirmen besser behalten,
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Die höchsten Strahlungsausbeuten werden mit Boraten nach der angegebenen Formel erhalten, worin 0,05 -^x-C 0,20
und 0,01 ^. ρ ^. 0,05 ist. Diese Werte von χ und ρ werden
daher bevorzugt.
Der erfindungsgemässe Leuchtschirm wird vorzugsweise
in Niederdruckquecksilberdampfentladungslampen angewandt,
da die lumineszierenden Borate durch die 254—nm—Strahlung
derartiger Lampen angeregt werden.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand von Herstellungsbeispielen und Messungen sowie einer Zeichnung
näher erläutert.
In der Zeichnung stellt Fig. 1 schematisch eine erfindungsgemässe Niederdruckquecksilberdampfentladungslampe
dar und zeigt Fig. 2 die spektrale Energieverteilung der ausgesandten Strahlung zweier erfindungsgemässer Borate.
Fig. 1 zei'-gt eine Niederdruckquecksilberdampf entladungs
lampe mit einem Kolben 1. An den Enden der Lampe sind Elektroden 2 und 3 angeordnet, zwischen denen die Entladung
aufrechterhalten wird. Die Innenseite des Kolbens 1 ist mit einer Leuchtschicht 4 bedeckt, die ein lumineszierendes
Borat nach der Erfindung enthält. Diese Leuchtschicht kann auf an sich bekannte Weise auf dem Kolben 1 angebracht werden.
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Man suspendiert 0,88 Mol SrCO
0,10 Mol BaCO3
0,01 Mol Eu2O3
und 4,00 Mol H3BO3
in 1 Liter "Wasser von 70°C. Dieser Suspension wird HN0„ zugesetzt, so dass eine Lösung erhalten wird. Dieser Lösung werden vorsichtig etwa 2 Liter einer Mischung (1:1 Volumenteile) von NHrOH und einem polaren organischen Lösemittel, beispielsweise Aceton, zugesetzt, wodurch ein Mischhydroxyd ausfällt. Der Niederschlag wird anschliessend abfiltriert und getrocknet. Danach wird er einer Erhitzung von 2 Stunden bei 800°C an Luft unterworfen. Das dabei gewonnene Produkt wird nach Erkalten und Zerkleinerung noch einmal erhitzt, und zwar 3-g- Stunden lang bei 92O°C in einem Sticks toff strom, der 0,75 Vol$ Wasserstoff enthält. Nach dem Erkalten und Zerkleinern ist der Leuchtstoff, der der Formel Sr „ ooBa_. ..Eun ~~-
in 1 Liter "Wasser von 70°C. Dieser Suspension wird HN0„ zugesetzt, so dass eine Lösung erhalten wird. Dieser Lösung werden vorsichtig etwa 2 Liter einer Mischung (1:1 Volumenteile) von NHrOH und einem polaren organischen Lösemittel, beispielsweise Aceton, zugesetzt, wodurch ein Mischhydroxyd ausfällt. Der Niederschlag wird anschliessend abfiltriert und getrocknet. Danach wird er einer Erhitzung von 2 Stunden bei 800°C an Luft unterworfen. Das dabei gewonnene Produkt wird nach Erkalten und Zerkleinerung noch einmal erhitzt, und zwar 3-g- Stunden lang bei 92O°C in einem Sticks toff strom, der 0,75 Vol$ Wasserstoff enthält. Nach dem Erkalten und Zerkleinern ist der Leuchtstoff, der der Formel Sr „ ooBa_. ..Eun ~~-
υ,οο O, 10 U,üii
B.0_ entspricht, gebrauchsfertig. Die spektrale Energieverteilung
dieses Stoffes bei Anregung mit kurzwelliger Ultraviolettstrahlung (vorwiegend 254 nm) ist in Fig. 2
(Kurve 1) dargestellt. In Fig. 2 ist die Wellenlänge 7\ (in nm) auf der horizontalen Achse und die Strahlungsenergie E
(in beliebigen Einheiten) auf der vertikalen Achse aufgetragen. Es zeigt sich, dass das erfindungsgemässe Borat sein
Emissionsmaximum bei 3o8,5rim hat und eine Halbwertbreite
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- T-
von 17 j 9 um besitzt. Vergleichshalber ist in Fig. 2 auch.
die spektrale Energieverteilung des bekannten bleiaktivierten Bariumdisilikats dargestellt, eines Leuchtstoffes, der bis
heute häufig in Niederdruckquecksilberdampfentladungslampen zum Erzeugen von Strahlung im ultravioletten Teil des
Spektrums angewandt wird (gestrichelte Kurve- a).
Hier wird das Verfahren durchgeführt wie bei Beispiel I, wobei jedoch 0,93 Mol SrCO„ Und 0,05 Mol BaC0„ statt der
in Beispiel I erwähnten Mengen angewandt werden. Der ge- , wonnene Leuchtstoff besitzt die Formel Srn n Ba0 Eu „B.0,,.
