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DE2624389A1 - Verfahren zur herstellung von koks - Google Patents

Verfahren zur herstellung von koks

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Publication number
DE2624389A1
DE2624389A1 DE19762624389 DE2624389A DE2624389A1 DE 2624389 A1 DE2624389 A1 DE 2624389A1 DE 19762624389 DE19762624389 DE 19762624389 DE 2624389 A DE2624389 A DE 2624389A DE 2624389 A1 DE2624389 A1 DE 2624389A1
Authority
DE
Germany
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coal
coke
extractant
temperature
extract
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
DE19762624389
Other languages
English (en)
Inventor
Michael David Gray
Geoffrey Michael Kimber
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Coal Industry Patents Ltd
Original Assignee
Coal Industry Patents Ltd
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Filing date
Publication date
Application filed by Coal Industry Patents Ltd filed Critical Coal Industry Patents Ltd
Publication of DE2624389A1 publication Critical patent/DE2624389A1/de
Ceased legal-status Critical Current

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10BDESTRUCTIVE DISTILLATION OF CARBONACEOUS MATERIALS FOR PRODUCTION OF GAS, COKE, TAR, OR SIMILAR MATERIALS
    • C10B57/00Other carbonising or coking processes; Features of destructive distillation processes in general
    • C10B57/08Non-mechanical pretreatment of the charge, e.g. desulfurization
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G1/00Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal
    • C10G1/002Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal in combination with oil conversion- or refining processes

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
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  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Coke Industry (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Description

BflENMNW^LTE ""BROSEDKa BROSE
D-8023 Munchin-Pullach, Wiener Str. 2; Tel. (009) 7 93 30 "Ί, TelDx 521214? bros d Cables «Patentibus» München
Diplom Ingenieure
Ihr Zeichen: Tag: 31 . Mai 1976
Your ref. 3640/GER Date:
COAL INDUSTRY (PATENTS) LIMITED, Hobart House, Grosvenor Place, London SW 1X 7AE/England
Verfahren zur Herstellung von Koks
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Koks, der sich insbesondere für die Herstellung von Kohleelektroden eignet.
Koks für Kohleelektroden für die Aluminiumherstellung wird für gewöhnlich durch Verkoken von Erdölrückständen hergestellt. Während Koks für solche Kohleejtektroden nicht dem hohen für metallurgische Graphitelektroden geforderten Standard entsprechen muß, sollte er jedoch hochrein sein. Besonders wichtig sind niedrige Konzentrationen von Metallen, etwa Titan und Vanadium, die in das Aluminium eingelagert werden, und von Elementen wie Phosphor, die das Herstellungsverfahren vergiften könnten, und ein niedriger Schwefelgehalt (der Schwefel greift die
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elektrischen Stahlkontakte an und ist eine Verunreinigung für die Atmosphäre).
Es ist zu erwarten, daß bei einer Verarmung der Erdölreserven die zum Verkoken verfügbaren Mengen an Erdölrückständen verringert werden, und daß dies durch die Behandlung der Rückstände zur Erzielung von noch mehr wertvollen destillierbaren Ölen verstärkt wird. Zusätzlich werden die Verunreinigungen, z.B. Vanadium und Schwefel, in den Rückständen konzentrierter und es ist sehr schwierig und folglich teuer, diese Verunreinigungen zu beseitigen. Es kann ferner vorhergesagt werden, daß es einen Mangel an Elektrodenbindemittel geben kann. Die gegenwärtigen Erfinder glauben, daß es wirtschaftlicher und logischer wäre, die Verwendung von Erdölrückständen als Bindemittel auszuweiten und den Ausfall für die Elektrodenherstellung durch Koks aus Kohle gemäß der vorliegenden Erfindung auszugleichen.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Herstellung eines Koks, der sich für Elektroden für die Aluminiumindustrie eignet, jedoch auf Kohle basiert, Der gemäß der Erfindung hergestellte Koks weist, verglichen mit dem gegenwärtig aus Lrdölrückständen hergestellten Koks, im allgemeinen bedeutend verminderte Schwefel- und andere Verunreinigungen auf. Es ist zu erwarten, daß dieser bedeutende Unterschied zunimmt, wenn Erdölrückstände schlechterer Qualität verkokt werden müssen.
