DE2638398A1

DE2638398A1 - Verfahren zum eichen von spektralphotometern

Info

Publication number: DE2638398A1
Application number: DE19762638398
Authority: DE
Inventors: Jun Paul August Schumann; Alvin Hu Tong
Original assignee: International Business Machines Corp
Current assignee: International Business Machines Corp
Priority date: 1975-10-10
Filing date: 1976-08-26
Publication date: 1977-04-21
Also published as: IT1077026B; US4029419A; CA1059338A; JPS5634050B2; FR2327524B1; FR2327524A1; GB1530947A; JPS5247788A

Description

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ί Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Eichen von Spektralj photometern zur Messung der Remission von PrüfObjekten bei ί einer vorgegebenen Wellenlänge unter Verwendung eines Eichnormals mit Einrichtungen zur Beleuchtung des PrüfObjekts mit Licht einer , bestimmten Wellenlänge und zur Aufnahme und Messung des remittier ^! ten Lichtes.

ί Auf vielen Gebieten der Technik und der Wissenschaft werden Spektralphotometer zur Messung der Farbe und der Remission von PrüfObjekten verschiedenster Art verwendet. Zur Erhöhung der Genauigkeit dieser Vorrichtungen wurden die unterschiedlichsten Eichverfahren und Verfahren zur Ermittlung sogenannter Maßstabsfaktoren (Scaling Factors) entwickelt. So ist es beispielsweise üblich, weiße und schwarze Eichnormale zur Feststellung der den Remissionen von 100% und 0% zugeordneten Werte zu verwenden. Nach einer mit Hilfe dieser Eichnormale durchgeführten Eichung wird die Remission eines Prüfobjektes gemessen und mit Hilfe der oben genannten beiden Werte bestimmt oder berechnet. Weiterhin ist es bekannt, die Ausgänge von Spektralphotometern mit Rechenautomaten zu verbinden, um mit großer Genauigkeit und Geschwindigkeit die Eigenschaften von PrüfObjekten zu messen, wobei die Eichfaktoren gespeichert und die Remission der Prüfobjekte berechnet wird. Eine derartige Vorrichtung wird bei-

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spielsweise im US-Patent 3 751 643 beschrieben, in dem ein Spek- ^: tralphotometer angegeben wird, das hauptsächlich zur Messung dünner, auf Siliciumsubstraten angeordneter Schichten durch Bestimmung der Remission dient.

i Die Erfindung geht von der Aufgabe aus, ein Verfahren zur Eichung

eines Spektralphotometers, insbesondere einer Vorrichtung zur j

Messung oder Analysierung der Farbe von Textilmustern anzugeben. Durch dieses Eichverfahren sollen insbesondere die Störungen durch Reflexionen im Inneren des Meßkopfes sowie durch die Einflüsse der Unterlage und der Prüfobjekthalterung weitgehend kompensiert werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist insbesondere für ein Spektralphotometer bestimmt, dessen Prüfkopf Vorrichtungen aufweist, mit denen ein Prüfobjekt mit Hilfe einer Unterlage gegen eine Glasplatte gepreßt wird. Das Prüfobjekt wird beleuchtet und das von nicht gerichteten Remissionen stammende Licht aufgenommen, wobei die Wellenlänge des Lichtes innerhalb des sichtbaren Spectralbereiches veränderbar ist. Die Eichmessungen werden an einem schwarzen Eichnormal zur Kompensation des Dunkelstromes und der Remission der Glasplatte, an einem primären weißen Eichnormal zur Bestimmung des Wertes der 1OO% Remission, an einem sekundären weißen Eichnormal zur Bestimmung des Maßstabfaktors (Scaling Factor) in Bezug auf die 100%-Linie und an einem Prüfobjekt vorgenommen, dessen Farbe analysiert werden soll. Mit Hilfe eines Spiegels wird die Remission der Innenwände gemessen. Die Remission des PrüfObjekts wird mit Hilfe der oben genannten Faktoren errechnet. Diese Aufgaben werden mit dem dem Anspruch 1 beschriebenen Verfahren gelöst.

