DE2412369C2

DE2412369C2 - Verfahren zur Herstellung von nichtstäubenden, leicht benetzbaren und rasch löslichen Granulaten

Info

Publication number: DE2412369C2
Application number: DE2412369A
Authority: DE
Inventors: Roland Dr. Würenlingen Häberli; Hans Dr. Reinach Mollet; Alberto Kleindöttingen Rabassa
Original assignee: Ciba Geigy AG
Current assignee: Novartis AG
Priority date: 1973-03-16
Filing date: 1974-03-14
Publication date: 1988-07-28
Also published as: DK136515C; AR201499A1; CA1066029A; AU6644374A; BR7402030D0; FR2221178A1; DD110770A5; AT346811B; NL7402981A; FR2221178B1; ES424295A1; OA04622A; DE2412369A1; CS193030B2; IL44352A0; IT1015852B; JPS5342035B2; IL44352A; GB1474112A; ATA216674A

Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von nichtstäubenden, leicht benetzbaren und rasch löslichen Granulaten beliebiger Größe aus einem Mehrphasensystem, sowie, als industrielles Erzeugnis, r> die mittels dieses Verfahrens hergestellten nichtstäubenden, leicht benetzbaren und rasch löslichen Granulate.

Bisher werden bestimmte Handelsformen von festen Substanzen als normal getrocknete und fein gemahlene Pulver oder als zerstäubungsgetrocknete Mikrogranulate in den Handel gebracht. Beide Arten haben jedoch den Nachteil, daß sie mehr oder weniger stark stäuben; zudem ist ihre Lösungsgeschwindigkeit infolge schlechter Benetzung in vielen Fällen für die modernen Anforderungen der Praxis zu gering, was demzufolge z. T. lange Zeiten für die Herstellung von Lösungen oder aufwendige Rühreinrichtungen erfordert. Man hat deshalb versucht, die Benetzung durch Zugabe von Netzmitteln vor allem in Farbstoffpräparaten zu verbessern.

Der Übergang von der konventionellen Trocknung zur Zerstäubungstrocknung vermag in gewissen Fällen bei gleicher Zusammensetzung des Produktes die Benetzung zu verbessern, in anderen Fällen jedoch wird sie aber verschlechtert. Die in industriellen Zerstäubungstrocknern erzeugten Mikrogranulate haben ferner meist ein sehr breites Spektrum der Korngrößen mit einem großen Feinanteil. Letzterer ist nicht nur sehr ungünstig wegen seiner Neigung zur Bildung von Staub, sondern er beeinträchtigt auch die Benetzbarkeit dieser Pulver durch Klumpenbildung beim Einbringen in eine Flüssigkeit. Es hat sich ferner gezeigt, daß zerstäubungsgetrocknete Granulate in vielen Fällen mechanisch nicht genügend stabil sind und beim Lagern und insbesondere beim Transport zerbrechen, wobei sich wieder Staub bildet. Diese Nachteile wurden in der Lebensmitteltechnologie schon seit einiger Zeit erkannt; es würden deshalb Methoden entwickelt, um den Feinanteil zu eliminieren, wie z. B. durch nachträgliches Agglomerieren der Pulver in besonderen Apparaturen.

Natürlich hat man auch bei Farbstoffen schon lange mit mehr oder weniger Erfolg versucht, den Feinanteil abzutrennen und wieder in den Trocknungsprozeß zurückzuführen. Ohne sehr großen apparativen Aufwand oder hohe Verluste ist es aber bisher nicht möglich, ein relativ grobes Granulat mit enger Kornverteilungskurve durch Zerstäubungstrocknung zu erhalten.

Man hat deshalb in neuerer Zeit versucht. Produkte z. B. durch Kontaktierung oder Extrudierung in eigentliche Granulate von 1 mm Korngröße oder mehr überzuführen. Solche Granulate können bei geeigneter Zusammensetzung eine derartige Festigkeit aufweisen, daß sie keinen Staub bilden, auch bei langem und intensivem Rütteln. Sie haben aber den Nachteil, daß ihre Lösungsgeschwindigkeit niedrig ist, im besten Falle jedoch die Werte der entsprechenden Pulver erreicht.

Eine neuere technische Methode zur Herstellung von nichtstäubenden, rasch löslichen Pulvern stellt die Gefriertrocknung dar. Diese führt aber zu Produkten mit schlechter Rieselfähigkeit und eignet sich aus Kostengründen nur für teure Produkte.

Es ist ferner bekannt, daß Bariumsulfat, das in wasserhaltigem Benzol in feiner Verteilung suspendiert ist, durch Schütteln zu größeren Teilchen agglomeriert werden kann.

Die DE-OS 17 92 061 beschreibt ein Verfahren zur Erzeugung von Agglomeraten bzw. Granulaten aus Suspensionen, bei welchem Verfahren die Feststoffe in einer Flüssigkeit suspendiert und in Gegenwart eines mit der Suspensionsflüssigkeit nicht mischbaren Hilfsstoffes unter Bildung eines Mehrphasensystems durch eine turbulente Bewegung granuliert werden, wobei jedoch als HiHsstoff ein nach Art eines Klebstoffs wirkendes Material, wie Heizöl, Bitumen oder Kohlenteer, verwendet wird, welcher Hilfsstoff sich mit dem zu granulierenden Feststoff verbindet und in dem Endprodukt verbleibt. Die in dieser Druckschrift beschriebenen Feststoffe sind weder in der Suspendierflüssigkeit noch in dem Hilfsstoff löslich. Ferner beschreibt die DE-AS 12 79 657 ein ähnliches Verfahren, das als Hilfsstoff entweder direkt ein Bindemittel oder ein Material einsetzt, das die Bildung von Keimen bzw. die Fällung der festen Substanz aus der Suspension zu fördern vermag. Dieses Verfahren wird in zwei speziell ausgestalteten Behältern in bestimmter Weise durchgeführt.

Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß es durch eine Naßgranulierung möglich ist, zu mechanisch sehr stabilen, nichtstäubenden und trotzdem leicht benetzbaren Granulaten beliebiger Größe zu gelangen, welche die unerwartete Eigenschaft aufweisen, »lnstant«-Verhalten zu haben.

