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DE2322158A1 - Verfahren zur herstellung einer carbidschicht eines elementes der gruppe va des periodensystems auf der oberflaeche eines eisen-, eisenlegierungs- oder sintercarbidgegenstandes - Google Patents

Verfahren zur herstellung einer carbidschicht eines elementes der gruppe va des periodensystems auf der oberflaeche eines eisen-, eisenlegierungs- oder sintercarbidgegenstandes

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DE2322158A1
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molten
chloride
borate
treatment bath
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Tohru Arai
Noboru Komatsu
Masayoshi Mizutani
Yoshihiko Sugimoto
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Toyota Central R&D Labs Inc
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Toyota Central R&D Labs Inc
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Description

DR. BERG DI?L.-'i\iG.S~APF
PATENTANWÄLTE
8 MÜNCHEN 86, POSTFACH 860245
Dr Berg Dipl.-Ing Stapf. 8 München 86, P. O. Box 86 0245
Ihr Zeichen Unser Zeichen 8 MÖNCHEN 80 "C, Mä>
Your ref. Our ref. MauerkircherstraBe 45
Anwaltsakte 23 304
Be/Ro
Kabushiki Kaisha Toyota Chuo Kenkyusho Nagoyashi, Aichiken / Japan
"Verfahren zur Herstellung einer Carbidschient eines Elements der G-ruppe Ta des Periodensystems auf der Oberfläche eines Eisen-, Eisenlegierungsoder Sintercarbidgegenstandes"
Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bildung einer Garbidschicht eines Elements der G-ruppe Va des Periodensystems auf der Oberfläche eines Eisen-, Eisenlegierungsoder Öintercarbidgegenstandes, und im besonderen die Bildung der Garbidschicht auf der Oberfläche des Gegenstandes, der in ein geschmolzenes Behandlungsbad eingetaucht wird. Der Eisen-, Eisenlegierungs- oder Sintercarbidge-
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genstand mit der darauf gebildeten Carbidschicht hat eine wesentlich, verbesserte Härte, Abriebfestigkeit und Bear-■ beitbarkeito
Es sind verschiedene Verfahrensarten, zur Beschichtung oder zur Bildung einer Metallcarbidschicht auf der Oberfläche von Metallgegenständen bekannt. Die Anmelderin hat ein Verfahren zur Bildung einer Carbidschicht eines Elements der Gruppe Va auf der Oberfläche von Hetallgegenständen in einem geschmolzenen Behandlungsbad, das Borsäure oder ein Borat und ein Metall des Elements der Gruppe Va enthält, entwickelt (Japanische Patentanmeldung Serial Ho.44-87805) Durch das Verfahren kann eine einheitliche Carbidschicht gebildet werden, wobei es sehr produktiv und billig ist. Das Carbid eines Elements der Gruppe Va, wie Vandiumcarbid (VC), Hiobcarbid (HbC) und Tantalcarbid (TaC) hat eine sehr große Härte im Bereich von Hv 2000 bis Hv 3000» (Mikro Vickers Hardness). Es hat daher die gebildete Carbidschicht einen höheren Härtewert und eine überlegene V/i-*- derstandsfähigkeit gegenüber Abrieb, und ist daher zur Oberflächenbehandlung von Formen, wie Düsen und stempel, werkzeugen, wie Stemmeisen, Kneifzangen und Schraubenziehern, Teilen von Y/erkzeugmaschinen, Automobilteilen, die Abrieb unterworfen sind} besonders geeignet«
Weiterhin ist das Carbid eines Elements der Gruppe Va gegen Eisen oder Stahl bei einer höheren Temperatur viel härter und weniger reaktionsfähig als das aus Wolframcarbid gebil-
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dete Sintercarbid. Es verleiht daher die Bildung der Carbidschicht eines Elements der Gruppe Va auf der Oberfläche eines Schneidwerkzeugs, das aus Sintercarbid hergestellt ist, diesem Werkzeug eine wesentlich erhöhte Lebensdauer bzw. Gebrauchstüchtigkeit.
