DE2458863A1 - Verfahren zum herstellen von kohleauszuegen - Google Patents
Verfahren zum herstellen von kohleauszuegenInfo
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- C10G1/04—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal by extraction
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Description
Die Erfindung betrifft die Herstellung von Kohleauszügen oder -extrakten.
üblicherweise werden Kohleauszüge durch ein Verfahren hergestellt,
bei dem Kohle, Teer, Pech oder ein ähnlicher kohlehaltiger Stoff mit einem Lösungsmittel bei erhöhter Temperatur
digeriert bzw. extrahiert wird zum Erhalt eines Kohleauszugs im Lösungsmittel; dann wird der Auszug filtriert zum Entfernen
eines wesentlichen Anteils ungelöster Stoffe, und das FiI-trat
wird konzentriert zum Erhalt eines Ausgangsmaterials mit niedrigem Mineralstoffgehalt.
66l)-schö
509 8 25/0341
— P —
Dieses Piltrat ist tatsächlich eine konzentrierte Kohlelösung und in einer Anzahl Verfahren verwendbar, nämlich:
1) als Ausgangsmaterial für die Herstellung von Chemikalien und Petrochemikalien;
2) als Ausgangsmaterial für ein Verkokungsverfahren.
Es ist bekannt, daß durch Erwärmen eines solchen Ausgangsmaterials
in einer Verkokungsanlage ein Koks herstellbar ist, der in manchen Fällen zur Herstellung von Kohle-Elektroden
für Lichtbogenofen in der Stahlerzeugung u. dgl. geeignet ist. Normalerweise müssen jedoch so hergestellte Elektroden sowie
auch Ausgangsmaterialien für Petrochemikalien einen niedrigen Mineralstoffgehalt haben, da vorhandene Mineralstoffe bei
späteren Reaktionen manchmal als Katalysatoren wirken können.
Somit ist also die Filtration bei einem solchen Verfahren von großer Bedeutung. Selbstverständlich sind durch moderne
Filtrationsverfahren sämtliche Mineralstoffe und andere Feststoffe aus dem Auszug entfernbar; bei großtechnisch durchgeführten
Verfahren ergibt sich jedoch hierdurch eine Kostensteigerung. Wenn vor der weiteren Verarbeitung sämtliche Stoffe aus
dem Auszug entfernt werden, besteht natürlich die Gefahr, daß die sehr feinen Partikel das Filtermittel verstopfen oder undurchlässig
machen, so daß es häufig gereinigt werden muß. Das Filtermittel kann in diesem Zusammenhang auch ein Filterkuchen
sein, d. h. also, daß feine Partikel das Filtermittel undurchlässig machen und/oder einen Filterkuchen mit hohem Filterwiderstand
zur Folge haben; in beiden Fällen ergibt sich ein niedri-
5Ö9825/Ö341
ger Filtratdurchsatz. Wenn umgekehrt ein Filtermittel mit zu
weiten Poren verwendet wird, verbleibt vor der Weiterverarbeitung ein zu großer Anteil von suspendiertem Stoff im FiI-trat.
Das Problem der Filtration des Auszugs nach erfolgter Digestion erfordert also eine gute Ausgewogenheit zwischen
einem geeigneten Filtratdurchsatz und einem zufriedenstellenden Mineralstoffgehalt im erhaltenen Filtrat. Es wurde festgestellt,
daß bei einem Mineralstoffgehalt des Kokses von mehr als 1 % zufriedenstellende Elektroden daraus nicht herstellbar
sind; infolgedessen hängt die Herstellung eines für Elektroden geeigneten Kokses vom Unterhalten eines Mineralstoff
gehalts von weniger als 1 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 0,5 Gew.-#, im Koks ab.