Die vorliegende Erfindung betrifft somit ein Verfahren zur Herstellung von nicht stäubenden, leicht benetzbaren und rasch löslichen Granulaten beliebiger Größe durch turbulentes Durchmischen einer Suspension der zu granulierenden Substanz in mindestens einer, diese Substanz nicht lösenden ersten Flüssigkeit in Gegenwart von kleinen Mengen mindestens einer zweiten Flüssigkeit unter Bildung eines Mehrphasensystems, bis sich Granulate bilden, und Abtrennen der gebildeten Granulate von dem Mehrphasensystem, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man als zweite Flüssigkeit eine solche einsetzt, die die zu granulierende

Substanz löst, und die abgetrennten Granulate trocknet

Als zu granulierende Substanzen können all diejenigen eingesetzt werden, welche nach den erfindungsgemäßen Verfahren granuliert werden können; es kann sich dabei um einheitliche Substanzen oder Substanzgemische handeln. Diese gehören demnach den verschiedensten Substanzklassen an. Beispielsweise handelt es sich um Farbstoffe, optische Aufheller oder Textilhilfsmittel, um pharmazeutische Produkte, Schädlingsbekämpfungsmittel, Lebensmittel, wie Kaffee, Milch oder Mehl; Antimicrobica und Bacteriostatica; um Waschmittel, um Papierhilfsmittel (z. B. Leimungsmittel), um Photochemikalien, Lederchemikalien, um Kunststoffe und Kunststoffadditive. Es versteht sich, daß es sich im speziellen um solche Substanzen handelt, welche in einer der beiden Flüssigkeiten gut benetzbar bis löslich sind. Diese Substanzen können rein sein oder auch Verschnittmittel, z. B. Salze oder weitere Komponenten enthalten.

Unter Farbstoffe als Substanzen sind hier alie möglichen Klassen zu verstehen, sowohl koloristisch als auch chemisch, welche für eine wäßrige und organische Applikation geeignet sind. Beispielsweise sind genannt basische Farbstoffe, saure Farbstoffe, Schwefelfarbstoffe, Küpenfarbstoffe, Beizenfarbstoffe, Chromierfarbstoffe, Dispersionsfarbstoffe, Pigmente, und insbesondere Direktfarbstoffe, wobei diese Farbstoffe im Molekül faserreaktive Gruppen enthalten können. Es versteht sich, daß auch Nahrungsmittelfarbstoffe und beispielsweise Lederfarbstoffe darunter fallen.

Chemisch gesehen handelt es sich z. B. um Nitroso-, Nitro-, Monoazo-, Disazo-, Trisazo-, Polyazo-, Stilben-, Carotenoide-, Diphenylmethan-, Triarylmethan-, Xanthen-, Acridin-, Chinolin-, Methin-, Thiazol-, Indamin-, Indophenol-, Azin-, Oxazin-, Thiazin-, Lacton-, Aminoketon-, Hydroxyketon-, Anthrachinon-, Indigoide- und Phthalocyaninfarbstoffe sowie um 1 :1- oder 1 :2-Metallkomplexfarbstoffe.

Als optische Aufheller, welche zum Weißtönen verwendet werden, kommen solche beliebiger Aufhellerklassen in Frage. Beispielsweise handelt es sich um Stilbenverbindungen, wie Cyanur- Derivate der 4,4'-Diaminostilben-2,2'-disulfosäure oder Distyryl-biphenyle, Cumarine, Benzocumarine, Pyrazine, Pyrazoline, Oxazine, Mono- oder Dibenzoxazolyl-, Mono- oder Dibenzimidazolylverbindungen sowie Naphthalsäureimide, Naphthotriazol- und v-Triazolderivate.

Unter Textilhilfsmitteln sind Chemikalien zu verstehen, die bei der Verarbeitung der verschiedenen Textilfasern zu fertigen Geweben benötigt werden, so z. B. Rohwollwaschmittel, Schmälzmittel, Schlichtmittel, Walkmittel, Imprägniermittel, Konservierungsmittel, Appretiermittel, Entschlichtungsmittel, Beuchtmittel, Bleichereihilfsmittel, Färbereihilfsmittel, wie Dispergier- und Egalisiermittel, Druckereihilfsmittel, Carbonisierhilfsmittel, Mercerisierhilfsmittel, Präparate zur Erzeugung von Knitter- und Schrumpffestigkeit, und antistatische Präparate.

Schädlingsbekämpfungsmittel sind allgemein bekannt. Sie dienen z. B. zur Vernichtung von Pflanzenschädlingen (z. B. Fungicide, Insecticide, Acaricide, Nematicide, Molluscidide und Rodentizide) und zur Verhütung von Pflanzenkrankheiten.

Unter Antimicrobica sind antimikrobielle Substanzen zu verstehen, die dazu bestimmt sind oder dazu dienen, durch Mikroorganismen bedingte nachteilige Veränderungen von Lebensmitteln zu verzögern oder zu verhindern.

Bakteriostatika sind Substanzen, die das Wachstum von Bakterien hemmen oder verhindern.

Unter Waschmittel sind solche Substanzen zu verstehen, die aufgebaut sind z. B. aus einer a) waschaktiven synthetischen Substanz, einem Waschrohstoff, b) einem Waschhilfsmittel (Waschmittelzusatz), c) Sonderzusätzen, wie Natriumperborat, Magnesiumsilikat, optische Bleichmittel, Netzmittel usw. und d) Streckungsmittel. Sowohl das Waschmittel als solches, als auch die einzelnen Komponenten können erfindungsgemäß granuliert werden.

Schließlich können noch Kunststoffe granuliert werden, worunter makromolekulare organische Verbindungen zu verstehen sind, die durch Umwandlung von Naturprodukten oder durch Synthese gewonnen werden, wozu auch plastische Massen gehören.

All diese Substanzen können sowohl in reiner als auch handelsüblicher Form oder als getrockneter oder feuchter Preßkuchen erfindungsgemäß zur Granulat-Herstellung verwendet werden. Vorteiihafterweise sollen sie als möglichst fein gemahlene Pulver vorliegen. Es kommen aber auch Suspensionen in Betracht, wie sie z. B. nach der Synthese anfallen. Anwendbar ist das Verfahren aber auch auf z. B. ausgeflockte Schlämme, wie sie z. B. bei der Abwasserreinigung anfallen.

Die zu granulierende Substanz ist vorteühaft in Mengen von ' bis 150%, bezogen auf die erste Flüssigkeit, vorhanden.

Flüssigkeiten, welche die zu granulierenden Substanzen nicht lösen, also als erste Flüssigkeit verwendet werden, sind entweder Wasser oder organische Flüssigkeiten bzw. Gemische von organischen Flüssigkeiten.

