DE2458863C2

DE2458863C2 - Verfahren zum Herstellen von Kohleauszügen

Info

Publication number: DE2458863C2
Application number: DE2458863A
Authority: DE
Inventors: Geoffrey Michael Woodmancote Cheltenham Gloucestershire Kimber
Original assignee: Coal Industry Patents Ltd
Current assignee: Coal Industry Patents Ltd
Priority date: 1973-12-12
Filing date: 1974-12-12
Publication date: 1983-09-08
Also published as: AU501030B2; ZA747546B; FR2254624A1; AU7603274A; BE823129A; NL7416144A; FR2254624B1; GB1492739A; DE2458863A1

Description

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Die Erfindung betrifft die Herstellung von Kohleaus

zügen oder -extraktcn.

Üblicherweise werden Kohleauszüge durch ein Verfahren hergestellt, bei dem Kohle, Teer, Pech oder ein ähnlicher kohlehaltiger Stoff "lit einem Lösungsmittel bei erhöhter Temperatur digeriert bzw. extrahiert wird zum Erhalt eines Kohleauszugs im Lösungsmittel; dann wird der Auszug filtriert zum Entfernen eines wesentlichen Anteils ungelöster Stoffe, und das Filtrat wird konzentriert zum Erhalt eines Ausganfsmaterials mit niedrigem Mineraistoffgehalt.

Dieses Filtrat ist tatsächlich eine konzentrierte Kohlelösung und in einer Anzahl Verfahren verwendbar, nämlich

1) als Ausgangsmaterial für die Herstellung von Chemikalien und Petrochemikalien;

2) als Ausgangsmatenal für ein Verkokungsverfahren.

Es ist bekannt, daß durch Erwärmen eines solchen Ausgangsmaterials in einer Verkokungsanlage ein Koks herstellbar ist der in manchen Fällen zur Herstellung von Kohle-Eiektroden für Lichtbogenofen in der Stahlerzeugung u.dgl. geeignet ist Normalerweise müssen jedoch so hergestellte Elektroden sowie auch Ausgangsmaterialien für Petrochemikalien einen niedrigen Mineralstoffgehalt haben, da vorhandene Mineralstoffe bei späteren Reaktionen manchmal als Katalysatoren wirken können.

Somit ist also die Filtration bei einem solchen Verfahren von großer Bedeutung. Selbstverständlich sind durch moderne Filtrationsverfahren sämtliche Mineralstoffe und andere Feststoffe aus dem Auszug entfernbar; bei großtechnisch durchgeführten Verfahren ergibt sich jedoch hierdurch eine Kostensteigerung. Wenn vor der weiteren Verarbeitung sämtliche Stoffe aus dem Auszug entfernt werden, besteht natürlich die Gefahr, daß die sehr feinen Partikel das Filtermittel verstopfen oder undurchlässig machen, so daß es häufig gereinigt werden muß. Das Filtermittel kann in diesem Zusammenhang auch ein Filterkuaifin sein, d. h. also, daß feine Partikel das Filtermittel undurchlässig machen und/oder einen Filterkuchen mit hohem Filterwiderstand zur Folge haben; in beiden Fällen ergibt sich ein niedriger Filtratdurchsatz. Wenn umgekehrt ein Filtermittel mit zu weiten Poren verwendet wird, verbleibt "vor der Weiterverarbeitung ein zu großer Anteil von suspendiertem Stoff im Filtrat.

Das Problem der Filtration des Auszugs nach erfolgter Digestion erfordert also eine gute Ausgewogenheit zwischen einem geeigneten Filtratdurchsatz und einem zufriedenstellenden Mineralstoffgehalt im erhaltenen Filtrat. Es wurde festgestellt, daß bei einem ivlineralstoffgehalt des Kokses von mehr als 1% zufriedenstellende Elektroden daraus nicht herstellbar sind; infolgedessen hängt die Herstellung eines für Elektroden geeigneten Kokses vom Unterhalten eines Mineralstoffgehaltes von weniger als 1 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 03 Gew.-°/o, im Koks ab.