Das erfindungsgemäße Verfahren zum Herstellen von Kohleauszügen,
bei dem Kohle, Kohleteer, Pech oder ein ähnlicher kohlehaltiger Stoff mit einem Lösungsmittel bei erhöhter Temperatur
zum Erhalt eines Kohleauszugs im Lösungsmittel digeriert, der erhaltene Auszug zum Entfernen eines beträchtlichen
Anteils ungelöster Stoffe filtriert und das Filtrat zur Bildung eines Ausgangsmaterials mit niedrigem Gehalt an
mineralischer Asche konzentriert wird, ist dadurch gekennzeichnet, daß das Digerieren von Kohle, Teer, Pech oder einem
ähnlichen kohlehaltigen Stoff mit einem Lösungsmittel bei einer solchen Temperatur und während eines solchen Zeitintervalls
erfolgt, daß die Kohle so weit digeriert wird, daß ungelöste Kohle eine solche Korngröße und Beschaffenheit hat,
daß ein Filterkuchen niedrigen spezifischen Widerstands gebildet wird, und daß anschließend die Filtration bei erhöhter
50 98 2 5/03
Temperatur und mit solcher Lösungsmittelkonzentration erfolgt, daß die Anstiegsgeschwindigkeit des Druckabfalls am Filtermittel
minimiert wird.
Eine Weiterbildung der Erfindung besteht darin, daß die Kohle mit einem Lösungsmittel bei einer Temperatur von mindestens
350 0C für mindestens 5 min bis 1,5 h digeriert, der so erhaltene Auszug bei einer Temperatur von mindestens 150 C
zum Entfernen eines beträchtlichen Anteils ungelöster und suspendierter Stoffe filtriert und das Piltrat zum Erhalt eines
Auszugs mit niedriger Mineralstoffkonzentration konzentriert wird.
Vorzugsweise beträgt die Digestionsdauer 20 min bis 1 h, lie Piltr,
durchgeführt.
durchgeführt.
und die Filtration wird bei einer Temperatur von 250 - 300 C
Zwei Faktoren beeinflussen den erfindungsgemäßen Filtrationsvorgang,
nämlich die Viskosität des zu filtrierenden Auszugs und der Filterwiderstand des Filterkuchens. Es ist ersichtlich,
daß der Filtratdurchsatz bei einem gegebenen Filterkuchen, -bett oder -mittel desto höher ist, je niedriger
die Viskosität ist; infolgedessen sollte beim erfindungsgemäßen Verfahren, bei dem der Filterkuchen selbst als Filtermittel
dient, die Viskosität vorzugsweise möglichst niedrig sein. Die Viskosität eines gegebenen Auszugs ändert sich beträchtlich
mit der Temperatur, und da sie mit steigender Temperatur weiter abnimmt, sollte die höchstmögliche Filtrationstemperatur angewandt werden, um den Filtratdurchsatz zu maximieren.
Die Höchsttemperatur, bei der eine Filtration durch-
098 25/0 34
führbar ist, hängt jedoch von der Art des Lösungsmittels und
dem Druck ab, bei dem die Filtration erfolgt.
Wenn das Lösungsmittel z. B. Anthracenöl ist, das als Lösungsmittel für Kohle am häufigsten verwendet wird, müßte
ein Filter für Betriebstemperaturen über 300 0C mit einem
Druckauslaß ausgebildet sein, um ein Sieden des Lösungsmittels im Filterkuchen zu vermeiden, wodurch der Druckunterschied im
Filterkuchen vermindert würde. Infolgedessen sollte die Filtration
bevorzugt in einem Temperaturbereich von 200 - 300 C, insbesondere 250 - 300 °C, durchgeführt werden.
Das Lösungsmittel wird aufgrund seiner Fähigkeit gewählt, die Kohle zu extrahieren und dann zu zerlegen, und dies ist
für die Bestimmung der Viskosität des Auszugs wichtig. Beim erfindungsgemäßen Verfahren ist eine große Anzahl von Teeren
und Teerölen als Lösungsmittel verwendbar, und bevorzugte Lösungsmittel sind daher durch Teerdestillation erzeugte öle,
wobei diese Teere bei der zersetzenden Destillation von Kohle gebildet werden; diese öle werden üblicherweise als Anthracenole
bezeichnet. Die bevorzugten Anthracenole enthalten beträchtliche Mengen Phenanthren, insbesondere alkyliertes und speziell
methyliertes Phenanthren. Vorzugsweise haben die Lösungsmittel einen Siedebereich von 180 - 400 0C, und bevorzugt wird ein
Lösungsmittel mit einem engeren Siedebereich verwendet, wobei z. B. die mittleren 90 % des Lösungsmittels im Bereich von
250 - 350 0C sieden.