Die vorliegende Erfindung sieht ein Verfahren für die Herstellung von Koks mit niedriger Verunreinigung zur Herstellung von Elektroden vor und ist gekennzeichnet durch Extrahieren von Kohle mit einem hocharomatischen Kohlenwasserstoff-Extraktionsmittel bei einer Temperatur von wenigstens 35O°C in der flüssigen Phase zur Bildung eines. Extrakts und von unlöslichem Material, durch Trennen des unlöslichen Materials vom Extrakt, durch Erhitzen des getrennten Extrakts zur Abdestillierung eines destillierbaren Öls und durch Verkoken
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des Rückstands zur Bildung des Koks mit niedriger Verunreinigung. Der Trennschritt wird im folgenden im allgemeinen als Filtration bezeichnet, jedoch ist die Erfindung nicht auf die Filtration als ein Trennverfahren beschränkt.
Bei der vorliegenden Erfindung kann eine große Vielzahl von hocharomatischen Extraktionsmitteln angewendet werden. Derartige Lösungsmittel sind zum Extrahieren der Kohlensubstanz aus der Kohle bekannt. Der hier in Beziehung zu Kohle verwendete Ausdruck "Extrahieren" wird in seiner normalen Bedeutung in der Technik der Kohlenchemie verwendet, d.h. in der Bedeutung als Lösungsmittel entweder als eine körperliche Auflösung oder als Ergebnis einer chemischen Veränderung, molekularen Veränderung oder Solvation. Die Kohlensubstanz kann mit den Molekülen des Extraktionsmittels reagieren. Das Produkt einer derartigen Extraktion kann als Kohlenextrakt bezeichnet werden, obwohl in der Technik die Ausdrücke Kohlenlösung und KohlenaufSchließung ebenfalls verwendet werden.
Das Extraktionsmittel kann auf Kohlen- oder Erdölbasis vorliegen und kann wenigstens teilweise unter Verkokungsbedingungen verkoken.
Verwendet werden können im allgemeinen hochsiedende aromatische ölextraktionsmittel, die aromatische Kohlenwasserstoffe als ihre Hauptbestandteile enthalten, in denen jedoch häufig ein nicht unbeträchtlicher Anteil an Stickstoff und Sauerstoff enthaltende Verbindungen, insbesondere heterozyklische Verbindungen bzw. Phenole, vorliegen können. Wegen ihres niedrigen Siedepunktes ist es bei bisherigen Verfahren bei der Herstellung von Kohlenextrakten üblich, ein Extraktionsmittel zu verwenden, aus dem die niedrigsiedenden Bestandteile, insbesondere Benzol, Toluol und Xylole, entfernt sind. Bevorzugte auf Kohle basierende Extraktionsmittel enthalten Fraktionen von Steinkohlenteeren. Diese sind die flüchtigen Produkte, die bei der trockenen Destillation von Kohle ein-
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schließlich der Teer-Rückstandfraktion gebildet werden. Andere hochsiedende aromatische öle mit Bestandteile!ähnlich den Teerölen können verwendet werden. Es können gewisse Petroleumöle oder -rückstände verwendet werden. Das Lösungsmittel kann beispielsweise eine hocharomatische Erdölfraktion sein, die im Bereich von 200 bis 500°C siedet. Eine derartige Fraktion weist vorzugsweise einen niedrigen Kohlenstoffgehalt nach Conradson und ein unter 1:1 liegendes Verhältnis von Wasserstoff zu Kohlenstoff auf. Typische Extraktionsmittel können in diesem Fall ßußöl, thermischer Teer oder katalytisch kracken·
Teat cracXlng slurry; der Schlamm sein,/wobei der Kohlenstoffgehalt nach Conradson vorzugsweise im Bereich von 5 bis 10 % und die Atomverhältnisse Wasserstoff zu Kohlenstoff unter 1,0 liegen. Es seien auch reduzierte Rohöle erwähnt, d.h. Erdölströme, die hauptsächlich über 400°C siedendes Material enthalten.