Als zweite Flüssigkeit, welche die zu granulierende Substanz bevorzugt benetzt bis löst, kommt für den Fall, daß die erste Flüssigkeit Wasser ist, eine organische mit Wasser nicht mischbare Flüssigkeit bzw. ein Gemisch von organischen Flüssigkeiten in Frage, und für den Fall, daß die erste Flüssigkeit eine organische bzw. ein Gemisch von organischen Flüssigkeiten ist, Wasser und/oder eine andere, mit der ersten nicht mischbare Flüssigkeit, wie eine organische Flüssigkeit oder ein Gemisch solcher organischer Flüssigkeiten. Somit ergeben sich hauptsächlich drei Möglichkeiten, nämlich:

a) I. Flüssigkeit: Wasser

2. Flüssigkeit: organische Flüssigkeit oder
Gemisch von organischen
Flüssigkeiten;

so b) !.Flüssigkeit: organische Flüssigkeit oder
Gemisch von organischen
Flüssigkeiten
2. Flüssigkeit: Wasser;
c) !.Flüssigkeit: organische Flüssigkeit oder
Gemisch von organischen

Flüssigkeiten

2. Flüssigkeit: definilionsgemäß eine von der
1. Flüssigkeit verschiedene
organische Flüssigkeit oder
Gemisch von organischen

Flüssigkeiten.

Die besten Ergebnisse werden mit der Variante b) erhalten.

Die Anforderungen an die organischen Flüssigkeiten zur Herbeiführung der Granulierung sind abhängig von der Natur der jeweilig zu granulierenden Substanz. Es handelt sich beisDielsweise um Alkohole, wie 2-Äthvl-l-

hexanol, O-Dichlor^-propanol, Äthanol und Butanol; aliphatische Kohlenwasserstoffe, sowohl offenkettig als auch ringförmig, wie η-Hexan und Benzin oder Cyclohexan; aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Benzol und Toluol; halogenierte aliphatische Kohlenwasserstoffe, wie Tetrachlorkohlenstoff. Mfcthylenchlorid, Chloroform und Perchloräthylen, oder gemischt halogenierte Kohlenwasserstoffe, wie z. B. Trichlortrifluoräthan, sowie Ester, wie Essigsäureäthylester. Definitionsgemäß kommen auch Gemische von organischen Flüssigkeiten, vorteilhaft im Mischungsverhältnis 1 :1 in Betracht wie z. B. ein Gemisch von Dimethylsulfoxyd und 1,3-Dichlor-2-propanol.

Vorteilhaft verwendet man die zweite Flüssigkeit in Mengen von 1 bis 60%, insbesondere 2,5 bis 10%, bezogen auf die erste Flüssigkeit, oder in Mengen von 10 bis 90%, insbesondere 15 bis 50%, bezogen auf die Substanzmenge.

Diese Mischungsverhältnis-Mengen sollten weitgehend eingehalten werden, da sich bei zu großen Abweichungen, insbesondere nach oben, ansonsten unerwünschte zusammenhängende Massen bilden könnten.

Gegebenenfalls können der zweiten Flüssigkeit Hilfsmittel, wie insbesondere Bindemittel, dann auch oder daneben noch Netzmittel, Coupagemittel, Sprengmittel, Solubilisierungsmittel, Dispergiermittel, Säuren oder Alkalien zugesetzt werden.

Insbesondere die Bindemittel dienen vor allem zur Erhöhung der mechanischen Festigkeit der Granulate. Als solche Bindemittel sind zu erwähnen: Polyvinylalkohol, Cellulosederivate, wie Carboxymethylcellulose und Hydroxypropylcellulose, Polyvinylpyrrolidon sowie Dextrin.

Das erfindungsgemäße Verfahren als solches besteht darin, daß man die zu granulierende Substanz unter Rühren in einer diese Substanz nicht lösenden Flüssigkeit bzw. einem Flüssigkeitsgemisch, vorzugsweise bei Raumtemperatur suspendiert, mit einer zweiten Flüssigkeit bzw. einem Flüssigkeitsgemisch, die mit der ersten nicht mischbar ist und welche diese Substanz löst, im definierten Mengenverhältnis, vorzugsweise langsam versetzt, wobei sich ein Mehrphasensystem bildet und das Gemisch einer intensiven Turbulenz unterwirft. Dies wird ζ Β. dadurch erreicht, daß man turbulente Rührbewegungen ausführt, einen Vibro-Mischer verwendet oder in einer Schüttelmaschine oder Turbula arbeitet.

Unter diesen Verhältnissen und geeignete Turbulenzerzeugung in der Suspension muß die zweite Flüssigkeit oder das Flüssigkeitsgemisch so zugeführt werden, daß zuerst an der Oberfläche alle Primärteilchen damit umhüllt sind. Erst dann wird durch eine genau dosierte Menge der zweiten Flüssigkeit eine vollständige Agglomeration erreicht. In dem Mehrphasensystem bilden sich sodann Substanzagglomerate von ziemlich homogener Kornverteilung. Ihre Größe ist abhängig von dem Mengenverhältnis der zweiten Flüssigkeit zur Substanz.

Diese Agglomerate werden sodann vom flüssigen Mehrphasensystem durch an sich bekannte Art und Weise, beispielsweise durch Abnutschen oder Abfiltrieren, abgetrennt und nach bekannten Methoden getrocknet

Eine bevorzugte Durchffihrungsform besteht z. B. darin, daß man vier Teile Farbstoff, optischen Aufheller, Textilhilfsmittel, Bakteriostatikum, Waschrohstoff und Waschmittel, Papierhüfsmittel oder Lederchemikaiien, in 8 Teilen einer organischen Flüssigkeit z- B. einem gemischt halogenierten Kohlenwasserstoff, wie Trichlortrifluoräthan, suspendiert oder dispergiert, und unter turbulenter Durchmischung mit einem Rühr- oder Mischgerät sukzessive 1 Teil Wasser zufügt und dieses Gemisch so lange intensiv vermischt bis sich in dem Dreiphasensystem Agglomerate bilden.

In einer Abänderung des Verfahrens wird die zu granulierende Substanz zu einem Mehrphasensystem, bestehend aus einer diese Substanz nicht lösenden Flüssigkeit bzw. einem Flüssigkeitsgemisch und einer zweiten Flüssigkeit bzw. einem Flüssigkeitsgemisch, welche die Substanz alleine benetzt bis löst, und mit der ersten Flüssigkeit nicht mischbar ist kontinuierlich unter Rühren und anschließendem turbulentem Vermischen derart zugegeben, daß sich Agglomerate dieser Substanz bilden, diese von dem Mehrphasensytem abtrennt und trocknet
Sinngemäß gilt das für die zu granulierende Substanz und für die Flüssigkeiten eingangs Gesagte auch in diesem Verfahren.

