DE2329454C2

DE2329454C2 - Verfahren zum Aufbereiten von Kaolinton

Info

Publication number: DE2329454C2
Application number: DE2329454A
Authority: DE
Inventors: Robert Nelson Cochran Ga. Maynard
Original assignee: JM Huber Corp
Current assignee: JM Huber Corp
Priority date: 1972-06-08
Filing date: 1973-06-08
Publication date: 1984-05-30
Also published as: ATA501373A; AT355488B; GB1439155A; US3808021A; FR2188492A5; AU5649973A; CA991658A; DE2329454A1; AU467410B2; JPS4951181A; BR7304250D0; ES415651A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufbereitung von Kaolinton durch Dispergieren von Rohkaolin in Wasser unter Zusatz eines Natrium-polyphosphates als Dispersionsmittel und Ausflocken der Kaolinsuspensionsteilchen mit Polyacrylamid.

Natürlich vorkommende Tone zeigen hinsichtlich ihrer Farbeigenschaften beträchtliche Unterschiede, selbst wenn sie aus Gruben der gleichen Lagerstätte stammen und selbst wenn sie an unterschiedlichen Orten der gleichen Grube abgebaut worden sind. Natürlich vorkommende Kaolinton-Lagerstätten enthalten Verunreinigungen wie Eisen- und Titanminerale, die eine Verfärbung des Materials hervorrufen. Titanminerale liegen in Kaolin normalerweise als verfärbte Teilchen vor und diese sind in erster Linie verantwortlich für das gelb-braune Aussehen vieler Kaoline. Häufig wird ein Ton nur aus dem Grunde nicht industriell genutzt, weil er eine ungünstige Verfärbung besitzt, obgleich seine anderen physikalischen Eigenschaften, wie die Viskosität der Ton-Wasser-Schlämme und die Teilchengrößenverteilung innerhalb günstiger Grenzen liegen.

Der Glanz wird bei Tonen üblicherweise durch die Fraktionierung verbessert, da mit kleiner werdenden Teilchengrößen der Glanz des ⁷Om zunimmt. Diese Steigerung des Glanzes ist jedoch bei stärker verfärbten Tonen nicht ausreichend, um sie industriell nutzbar zu machen, so daß zusätzliche Behandlungen des gereinigten Tons, wie chemisches Bleichen oder Laugen, erforderlich sind. Das Bleichen der Tone mit Chemikalien, wie Zink oder Natriumhydrogensulfit führt in der Regel zu einer Verbesserung des Glanzes der gereinigten Tonschlämme, jedoch ist üblicherweise lediglich eine Verbesserung des Glanzes um nur 2 bis 5 (Glanz-) Punkte zu erzielen.

Andere bekannte Verfahren zur Verbesserung des Glanzes von Tonen sind in der Regel dertf ι kostenintensiv, ohne dabei befriedigende Ergebnisse zu gewährleisten, daß ihre Anwendung aus Kostengründen zumeist nicht gerechtfertigt ist.

Einen wesentlichen Schritt vorwärts in Richtung auf die Lösung der aufgezeigten Probleme stellt die der US-Patentschrift 33 71 988 zu entnehmende Lehre dar. Das aus der genannten US-Patentschrift bekannte Verfahren führt zwar zu Erzeugnissen mit gutem Glanz, erfordert jedoch relativ lange Sedimentationszeiträume, da lediglich Sedimentationsgeschwindigkeiten in der Größenordnung von 70 bis 100 Minuten je 2,45 mm Schlamm-Schichttiefe erzielbar sind. Versuche, die Sedimentationsgeschwindigkeit mit Hilfe von Zentrifugen zu steigern, haben jedoch noch nicht zu annehmbaren Ergebnissen geführt.
Aus der AT-PS 2 40 246 ist ein Verfahren zur Verringerung der Viskosität vnn Kaolin-Tonen bekannt, bei dem unter anderem Tetranatriumpyrophosphat eingesetzt wird.