Anschließend wird die Erfindung wird anhand der Fign. näher erläutert.

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Es zeigen:

Fig. 1 die schematische Darstellung eines zur Durch

führung der Erfindung dienenden Spektralphotometers,

Fign. 2,3 und 4 die am Ausgang des Photomultiplayers 24 auftretenden elektrischen Signale darstellende Kurvenverläufe .

Das in Fig. 1 dargestellte Spektralphotometer 10 besteht aus einem Instrumententeil 11 und aus einem datenverarbeitenden Teil 12. Der Instrumententeil besteht aus einem Prüfkopf 13, wie er beispielsweise in der deutschen Patentanmeldung P 26 36 420.5 beschrieben wird. Die übrigen Teile sind entsprechend der im oben genannten Patent beschriebenen Vorrichtung ausgebildet.

Das von einer polychromatischen Lichtquelle 15 ausgehende Licht fällt auf einen Reflektor 16 und eine Linse 17. Das auf den Reflektor fallende Licht wird in Richtung auf die Linse abgelenkt, die das vom Reflektor kommende Licht und das unmittelbar von der Lichquelle 15 kommende Licht auf die Eingangsfläche eines Glasfaserbündels 18 richtet.

!Die Ausgangsseite des Lichtleiters 18 ist gegabelt, um einen

[Teil eines Bezugsweges und einen Teil eines PrüfObjektweges zu bilden. Der Bezugsweg enthält den Lichtleiter 19, dessen Ende aufgefächert ist, um eine schmale rechteckige Fläche zu bilden, die auf eine ähnlich ausgebildete, an der gegenüberliegenden Seite einer Monochromatorscheibe 21 angeordnete Fläche eines Glasfaserbündels 20 ausgerichtet ist. Die Monochromatorscheibe 21 besteht aus einem undurchsichtigen Bereich 22 und einem keilförmigen veränderlichen Interferenzfilter 23, das ringförmig ausgebildet ist und sich über einen Bereich von 180° konzentrisch zur Achse der Scheibe 21 erstreckt. Bei einer Drehung der Scheibe 21

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gelangt während einer halben Umdrehung Licht vom Lichtleiter zum Lichtleiter 20 solange das Filter 23 zwischen diesen Lichtleitern liegt. Während der anderen halben Umdrehung wird die übertragung von Licht durch den undurchsichtigen Bereich 22 der Scheibe 21 unterdrückt. Das Ausgangsende des Lichtleiters 20 ist mit einem Detektor, beispielsweise mit einer Photomultiplierröhre (PMT) 24 verbunden.

Der Prüfobjektweg enthält einen Lichtleiter 26, der in einem Prüfkopf 13 endet und die Aufgabe hat, Licht zur Beleuchtung eines PrüfObjektes 28 zu übertragen, das zwischen einer Glasplatte 27 und einer Polyäthylenunterlage 30 eingeklemmt ist. Diese Unterlage ist zwischen der mit gestrichelten Linien eingezeichneten und der mit ausgezogenen Linien eingezeichneten Stellung verschiebbar, um das Prüfobjekt 28 einzuführen, zu entfernen und durch andere PrüfObjekte oder Eichnormale zu ersetzen. Das vom Prüfobjekt reflektierte Licht wird von den vier Enden eines ebenfalls aus Glasfaserbündeln bestehenden Lichtleiters aufgenommen und weitergeleitet. Das andere Ende des Lichtleiters

33 ist in ähnlicher Weise wie das Ende des Lichtleiters 19 aufgefächert und auf ein ähnlich ausgebildetes Ende eines an der gegenüberliegenden Seite der Scheibe 21 angeordneten Lichtleiters

34 ausgerichtet, das mit der Photomultiplierröhre 24 verbunden ist. Die Enden der Lichtleiter 33 und 34 liegen den Enden der Lichtleiter 19 urid 20 diametral gegenüber, so daß Licht abwechselnd über den Bezugsweg und den Prüfobjektweg übertragen wird. Es wird darauf hingewiesen, daß Fig. 1 nur eine schematische Darstellung enthält und daß nähere Einzelheiten der oben genannten Anmeldung zu entnehmen sind.

