DE2742575B1 - Verfahren zur Feinverteilung von Pigmenten der Dioxazinreihe - Google Patents
Verfahren zur Feinverteilung von Pigmenten der DioxazinreiheInfo
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Description
Es ist bekannt, daß die anwendungstechnischen Eigenschaften eines Pigmentes entscheidend von der
Größe und physikalischen Qualität des Primärkorns abhängig sind. Da in der Praxis, insbesondere bei den
teureren Pigmenten, sowohl auf höchste Farbstärke als auch auf bestmögliche Wetterechtheit Wert gelegt wird,
kommt dem Feinverteilungsprozeß bei allen Pigmenten, die bei der Synthese grobkristallin anfallen, wie z. B. den
Dioxazinen, entscheidende Bedeutung zu. Allgemein stehen zwei Methoden zur Wahl:
1. Umfällung aus einem Lösemittel (insbesondere Säuren) und
2. Mahlung.
Aus der DE-PS 946 560 ist bekannt, daß man
Dioxazine mit Dichloressigsäure oder aromatischen Sulfonsäuren umfallen kann (Schwefelsäure ist nicht
geeignet, da sie sulfierend wirkt). Neben der aufwendi
gen Isolierung und Neutralwaschung des Produkts ist die Aufarbeitung des Abwassers aus ökologischen
Gründen erforderlich, aber wirtschaftlich nicht vertretbar. Außerdem ist das dort beschriebene Verfahren sehr
empfindlich gegen Verunreinigungen und führt deshalb bei der Produktion zu schlecht reproduzierbaren
Ergebnissen.
fahren erfordert als Mahlhilfsmittel anorganische Salze im Verhältnis 1 :9, die nach beendeter Feinverteilung in
einem gesonderten Arbeitsgang vom Pigment abgetrennt werden müssen. Da aus Gründen der Reinhaltung
der Abwässer diese großen Mengen anorganischer Salze aus den Waschlaugen entfernt werden müssen, ist
dieses Verfahren sowohl von der Materialseite als auch vom Arbeitsaufwand her unwirtschaftlich.
Das in der DE-PS 12 25 598 beschriebene Verfahren
umfaßt eine Mahlung, die bis zur völligen Zerstörung der kristallinen Struktur des Pigmentes getrieben wird
Die anschließende Lösemittelbehandlung ist nicht in der Lage, die bei dieser starken Mahlung entstandenen
Gitterschäden zu beseitigen, was sich in coloristischen Mängeln, insbesondere schlechter Wetterechtheit, äußert.
Grundsätzlich gilt für jede Mahlung, auch in Gegenwart von Mahlhilfsmitteln, daß neben der
erwünschten Zerkleinerung der eingesetzten großen Kristalle auch eine durch die Mahlenergie verursachte
Reagglomeration stattfindet. Der Erfindung lag deshalb die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu finden, bei dem
der erforderliche Zerkleinerungsgrad erhalten wird, die Reagglomeration jedoch möglichst zurückgedrängt
wird. Im Gegensatz zu den in der GB-PS 12 40 278 und
DE-PS 12 25 598 beschriebenen Verfahren wird somit erfindungsgemäß eine Feinverteilung angestrebt, bei
der keineswegs eine völlige Zerstörung des Gitters des Rohpigments erfolgt, sondern die hochkristalline
Struktur des Rohpigments soweit wie möglich erhalten bleibt.
Gegenstand der Erfindung ist deshalb ein Verfahren zur Feinverteilung von Pigmenten der Dioxazinreihe
durch Trockenmahlung eines grobkristallinen Rohpigments, das dadurch gekennzeichnet ist daß das
Rohpigment unter weitestgehender Erhaltung der Kristallinität bis zum gewünschten Feinverteilungsgrad
gemahlen und anschließend einer Lösemittelbehandlung unterworfen wird.
