DE2435789A1

DE2435789A1 - Verfahren zur reinigung von phosphorsaeure mit hilfe eines organischen loesungsmittels

Info

Publication number: DE2435789A1
Application number: DE19742435789
Authority: DE
Inventors: Klaus-Peter Dipl Chem D Ehlers; Wolfgang Dipl Chem D Scheibitz; Bernhard Dipl Chem Dr Wojtech
Original assignee: Hoechst AG
Current assignee: Hoechst AG
Priority date: 1974-07-25
Filing date: 1974-07-25
Publication date: 1976-02-12
Also published as: DE2435789B2; DE2435789C3; GB1508729A

Description

Hoechst Aktiengesellschaft

H 1121 a

Verfahren zur Reinigung von Phosphorsäure mit Hilfe eines organischen Lösungsmittels

Zusatz zu Patent
(Patentanmeldung P 24 32 472.9)

Gegenstand der DT-PS (Patentanmeldung

P 24 32 472.9) ist ein Verfahren zur Reinigung von Phosphorsäure, insbesondere von Naßphosphorsäure, durch Lösen der Phosphorsäure oder ihrer wäßrigen Lösung in einem mit Wasser mischbaren organischen Lösungsmittel, Abtrennen der erhaltenen Lösung vom ungelösten Rückstand und Rückgewinnung der Phosphorsäure aus dieser Lösung. Dabei wird die zu reinigende Phosphorsäure im Volumenverhältnis 1 : 0,3 bis 1 : 30 mit einem Lösungsmittel vermischt, dessen Siedepunkt über dem des Wassers oder des azeotropen Gemisches liegt, das sich aus Wasser und dem Lösungsmittel bildet, dann die erhaltene Lösung solange auf Temperaturen zwischen dem Siedepunkt des Wassers oder des azeotropen Gemisches einerseits und dem des Lösungsmittels andererseits erhitzt, bis das ungebundene Wasser mindestens zum größten Teil aus der Lösung destillativ entfernt ist, und anschließend die Phosphorsäurelösung von dem gebildeten Rückstand abgetrennt.

Nach einer bevorzugten Ausführungsform dieses Verfahrens wird als Lösungsmittel 3-Methoxybutanol eingesetzt.

Zur Reinigung von Phosphorsäure, die durch Säureaufschluß aus Rohphosphaten gewonnen v/urde, sind verschiedene Extraktionsverfahren mit was s e mich tin ischbaren und v/a s sermischbaren organischen Lösungsmitte In bekannt.

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Bei den Verfahren mit wassernicht- oder teilweise mischbaren Lösungsmitteln wird die Phosphorsäure mit einem mehr oder weniger großen Anteil des Wassers vom Extraktionsmittel aufgenommen, während die Verunreinigungen in der wäßrigen Phase verbleiben. Da die Verteilungskoeffizienten klein sind, benötigt man für eine ausreichende Phosphorsäureausbeute eine große Lösungsmittelmenge und viele Extraktionsstufen. Außerdem erhält man einen zufriedenstellenden Reinigungseffekt nur durch Einschaltung einer mehrstufigen Gegenstromwäsche.

Bei mit Wasser unbegrenzt mischbaren Lösungsmitteln, wie z.B. den niederen Alkoholen und Ketonen, die neben der Phosphorsäure auch noch das Wasser aufnehmen, bleiben die Verunreinigungen, bei nicht zu hohem Wassergehalt im Lösungsmittel, als gesonderte Phase zurück. Je nach Lösungsmittel, Menge und Art der Verunreinigungen können sich wäßrige Lösungen, zähflüssige Massen oder auch feste Niederschläge abscheiden. Nach DT-PS 884 358 haben sich die stärker polaren niedrigen Alkohole Methanol und Äthanol, ebenso wie Aceton, wegen der schwierigen Abtrennung der in schleimiger Form ausfallenden Verunreinigungen nicht bewährt. Günstigere Resultate erhält man nach DT-OS 1 952 104 mit Isopropanol oder Dioxan, bei denen sich die Verunreinigungen in einer getrennten wäßrigen Phase anreichern. Besonders Isopropanol wird auch bei anderen modifizierten Verfahren (vgl. DT-OS 2 029 564, DT-AS 2 229 602) als Lösungsmittel verwendet. Der Nachteil dieser Verfahrensweisen mit wassermischbaren Lösungsmitteln ist das Absinken oder der Verlust der lösungsspezifischen Eigenschaften der eingesetzten . Lösungsmittel durch Aufnahme von Wasser. Dadurch sinkt die selektive Trennwirkung dieser Lösungsmittel und damit der· Reinheitsgrad der erhaltenen Phosphorsäure. Es ist deshalb vorteilhaft durch Verwendung konzentrierter Rohsäuren und wasserfreier Lösungsmittel den Wassergehalt im Extrakt möglichst niedrig zu halten. Da bei Lösungs- und Extraktionsverfahren das Lösungsmittel grundsätzlich im Kreis geführt wird, muß vor dessen Wiederverwendung das Wasser aus dem