Das erfindungsgemäße Verfahren zum Herstellen von Kohleauszügen, bei dem Kohle, Kohleteer, Pech oder ein ähnlicher kohlehaltiger Stoff mit einem Lösungsmittel bei erhöhter Temperatur zum Erhalt eines Kohleauszugs im Lösungsmittel digeriert, der erhaltene Auszug zum Entfernen eines beträchtlichen Anteils ungelöster Stoffe filtriert und das Filtrat zur Bildung eines Ausgangsmaterials mit niedrigem Gehalt an mineralischer Asche konzentriert wird, ist dadurch gekennzeichnet, daß das Digerieren von Kohle, Teer,

Pech oder einem ähnlichen kohlehaltigen Stoff mit einem Lösungsmittel bei einer solchen Temperatur und während eines solchen Zeitintervall erfolgt, daß die Kohle so weit digeriert wird, daß ungelöste Kohle eine solche Korngröße und Beschaffenheit hat, daß ein Filterkuchen niedrigen spezifischen Widerstandes gebildet wird, und daß anschließend die Filtration bei erhöhter Temperatur und mit solcher Lösungsmittelkonzentration erfolgt, daß die Anstiegsgeschwindigkeit des Druckabfalls &ai Filtermittel minimiert wird.

Eine Weiterbildung der Erfindung besteht darin, daß die Kohle mit einem Lösungsmittel bei einer Temperatur von mindestens 350⁰C für mindestens 5 min bis 1,5 h digeriert, der so erhaltene Auszug bei einer Temperatur von mindestens 150⁰C zum Entfernen eines beträchtlichen Anteils ungelöster und suspendierter Stoffe filtriert und das Filtrat zum Erhah eines Auszugs mit niedriger Mineraistoffkonzentration konzentriert wird.

Vorzugsweise beträgt die Digestionsdauer 20 min bis 1 h, und die Filtration wird bei einer Temperatur von 250 - 300° C durchgeführt

Zwei Faktoren beeinflussen den erfindungsgemäßen Filtrationsvorgang, nämlich die Viskosität des zu filtrierenden Auszugs und der FilterwiderstanJ des Filterkuchens. Es ist ersichtlich, daß der Filtratdurchsatz bei einem gegebenen Filterkuchen, -bett oder -mittel desto höher ist, je niedriger die Viskosität ist; infolgedessen sollte beim erfindungsgemäßen Verfahren, bei dem der Filterkuchen selbst als Filtermittel dient, die Viskosität vorzugsweise möglichst niedrig sein. Die Viskosität eines gegebenen Auszugs ändert sich beträchtlich mit der Temperatur, und da sie mit steigender Temperatur weiter abnimmt, sollte die höchstmögliche Filtrationstemperatur angewandt werden, um den Filtratdurchsatz zu maximieren. Die Höchsttemperatur, bei der eine Filtration durchführbar ist, hängt jedoch von der Art des Lösungsmittels und dem Druck ab, bei dem die Filtration erfolgt

Wenn das Lösungsmittel z. B. Anthracenöl ist, das als Lösungsmittel für Kohle am häufigsten verwendet wird, müßte ein Filter für Betriebstemperaturen über 300⁰C mit einem Druckauslaß ausgebildet sein, um ein Sieden des Lösungsmittels im Filterkuchen zu vermeiden, wodurch der Druckunterschied im Filterkuchen vermindert würde. Infolgedessen sollte die Filtration bevorzugt in einem Temperaturbereich von 200 —300⁰C, insbesondere 250 - 300" C, durchgeführt werden.

Das Lösungsmittel wird aufgrund seiner Fähigkeit gewählt, die Kohle zu extrahieren und dann zu zerlegen, und dies ist für die Bestimmung der Viskosität des Auszugs wichtig. Beim erfindungsgemäßen Verfahren ist eine große Anzahl von Teeren und Teerölen als Lösungsmittel verwendbar, und bevorzugte Lösungsmittel sind daher durch Teerdestillation erzeugte öle, wobei diese Teere bei der zersetzenden Destillation von Kohle gebildet werden; diese öle werden üblicherweise als Anthracenole bezeichnet. Die bevorzugten Anthracenole enthalten beträchtliche Mengen Phenanthren, insbesondere alkyliertes und speziell methyliertes Phenanthren. Vorzugsweise haben die Lösungsmittel einen Siedebereich von 180 -400° C, und bevorzugt wird ein Lösungsmittel mit einem engeren Siedebereich verwendet, wobei z. B. die mittleren 90% des Lösungsmittels im Bereich von 250 - 350° C sieden.

