DE2705681A1 - Verfahren zum herstellen von beta'' -al tief 2 o tief 3 - Google Patents
Verfahren zum herstellen von beta'' -al tief 2 o tief 3Info
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Description
\Verfahren zum Herstellen von β''-
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von ß1'-Al3O3 j
durch Erhitzen eines Gemisches aus einem Aluminiumoxid und
I ί
In einem Artikel von R. C. DeVries und W. L. Roth/ mit dem Titel
' "Critical Evaluation of the Literature Data on Beta Alumina and
iRelated Phases: I, Phase Equilibria and Characterization of Beta '
j Alumina Phases", welcher im Journal of the American Ceramic 'society vom Juli 1969, Band 52, Nr. 7. Seiten 364 - 369 erschienen
ist, diskutieren die Autoren Daten, welche in der Literatur über j das System Na2O-Al-O3 und insbesondere über das Natriumaluminat, j
j Na2O'XAl2O-, wobei χ in der Größenordnung von 5-8 liegt, und ;
!welches als B-Al3O3 bekannt geworden ist, erschienen sind.
I B-Al2O3 und eine kristallographische Variante von ihm, ß1'-Al2O3,
!werden als Separatoren in dem Typ von Na-S-Batterien benutzt, welcher in dem US-Patent 3 404 035 gezeigt und beschrieben ist.
In solch einer Na-S-Batterie wird das anodische Reaktionsmittel (reactant) von dem kathodischen Reaktionsmittel durch einen
Festkörper, welcher als Barriere für einen flüssigen Massentransport dient, aber selektiv leitfähig für die Kationen des
anodischen Reaktionsmittels und im wesentlichen undurchlässig für Ionen ist, welche im kathodischen Reaktionsmittel gebildet '
werden. Auf diese Weise besteht der Separator aus einem
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Material, welches den Transport von Ionen des anodischen Reaktionsmittels durch den Separator in das kathodische Reaktionsj mittel hinein während der Entladungsreaktion zuläßt und auf der
j anderen Seite die selektive Rückkehr dieser Ionen zuläßt, wenn
j durch die Zelle geleitet wird. DarUberhinaus sorgt das kathodische Reaktionsmittel zusammen mit dem Separator für
eine hinreichende Barriere gegen den freien Elektronenfluß in dem Innenabschnitt des elektrischen Schaltkreises und erlaubt
auf diese Weise, daß sich ein Potentialdifferenz an den betref-
! fenden Elektroden ausbildet, wenn die Zelle in Funktion ist.
: Wie weiter unten im einzelnen ausgeführt werden wird, wird als
■ Separator, bzw. als fester Elektrolyt, in der Na-S-Batterie bevorzugt ein solcher verwendet, welcher aus B-Al3O3 oder ß11-Al2O- besteht, wobei ß"-Al2O3 günstigere elektrische Eigeni schäften ale B-Al3O3 hat.
! Bei der Herstellung von ß''-Al-Ο, müssen bisher sehr hohe
I i i
1 Temperaturen angewandt werden, was hohe Energien und einen
j hohen apparativen Aufwand erfordert. Außerdem kann bei diesen ' Temperaturen die gleichzeitige Bildung von ß-Al,O, nicht völlig
ausgeschlossen werden.
Es ist deshalb Aufgabe der Erfindung, ein im fabrikmäßigen Rahmen
anwendbares Verfahren zur Herstellung von möglichst reinem ß11-Al3O3 anzugeben, das sich in einfacher Weise und bei möglichst
niedrigen Temperaturen durchführen läßt.
Diese Aufgabe wird mit einem Verfahren der eingangs genannten Art mit den Merkmalen des kennzeichnenden Teils des Anspruchs 1
gelöst.