Vorzugsweise liegt die Konzentration von Lösungsmittel zu Kohle bei der Herstellung des Auszugs im Bereich von 5
bis 2:1, insbesondere ist das Öl-Kohle-Kohzentrationsverhält-
5098 25/0
nis größer als 3:1. Die Zusammensetzung des Filterkuchens wird durch das Öl-Kohle-Verhältnis während der Digestionsphase des
erfindungsgemäßen Verfahrens nicht wesentlich beeinflußt, und
die genannten Zahlen ergeben sich aus kommerziellen Überlegungen.
Während des Digerierens besteht die Möglichkeit, daß die Kohle durch 'Reißen der verschiedenen Vernetzungsverbindungen
in der Kohle selbst zerlegt und depolymerisiert wird. Bei jeder gegebenen Temperatur ist ersichtlich, daß die Viskosität
des Auszugs sich mit der Zeit ändert; in einem ersten Stadium nimmt sie anfangs zu, nimmt dann in einem zweiten Stadium
auf einen Tiefstwert ab, nimmt in einem dritten Stadium auf einen zweiten Höchstwert zu und beginnt in einem vierten Stadium
langsam abzunehmen.
Im ersten Stadium erhöht sich die Viskosität während der Digestion schnell und erreicht innerhalb weniger Minuten nach
deren Beginn einen Höchstwert. Bei Einsetzen der Digestion werden Kohleteilchen mit dem Digestionsöl in Form eines Breis
vermischt, und bei Digestionsbeginn erhöht sich die Viskosität sehr schnell.
Im zweiten Stadium fällt die Viskosität des Auszugs nach Erreichen des Höchstwertes über einen Zeitraum von 20 - 30
min auf einen Tiefstwert. Dieser Zeitraum ist im Bereich von
38O - 45O 0C im wesentlichen temperaturunabhängig. Die am Ende
des zweiten Stadiums erreichte niedrigste Viskosität ist eindeutig temperaturabhängig, und es ist ersichtlich, daß die Viskosität
desto niedriger ist, je höher die Temperatur ist. Es wird vermutet, daß während der Viskositätsabnähme im zweiten
509825/0341
Stadium die Kohle depolymerisiert wird.
Nach Erreichen des Punktes niedrigster Viskosität nimmt diese im dritten Stadium wiederum auf einen Höchstwert zu,
der innerhalb von 50 - 70 min nach Beginn des Digerierens erreicht wird. Die Viskositätszunähme ist zum Teil durch Polymerisationsreaktionen
bedingt, die im Auszug auftreten, und diese beginnen offenbar vor Erreichen des Punktes niedrigster
Viskosität (am Ende des zweiten Stadiums). Die Viskositätszunahmegeschwindigkeit
wird nicht stark mit der Temperatur ge- , ändert, was auf eine niedrige Aktivierungsenergie für das Verfahren
deutet, was mit der Polymerisationsreaktion in Einklang steht.
Im vierten Stadium nimmt die Viskosität nach Erreichen des zweiten Höchstwertes ab. Dies könnte sich teilweise aus
der Verkokung des Kohleauszugs in der Lösung ergeben.
Wenn die Verkokungsreaktion zu Ende geführt werden kann, könnte der Auszug fast den gleichen Feststoffgehalt wie der
ursprüngliche Kohlebrei haben. Je höher die Temperatur und/oder je länger die Stehzeit, desto weiter ist die Verkokung fortgeschritten.