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Extraktionsmittel möglichst durch Destillation entfernt v/erden. Das ist aber bei den bekannten Lösungsmitteln, wie z.B. Isopropanol und Dioxan, durch einfache Maßnahmen nicht möglich. Die ungünstigen Verhältnisse bei den bekannten Lösungsmittel-Wasser-Azeotropen lassen eine Entwässerung durch einfache Destillation nicht zu, wie die folgenden Daten für die azeotropen Gemische bei 1013 mbar zeigen Ocetropic, D-Jta , L.H.Hors^ c-y, -ubl. by Ani.Che-n. Soc. 19??) .

Isopropanol: Kp. 82,4 C,

Isopropanol-Wasser-Azeotrop: (87,A- Gewichts% - 12,6 Gewichts^) Kp. 80,3°C,

Dioxan: Kp. 101,3⁰C,

Dioxan-Wasser-Azeotrop(82,0 Gewichts^ - 18,0 Gewichts%):

Kp. 87,8⁰C.

Bei der Destillation geht zuerst ein lösungsmittelreiches azeotropes Gemisch über, wobei sich das V/asser, das entfernt werden soll, im Sumpf anreichert und zurückbleibt.

Im Gegensatz dazu besitzt 3-Methoxybutanol eine hohe selektive Reinigungswirkung für Phosphorsäure und ist bei der Regeneration durch Destillation leicht v/asserfrei zu erhalten. 3-Methoxybutanol ist ein technisches Lösungsmittel, das bei 158°C siedet und mit Wasser ein azeotropes Gemisch mit 85 Gewichts^ Wasser und einem Kp. von 94°C bildet. Beim Eindampfen destilliert daher das Wasser bevorzugt ab, während ein wasserfreies 3-Methoxybutanol zurückbleibt. Zum Vergleich ist die Veränderung des Wassergehaltes einer Lösung von 18 Gewichts^ Wasser in Isopropanol und in 3-Methoxybutanol in Abhängigkeit vom Verdampfungsgrad im nachfolgenden Diagramm aufgetragen. Während bei Verwendung von Isopropanol der Wassergehalt in der Destillierblase laufend ansteigt, fällt er beim Methoxybutanol rasch ab. Nach Abdestillieren von ?A Gewichts^ der Ausgangsmenge ist das Methoxybutanol wasserfrei. Durch Rektifikation erreicht man den wasserfreien Zustand bereits nach etwa 21 Gewichts^

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der Ausgangsmenge.

Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß man 3-Methoxybutanol zur Reinigung von Phosphorsäure nicht nur im Rahmen einer "dehydratisierenden Extraktion" gemäß DT-PS

(Patentanmeldung P 24 32 472.9), sondern ganz allgemein auch bei anderen Reinigungsverfahren einsetzen kann, indem man, in Abänderung der Arbeitsweise nach der genannten Patentschrift, die erhaltene Lösung von Phosphorsäure in 3-Methoxybutanol ohne zwischenzeitliche Erhitzung von dem gebildeten Rückstand abtrennt.

Gute Trennwirkungen werden erzielt, wenn man die Phosphorsäure mit 3-Methoxybutanol im Volumenverhältnis 1 : 1 bis 1 : 6 vermischt.

Zur Verbesserung des Trenneffektes kann man der Phosphorsäure oder der Lösung von Phosphorsäure in 3-Methoxybutanol Alkaliverbindungen in einer Menge zusetzen, die, bezogen auf die Alkalikationen, der ein- bis dreifachen Menge entspricht, die zum Binden der in der Lösung vorhandenden Fremdanionen theoretisch erforderlich ist, wobei man als Alkaliverbindungen insbesondere die Phosphate, Carbonate, Sulfate oder Hydroxide des Natriums oder Kaliums einsetzt.

