DE2008526A1

DE2008526A1 - Verfahren zum Trennen von Aluminiumoxyd von den in Aluminiumoxyd enthaltenden Sanden oder Erzen enthaltenen kieselsäurehaltigen Materialien

Info

Publication number: DE2008526A1
Application number: DE19702008526
Authority: DE
Inventors: Richard William Columbia Station Ohio ühinck (V.St.A.)
Original assignee: Gibbsite Corp. of America, Rochester, N.Y. (V.St.A.)
Priority date: 1969-03-03
Filing date: 1970-02-24
Publication date: 1970-10-29
Also published as: US3630351A; GB1281129A; CH556305A

Description

Verfahren zum Trennen von Aluminiumoxyd von den in Aluminiumoxyd enthaltenden Sanden oder Erzen enthaltenen kieselsäurehaltigen

Materialien ■ ■

Die Erfindung betrifft ein kontinuierliches Verfahren zum Trennen von vergesellschaftetem Hydrargillit (AlJD-χ.»3 HoO) vom in Hydrargillit enthaltenden Sanden und Aluminiumoxyd enthaltenden Erzen enthaltenen kieselsäurehaltigen Material, bei welchem zu einer Aufschlämmung des Rohmateriales zum Zwecke der Förderung der Trennung und des Absetzens des Siliciumdioxydes ein Reaktionsmittel zugegeben wird. Als Reaktionsmittel wird ein Oxydationsmittel verwendet. Dabei wird vorzugsweise Natriumhypochlorit, Natriumpyro ρ hosphat und Ammoniumhydroxyd oder Trinatriumphosphat gewählt, wobei Natriumhypochlorit besonders bevorzugt ist.

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•Die Erfindung bezieht sich allgemein auf ein Verfahren zum Aufbereiten von Aluminiumoxyd enthaltenden Sanden und betrifft im besonderen ein Verfahren zum Trennen von Hydrargillit (AIoO,.3 HpO) vom in Hydrargillit enthaltenden Sanden enthaltenen kieselsäurehaltigen Material. .

Die Aluminiumgrundindustrie umfaßt typischerweise 2 Arbeitsgänge. Beim ersten Arbeitsgang wird Rohbauxit in Aluminiumoxyd hoher Reinheit überführt, und zwar im allgemeinen durch das Bayer-Verfahren, und beim zweiten Arbeitsgang wird das Aluminiumoxyd hoher Reinheit durch das Hai!-Verfahren zu Aluminiummetall reduziert. Das Bayer-Verfahren besteht im allgemeinen aus dem Aufschließen von Bauxit mit Ätznatronlösung zum Lösen des Aluminiumoxydes und Trennen desselben von Verunreinigungen im Erz. Das gelöste Aluminiumoxyd wird dann aus der Lösung gefällt, filtriert, getrocknet und schließlich calciniert, wodurch das reine Aluminiumoxyd zur Verwendung als Wannen- beziehungsweise Pfannenbeschiokungsmaterial (pot feed material) erhalten wird.

Der erste Arbeitsgang soll in der Weise durchgeführt werden, daß der Siliciumdioxydgehalt des Aluminiumoxyd enthaltenden Materialee vor dem Calcinieren auf weniger als 10%, vorzugsweise auf 5$ oder weniger, vermindert wird. Materialien mit größeren Silioiumdioxydmengen können zu ernsthaften verfahrenstechnischen Problemen, beispielsweise zum Verschmutzen der bei der Calcinierungsetufe verwendeten Trommeln, führen. Bisher wurden Aluminiumoxyd enthaltende Sande, insbesondere Hydrargillit enthaltende Sande, wegen der großen Mengen von darin enthaltenem Siliciumdioxyd und des Unvermögens, den Siliciumdioxydgehalt vor der Calcinierung in wirtschaftlicher Weise auf einen annehmbaren Wert zu verringern, technisch nicht als Rohmaterial verwendet.