Die Filter- oder Monochromatorscheibe 21 wird mit Hilfe eines Motors 36 in einer bestimmten Richtung in Drehung versetzt. Mit dem Motor ist ein an sich bekannter Achsenverschltissler 38 verbunden, an dessen Ausgang bei vorgegebenen festen Winkeldrehungen Impulse auftreten. Das Filter 23 hat von einem Ende

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zum anderen einen konstanten Verlauf um jeweils schmalbandiges monochromatisches Licht über den ganzen Bereich des sichtbaren Spektrums zu übertragen. Wegen des konstanten Verlaufs des Filters ist das in jeder Stellung der Scheibe 21 übertragene Licht

j eine Funktion der Winkelstellung, die aufgrund der am Ausgang des Achsenverschlusslers auftretenden Signale festgestellt werden kann. Am Ausgang der Photomultiplierröhre 24 treten Signale

' auf, die der Intensität des zugeführten Lichtes proportional sind. In Fig. 2 wird ein Beispiel für den Verlauf dieser Signale während einer Umdrehung der Monochromatorscheibe 21 wiedergegeben. Dabei wird angenommen, daß die 0 -Stellung am blauen Ende des Filters 23 liegt und daß das Licht zuerst über den Prüfobjektweg übertragen wird. Während der Drehung der Scheibe 21 um die ersten 180° zeigen die am Ausgang der Photomultiplierröhre 24 auftretenden Signale, beispielsweise den in Fig. 2 dargestellten Verlauf. Während der Drehung um die nächsten 180 wird Licht über den Bezugsweg übertragen und die am Ausgang der Photomultiplierröhre 24 auftretenden Signale entsprechen den während dieser Drehung übertragenen LichtIntensitäten. Die Anordnung wird so eingestellt, daß gleiche Lichtmengen sowohl über den Prüfobjektweg als auch über den Bezugsweg übertragen werden. Das Verhältnis des Signales St bei einer gegebenen Wellenlänge λη zu dem der Wellenlänge λη entsprechenden Bezugssignal Sr bildet ein Signalverhältnis, das ein Maß der Remission des PrüfObjektes darstellt. Das heißt, es ist angenähert das Verhältnis des am Prüfobjekt reflektierten Lichtes zu dem auf das Prüfobjekt auffallenden Licht.

Es ist ohne weiteres einleuchtend, daß am Ausgang der Photomultiplierröhre 24 ein Analogsignal auftritt, das in einem Analogsystem beispielsweise zum Betreiben einer Zeichenvorrichtung zur Herstellung von graphischen Darstellungen dienen kann, die manuell ausgemessen und zu einer manuellen Berechnung der Remission dienen können. Es ist jedoch vorteilhafter, den Aus-

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- fr- e>

gang der Photomultiplierröhre 24 mit einem an sich bekannten Analog-Digitalwandler (A/D) 40 zu verbinden, der im Zusammenhang mit vom Achsenverschlussler 38 gelieferten Signalen eine Reihe von diskreten, den einzelnen Winkelstellungen oder Wellenlängen zugeordneten diskreten Digitalwerten erstellt. Der Wandler 40 kann mit der Eingabe/Ausgabe-Sammelleitung 42 einer Datenverarbeitungsanlage verbunden sein, die eine zentrale Recheneinheit 44 und einen Speicher 46 enthält, wobei die Daten unter Steuerung der zentralen Recheneinheit 44 übertragen und im Speicher 46 gespeichert werden. Weiterhin ist ein Tastenfelddrucker 48 vorgesehen, mit dessen Hilfe eine Bedienungsperson die Funktion des Systems steuern und Ausdrücke anfertigen lassen kann. Eine Anzeigevorrichtung 50 kann ebenfalls mit dem System verbunden werden, um einer Bedienungsperson die Meßergebnisse sichtbar darzustellen. Selbstverständlich läuft die ganze Vorrichtung unter der Steuerung eines im Speicher 46 gespeicherten konventionellen Programms. Bezüglich der Datenverarbeitungsanlage erscheint der Instrumententeil als eine Eingabe/Ausgabeeinheit.