Das Lösungsmittel kann zusätzlich zu Anthrazenöl einen oder mehrere Bestandteile von Rußöl, thermischem Teer oder katalytisch krackendem Schlamm enthalten. Der Anteil an Rußöl kann größer als 50 Gew.% des Lösungsmittels sein.
Von besonderem Nutzen beim Verfahren der vorliegenden Erfindung als Extraktionsmittel sind die sogenannten Anthrazenöle, die jedoch nicht unbedingt große Mengen an Anthrazen enthalten. Die bevorzugten Anthrazenöle enthalten Mengen an Phenantrenen. Ein geeigneter Siedebereich für diese Anthrazenöle Liegt im Bereich von 180 bis 400°C. Es ist häufig zweckmäßig, ein Lösungsmittel mit beispielsweise einem Siedebereich zu verwenden, bei dem die mittleren 90 % des Lösungsmittels zwischen 250 und 35O°C sieden.
Hydrierte aromatische Verbindungen können als wenigstens ein Teil des Extraktionsmittels enthalten sein und enthalten beispielsweise Tetralin. Die Verwendung solcher hydrierter aromatischer Verbindungen kann jedoch die Kosten des Verfahrens beträchtlich erhöhen.
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Es sei darauf hingewiesen, daß sogar bei Verwendung von Erdölrückständen als Extraktionsmittel der nach der vorliegenden Erfindung gebildete Koks weniger Verunreinigungen haben sollte als durch unmittelbares Verkoken dieser Rückstände gebildeter Koks.
Die Verwendung von schweren, d.h. hochsiedenden Extraktionsmitteln, gestattet die Ausführung der Extraktion bei oder in der Nähe des atmosphärischen Drucks mit einer Ersparnis an Verfahrens- und Kapitalkosten verglichen mit der Verwendung von leichteren ölen, was bisher bei der Kohlenextraktion für die Elektrodenkoksherstellung vorgeschlagen wurde. Es ist nicht nötig, den Aufwand der Hinzufügung von Mengen an gasförmigem Kohlenwasserstoff während der Extraktion aufzubringen, was in der Tat die Wirkung haben kann, daß die Trennstufe schwieriger gemacht wird. Während der AufSchliessung können kleine Mengen an Wasserstoff erzeugt werden. Ein derartiger autogener Wasserstoff wird zugelassen, da er eine geringe Gesamtwirkung auf das Lösungsmittel oder die Kohle besitzt.
Die Kohle kann in einer herkömmlichen Brech- oder Mahlanlage gebrochen oder gemahlen werden. Die Teilchengröße der Kohle ist für gewöhnlich so bemessen, daß sie durch ein Sieb mit einer Maschenweite von 15mm hindurchgeht, wobei jedoch kleinere Teilchen verwendet werden können, z.B. in der Weise, daß 90 % der Kohle durch ein Sieb mit einer Maschenweite von 5 mm hindurchgehen. Die Kohle kann auf eine Größe von weniger als 500 Mikron oder weniger als 200 Mikron gebrochen werden. Jedoch bestimmt beim Verfahren der Erfindung die Kohlengröße nicht das Extraktionsmaß.
Die Kohle kann in irgendeiner geeigneten Mischanlage mit dem Extraktionsmittel gemischt werden zur Bildung eines Schlamms oder einer Suspension im flüssigen Lösungsmittel . Das Lösungsmittel kann sich auf einer derartigen Temperatur über der Umgebungstemperatur befinden, daß die Mischung der
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Kohle und des Lösungsmittels ausreichend fließfähig bleibt und durch eine allgemein verfügbare und einfache Anlage leicht gefördert werden kann. Das Extraktionsmittel befindet sich vorzugsweise auf einer solchen Temperatur oder es kann während des Mischens ausreichend Wärme zugeführt werden, daB die Temperatur der Mischung der Kohle und des Extraktionsmittels nach dem Mischen größer als 11O°C ist. Somit wird das in oder mit der Kohle enthaltene Wasser verdampft, wenn das Mischen bei Atmosphärendruck ausgeführt wird. Dies ist besonders vorteilhaft, da sonst eine große Wasserdampfmenge auf die Extraktionstemperatur erhitzt werden muß.