Die Erfindung liefert ein praktisches und wirtschaftliches Verfahren zum Aufbereiten von Aluminiumoxyd enthaltenden Sanden vor der Caloinierung zur Erzeugung eines Wünnenbesohickungealuminiumoxydes hoher Reinheit. Im besonderer, liefert die Er-

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findtmg ein wirksames Verfahren zum physikalischen Trennen von Hydrargiliit vom in Hydrargillit enthaltenden Sanden enthaltenen kieselsäurehaltigen Material.

Gegenstand der Erfindung ist ein "Verfahren zum Trennen von Aluminiumoxyd von den in Aluminiumoxyd enthaltenden Sanden oder Erzen enthaltenen kieselsäurehaltigen Materialien durch Aufschlämmen des Sandes oder Erzes in Wasser, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß der Aufschlämmung ein Oxydationsmittel in einer zur Förderung der Trennung und des Absetzens des kieselsäurehaltigen Materiales ausreichenden Menge einverleibt wird.

Erfindungsgemäß wird die Trennung durch Aufschlämmen des Sandes in Wasser und einem Reaktionsmittel und SedimenfcLerenlassen beziehungsweise Ausscheidenlassen des schwereren Siliciumdioxydes bewerkstelligt. Die dünne Aufschlämmung mit einem Gehalt an einer Suspension des leichteren Hydrargillites zusammen mit dem feinen, jedoch schwereren kieselsäurehaltigen Material wird dann in einen Zentrifugalscheider geringer Kraft,, in welchem das schwerere kieselsäurehaltige Material von der Hydrargillitsuspension getrennt wird, eingebracht. Der Hydrargillit wird aus der Suspension mittels eines Zentrifugais eheiders hoher Kraft gewonnen.

Das im erfindungsgemäßen Verfahren bevorzugt verwendete Reaktionsmittel ist Natriumhypochlorit (NaOOl). Das Natriumhypochlorit wird normalerweise zum Wasser vor dem Vermischen desselben mit dem Sand unter Erzielung einer Konzentration von 0,003 bis 6 Gew.-% zugegeben, wobei die optimale Konzentration 0,012 bis 0,014 Gew.-%, insbesondere 0,012 Gew.-%, beträgt. In anderen Ausführungsformen der Erfindung kann das Reaktionsmittel entweder Trinatriumphosphat in einer Konzentration von 0,003 bis 6 Gew.-%, vorzugsweise 0,015 Gew.-%, im Wasser oder Natriumpyrophosphat in einer Konzentration von 0,003 bis 0,1 Gew.-% im Wasser und Ammoniumhydroxyd in einer Konzen-

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tration von 0,003 bis 6 Gew.-% im Wasser sein. Die optimalen Konzentrationen des Natriumpyrophosphates und Ammoniumhydroxydes sind 0,008 beziehungsweise 0,02 Gew.-%.

Das erfindungsgemäße Verfahren ergibt ein Produkt mit einem Gehalt an 92% oder mehr Aluminiumoxyd, 5% oder weniger Siliciumdioxyd (auf Trockenbasis) und 3% freiem Wasser. Gegebenenfalls kann vor dem Versand das freie Wasser durch Leiten des Produktes durch einen bei einer Temperatur von nicht über 137»8°C (280°F) arbeitenden Trockner entfernt werden. Im Anschluß an das Calcinieren kann das gereinigte Aluminiumoxyd als Wannenbeschickungsmaterial in das Hall-Verfahren eingeführt werden.

Andere Vorteile und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der folgenden ausführlichen Beschreibung.

Die Erfindung wird im folgenden speziell in Bezug auf die Behandlung von Hydrargillit (Al₂Ox.3 HpO) enthaltenden Sanden zur Erzielung eines Produktes mit niedrigem Siliciumdioxydgehalt, welches zu einem tfannenbeschickungsaluminiumoxyd hoher Reinheit calciniert werden kann, beschrieben. Es ist jedoch klar, daß das beschriebene Verfahren auch zum Aufbereiten von anderen Formen von Aluminiumoxyd enthaltenden Sanden und Erzen vor der Calcinierung angewandt werden kann.

Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann das Rohmaterial zuerst zum Zerkleinern von Agglomeraten der Sand/Hydrargillit-Mischung durch eine Hammermühle geleitet werden. Organischer Abfall beziehungsweise Schund, Geroll, Schlamm- beziehungsweise Lehmklumpen und dergleichen werden von der gepulverten Mischung durch Leiten derselben durch ein Sieb mit einer Maschenweite von 0,84 bis 9|4 nu& (2 to 20 mesh screen) entfernt.

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Der Siebdurchgang wird mit Wasser mit einem Gehalt an einer wäßrigen Lösung des erwünschten Reaktionsmittels zu einer Auf r schlämmung vermischt. Die Wassermenge, welche zur Herstellung der Aufschlämmung verwendet wird, ist nicht kritisch und kann ohne nachteilige Wirkungen auf die Trennung des Siliciumdioxydes vom Aluminiumoxyd stark variieren. Eine Aufschlämmung mit einem Gehalt an etwa 15 "bis 20 Gew.-% Feststoffen wird häufig bei der Durchführung der Erfindung verwendet.

Bei der bevorzugten Verfahrensweise zum !Trennen des Siliciumdioxydes wird eine verdünnte wäßrige Losung von Natriumhypochlorit (NaOOl) zum Wasser vor dem Vermischen desselben mit dem Sand zugegeben. Die Konzentration des Natriumhypochlörites im Wasser kann 0,003 bis 6 Gew.-% betragen. Eine Natriumhypochloritkonzentration von über etwa 6% hat die nachteilige Wirkung, daß sie das Inlösunggehen von übermäßig viel Aluminiumoxyd herbeiführt, während eine Konzentration von weniger als etwa 0,003% sich als wenig Wirkung bezüglich der Förderung der Trennung des Siliciumdioxydes vom Aluminiumoxyd aufweisend erwies. Die wirksamste Trennung des Siliciumdioxydes ergibt sich, wenn das Reaktionsmittel zum Wasser unter Erzielung einer Natriumhypoehloritkonzentration von 0,012 bis 0,014 Gew.-% zugegeben wird, wobei die optimale Konzentration 0,012 Gew.-% beträgt. Das Reaktionsmittel wird normalerweise als 5%-ige ITatriumhypochloritlösung in das Wasser eingebracht.

Die den Siebdurchgang und das Natriumhypochloritreaktionsmittel enthaltende Aufschlämmung wird gerührt beziehungsweise geschüttelt und dann absetzen gelassen. Es kann zusätzliche Natriumhypochloritlösung gerade vor oder während des Rührens beziehungsweise Schütteins zugegeben werden, um die erwünschte Konzentration des Reaktionsmitbels in der Aufschlämmung aufrechtzuerhalten. Das kieselsäurehaltige Material in Form von Sand_f welches im wesentlichen frei von Hydrargillit ist, stellt den schwereren unteren Teil der abgesetzten Feststoffe dar und kann vom Absetzbehälter entfernt werden. Das verbliebene sus-

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pendierte Material kann als dünne Aufschlämmung mit einem überwiegend aus Hydrargillit und zu Λ2% oder weniger aus Siliciumdioxyd bestehenden Feststoffgehalt dekantiert oder abgesaugt beziehungsweise abgehebert werden. Sie dünne Aufschlämmung wird dann durch einen Zentrifugalscheider geringer Kraft geleitet, um den Siliciumdioxydgehalt welter zu vermindern und ein Produkt mit einem Gehalt an 5% oder weniger Siliciumdioxyd auf Trookenbasis zu erhalten. Der Hydrargillit wird aus der Suspension mit Hilfe eines Zentrifugalscheidera hoher Kraft gewonnen. Die verbliebene Flüssigkeit kann mit zusätzlichem Natriumhypochlorit behandelt und noch einmal verwendet werden.