Aus der DE-AS 16 46 565 ist ein Verfahren der eingangs genannten Art bekannt. Danach wird eine wäßrige Tonsuspension unter Zugabe von Natriumpolyphosphat und Alkali erzeugt, aus der dann mittels Polyacrylamid die Kaolinsuspensionsteilchen ausgeflockt werden. Um die weiße Farbe des Kaolins, seinen Glanz und seine Bedruckbarkeit zu verbessern, wird er mit einer Hydrosulfitbleiche in der Aufschlämmung gebleicht und nach dem Ausflocken mit einem Peroxidbleichmittel bei einer erhöhten Temperatur behandelt.
Als Ausflockungsmittel wird ein stark anionisches Polyacrylamid verwendet.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Gattung zu schaffen, welches auf wirksame Weise die Entfernung von verfärbten bzw. verfärbenden T1O2- und Fe^Oj-Verunreinigungen ermöglicht und dem Ton einen hervorragenden Glanz gibt. Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren der eingangs genannten Gattung, das dadurch gekennzeichnet ist, daß als Dispersionsmittel Tetranatriumpyrophosphat, Natriumtripolyphosphat oder eine Mischung aus Tetranatriumpyrophosphat mit Natriumhydroxid bzw. Natriumtripolyphosphat mit Natriumhydroxid in einer Menge oberhalb der zur Erzeugung minimaler Viskosität erforderlichen Menge, jedoch unterhalb der zur Erzielung eines schwer zu behandelnden Gels erforderlichen Menge eingesetzt wird und als Polyacrylamid zum Ausflocken ein wasserlösliches, stark anionisches Polyacrylamid-Polymerisat mit einem Molekulargewicht über 1 000 000 in einer Menge von 0,225 bis 0,675 kg/t Trockenton zugegeben wird.

Gemäß einer Ausführungsform des beanspruchten Verfahrens wird der ausgeflockte Ton unter hoher Scheerspannung gemischt. Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird der ausgeflockte Ton redisper-

giert und unter Verwendung von Glasperlen mit einer Größe von 0,59 bis 0,84 mm durch Vermählen und Abquetschen zerkleinert.

Bei dem Verfahren nach der Erfindung erfolgt das Ausflocken und das Absetzen des gereinigten Kaolintons mit einer äußerst hohen Sedimentationsgeschwindigkeit von 2 bis 10 Minuten je 2,45 mm Schlamm-Schichtdikke, wobei die Titan- und Eisenverunreinigungen in Suspension bleiben.

Zur Erläuterung der Erfindung werden im folgenden unter Bezugnahme auf die Zeichnung bevorzugte Ausführungsformen des Verfahrens nach der Erfindung beschrieben.

Die Figur zeigt in schematischer Darstellung ein Flußdiagramm des Verfahrens nach der Erfindung. Gemäß des schematisch dargestellten Verfahrensablaufes wird die Behandlung eines ungelaugten oder ungebleichten Kaolinschlammes mit einem Feststoffanteil von 30% beschrieben, der aus der normalen industriellen Fertigung stammt

