DE2743031C2 - Katalysatoren zur Beseitigung von Stickoxiden in Abgasen - Google Patents
Katalysatoren zur Beseitigung von Stickoxiden in AbgasenInfo
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Description
Substanz
Metall-% 10 63 10 71 10 79 11 80
Je nach dem verwendeten MPc können verschiedene Reaktionen wahlweise, z. B. Zerfall oder Reduktion,
katalysiert werden.
Herstellung und Wirkung der neuen Katalysatoren werden in den nachstehenden Beispielen gezeigt. Eingesetzt
wurde reines NO, das in Pulsen oder kontinuierlich strömend einem Trägergas beigemischt über die
Katalysatoren geleitet wurde. Trägergase waren He oder H2, denen O2 beigemischt wurde; auf diese Weise
wurde den Katalysatoren auch NOx angeboten. Die angegebenen Umsätze sind auf reines NO bezogen. Der
untersuchte Temperaturbereich geht von Zimmertemperatur bis 425° C.
Durch die Einwirkung von Stickoxiden oder Sauerstoff auf die reinen MPc entstehen neue Substanzen mit
einer gewissen Phasenbreite. Sie unterscheiden sich in ihrem IR-Spektrum und im Temperaturbereich ihrer
Beständigkeit eindeutig und deutlich von den bislang beschriebenen »Einlagerungsverbindungen« oder »Addukten«.
Am ehesten lassen sie sich als verbrückte Strukturen mit Nitrito- oder Nitrato- bzw. Oxy- oder Peroxy-Gruppen
beschreiben. Im Folgenden werden sie vereinfacht als MPc-Oxy-Katalysator bzw. als MPc-Nitrato-Katalysator
bezeichnet. Die BET-Oberflächen liegen üblicherweise zwischen 1 und 14 mVg. Sie können durch
die in der heterogenen Katalyse üblichen Methoden beträchtlich vergrößert werden. Aufgrund der thermischen
Stabilität der neuen Katalysatoren können die neuen Substanzen bis zu Temperaturen von 55O0C eingesetzt
werden.
Beispiele
Beispiel 1(MnPc)
Beispiel 1(MnPc)
Chemisch reines MnPc ist kaum aktiv. Der MnPc-Oxy-Katalysator wird durch Sublimation von MnPc in
Gegenwart von O2 erhalten. Ober 125 mg MnPc-Oxy-Katalysator werden im HrStrom bei 395° C 5,6 mg NO
geleitet (Reaktionszeit 7,5 Sekunden). Es tritt ausschließlich Zerfall des NO ein, der konstante Umsatz beträgt
4%.
Nach weiterer O2-Aktivierung durch Überleiten eines Inertgas-O2-Gemisches (O2-Anteil 5%) bei Temperaturen
oberhalb von 20O0C (Mindesteinwirkzeit 600 Sekunden) steigt der Umsatz im H2-Strom auf 54%. Der Anteil
an MnPc:Oxy-Katalysator im MnPc und dementsprechend die Aktivität sind also mehr als Verzehnfacht
Beispiel 2(MnPc)
Ober !25 mg MnPc-Oxy-Katalysator, erhalten entsprechend Beispiel 1, werden im He-Strom bei 380°C
5,2 mg NO geleitet (Reaktionszeit 5 Sekunden). Der Umsatz beträgt 3%.
Die Beispiele machen deutlich, daß der MnPc-Oxy-Katalysator, gewonnen durch entsprechende Behandlung
von MnPc mit O2, eine hohe Aktivität besitzt und nur den Zerfall der Stickoxide ohne Ammoniak-Bildung
katalysiert
20 Beispiel 3(CoPc)
Werden über 250 mg reines CoPc (erhalten durch Sublimation unter Inertgas) bei 416°C im H2-Strom 0,85 mg
NO geleitet (Reaktionszeit 7,5 Sekunden), so beträgt der Umsatz nur 6%o. Durch Einwirken von 85 mg NO
oberhalb 300° C (Einwirkzeit 150 Sekunden) wird aus CoPc teilweise der CoPC-Nitrato-Katalysator gebildet.
Bei 410°C werden im HrStrom für 0,3, 3,0 und 30,0 mg NO (Reaktionszeit 0,5 Sekunden/mg NO) jeweils
Umsätze von 11% erzielt.
