DE2544036A1 - Verfahren zur gewinnung von quecksilber aus kohlenstoffhaltigen filterhilfsmitteln - Google Patents
Verfahren zur gewinnung von quecksilber aus kohlenstoffhaltigen filterhilfsmittelnInfo
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Description
Dr. Hans-Heinridi Willrath *-« Wiesbaden ι 30.9.1975
T^ ΓΝ- W/ 1- Postfadl 6145 l:t/eP
Dr. Dieter Weber cn*™*«**^*
T^v. ι ΓΜ 17Ί C ·£Γ -* * (06121) ϊ7272°
Dipl.-rhys. Klaus beittert
PATENTANWÄLTE Te.«, 4-18624/
P.D. 5600-448
Allied Chemical Corporation Morristown, New Jersey 07960
USA
Verfahren zur Gewinnung von Quecksilber aus kohlenstoffhaltigen Filterhilfsmitteln
Priorität; v.10.Oktober 1974 in USA
Serial No.: 513 691
Chlor und Alkalihydroxide werden fast ausschließlich durch Elektrolyse von Alkalichlorid-Salzlösungen produziert. Chlor
und Wasserstoff erhält man als die gasförmigen Produkte, wenn die Salzlösung in eine Alkalihydroxidlösung umgewandelt wird.
Zwei Typen von Zellenkonstruktionen werden herkömmlicherweise
für dieses Verfahren verwendet, nämlich Diaphragmazellen und Quellsilberzellen. In Diaphragmazellen sind Anode und Kathode
durch ein Asbestdiaphragma voneinander getrennt, was eine getrennte Gewinnung des Chlors und des Wasserstoffes gestattet.
Bei Quellsilberzellen wird die Salzlösung kontinuierlich eingespeist und in einer ersten Kammer zwischen einer Graphitanode
und einer fließenden Quecksilberkathode teilweise zersetzt,
Postsdieck: Frankfurt/Main 67 6DS827/0827 "den' Konto"Nr·
wobei sich Chlorgas an der Anode und ein Alkaliamalgam an der Kathode bildet. Das Amalgam fließt zu einer zweiten Kammer,
der "Denudierkammer", wo es die Anode für eine kurz geschaltete Eisen- oder Graphitkathode in einer Alkalihydroxidlösung
wird. Gereinigtes Wasser wird der Denudierkammer zugeführt, und die Alkalimetallkomponente des Amalgams reagiert
mit aem Wasser unter Bildung von Wasserstoffgas und Alkalihydroxid,
welches mit hoher Reinheit in wäßriger Lösung mit einer 30- bis 70-%igen Konzentration gewonnen wird.
Kleine Mengen Quecksilber in feinteiliger Form werden zusammen
mit dem Produkt aus der Denudierkammer mitgeführt und müssen von dem Produkt durch Filtration abgetrennt werden. Dies erfolgt
gewöhnlich durch Filtrieren des Alkalihydroxidproduktes, wie es aus der Denudierkammer erhalten wird, durch ein Filter,
das mit einem Kohlenstoff-Filterhilfsmittel, wie mit aktivierter Kohle, bedeckt ist. Das metallische Quecksilber wird in dem
Kohlenstoff-Filterhilfsmittel zurückgehalten, und man bekommt
ein äußerst reines Alkalihydroxidprodukt, das im wesentlichen frei von Quecksilber ist.
Während der Filtration sammelt sich Quecksilber in dem Filterhilfsmittel
an und wird aus diesem periodisch gewonnen. Zu diesem Zweck wird Filterkuchen, der Kohlenstoff-Filterhilfsmittel
mit Quecksilbergehalt umfaßt, aus dem Filter entfernt und in eine Apparatur zur Quecksilbergewinnung eingespeist,
gewöhnlich in die Retorte einer Destillationsapparatur, worin Quecksilbermetall durch Destillation im Kopfprodukt gewonnen
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wird. Der Destillationsrückstand, der in der Retorte verbleibt
und Kohlenstoff-Filterhilfsmittel umfaßt, ist für weitere Verwendung nicht geeignet und wird weggeworfen.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß die von dem Filter zurückgehaltenen Quecksilberteilchen nicht gleichförmig
zwischen den Filterhilfsmittelteilchen verteilt sind und daß es möglich ist, das Filterhilfsmittel einer Behandlung zu unterziehen,
die eine getrennte Gewinnung von quecksilberreichen Filterhilfsmittelteilchen, die äußerst geeignet für die Verwendung
in der Quecksilberrückgewinnung sind, und quecksilberarmen Filterhilfsmittelteilchen, die für die Wiederverwendung
bei der Filtration geeignet sind, gestattet. Dies hat den doppelten Vorteil, daß man eine Beschickung für die Quecksilbergewinnungsapparatur
bekommt, die Quecksilber in konzentrierter er Form enthält, was die Quecksilbergewinnung erleichtert,
und daß man die Möglichkeit einer Wiederverwendung von quecksilberarmem Kohlenstoff-Filterhilfsmittel hat, was den Verbrauch
von Filterhilfsmittel vermindert.