Der Schlamm wird aus einem Vorratsbehälter 14 mit Hilfe einer Portionierungspumpe 16 einem Lösungsgefäß 18 oder einem ähnlich hochwirksamen Mischbehälter zugeführt. Im Lösungsbehälter oder Arbeitsgefäß 18 werden jet Ton 9 kg Tel ranatriumpyrophosphat (TSPP) zugesetzt und die Mischung durchmischt. Der Schlamm wird sodann in einem Mischbehälter 25 mit einem stark anionischen Polymerisat mit hohem Molekulargewicht is aus dem Polymerisat-AuEbereitungsbehälter 26 in einer Dosierung von 0,45 kg/t Trockenton behandelt. Das Polymerisat wird üblicherweise in dem Gefäß 26 soweit aufbereitet, daß es als 0,02 bis 0,1 %ige wäßrige Lösung vor der Zugabe zu dem Schlamm vorliegt. Um die Polymerisatlösung rasch mit dem Tonschlamm zu vermengen, muß eine ausreichende Umrührung im Mischgefäß vorgenommen werden. Unmittelbar nach der Vermengung mit dem Polymerisat bildet sich eine gereinigte Kaolin-Polymerisat-Ausflockung aus. Die Sedimentation der Kaolin-Polymerisat-Ausflockung erfolgt rasch im Absetzgefäß 27. Nach dem Abstehen setzen, iich diese Ausflockungen aus der Suspension mit einer Sedimentationsgeschwindigkeit von 2 bis 10 Minuten je 2,45 mm Schlamm-Schichtdicke ab. Das Abziehen der in Suspension verbleibenden Titan-Verunreinigungen kann mit Hilfe von Saughebern oder auf andere Weise erfolgen. Die Kaolin-Ausflockungen werden gewaschen, vm mitgerissene Titan-Verunreinigungen zu entfernen und werden dann in einem Mischer 30 einer hohen Scheerspannung unterworfen, um einen freifließenden Schlamm zu erzeugen. Die gereinigten Tone können in einem Vorratsbehälter 28 aufbewahrt werden und später auf bekannte Art und Weise durch Waschen, Laugen, Filtern und Trocknen weiterverarbeitet werden. Beispielsweise wird dieser aufbereitete Ton durch Zusatz von Schwefelsäure auf einen pw-Wert des Schlammes von 6,0 gebracht. Dann wird der Schlamm mit Hilfe eines Zusatzes von Aluminiumsulfat bei einem Schlamm-pw-Wert von 43 koaguliert und gefiltert, um überschüssige lösliche Salze zu entfernen. Der erzeugte Filterkuchen wird gegebenenfalls mit Wasser verdünnt und auf einen Feststoffanteil von etwa 20% wieder aufgeschlämmt Nach dem Waschen wird der Ton mit 3,6 kg Zinkdithionit je t Ton bei 6O⁰C 30 Minuten lang unter milder Umrührung gebleicht. Nach dem Bleichen oder Laugen wird der Ton gefiltert und der Filterkuchen auf einen Feuchtigkeitsgehalt von etwa 1% getrocknet. Nach der Behandlung wird jeder Ton auf seinen Glanz und seinen Gehalt an Titan- und Eisen verunreinigungen untersucht

Beispiel i

Als Kontrolle für das nächste Beispiel wurde eine Probe aus ungebleichtem oder ungelaugtem Schlamm mit einem Feseuoffantei' von 31,7%, der aus der normalen Fertigung stammte und zu etwa 72% aus Teilchen mit einem Teilchendurchmesser von weniger als 2 μΐη bestand verwendet. Der Ton dieses Schlammes besaß einen Glanz von 83,4 und enthielt 1,65% an als T1O2 ausgedrückten Titanverunreinigungen sowie 0,36% an als Fe2Ü3 ausgedrückten Eisenverunreinigungen. Die auf herkömmliche Weise ausgeführte Bleichung mit 4,5 kg Zinkhydrogensulfit je t Ton und mit 2,7 kg Alaun jet Ton ergab einen Glanz von 86,7.

45 Beispiel 2

Der Ausgangsschlamm von Beispiel 1 wurde durch Behandlung mit einem Dispersionsmittel wieder ausgeflockt Als Dispersionsmittel wurden 9 kg Tetranatrium-Pyrophosphat (TSPP) je t Ton verwendet und die Mischung wurde in emem Lösungsgefäß 30 Minuten lang durchmischt. Dieser Tonschlamm besaß einen pn-Wert von 8,85 und wurde unter sanfter Umrührung 20 Stunden gealtert Nach der Alterung wurde der Schlamm mit einem Polymerisat behandelt, das aus einem wasserlöslichen Polyacrylamid-Polymerisat mit hohem Molekulargewicht bestand und stark anionisch war. Als Polyacrylamid-Polymerisat diente ein stark anionisches Polyacrylamid.