In einer anderen Ausführungsform der Erfindung kann das aufgeechlämmte Rohmaterial mit einer verdünnten wäßrigen Lösung von Ammoniumhydroxyd und Natriumpyrophosphat behandelt werden. Bas Reaktionsmittel wird zum Wasser vor dem Vermischen mit dem' Siebdurchgang unter Erzielung einer Natriumpyrophosphatkonzentration von 0,003 bis 0,1 Gew.-% und einer Ammoniumhydroxydkonzentration von 0,003 bis 6 Gew.-% zugegeben. Als optimale Konzentration des Ammoniumhydroxydea im Wasser wurde etwa 0,02 Gew.-% und als optimale Konzentration des Natriumpyrophosphat es etwa 0,008 Gew.-% festgestellt. Die mit dem Reaktionsmittel behandelte Aufschlämmung wird absetzen gelassen und die Hydrargillitsuspension wird wie oben beschrieben zentrifugiert, wodurch sich ein Produkt mit einem niedrigen Siliciumdioxydgehalt von etwa 4 bis 5% ergibt.

In einer noch weiteren Ausführungsform der Erfindung wird die Trennung und das Absetzen des Siliciumdioxydes durch Verwendung von Trinatriumphosphat als Reaktionsmittel gefördert. Ee wird eine verdünnte wäßrige Lösung von Trinatriumphosphat su Wasser unter Erzielung einer Konzentration von 0,003 bis 6 Gew.-# zugegeben, wobei die optimale Konzentration etwa 0,015 Gew.-% 1st. Der Aluminiumoxyd enthaltende Sand wird im Trinatriumphosphat enthaltenden Wasser aufgeschlämmt und die Aufschlämmung wird gerührt beziehungsweise geschüttelt und ab-

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sezten gelassen. Die Suspension wird zuerst in einem Scheider geringer Kraft und dann in einem Scheider hoher Kraft wie.oben "beschrieben zentrifugiert, wodurch ein aufbereitetes Produkt mit einem Gehalt" an 6% oder weniger Siliciumdioxyd erhalten wird.

Die Gewinnung des aufbereiteten Aluminiumoxydes kann durch Zugabe eines Flockungsmittels, welches die Trennung der Aluminiumoxydteilchen durch Zentrifugalkraft in der Endstufe des Verfahrens erleichtert, erleichtert werden. Ein bevorzugtes Flockungsmittel ist ein Aminacetatsalz. Das Aminacetatsalz kann zum Wasser getrennt vom Reaktionsmittel vor dem Vermischen mit dem Sand oder Erz in einer Konzentration von 0,001 bis 0,1 Gew.-% zugegeben werden, wobei die bevorzugte Konzentration etwa 0,004 Gew.-% ist.

Es wurde festgestellt, daß die Verwendung eines Flockungsmittels eine mittelmäßig nachteilige Wirkung auf die Trennung des Siliciumdioxydes hat. Beispielsweise hat das unter Verwendung eines Natriumhypochloritreaktionsinittels und eines Aminacetatsalzes erhaltene Produkt einen Siliciumdioxydgehalt von etwa 4- bis 6%, während das unter Verwendung eines Trinatriumphosphatreaktionsmittels und eines Aminacetatsalzes erhaltene Produkt einen Siliciumdioxydgehalt von etwa 5 bis 8% haben kann. Daher ist es klar, daß die Verwendung eines Flockungsmittels fakultativ ist und die Erfindung nicht hierauf beschränkt ist.

Das durch das erfindungsgemäße Verfahren erhaltene aufbereitete Aluminiumoxydprodukt kann zur Entfernung de· freien Wassers durch einen mit einer Höchsttemperatur von 137»8°0 (280⁰F) arbeitenden Trockner geleitet werden. Wenn das Produkt ohne Entwässerung versandt wird, kann das freie Wasser durch Trocknen und Calcinieren am Ort der Anlage vor der Verwendung als Wannenbeschickungsaluminiumoxyd entfernt werden.