Außerdem ist es zur Ausbeutesteigerung empfehlenswert, der zu reinigenden Phosphorsäure Schwefelsäure bis zu einem Gehalt von etwa 8 Gewichts%, bezogen auf P0O5,zuzusetzen. Eine zusätzliche Reinigung des Extraktes läßt sich erzielen, wenn man in der erhaltenen Lösung von Phosphorsäure in 3-Methoxybutanol zunächst bis zu 20 Gewichts% der Phosphorsäure durch Teilneutralisation mit Hilfe von basischen Verbindungen in die Dihydrogenphosphatstufe überführt, dann die sich bildende wäßrige Phosphatphase im Gegenstrom zu frischer 3-Methoxybutanol-Phosphorsäurelösung führt, diese Lösung dabei reinigt und aus der gereinigten Lösung die Phosphorsäure rückgewinnt. Diese partielle Phosphatbildung

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läßt sich auch fraktioniert durchführen, wobei die Fraktionen kontinuierlich oder diskontinuierlich im Gegenstrom zum Extrakt geführt werden können. Schließlich kann zur Steigerung der PpOp---Ausbeute, die mit Verunreinigungen beladene Phosphatphase auch als Alkalidonator beim Behandeln der Rohsäure oder der Methoxybuianollösung der Säure mit ATkaliverbindungei verwandet werdei. Da im allgemeinen ein grosser Teil der· gereinigten Phosphorsäure ohnehin tu Pbo^nhnton v/eitorvornrbeib^t wird, ic b es zweckmäßig und Verfahrens technisch vorteilhaft, die L'hosphatherstellung (DLhydrogenphoaphat oder höhere Neutralisationsstufen) gleich im Extrakt vorzunehmen, indem man die Phosphorsäurelösung mit einer konzentrierten wäßrigen Lösung einer basischen Verbindung versetzt, wobei sich zwei flüssige Phasen bilden, und man das 3-Methoxybutario] von der phosphathaltigen Phase abtrennt, aus der man das erhaltene Phosphat isoliert. Nach Rückgewinnung der gereinigten Phosphorsäure als Phosphat wird dann das 3-Methoxybutanol destillativ entwässert und im Kreislauf geführt. Das bei dieser Entwässerung von 3-Methoxybutanol abdestillierte V/asser-Methoxybutanol-Azeotrop eignet sich vorteilhafterweise zur Herstellung der obengenannten wäßrigen Lösungen basischer Verbindungen, von denen in erster Linie Alkaliverbindungen, insbesondere deren Hydroxide oder Carbonate in- Be tr-? -ht kommen.

Die nach der erfindungsgemäßen Arbeitsweise entstehenden Extrakte lassen sich durch Zentrifugieren oder Filtrieren leicht von den Niederschlagen abtrennen. Die Abtrennung öliger Abscheidungen kann vorteilhaft in der Absetzkammer eines Mischabsetzers erfolgen.

In den folgenden Beispielen wird das erfindungsgemäße Verfahren näher beschrieben. Der Vorteil gegenüber anderen Reinigungsverfahren ist, daß der mit den genannten Maßnahmen erzielte hohe Reinigungseffekt von 3-Methoxybutanol gleichmäßg beinhalten wird, v/eil das Lösungsmittel einfach zu regenerieren ist und immer v/ieder v/asserfrei eingesetzt werden kann.

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Beispiel 1

Eine aus Marokkophosphat mit Schwefelsäure hergestellte Rohphosphorsäure enthält nach Abtrennung des CaSO, 30,0 Gewichts% PpO,= und die folgenden Hauptverunreinigungen, bezogen auf PpOp->ⁱⁿ Gewichts^:

0,57 % Eisen, 6,5 % Sulfat,. ü,v.°» /ή Aä UIQiniU;ii, 2,6 % I''lucr\i.d

1 kg der Rohsäure wird mit 20 g NapCO-^, 13 g KpCO₇ und 7 g SiOp versetzt und anschließend mit 2,77 kg 3-Methoxybutanol vermischt. Die ausgefallenen Verunreinigungen (nach dem Trocknen 94 g, davon 21 g P₉0_r) werden abgetrennt. Die klare Lösung wird zur Bildung von NaHpPOr mit einer Lauge, die aus 158 g NaOH und 175 g des beim Entwässern des Methoxybutanols anfallenden Destillats hergestellt wurde, versetzt. Dabei kommt es zur Auftrennung der Lösung in 2 Phasen. Die obere Phase enthält das Methoxybutanol und einen Teil des Wassers, die untere Phase NaHpPO^ in wäßriger Lösung. Nach dem Eindampfen und Trocknen fallen 469 g NaH₂PO^ ( = 277,5 g PpOp) an. Das entspricht einer Ausbeute von 92,5 Gewichts%, bezogen auf das mit der Rohsäure eingegebene PpO₁T · Der Gehalt des Phosphates beträgt (bezogen auf PpO₁-) an Eisen 129 ppm, an Aluminium 43 ppm, an Sulfat 1,3 Gewichts^ und an Fluorid 220 ppm. Das ergibt folgende Reinigungsfaktoren (Verhältnis der Verunreinigung in der Rohsäure bezogen auf PpOp₁ zu Verunreinigung im Endprodukt bezogen auf PpO_r): für Eisen 44, für Aluminium 121, für Sulfat 5 und für Fluorid 164. Die Methoxybutanolphase (3,31 kg mit 16 Gewichts^ Wasser) wird unter Verwendung einer kleinen Rektifizierkolonne (30 cm Silbermantelkolonne mit Raschigringfüllung) destillativ entwässert. 2,70 kg wasserfreies Methoxybutanol werden so wiedergewonnen und in den Prozeß zurückgeführt. Das Destillat kann zur Bereitung der Natronlauge verwendet werden.

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Beispiel 2

Eine aus Kolaphosphat durch Schwefelsäureaufschluß hergestellte Rohphosphorsäure enthält nach der CaSO/-Abtrennung 28,2 Gewichts^ P₂O₅ und, bezogen auf Ρ₂°₅» neben 1,OGewichts% Natrium, 0,71 Gewichts^ Eisen, 0,91 Gewichts% Aluminium, 0,83 Gewichts^ Sulfat und 2,7 Gev/iohts^ Fluorid ■^:\3 .·--, T-iHiaut^*S''unri:-i.;iif;unr·.'"!. 1 l'f; 'ler Rohü^ur? v-Lrd mit 2,H0 kg 3-Methoxybutanol vermischt, dabei fallen d:i.^ Verunrainiguagen als Niederschlag aus. Nach dem Abtrennen des Niederschlages (Trockengewicht 49 g, davon 24 g P₀O,,-) wird die Phosphorsäure in die Methoxybutanollösung durch Zusatz von 146 g NaOH, gelöst in 162 g Wasser, in Dihydrogenphosphat umgewande.lt. Dabei trennt sich das Methoxybutanol von der wäßrigen Phosphatphase, die eingedampft wird, ab. Die NaHpPO^-Auswaage beträgt nach dem Trocknen 433 g (Ausbeute 90,8 Gewichts%) mit einem Gehalt von 190 ppm Eisen, 300 ppm Aluminium, 280 ppm Sulfat und 270. ppm Fluorid, jeweils,bezogen auf ΡρΟκ· Das entspricht folgenden Reinigungsfaktoren:

Eisen 37 Sulfat 29 Aluminium 30 Fluorid 100

Die Methoxybutanolphase (3,37 kg mit 17 Gewichts% V/asser) wird, v/ie im Beispiel 1 beschrieben, entwässert und gibt 2,69 kg wasserfreies Methoxybutanol zur Wiederverwendung.

Beispiel 3

Eingesetzt wurde eine aus Israelphosphat durch SchwefelsäureaufSchluß hergestellte Rohphosphorsäure mit 52,6 Gewichts% an PpO₁₇ und den folgenden Hauptverunreinigungen, bezogen auf

0,39 Gewichts^ Eisen, 0,29 Gewichts^ Aluminium,

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7,3 Gewichts^ Sulfat und 1,2 Gewichts^ Fluorid

1 kg der Rohsäure wird mit 32 g Na₂CO₇, 21 g K₂CO^ und 7 g SiO₂ versetzt und anschlief3end mit 2,22 kg 3-Methoxybutanol vermischt. Die Verunreinigungen, die als Niederschlag (132 g, davon 44 g P_?0_P) ausfallen, werden abgei:-'puni.. Da-"'ch /.up;.-! be r:^!ner Natronlauge;, die aus 272 g NaOH und 302 g deο bei der Entwässerung von MethoxybutaneI anfallenden Destillates bereitet wurde, führt man die im Methnxybutanol gelöste Phosphorsäure in NaH₂PO/ über. Nach der Phasentrennung v/ird die wäßrige Phosphatphase von der Methoxybuta.no!phase abgezogen und durch Eindampfen und Trocknen 811 g NaH₂PO, gewonnen (Ausbeute 91,2 Gewichts^)· Das Phosphat enthält, bezogen auf Pp⁰P,» noch 173 ppm Eisen, 76 ppm Aluminium, 1,18 Gewichts^ Sulfat und 290 ppm Fluorid. Die Reinigungsfaktoren· betragen daher:

Eisen 23 Sulfat 6,2 Aluminium 38 Fluorid 41.