Die vorliegende Erfindung liefert ein Verfahren zur Auftrennung
von quecksilberhaltigem Kohlenstoff-Filterhilfsmittel, das bei der Filtration einer Alkalihydroxidlösung aus einer
Quecksilberzelle verwendet wurde, in einen quecksilberreichen und einen quecksilberarmen Anteil. Nach der vorliegenden Erfindung
bekommt man ein Verfahren zur Gewinnung von Quecksilber aus Kohlenstoff-Filterhilfsmittel, das bei der FiI-
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tration von Alkalihydroxidlösung aus einer Quecksilberzelle zur Entfernung von Quecksilber daraus verwendet wurde, und
die Verfahrensstufen bestehen darin, daß man
a) das Filterhilfsmittel in einem flüssiasn Medium aufschlämmt,
b) das aufgeschlämmte Filterhilfsmittel sich unter Bildung
einer quecksilberreichen Filterhilfsmittelschlammschicht mit einer darüberliegenden quecksilberarmen Filterhilfsmittelschlammschicht
absetzen läßt und
c) die quecksilberreiche Schicht getrennt gewinnt.
Die beiliegende Zeichnung ist eine Darstellung einer bevorzugten Ausfuhrungsform einer Vorrichtung zur Durchführung des
Verfahrens nach der vorliegenden Erfindung.
Beim herkömmlichen Arbeiten zur Entfernung von Quecksilber aus einer Alkalihydroxidlösung einer Quecksilberzelle wird
ein Filter, gewöhnlich ein Vorbeschichtungsdruckfilter üblicher Blattgestalt, mit Kohlenstoff-Filterhilfsmittel in einer
Schicht ausreichender Tiefe vorbeschichtet, um eine Quecksilberentfernung in annehmbarem Umfang zu gewährleisten. Das Alkalihydroxid
wird dann durch das Filter geleitet, und Proben werden periodisch abgenommen, um die Quecksilberverunreinigung in dem
Filterauslauf zu bestimmen. Wenn die Vorbeschichtung aus dem
Kohlenstoff-Filterhilfsmittel mit Quecksilbermetall gesättigt ist, steigt die Quecksilberverunreinigung in dem Produkt auf
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unannehmbare Werte, und dann muß die Vorbeschichtung ausgetauscht werden. Dies erfolgt gewöhnlich durch "Rückspülen"
des Filters, gewöhnlich mit einer Alkalihydroxidlösung, und anschließend erneutes Vorbeschichten. Das beim Rückspülen
erhaltene Kohlenstoff-Filterhilfsmittel erhält man als einen Schlamm in der Rückspülflüssigkeit. Man läßt absitzen, die
klare oben stehende Alkalihydroxidlösung wird abgegossen und das Filterhilfsmittelsediment, das noch merkliche Mengen an
Alkalihydroxid enthält, in die Retorte überführt.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß ein vollständiges
Absitzen des Filterhilfsmittels in der Rückspülflüssigkeit weder erforderlich noch erwünscht ist. Vielmehr wurde gefunden,
daß ein Absitzen des quecksilberbeladenen Filterhilfsmittels in der Rückspülflüssigkeit zur Bildung einer quecksilberreichen
Filterhilfsmittelschlammschicht im unteren Teil des Kessels, worin das Absetzen erfolgt, und einer darüberstehenden quecksilberarmen
Filterhilfsmittelschlammschicht führt. Es wurde weiterhin gefunden, daß das Filterhilfsmittel aus der quecksilberarmen
Schlammschicht geeignet für die Wiederverwendung in der Filtration ist. Die quecksilberreiche untere Schicht enthält
das meiste des "Quecksilbers und ist geeignet für die Beschickung des Quecksilberrückgewinnungsverfahrens, vorzugsweise
nach weiterem Trocknen. Es sei bemerkt, daß beim Absitzenlassen die Quecksilberkonzentration des Filterhilfsmittels in dem flüssigen
Medium am höchsten im Bodenbereich und am niedrigsten im obersten Bereich ist, wobei die Quecksilberkönzentration allmählich
vom Bodenbereich zum obersten Bereich abnimmt, so daß
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die Zwischenbereiche dazwischenliegende Quecksilbermengen enthalten
und es keine scharfe Trennlinie zwischen diesen Schichten gibt. Somit wird der Ausdruck "Schicht", wenn er sich hier
auf quecksilberreiche und quecksilberarme Filterhilfsmittelschlammschichten
bezieht, verwendet, um eine willkürliche Trennlinie zu bezeichnen, die auf der Grundlage von Betrachtungen
gewählt wird, wie des zulässigen Maximalquecksilbergehaltes des Filterhilfsmittels aus der quecksilberarmen Schicht, welche
wiederverwendet werden soll, und der erwünschten Quecksilberkonzentration
in der Retortenbeschickung.