Das oben erwähnte Verfahren benötigt eine relativ lange Zeit zur Herstellung des Behandlungsbades, da sich die zur Behandlung vorgesehenen Metallpartikel sehr langsam lösen und sich mitunter zur Behandlung vorgesehene Metallpartikel auf der gebildeten Oarbidschicht ablagern, und dadurch die Fläche der Schicht rauh machen können.
Hauptgegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher ein verbessertes Verfahren zur Bildung einer Garbidschicht eines Elements der Gruppe Va auf der Oberfläche eines Gegenstandes aus Eisen, Eisenlegierung oder Sintercarbid in einem geschmolzenen Behandlungsbad.
Weitere Gegenstände der Erfindung sind:
- Ein Verfahren zur Bildung einer Metallcarbidschicht mit hoher Dichte und Einheitlichkeit und ohne irgendwelche ungelöste Behandlungsmetallpartikel auf der Oberfläche des Gegenstandes.
- Ein Verfahren zur Bildung einer Carbidschicht, das sicher und einfach und weniger kostspielig ist.
- Ein geschmolzenes Behandlungsbad, das keine Alterung des
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Bades erforderlich macht, und das geeignet ist, eine Carbide chi cht mit glatter Oberfläche auf dem Eisen-, Eisenlegierungs- oder Sintercarbidgegenstand zu bilden.
Die Erfindung als solche, soweit sie das Arbeitsverfahren betrifft, die weiteren Gegenstände und Vorteile, sind am besten aus der nachfolgenden Beschreibung der spezifischen Ausführungsformen in Verbindung mit den begleitenden Zeichnungen zu erkennen, worin:
Figur 1 eine Mikrofotografie ist, die eine Vanadiumcarbidschicht zeigt, die auf der Oberfläche eines Kohlenstoff-Werkzeugstahls nach Beispiel 1 gebildet wurde, Figur 2 eine Mikrofotografie ist, die eine Vanadiumcarbidschicht zeigt, die auf der Oberfläche eines Sintercarbidgegenstandes, der 9 Gew.$ (wobei die nachfolgend angegebenen Prozentsätze sich auf das Gewicht beziehen) Kobalt enthält, nach Beispiel 3 gebildet wurde, Figur 3 ein Eöntgenbeugungsbild der in Figur 2 gezeigten Schicht ist,
Figur 4 eine Mikrofotografie ist, die eine ITi ob car bids chi cht zeigt, die auf einem Sintercarbid nach Beispiel 4 gebildet wurde.
Allgemein stellt die vorliegende Erfindung eine Verbesserung des Verfahrens zur Bildung einer Garbidschicht aus einem Element der Gruppe Va des Periodensystems can der Oberfläche eines Eisen-, Eisenlegierung- oder Sintercarbid-
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gegenstandes in einem geschmolzenen Behandlungsbad dar, wobei es darin besteht, daß das geschmolzene Behandlungsbad aus Borsäure oder einem Borat und einem Chlorid eines Elements der Gruppe Va zusammengesetzt ist, und daß der zur Behandlung vorgesehene Eisen-, Eisenlegierungs- oder Sintercarbidgegenstand wenigstens 0,05^ Kohlenstoff enthält. Das Verfahren der vorliegenden Erfindung besteht demgemäß darin, daß man ein geschmolzenes Behandlungsbad herstellt, das Borsäure oder ein Borat und ein Chlorid eines Elements der Gruppe Va enthält, und daß man den Eisen-, Eisenlegierungsoder Sintercarbidgegenstand in das geschmolzene Behandlungsbad so eintaucht, daß die Carbidschicht auf der Oberfläche des Gegenstandes gebildet wird.
In dem Verfahren dieser Erfindung wird ein Chlorid eines Elements der Gruppe Va als Hauptbestandteil des geschmolze- , nen Behandlungsbades verwendet, statt daß man Pulver eines Elements der Gruppe Va nach dem oben erwähnten voraus entwickelten Verfahren verwendet. Das Chlorid kann leicht in einer geschmolzenen Borsäure oder Borat gelöst werden und läßt keine feste Partikel zurück. Es kann daher das geschmolzene Behandlungsbad, sobald das Behandlungsmaterxal geschmolzen ist, ohne Alterung des Bades verwendet werden, und es kann eine sehr glatte Carbidschicht an der Oberfläche des Gegenstands gebildet werden.