Normalerweise wird beim erfindungsgemäßen Verfahren die Verkokung vorzugsweise minimiert, und infolgedessen
liegt der beste Zeitpunkt zum Beendigen des Digerierens je nach der Art des erwünschten Auszugs beim zweiten Viskositätshöchstwert oder vor Erreichen desselben.
Das Öl-Kohle-Konzentrationsverhältnis während des Digerierens ist in seiner Auswirkung auf den Filterkuchen nicht kritisch,
aber das Öl-Kohle-Mengenverhältnis im Filtrat ist von
509825/03U
Bedeutung; bevorzugt wird die Filtration bei einer Konzentration von Lösungsmittel zu Kohle von mehr als 3:1, insbesondere
4:1, durchgeführt, da sich dadurch eine geringere Viskosität und somit eine leichtere Filtration ergeben. Daher
kann nach dem Digerieren ein weiterer Lösungsmittelanteil zugesetzt werden, um die Viskosität vor der Filtration zu
senken. Alternativ kann ein Anteil eines niedriger siedenden Steinkohlenteer-Leichtöls, z. B. ein Waschöl, anstelle des
ursprünglichen Digestions-Lösungsmittels zugesetzt werden. Wenn ein leichteres öl zugesetzt wird, kann die Filtration
bei niedrigerer Temperatur erfolgen.
Die Kohleart hat kaum Einfluß auf den Filterkuchen, vorausgesetzt,
die Digestion wird ordnungsgemäß durchgeführt. Vorzugsweise wird zum Digerieren Feinkohle verwendet, obwohl die
Korngröße der Kohle bei der Erfindung nicht kritisch und keine besondere Behandlung der Kohle vor dem Vermischen mit dem
Lösungsmittel erforderlich ist. Vorzugsweise wird die Kohle in üblichen Brech- und Mahleinrichtungen zerkleinert, und
die Korngröße kann so gewählt sein, daß die Kohle durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 15 mm, vorzugsweise
jedoch 5 mm, geht. Es ist zu beachten, daß das Öl-Kohle-Verhältnis
von der bei der Filtration zu verwendenden Temperatur abhängt, und das günstigste Öl-Kohle-Verhältnis hängt von der
Filtrationstemperatur ab. Dabei muß jedoch berücksichtigt werden, daß der Anteil von im Filterkuchen verbleibenden Produkten
(gelöste Kohle) von der Konzentration der den Filterkuchen benetzenden Lösung abhängt; d. h., vorzugsweise wird ein hohes
Öl-Kohle-Verhältnis verwendet. Normalerweise erhöht sich bei niedrigen Öl-Kohle-Verhältnissen die Viskosität, und der Anteil
von im Filterkuchen verbleibenden gelösten Stoffen erfor-
509825/034 1
dert ein Reinigen des Filterkuchens mit weiterem Lösungsmittel. Allerdings erfolgt bei einem höheren Öl-Kohle-Verhältnis ein
stärkeres Vorwärmen des Piltrats und eine stärkere Verflüchtigung des Lösungsmittels, insbesondere wenn Filterkuchen-Waschöl
zugesetzt wird. Gemäß der Erfindung liegt also das Öl-Kohle-Verhältnis für die Filtration vorzugsweise im Bereich von 5"·1
bis 3:1> insbesondere 4:1. Bei einem typischen Ausführungsbeispiel
der Erfindung kann die Digestion mit einem Öl-Kohle-Verhältnis von 2:1 durchgeführt werden, und der erhaltene Auszug
wird dann vor der Filtration auf ein Verhältnis von 4:1 verdünnt .
Die Temperatur, bei der die Digestion stattfindet, sollte, wie erläutert, so hoch wie möglich sein. Der Zeitpunkt des Erreichens
der Digestionstemperatur ist jedoch nicht kritisch.