α- und 6-Al2O3 (Theta-Aluminimoxid) sind unterschiedliche Phasen
von Aluminiumoxid, welche sich aus unterschiedlichen Behandlungs-
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•f.
verfahren von Alumlniumoxidhydraten (different phases from different processing procedures of alumina-hydrates) ergeben (siehe
dazu J. Am. Chem. Soc. 22, 1590, '51, J. Am. Cer. Soc. 5_2, 364,
1969). Weitere Hinweise auf Theta-Al2O3 finden sich in Landolt-Börnstein, Zahlen und Funktionen aus Phyisk, Chemie/ Astronomie,
Geophysik und Technik, 6. Auflage, 1962, 2. Band, 8. Teil (optische Konstanten) S. 2-99 und bei Thibon, Charrier und Tertian
in Bull. Soc. Chim. Franc. 1951, S. 384-392. Durch das erfindungsgemäße Verfahren erniedrigt sich die Reaktionstemperatur um
4OO-5OO°C. Außerdem ist es billiger und einfacher durchzuführen,
als die bekannten Verfahren.
Es ist vorteilhaft, wenn als Na2O bildende Verbindung Na3CO3 verwendet wird, wobei es günstig ist, wenn Na2CO3 mit 6-Al2O3 in
einem derartigen Verhältnis gemischt wird, daß nach dem Elimieren des CO2 Na2O * 6Al3O3 entsteht.
Außer Na2CO3 läßt sich auch NaNO3 in vorteilhafter Weise als Na3O
bildende Verbindung verwenden.
Die Erfindung wird anhand von Ausführungsbeispielen beschrieben.
Zur weiteren Erläuterung dient eine Zeichnung.
Es zeigt:
Die Figur-* eine Batterie, welche als Energiequelle in Motorfahrzeugen geeignet ist, gemäß dem US Patent 3 404 035.
Die einzige Figur zeigt eine Batterie gemäß dem Stand der Technik,
wie sie im US Patent 3 404 035 beschrieben 1st, und welche als Energiequelle in Motorfahrzeugen geeignet ist. Die Batterie enthält eine Anode 2 aus Natrium (Na) und eine Schwefel(S)- Lösung,
welche als Kathode 4 dient und in einem gegen Schwefel resistenten Behälter 6 enthalten ist. Die Anode 2 ist von der Kathode 4
durch einen festen Elektrolyten 8 getrennt, welcher entweder aus
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B-Al2O3 oder aus 6"-Al2O3 besteht (Is composed), und In einer
gefilterten keramischen Form angewandt wird. Das B-Al2O3 bzw.
das B1'-Al3O3 sind zwar fUr das Natriumion Na , aber sonst für
keinen anderen Bestandteil der Natrium-Schwefel-Batterie durch- ' läßig. Während der Entladung der Batterie diffundieren Na+" J
Ionen durch den Elektrolyten 8 hindurch in die Kathode 4, wo \
sie mit S -Ionen reagieren, um die elektrochemische Reaktion ' zwischen Na und S zur Bildung von Na2S oder einem Polysulfid |
zu vervollständigen. Die freie Energie der Reaktion erscheint als Spannung zwischen den Anschlüssen der Batterie und eine
solche Spannung kann an eine Last 10 angelegt werden.
Die B-Form von Na3O 'JrAl3O3 hat im Idealfall die kristallographische
Formel Na3O * 1IAl3O3, in der Praxis ist jedoch ein Überschuß von
Na3O (soda) vorhanden, so daß das Al„03/Na20-Verhältni3 wahrscheinlicher
im Bereich zwischen 5 und 8 liegt. Die B''-Form '
hat im allgemeinen etwas mehr Na-O (soda) als die B-Form, was j
* j
zu einer höheren Leitfähigkeit beitragen kann. Diese größere Leitfähigkeit der β''-Form beruht hauptsächlich auf einer geringen
Änderung der kristallographischen Anordnung der Atome, was einen geringeren Widerstand für den Ionenstromfluß zur Folge
hat. Die B1'-Phase wird wegen dieser höheren Leitfähigkeit
als Komponente in einer Batterie bevorzugt.