Wie bei allen Feinverteilungsverfahren, so ist es insbesondere bei Mahlungen erforderlich, daß der
angestrebte Feinverteilungsgrad in einfacher Weise kontrolliert werden kann. Es wurde nun gefunden, daß
das Röntgenbeugungsspektrum eine einfache, schnelle und zuverlässige Methode zur Überwachung des
Feinverteilungsprozesses darstellt. Man wählt hierzu im Röntgenbeugungsspektrum einen geeigneten Peak,
dessen absolute Höhe in Relation zur absoluten Höhe des Untergrundes des Spektrums gesetzt wird. Der so
erhaltepe Quotient dient als Indexzahl und somit als Qualitätsmerkmal (Maßzahl für Kristallgröße und
Kristallqualität) für den erreichten Mahlgrad des Pigments. Bevorzugt werden Spektren mit Cu K«-
Strahlung.
Im folgenden sind einige bevorzugte Ausgestaltungen der Erfindung näher beschrieben:
Die Mahlung erfolgt in einer Roll- oder Schwingmühle unter milden Mahlbedingungen. Dieses Ziel erreicht
man am wirtschaftlichsten in einer Schwingmühle, die vorzugsweise mit einem duktilen Werkstoff ausgekleidet
ist und in der Weise betrieben wird, daß die Mahlkörper im wesentlichen nur rotierende Bewegungen
ausführen und ihre kinetische Energie durch Auswahl von Masse und Größe sowie durch Schwingkreis
und Amplitude der Mühle möglichst klein gehalten wird. Außerdem wird die Mühle mit einem hohen Anteil
von Mahlkörpern betrieben. Es werden weiterhin Mahlkörper benutzt, die eine porenfreie Oberfläche
besitzen, damit ein Zementieren auf der Mahlkörperoberfläche nicht stattfinden kann.
Es ist nicht erforderlich, die gegebenenfalls bei der Synthese des Rohpigments anfallenden Salze vor der
Mahlung zu entfernen. Da vorzugsweise ohne Salzzu-
> satz gemahlen wird, treten also keine zusätzlichen
Abwasserprobleme auf. Selbstverständlich ist es möglich, auch mit Salzzusatz zu mahlen, wobei aber die
Abhängigkeit des Röntgenindex es vom Salzgehalt berücksichtigt werden muß. Unter den genannten ι ο
Voraussetzungen lassen sich alle grobkristallinen Rohpigmente in einfacher und wirtschaftlicher Weise
feinverteilen.
Empirisch wurde gefunden, daß das Dioxazin Pigment
Violet 23, CI. 51319 beim Mahlen auf einen r,
Röntgenindex von 5,0—6,6 nach dem Finish hinsichtlich Farbton, Farbstärke und Wetterechtheit für die
Anwendung im Lack und in Kunststoffen ein optimales Pigment ergibt Wird die Mahlung in der Weise
durchgeführt daß der Röntgenindex bei 2—3 liegt so -'<>
resultiert nach dem Finish ein im Lack sehr farbstarkes, rotstichiges Pigment das jedoch hinsichtlich Wetterechtheit
und Eignung für Künststoffe den Praxis-Anforderungen weniger genügt Liegt der Röntgenindex über
6,6 z. B. bei 10, so resultiert nach dem Finish ein ?r>
hervorragend wetterechtes, im Lack deckenderes und blaustichigeres Pigment
Da bei der Mahlung neben der angestrebten Zerkleinerung des Primärkristalls noch Agglomerationsvorgänge
ablaufen und das Mahlgut gestörte to Oberflächen aufweist schließt sich an die Mahlung
zwangsläufig eine Lösemittelbehandlung an. Hierfür ist eine Reihe von Lösemitteln geeignet wie z. B.
aliphatische Alkohole mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen,
insbesondere Isobutanol; niedere aliphatische Ketone, π aromatische und aliphatische Chlorkohlenwasserstoffe,
heterocyclische Basen, N-alkylierte Carbonsäureamide,
Carbonsäuren und deren Ester.