Vor der Verwendung wurde das Polymerisat in Wasser auf eine Konzentration von 0,1 % gelöst. Die Polymerisatlösung wurde in einer Menge verwendet, die 0,45 kg Polymerisat als Trockenmasse je t Ton äquivalent war. Der verwendete Mischer besaß eine Mischgeschwindigkeit, die gerade ausreichend war, um die Polymerisatlösung im gesamten Tonschlamm zu verteilen. Unmittelbar nach dem Zusatz der Polymerisatlösung zu dem Schlamm wurde die selektive Ausflockung einer aufbereiteten Kaolinton-Fratoion in Form von großen weißen Flocken beobachtet. Beim Abstehen oder Absetzen setzten sich die großen Tonflocken schnell ab und ließen eo eine dunkelgelbe dispergierte Fraktion in Suspension. Nach der Sedimentation der weißen Tonflocken wurde die verbleibende verfärbte Suspension mit Hilfe von Saughebern abgezogen, worauf die Tonflocken mit Wasser ausgewaschen wurden. Die Tonflocken wurden dann unter hoher Scheerspannung gemischt, um einen frei fließenden Schlamm zu erzielen. Der gereinigte Ton bestand zu 69,7% aus Teilchen mit einem Teilchendurchmesser von weniger als 2 μπι und machte 70,4% des ursprünglichen Materials au-. Er besaß einen Glanz von 87,8 und einen verringei ten Gehalt an Verunreinigungen, wobei die als T1O2 ausgedrückten Titanverunreinigungen 0,51% und die als FeiOi ausgedrückten Eisenverunreinigungen 0,32% betrugen. Nach dem Laugen oder Bleichen besaß der gereinigte Ton einen Glanz von 89,3. Bei folgenden Beispielen, die entsprechend der oben

beschriebenen Arbeitsweise durchgeführt worden waren, bei denen die Polymerisat-Dosierungen jedoch in dem Bereich zwischen 0,225 und 0,66 kg/t Trockenton variiert wurden, wurde ermittelt, daß der Glanz der erzeugten Tone zwischen 88,5 und 90,5 lag.

Be ispi e I 3

Als Kontrolle für das nächste Beispiel wurde eine Probe ungebleichten Schlamms mit 30,3% Feststoffanteil aus der normalen industriellen Fertigung entnommen. Dieser aus Lagerstätten in Zentral-Georgia/USA stammende Ton wurde zunächst durch Dispergierung von Fremdstoffen befreit und klassifiziert. Er bestand zu 82% aus Teilchen mit einem Teilchendurchmesser von weniger als 2 um. Der Ton dieses Schlammes mit 1,61% an als TiO.> ausgedrückten Titanverunreinigungen und mit 0.4% an als Fe>Oi ausgedrückten Eisenverunreinigungen besaß einen Glanz von 84,8. Eine auf herkömmliche Weise ausgeführte Bleichung mit 3,6 kg Zinkhydrogensulfit je t Ton und mit 2,7 kg Alaun je t Ton erbrachte einen Glanz von 87,2.

B e i s ρ i e 1 4

Der Ausgangsschlanim von Beispiel 3 wurde unter Durchmischung 30 Minuten lang in einem Lösiingsgefäß bei einem Feststoffanteil von 30,3% mit als Dispersionsmittel dienendem Tetranatrium-Pyrophosphat (TSPP) in