Man erhält nach diesem Verfahren, dessen Überraschungsmoment darin liegt, daß bei Anwendung auf wasserlösliche Substanzen bzw. auf organolösliche

jo Substanzen sich diese nicht in der wäßrigen bzw. organischen Phase lösen, sondern aus dem Zwei- bzw. Mehrphasensystem ausfallen, Granulate, welche die verschiedensten Formen, wie beispielsweise kugelförmig, linsenförmig, länglich oder stäbchenförmig, aufwei-

J5 sen können. Der Durchmesser dieser Formen beträgt vorzugsweise 50 bis 500 Mikron, wobei die Granulate von einer sehr einheitlichen Größe sind. Diese Granulate weisen überraschenderweise die Eigenschaft auf, daß sie gegenüber den entsprechenden Pulverformen eine viel höhere Lösegeschwindigkeit oder raschere Dispergierbarkeit haben, insbesondere in kaltem und heißem Wasser, und ferner, daß sie nicht stäuben und zudem sehr gut benetzbar sind. Ferner sind sie sehr gut rieselfähig. Sie weisen ferner ein hohes Schüttgewicht auf. Aus löslichen Substanzen lassen sich auf diese Weise Granulate mit »Instant«-Eigenschaften herstellen, d. h. mit sofortigem Zerfall im Lösungsmedium. Hervorzuheben ist ferner die hohe mechanische Stabilität.

Die Ausbeute dieser Granulate kann bis zu 100% betragen. Die Granulierung verläuft in den meisten Fällen bei richtiger Auswahl der Flüssigkeiten vollständig, so daß sich die flüssige Phase klar von der festen Phase abtrennt.

Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung veranschaulichen, ohne sie darauf zu beschränken. Die erhaltenen Granulate lassen sich im allgemeinen in ihrem Applikationsmedium leicht und ohne Verwendung spezieller Rühreinrichtungen verteilen oder lösen.

Beispiel 1

Zu 20 Vol.-Teilen 2-Äthyl-l-hexanol gibt man 4 Gewichtsteile des Farbstoffs der Formel

SO₃Na

OCH₃

NHCONH-

COONa

OH

wobei man unter kräftigem Schütteln in der Turbula eine Suspension erhält. Zu dieser fügt man 2 Vol.-Teile Wasser und schüttelt diese Mischung weiter. Nach 15 minütigem Schütteln erhält man kugelförmige Farbstoff-Agglomerate von 0.5 bis 1 mm Durchmesser, welche man vom Zweiphasensystem durch Filtrieren abtrennt und trocknet. Man erhält hellbraune Farbstoffgranulate, die gut rieselfähig, nicht stäubend, leicht benetzbar und in kaltem Wasser rasch löslich sind.
Verwendet man anstelle der 20 Vol.-Teile 2-Äthyl-l-

hexanol gleiche Teile von Trichlortrifluoräthan, Tetrachlorkohlenstoff, η-Hexan, Essigsäureäthylester, Methylenchlorid, Benzol, Chloroform oder Cyclohexan, so erhält man bei im übrigen gleicher Arbeitsweise Farbstoffgranulate mit ähnlichen Eigenschaften.

Beispiel 2

Zu 60 Vol.-Teilen 2-Äthyl-l-hexanol
Gewichtsteile des Farbstoffs der Formel

gibt

n.r.

CH,

ZnCl,

wobei man unter kräftigem Schütteln in der Schüttelmaschine eine Suspension erhält. Zu dieser fügt man 1 Vol.-Teil Wasser und schüttet diese Mischung 1 Stunde. Es bilden sich auf diese Weise kleine Farbstoffkügelchen von einheitlicher Größe, welche man vom Zweiphasensystem durch Filtrieren abtrennt und trocknet. Dabei erhält man ockergelbe Farbstoff-Granulate, die gut rieselfähig, nicht stäubend, leicht benetzbar und gut löslich in kaltem Wasser sind.

Beispiel 3

Zu 20 Vol.-Teilen Tetrachlorkohlenstoff gibt man 4 Gewichtsteile des Farbstoffs der Formel

SO₃Na

N = N-

HO NH-CO-C=CH₂

Br

CH₃

S0,Na

wobei man unter kräftigem Schütteln in der Turbula während 20 Minuten eine Suspension erhält. Zu dieser fügt man 1.5 Vol.-Teile Wasser und schüttelt diese Mischung 40 Minuten. Man erhält linsenförmige Farbstoff-Agglomerate von 0.5 bis 1 mm Durchmesser, welche man vom Zweiphasensystem abtrennt und trocknet, wobei gelbe Farbstoff-Granulate erhalten werden, die gut rieselfähig, nicht stäubend, leicht benetzbar und in kaltem Wasser gut löslich sind.

Beispiel 4

Zu 20 Vol.-Teilen η-Hexan gibt man 4 Teile des Farbstoffs der Formel

SO₃Na NH₂

CH₁COHN

SO₃Na

(pure Ware)

und schüttelt das Gan/e 12 Minuten in der Schüttelmaschine, wobei man eine Suspension erhält. Zu dieser fügt man 1 Vol.-Teil Wasser und schüttelt diese Mischung 40 Minuten. Man erhält kugelige bis längliche Farbstoff-Agglomerate von 0,5 bis 3 mm Durchmesser, welche man vom Zweiphasensystem durch Abdekantieren

abtrennt und trocknet, wobei man rötlich violette Farbstoff-Granulate erhält, die gut rieselfähig, nicht stäubend, leicht benetzbar und in kaltem Wasser gut löslich sind.

H₃C

10

Beispiel 5

In 20 Vol.-Teilen η-Hexan gibt man 4 Gewichtsteile eines optischen Aufhellers der Formel

	I	Λ	CH₃
		1
V		χ/
	CH₃

/O_x
T φ C-CH = C
\ fs) ^	\

CH,

CH₃

und schüttelt das Ganze heftig während 5 Minuten, Aufheller-Granulate erhält, die gut rieselfähig, nicht

wobei man eine Suspension erhält. Zu dieser fügt man stäubend, leicht benetzbar und in kaltem Wasser gut

0,5 Vol.-Teile Wasser und schüttelt diese Mischung 20 ι-ϊ löslich sind.

Minuten. Man erhält kugelförmige Agglomerate von 0,5 Verwendet man als optischen Aufheller einen solchen

bis 3 mm Durchmesser, welche man vom Zweiphasensy- der Formel

stern abtrennt und trocknet, wobei man optische

\ rn —

CH = CH

-CH = CH

SO₃Na

NaO₃S

suspendiert diesen in Perchloräthylen und granuliert mit Wasser, so erhält man bei im übrigen gleicher Arbeitsweise ebenbürtige Granulate.
Verwendet man als optischen Aufheller einen solchen der Formel

suspendiert diesen in Cyclohexan und granuliert mit 40 Verwendet man als optischen Aufheller einen solchen Wasser, so erhält man bei im übrigen gleicher der Formel
Arbeitsweise ebenbürtige Granulate.