Die Methoxybutano!phase (2,46 kg) wird, wie im Beispiel 1 beschrieben, entwässert und gibt 2,21kg wasserfreies Methoxybutanol zur Wiederverwendung.

In einem Parailelversuch wird 1 kg der angegebenen Rohsäure aus Israelphosphat mit den gleichen Zugaben an Na₂CO₇, KpCOjj und SiO₂ mit nur 1,11 kg 3-Methoxybutanol versetzt. Nach dem Abtrennen des Niederschlages (110 g, davon 36 g Ρ_?0ρ) wird jetzt zur Feinreinigung ein.Teil der Phosphorsäure im Msthoxybutano1 durch Zugabe von Natronlauge ( 55 g NaOH in 178 g Wasser) in NaH₂PO, überführt. Das gebildete Phosphat trennt sich von der Methoxybutanollösurig in einer gesonderten wäßrigen Phase ab. Bei dieser Teilneutralisation gehen Verunreinigungen bevorzugt in die wäßrige Phosphatphase mit über. Die Phosphatphase wird abgetrennt und die

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gereinigte Phosphorsäure anschließend mit Natronlauge ( 221 g NaOH in 245 g Wasser) in NaH₂PO, umgewandelt. Nach der Abtrennung der wäßrigen Phase mit dem gereinigten Phosphat vom Methoxybutanol wird eingedampft und das abgeschiedene NaH₂PO^ getrocknet (660 g). Der Gehalt an Eisen und Sulfat, der typisch für kationische und anionische Verunreinigungen ist, sinkt, bezogen auf PpOp-, auf 38 ppm beim Eisen und auf i:;yo ppm beim Sulfat rb. D*,-3 _f.-.-it;-r.ri-:'.ht :·1:^:η Go.v-mfcröJ-i-.lgung3faktor von 102 Eisen und von 38 für Sulfat. Trotz d.:r geringeren Methoxybutanolzugabe wird hier ein wesentlich höherer Reinigungeffekt erzielt.

Beipiel 4

Eine Rohsäure aus Marokkophosphat mit 30,4 Gewichts^ PpOc- wird zum Entluoridieren ( 2 Gewichts^ Fluorid) mit 2,5 g SiOp und 20,5 g Na₂CO₇ je kg Rohsäure versetzt und das ausgefallene Natriumsilkofluorid abfiltriert. Die so erhaltene Rohsäure besitzt einen Gehalt von 0,394 g P₀O-/ml und enthält als Hauptverunreinigungen 2,2 mg/ml Eisen und 24 mg/ml Sulfat. In einen 11-stufigen Mischabsetzerextraktor werden je Minute in die Stufe 1 2nl Rohsäure und 4 ml 3-Methoxybutanol und in die Stufe 11 0,15 ml Natronlauge (260 g NaOH/1) eingeleitet. Bei der Teilneutralisation' in Stufe 11 kommt es zum bevorzugten Übergang der Verunreinigungen in die sich neu bildende Phosphatphase, die nun.im Gegenstrom zur Methoxybutanol-Phosphorsäurelösung geführt wird, und die aus Stufe 1 zusammen mit den sich dort abscheidenden Verunreinigungen aus dem Extraktor austritt. Die Methoxybutanolphase, welche die gereinigte Phosphorsäure enthält,verläßt Stufe 11 mit einem Gehalt von 0,122 g P₂O₁-AaI und wird je ml mit 0,1 ml Natronlauge (700 g NaOH/1) versetzt. Die sich abscheidende NaHpJPO, -Phase v/ird vom Methoxybutanol abgetrennt, das V/asser abgedampft und das NaHpPO^ getrocknet. Es werden je Minute 1,232 g NaHpPO, gewonnen, das entspricht einer

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Ρρθκ-Ausbeute von 92,6 Gewichts%. Der Eisengehalt des Phosphates ist auf 15 ppm und der Sulfatgehalt auf 120 ppm (jeweils bezogen auf PpO₁-) gesunken. Das ergibt Reinigungsfaktoren von 370 für Eisen und 510 für Sulfat. Das Methoxybutanol enthält 17 Gewichts^ Wasser und wird, wie bereits beschrieben, entv/ässert und im Kreislauf zurückgeführt.