Ein einzigartiges Merkmal des obigen Verfahrens ist die am Anfang erfolgende Behandlung der Aufschlämmung mit einem

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Reaktionsmittel, vorzugsweise Natriumhypochlorit, zur Förderung der Trennung und des Absetzens des kieselsäurehaltigen Llateria- les. Der genaue Mechanismus, durch welchen das kieselsäurehaltige Material vom Aluminiumoxyd getrennt wird, ist nicht völligklar, es kann jedoch davon ausgegangen werden, daß dies von der starken Oxydationswirkung des Reaktionsmittels herrührt. Es ist allgemein anerkannt, daf sich Hydrargillit durch Witterungseinwirkungen und "bakteriologische Wirkungen bildet und es ist wahrscheinlich, daß die einzelnen Hydrargillitteilchen mit irgendeinem organischen Material, welches normalerweise die Trennung des Hydrargillites vom Siliciumdioxyd störend beeinflußt, überzogen oder vergesellschaftet beziehungsweise verbunden werden. Die Oxydationswirkung des Reaktionsmittels kann das störende organische Material zerteilen (disperse), um eine Trennung des Hydrargillites vom Siliciumdioxyd in der Aufschlämmung zu fördern. Das Aufbereiten von Aluminiumoxyd enthaltendem Sand ist in Abwesenheit des Oxydationsmittels viel weniger wirksam und eine einfache Wasseraufschlämmung ergibt normalerweise ein Produkt mit einem Gehalt an 9 bis 14% oder mehr Siliciumdioxyd, welches unzweckmäßig zu calcinieren ist. Es ist klar, daß die Erfindung nicht auf den beschriebenen Mechanismus beschränkt ist und dieser nur als eine mögliche Erklärung für die tatsächlichen Ergebnisse, welche durch Verwendung der Reaktionsmittel nach der Erfindung erhalten werden, angegeben wurde.

Die Erfindung wird an Hand der folgenden nicht als Beschränkung aufzufassenden Beispiele näher erläutert.

Beispiel 1

In diesem Beispiel wurde Natriumhypochlorit bei der Behandlung eines Hydrargillit enthaltenden Sandes mit einem Gehalt an etwa 20% Hydrargillit und 80% Siliciumdioxyd verwendet. Nach dam Durohleiten des Rohmaterialea durch eine Hammermühle und

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Aussieben des organischen Abfalles, des Gerölles und der Schlammklumpen wurde das Rohmaterial mit Wasser zu einer Aufschlämmung mit etwa 20 Gew.-% Feststoffen vermischt. Es wurde eine 5%-ige Natriumhypochloritlösung zum Wasser vor dem Aufschlämmen unter Erzielung einer Natriumhypochloritkonzentration von etwa 0,012 bis 0,014- Gew.-% zugegeben. Die behandelte Aufschlämmung wurde gründlich gerührt beziehungsweise geschüttelt und absetzen gelassen. Nach dem Dekantieren des suspendierten Materiales als dünne Aufschlämmung wurde der Siliciumdioxydgehalt der Feststoffe zu etwa 12% festgestellt. Diese dünne Aufschlämmung wurde dann durch einen Zentrifugalscheider geringer Kraft geleitet, um weitere Mengen des schwereren Siliciumdioxydes zu entfernen, und der Hydrargillit wurde unter Verwendung einer Zentrifuge hoher Kraft gewonnen; Das entstandene Produkt enthielt etwa 4% Siliciumdioxyd.

Beispiel 2

Das cbige erfindungsgemäße Beispiel wurde unter Zugabe eines Aminacetatsalzes als Flockungsmittel wiederholt. Die Konzentration des Salzes im Wasser betrug etwa 0,004 Gew.-%. Das erhaltene Produkt enthielt etwa 5% Siliciumdioxyd.

Beispiel 3

In diesem erfindungsgemäßen Beispiel wurden Ammoniumhydroxyd und Natriumpyrophosphat an Stelle des Natriumhypoehlorites bei der Behandlung einer Aufschlämmung des in den vorhergehenden Beispielen verwendeten Hydrargillit enthaltenden Sandes auf Wasserbasis verwendet. Die Konzentration des Natriumpyrophosphates im Wasser wurde auf etwa 0,008 Gew.-% und die Konzentration des Ammoniumhydroxydes auf 0,02 Gew.-% gehalten. Die behandelte Aufschlämmung wurde absetzen gelassen und dann wie im Beispiel 1■ durch einen Zentrifugalscheider und eine Zentrifuge hoher Kraft geleitet. Das entstandene Produkt enthielt etwa 5% Silicium-