Arbeitet man mit der 1,5-fachen Menge Isobutanol
bei Raumtemperatur in schwach saurem Medium, so beobachtet man nach kurzer Zeit die fortschreitende
Benetzung und Desagglomeration des Mahlgutes, die sich in einer deutlichen Viskositätserhöhung des
Ansatzes anzeigt
Sobald sich die Viskosität nicht mehr verändert, ist dieser Vorgang beendet Durch Erhöhung der Temperatur
bis zu 150° C, vorzugsweise 80 bis 1250C, wird der
Finish abgeschlossen und das Pigment in bekannter Weise aufgearbeitet je nach dem coloristischen
Anwendungszweck kann es sinnvoll sein, vor oder nach r>
<> der Desagglomeration und vor oder nach der Temperaturbehandlung für den jeweiligen Anwendungszweck
geeignete oberflächenaktive Mittel zuzusetzen. Beispielsweise führen Kolophoniumharze, die
mit ungesättigten Carbonsäuren modifiziert sind, wie r>r>
alkohoHösliche mit Acryl-, Malein- oder Fumarsäure modifizierte Kolophoniumharze zu einer Verbesserung
der Dispergierbarkeit in Lacken oder einer verbesserten Eignung für Druckfarben.
In den folgenden Beispielen beziehen sich Prozentan- <*>
gaben auf das Gewicht
387 kg Pigment Violet 23, C. I. 51 319 (salzfrei) werden mit 2100-kg-Mahlkörpern »Cylpebs« (Durchmes- br>
ser 12mm, Hersteller Groh GmbH/Hof) auf einer
Schwingmühie (Typ PaIIa U 50, H u m b ο 1 d t Wedag/ Köln), die mit Polypropylen ausgekleidet ist zweimal
10
r> mit einem Durchsatz von 20 kg pro Stunde bei
80-100°C so gemahlen, daß die Mahlkörper im wesentlichen nur rotieren (Umdrehungszahl 1000 pro
Minute, Schwingkreis 10 mm, Mahlkörperfüllgrad 90%).
Das Mahlgut zeigt dann die Indexzahl 6,5 (Quotient aus
der absoluten Peakhöhe des Röntgenreflexes mit
Cu IC-Strahlung bei 5,2° und der (mittleren) absoluten
Höhe des Untergrundes; vgl. Figur). Das Mahlgut mit dieser Indexzahl ist somit für den gewünschten
Anwendungszweck geeignet und kann dem LösemitteJ-finish zugeführt werden. . ■
In einem Rührgefäß werden 675 kg 85%iges Isobutanol vorgelegt Unter Rühren werden dazu 45 kg 84%ige
Phosphorsäure zugegeben und anschließend 2,25 kg Harzseife, 50%rg, eingetragen. Man rührt eine Stunde
nach und trägt dann das Mahlgut unter Rühren ein. Man
rührt 14 Stunden bei Raumtemperatur nach, gibt dann 27001 Trinkwasser zu und destilliert das Isobutanol bei
Temperaturen bis 100° C azeotrop ab. Man erhält 675 kg
84%iges Isobutanol zurück, das in dieser Form wieder eingesetzt wird. Der Destillationsrückstand wird abgesaugt
und neutral gewaschen! Man erhält 387 kg gefinishtes Produkt, das sich hervorragend zürn Färben
von Lacken und plastischen Massen eignet
Beispiel 2 ,
450 kg Pigment Violet 23, C. I. 51 319 (mit 14% Salz
aus der Synthese) werden mit 2100 kg »CylpebsW (Durchmesser 12 mm) als Mahlkörper auf !einer
Schwingmühle (Typ PaIIa U 50, Hersteller H u m b ο 1 d t
Wedag/Köln), die mit Gummi ausgekleidet ist zweimal mit einem Durchsatz von 23 kg pro Stunde bei
80-100°C so gemahlen, daß die Mahlkörper im
wesentlichen nur rotieren (Umdrehungszahl 1000 pro
Minute, Schwingkreis 10 mm, Mahlkörperfüllgrad 90%). Das Mahlgut zeigt dann die Indexzahl 5,9. Das Mahlgut
mit dieser Indexzahl ist somit für den gewünschten Anwendungszweck geeignet und kann dem Lösungsmittelfinish
zugeführt werden.