Beim Einsatz des Systems werden die am Ausgang der Photomultiplierröhre auftretenden, beispielsweise in Fig. 2 dargestellten Signale in eine Reihe von diskreten digitalen Werten umgewandelt, von denen jeder einer bestimmten, jeweils von den anderen verschiedenen Wellenlänge zugeordnet ist. Die Datenverarbeitunganlage errechnet dann die Signalverhältnisse St/Sr und berechnet und erstellt graphische Darstellungen dieser Verhältnisse, wie sie beispielsweise durch die Linie T (Test) in Fig.3 wiedergegeben ist. Die Anzahl der diskreten zu berechnenden Punkte ist im gewissen Umfang eine Funktion der vom Achsenverschlüssler gelieferten Signale und der gewünschten Auflösung. Am Markt erhältliche Achsenverschlüssler liefern bei jeder Drehung um 1° ein Ausgangssignal, so daß 180 diskrete Punkte erhalten werden können. Es hat sich jedoch gezeigt, daß 16 diskrete Punkte genügen, um Auflösungen für jede 20 Nanometer im Bereich von 400 bis 700 Nanometer zu liefern. Die ge-

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zeigten graphischen Darstellungen werden durch Messungen in den besagten diskreten Punkten erhalten durch die dann eine Linie gezogen wird.

Gemäß dem erfindungsgemäßen Eichverfahren werden fünf verschiedene Messungen gemacht und zwar: Für ein Primäreichnormal, ein Sekundäreichnormal, ein schwarzes Normal, einen Spiegel und für ein Prüfobjekt, wobei während jeder der Messungen die Signalverhältnisse P, S, B, M und T bestimmt werden. In Fig. 3 sind diese unterschiedlichen Signalverhältnisse graphisch dargestellt. Es wird darauf hingewiesen, daß das Signalverhältnis bei jeder gegebenen Wellenlänge λη ein Verhältnis St/Sr für das gemessene Prüfobjekt ist. Nach Durchführung dieser Messungen und Speicherung der Signale kann die Berechnung zur Bestimmung der echten oder korrigierten Remission R des PrüfObjektes durchgeführt werden. In Fig. 4 ist ein derartiges Beispiel wiedergegeben. Die Bedeutung und Aussagekraft der einzelnen Messungen und Berechnungen wird im folgenden näher erläutert.

Das Verhältnis des Signals des primären Eichnormals P zur Feststellung der 100 % Remissionslinie wird erhalten durch Messung eines mit Bariumsulfat überzogenen Eichnormals. Bekanntlich ist die Lebensdauer derartiger unter Verwendung von Bariumsulfatpulver hergestellter Eichnormale nicht lang, so daß es erforderlich ist, von Zeit zu Zeit neue Eichnormale herzustellen. Um das zu vermeiden, werden sogenannte sekundäre Eichnormale verwendet, die aus Keramikplatten bestehen und eine wesentlich längere Lebensdauer aufweisen. Somit wird das Signalverhältnis P für das primäre Eichnormal nur einmal bestimmt. Das Signalverhältnis S für das sekundäre Eichnormal wird gleichzeitig bestimmt, um einen Maßstabsfaktor zu erhalten mit dessen Hilfe später auftretende Änderungen des Systems kompensiert werden können. Das sekundäre Eichnormal kann zur Eichung des Systems zu späteren Zeitpunkten verwendet werden.

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Durch Messung einer schwarzen Keramikplatte wird ein Schwarz-Signalverhältnis B ermittelt, das die 0% Remissionslinie darstellt. Mit Hilfe dieser Messung wird der Dunkelstrom des Detektors 24 und die Remission der Platte 27 kompensiert, die zwar mit einem Antireflexbelag versehen ist, deren Remission jedoch nicht vollständig vernachlässigt werden kann.