H₃C

CH = CH

suspendiert diesen in Wasser und granuliert mit Toluol, so erhält man bei im übrigen gleicher Arbeitsweise ebenbürtige Granulate.

CH₃

Beispiel 6

Zu 20 Vol.-Teilen η-Hexan gibt man 4 Gewichtsteile des Farbstoffes der Formel

CH,

^N=N

H₃C

(getrockneter Preßkuchen)

wobei man unter kraftigem Schütteln während 20 Minuten eine Suspension erhält Zu dieser fügt man 0,5 VoL-Teiie Wasser und schüttelt diese Mischung während einer Stunde. Man erhält kugelförmige Farbstoff-Agglomerate von etwa 1 bis 3 mm Durchmesser, welche man vom Zweiphasensystem abtrennt und

Farbstoffgranulate

trocknet, wobei man ockergelbe

erhält, die gut rieselfähig, nicht stäubend,

benetzbar und in kaltem Wasser löslich sind.

leicht

Beispiel 7

Zu 20 Vol.-Teilen η-Hexan gibt man 4 Gewichtsteile des Farbstoffs der Formel

SO₃H

(getrockneter Preßkuchen)

wobei man unter kräftigem Schütteln während 10 Minuten eine Suspension erhält. Zu dieser fügt man 0,7 Vol.-Teile Wasser und schüttelt diese Mischung weitere 15 Minuten. Man erhält kugelförmige Farbstoffagglomerate von etwa 0,5 bis 1 mm Durchmesser, welche man vom Zweiphasensystem abtrennt und trocknet. Die erhaltenen gelben Farbstoff-Granulate sind gut rieselfä-

OH hig, nicht stäubend, leicht benetzbar und in kaltem Wasser gut löslich.

Beispiel 8

Zu 20 Vol.-Teilen η-Hexan gibt man 4 Gewichtsteile des Farbstoffes der Formel

2 : 1-Kobaltkomplex

SO₂C₂H₅

wobei man unter kräftigem Schütteln während 12 Minuten eine Suspension erhält. Zu dieser fügt man 1,5 Vol.-Teile Wasser und schüttelt diese Mischung weitere 10 Minuten. Man erhält kugelförmige Farbstoff-Agglomerate einheitlicher Größe von etwa 0.5 bis 2 mm Durchmesser, welche man vom Zweiphasensystem abtrennt und trocknet. Die erhaltenen Farbstoff granulate sind gut rieselfähig, nicht stäubend, leicht benetzbar und in kaltem Wasser gut löslich.

Beispiel 9

Zu 20 Vol.-Teilen η-Hexan gibt man 4 Gewichtsteile des Farbstoffs der Forme!

wobei man unter kräftigem Schütteln während 10 Minuten eine Suspension erhält. Zu dieser fügt man 1 Vol.-Teil Wasser und schüttelt diese Mischung weitere 20 Minuten. Man erhält kugelförmige Farbstoff-Agglomerate einheitlicher Größe von etwa 0,5 bis 2 mm Durchmesser, welche man vom Zweiphasensystem abtrennt und trocknet Die erhaltenen hellbraunen

Farbstoff-Granulate sind gut rieselfähig, nicht stäubend, leicht benetzbar und in kaltem Wasser gut löslich.

Beispiel 10

Man gibt 4 Gewichtsteile eines getrockneten Farbstoffpreßkuchens, enthaltend den Farbstoff der Formel

Cl

O₃N

>—NHC₂H₅

NH-CH₂-CH₂-OH

zu 20 Vol.-Teilen Wasser und schüttelt während 10 Minuten kräftig, wobei man eine Suspension erhält. Zu dieser fügt man 2 Vol.-Teile Essigsäureäthylester, schüttelt während weiteren 20 Minuten, wobei man kugelförmige Farbsioff-Agglomeraie mit einem Durchmesser von etwa 1 bis 2 mm erhält, welche man vom Zweiphasensystem abtrennt und trocknet, wobei man dunkelbraune Farbstoffgranulate erhält, welche gut

SO₁Na

rieselfähig, nicht stäubend, leicht benetzbar und in kaltem Wasser gut löslich sind.

Beispiel 11

In ein Zweiphasensystem, bestehend aus 20 Vol.-Teilen Tetrachlorkohlenstoff und 2 Vol.-Teilen Wasser, gibt man unter heftigem Schütteln 4 Gewichtsteile des Farbstoffs der Formel

CH,

SO, Na

und schüttelt diese Mischung in der Turbula während y, abtrennt und trocknet, wobei man gelbe Farbstofi-Graetwa 40 Minuten. Man erhält kugelförmige Farbstoff- nulaic erhält, welche gut rieselfähig, nicht stäubend. Agglomerate, welche man vom Zweiphasensystem leicht benetzbar und in kaltem Wasser gut löslich sind.

Beispiel Man gibt 4 Gewichtsteile des Farbstoffs der Formel

/u 8 Vol.-Teilen η-Hexan und schüttelt während 10 Minuten kräftig, wobei man eine Suspension erhält. Zu dieser fügt man 2 Vol.-Teile Wasser, schüttelt während weiteren 20 Minuten, wobei man kugelförmige Farbstoff-Agglomerate mit einem Durchmesser von 1 bis 2 mm erhält, welche man vom Zweiphasensystem abtrennt und trocknet, wobei man hellbraune Farbstoff-Granulate erhält, welche gut rieselfähig, nicht stäubend.

HO

leicht benetzbar und in kaltem Wasser gut löslich sind. Das Schüttgewicht dieser Granulate beträgt 0,7 und ist wesentlich höher als dasjenige von zerstäubungsgctrocknetem Farbstoff.

Beispiel 13

Zu 20 Vol.-Teilen techn. Benzol gibt man 4 Gewichtsteile des Farbstoffes der Formel

OH

NaO,S

NHCONH

NHCOCH₃

SO₃Na
rieselfähig, nicht stäubend, leicht benetzbar und in

wobei man unter kräftigem Schütteln eine Suspension

erhält. Zu dieser fügt man 1 Vol.-Teil Wasser und 55 kaltem Wasser gut löslich sind.

schüttelt diese Mischung in der Turbula. Nach 30 minütigem Schütteln erhält man kugelige Farbstoff-Agglomerate von etwa 0,5 bis 1 mm Durchmesser, weiche man vom Zweiphasensystem abtrennt und

Beispiel 14

Zu 20 Vol.-Teilen Trichlortrifluoräthan gibt man 4 trocknet Man erhält rote Farbstoff-Granulate, die gut 60 Gewichtsteile des Farbstoffes der Formel

SO₃Na

OCH₃

NHCONH

COONa

OH

wobei man unter kräftigem Schütteln eine Suspension erhalt Zu dieser fugt man 1 Vol.-Teil Wasser. Nach

30minütigem kräftigem Schütteln erhält man kugelige Farbstoff-Agglomerate von etwa 0.5 bis 1.5 mm Durchmesser, welche man vom Zweiphasensystem abtrennt und trocknet. Man erhält hellbraune Farbstoff-Granulate die gut rieselfähig, nicht stäubend, leich benetzbar und in kaltem Wasser gut löslich sind.