In einem Rührgefäß werden 675 kg 84%iges Isobutanol vorgelegt. Unter Rühren werden dazu 45 kg 84%ige
Phosphorsäure zugegeben und anschließend 4,5 kg alkohollösliches Kolophonium-Maleinatharz, Fp (Kapillarmethode)
120— 1300C, Säurezahl ca! 120 eingetragen.
Man rührt eine Stunde nach und trägt dann das Mahlgut unter Rühren ein. Man rührt 14 Stunden bei
Raumtemperatur nach, gibt dann 27001 Trinkwasser zu und destilliert das Isobutanol bei Temperaturen bis
100°C azeotrop ab. Man erhält 675 kg 85%iges Isobutanol zurück, das in dieser Form wieder eingesetzt
wird. Der Destillationsrückstand wird abgesaugt und neutral gewaschen. Man erhält 387 kg gefinishtes
Produkt das sich hervorragend zum Färben von Lacken und plastischen Massen eignet
30 g Pigment Violet 23, C. 1.51 319 (mit 14% Salz aus
der Synthese) werden mit 1575 g »Cylpebs« (Durchmesser 12 mm) als Mahlkörper in einer I I-Schwingmühle
(Typ Vibratöm, Hersteller Siebtechnik Mühlheim), die
aus Polypropylen besteht zwei Stunden so gemahlen, daß die Mahlkörper im wesentlichen nur rotieren
(Umdrehungszahl 1400 pro Minute, Schwingkreis 4 mm). Es wird ein Mahlgut mit der Indexzahl 5,9
erhalten. Da der angestrebte Feinverteilungsgrad erreicht ist kann das Mahlgut dem Lösungsmittelfinish
zugeführt werden.
nol vorgelegt. Unter Rühren werden 2,6 g 84%ige
Phosphorsäure zugegeben. Man trägt danach das Mahlgut ein und rührt 14 Stunden bei Raumtemperatur
nach. Dann werden 154 ml Trinkwasser zugegeben und das Isobutanol bis 100° C am Übergang azeotrop
abdestilliert Man erhält 38,5 g 85%iges Isobutanol zurück, das in dieser Form wieder eingesetzt wird. Der
Destillationsrückstand wird abgesaugt und neutral gewaschen. Man erhält 25,5 g gefinishtes Produkt, das
sich hervorragend zum Färben von Lacken und plastischen Massen eignet
30 g Pigment Violet 23, C. 1.51 319 (mit 14% Salz aus
der Synthese) werden mit 1250 g Porzellankugeln (Durchmesser 12 mm) als Mahlkörper in der im Beispiel
3 genannten Schwingmühle zwei Stunden so gemahlen, daß die Mahlkörper im wesentlichen nur rotieren
(Umdrehungszahl 1400 pro Minute, Schwingkreis
4 nun). Es wird ein Mahlgut mit der Indexzahl 5,6 erhalten. Da der angestrebte Feinverteilungsgrad
erreicht ist, kann das Mahlgut dem Lösungsmittelfinish zugeführt werden.
In einem Rührgefäß werden 38,5 g 85%iges Isobutanol vorgelegt Unter Rühren werden 2,6 g 84%ige
Phosphorsäure zugegeben und anschließend 0,26 g des im Beispiel 2 genannten Harzes eingetragen. Man rührt
eine Stunde nach und trägt dann das Mahlgut unter Rühren ein. Es wird 14 Stunden bei Raumtemperatur
nachgerührt, dann werden 154 ml Trinkwasser zugegeben
und das Isobutanol bis 100° C am Übergang azeotrop abdestilliert. Man erhält 38,5 g 85%iges
Isobutanol zurück, das in dieser Form wieder eingesetzt wird. Der Destillationsrückstand wird abgesaugt und
neutral gewaschen. Man erhält 25,8 g gefinishtes Produkt, das sich hervorragend zum Färben von Lacken
und plastischen Massen eignet.
30 g Pigment Violet 23, C. 1.51 319 (mit 14% Salz aus
der Synthese) werden mit 1575 g »Cylpebs« (Durchmesser
12 mm) als Mahlkörper in der im Beispiel 3 genannten Schwingmühle sechs Stunden so gemahlen,
daß die Mahlkörper im wesentlichen nur rotieren (Umdrehungszahl 1400 pro Minute, Schwingkreis
4 mm) Es wird ein Mahlgut mit der Indexzahl 2,1 erhalten.