Die Erfinder haben entdeckt, daß ein Altern von Kohle, entweder durch Oxydation beim Stehenlassen sogar während einiger weniger Stunden in Luft oder durch Erhitzen in Luft zum Trocknen der Kohle die extrahierte Kohlenmenge drastisch verringern kann. Mit anderen Worten kann die Kohle unmittelbar nach dem Abbauen in weitaus größerem Maße extrahiert werden, als wenn sie vor der Verwendung einige Zeit lang gelagert würde. Die Abnahme der extrahierten Kohlenmenge mit der Zeit nach dem Abbauen hängt auch von der Größe der Kohle ab. Großstückige Kohle erhält ihre Extraktionsfähigkeit bedeutend besser als die 12,7 mm-Größe und diese besser als pulverisierte Brennstoff-Größe. Es wurde auch entdeckt, daß ein Vorerhitzen von Kohle bei Abwesenheit des Extraktionsmittels das Extraktionsausmaß vermindert , und zwar unabhängig davon, ob die Kohle während des Erhitzens in Luft, Stickstoff oder Vakuum gehalten wird. Es ist daher vorzuziehen, die Kohle so schnell wie möglich nach dem Abbauen zu verwenden. Falls dies nicht ausführbar ist, sollte die Kohle unter Wasser in großen Klumpen gespeichert werden. Man läßt dann vorzugsweise das Wasser von der Kohle abfließen, die so bald wie möglich ohne Trocknen durch Erhitzen verwendet wird. Wenn ein Trocknen erforderlich ist, sollte dies in Anwesenheit des Extraktionsmittels erfolgen.
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Das Verhältnis Extraktionsmittel zu Kohle sollte vorzugsweise 2:1 bis 4:1 betragen, wobei die verwendeten Verhältnisse so niedrig sein können wie 0,5:1 oder so hoch wie 10:1. Das Verhältnis von Extraktionsmittel zu Kohle wird jedoch auch von den Erfordernissen der Trennung, z.B. Filtration, beeinflußt. Die Filtrationserfordernisse sind dabei so beschaffen, daß die Viskosität des für die Filtration vorliegenden Extraktions und die spezifische Widerstandsfähigkeit des Filterkuchens niedrig sein sollten. Folglich hängt das Verhältnis von Extraktionsmittel zu Kohle von den Eigenschaften des verwendeten Extraktionsmittels ab, beträgt jedoch normalerweise 3 oder 4:1
Bei einem Aspekt der Erfindung, wird die Mischung Extraktionsmittel - Kohle in einem Schlamm gebildet, wobei der Kohleschlamm so zu einem Vorerhitzer geleitet wird, daß er schnell bis dicht an die Temperatur erhitzt wird, bei der die Extraktion auftreten soll. Es ist von einiger Bedeutung sicherzustellen, daß das Vorerhitzen schnell erfolgt, um den Anstieg der Viskosität des Schlamms zu begrenzen und um sicherzustellen, daß sich im Vorerhitzer eine turbulente Strömung befindet, was die Neigung des Schlamms zum Verkoken an den Oberflächen des Vorerhitzers vermindert.
Die Extraktion wird dann ausgeführt, währenddessen die Kohle dazu neigt, aufgespalten und depolymerisiert zu werden durch Reißen der verschiedenen Vernetzungsverbindungen im Kohlematerial selbst. Bei einer beliebigen gegebenen Temperatur kann gezeigt werden, daß die Viskosität des Extrakts sich mit der Zeit verändert. Sie nimmt anfangs in einer ersten Stufe zu, nimmt in einer zweiten Stufe auf ein Minimum ab^ steiqt in einer dritten Stufe auf ein zweites Maximum an und beginnt in einer vierten Stufe sich langsam zu verringern.
Der Viskositätsanstieg in der ersten Stufe findet während der Extraktion schnell statt und erreicht innerhalb weniger Minuten
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nach Beginn der Extraktion einen Höhepunkt. Beim Einsetzen der Extraktion werden die Kohleteilchen mit dem Extraktionsmittel in Form eines Schlamms gemischt und während die Aufschließung beginnt, nimmt die Viskosität schnell zu.