Die Digestionsdauer ist vorzugsweise langer als 20 min;
die möglichst hohe Temperatur sollte allerdings kein übermäßiges Verkoken des Auszugs bewirken; d. h. sie sollte im Bereich
von 400 - 440 0C liegen. Bei kontinuierlichem Digerieren, bei
dem ein gewisses Vermischen stattfindet, muß die mittlere Stehzeit mehr als 20 min betragen, da kurze Stehzeitintervalle
sich in bezug auf Viskosität und Pilterkuchenwiderstand sehr nachteilig auswirken.
Wenn die angewandten Digestionsbedingungen während 1 h beträchtlich unterhalb der üblichen 400 0C liegen, nimmt der
Pilterkuchenwiderstand merklich zu. Diese Auswirkung wurde bei Verwendung gemeinerer Kohleklassen mengenmäßig bestimmt,
und es ist zu beachten, daß sich bei einer Viskositätszunähme
von ca. 25 % eine hundertfache Steigerung des Filterkuchenwiderstands
innerhalb eines relativ kleinen Temperaturbereichs
509825/0341
- ίο -
ergibt, wie die folgende Tabelle 1 angibt:
Auswirkung der Digestionstemperatur auf Filterkuchen-Widerstandsfähigkeit
Kohle: CRC 702 öl: rückgeführtes Anthracenöl
Digestionstemperatur (0C)
Zeit Filtratvis- spezifische Wider-(h)
kosität Standsfähigkeit des (cP bei 250 0C) Filterkuchens (techn,
Maßeinheit)
| 400 | 1 | 0,40 | 3 |
| 380 | 1 | 0,42 | 5 |
| 360 | 1 | 0,49 | 260 |
Die gleiche Auswirkung ist bei Verwendung hochwertiger Kohlen zu beobachten, wo bei einem Digerieren von nur einigen
min anstatt 1 h wesentlich höhere Filtrationsdrücke erforderlich sind, um den Durchsatz zu unterhalten. Nicht alle
Kohlen haben genau die gleiche Beziehung zwischen Filterkuchenwiderstand und Digestionstemperaturen, aber eine hinreichend
hohe Digestionstemperatur ergibt für alle Kohlearten einen relativ niedrigen spezifischen Filterkuchenwiderstand, der normalerweise
wichtiger als die Viskosität ist. Wenn jedoch aufgrund von unvollständigem Digerieren ein Auszug mit außergewöhnlich
hoher Viskosität erzeugt wird, können sich dadurch sehr große Filtrationsschwierigkeiten ergeben. Wenn also
eine kontinuierlich arbeitende Anlage verwendet wird, ermög-
50982S/0341
licht die Überwachung der Auszugsviskosität das Erfassen von Änderungen der Digestionsbedingungen, bevor größere Filtrationsprobleine
auftreten.
Filtratdurchsatz und Filtrationswirksamkeit werden beim erfindungsgemäßen Verfahren vom Filterkuchenwiderstand bestimmt.
Die Anfangsfiltration eines Breis ist dem Widerstand des Filtermittels und der zugehörigen Rohrleitungen proportional.
Sobald jedoch ein Filterkuchen gebildet wird, nimmt der Gesamtdurchflußwiderstand zu, und es gilt:
1 _ dt _^ rw v R ris
T* " d? -VjZ^ V + ÄP (1)
mit Q = Filtratdurchsatz
η - Filtrat-Viskosität
η - Filtrat-Viskosität
r = spezifischer Kuchenwiderstand pro Masseneinheit w = Breikonzentration des Trockenkuchens pro Filtrat-
Masseneinheit
V = Filtrat-Masse
A = Oberfläche des Filtermittels P = Druckunterschied
R = Widerstandswert des Filtermittels und der zugehörigen Rohrleitungen.
V = Filtrat-Masse
A = Oberfläche des Filtermittels P = Druckunterschied
R = Widerstandswert des Filtermittels und der zugehörigen Rohrleitungen.