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dioxyd,

Beispiel 4

In diesem erfindungsgemäßen Beispiel wurde als Reaktionsmittel Trinatriumphosphat in einer Konzentration von etwa 0,015 Gew.-% im Wasser verwendet. Die damit hergestellte Aufschlämmung des in den vorhergehenden Beispielen verwendeten Hydrargillit enthaltenden Sandes wurde gerührt "beziehungsweise geschüttelt und absetzen gelassen. Die Suspension wurde durch einen Scheider geringer Kraft und einen Scheider hoher Kraft geleitet, wodurch ein Produkt mit einem Gehalt an etwa 5% Siliciumdioxyd erhalten wurde.

Beispiel 5

Die im Beispiel 4 beschriebene Ausführungsform, bei der Trinatriumphosphat als Reaktionsmittel verwendet wurde, wurde unter Zugabe eines Aminacetatsalzes in einer Konzentration von 0,004 Gew.-% in Wasser wiederholt. Das erhaltene Produkt enthielt etwa 7% Siliciumdioxyd.

Patentansprüche

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Claims

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1.) Verfahren zum Trennen von Aluminiumoxyd von den in Aluminiumoxid enthaltenden Sanden oder Erzen enthaltenen kieselsäurehaltigen Materialien durch Aufschlämmen des Sandes oder Erzes in Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß man der Aufschlämmung ein Oxydationsmittel in einer zur Förderung der Trennung und des Absetzens des kieselsäurehaltigen Materiales ausreichenden Menge einverleibt.

2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Oxydationsmittel in einer Konzentration von 0,003 bis 6 Gew.-% in der Wasserphase der Aufschlämmung verwendet.

3.) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Oxydationsmittel ein Hypohalogenit, vorzugsweise ein Alkalihypochlorit, insbesondere Natriumhypochlorit, verwendet.

4-.) Verfahren nach Anspruch 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß man das. Natriumhypochlorit in einer Konzentration von 0,012 bis 0,014 Gew.-% in der Wasserphase der Aufschlämmung verwendet.

5·) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Oxydationsmittel ein Alkalipyrophosphat, vorzugsweise Natriumpyrophosphat, und Ammoniumhydroxyd verwendet.

6.) Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 5j dadurch gekennzeichnet, daß man das Natriumpyrophosphat in einer Konzentration von 0,003 bis 0,10 Gew.-%, vorzugsweise etwa 0,008 Gew.-%, in der Wasserphase der Aufschlämmung verwendet .

7.) Verfahren nach Anspruch 1, 2, 5 oder 6, dadurch gekennzeich-

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net, daß man das Ammoniumhydroxyd in einer Konzentration von 0,003 "bis 4- Gew«-%, vorzugsweise etwa 0,02 Gew.-%>, in der Wasserphase verwendet.

8.) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Oxydationsmittel ein Trialkaliphosphat,
vorzugsweise Trinatriumphosphat, verwendet.

9.) Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß man das Trinatriumphosphat in einer Konzentration von etwa 0,015 Gew.-% in der Wasserphase der Aufschlämmung verwendet.

10.) Verfahren nach Anspruch 1 bis 9» dadurch gekennzeichnet, daß man der Aufschlämmung auch ein Flockungsmittel
einverleibt.

11.) Verfahren nach Anspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß man als Flockungsmittel ein Aminacetatsalz
in einer Konzentration von 0,001 bis 0,1 Gew.-?o in der Wasserphase der Aufschlämmung· verwendet.

12.) Verfahren nach Anspruch 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß man die schwereren Siliciumdioxydfeststoffe
von der Aufschlämmung absetzen läßt und die verbliebene Suspension zur weiteren Verminderung des Siliciumdioxydgehaltes zentrifugiert.

13.) Verfahren nach Anspruch 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß man die erhaltene Aluminiumoxydsuspension zur Gewinnung des Aluminiumoxydes durch einen Zentrifugalscheider hoher Kraft leitet.

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