Beispiel 15 Zu 20 Vol.-Teilen η-Hexan gibt man 4 Gewichtsteile des Farbstoffes der Formel

OCH₃ CH₃

^^NHCONH^f* ^WN=N

SO₃Na

wobei man unter kräftigem Schütteln eine Suspension erhält. Zu dieser fügt man 1 Vol.-Teil Wasser und schüttelt diere Mischung in der Turbula. Nach 30minüttgem Schütteln erhält man stäbchenförmige Farbstoff-Agglomerate von ca. 0,5 mm Durchmesser, welche man vom Zweiphasensystem abtrennt und trocknet. Man erhält gelbe Farbstoff-Granulate, die gut rieselfähig, nicht stäubend, leicht benetzbar und in kaltem Wasser gut löslich sind.

Beispiel 16

Zu 20 Vol.-Teilen 2-Äthyl-l-hexanol gibt man 4 Gewichtsteile eines Textilhilfsmittels (Dinaphthylmethan-disulfonat), wobei man unter kräftigem Schütteln in der Turbula eine Suspension erhält. Zu dieser fügt man 2 Vol.-Teile Wasser und schüttelt diese Mischung weiter. Nach 15minütigem Schütteln erhält man kugelförmige Agglomerate von 0,5 bis 1 mm Durchmesser, welche man vom Zweiphasensystem durch Filtration abtrennt und trocknet. Man erhält Granulate, die gut rieselfähig, nicht stäubend, leicht benetzbar und gut löslich in kaltem Wasser sind.

Beispiel 17

In 40 Gewichtsteile Trichlortrifluoräthan gibt man 5 Gewichtsteile eines Fungicides der Formel

SO₃Na

HO

und schüttelt das Ganze heftig während 5 Minuten, wobei man eine Suspension erhält. Zu dieser fügt man 2 Vol.-Teile Wasser und schüttelt die Mischung 10 Minuten. Man erhält kugelförmige Agglomerate des Fungicides, welche man abtrennt und trocknet.

Beispiel 18

Zu 20 Volumenteilen Trichlortrifluoräthan gibt man 4 Gewichtsteile des Pharmazeulikums 3-(4-Methyl-lpiperazinyl-iminomethyl)-rifamycin SV und schüttelt das Ganz? heftig während 2 Minuten, wobei man eine Suspension erhält. Zu dieser fügt man 2 Vol.-Teile wäßrige Chlorwasserstofflösung 1 N und schüttelt die Mischung 10 Minuten. Man erhält kugelförmige Agglomerate des Pharmazeutikums. welche man abtrennt und trocknet.

Beispiel 19

In 25 Gewichtsteile Trichlortrifluoräthan gibt man 5 Gewichtsteiledes Pharmazeutikums i-(2-Allyloxy-phen oxy)-3-isopropylamino-2-propanol und schüttelt das Ganze während 2 Minuten heftig, wobei man eine Suspension erhält. Zu dieser fügt man 4 Gewichtsteile Wasser und schüttelt das Ganze während 3 Minuten, wobei man kugelfcanige Agglomerate erhält, welche man abtrennt und trocknet.

Beispiel 20

50 g eines feinpulverigen Grobwaschmittels, enthal

jo tend 16 g Dodecylbenzolsulfonat-Natriumsalz, 4 g Fett alkoholsulfat, 3 g Cocosfettsäure-monoäthanolamid 40 g Tripolyphosphat, 4 g Natriumdisilikat, 2 g Magnesi umsilikat, 1 g Carboxymethylcellulose, 0,5 g Äthylendi amintetraessigsäure-Natriumsalz, 5 g Wasser und 24,5 g Natriumsulfat, werden während 5 Minuten mit einem kräftigen Rührwerk in Butanol dispergiert. Untet Rühren werden anschließend ca. 40 ml Wasser allmäh lieh zugegeben. Es entstehen kugelige Agglomerate des Waschmittels, die abfiltriert werden. Das getrocknete Produkt ist staubfrei, leicht benetzbar und gut in Wasser

löslich.

Beispiel 21

20 g eines pulverigen, nichtionogenen Waschmittels enthaltend 4 g Nonylphenol angelagert an 3—6 Mo

Äthylenoxyd, 4 g Nonylphenol angelagert an 9—10 Mo

Äthylenoxyd, 4 g Alfol Q₆-I₈, · 25 Äthylenoxyd, 3 g Natriumseife, 50 g Natriumtripolyphosphat, 5 g Natri umdisilikat, 2 g Magnesiumsilikat, 1 g Carboxymethyl cellulose, 10 bis 12 g Natriumsulfat, 5 g Natriumcarbo nat und 10 bis 12 g Wasser, werden in 50 g Siedegrenzenbenzin suspendiert. Mittels heftigem Ruh ren werden 8 ml Wasser dazugerührt. Es bilden sich kleine, kugelförmige Agglomerate des Waschmittels die nach dem Trocknen nicht stäuben und in Wasser gu benetzbar und löslich sind.

Beispiel 22

18,5 g fein gemahlener Kaffee werden in Siedegren zenbenzin (80 bis 110⁰C) suspendiert. Unter turbulen tem Rühren werden 7,5 g einer Mischung aus 9 Teiler Äthanol und 1 Teil Wasser kontinuierlich zugegeben Das entstehende Kaffee-Granulat wird filtriert unc getrocknet. Man erhält ein Granulat welches in kalten Wasser augenblicklich löslich ist (Instant Kaffee) Ebenso gute Resultate erhält man mit extrahierten Kaffeepulver.

230 213/17

B e i s ρ i e 1 23

10Og sprühgetrocknetes Milchpulver (Magermilch Basispulver) werden in 300 g Siedegrenzenbenzin suspendiert. Unter turbulentem Rühren (500 U/Min.) werden tropfenweise 28 ml Wasser zugegeben. Es bilden sich leicht filtrierbare Granulate, die sich nach dem Trocknen in kaltem Wasser gut lösen.