mit Wasser auf einen Feststoffanteil von 20% verdünnt und zusätzlich unter Durchmischung mit einem Polymerisat behandelt, welches zuvor in Wasser auf eine Konzentration von 0,1 % gelöst worden war. Das Polymerisat entsprach dem in Beispiel 2 eingesetzten stark anionischen Polyacrylamid. Es wurde in einer Menge von 0,45 kg Trockenmasse je t Ton verwendet. Unmittelbar nach Zusatz der Polymcrisatlösung wurde eine selektive Ausflockung einer Kaolinton-Fraktion in Form großer weißer Flocken beobachtet. Nach dem Absitzen setzten sich die Kaolinflocken sehr rasch und ließen ein in Suspension verbleibendes stark verfärbtes gelbes Material zurück. Der gereinigte Ton wurde durch Dekantieren der verfärbten Suspension gewonnen. Der gewonnene Ton enthielt 0,39% an als TiOi ausgedrückten Titanverunreinigungen und 0,32% an als FeiO) ausgedrückten Eisenverunreinigungen und besaß einen Glanz von 88,7. Nach di .n Laugen besaß dieser Ton einen Glanz von 90.0. Die nach dem Abtrennen der weißen Tonfraktion verbleibende verfärbte Fraktion besaß einen Glanz von

jo 80,6 und enthielt 3,45% an als TiOj ausgedrückten Titanverunreinigungen sowie 0,41% an als FeiOj ausgedrückten Eisenverunreinigungen.

Beispiel 5

Als Kontrolle für das nächste Beispiel wurde eine Probe ungebleichten Schlammes mit 29,67% Feststoffanteilen aus der Produktion entnommen. Der Ton dieses Schlammes enthielt 1,69% an als TiOi ausgedrückten Titanverunreinigungen und 0.34% an als FejOi ausgedrückten Eisenverunreinigungen und zeigt einen Glanz von 83,8. Nach herkömmlicher Bleichung oder Laugung besaß dieser Ton einen Glanz von 87.2.

B e i s ρ i e I 6

Der Ausgangsschlamm von Beispiel 5 wurde unter Durchmischung 30 Minuten lang in einem Lösungsgefäß bei einem Feststoffanteil von 29,67% mit als Dispersionsmittel dienendem Tetranatrium-Pyrophosphat in einer Menge von 9 kg/t Ton behandelt. Dieser wieder ausgeflockte Schlamm mit einem pn-Wert von 8,58 wurde zusätzlich unter Durchmischung mit einem zuvor in Wasser auf eine Konzentration von 0,1 % gelösten Polymerisat versetzt. Das stark anionische Polyacrylamid-Polymerisat wurde in einer Menge von 0,45 kg Trockenmasse je t Ton verwendet. Wie bei den Beispielen 2 und 4 wurde unverzüglich eine selektive Ausflockung einer weißen Kaolinton-Fraktion beobachtet. Diese Tonflocken wurden durch Waschen mit frischem Wasser von der verfärbten Suspension befreit. Nach dem Waschen besaß dieser gereinigte Ton, der 91% der ursprünglichen Tone

so ausmachte, einen Glanz von 87,6 und enthielt 0,65% an als T1O2 ausgedrückten Titanverunreinigungen und 0,33% an als Fr.jOj ausgedrückten Eisenverunreinigungen. Nach dem Bleichen oder Laugen zeigte dieser ion einen Glanz von 90,0. Die durch Auswaschen von den Tonflocken entfernte verfärbte Fraktion bestand zu 6,35% aus als T1O2 ausgedrückten Titanverunreinigungen und zu 0,53% aus als Fe2Ü3 ausgedrückten Eisenverunreinigungen und besaß einen Glanz von 76,2.

Beispiel 7

Aus der Produktion wurde ein ungebleichter Kaolintonschlamm mit 20% Feststoffen entnommen. Der Ton besaß einen guten Glanz, eine große Oberfläche und verfügte über eine kleine Teilchengröße. Bei dem Ton handelte es sich um einen mit Wasser ausgewaschenen Ton zum Beschichten von Papieren aus Lagerstätten in Ost-Georgia. Dieser Tonschlamm wurde gemäß der Lehre der US-Patentschrift 33 71 988 gereinigt bzw. aufbereitet und enthielt 0,83% an als T1O2 ausgedrückten Titan verunreinigungen und 1,12% an als Fe2Ü3 ausgedrückten Eisenverunreinigungen. Der Ton dieses Schlammes zeigte nach dem Bleichen einen Glanz von 92,0. Der Ausgangsschlamm mit einem pw-Wert von 113 wurde zusätzlich unter Durchmischung mit einem Polymerisat