Beispiel 4(CoPc)
Über 500 mg entsprechend Beispiel 3 mit NO behandeltes CoPc werden bei 425° C im He-Strom 1,0,10,0 und
20,0 mg NO geleitet (Reaktionszeit 2 Sekunden/mg NO). Ein NO-Zerfall tritt nur in Spuren auf.
Aus dem Vergleich der Beispiele 3 und 4 ergibt sich, daß Stickoxide vom CoPc-Nitrato-Katalysator in
Gegenwart von H2 gut zu H2O und N2 reduziert werden, indes der Zerfall nur unwesentlich ist
35 Beispiel 5(NiPc)
Reines NiPc, erhalten durch Sublimation unter Intertgas, ist nahezu inaktiv, sowohl beim Zerfall wie bei der
Reduktion.
Aus 250 mg NiPc wird durch Einwirkung von 95 mg NO oberhalb 250° C im H2-StTOm (Mindesteinwirkzeit
150 Sekunden) NiPc-Nitrato-Katalysator hergestellt. Er bewirkt im HrStrom einen Umsatz von 19,5% bei
380°C (Reaktionszeit 0,5 Sekunden/mg NO), einziges Stickstoffprodukt ist N2.
Beispiel 6(NiPc)
Werden an 250 mg NiPc-Nilrato-Katalysator (vgl. Beispiel 5) bei 367°C 0,45 mg NO im H2-Strom zur Reaktion
gebracht (Reaktionszeit 2 Sekunden/mg NO), wird NO hauptsächlich zu NH3 reduziert, der Umsatz beträgt
32%.
Beispiel 7(NiPc) so
Über 500 mg NiPc-Nitrato-Katalysator entsprechend Beispiel 5 werden bei 400° C im He-Strom 0,85 mg NO
geleitet (Reaktionszeit 2 Sekunden/mg NO). Der Umsatz für den NO-Zerfall liegt unter 3%o.
Die Beispiele5 bis 7 zeigen, daß NiPc-Nitrato-Katalysator ein sehr aktiver Katalysator ist, bei dem der
NO-Zerfall untergeordnet, die Umsätze der Reduktion indes erheblich sind.
Beispiel 8(CuPc)
An 500 mg reinem CuPc beträgt der Umsatz bei 425°C bei Einsatz von 0,9,9,0 und 18,0 mg NO (Reaktionszeit
4 Sekunden/mg NO) jeweils nur 5%o.
Beispiel 9(CuPc)
Chemische Behandlung des reinen CuPc mit NO bei Temperaturen oberhalb von 300° C (Einwirkzeiten
mindestens 300 Sekunden) erhöht den Umsatz: Bei 425°C werden an 250 mg CuPc-Nitrato-Katalysator im
HrStrom bei Einsatz von 0,25 mg NO Umsätze von 2 bis 3% festgestellt (Reaktionszeit 0,5 Sekunden/mg NO);
N H3 ist nicht nachweisbar.
Beispiele 8 und 9 zeigen, daß CuPc-Nitrato-Katalysator zwar kein sehr aktiver aber in der ausschließlichen ■
Bildung von N2 und H2O ein sehr selektiver Reduktionskatalysator ist
Höhere Effizienz und vollständige Beseitigung von NO bei gegebenenfalls gleichzeitiger Senkung der Reaktionstemperaturen
läßt sich durch die üblichen Maßnahmen der Festbettkatalyse (z. B. Vergrößerung der
Menge, Bettlänge und Oberfläche bzw. volle Ausnutzung der Temperaturstabilität der Katalysatoren bis 550°C)
5 erreichen.
Beispiel 10(CoPc)
4 g durch Sublimation erhaltenes CoPc werden durch Mahlen in ihrer BET-Oberfläche auf das fünffache des
ίο Wertes entsprechend Beispiel 3 gebracht und bei 3500C mit 180 mg NO behandelt (Mindesteinwirkzeit 300 Sekunden).
Der Umsatz bei 412° C beträgt jetzt 98%.
Claims (2)
1. Katalysatoren zur Beseitigung von Stickoxiden in Abgasen auf der Basis von Metallphthalocyaninen,
dadurch gekennzeichnet, daß technisch hergestellte Metallphthalocyanine durch zweimalige Sublimation
gereinigt und bei Temperaturen oberhalb 250° C mit NO oder O2 behandelt wurden.