So hat gemäß (1) für eine Filtration bei konstantem Druck
die Kurve von -«? über V eine Neigung von r\ ~_ f während für
• AP
Filtration bei konstantem Durchsatz, z. B. in einer Extraktionsanlage, die Kurve von P über V eine Neigung von
—~—r hat. Da sämtliche anderen Parameter einschließlich der
509825/0341
Viskosität für die Anlage entweder fest vorgegeben sind oder für jede Durchsatz-Messung bestimmt werden, ist der spezifische
Pilterkuchenwiderstand berechenbar. Wie bereits erwähnt, beschränkt jedoch die Temperaturabhängigkeit' der Viskosität
die Genauigkeit der Bestimmung von r.
Der Anfangsfiltratdurchsatz, bevor sich Filterkuchen angesammelt hat, wird vom Widerstand R des Filtermittels und der
zugehörigen Rohrleitungen bestimmt. Gemäß der Gleichung (1)
AP
ist R = ψ- bei V=O.
Zum Maximieren des Filtratdurchsatzes bei gegebenem Filter muß durch Verwendung geeignet bemessener Zufuhrleitungen
und eines so groben Filtermittels oder -körpers, wie zum Erhalt der erwünschten Filtrationsgüte noch annehmbar ist,
R möglichst niedrig gemacht werden.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird im folgenden an Hand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 eine bei der Erfindung geeignete Filtereinrichtung; und
Fig. 2 eine graphische Darstellung der Filtration mit konstantem Druck, wobei der Kehrwert des Durchsatzes
über dem Gesamtfiltrat in kg aufgetragen ist.
Die Filtereinrichtung nach Fig. 1 hat einen hohlen Grundkörper 10 mit einer oberen Wand 11, einer Grundplatte 12 und
einer im wesentlichen zylindrischen Außenwand, die zusammen eine Filtrataufnahmekammer 14 bilden. Die Kammer I1J hat an
5O982S/034 1
einer Seite einen Auslaß 15, und die obere Wand 11 hat einen
Ringflansch 16, dessen Zweck noch erläutert wird. Die obere Wand 11 hat ein Paar beabstandete Öffnungen 17, die je am Umfang
bei l8 erhöht sind zur Aufnahme einer sich nach oben erstreckenden Filterkerze 19, bestehend aus mehreren Ringscheiben
aus rostfreiem Stahl, die in sich wiederholenden Abständen von 0,1 mm angeordnet sind; die ganze Filterkerze ist mit
einem Längs-Hohlbolzeri 20 gesichert. Die durch die Stahlscheiben
gebildete Filterkerze ist zur Bildung einer Filterfläche 21 mit Glasfasertuch umwickelt; das Tuch hat einen Grad nach
Fothergill und Harvey von Y600. Das Glasfasertuch ist durch eine DrahtUmwicklung 22 aus Nichrom-Draht mit einem Durchmesser von 30 s.w.g. gesichert. Das Filtergefäß wird durch
ein aufrecht stehendes zylindrisches Gehäuse 23 vervollständigt, das an seinem Unterende einen Ringflansch 24 hat, der
mit dem Flansch 16 zusammenwirkt, und die Unterkante des zylindrischen
Gehäuses 23 ist so ausgebildet, daß sie auf einem Polytetrafluoräthylen-Dichtring 25 aufsitzen kann, so daß
durch Zusammenspannen der Flansche 16 und 24 die Unterkante des Gehäuses 23 fest mit dem Dichtring 25 zusammengespannt
wird. Der obere Teil des Gehäuses 23 ist durch einen halbkugeligen Abschnitt 26 verschlossen, der einen nach oben verlaufenden
Auslaß 27 aufweist, der eine Abzweigung 28 hat. Das Gehäuse ist von einer Wärmeschutzschicht 29 und elektrischen
oder ähnlichen Heizelementen 30 umgeben.
Der zu filtrierende Auszug wird unter Druck durch den Einlaß 27 eingeführt, durchsetzt die Filterkerzen 19, tritt in
den Filtratdurchlauf ein, strömt durch den Einlaß 18 in die Kammer 14 und von dort aus dem Auslaß 15.