In einem Rührgefäß werden 38,5 g 85%iges Isobutanol vorgelegt. Unter Rühren werden 2,6 g 84%ige
Phosphorsäure zugegeben und anschließend 0,26 g des im Beispiel 2 genannten Harzes eingetragen. Man rührt
eine Stunde nach und trägt das Mahlgut unter Rühren ein. Es wird 14 Stunden bei Raumtemperatur nachgerührt,
dann werden 154 ml Trinkwasser zugegeben und das Isobutanol bis 100° C am Übergang azeotrop
abdestilliert Man erhält 38,5 g 85%iges Isobutanol zurück, das in dieser Form wieder eingesetzt wird. Der
Destillationsrückstand wird abgesaugt und neutral gewaschen. Man erhält 25,8 g gefinishtes Produkt, das
sich hervorragend zum Färben von Lacken und plastischen Massen eignet. Das Pigment ist röter und
farbstärker als das nach Beispiel 1 erhaltene Produkt.
30 g Pigment Violet 23, C. 1.51 319 (mit 14% Salz aus
der Synthese) werden mit 1575 g »Cylpebs« (Durchmesser 12 mm) als Mahlkörper in der in Beispiel 3
genannten Schwingmühle eine Stunde so gemahlen, daß die Mahlkörper im wesentlichen nur rotieren (Umdrehungszahl
1400 pro Minute, Schwingkreis 4 mm). Es wird ein Mahlgut mit der Indexzahl 8,1 erhalten.
In einem Rührgefäß werden 38,5 g 85%iges Isobuta- >
nol vorgelegt. Unter Rühren werden 2,6 g 84%ige Phosphorsäure zugegeben und anschließend 0,26 g des
im Beispiel 2 genannten Harzes eingetragen. Man rührt eine Stunde nach und trägt dann das Mahlgut unter
Rühren ein. Es wird 14 Stunden bei Raumtemperatur
κι nachgerührt, dann werden 154 ml Trinkwasser zugegeben
und das Isobutanol bis 1000C am Übergang azeotrop abdestilliert Man erhält 38,5 g 85%iges
Isobutanol zurück, das in dieser Form wieder eingesetzt wird. Der Destillationsrückstand wird abgesaugt und
i> neutral gewaschen. Man erhält 253 g gefinishtes
Produkt, das sich hervorragend zum Färben von Lacken und plastischen Massen eignet Das Pigment ist blauer
als das nach Beispiel 1 erhaltene Produkt
2t) Beispiel 7
30 g Pigment Violet 23, C. 1.51 319 (mit 14% Salz aus
der Synthese) werden mit 1575 g »Cylpebs« (Durchmesser 12 mm) als Mahlkörper in der im Beispiel 3
genannten Schwingmühle zwei Stunden so gemahlen,
r> daß die Mahlkörper im wesentlichen nur rotieren (Umdrehungszahl 1400 pro Minute, Schwingkreis
4 mm). Es wird ein Mahlgut mit der Indexzahl 53 erhalten. Da der angestrebte Feinverteilungsgrad
erreicht ist, kann das Mahlgut dem Lösungsmittelfinish
·■<· zugeführt werden.