Durch die Messung an einem Spiegel mit reflektierender Oberfläche, wird ein Signalverhältnis M ermittelt, das ein Maß für die Remission der Innenwände des Prüfkopfs 13 darstellt.

Nach Bestimmung dieser Signalverhältnisse können die unten angegebenen Berechnungen durchgeführt werden, die für jede diskrete Wellenlänge, d.h. alle 20 nm durchgeführt werden. Bei den Berechnungen werden folgende Symbole verwendet:

P = primäres Eichnormalsignalverhältnis bei einer gegebenen Wellenlänge λ η

S = sekundäres Eichnormalsignalverhältnis bei einer gegebenen Wellenlänge λη

M = Spiegeleichnormalsignalverhältnis bei einer gegebenen Wellenlänge λη

B = Schwarzeichnormalsignalverhältnis bei einer gegebenen Wellenlänge λη

T = Prüfobjekteichnormalsignalverhältnis bei einer gegebenen Wellenlänge λη

Rs = unkorrigierte Remission des sekundären Eichnormals Rp = Remission des binären Eichnormals Rt = unkorrigierte Remission des Prüfobjektes

T we TQ

5!t

Rp

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"" Λ —

Definitionsgemäß ist Rp = 1, so daß bei Durchführung der oben gelnannten Messungen die unkorrigierte Remission Rt des Prüfobjekts 'berechnet werden kann. Dieser unkorrigierte Wert liefert eine Kompensation für den Dunkelstrom und die Remission der Platte und •bestimmt die Remission des Prüfobjekts zwischen den 0 und 100%-Linien des schwarzen und des weißen Eichnormals.

Es kann gezeigt werden, daß die korrigierte echte Remission R η eines PrüfObjektes durch die Beziehung bestimmt wird.

1 - YAs Rp + (γ - Aw) Rw (1 - γ As Rp - Aw Rw)

Rt +

1 + (β - Aw) Rw
2 As β

β As

Rt (1

- Aw

Rw)

Rp

Ii-

Y

As

Rp

- Aw

RW

Rw

4

As

Rt + ί

1 - Ύ

As

Rp

b -

Ύ

AS

Rp

+ (Ύ

- Aw)

Aw)

Γ

1 - γ

As

- Aw

Rw

_ϊ)(ι * <* -

+ (γ

RV

AW)

(3)

Dabei ist Rw die Remission der Wand

1 - As

+ Aw - 1

(4)

wobei As = Teilfläche des PrüfObjektes Aw = Teilfläche einer Innenwand des Prüfkopfes, und . As + Aw = 1

Die Teilflächen sind abhängig von der Geometrie des Instrumentes und müssen unter Speicherung der betreffenden Werte vorher bestimmt werden.

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RMT = unkorrigierte Remission des Spiegels

(5)

Die Gleichungen (4) und (5) definierte Terme in (3), wobei die einzigen bisher noch nicht definierten Terme 3 und γ sind.

β ist der Multiplikator für die gerichtete Komponente eines Prüfobjektes. Wenn die gerichtete Komponente für die Reflexionen eines PrüfObjektes bekannt ist, kann für den Faktor β eine Kompensation durchgeführt werden. Für eine gerichtete Komponente von beispielsweise 0,2 ist β = 1,2. Ist β nicht bekannt, so wird angenommen, daß die gerichtete Komponente niedrig oder vernachlässig bar und ß = 1 ist, was bedeutet, daß dieser Wert in Gleichung (3) weggelassen werden kann. Diese Annahme ist zulässig, da der Prüfkopf des Instruments so ausgebildet ist, daß die gerichtete Komponente sehr klein gehalten wird.

γ ist der Multiplikator für die gerichtete Komponente des primären Eichnormals und gestattet die Kompensation der gerichteten Remission dieses Normals. Der Wert von γ wird aus den gleichen Gründen wie beim Wert für ß = 1 gesetzt.