Beispiel I wird wiederholt, wobei 0,05 Mol MgCO .Mg(OH)2OH2O
statt BaCO„ eingesetzt wird. Der dabei erzeugte Stoff entspricht
der Formel Sr_ ooMgn .„Eu. -„Β,Ο-. Die spektrale
0, bo 0,10 0,0<c 4 7
Energieverteilung dieses Stoffes ist in Fig. 2 als Kurve dargestellt.
Herstellungsbeispiel IV
Herstellungsbeispiel IV
Beispiel I wird in dem Sinne wiederholt, dass die erste Erhitzung von 2 Stunden an Luft jetzt bei einer Temperatur
von 85O0C erfolgt. Das erzeugte Produkt besitzt die gleiche
Formel wie der Stoff des Beispiels I. Der mittlere Korndurchmesser des Pulvers beträgt 4,2 /um.
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Wiederum wird Beispiel I wiederholt, wobei jedoch.idie
erste Erhitzung bei 9OO°C erfolgt. Der erzeugte Leuchtstoff,
der der in Beispiel I gegebenen Formel entspricht, hat einen mittleren Korndurchmesser von 6,7 /um.
Ein Stoff mit der Formel wie in Beispiel I, nämlich Sr/->
QQBa/->
i^Eun λοΒΙι°π kann auch durch sorgfältiges Mischen
U1OO (J, IO U , U/C Hr I
| von | ,88 | Mol | SrCO3 |
| O | ,10 | Mol | BaCO3 |
| O | ,01 | Mol | U2 3 |
| O |
4,00 Mol H BO3
in einer Kugelmühle erhalten werden. Danach wird die Mischung in einem offenen Tiegel 2 Stunden lang bei 85O0C an Luft
erhitzt. Nach dem Erkalten wird das erzeugte Produkt zerkleinert und anschliessend 3γ Stunden bei 920°C in einer Stickstoffatmosphäre,
die 0,75 Vol$ Wasserstoff enthält, abermals
erhitzt. Nach dem Abkühlen und Zerkleinern ist das lumineszierende Borat gebrauchsfertig.
Die Ergebnisse von Messungen an den gemäss oben beschriebenen Herstellungsbeispielen erhaltenen Stoffen sind
in nachstehender Tabelle zusammengefasst. In der Tabelle ist für jedes Beispiel neben der Formel des Leuchtstoffes
in der Spalte LO die Ultraviolettstrahlungsausbeute in ^o
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/(C
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4.11.76.
±n bezug auf die Strahlungsausbeute des bekannten blei—
aktivierten Bariumdisilikats und in der Spalte d der
mittlere Korndurchmesser in /Um aufgeführt. Vergleichshalber
sind als Beispiele a, b, c Messungen am bekannten Strontiuratetraborat, am bekannten kalziumhaltigen Strontiumtetraborat
bzw. am bekannten Strontiumfluoroborat aufgenommen, Diese bekannten Stoffe sind auf die gleiche, im Herstellungsbeispiel I beschriebene Weise hergestellt.
| Beispiel | V | Formel | LO^ | dm(/Um) |
| a | VI | SrO,98EuO,O2B4O7 | 208 | 3,3 |
| b | SrO,88CaO,1OEuO,O2B4O7 | 184 | 1,5 | |
| C | SrO,98EuO,O2B4°6,5F | 168 | 2,2 | |
| I | SrO,88BaO,1OEuO,O2B4O7 | 226 | 3,4 | |
| II | Sr0,93Ba0,05Euo,02B407 | 224 | - | |
| III | SrO,88M^0,10EuO,02B4°7 | 218 | 5,0 | |
| H-! | SrO,88BaO,1OEuO,O2B4O7 | 229 | 4,2 | |
| SrO,88Ba0,10Eu0,02B407 | 224 | 6,7 | ||
| SrO,88BaO,1OEuO,O2B4°7 | 224 | 4,7 |
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Claims (3)
1. Leuch.tsch.irm mit einem lumineszierenden, mit
zweiwertigem Europium aktivierten Erdalkaliborat, dadurch gekennzeichnet, dass das Borat der Formel Sr1 Me Eu BiO17
entspricht, worin Me mindestens eines der Elemente Barium und Magnesium darstellt und worin 0^x^0,25 und 0,003^" p£ 0,20,
2. Leuchtschirm nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass 0,05^· χ <£ 0,20 und 0 , 01 £ ρ ^ 0, 05 .
3. Niederdruckquecksilberdampfentladungslampe mit
einem Leuchtschirm nach Anspruch 1 oder 2.
k\ Lumineszierendes, mit zweiwertigem Europium
aktiviertes Erdalkaliborat der Formel Sr1 _ Me Eu B. O17,
worin Me mindestens eines der Elemente Barium und Magnesium darstellt und worin 0^x^.0,25 und 0 , 003^. ρ ^ 0 , 20 .
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