In einem Autoklaven werden 383 g 85%iges Isobutanol vorgelegt. Unter Rühren werden 2,6 g 85%ige
Phosphorsäure zugegeben und anschließend 0,26 g des im Beispiel 2 genannten Harzes eingetragen. Man rührt
'■ - eine Stunde nach und trägt dann das Mahlgut unter
Rühren ein. Es wird 14 Stunden bei Raumtemperatur nachgerührt, dann werden 154 ml Trinkwasser zugegeben
und der Ansatz 3 Stunden auf 125° C geheizt Man läßt auf 80° C abkühlen und destilliert dann das
·■' Isobutanol bis 1000C am Übergang azeotrop ab. Man
erhält 383 g 85%iges Isobutanol zurück, das in dieser
Form wieder eingesetzt wird. Der Destillationsrückstand wird abgesaugt und neutral gewaschen. Man
erhält 25,8 g gefinishtes Produkt, das sich hervorragend
• zum Färben von Lacken und plastischen Massen eignet
30 g Pigment Violet 23, C. 1.51 319 (mit 14% Salz aus
der Synthese) werden mit 1575 g »Cylpebs« (Durchmes- <
ser 12 mm) als Mahlkörper in der im Beispiel 3 genannten Schwingmühle zwei Stunden so gemahlen,
daß die Mahlkörper im wesentlichen nur rotieren (Umdrehungszahl 1400 pro Minute, Schwingkreis
4 mm). Es wird ein Mahlgut mit der Indexzahl 5$ erhalten. Da der angestrebte Feinverteilungsgrad
erreicht ist, kann das Mahlgut dem Lösungsmittelfinish zugeführt werden.
In einem Rührgefäß werden 423 g Aceton vorgelegt Unter Rühren werden 2,6 g 84%ige Phosphorsäure
zugegeben und anschließend 0,26 g dimerisiertes Kolophoniumharz
eingetragen. Man rührt eine Stunde nach und trägt dann das Mahlgut unter Rühren ein. Es wird 14
Stunden bei Raumtemperatur nachgerührt, dann werden 154 ml Trinkwasser zugegeben und das Aceton bis
100° C am Übergang abdestilliert Der Destillationsrückstand wird abgesaugt und neutral gewaschen. Man
erhält 25,8 g gefinishtes Produkt, das sich hervorragend zum Färben von Lacken und plastischen Massen eignet
30 g Pigment Violet 23, C1.51 319 (mit 14% Salz aus
der Synthese) werden mit 1575 g »Cylpebs« (Durchmesser
12 mm) als Mahlkörper in der im Beispiel 3 s genannten SchwingmQhle zwei Stunden so gemahlen,
daß die Mahlkörper im wesentlichen nur rotieren (Umdrehungszahl 1400 pro Minute, Schwingkreis
4 mm). Es wird ein Mahlgut mit der Indexzahl 53 erhalten. Da der angestrebte Feinverteilungsgrad ι ο
erreicht ist, kann das Mahlgut dem Lösungsmittelfinish zugeführt werden.
In einem Rührgefäß werden 423 g Eisessig vorgelegt Unter Rohren werden 2,6 g 84%ige Phosphorsäure
zugegeben und anschließend 0,26 g alkohollösliches is
Fumarsäure-Kolophoniumharz, D 1,15, Siurezahl
110-130, Farbzahl < 30 eingetragen. Man rührt eine Stunde nach und trägt dann das Mahlgut unter Rühren
ein. Es wird 14 Stunden bei Raumtemperatur nachgerührt,
dann werden 154 ml Trinkwasser zugegeben. Danach wird abgesaugt und neutral gewaschen. Man
erhält 253 g geflnishtes Produkt, das sich hervorragend
zum Färben von Lacken und plastischen Massen eignet
Beispiel 10 2S
30 g Pigment Violet 23, C1.51 319 (mit 14% Salz aus
der Synthese) werden mit 1575 g »Clypebs« (Durchmesser
12 mm) als Mahlkörper in der im Beispiel 3 genannten Schwingmühle zwei Stunden so gemahlen,
daß die Mahlkörper im wesentlichen nur rotieren % (Umdrehungszahl 1400 pro Minute, Schwingkreis
4 mm). Es wird ein Mahlgut mit der Indexzahl 53 erhalten. Da der angestrebte Feinverteilungsgrad
erreicht ist, kann das Mahlgut dem Lösungsmittelfinish zugeführt werden.