Nach Erreichen eines Höhepunkts in der zweiten Stufe fällt die Viskosität des Extrakts über einer Zeitdauer von 20 bis 30 Minuten auf ein Minimum ab. Diese Zeitdauer scheint im wesentlichen unabhängig von der Temperatur zu sein, wenn die Extraktionstemperatur im Bereich von 380 bis 45O°C liegt. Jedoch hängt die nach dem Ende der zweiten Periode erreichte minimale Viskosität eindeutig von der Temperatur ab und es ist hervorzuheben, daß, je höher die Temperatur ist, umso niedriger die letztliche Viskosität ist. Die Viskositätsabnahme während der zweiten Stufe soll ein Ergebnis der Depolymerisation der Kohlesubstanzen sein. Nach dem Durchlaufen eines Punkts mit minimaler Viskosität nimmt die Viskosität in einer dritten Stufe wieder bis auf ein Maximum zu, das nach einer Zeitdauer von 50 bis 70 Minuten erreicht wird nach dem Beginn der Extraktion im angegebenen Temperaturbereich. Die Viskositätszunahme ist in gewissem Ausmaß bedingt durch die innerhalb der Aufschließung auftretenden Repolymerisationsreaktionen, die offensichtlich beginnen, bevor der Punkt der minimalen Viskosität (am Ende der Stufe 2) erreicht ist. Die Geschwindigkeit der Viskositätszunahme wird mit der Temperatur nicht stark verändert und gibt somit eine niedrige Aktivierungsenergie für das Verfahren an, das mit einer Repolymerisationsreaktion übereinstimmt.
Nach dem Erreichen des zweiten Maximums nimmt die Viskosität in der vierten Stufe ab. Dies ergibt sich in gewissem Ausmaß aus der Neuanordnung der polymerisierenden Moleküle vor ihrer Zerlegung zu Koks.
Wenn der Verkokungsreaktion gestattet wird, bis zum Ende zu gehen, würde das Extrakt beinahe denselben Feststoffgehalt
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wie der ursprüngliche Kohlenschlamm und somit eine ähnlich niedrige Viskosität haben. Je höher die Temperatur und/oder je größer die Verweilzeit ist, umso weiter ist die Verkokungsreaktion fortgeschritten. Es muß jedoch beachtet werden, daß alle Extraktionsmittel verkokt werden können, wenn auch mit einer niedrigeren Geschwindigkeit als derjenigen der aufgelösten Kohlensubstanz. Wenn genügend Zeit zugelassen wäre, würde ein verhältnismäßig plötzlicher Viskositätsanstieg stattfinden, da der Feststoffgehalt des gerade verkokten Extrakts eine kritische Höhe erreicht, was bei etwa 60 % Feststoffen auftritt.
Die Konzentration von Extraktionsmittel zu Kohle während der Extraktion ist in ihrer Wirkung auf den Filterkuchen nicht kritisch. Jedoch ist die Konzentration von Extraktionsmittel zu Kohle im Filtrat bedeutsam,und es wird bevorzugt, daß die Filtration mit einer Konzentration von Extraktionsmittel zu Kohle ausgeführt wird, die größer als 3:1 ist und vorzugsweise in der Größenordnung von 4:1 liegt, da dies eine niedrigere Viskosität und daher eine leichtere Filtration bei Temperaturen um 25O°C ergibt. Daher kann nach der Extraktionsstufe ein zusätzlicher Anteil an Extraktionsmittel zugefügt werden, um die Viskosität in Vorbereitung zum Trennschritt abzusenken. Als Alternative kann ein Anteil einer niedriger siedenden Fraktion (z.B.Kohlenteerfraktion, etwa Waschöl) hinzugefügt werden, um die Viskosität vor der Trennung abzusenken. Dort, wo eine leichtere Fraktion hinzugefügt wird, kann die Trennung bei einer niedrigeren Temperatur ausgeführt werden.