Um das geschmolzene Behandlungsbad herzustellen, werden eine
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Borsäure oder ein Borat und ein Chlorid eines Elements der Gruppe Va miteinander gemischt, und dann wird das Gemisch .zu seinem Schmelzzustand erhitzt oder es werden die Borsäure oder das Borat zu ihrem SchmeIzzustand erhitzt, und dann das Chlorid in die geschmolzene Borsäure oder das geschmolzene Borat zugegeben. Als Chlorid eines Elements der Gruppe Ya kann Vanadiumchlorid (VCl3, VCl4), Uiobchlorid (ITbOl3) und Tantalchlorid (TaGIc) und dergleichen verwendet werden,, Als Borat kann Uatriumborat (Borax) (ITa2B4O-), Kaliumborat (K2B4Or,) und dergleichen verwendet werden. In dem geschmolzenen Behandlungsbad kann eine oder mehrere Arten von Chloriden und Boraten, Borsäure oder das Gemisch von Borsäure mit einem Borat verwendet werden. Die Borsäure und das Borat haben die Punktion, ein Metalloxid zu lösen und die Oberfläche des zu behandelnden Gegenstandes freizuhalten, wobei weiterhin die Borsäure und das Borat nicht giftig und schwer zu verdampfen sind. Es kann daher das Verfahren der vorliegenden Erfindung in der freien Luft durchgeführt werden.
Das Chlorid eines Elements der Gruppe Va kann in das geschmolzene Behandlungsbad in einer Menge zwischen etwa 1 bis 40$ eingebracht werden. Bei Verwendung von geringeren Chloridmengen als 1$,· würde die Bildung der ChIοridschicht nicht einheitlich und zu langsam ablaufen, um für praktische Zwecke geeignet zu sein. Bei einer höheren als 4Oyäigen Chloridzugabe, wird die Viskosität des geschmolzenen Behand-
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lungsbades zu hoch, um mit ihr normal zu arbeiten, und außerdem hat das geschmolzene Bad eine zu starke Korrosivitäto
Den Rest des geschmolzenen Behandlungs"bades "bildet Borsäure, Borat oder ein Gemisch derselben. Die Borsäure, das Borat oder ihr Gemisch können in dem Bad in Mengen von 60 bis 99$ vorliegen. Um die Viskosität des geschmolzenen Behandlungsbades zu senken, kann ein Salz, wie Alkalimetallchlorid oder Pluorid dem geschmolzenen Behandlungsbad zugegeben werden.
Der zur Behandlung vorgesehene Eisen-, Bisenlegierungs- oder Sintercarbidgegenstand, muß wenigstens 0,05$ Kohlenstoff, und sollte vorzugsweise 0,1$ Kohlenstoff oder mehr enthalten. Der in dem Gegenstand enthaltene Kohlenstoff wird während der Behandlung die Garbidverbindung bilden. Dabei wird angenommen, daß der Kohlenstoff in dem Gegenstand zu dessen Oberfläche diffundiert und mit dem Element der G-ruppe Va aus dem geschmolzenen Behandlungsbad reagiert, wodurch das Carbid an der Oberfläche des Gegenstandes gebildet wird. Ein höherer Gehalt an Kohlenstoff in dem Gegenstand ist zur Bildung der Oarbidschicht vorzuziehen. Eisen-, Eisenlegierungs- oder Sintercarbidgegenstände, die weniger als 0,05$ Kohlenstoff enthalten, können keine einheitliche und starke Carbidschicht durch die Behandlung bilden. Es kann aber ein Gegenstand, der wenigstens 0,05$ Kohlenstoff
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nur in dem Oberflächenteil enthält, unter Bildung einer Gar "bids chi ent an der Oberfläche des Gegenstandes behandelt werden. Beispielsweise kann ein reiner Eisengegenstand, der zur Erhöhung des Kohlenstoffgehalts in dem Oberflächenteil einsatzgehärtet ist, als Gegenstand der Torliegenden Erfindung verwendet werdenD
In dieser Besehreibung ist unter Eisen Kohlenstoff-enthaltendes Eisen oder einsatzgehärtetes Eisen, unter Eisenlegierung Kohlenstoffstahl und Legierungsstahl, und unter Sintercarbid gesintertes Wolframcarbid, das Kobalt enthält, zu verstehen. Das Sintercarbid kann eine geringe Men^;e an Titancarbid, Uiobcarbid, Tantalcarbid und dergleichen enthalten.