In einem Rührgefäß werden 57 g Chlorbenzol vorgelegt Unter Rühren werden 2,6 g 84%ige Phosphorsäure
zugegeben und anschließend 0,26 g dimerisiertes
Kolophoniumharz eingetragen. Man rührt eine Stunde nach und trägt dann das Mahlgut unter Rühren *o
ein. Es wird 14 Stunden bei Raumtemperatur nachgerührt dann werden 154 ml Trinkwasser zugegeben und
das Chlorbenzol abdestilliert Der Destillationsrückstand wird abgesaugt und neutral gewaschen. Man
erhält 253 g geflnishtes Produkt, das sich hervorragend «5
zum Färben von Lacken und plastischen Massen eignet
30 g Pigment Violet 23, C1.51 319 (mit 14% Salz aus so
der Synthese) werden mit 1575 g »Cylpebs« (Durchmesser
12 mm) als Mahlkörper in der im Beispiel 3 beschriebenen Schwingmühle zwei Stunden so gemahlen,
daß die Mahlkörper nur rotieren (Umdrehungszahl 1400 pro Minute, Schwingkreis 4 mm). Es wird ein
Mahlgut mit der Indexzahl 53 erhalten. Da der angestrebte Feinverteilungsgrad erreicht ist kann das
Mahlgut dem Lösungsmittelfinish zugeführt werden.
In einem Rührgefäß werden 423 g Essigsäureäthylester vorgelegt Unter Rühren werden 23 g 84%ige «>
Phosphorsäure zugegeben und anschließend 0,26 g dimerisiertes Kolophoniumharz eingetragen. Man rührt
eine Stunde nach und trägt dann das Mahlgut unter Rühren ein. Es wird 14 Stunden bei Raumtemperatur
nachgerührt dann werden 154 ml Trinkwasser zugegeben und der Essigsäureäthylester bis 1000C am
Obergang abdestilliert Der Destillationsrückstand wird abgesaugt und neutral gewaschen. Man erhält 253 g
geflnishtes Produkt das sich hervorragend zum Färben von Lacken und plastischen Massen eignet
30 g Pigment Violet 23, C 1.51 319 (mit 14% Salz aus
der Synthese) werden mit 1575 g »Cylpebs« (Durchmesser 12 mm) als Mahlkörper in der im Beispiel 3
genannten Schwingmühle zwei Stunden so gemahlen, daß die Mahlkörper im wesentlichen nur rotieren
(Umdrehungszahl 1400 pro Minute, Schwingkreis 4 mm). Es wird ein Mahlgut mit der Indexzahl 53
erhalten. Da der angestrebte Feinverteilungsgrad erreicht ist kann das Mahlgut dem Lösungsmittelfinish
zugeführt werden.
In einem Rührgefäß werden 1423 g Pyridin vorgelegt
Unter Rühren werden 0,26 g dimerisiertes Kolophoniumharz eingetragen. Man rührt eine Stunde nach und
trägt dann das Mahlgut unter Rühren ein. Es wird 14 Stunden bei Raumtemperatur nachgerührt dann werden
154 ml Trinkwasser zugegeben. Danach wird abgesaugt und pyridinfrei gewaschen. Man erhält 253 g
geflnishtes Produkt das sich hervorragend zum Färben von Lacken und plastischen Massen eignet.
30 g Pigment Violet 23, C1.51 319 (mit 14% Salz aus
der Synthese) werden mit 1575 g »Cylpebs« (Durchmesser
12 mm) als Mahlkörper in der im Beispiel 3 genannten Schwingmühle zwei Stunden so gemahlen,
daß die Mahlkörper im wesentlichen nur rotieren (Umdrehungszahl 1400 pro Minute, Schwingkreis
4 mm). Es wird ein Mahlgut mit der Indexzahl 53
erhalten. Da der angestrebte Feinverteilungsgrad erreicht ist kann das Mahlgut dem Lösungsmittelfinish
zugeführt werden.