Die Zeitdauer der Extraktion ist vorzugsweise größer als 20 Hinuten, während die Temperator so hoch wie möglich liegen sollte, und zwar in Abhängigkeit von einer Temperatur, die kein übermäßiges Verkoken des Extrakts erzeugt, d.h. im Bereich von 400 bis 44O°C. Bei Anwendung einer ununterbrochenen Extraktion, bei der eine gewisse Mischung statt-
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findet, sollte die durchschnittliche Verweildauer größer als 20 Minuten sein, da die Fraktionen mit kurzer Verweildauer eine schädliche Wirkung insbesondere auf die Filtration^- haben, und zwar sowohl im Hinblick auf die Viskosität als auch auf die Kuchenwiderstandsfähigkeit. Andererseits ist die zum Herstellen von erstklassigem Koks für Graphitelektroden wesentliche Steuerung der Verweilzeit nicht nötig und es kann eine größere Streuung der Verweilzeiten zugelassen werden. Dies gestattet die Verwendung einer einfacheren Anlage, die hinsichtlich der Kapitalkosten günstiger ist.
Die Teilchengröße im Kohlenextrakt nach der Trennung, gerechnet in Gewichtsprozenten bezüglich dem endgültigen Ausstoß an Koksprodukt, ist vorzugsweise von der Art, daß weniger als etwa 10 * bis zu etwa 5 % im Kohleextrakt selbst Teilchen mit einer Teilchengröße von über einem Mikron enthalten. Im allgemeinen ist es umso besser, je kleiner die Restteilchen im Kohleextrakt sind.
Das Kohleextrakt wird nach der Trennung verkokt. Der Verkokungsvorgang wird vorzugsweise in einer verzögerten Verkokungseinrichtung ausgeführt. Bei der Bildung von Koks kondensieren die Kohlenstoff und Wasserstoff enthaltenden Moleküle und bilden langgestreckte vernetzte Ketten, wodurch kleinere Moleküle beseitigt werden. Die Ketten werden durch die Wärmewirkung fortschreitend verlängert und vernetzt bis eine feste unschmelzbare unlösliche Koksmasse gebildet ist. Wenn die Temperatur des Koks erhöht wird, werden mehr Wasserstoff und andere Elemente beseitigt bis der Koks im wesentlichen aus Kohlenstoffen und aus nichtflüssigen mineralischen Bestandteilen besteht, wobei die letzteren häufig in Form von Oxiden vorliegen.
Die anfängliche Verkokungswirkung wird vorzugsweise bei einer Temperatur im Bereich von 450 bis 550 C ausgeführt, wobei Temperaturen von über 48O°C bevorzugt werden. Das tatsächlich dem Verkoken ausgesetzte Material kann das Kohlenextrakt
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sein, von dem ein Anteil der flüchtigen Substanz, einschließlich Extraktionsmittel, sofern flüchtig, entfernt wurde. Dem Kohleextrakt kann wahlweise eine weitere Menge an Extraktionsmittel oder niedriger siedender Fraktion zugesetzt werden. Diese Hinzufügung ist beim verzögerten Verkoken besonders vorteilhaft.
Das Filtrat oder Extrakt kann nach dem Trennen von den unlöslichen Bestandteilen vor dem Verkoken erhitzt werden, um das flüchtige destillierbare öl zu entfernen, das Extraktionsmittel und/oder ein Nebenprodukt der Extraktion sein kann, oder das destillierbare öl kann während des tatsächlichen Verkokens gesammelt werden. Das destillierbare öl kann beim Verfahren der Erfindung als Extraktionsmittel rezirkuliert werden und somit den Rohmaterialverbrauch vermindern oder kann als ein Extraktionsmittel für die Behandlung von niedrig flüchtigen Kohlen bei einem Verfahren für die Herstellung von erstklassigem Elektrodenkoks verwendet werden. In den letzteren Fällen wurde das Extraktionsmittel bereits hitzebeständig gemacht.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele erläutert: Beispiel 1
Bei einem besonderen Verfahren nach der vorliegenden Erfindung wurde eine Kohle mit 56 % flüchtigen Bestandteilen aschefreier Trockensubstanz (VM daf basis: Volatile matter, dry ash free basis) bei Umgebungstemperatur luftgetrocknet und bis zu 200 Mikron gebrochen. Ein Autoklav wurde mit einer Menge (24,5 kg) dieser Kohle und mit 34,6 kg von rezirkuliertem Anthrazenöl beladen (dies ist ein aus einer Kohlelösung zurückgewonnenes öl, wodurch vom rohen Anthrazenöl die schnell verkokenden Bestandteile entfernt werden). '
Die Schlammtemperatur wurde schnell auf 120 bis 130°C erhöht
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und auf dieser Temperatur unter einem Manometerdruck von 0,7 at gehalten, bis das Trocknen beendet war. Nach Beendigung der Dampfentwicklung wurden die Temperatur und der Manometerdruck auf 375°C bzw. 4,2 at erhöht und das Aufschließen während einer Stunde bei dieser Temperatur ausgeführt. Danach wurde das Produkt auf 250 C abgekühlt und unter einem Manometerdruck von 2,1 at gefiltert. Das FiItrat wurde gesammelt und die Temperatur mit einer Erhitzungsgeschwindigkeit von 50°C je Stunde auf 485°C oder eine ähnliche Temperatur erhöht, währenddessen das Verkoken stattfand. Das verdampfte Lösungsmittel wurde zum erneuten Gebrauch gesammelt und Klumpen von Koks wurden aus der Verkokungseinrichtung entfernt, zu einem Ofen gefördert und bei einer Erhitzungsgeschwindigkeit von 60O0C je Stunde auf 1300°C erhitzt. Der sich ergebende Koks wurde als möglicher Anodenkoks für die Aluminiumindustrie bewertet.