In manchen Fällen kann in dem Behandlungsbad enthaltener Kohlenstoff als Kohlenstoffquelle zur Bildung der Carbidschicht an der Oberfläche des Gegenstandes verwendet werden. Jedoch ist in diesem Falle die Bildung der Garbidschicht nicht stabil und daher die Verwendung von Kohlenstoff in dem geschmolzenen Behandlungsbad nicht zweckmäßig«
Bevor der Behandlung ist es wichtig, die Oberfläche des Gegenstandes zur Bildung einer guten Garbidschicht zu reinigen, wozu man Rost und Öl von der Oberfläche des Gegenstandes mit wäßrigen sauren lösungen oder einer anderen Flüssigkeit abwäscht.
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Die Behandlungstemperatur kann im weiten Bereich vom Schmelzpunkt der Borsäure oder des Borats bis zum Schmelzpunkt des zur Behandlung vorgesehenen Gegenstandes ausgewählt werden. Vorzugsweise wird die Behandlungstemperatur im Bereich von 800 bis 110O0C ausgewählt. Bei senkender Behandlungstemperatur erhöht sich die Viskosität des geschmolzenen Behandlungsbades allmählich und es nimmt die Stärke der gebildeten Carbidschicht ab. Demgegenüber wird bei einer relativ hohen Behandlungstemperatur das geschmolzene Behandlungsbad schnell verschlechtert. Es wird auch die Qualität des Materials,das auf dem Gegenstand gebildet wird, durch Erhöhen der Kristallkorngröße des Materials verschlechtert.
Die Behandlungszeit hängt von der Stärke der zu bildenden Carbidschicht ab. Ein kürzeres Erhitzen als 10 Minuten, wird jedoch eine praktisch annehmbare Bildung der Schicht . zur Folge haben, obgleich die Endbestimmung der Behandlungszeit von der Behandlungstemperatur abhängt. Bei zunehmender Behandlungszeit wird sich die Stärke der Garbidschicht entsprechend vergrößern. Bei der praktischen Durchführung kann eine annehmbare Stärke der Schicht in 30 Stunden oder darunter erzielt werden. Ein bevorzugter Bereich für die Behandlungszeit wird 10 Minuten bis 30 Stunden sein.
Das Gefäß zur Aufnahme des geschmolzenen Behandlungsbades der vorliegenden Erfindung kann aus Grafit oder wärmeresistentem Stahl hergestellt werden»
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Es ist nicht notwendig, das Verfahren der vorliegenden Erfindung in der Atmosphäre eines Fichtoxidationsgases durchzuführen, wobei das Verfahren tatsächlich in freier Luft oder unter einer inerten Gasatmosphäre durchgeführt werden kann»
Die nachfolgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
Beispiel 1
100 g Borax führt man in einen Grafittiegel mit 35 mm Innendurchmesser ein und erhitzt sie auf 9000C zur Schmelze des Borax in einem elektrischen Ofen unter Luft, wonach man 16 g Yanadiumchlorid-(YOl*)pulver in das geschmolzene Borax gibt und zur Herstellung eines geschmolzenen Behandlungsbades mischt. Danach taucht man eine Probe, 5 nmi Durchmesser und 40 mm lang, aus Kohlenstoff-Werkzeugstahl (JIS SK4), mit einem Gehalt von 1,0$ Kohlenstoff) in das geschmolzene Behandlungsbad ein und läßt sie darin 2 Stunden, nimmt sie dann heraus und trocknet sie an der Luft. Das an der Oberfläche der Probe haftende Behandlungsmaterial ent-.· fernt man durch Waschen mit heißem Wasser und untersucht dann die so behandelte Probe. Die Oberfläche des Probenstückes war sehr glatt. Nach Schneiden und Polieren des Probestücks wurde die Probe mikrografisch untersucht und es wurde festgestellt j daß eine in Figur 1 gezeigte Schicht gebildet wurde. Die Stärke der Schicht war etwa 7/um. Die Schicht wurde als Yanadiumcarbid (VG) mittels Röntgenbeugung