Es ist jedes flüssige Medium geeignet für die Verwendung in den Verfahrensstufen der vorliegenden Erfindung, vorausgesetzt,
daß seine Schwere nicht so groß ist, daß es ein Absitzen der mit Quecksilber beladenen Filterhilfsmittelteilchen verhindert,
und vorausgesetzt, daß es nicht mit dem in dem Filterhilfsmittel enthaltenen Quecksilber reagiert. Geeignete flüssige
Medien sind beispielsweise wäßrige Lösungen des Alkalihydroxids irgendeiner Konzentration, vorausgesetzt, daß das spezifische
Gewicht niedrig genug ist, um ein Absitzen des Filterhilfsmittels
zu gestatten, und außerdem sind wäßrige Medien geeignet. Bei einem bevorzugten Arbeiten erfolgt das Rückspülen unter
Verwendung von Wasser, und das Wasser dient dann als das Absitzmedium für das Filterhilfsmittel. Die Temperatur und der
Druck, bei denen das Absitzenlassen gestattet wird, sind nicht kritisch.
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Das Absitzenlassen des Filterhilfsmittels nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung kann auf der Schwerkraft beruhen,
wie durch Sedimentation oder Schlämmen, oder es kann durch Zentrifugalkraft induziert werden oder durch eine Kombination
beider Kräfte. Es kann in irgendeiner geeigneten Apparatur vorgenommen werden, doch erfolgt es bequemerweise in einem
Klärgefäß mit einem Bodenabschnitt in der Form eines umgekehrten Kegels mit einem Bodenauslaß an dessen Apex.
Bei der üblichen Praxis der Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung wird die Filterrückspülflüssigkeit, die mit
Quecksilber beladenes Kohlenstoff-Filterhilfsmittel enthält,
zu einem Klärgefäß mit einem Bodenauslaß überführt, worin sie gegebenenfalls gerührt oder bewegt werden kann, um die Bildung
eines homogenen Filterhilfsmittelschlammes zu gewährleisten. Den Schlamm läßt man dann stehen, um zu gestatten, daß Quecksilber
enthaltende Kohlenstoff-Filterhilfsmittelteilchen sich
in dem Schlamm nach unten absetzen und eine an mit Quecksilber beladenem Kohlenstoff-Filtermittel reiche Schicht und eine
, darüberstehende entsprechend an quecksilberarmem Kohlenstoff-Filterhilfsmittel
reiche Schicht bilden. Nachdem die Sedimentation in dem erwünschten Umfang erfolgt ist, gewöhnlich innerhalb
einer Zeit von 2 bis 14 Stunden, stärker bevorzugt innerhalb von 8 bis 12 Stunden, wird die quecksilberreiche Filterhilfsmittelschlammschicht
durch den Bodenauslaß des Klärgefäßes abgezogen. Die für das Absitzen unter Schwerkraft erforderliche
Zeit hängt gewöhnlich von Faktoren, wie der Schlammtiefe in dem Klärgefäß, der Teilchengröße des Filterhilfsmittels, der
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Feststoffkonzentration in dem Schlamm unddem spezifischen
Gewicht und der Viskosität des flüssigen Mediums ab und kann leicht für jede Kombination der Bedingungen durch einfache
Experimente bestimmt werden. Wenn erwünscht, kann das quecksilberreiche Filterhilfsmittel in der abgetrennten quecksilberreichen
Filterhilfsmittelschlammschicht von der flüssigen Phase durch einfache Filtration abgetrennt werden, wie beispielsweise,
indem man sie durch eine geeignete Filtermembran preßt, die Flüssigkeiten von Feststoffen trennt. Auf der Filtermembran
verbleibende Feststoffe können dann der Quecksilberrückgewinnung zugeführt werden, gewöhnlich der Retorte einer
Quecksilberrückgewinnungsdestillationsapparatur.