R5 behandelt, welches zuvor in Wasser auf eine Konzentration von 0,1% gelöst worden war. Das auch in den vorstehenden Beispielen verwendete Polymerisat wurde in einer Menge von 0,45 kg Trockenmasse je t Ton zugesetzt. Unmittelbar nach dem Zusatz des Polymerisates zeigten sich große weiße Flocken aus Kaolinton. Beim Absitzen setzten sich die Tonflocken rasch ab und ließen eine stark verfärbte dispergierte gelbe Fraktion in

der Suspension zurück. Die Flocken des weißen Tons wurde gewonnen, indem die verfärbte Suspension mit Saughebern entfernt wurde. Der 64,3% der ursprünglichen Menge entsprechende gewonnene Ton enthielt gegenüber dem Ausgangsion beträchtlich weniger Verunreinigungen. Es lagen 0,38% an als TiOj ausgedrückten Tilanverunreinigungen und 1,09% an als Fe₂Oi ausgedrückten Eisenverunreinigungen vor. Nach dem Bleichen oder Laugen besaß dieser Ton einen Glanz von 93,0. Die von dem oben erwähnten gereinigten oder aufbereiteten Ton abgetrennte verfiirbte Fraktion enthielt 1,18% an als TiO₂ ausgedrückten Titanverunreinigungen und 1,16% an als Fe₂Oj ausgedrückten Eisen verunreinigungen. Ein Vergleich der Viskositätseigenschaften des gereiften bzw. aufbereiteten Tons und der verfärbten Fraktion in einer 68%igen Ton-Wasser-Dispersion zeigte im wesentlichen die gleichen Eigenschaften.

Beispiel 8

Dieses Beispiel zeigt die Auswirkung der Zerkleinerung einer kleinen Kaolinfraktion ohne vorherige Aufbereitung zwecks Entfernung von TiO₂-Verunreinigungen und dient als Kontrolle für Beispiel 9. Eine Probe eines dispergierten ungebleichten Schlamms mit 30% Feststoffanteil wurde der Produktion entnommen. Die Probe bestand zu 91,1 % aus Teilchen mit einem Teilchendurchmesser von weniger als 2 μηι. Der in diesem Schlamm enthaltene Ton besaß einen Glanz von 84,7. Die Zerkleinerung auf einen Anteil von 95,0% Teilchen mit einem Teilchendurchmesser von weniger als 2 μΐη wurde durch Vermählen des Tonschlammes mit Glasperlen durchgeführt, die einer üS-Siebnorm von 2ö bis 30 mesh (freie Sieböffnungen 0,59 bis 0,84 mm) genügten.

Die Menge der verwandten Glasperlen war derart, daß sie 75% des Gesamtvolumens der Mischung einnahmen. Die Zerkleinerung erfolgte bei einer Misch- bzw. Mahldauer von 13,5 Minuten bei einer Umfangsgeschwindigkeit des Rührpropellers von 420 m/min. Nach der Zerkleinerung wurde der Schlamm von den Glasperlen durch Absieben getrennt. Ein auf herkömmliche Weise ausgeführtes Laugen mit 3,6 kg Zinkhydrogensulfit je t Ton und eine Ausflockung mit 2,7 kg Alaun je t Ton erbrachte einen Glanz des fertigen Tons von 88,4.