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und Röntgenmikroanylse identifiziert. Bor wurde in der "behandelten Pro "be nicht festgestellt«,
Beispiel 2
700 g Borax wurden in einen Grafittiegel -yon 80 mm Innendurchmesser gegeben und auf 95O0O zur Schmelze des Borax in einem elektrischen Ofen unter Luft erhitzt, wonach 120 g Niobchloridpulver in das geschmolzene Borax gegossen und zur Herstellung des geschmolzenen Behandlungsbades gemischt wurden. Nachher wurde eine· Probe, 8 mm Durchmesser und 40 mm lang, aus Werkzeug-Legierungsstahl (JIS SKD61, 0,45$ Kohlenstoffgehalt) in das geschmolzene Behandlungsbad einge- taucht und 2 Stunden darin belassen, dann entnommen und luftgekühlt. Das an der Oberfläche der Probe haftende Behandlung smaterial wurde durch Waschen mit heißem Wasser entfernt. Die Oberfläche der behandelten Probe war sehr glatt. Nach Schneiden und Polieren der Probe, wurde der Querschnitt der Probe mikrografisch beobachtet und mittels Böntgenbeugung und Röntgen-Hikroanalyse untersucht. Die gebildete Schicht bestand aus Niobcarbid und ihre Stärke war etwa 4/um.
Beispiel 3
100 g Boraxpulver wurden in einen Grafittiegel eingeführt und auf 100O0G zur Schmelze des Borax in einem elektrischen Ofen unter Luft erhitzt, und dann gab man 38 g Yanadiumchlorid-(VCl^)pulver mit einer geringeren Partikelgröße als
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0,149 πιπί in das geschmolzene Borax, um sie zusammenzumischen. Danach wurde eine Probe, 1 mm dick, 5,5 nun "breit und 30 mm lang, aus Sintercarbid, das aus 91?£ Wolframcarbid und 9$ Kobalt bestand, in das geschmolzene Behandlungsbad eingetaucht und 15 Stunden darin belassen, dann entnommen und luftgetrocknet. Das an der Oberfläche der Probe haftende Behandlungsmaterial wurde durch Eintauchen der Probe in heißes Wasser entfernt. Die Oberfläche der behandelten Probe war glatt. Nach Schneiden und.Polieren der Probe, wurde die Querschnittfläche der Probe mikrografisch untersucht und mittels Röntgenbeugungs- und Röntgen-Mikroanalyse untersucht. Es wurde eine Schicht, wie in Figur 2 gezeigt, festgestellt. Durch Röntgenbeugung wurden starke Yanadiumearbid-(VC)beugungslinien -von der Schicht festgestellt. In Figur 3 ist das Röntgenbeugungsbild zu sehen. Mittels Rönfcgen-Mikrοanalyse wurde festgestellt, daß die Schicht eine große Menge Vanadium enthielt. Die Härte der Schicht, gemessen an der Oberfläche der Probe, betrug Hv (Hikro Vickers Hardness) 2983. Ebenso wurde die Härte des Grundmaterials der Probe gemessen und betrug Hv 1525.
Beispiel 4
■In ähnlicher Weise wie in Beispiel 3 beschrieben, wurde ein geschmolzenes Behandlungsbad aus 100 g Borax und 25 g Mobchlorid hergestellt. Dann wurde eine Probe der gleichen Größe und des gleichen Materials wie die Probe in Beispiel 3, 4 Stunden bei 10000G behandelt. Durch die Behandlung wurde
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die in Figur 4 gezeigte Schicht auf der Oberfläche der Probe gebildet. Auch diese Schicht wurde mittels Röntgenbeugung, Röntgen-Mikroanalyse und Vicker's Hardness Tester geprüft. Es wurden starke Niobcarbid-(libO)beugungslinien festgestellt. Die Schicht enthielt eine große Menge Niob, und die Härte der Schicht betrug etwa Hv 2750.