Die quecksilberarme Filterhilfsmittelschlammschicht kann für dasVorbeschichten des Filters verwendet werden, so daß man
das quecksilberarme Filterhilfsmittel wiederverwenden kann. Es ist vorteilhaft, dieses quecksilberarme Filterhilfsmittel
zu benützen, um die obere Schicht der Filtervorbeschichtung
zu liefern. So wird bei einem bevorzugten Arbeiten das Filter zunächst unter Verwendung von frischem Kohlenstoff-Filterhilfsmittel
vorbeschichtet, wonach man den quecksilberarmen rilterhilfsmittelschlamm
durch das vorbeschichtete Filter führt. Beim Arbeiten auf diese Weise bekommt man auf dem Filter
einen ersten Überzug aus quecksilberfreiem Filterhilfsmittel und darüber einen zweiten Überzug von Filterhilfsmittel, das
bereits etwas Quecksilber enthält. Wenn quecksilberhaltiges Hydroxid durch das so überzogene Filter geführt wird, wird
zunächst der zweite Filterhilfsmittelüberzug dem Quecksilber
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in der zu filtrierenden Lösung ausgesezt, was dazu führt, daß dieser zweite überzug selektiv mit Quecksilber angereichert
wird, was die selektive Sedimentation des _Filterhilfsmittels in der Sedimentationsstufe des Verfahrens nach der vorliegenden
Erfindung erleichtert.
Die folgende detaillierte Beschreibung erläutert eine bevorzugte Ausfuhrungsform und beschreibt die derzeit als am günstigsten
angesehene Praxis bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung.
Gemäß der Zeichnung ist die verwendete Apparatur ein Klärgefäß 1, das mit einem überlauf 3, einem Seitenauslaß 4,
einem Bodenauslaß 5 und einer Schlammbeschickungsleitung 2 ausgestattet ist. Der Seitenauslaß 4 sowie der Bodenauslaß
5 sind mit Ventilen 6 und 7 ausgestattet. In das Klärgefäß 1 wird durch die Schlammbeschickungsleitung 2 bis zur Höhe des
Überlaufes 3 Rückspülschlamm von Kohlenstoff-Filterhilfsmittel eingespeist, das man durch Rückspülen eines vorbeschichteten
Blattdruckfilters mit Wasser erhalten hat, nachdem dieses Filter zum Filtrieren von Natriumhydroxid einer Quecksilberzelle
zur Entfernung, von Quecksilberverunreinigungen daraus verwendet wurde. Der Schlamm enthält etwa 20 g/l Kohlenstoff-Filterhilfsmittel,
bezogen auf das Gewicht des wäßrigen Mediums. Die Schlammbeschick,ung wird dann unterbrochen, und maß läßt
den Schlamm in dem Klärgefäß 1 sich während 2 bis 14 Stunden absetzen. Während dieser Zeit setzt sich aufgeschlämmtes
Kohlenstoff-Filterhilfsmittel unter Bildung einer quecksilber-
- Io -
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- Io -
reichen Filterhilfsmittelschlammschicht im unteren Teil des Klärgefäßes ab, und im oberen Teil des Klärgefäßes bildet
sich eine darüberstehende quecksilberarme Filterhilfsmittelschlammschicht.