503825/0341
Eine Anzahl Kohleproben wurde gemahlen und einer Digestion unterworfen, wobei Anthracenöl und die in der Tabelle
angegebenen Temperaturen und Zeiten verwendet wurden. Der Auszug wurde mit der vorstehend erläuterten Filtereinrichtung
filtriert, wobei der spezifische Widerstand aufgezeichnet wurde. Der Druckabfall durch das Filtermittel betrug 2,1 3,5
kp/cm2 (30 - 50 p.s.i.).
509825/0341
| T A | BELLE | 2 | Ausgangs- material |
Temperatur (0C) |
Zeit (h) |
- | spez. Widerstand (techn. Einheit) |
|
| Beynon-Kohle CRC 301a |
400 | 1-2 | 7 | |||||
| Spezifische Filterkuchenwiderstände | 4oo | 1-2 | 6 | |||||
| Beispiel | Digestionsbedingungen | 4oo | 1-2 | 4 | ||||
| 1 | 4oo | 1-2 | 6 | |||||
| 2 | 4oo | 1-2 | 6 | |||||
| 3 | Union-Kohle CRC 301b |
4oo | 1 | 7 | ||||
| 4 | Annesley-Kohle CRC 702 |
400 | 1 | 3 | ||||
| 5 | 400 | 1 | 3 | |||||
| 6 | 380 | 1 | 5 | |||||
| 7 | 360 | 1 | 260 | |||||
| 8 | Linby-Kohle CRC 902 |
400 | 1 | 7 | ||||
| 9 | is- | |||||||
| 10 | Phurnacite- Teer |
- | - | 28 | ||||
| 11 | Phurnacite- Auszug |
400 | 1 | 100 | ||||
| Vergleicl beispieli |
Dichtes Kugel bett |
|||||||
| 1 | 0 10 /im | 0,06 | ||||||
| 2 | 0 1 /im | 6,1 | ||||||
| 0 0,1 /im | 610 | |||||||
| 3 | ||||||||
| 4 | ||||||||
| 5 |
1 Druckunterschied 2,1 - 3,5 kp/cm (30 - 50 p.s.i.)
509825/0341
Aus Tabelle 2 ist ersichtlich, daß die Kohlenart keinen besonderen Einfluß auf den spezifischen Widerstand des Filterkuchens
hatte, daß jedoch Änderungen der Digestionstemperatur eine beträchtliche Zunahme des Widerstandes bewirkten. Die
Tabelle 2 gibt für Vergleichsbeispiele ähnliche Zahlen für Phurnacite-Teer, Phurnacite-Auszug sowie für dichte Kugelbetten
an.
Die Beispiele 1-11 wurden unter Verwendung verschiedener Kohlenarten wiederholt, wobei das vorstehend erläuterte
Filtermittel verwendet wurde, das eine Chargenkapazität von 50 kg und eine Filterfläche von 3,7 m (4 sq. ft.) hatte;
die Filtration wurde bei 250 0C durchgeführt. Aus der Tabelle
3, in der die Ergebnisse angegeben sind, ist ersichtlich, daß der spezifische Filterkuchenwiderstand in jedem Fall weniger
als 20 technische Einheiten betrug.
509825/0341
| Beispiel | Filter | Kohle | Berg werk |
Anthracen- | F | Feststoff | Filter | spez.Wi |
| 12 | Art CRC |
Beynor | öl | F | gehalt d. Auszugs (%) |
nenn druck (kp/cnr) |
derstand Filter kuchen |
|
| 13 | ι F | F | 5 | 3,52 | 10 | |||
| 14 | R | F | 2,46 | 10 | ||||
| 15 16 |
50 kg- | 301a | R | 5 | 2,60 | 8 | ||
| 17 | Charge | Union | R | 2,11 2,11 |
9 9 |
|||
| 18 | 301b | Albert lery |
F | 5 | 3,87 | 13 | ||
| 19 | 302 | il- R | 6 | 2,11 | 4 | |||
| 20 | 3,7 m2 | R | 2,11 | 7 | ||||
| 21 | F | 1,76 | 3 | |||||
| 22 | 702 | Annesley R | 2,81 | 3 | ||||
| 23 | 250 0C | 9 | 1,05 | 0,6 | ||||
| 24 | 1,05 | 0,8 | ||||||
| 25 | 0,91 | 0,5 | ||||||
| 902 | Linby | 10 | 2,11 | 6 |
F = Frisch von der Destillieranlage R = Rückgeführt
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Die Tabelle 4 gibt die Auswirkung des Öl-Kohle-Verhältnisses auf den spezifischen Filterkuchenwiderstand an; es ist
ersichtlich, daß eine Abnahme des Öl-Kohle-Verhältnisses eine schnelle Zunahme des spezifischen Filterkuchenwiderstands
bewirkt.