Beispiel 2
Das Beispiel 1 wurde wiederholt unter Verwendung einer Kohle mit 39,3 % flüchtigen Bestandteilen, einer Autoklavenbeladung von 13,6 kg : 54,5 kg von Kohle : Öl und einer Aufschließtmgstemperatur von 400°C.
Beispiel 3
Eine Kohle mit 39,3 % flüchtigen Bestandteilen wurde luftgetrocknet und bis zu 200 Mikron gemahlen. Sie wurde dann bei 140°C in einem Chargenmischtank mit dem Vierfachen ihres Eigengewichts mit hitzefest gemachtem Anthrazenöl gemischt. Dieser Schlamm wurde dann bei etwa 70 kg/h durch einen Vorerhitzer gefördert, der dessen Temperatur in weniger als einer Minute auf 400°C erhöhte. Der vorerhitzte Schlamm wurde dann zu einem Kessel gefördert, der bei einem Manometerdruck von 8,4 at auf 4OO bis 410 C gehalten wurde, wobei die durchschnittliche Verweildauer 1,5 Stunden
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betrug. Der Autoklav wurde dann vor der Filtration schnell auf 200°C abgekühlt. 1500 kg des so erzeugten Filtrats wurden nach einer Vorerhitzung auf 525 C bei 120 kg/h zu einer verzögernd verkokenden Trommel gefördert. Der so erzeugte Koks wurde vor dem Entfernen und Ausglühen mit Wasser abgeschreckt,
Beispiel 4
Das Beispiel 3 wurde wiederholt unter Verwendung einer Kohle mit 25,4 % flüchtigen Bestandteilen und einer Vorerhitzungstemperatur von 51O°C.
Alle bei den Beispielen erzeugten Koksarten erfüllen, zusammen mit anderen unterschiedliche Kohlen verwendenden Koksarten, die Erfordernisse des Koks, der bei der Herstellung von Anoden für die Aluminiumindustrie verwendet wird.
Die Tabelle 1 am Schluß der Beschreibung gibt die Eigenschaften der bei den obigen Beispielen verwendeten Kohlen an, während die ebenfalls am Schluß der Beschreibung angegebene Tabelle 2 die Eigenschaften der erzeugten Koksarten angibt.
Das durch das oben beschriebene Verfahren erhaltene Material wurde als geeignet befunden für die Herstellung von Elektroden der Aluminiumqualität durch herkömmliche Verfahren. Die Dichte des erhaltenen Materials und gewisse andere Eigenschaften reichen nicht aus für eine Klassifizierung als erstklassiger Elektrodenkoks. Jedoch die leichte Verfügbarkeit von geeigneter Kohle macht ihn in idealer Weise geeignet für ein billiges und unkompliziertes Verfahren zum Herstellen von geglühtem Koks regulärer Qualität, der sich zur Verwendung als Elektroden bei der Herstellung von Aluminium eignet.