B e i s ρ i e 1 24

^r in

20 g Mehl werden in 60 g Siedegrenzenbenzin (80 bis 110° C) dispergiert Unter turbulentem Rühren werden 6 bis 7 ml 1,3-Dichlor-2-propanol zugetropft. Es entstehen kleine bis mittelgroße Agglomerate, die nach dem Trocknen ein staubfreies Mehl-Granulat ergeben. ι ^r,

Beispiel 25

In 500 g Frigen 113 werden 100 g eines kationaktiven Melamin-Formaldehyd-Harzes (Papierleimungsmittel) suspendiert. Zur Suspension werden unter Turbulentem Rühren 20 ml l,3-Dichlor-2-propanoi langsam zugetropft. Es entstehen kugelige Granulate, die auf eine Glasfritte mit Druckluft getrocknet werden.

Dieselben Granulate ähnlicher Qualität werden auch erhalten, wenn man zu 100 g in 500 g Siedegrenzenbenzin (80 bis HO⁰C) suspendiertem kationaktivem Melamin-Formaldehyd-Harz unter Rühren (ca. 700 U/Min.) 18,5 ml l,3-Dichlor-2-propanol zutropft. Es entstehen kleine, kugelige Agglomerate, die mit Druckluft auf einer Glasfritte getrocknet werden. 3«

Beispiel 26
5 g des Antimikrobikums der Formel

OH Cl

werden in 50 g Wasser suspendiert. Unter Rühren werden ca. 6 ml Siedegrenzenbenzin kontinuierlich zugetropft. Es entstehen kleine, kugelförmige Agglomerate, die leicht getrocknet werden können. Man erhält die entsprechenden Granulate des Antimikrobikums.

Granulate ähnlicher Qualität werden erhalten, wenn man zu 10 g des obigen Antimikrobikums, das in 100 ml Wasser suspendiert ist, ca. 18 ml n-ButanoI unter Rühren langsam zutropft. Die entstehenden Agglomerate sind kugelförmig bis eckig.

Beispiel 27

35 g feuchter Farbstoff-Preßkuchen, enthaltend den Farbstoff der Formel

SO₃H

SO₂NHCH₂CH₂OH

werden in 60 g n-Butanol ca. 10 Minuten gerührt. Anschließend gibt man 100 g Frigen 113 bei ca. 1000 U/Min, zu. Zum Agglomerieren werden dann langsam 6,7 g Wasser zugetropft Es entstehen Agglomerate, die abgetrennt und im Trockenschrank bei 50⁰C getrocknet werden. Man erhält die entsprechenden Farbstoff-Granulate, weiche sich sehr rasch in Wasser auflösen.

Beispiel 28
Zu 30 g des Farbstoffes der Formel

SO₃H

suspendiert in 90 g Trichlortrifluoräthan werden tropfenweise 8,5 bis 9 ml Wasser während ca. 15 bis 20 Minuten gegeben. Es bilden sich Agglomerate, welche vom Mehrphasensystem abgetrennt und im Trockenschrank bei 50⁰C getrocknet werden, wobei man in Wasser gut lösliche Farbstoff-Granulate erhält.

Beispiel 29
Zu 20 g des Farbstoffes der Formel

= N-CH-C-CH₃

HO₃S

in 60 g Trichlortrifluoräthan werden tropfenweise unter Rühren 6 g Wasser während ca. 15 Minuten gegeben. Es bilden sich Agglomerate, die auf einer Glasfritte mit Druckluft getrocknet werden. Man erhält in Wasser to sehr rasch lösliche Farbstoff-Granulate.

Beispiel 30

In einem Reaktionsgefäß werden 50 g des pulverigen trockenen Farbstoffes eines Sclbstkondensationsproduktes von p-Nitrotoluol-2-sulfosäure in 100 g n-Butanol (Suspendierflüssigkeit) vorgelegt. Nach ca. 5 Minuten Rühren (~ 500 U/Min.) bei Raumtemperatur tropft man der homogenen Suspension bei gleicher Rührgeschwindigkeit mittels eines Zulauftrichters 33 ml Wasser zu. Anschließend läßt man ca. 30 Minuten weiterrühren, wobei die Agglomeration beendet ist. Das ausgefallene Farbstoffgranulat wird mittels einer Saugflasche und einer Büchner-Nutsche abgetrennt und bei 50° im Vakuum getrocknet.

Man erhält 50 g des obigen Farbstoffes in Granulatform. Diese zeichnet sich aus durch eine ziemlich einheitliche Granulometrie im Bereich von etwa 200 bis 600 Mikron und enthält keinen Feinstaub. Beim

Eintragen in Wasser benetzen sich die Granulate momentan und lösen sich sehr rasch auf.

Beispiel 31

Verwendet man anstelle des trockenen Farbstoffes gemäß Beispiel 30100 g wäßrigen Preßkuchen (33% Feststoff und 67% Wasser) desselben Farbstoffes und führt diesen Preßkuchen durch Zugabe von 250 g n-Butanol mittels Homorex in eine dünne, homogene Suspension über, so erfolgt während der langsamen Zugabe von ca. 1 ml Wasser unter gutem Röhren bei

Raumtemperatur ebenfalls Granulation. Zwecks Vervollständigung der Agglomeration und Verfestigung der Teilchen rührt man ca. 30 Minuten nach. Das Granulat setzt sich ab. Man trennt es mittel» Saugflasche und Büchner-Nutsche ab. Trocknung bei 60° im Vakuum.
Man erhält 33 g des Farbstoffes in Granulatform.

Beispiel 32

In einem Reaktionsgefäß werden 200 g 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluoräthan und 20 g des optischen Aufhellers der Formel

SO₃H

vorgelegt. Nach ca. 5 Minuten Rühren (ca. 700 U/Min.) bei Raumtemperatur tropft man der homogenen Suspension bei gleicher Rührgeschwindigkeit mittels Zulauftrichter ca. 28 ml l,3-Dichlor-2-propanol zu. Ca. 30 Minuten später ist die Granulation beendet. Das optische Aufheller-Granulat wird mittels Saugflasche und Büchner-Nutsche abgetrennt und bei 50° im Vakuum getrocknet.

Man erhält ca. 20 g des obigen optischen Aufhellers in Granulatform.

B e i s ρ i e I 33

In einem Reaktionsgefäß werden in 60 g Äthylmethylketon 10 g eines pulverförmigen Kondensationsproduktes von Formaldehyd und Harnstoff vorgelegt. Nach ca. 5 Minuten Rühren (ca. 700 U/Min.) bei Raumtemperatur tropft man der viskosen, homogenen Suspension bei gleicher Rührgeschwindigkeit mittels Zulauftrichter 40 ml Wasser langsam zu. Es entstehen Granulate, die nach kurzem Rühren am Vakuum abfiltriert und bei 50° im Vakuumofen getrocknet werden.