| Beispiel | ül-Kohle-Nenn- verhältnis |
Filtrat- viskosi- tät |
Öl - | spez. Filter kuchenwiderstand |
| 26 | 4 | 0,6 | frisches oder rück geführtes Anthracen |
9 |
| 27 | 3 | rückgeführ tes Anthra cen |
9 | |
| 28 | 2 | 1,8 J | 17 |
Filter: Charge 50 kg, Temperatur 250 0C, Druck 2,1 - 3,5 kp/cm2
Kohle: Beynon-Kohle Klasse 301a
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Claims (9)
1. Verfahren zum Herstellen von Kohleauszügen, bei dem Kohle,
Kohleteer, Pech oder ein ähnlicher kohlehaltiger Stoff mit einem Lösungsmittel bei erhöhter Temperatur zum Erhalt eines
Kohleauszugs im Lösungsmittel digeriert, der erhaltene Auszug zum Entfernen eines beträchtlichen Anteils ungelöster
Stoffe filtriert und das Piltrat zur Bildung eines Ausgangsmaterials mit niedrigem Gehalt an mineralischer Asche konzentriert
wird,
dadurch gekennzeichnet, daß das Digerieren von Kohle, Teer, Pech oder einem ähnlichen
kohlehaltigen Stoff mit einem Lösungsmittel bei einer solchen Temperatur und während eines solchen Zeitintervalls erfolgt,
daß die Kohle so weit digeriert wird, daß ungelöste Kohle eine solche Korngröße und Beschaffenheit hat, daß ein Filterkuchen
niedrigen spezifischen Widerstands gebildet wird, und daß anschließend die Filtration bei erhöhter Temperatur und
mit solcher Lösungsmittelkonzentration erfolgt, daß die Anstiegsgeschwindigkeit des Druckabfalls am Filtermittel minimiert
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kohle mit einem Lösungsmittel bei einer Temperatur von mindestens
350 C für mindestens 5 min bis 1,5 h digeriert, der so erhaltene Auszug bei einer Temperatur von mindestens 150 C zum
Entfernen eines beträchtlichen Anteils ungelöster und suspendierter
Stoffe filtriert und das Filtrat zum Erhalt eines Auszugs mit niedriger Mineralstoffkonzentration konzentriert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
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Digestion ohne wesentliche Hydrierung der Kohle durchgeführt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Digestion während 20 min bis 1 h bei einer Temperatur von
250 - 300 0C durchgeführt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel Anthracenöl verwendet wird, und daß die Digestion
bei einer Temperatur oberhalb 300 0C unter Druck durchgeführt
wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Filtration unter Druck durchgeführt wird, wodurch ein Sieden
des Lösungsmittels im Filterkuchen vermieden wird, so daß der Druckunterschied im Filterkuchen vermindert wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß beim Bilden des Auszugs eine Lösungsmittel-Kohle-Konzentration im
Bereich von 5 bis 2:1 verwendet wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem Digerieren ein weiterer Lösungsmittelanteil zugesetzt
wird, um die Viskosität des Auszugs vor der Filtration zu senken.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß
zum Senken der Viskosität des Auszugs vor der Filtration anstatt des ursprünglichen Digestionsmittels ein niedriger siedendes
Steinkohlenteer-Leichtöl zugesetzt wird.
509825/0341
Leerseite
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