In einem Rührgefäß werden 85,5 g Dimethylformamid vorgelegt Unter Rühren werden 2,6 g 84%
Phosphorsäure und danach 0,5 g Harzseife 50%ig, zugegeben. Man rührt eine Stunde nach und trägt dann
das Mahlgut unter Rühren ein. Es wird 14 Stunden bei
Raumtemperatur nachgerührt dann werden 154 ml Trinkwasser zugegeben. Danach wird abgesaugt und
neutral gewaschen. Man erhält 253 g geflnishtes Produkt das sich hervorragend zum Färben von Lacken
und plastischen Massen eignet
30 g Pigment Violet 23, C. 1.51 319 (mit 14% Salz aus
der Synthese) werden mit 1575 g »Cylpebs« (Durchmesser
12 mm) als Mahlkörper in der im Beispiel 3 genannten Schwingmühle zwei Stunden so gemahlen,
daß die Mahlkörper im wesentlichen nur rotieren (Umdrehungszahl 1400 pro Minute, Schwingkreis
4 mm). Es wird ein Mahlgut mit der Indexzahl 53
erhalten. Da der angestrebte Feinverteilungsgrad erreicht ist kann das Mahlgut dem Lösungsmittelfinish
zugeführt werden.
In einem Rührgefäß werden 384 g 85%iges Isobutanol
vorgelegt Unter Rühren werden 0,26 g des im Beispiel 2 genannten Harzes eingetragen. Man rührt
eine Stunde nach und trägt dann das Mahlgut unter Rühren ein. Es wird 14 Stunden bei Raumtemperatur
nachgerührt dann werden 154 ml Trinkwasser zugegeben und das Isobutanol bis 1000C am Obergang
azeotrop abdestilliert Man erhält 38,5 g 85%iges Isobutanol zurück, das in dieser Form wieder eingesetzt
wird. Der Destillationsrückstand wird abgesaugt und neutral gewaschen. Man erhält 253 g geflnishtes
809586/49«
Produkt, das sich hervorragend zum Färben von Lacken
und plastischen Massen eignet
Beispiel 15
30 g Pigment Violet 23, C. 1.51 319 (mit 14% Salz aus
der Synthese) werden mit 2450 g Stahlkugeln (Durchmesser 9 mm) als Mahlkörper in einer 11-Kunststoffmühle
(Polypropylen, Durchmesser 11 cm) 24 Stunden
rollgemahlen (Drehzahl 90 pro Minute, Mahlkörperfüllgrad 55%). Es wird ein Mahlgut mit der Indexzahl 2,5
erhalten.
In einem Rührgefäß werden 38,5 g 85%iges Isobutanol
vorgelegt Unter Rühren werden 2,6 g 84%ige Phosphorsäure zugegeben und anschließend 0,26 g des
10
im Beispiel 2 genannten Harzes eingetragen. Man rührt eine Stunde nach und trägt dann das Mahlgut unter
Rühren ein. Es wird 14 Stunden bei Raumtemperatur nachgerührt, dann werden 154 ml Trinkwasser zugegeben
und das Isobutanol bis 1000C am Übergang azeotrop abdestilliert Man erhält 38,5 g 85%iges
Isobutanol zurück, das in dieser Form wieder eingesetzt wird. Der Destillationsrückstand wird abgesaugt und
neutral gewaschen. Man erhält 253 g gefinishtes Produkt, das sich hervorragend zum Färben von Lacken
und plastischen Massen eignet Das Pigment ist röter und farbstärker als das nach Beispiel 1 erhaltene
Produkt
Claims (10)
1. Verfahren zur Feinverteilung von Pigmenten der Dioxazinreihe durch Trockenmahlung eines
grobkristallinen Rohpigmentes, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohpigment unter weitestgehender Erhaltung der Kristallinität bis zum
gewünschten Feinverteilungsgrad gemahlen und anschließend einer Lösemittelbehandlung unterworfen
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mühle eine mit einem duktilen
Werkstoff ausgekleidete Schwingmühle ist
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß die Mühle so betrieben wird, daß die Mahlkörper im wesentlichen nur rotierende
Bewegungen ausführen.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Mühle mit Mahlkörpern
einer möglichst glatten porenfreien Oberfläche betrieben wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Mühle mit einem hohen
Anteil an Mahlkörpern betrieben wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß ohne Zusatz von Mahlhilfsmitteln
gemahlen wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der gewünschte Feinverteilungsgrad
über das Röntgenspektrum kontrolliert wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösemittel Isobutanol ist.
9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösemittelbehandlung in
schwach saurem Medium durchgeführt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man oberflächenaktive Mittel
zusetzt
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