Beispiel 9

Dieses Beispiel zeigt den Einfluß einer vor der Zerkleinerung ausgeführten Behandlung zwecks Entfernung von TiO₂Verunreinigungen mit einem Polymerisat. Der Ausgangsschlamm von Beispiel 8 wurde durch Behandlung mit einer Lösung von Natriumhydroxid wieder ausgeflockt, welche 0,2 g/ml Lösung enthielt. Dabei wurde sjie Lösung in einer Menge zugesetzt, die 0,66 kg Trockenmasse je t Ton entsprach. Die Behandlung wurde durch 15minütiges Mischen in einem Lösungsbehälter bei einer Umfangsgeschwindigkeit des Rührwerkspropellers von 570 m/min, ausgeführt. Nach der Wiederausflockung wurde der Schlamm auf einen Feststoffanteil von 10% verdünnt und mit einer 0,l%igen Lösung eines anionischen Polyacrylamid-Polymerisats mit hohem Molekulargewicht wie in den vorstehenden Beispielen in einer Menge, die 0,225 kg Trockenmasse je t Ton entsprach, behandelt. Die Behandlung wurde unter zweiminütiger Durchmischung bei einer Umfangsgeschwindigkeit des Rührwerkspropeüers von 174 m/min, ausgeführt. Die Behandlung führte in der zuvor bei Beispiel 2 beschriebenen Weise zu einer selektiven Ausflockung und Abscheidung einer aufbereiteten Kaolinton-Fraktion. Die Gewinnung und Waschung der aufbereiteten Tonflocken wurde in der zuvor beschriebenen Weise ausgeführt. Der gereinigte Ton bestand zu 90,8% aus Teilchen mit einem Teilchendurchmesser von weniger als 2 um und machte 82% des ursprünglichen Materials aus. Der Ton besaß einen Glanz von 87,3. Der als TiO₂ ausgedrückte Titangehalt war durch diese Behandlung von 1,45% auf 0,86% verringert worden. Dieser gereinigle Schlamm wurde durch Ausmahlen auf eine solche Teilchengröße herabgesetzt, daß 94,8% der Teilchen einen Teilchendurchmesser von weniger als 2 μιτι besaßen. Anschließend wurde der Schlamm wie in Beispiel 8 beschrieben gebleicht oder gelaugt. Dieses zerkleinerte Schlammprodukt besaß einen Glanz von 90,8, was einer Verbesserung um 2,4 Punkte gegenüber dem Vergleichston entspricht.

Die zur Ausführung des Verfahrens nach der Erfindung bevorzugt zu verwendenden Polymerisate sind wasserlösliche und stark anionische Polyacrylamid-Polymerisate mit einem Molekulargewicht von mehr als 1 000 000. Als ebensogut geeignet haben sich wasserlösliche und stark anionische organische Kopolymerisate des Acrylamids mit einem Molekulargewicht von mehr als 1 000 000 bewährt. Die letztgenannten Produkte besitzen ein hohes, ein sehr hohes oder ein äußerst hohes Molekulargewicht. Das wegen seines äußerst hohen Molekulargewichtes von etwa 12 bis 13 000 000 bevorzugt bei der Ausführung des Verfahrens nach der Erfindung zu verwendende Erzeugnis besteht zu 60% aus Abkömmlingen der Acrylsäure. Polymerisate von kationischem oder neutralem Charakter haben sich als ungeeignet für das Verfahren nach der Erfindung erwiesen. Andere Polymerisate, darunter Polyacrylamide mit Molekulargewichten von weniger als 1 000 000 haben sich als nicht genügend wirksam für das Verfahren nach der Erfindung herausgestellt.

Demzufolge sind, wie bereits erläutert, solche Polymerisate als für die Verwendung innerhalb des Verfahrens nach der Erfindung geeignet, die wasserlöslich und stark anionisch sind und durch die Polymerisation von Acrylamiden oder Kopolymerisaten des Acrylamids und anderer Monomerer entstanden sind, wobei es sich bei letzteren um solche handelt, die mit Acrylsäure, Metacrylsäure usw. polymerisierbar sind. Solche Erzeugnisse sind bekannt und können mit Hilfe herkömmlicher Polymerisierungsverfahren wie beispielsweise der Polymerisierung im festen Zustand, in der Lösung, als Suspension oder als Emulsion erzeugt werden. Zur Ausführung des Verfahrens nach der Erfindung wird demnach ein wasserlösliches, anionisches Polymerisat bevorzugt, welches der folgenden allgemeinen Strukturformel genügt:

CH₂-CH-

NH₂

-CH₂-CH

C = O
Q-Na⁺

Dabei besitz 'η die Polymerisate in der Regel die folgende Polyacrylamidstruktur
—fCHj—CH-

NH₂

Zur Verwendung eines crfindungsgemüßen Verfahrens ist es erforderlich, daß das Polymerisat einen anionischen Charakter und ein hohes Molekulargewicht von mehr als 1 000 000 besitzt.

Als Dispersionsmittel für die Wiederausflockung des Schlammes vor der Behandlung mit der Polymerisatlösung haben sich Tetranatriumpyrophosphat (TSPP) und Natriumtripolyphosphat (STPP) sowie die genannten Mittel in Verbindung mit Natriumhydroxid bewährt.

Die wieder ausgeflockten Schlämme besitzen vor der Polymerisatbehandlung vorzugsweise einen p</-Wert zwischen 7,5 und 12,0. Das Verfahren nach der Erfindung führt nicht zu befriedigenden Ergebnissen, wenn abweichend von der beschriebenen Lehre neutrale Salze oder andere Materialien, wie Alaun. Schwefelsäure, Natriumkarbonat oder Natriumchlorid in Verbindung mit TSPP oder STPP verwendet werden.

Der Einfluß wiederholter Waschungen der Kaolin-Polymerisat-Flocken auf die im fertigen Ton enthaltene TiO₂-Menge, auf die Ausbeute oder auf den Prozentsatz an erhaltenen Ton, auf den Glanz des fertigen Tons und auf den Prozentsatz an Teilchen mit einer Teilchengröße von weniger als 2 um wurde untersucht. Dabei wurden die Waschungen in der Weise ausgeführt, daß die Kaolinflocken in Wasser wieder auf einen mittleren Feststoffanteil von 10% suspendiert wurden, worauf sich die Flocken wieder absetzten und das Waschwasser mit Hilfe eines Saughebers abgezogen wurde. Die Ergebnisse sind im folgenden zusammengestellt:

Anzahl der	Ausbeute an Ton %	TiO
Waschungen		%
0	77,0	0.87
1	75,1	0,75
2	73,2	0,71
3	72.0	0.68

Glanz der fertigen Tons

Teilchen mit

< 2 μ Durchmesser %

91,1 91,0 90,9 90.8

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Aufbereitung von Kaolinion durch Dispergieren von Rohkaolin in Wasser unter Zusatz eines Natrium-polyphosphates als Dispersionsmittel und Ausflocken der Kaolinsuspensionsteilchen mit Polyacrylamid, dadurch gekennzeichnet, daß als Dispersionsmittel Tetranatriumpyrophosphat.

Natriumtripolyphosphat oder eine Mischung aus Tetranatriumpyrophosphat mit Natriumhydroxid bzw. Natriumtripoiyphosphat mit Natriumhydroxid in einer Menge oberhalb der zur Erzeugung minimaler Viskosität erforderlichen Menge, jedoch unterhalb der zur Erzielung eines schwer zu behandelnden Gels erforderlichen Menge eingesetzt wird und als Polyacrylamid zum Ausflocken ein wasserlösliches, stark anionisches Polyacrylamid-Polymerisat mit einem Molekulargewicht über 1 000 000 in einer Menge von 0,225 bis 0,675 kg/t Trockenton zugegeben wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der ausgedockte Ton unter hoher Scheerspannung gemischt wird.

3. Verfahren nach Anspruch J, dadurch gekennzeichnet, daß der ausgedockte Ton redispergiert und unter I5~~ Verwendung von Glasperlen mit einer Größe von 0,59 bis 0,84 mm durch Vermählen und Abquetschen zerkleinert wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ton-Ausflockungen mehrfachen Waschungen unterzogen werden.