Zusammengefaßt betrifft die Erfindung die Bildung einer Carbidschicht eines Elements der Gruppe Ya des Periodensystems auf der Oberfläche eines Eisen-, Eisenlegierungs- oder Sintercarbidgegenstandes in einem geschmolzenen Behandlungsbad, wozu man ein Gemisch von Borsäure oder eines Borats und ein Ohiorid eines Elements der Gruppe Va des Periodensystems in ihren Schmelzzustand erhitzt, und den Gegenstand in das geschmolzene Bad des Gemischs taucht, wodurch eine sehr harte öarbidschicht des Elements der Gruppe Va auf der Oberfläche des Gegenstandes gebildet wird. Das Verfahren dieser Erfindung kann ohne Alterung des Behandlungsbades durchgeführt werden, und es kann eine sehr glatte Carbidschicht auf der Oberfläche des Gegenstandes gebildet werden.
Patentansprüche; -14-
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Claims (9)

Patentansprüche :
1. Verfahren zur Bildung einer Carbidechient auf der Oberfläche eines Eisen-,'Eisenlegierungs- oder Sintercarbidgegenstandes in einem geschmolzenen Behandlungsbad, dadurch gekennzeichnet, daß man das geschmolzene Behandlungsbad herstellt, das im wesentlichen ein Chlorid eines Elements der Gruppe Ya des Peri'odensystems. und Borsäure, Borat und ein Gemisch derselben enthält, den Gegenstand, der wenigstens 0,05$ Kohlenstoff enthält, in das geschmolzene Behandlungsbad eintaucht, den Gegenstand in dem geschmolzenen Behandlungsbad beläßt, um die Carbidschioht eines Elements der Gruppe Ya des Periodensystems auf der Oberfläche des Gegenstandes zu bilden, und dann den Gegenstand aus dem geschmolzenen Behandlungsbad herausnimmt „
2ο Verfahren gemäß Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet , daß man als Chlorid Vanadiumchlorid, ETiobchlorid, Tantalchlorid und ihre Gemische verwendet O
3ο Verfahren gemäß Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet , daß man als Borat Natriumborat und/oder Kaliumborat verwendet.
4. Verfahren gemäß Anspruch 1 dadurch g e -
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kennzeichnet , daß man den Gegenstand in das geschmolzene Behandlungsbad, das 1 bis 40 fo Chlorid -und den Rest Borsäure oder Borat enthält, eintaucht, und den Gegenstand in dem geschmolzenen Behandlungsbad 10 Minuten bis 30 Stunden bei einer Temperatur von 800 bis 11000G beläßt.
5. Verfahren gemäß Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet , daß der Eisenlegierungsgegenstand aus Kohlenstoffstahl und/oder Legierungsstahl, die wenigstens 0,05^ Kohlenstoff enthalten, hergestellt ist„
6. Verfahren gemäß Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet , daß der Sintercarbidgegenstand aus versintertem Wolframcarbid, das Kobalt enthält, hergestellt ist.
7· Verfahren gemäß Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet , daß man das geschmolzene Behandlungsbad dadurch herstellt, daß man Borsäure oder Borat bis zu ihrem Schmelzzustand erhitzt, das Chlorid.der geschmolzenen Borsäure oder dem Borat zugibt, und das Chlorid und die geschmolzene Borsäure oder das Borat mischt.
8. Verfahren gemäß Anspruch 1 dadurch g e kennz'eichnet , daß man das geschmolzene Behandlungsbad dadurch herstellt, daß man das Gemisch von Chlorid und Borsäure oder Borat herstellt, und das Gemisch dann bis zu seinem Schmelzzustand erhitzt.
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9. Verfahren gemäß Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet , daß man ein geschmolzenes Behandlungsbad verwendet, das ein Alkalichlorid und/oder -»fluorid zur Senkung der Viskosität des geschmolzenen Behandlungsbades enthält.
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DE2322158A 1973-04-12 1973-05-02 Verfahren zur Herstellung einer Car bidschicht auf der Oberfläche eines Eisen-, Eisenlegierungs- oder Sintercarbidgegenstandes Expired DE2322158C3 (de)

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