Bisher wurde das B''-Al3O3 im allgemeinen hergestellt, indem
man Natriumoxid oder irgendeine Verbindung, wie z.B. Natriumkarbonat (Na2CO3) oder Natriumnitrat (NaNO3), welche bei der
Zersetzung Natriumoxid liefert, mit der üblichen im Handel erhältlichen Form von gebrannter Tonerde (calcined alumina),
α -Al3O3, welche Korundstruktur hat, reagieren läßt. Zu den
Variationen dieses Verfahrens gehört die Benutzung von wasserlöslichen Aluminiumsalzen, welche sich beim Erhitzen zu Q-Al3O3
zersetzen, als Aluminiumquelle. In jedem Fall, wenn das 0-Al3O3
benutzt wird, ist eine Temperatur von 1400-1600 0C erforderlich,
um eine im wesentlichen vollständige Reaktion zu dem gewünschten
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27Π5681 - β ' O.
β1'-Al.O^-Produkt zu erhalten. Am oberen Ende dieses Temperaturbereichs bildet sich dabei auch die weniger erwünschte B-Al0O3-Phase.
j Die vorliegende Erfindung eliminiert das Erfordernis so hoher
I Temperaturen, indem Theta-Aluminiumoxid als Ausgangsmaterial für
: die Reaktion mit einer Na0O enthaltenen Verbindung, wie z.B.
Natriumkarbonat, verwendet wird. 6-Al0O3 ist, obwohl es weniger
allgemein bekannt ist wie 0Al3O3, ein ohne weiteres im Handel
erhältliches Produkt. Beispielsweise erhält man, indem man 6-Al2O3 mit Na0CO3, welche innig gemischt im Molverhältnis des
The ta-Al2O3 zu Na0CO3 von 6:1 vorliegen, bei 950 C reagieren
läßt, eine wesentliche Umwandlung zu 6"-Al2O3 und bei 1050 0C
eine vollständige Umwandlung, was durch Röntgenuntersuchung des
Produkts festgestellt worden ist. Erhitzungsdauern zwischen 2 und 65 Stunden wurden angewandt, wobei ähnliche Ergebnisse erhalten wurden. Der Ersatz von (X-Al0O3 durch 6-Al0O3 als Ausgangsmaterial bewirkt nicht nur, daß man eine um etwa 4ΟΟ-5ΟΟ 0C
niedrigere Temperatur benötigt, um das erwünschte Endprodukt aus ß "-Al2O3 zu erhalten, sondern bei der Reaktion bei der niedrigeren
Temperatur entsteht nicht die unerwünschte ß-Al_0_-Phase, die
existiert, wenn man die Hochtemperaturreaktion anwendet.
Die Na-S-Batterie verspricht sehr wichtig zu werden, sowohl als
Antrieb für Automobile als auch als Energiespeicher für andere Zwecke. Die vorliegende Erfindung erlaubt es nun, ein wesentliches Teil dieser Batterie, nämlich den festen als Separator
dienenden Elektrolyten bei einer viel niedrigeren Temperatur herzustellen und dabei diesen Elektrolyten in einer erwünschteren
Form als bisher möglich zu erzeugen.
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Claims (4)
- - JS -PATENTANSPRÜCHEVerfahren zum Herstellen von ß1'-Al3O3 durch Erhitzen eines Gemisches aus einem Aluminiumoxid und Na2O oder einer bei der Zersetzung Na3O bildenden Verbindung, dadurch gekennzeichnet, daß als Aluminiumoxid 6-Al3O3 verwendet wird und daß das Gemisch mindestens zwei Stunden auf eine Temperatur zwischen 950 und etwa 1050 0C erhitzt wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Na3O bildende Verbindung Na3CO3 verwendet wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß Na3CO3 mit 6-Al3O3 in einem derartigen Verhältnis gemischt wird, daß nach dem Eliminieren des CO3Na3O * 6Al3O3 entsteht.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Na3O bildende Verbindung NaNO3 verwendet wird.10975057 709833/093«
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