Die quecksilberarme Filterhilfsmittelschlammschicht
wird dann durch den Seitenauslaß 4 durch Öffnung des Ventils 6 abgezogen. Nach dem Abziehen der obenstehenden
quecksilberarnien Filterhilfsmittelschlammschicht wird die quecksilberreiche Filterhilfsmittelschlammschicht durch den
Auslaß 5 durch öffnen des Ventils 7 abgezogen. Den so abgezogenen quecksilberreichen Filterhilfsmittelschlamm läßt
man durch einen Dynel-Filterbeutel laufen, um Flüssigkeiten
von Feststoffen zu trennen. Das quecksilberhaltige Filterhilfsmittel, das in dem Dynel-Filterbeutel zurückgehalten
wird, wird zu der Retorte einer Quecksilberrückgewinnungsdestillationsapparatur
geführt. Das Kohlenstoff-Filterhilfsmittel in dem Beschickungsschlamm enthält etwa 100 000 bis 500 000 ppm
Quecksilber auf Gewichtsbasis des trockenen Filterhilfsmittels. Das durch den Seitenauslaß 4 abgezogene quecksilberarme Filterhilfsmittel
enthält etwa 1000 bis 10 OOO ppm Quecksilber, bezogen auf das trockene Filterhilfsmittel. Das durch den
Bodenauslaß 5 abgezogene quecksilberreiche Filterhilfsmittel enthält mehr als etwa 100 000 ppm Quecksilber, bezogen auf das
trockene Filterhilfsmittel, gewöhnlich zusammen mit etwas freiem metallischem Quecksilber.
Während man das oben beschriebene Absitzenlassen unter der Wirkung der Schwerkraft allein vorsich-gehen läßt, kann das
Absitzenlassen zu einer quecksilberreichen Filterhilfsmittel-
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schlammschicht und einer quecksilberaraien Filterhilfsmittelschlammschicht
auch in der Weise erfolgen, daß man den Schlamm Zentrifugalkräften aussetzt, wie in der Weise, daß man ihn
durch eine geeignete Zentrifuge herkömmlicher Bauart schickt und getrennt eine quecksilberreiche Filterhilfsmittelschlammschicht
und eine quecksilberarme Filterhilfsmittelschlammschicht
gewinnt.
Die Verfahrensstufen nach der vorliegenden Erfindung können mit Kohlenstoff-Filterhilfsmittelschlämmen einer Konzentration in
einem sehr weiten Bereich durchgeführt werden. Filterhilfsmittelschlämme können so wenig wie 5 g/l Kohlenstoff-Filterhilfsmittel
enthalten, und sie können so konzentriert sein, daß sie 100 g/l Kohlenstoff-Filterhilfsmittel enthalten. Bevorzugte
Schlämme enthalten zwischen etwa 10 und 50 oder stärker bevorzugt zwischen etwa 20 und etwa 4O g Kohlenstoff-Filterhilfsmittel
je Liter.
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Claims (6)
1. Verfahren zur Gewinnung von Quecksilber aus Kohlenstoff-Filterhilfsmittel,
das zur Filtration einer Alkalihydroxidlösung aus einer Quecksilberzelle zur Gewinnung von Quecksilber
daraus verwendet wurde, dadurch gekennzeichnet, daß
a) das Filterhilfsmittel in einem flüssigen Medium aufschlämmt,
b) das aufgeschlämmte Filterhilfsmittel unter Bildung einer quecksilberreichen Filterhilfsmittelschlammschicht und
einer darüberstehenden quecksilberarmen Filterhilfsmittelschlammschicht absitzen läßt und
c) die quecksilberreiche Schicht getrennt gewinnt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man
das Filterhilfsmittel in einem wäßrigen Medium aufschlämmt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das Filterhilfsmittel in einem wäßrigen Medium zu einem
Filterhilfsmittelschlamm mit einem Gehalt von etwa 5 bis 100, vorzugsweise etwa 10 bis 50 g/l Filterhilfsmittel aufschlämmt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß
man das Filterhilfsmittel in Wasser zu einem Schlamm mit einem Gehalt von etwa 10 bis 50 g/l Filterhilfsmittel aufschlämmt.
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25U036
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man zum Aufschlämmen des Filterhilfsmittels in dem flüssigen
Medium das bei der Filtration der Alkalihydroxidlösung aus der Quecksilberzelle verwendete Filter mit Wasser unter
Bildung eines Filterhilfsmittelschlainmes mit einem Gehalt von etwa 5 bis 100 g, vorzugsweise etwa 10 bis 50 g/l Filterhilfsmittel
rückspült.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man zusätzlich die getrennt gewonnene quecksilberreiche Schicht
filtriert und so die wäßrige Phase von der festen Phase trennt.
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