Vorzugsweise liegt die Konzentration von Lösungsmittel zu Kohle bei der Herstellung des Auszugs im Bereich von 5 bis 2 :1, insbesondere ist das Öl-Kohle-Konzentrationsverhältnis g--ößer als 3:1. Die Zusammensetzung des Filterkuchens wird durch das Ö!-Kohle-Verhältnis während der Digestionsphase des erfindungsgemäßen Verfahrens nicht wesentlich beeinflußt und die genannten Zahlen ergeben sich aus kommerziellen Überlegungen.

Während des Digerierens besteht die Möglichkeit daß die Kohle durch Reißen der verschiedenen Vernetzungsverbindungen in der Kohle selbst zerlegt und depolymerisiert wird. Bei jeder gegebenen Temperatur ist ersichtlich, daß die Viskosität des Auszugs sich mit der Zeit ändert; in einem ersten Stadium nimmt sie anfangs zu, nimmt dann in einem zweiten Stadium auf einen Tiefstwert ab, nimmt in einem dritten Stadium auf einen zweiten Höchstwert zu und beginnt in einem vierten Stadium langsam abzunehmen.

Im ersten Stadium erhöht sich die Viskosität während der Digestion schnell und erreicht innerhalb weniger Minuten nach deren Beginn einen Höchstwert Bei Einsetzen der Digestion werden Kohleteilchen mit dem Digestionsöl ^:ji Form eines Breies vermischt und bei Digestionsbeginn erhöht sich die ViSkC ;-.ät sehr schnell.

Im zweiten Stadium fällt die Viskosität ies Auszugs nach Erreichen des Höchstwertes über einen Zeitraum von 20—30 min auf einen Tiefstwert Dieser Zeitraum ist im Bereich von 380—450⁰C im wesentlichen temperatu-unabhängig. Die am Ende des zweiten Stadiums erreichte niedrigste Viskosität ist eindeutig temperaturabhängig, und es ist ersichtlich, daß die Viskosität desto niedriger ist je höher die Temperatur ist Es wird vermutet daß während der Viskositätsabnahme im zweiten Stadium die Kohle depolymerisiert wird.

Nach Erreichen des Punktes niedrigster Viskosität nimmt diese im dritten Stadium wiederum auf einen Höchstwert zu, der innerhalb von 50 — 70 min nach Beginn des Digerierens erreicht wird. Die Viskositätszunahme ist zum Teil durch Polymerisationsreaktionen bedingt, die im Auszug auftreten, und diese beginnen offenbar vor Erreichen des Punktes niedrigster Viskosität (am Ende des zweiten Stadiums). Die Viskositätszunahmegeschwindigkeit wird nicht stark mit der Temperatur geändert was auf eine niedrige Aktivierungsenergie für das Verfahren deutet, was mit der Polymerisationsreaktion in Einklang stehi.

Im vierten Stadium nimmt die Viskosität nach Erreichen des zweiten Höchstwertes ab. Dies könnte sich teilweise aus der Verkokung des Kohleauszugs in der Lösung ergeben.

Wenn die Verkokungsreaktion zu Ende geführt werden kann, könnte der Auszug fast den gleichen Feststoffgehalt wie der ursprüngliche Kohlebrei haben. Je nöher die Temperatur und/oder je länger die Stehzeit, desto weiter ist dii Verkokung fortgeschritten. Normal· ίweise wird beim erfindungsgemäßen Verfahren die Verkokung vorzugsweise minimiert, und infolgedessen liegt de. beste Zeitpunkt zum Beendigen des Digerierens je nach der Art des erwünschten Auszugs beim zweiten Viskositätshöchstwert oder vor Erreichen desselben.

Das Öl-Kohle-Konzerttrationsverhältnis während des Digerierens ist in seiner Auswirkung auf den Filterkuchen nicht kritisch, aber das ÖI-Kohle-Mengenvevhältnis im Filtrat ist von Bedeutung; bevorzugt wird die Filtration bei einer Konzentration von Lösungsmittel zu Kohle von mehr als 3:1, insbesondere 4:1, durchgeführt da sich dadurch eine geringere Viskosität und somit eine leichtere Filtration ergeben. Daher kann nach dem Digerieren ein weiterer Lösungsmittelanleil

zugesetzt werden, um die Viskosität vor der Filtration zu senker·. Alternativ k;inn ein Anteil eines niedriger siedenden Steinkohlenteer- Leichtsöls, z. B. ein Waschöl, anstelle des ursprünglichen Digestions-Lösungsmittels zugesetzt werden. Wenn ein leichteres Öl zugesetzt > wird, kann die Filtration bei niedrigerer Temperatur erfolgen.