2. Verwendung der Katalysatoren nach Anspruch 1 zur Beseitigung von Stickoxiden in Abgasen.
Die Erfindung betrifft einVerfahren zur Herstellung von Katalysatoren zur Beseitigung von Stickoxiden in
Abgasen auf der Basis von Metallphthalocyaninen. Sie werden dadurch erhalten, daß technisch hergestellte
Metallphthalocyanine durch zweimalige Sublimation gereinigt und bei Temperaturen oberhalb 250° C mit NO
oder O2 behandelt werden.
Mit diesen Katalysatoren läßt sich NO sowohl durch Zerfall als auch durch Reduktion mit Gasen wie
Kohlenmonoxid, Wasserstoff und Ammoniak in ungiftige Produkte wie Wasser, Stickstoff und Sauerstoff
überführen.
Stickoxid (NO) wird bei jedem Verbrennungsvorgang gebildet und ist in unterschiedlichen Konzentrationen
in Rauch- und Abgasen enthalten.
Bisher werden als Katalysatoren zur Beseitigung von Stickoxiden Übergangsmetalle, insbesondere der 4. Periode,
bzw. ihre Oxide eingesetzt Als Nachteile seien genannt das starke Absinken der Aktivität und die teilweise
ungenügende Selektivität Es entstehen teilweise erhebliche Mengen an N2O; katalytische Reduktion durch NH3
ist nur in einem begrenzten Temperaturbereich durchführbar, da bei höheren Temperaturen katalytische Oxidation
des NH3 durch anwesenden O2 zu NO eintritt Bei katalytischer Hydrierung wird bis jetzt neben N2- immer
auch NH3-Büdung festgestellt, bei einigen Katalysatoren ist NH3 das einzige Produkt
Gegenüber dem Stand der Technik ergibt sich die Aufgabe, Katalysatoren herzustellen und zu verwenden, die
die genannten Nachteile vermeiden und in ihrem Herstellungsverfahren einfacher sind.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch Katalysatoren zur Beseitigung von Stickoxiden in Abgasen
auf der Basis von Metallphthalocyaninen, die dadurch gekennzeichnet sind, daß technisch hergestellte Metallphthalocyanine
durch zweimalige Sublimation gereinigt und bei Temperaturen oberhalb 250° C mit NO oder O2
behandelt wurden. Diese Katalysatoren werden zur Beseitigung von Stickoxiden in Abgasen verwendet.
Metallphthalocyanine (MPc) sind bisher als Katalystaoren in flüssiger Phase, vereinzelt auch in Gas-Festkörper-Reaktionen
eingesetzt worden. In flüssiger Phase handelt es sich um Oxidationen oder oxidative Dehydrierungen
von Kohlenwasserstoffen, Alkoholen und Aldehyden. Vergleichsweise häufig ist die Oxidation von
Propanthiol in flüssiger Phase; auch bei der katalytischen Süßung von Mineralölen (Oxidation von Thiolen zu
Disulfiden) werden MPc-Katalysatoren eingesetzt In der Gasphase sind Oxidation und Zerfall von Propanol,
Umlagerungen von Aldehyden, Oxidation von Propanthiol und Schwefelwasserstoff sowie der Zerfall von
Hydrazin bekannt In allen diesen Reaktionen werden die MPc als reine Verbindungen eingesetzt.
Durch die Verwendung von technisch hergestellten MPc wird der Metallanteil gegenüber Oxidkatalysatoren
gesenkt, wie nachstehender Vergleich mit Metalloxiden der höchsten Oxidationsstufe zeigt:
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| DE3121478C2 (de) * | 1981-05-29 | 1986-05-22 | Heiner Dipl.-Chem. Dr. 8000 München Eckert | Verfahren zur gegebenenfalls selektiven Reduktion von ungesättigten C,C-, C,N-, N,N- und N,O-Bindungen oder von C-Halogen- oder Acyl-Gruppen |
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-
1977
- 1977-09-24 DE DE19772743031 patent/DE2743031C2/de not_active Expired
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE2743031A1 (de) | 1979-04-05 |
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