Die geringwertigen Kohlen, d.h. solche mit hohen Anteilen
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an flüchtigen Bestandteilen, insbesondere von mehr als 28 Gew.-% aschefreier Trockensubstanz, neigen dazu, einen niedrigeren Ausstoß an Koks zu geben. Demgegenüber sind jedoch diese Kohlen billiger und können leicht geliefert werden. Das Hitzefestmachen/ierse:S^ÄS^?)?istS.^tels wird zum Erzielen der erforderlichen Koksqualität für nicht erforderlich gehalten, wodurch sich eine weitere Kostenersparnis ergibt. Aus dein Extraktionsmittel gebildeter Koks darf den erzeugten Koks "verfälschen", ohne die Produktqualität ernstlich zu beeinträchtigen.
Zum Erzielen einer angemessenen Filtrations- und niedrigen Filterkuchen-Widerstandsfähigkeit neigen die tatsächlichen Extraktionsbedingungen dazu, ziemlich kritisch zu sein.
Bei Verwendung der Filtration als Trennstufe wird vorzugsweise die besondere Widerstandsfähigkeit des Filterkuchens beachtet und die Extraktion gesteuert, z.B. durch Steuerung der Verweilzeit, des Verhältnisses Kohle zu Extraktionsmittel usw., um eine im wesentlichen konstante spezifische Widerstandsfähigkeit aufrechtzuerhalten.
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Tabelle 1 Analyse der verwendeten Kohlen
Feuchtigkeit w.e,
Asche w.e. e
f .B. a.T. T
C a.T. B
H a.T.
N a.T.
0 a.T.
S a.T.
W.
a.
f.
Beispiel
1
Beispiel
2 und 3
Beispiel
4
52,7 5,5 0,7
1,8 4,0 9,0
56,0 39,3 25,4
70,6 84,2 89,4
4,9 5,4 4,9
0,9 1,9 1,4
23,6 7,6 3,2
0,15 0,7
wie erhalten aschefreie Trockensubstanz flüchtige Bestandteile
Tabelle 2 Beispiel
2
Beispiel
3
Beispiel
4
0,50 0,50 0,8
Analyse der Kohleextrakt-Koksarten 0,53 0,53 0,3
Schwefel Beispiel
1
2,00 2,00 2,04
Asche 0,35 0,87
O,43 0,03
wirkliche Dichte 2,07 0,012
Schüttdichte 0,003
Eisen 0,003
Silizium 0,008
Vanadium
Nickel
Kadmium
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Claims (8)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von Koks mit niedriger Verunreinigung zur Herstellung von Elektroden, g e k e η η zeichnet durch Extrahieren von Kohle mit einem hocharomatischen Kohlenwasserstoff-Extraktionsmittel bei einer Temperatur von wenigstens 35O°C in der flüssigen Phase zur Bildung eines Extrakts und von unlöslichem Material, durch Trennen des unlöslichen Materials vom Extrakt, durch Erhitzen des getrennten Extrakts zur Abdestillierung eines destillierbaren Öls und durch Verkoken des Rückstands zur Bildung des Koks mit niedriger Verunreinigung.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kohle einen Anteil an flüchtigen Bestandteilen von mehr als 28 Gew.-% an aschefreier. Trockensubstanz aufweist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis von Extraktionsmittel zu Kohle 3 bis 4 : 1 beträgt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktionsmittel-Kohle-Mischung in Form eines Schlamms schnell bis auf die Temperatur oder dicht daran erhitzt wird, bei der die Extraktion auftreten soll.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennung durch Filtration bei etwa 25O°C ausgeführt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Filtration als Trennstufe verwendet
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und die Extraktion gesteuert wird, um eine im wesentlichen konstante spezifische Widerstandsfähigkeit des Filterkuchens zu erzielen.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Verkoken bei einer Temperatur von über 48O°C ausgeführt wird.
8. Koks mit niedriger Verunreinigung, hergestellt durch ein Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7.
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DE19762624389 1975-06-09 1976-05-31 Verfahren zur herstellung von koks Ceased DE2624389A1 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB24675/75A GB1528472A (en) 1975-06-09 1975-06-09 Manufacture of coke

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE2624389A1 true DE2624389A1 (de) 1976-12-23

Family

ID=10215508

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
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