Die Kohleart hat kaum Einfluß auf den Filterkuchen, vorausgesetzt, die Digestion wird ordnungsgemäß durchgeführt. Vorzugsweise wird zum Digerieren in Feinkohle verwendet, obwohl die Korngröße der Kohle bei der Erfindung nicht kritisch und keine besondere Behandlung der Kohle vor dem Vermischen mit dem Lösungsmittel erforderlich ist. Vorzugsweise wird die Kohle in üblichen Brech- und Mahleinrichtungen r> zerkleinert, und die Korngröße kann so gewählt sein, daß die Kohle durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 15 mm, vorzugsweise jedoch 5 mm, geht. Es ist zu beachten, daß das Öl-Kohle-Verhältnis von der bei der Filtration zu verwendenden Temperatur :i> abhängt, und das günstigste Öl-Kohle-Verhältnis hängt von der Filtrationstemperatur ab. Dabei muß jedoch berücksichtigt werden, daß der Anteil von im Filterkuchen verbleibenden Produkten (gelöste Kohle) von der Konzentration der den Filterkuchen benetzenden r> Lösung abhängt; d. h.. vorzugsweise wird ein hohes Öl-Kohle-Verhältnis verwendet. Normalerweise erhöht sich bei niedrigen Öl-Kohle-Verhältnissen die Viskosität, und der Anteil von im Filterkuchen verbleibenden gelösten Stoffen erfordert ein Reinigen des Filterkuchens mit weiterem Lösungsmittel. Allerdings erfolgt bei einem höheren Öl-Kohle-Verhältnis ein stärkeres Vorwärmen des Filtrats und eine stärkere Verflüchtigung des Lösungsmittels, insbesondere, wenn Filterkuchen-Waschöl zugesetzt wird. Gemäß der Erfindung liegt also das Öl-Kohle-Verhältnis für die Filtration vorzugsweise im Bereich von 5 : I bis 3 : I, insbesondere 4:1. Bei einem typischen Ausführungsbeispiel der Erfindung kann die Digestion mit einem Ol-Kohle-Verhältnis von 2 : I durchgeführt werden, und der erhaltene Auszug wird dann vor der Filtration auf ein Verhältnis von 4 : 1 verdünnt.

Die Temperatur, bei der die Digestion stattfindet, sollte, wie erläutert, so hoch wie möglich sein. Der Zeitpunkt des Erreichens der Digestionstemperatur ist jedoch nicht kritisch.

Die Digestionsdauer ist vorzugsweise langer als 20 min; die möglichst hohe Temperatur sollte allerdings kein übermäßiges Verkoken des Auszugs bewirken; d.h., sie sollte im Bereich von 400-440°C liegen. Bei kontinuierlichem Digerieren, bei dem ein gewisses Vermischen stattfindet, muß die mittlere Stehzeit mehr als 20 min betragen, da kurze Stehzeitintervalle sich in bezug auf Viskosität und Filterkuchenwiederstand sehr nachteilig auswirken.

Wenn die angewandten Digestionsbedingungen während 1 h beträchtlich unterhalb der üblichen 400⁰C liegen, nimmt der Filterkuchenwiderstand merklich zu. Diese Auswirkung wurde bei Verwendung gemeinerer Kohlek'assen mengenmäßig bestimmt, und es ist zu beachten, daß sich bei einer Viskositätszunahme von ca. 25% eine hundertfache Steigerung des Filterkuchenwiderstandes innerhalb eines relativ kleinen Temperaturbereiches ergibt, wie die folgende Tabelle 1 angibt:

Tabelle 1

Auswirkung der Digestionstemperatur auf FilterküC-hcn-Widefsiändsiaiiigkeit

Kohle: CRC 702 Öl: rückgefuhrtes Anthracenöl

Digestions	Zeit	Filtrat-	Spezifische
temperatur	<h)	viskositäl	Widerstands
(⁰C)		(cP bei 250⁰C)	fähigkeit
			des Filter
			kuchens
		•	(techn.
			Maßeinheit)
400	1	0,40	3
380	1	0,42	5
360	1	0,49	260