Man erhält 10 g des Kondensationsproduktes in Granulat-Form.

-Beispiel 34

Zu 300 g n-Butanol läßt man unter Rühren (ca. 800 U/Min.) bei Raumtemperatur 115 g einer wäßrigen Suspension von 5,7 g des Kondensationsproduktes gemäß Beispiel 33tei quel in ca. 10 Minuten zulaufen. Dabei bilden sich Granulate. Wenn das Filtrat klar erscheint, ist der Endpunkt der Granulation erreicht. Die Granulate werden am Vakuum abfiltriert und bei 50° im Vakuumofen getrocknet.

Man erhält 5.7 g des Kondensationsproduktes in Granulat-Form.

Verwendet man anstelle der 300 g n-Butanol 200 g sek.Butanol und anstelle der 115 g Suspension 130 g so erhält man bei im übrigen analoger Arbeitsweise 6,5 g des Kondensationsproduktes in Granulat-Form.

Beispiel 35

jo Zu 500 ml n-Butanol gibt man unter Rühren bei Raumtemperatur 220 g wäßrigen Preß-Schlamm (18% Feststoff) aus einer Kläranlage zu. Es entstehen Granulate, die nach kurzem Rühren am Vakuum abfiltriert und bei 50" im Vakuum getrocknet werden.

Γι Man erhält 39,5 g trockenes Schlamm-Granuiat.

Beispiel 36

Zu 150 g wäßrigem Belebtschlamm (4% Feststoff) läßt man unter Rühren (ca. 500 U/Min.) bei Raumtempcratur ca. 300 g n-Butanol schnell zulaufen. Es entstehen Granulate, die nach 30minütigem Rühren am Vakuum abfiltriert und bei 50° im Vakuumofen getrocknet werden.

Man erhält 6 g Schlamm-Granulat.

Beispiel 37

Eine Suspension aus 50 g wäßrigem Preßkuchen (44% Feststoff und 66% Wasser), enthaltend als Feststoff den Farbstoff der Formel

CH₃O

\/V^SN

Κλ

C-N=N-^f

N^
CH₃

N-CH₂CH₂OH
C₂H₅

ZnCIf

und 80 g Äthanol wird unter Rühren bei Raumtemperatur hergestellt. Durch langsame Zugabe dieser Suspension zu 150 g Trichlortrifluoräthan bei Raumtemperatur unter Rühren (ca. 500 U/Min.) granuliert der Farbstoff nach einiger Zeit. Die Farbstoff-Granulate werden mittels Saugflasche und Büchner-Nutsche abgetrennt und im Vakuum getrocknet.

Man erhält ca. 20 g Farbstoff-Granulat.

Verwendet man anstelle von Äthanol und Trichlortrifluoräthan gleiche Mengen Aceton/Trichlortrifluoräthan oder Diacetonalkohol/Trichlortrifluoräthan oder einGemisch aus Essigsäuremethylester, Essigsäureäthylester, Methanol und n-Butanol oder ein Gemisch aus Essigsäuremethylester und Methanol bei im übrigen

gleicher Arbeitsweise, so erhält man eine ebenso gute Granulatform.

B e i s ρ i e 1 38

Zu 100 g einer gemahlenen Suspension (Teilchengröße <5μ), bestehend aus 78 g Wasser und 22 g des Farbstoffes der Formel

werden unter Rühren 18 g Isobutanol zugegeben. Nach ca. 15 Minuten Rührzeit sind die suspendierten Teilchen vollständig zu Granulat umgewandelt.

Die Granulate werden abgetrennt und bei 60° getrocknet. Sie dienen zur Herstellung von organischen Drucktinten für den Transferdruck auf Polyester.

Beispiel 39

In 220 g wäßrigem Preß-Schiamm (18% Feststoff) aus einer Kläranlage werden durch Rühren 0,8 g Dextrin (2% bezogen auf Feststoff) aufgelöst. Unter Rühren gibt man den Schlamm bei Raumtemperatur zu 500 ml n-Butanol. Nach kurzem Rühren entstehen Granulate,

H₃CO

die am Vakuum abfiltriert und bei 50° im Vakuum getrocknet werden.

Man erhält ca. 40 g sehr hartes, trockenes Schlammgranulat.

B e i s ρ i e 1 40
20 g 1,3,4,6-Tetraacetylglykoluril der Forme!

CH₃CO

OCCH₃

V \

OCCH₃

,„ CH₃CO

werden in 320 g Trichlortrifluoräthan suspendiert. Zu der Suspension läßt man unter weiterem Rühren 12 ml l,3-Dichlor-2-propanol langsam zutropfen. Es bilden sich kleine bis mittelgroße Granulate die bei 50° getrocknet werden. Die getrockneten Granulate sind hart und staubfrei.

Beispiel 41

In 100 g einer wäßrigen Synthese-Suspension des Farbstoffes der Formel

C-N = N

C₂H₅

C₂H₄OH Χ^θ

(25% Farbstoffgehalt), werden 29 g K₂CO₃ gelöst. Unter Rühren tropft man 5 g Aceton hinzu. Nach ca. 10 Minuten bilden sich aus dem flüssigen Zweiphasensystem Granulate. Das vollständig ausgefallene Farbstoffgranulat wird mittels einer Saugflasche und einer Büchner-Nutsche abgetrennt und bei 50° im Vakuum getrocknet.

Man erhält 25 g des obigen Farbstoffes in Granulatform.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von eicht stäubenden, leicht benetzbaren und rasch löslichen Granulaten beliebiger Größe durch turbulentes Durchmischen einer Suspension der zu granulierenden Substanz in mindestens einer, diese Substanz nicht lösenden ersten Flüssigkeit in Gegenwart von kleinen Mengen mindestens einer zweiten Flüssigkeit, unter Bildung eines Mehrphasensystems, bis sich Granulate bilden, und Abtrennen der gebildeten Granulate von dem Mehrphasensystem, dadurch gekennzeichnet, daß man als zweite Flüssigkeit eine solche einsetzt, die die zu granulierende Substanz löst, und die abgetrennten Granulate trocknet

2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zu granulierende Substanz in Mengen von 1 bis 150%, bezogen auf die erste Flüssigkeit, vorhanden ist.

3. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die zweite Flüssigkeit in Mengen von 1 bis 60%, insbesondere 2,5 bis 10%, bezogen auf die erste Flüssigkeit, oder in Mengen von 10 bis 90%, insbesondere 15 bis 50%, bezogen auf die Substanzmenge, verwendet.