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Claims

Patentansprüche:

(ij Verfahren zur Reinigung von Phosphorsäure, insbesondere von Naßphosphorsäure, durch Lösen der Phosphorsäure oder ihrer wäßrigen Lösung in einem mit Wasser mischbaren organischen Lösungsmittel, Abtrennen der erhaltenen Lösung vom ungelösten Rückstand und Rückgewinnung der Phosphorsäure aus dieser Lösung, wobei man die zu reinigende Phosphorsäure .Ln V'jjiu^ji'.voj-häl oi-iLi von i : 0,3 bis 1 : jQ mit hinein Lösungsmittel vermischt, dessen Siedepunkt über dem des Wassers oder des azeotropen Gemisches liegt, das sich aus Wasser und dem Lösungsmittel bildet, dann die erhaltene Lösung solange auf Temperaturen zwischen dem Siedepunkt des Wassers oder des azeotropen Gemisches einerseits und dem des Lösungsmittels andererseits erhitzt, bis das ungebundene ',lasser mindestens zum größten Teil aus der Lösung destillativ entfernt ist, und daß man anschließend die Phosphorsäurelösung von dem gebildeten Rückstand abtrennt, gemäß DT-PS (Patentanmeldung P 24 32 472. 9),

dadurch gekennzeichnet, daß man bei Verwendung von 3-Methoxybutanol als Lösungsmittel in Abweichung von der DT-PS

(Patentanmeldung P .24 32 472. 9), die erhaltene Lösung von Phosphorsäure in 3-Methoxybutanol ohne zwischenzeitliche Erhitzung von dem gebildeten Rückstand abtrennt.
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Phosphorsäure mit 3-Methoxybutanol im Volumenverhältnis 1 : 1 bis 1 : 6 vermischt.
3) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man der Lösung von Phosphorsäure in 3-Methoxybutanol Alkaliverbindungen in einer Menge zusetzt, die , bezogen auf die Alkalikationen, der ein- bis dreifachen Menge entspricht, die zürn Binden der in der Lösung vorhandenen Freradanionen theoretisch erforderlich ist.

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4) Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Alkaliverbindungen Phosphate, Carbonate, Sulfate oder Hydroxide des Natriums oder Kaliums zusetzt.
5) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man der zu reinigenden Phosphorsäure Schwefelsäure bis zu einem Gehalt von etwa 8 Gewichts^, bezogen auf P₉O₁,, zusetzt.
6) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man in der erhaltenen Lösung von Phosphorsäure in 3-Methoxybutanol zunächst bis zu 20 Gewichts^ der Phosphorsäure durch Teilneutralisation mit Hilfe von basischen Verbindungen in die Dihydrogenphosphatstufe überführt, dann die sich bildende wäßrige Phosphatphase im Gegenstrom zu frischer 3-Methoxybutanol-Phosphorsäurelösung führt, diese Lösung dabei reinigt und aus der gereinigten Lösung die Phosphorsäure rückgewinnt.
7) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man, zur Rückgewinnung der gereinigten Phosphorsäure aus der 3-Methoxybutanollösung in Form von Phosphaten, die Phosphorsäurelösung mit einer konzentrierten wäßrigen Lösung einer basischen Verbindung versetzt, wobei sich zwei flüssige Phasen bilden, und man das 3-Methoxybutanol von der phosphathaltigen Phase abtrennt, aus der man das erhaltene Phosphat isoliert.
8) Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß man nach Rückgewinnung der gereinigten Phosphorsäure als Phosphat, das 3-Methoxybutanol destillativ entwässert und im Kreislauf führt.
9) Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man das bei der Entwässerung von 3-Methoxybutanol abdestillier-

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te Wasser-Methoxybutanol-Azeotrop zur Herstellung der wäßrigen Lösung der basischen Verbindung verwendet.
10) Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man als basische Verbindungen Alkaliverbindungen einsetzt.
11) Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet,, daß man Alkalihydroxide oder -carbo-ace einsetze.

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L e e r s e ι t e