Die gleiche Auswirkung ist bei Verwendung hochwertiger Kohlen zu beobachten, wo bei einem Digerieren von nur einigen min anstatt 1 h wesentlich höhere Filtrationsdrücke erforderlich sind, um den Durchsatz zu unterhalten. Nicht alle Kohlen haben genau die gleiche Beziehung zwischen Filterkuchenwiderstand und Digestionstemperaturen, aber eine hinreichend hohe Digestionstemperatur ergibt für alle Kohlearten einen relativ niedrigen spezifischen Filterkuchenwiderstand, der normalerweise wichtiger als die Viskosität ist. Wenn jedoch aufgrund von unvollständi-1 gem Digerieren ein Auszug mit außergewohniich hoher Viskosität erzeugt wird, können sich dadurch sehr große Filtrationsschwierigkeiten ergeben. Wenn also eine kontinuierlich arbeitende Anlage verwendet ·. wird, ermöglicht die- Überwachung der Auszugsviskosität das Erfassen von Änderungen der Digestionsbedingungen, bevor größere Filtrationsprobleme auftreten.

Filtratdurchsatz und Filtrationswirksamkeit werden, beim erfindungsgemäßen Verfahren vom Filterkuchen^ widerstand bestimmt Die Anfangsfiltration eines Breies ist dem Widerstand des Filtermittels und der zugehörigen Rohrleitungen proportional. Sobald jedoch ein Filterkuchen gebildet wird, nimmt der Gesamtdurchflußwiderstand zu, und es gilt:

J-

AL

d V

= /TV y, R

~ ⁿ A²P AP

V A P R

Filtraidurchsatz

Filtrat-Viskosität

spezifischer Kuchenwiderstand pro Masseneinheit

Breikonzentralion des Trockenkuchens pro Filtrat-Masseneinheit

Filtrat-Masse

Oberfläche des Filtermittels

Druckunterschied

Widerstandswert des Filtermittels und der zugehörigen Rohrleitungen

io

So hat gemäß (I) für eine Filtration bei konstantem r>

df HT

Druck die Kurve vorrj"püber V eine Neigung von 'Γ7Π,.

während für Filtration bei konstantem Durchsatz, z. B. in einer Extraktionsanlage, die Kurve von Püber Veine

wQ

Neigung von ~~y rhat. Da sämtliche anderen Parameter

einschließlich der Viskosität für die Anlage entweder fest vorgegeben sind oder für jede Durchsatz-Messung bestimmt werden, ist der spezifische Filterkuchenwiderstand berechenbar. Wie bereits erwähnt, beschränkt jedoch die Temperaturabhängigkeit der Viskosität die Genauigkeit der Bestimmung von r.

Der Anfangsfiltratdurchsatz, bevor sich Filterkuchen angesammelt hat, wird vom Widerstand R des Filtermittels und der zugehörigen Rohrleitungen be- in stimmt. Gemäß der Gleichung (I) ist

AP

R = ^£ bei V = 0.

Zum Maximieren des Filtratdurchsatzes bei gegebenem Filter muß durch Verwendung geeignet bemessener Zufuhrleitungen und eines so groben Filtermittels ' oder -körpers, wie zum Erhalt der erwünschten Fillrationsgüte noch annehmbar ist, R möglichst niedrig gemacht werden.

Ein Ausführungsbeispiei der Erfindung wird im folgenden an Hand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigt

F i g. 1 eine bei der Erfindung geeignete Filtereinrich- 4·. tung und

F i g. 2 eine graphische Darstellung der Filtration mit konstantem Druck, wobei der Kehrwert des Durchsat-

Tabelle 2

Spezifische Filterkuchenwiderstände

zes über dem Gesamtfiltrat in kg aufgetragen ist.