Zusammenfassend kann gesagt werden, daß die korrigierte Remission R λη die echte Remission des Prüfobjekts darstellt und Faktoren enthält, die die Remission der Innenwände, der Prüfkopfform und die gerichteten Multiplikatoren für das Prüfobjekt und das Eichnormal berücksichtigen. Diese Multiplikatoren können, wie oben angegeben, vernachlässigt werden, so daß die Gleichung (3) vereinfacht werden kann.

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Leerseite

Claims

ENTANSPRÜCHE

Verfahren zum Eichen von Spektralphotometern zur Messung der Remission eines Prüfobjektes bei vorgegebenen Wellenlängen unter Verwendung eines Eichnormals, mit Einrichtungen zur Beleuchtung des PrüfObjektes mit Licht einer bestimmten Wellenlänge und zur Aufnahme und Messung des remittierten Lichtes, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte:

a) Eichung eines Sekundäreichnormals unter Zuhilfenahme eines Primäreichnormals zur Ermittlung eines Maßstabfaktors (Scaling factor)

b) Messung des am Sekundäreichnormal remittierten Lichtes

c) Speicherung des ermittelten Wertes

d) Messung des an einem Prüfobjekt remittierten Lichtes

e) Speicherung des ermittelten Wertes

f) Bestimmung der Remission des PrüfObjektes unter Zuhilfenahme der gespeicherten Werte zur Division des für das Prüfobjekt ermittelten Wertes durch den für das Sekundäreichnormal ermittelten Wert und Multiplikation des Ergebnisses mit dem Maßstabsfaktor.

Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Betrag des vom besagten Eichnormal und vom besagten Prüfobjekt remittierten Lichtes bestimmt wird durch Messung des von einem schwarzen Eichnormal remittierten Lichtes und durch Subtraktion des so gemessenen Betrages vom Betrag des durch den Instrumententeil aufgenommenen und festgestellten Lichtes.

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- gärverfahren nach den Ansprüchen 1 und 2 zur Verwendung im Zusammenhang mit einem Instrumententeil mit einem aus undurchsichtigen Material bestehenden Prüfkopf und einer Glasplatte zum Anpressen des zu untersuchenden Prüfobjekts, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte:

a) Beleuchtung eines Spiegels und Messung des dabei an den Innenwänden des Prüfkopfes remittierten Lichtes

b) Berechnung der Remission der Innenwände

c) Berechnung der echten Remission des PrüfObjektes unter Berücksichtigung der Remission der Innenwände.

Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, unter Verwendung eines Spectralphotometers mit einem Instrumentenprüfkopf mit Mitteln zur Beleuchtung eines PrüfObjektes, mit Mitteln zur Aufnahme des am Prüfobjekt remittierten Lichtes und Erzeugung eines zu diesem Licht proportionalen Ausgangssignals, gekennzeichnet durch folgende Verfahrens schritte:

a) Messung des an einem weißen Primär-Eichnormal remittierten Lichtes und Speicherung des entsprechenden Wertes P

b) Messung des an einen schwarzen Eichnormal remittierten Lichtes und Speicherung des betreffenden Wertes B

c) Messung eines weißen Sekundärnormals und Speicherung des betreffenden Wertes S

d) Berechnung der Remission Rs des besagten Sekundärnormals und Speicherung des Ergebnisses entsprechend der Beziehung

p-_ S-B

Messung eines Prüfobjektes und Bestimmung seiner Remission unter Benutzung des Wertes Rs als Maßstabsfaktor.

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- ys -

j. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die berechnete echte Remission gleich RXn ; ist.

6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5_f gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte:

j a) Beleuchtung eines Spiegels und Ermittlung des an den ' Innenwänden des Prüfkopfes remittierten Lichtes

j b) Berechnung der Remission an den besagten Innenwänden c) Berechnung der Remission am besagten Prüfobjekt unter

Benützung des Faktors der Remission der besagten Innen· i wände.

7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6_f gekennzeichnet ; durch folgende Verfahrensschritte:

a) Messung der Bereiche des besagten Prüfobjekts und der ί besagten Innenwände und Berechnung ihrer Teilbereiche

j b) Bestimmung der Remission der Innenwände unter Benutzung ; der Teilbereiche.

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