Die Filtereinrichtung nach F i g. I hat einen hohlen Grundkörper 10 mit einer oberen Wand 11, einer Grundplatte 12 und einer im wesentlichen zylindrischen Außenwand, die zusammen eine Fihrataufnahmekammer 14 bilden. Die Kammer 14 hat an einer Seite einen Auslaß 15, und die obere Wand 11 hat einen Ringflansch 16, dessen Zweck noch erläutert wird. Die obere Wand 11 hat ein Paar beabstandete Öffnungen 17, die je am Umfang bei 18 erhöht sind zur Aufnahme einer sich nach oben erstreckenden Filterkerze 19, bestehend aus mehreren Ringscheiben aus rostfreiem Stahl, die in sich wiederholenden Abständen von 0,1 mm angeordnet sind; die ganze Filterkerze ist mit einem Längs-Hohlbolzen 20 gesichert. Die durch die Slahlscheiben gebildete Filterkerze ist zur Bildung einer Filterfläche 21 mit Glasfasertuch umwickelt; das Tuch hat einen Grad nach Fothergill und Harvey von Y600. Das Glasfasertuch ist durch eine Drahtumwicklung 22 aus Nichrom-Draht mit einem Durchmesser von 30s.w.g. gesichert. Das Filtergefäß wird durch ein aufrecht stehendes zylindrisches Gehäuse 23 vervollständigt, das an seinem Unterende einen Ringflansch 24 hat, der mit dem Flansch 16 zusammenwirkt, und die Unterkante des zylindrischen Gehäuses 23 ist so ausgebildet, daß sie auf einem Polytetrafluoräthylen-Dichtring 25 aufsitzen kann, so daß durch Zusammenspannen der Flansche 16 und 24 die Unterkante des Gehäuses 23 fest mit dem Dichtring 25 zusammengespannt wird. Der obere Teil des Gehäuses 23 ist durch einen halbkugeligen Abschnitt 26 verschlossen, der einen nach oben verlaufenden Auslaß 27 aufweist, der eine Abzweigung

28 hat. Das Gehäuse ist von einer Wärmeschutzschicht

29 und elektrischen oder ähnlichen Heizelementen 30 umgeben.

Der zu filtrierende Auszug wird unter Druck durch den Einlaß 27 eingeführt, durchsetzt die Filterkerzen 19, tritt in den ri'tratdurchlauf ein, strömt durch den Einlaß 18 in die Kammer 14 und von dort aus dem Auslaß 15.

Eine Anzahl Kohleproben wurde gemahlen und einer Digestion unterworfen, wobei Anthracenöl und die in der Tabelle 2 angegebenen Temperaturen und Zeiten verwendet wurden. Der Auszug wurde mit der vorstehend erläuterten Filtereinrichtung filtriert, wobei der spezifische Widerstand aufgezeichnet wurde. Der Druckabfall durch das Filtermittel betrug 2,1 -3,5 kp/cm2(30-

Ausgangsmaterial

Digestionsbedingungen

Temperatur C³C) Zeit
(h)

spez.· Widerstand (techn. Einheit)

Beispiel

Beynon-Kohle CRC 301a

Union-Kohle CRC 301b

400	1-2	7
400	1-2	6
400	1-2	4
400	1-2	6
400	1-2	6
400	1	7

Fortsetzung

10

Ausgangsmaterial

Digeslionsbedingungen

Temperatur Zeil

(⁰C) (h)

spez. Widerstand (techn. Einheil)

Annesley-Kohle CRC 702

Linby-Kohle CRC 902

3 3 5

260 7

Vergleichsbeispiele

Phurnacite-Teer
Phurnacite-Auszug
Dichtes Kugelbett

0 10 iim
0 1 am
0 0,1 ,am

28 100

0,06 6,1 610

1 Druckunterschied 2,1-3,5 kp/cm² (30-50 p. s. i.)

Aus Tabelle 2 ist ersichtlich, daß die Kohlenart keinen besonderen Einfluß auf den spezifischen Widerstand des Filterkuchens hatte, daß jedoch Änderungen der Digestionstemperatur eine beträchtliche Zunahme des Widerstandes bewirkten. Die Tabelle 2 gibt für Vergleichsbeispiele ähnliche Zahlen für Phurnacite-Teer, Phurnacite-Auszug sowie für dichte Kugelbetten an.

Die Beispiele 1 — 11 wurden unter Verwendung verschiedener Kohlearten wiederholt, wobei das vorste-

J₀ hend erläuterte Filtermittel verwendet wurde, das eine

Chargenkapazität von 50 kg und eine Filterfläche von

3,7 m² (4 sq. ft.) hatte; die Filtration wurde bei 250⁰C

durchgeführt. Aus der Tabelle 3, in der die Ergebnisse

angegeben sind, ist ersichtlich, daß der spezifische

35 Filterkuchenwiderstand in jedem Fall weniger als 20

technische Einheiten betrug.

Tabelle 3	Filter	Kohle	Bergwerk	Anthra-	FeststofT-	Filter	Spez.
Beispiel		Art CRC		cenöl	gehalt des Auszugs	nenn druck	Widerstand Filter
			Beynon		(%)	(kp/cm²)	kuchen
				F	5	3,52	10
12				R		2,46	10
13	50 kg	301a		R	5	2,60	8
14				R		2,11	9
15	Charge		Union	R		2,11	9
16		301b	Albertillery	F	5	3,87	13
17		302		R	6	2,11	4
18	3,7 m²			R		2,11	7
19			Annesley	F		1,76	3
20		702		R		2,81	3
21	250⁰C			F	9	1,05	0,6
22				F		1,05	0,8
23			Linby	F		0,91	0,5
24		902		F	10	2,11	6
25

F = Frisch von der Destillieranlage.
R = Rückgeführt.

12

Die Tabelle 4 gibt die Auswirkung des Öl-Kohle-Verhältnisses auf den spezifischen Filterkuchenwiderstand an; es ist ersichtlich, daß eine Abnahme des Öl-Kohle-Verhältnisses eine schnelle Zunahme des spezifischen Filterkuchenwiderstands bewirkt.

Tabelle 4 Beispiel

Öl-Kohle-Nennverhältnis

Filtratviskosität

Öl

Spez. Filterkuchenwiderstand

0,6

0,9 1 1,8 1

frisches oder rückgeführtes Anthracen
rückgeführtes Anthracen

Filter: Charge 50 kg, Temperatur 25O°C, Druck 2,1-3,5 kp/cm³. Kohle: Beynon-Kohle Klasse 301 a.

9 9

17

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Herstellen von Kohleauszügen, bei dem Kohle, Kohleteer, Pech oder ein ähnlicher kohlehaltiger Stoff mit einem Lösungsmittel bei erhöhter Temperatur zum Erhalt eines Kohleauszugs im Lösungsmittel digeriert, der erhaltene Auszug zum Entfernen eines beträchtlichen Anteils ungelöster Stoffe filtriert und das Filtrat zur Bildung eines Ausgangsmaterials mit niedrigem Gehalt an mineralischer Asche konzentriert wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Digerieren von Kohle, Teer, Pech oder einem ähnlichen kohlehaltigen Stoff mit einem Lösungsmittel bei einer «wichen ι > Temperatur und während eines solchen Zeitintervalls erfolgt, daß die Kohle so weit digeriert wird, daß ungelöste Kohle eine solche Korngröße und Beschaffenheit hat, daß ein Filterkuchen niedrigen spezifischen Widerstandes gebildet wird, und daß anschließend die Filtration bei erhöhter Temperatur und mit solcher Lösungsmittelkonzentration erfolgt, daß die Anstiegsgeschwindigkeit des Druckabfalls am Filtermittel minimiert wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kohle mit einem Lösungsmittel bei einer Temperatur von mindestens 350⁰C für mindestens 5 min bis 1,5 h digeriert, der so erhaltene Auszug bei einer Temperatur von mindestens 150⁰C zum Entfernen eines beträchtlichen Anteils ungelöster und suspendierter Stoffe filtriert und das Filtrat zum ErhaL eines Auszugs mit niedriger Mineralstoffkonzentration konzentr^n wird.

3. Verfahren Räch Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Digestior ohne wesentliche Hydrierung der Kohle durchgeführt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Digestion während 20 min bis 1 h bei einer Temperatur von 250-300⁰C durchgeführt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel Anthracenöl verwendet wird und daß die Digestion bei eii.-er Temperatur oberhalb 300⁰C unter Druck durchgeführt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Filtration unter Druck durchgeführt wird, wodurch ein Sieden des Lösungsmittels im Filterkuchen vermieden wird, so daß der Druckunterschied im Filterkuchen vermindert wird.

7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß beim Bilden des Auszugs eine Lösungsmittel-Kohle-Konzentration im Bereich von 5 bis 2 :1 verwendet wird.

8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem Digerieren ein weiterer Lösungsmittelanteil zugesetzt wird, um die Viskosität des Auszugs vor der Filtration zu senken.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß zum Senken der Viskosität des Auszugs vor der Filtration anstatt des ursprünglichen Digestionsmittels ein niedriger siedendes Steinkohlenteer-Leichtöl zugesetzt wird.