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DE2358767C2 - Verfahren zum Entfernen von Quecksilber aus damit verunreinigten Gasen - Google Patents

Verfahren zum Entfernen von Quecksilber aus damit verunreinigten Gasen

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Publication number
DE2358767C2
DE2358767C2 DE2358767A DE2358767A DE2358767C2 DE 2358767 C2 DE2358767 C2 DE 2358767C2 DE 2358767 A DE2358767 A DE 2358767A DE 2358767 A DE2358767 A DE 2358767A DE 2358767 C2 DE2358767 C2 DE 2358767C2
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DE
Germany
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mercury
gas
activated carbon
adsorption
sulfuric acid
Prior art date
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DE2358767A
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English (en)
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DE2358767A1 (de
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Juichi Fujisawa Kasai
Keiji Kawase Buntaro Kawasaki
Kazuo Kamakura Kanagawa Miyazaki
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Resonac Holdings Corp
Original Assignee
Showa Denko KK
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Publication date
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Publication of DE2358767A1 publication Critical patent/DE2358767A1/de
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B43/00—Obtaining mercury
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/02—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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    • Y10S95/90—Solid sorbent
    • Y10S95/901—Activated carbon

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  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Description

-273
A-B log P
worin / die Adsorptionstemperatur, P den Partialdruck des Wassers in dem zu behandelnden Gas, A den Faktor 3,34 χ 10"3 und B den Faktor 3,7 χ 10~4 bedeuten.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die mit Quecksilber beladene Aktivkohle bei einer Temperatur von über 2000C mit einem Strom von überhitztem Dampf regeneriert wird.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entfernen von Quecksilber aus damit verunreinigten Gasen mit imprägnierter Aktivkohle, besonders zum Reinigen von Gasen, die außer Quecksilber noch andere Verunreinigungen, wie Schwefeldioxid und Halogene enthalten.
Die durch Quecksilberdampf verursachte Luftverunreinigung wird neuerdings stark beachtet, und es besteht ein Bedürfnis nach Verfahren zur Abtrennung von Quecksilberdampf aus verschiedenen Gasen, wie Abluft von Quecksilberminen, Schmelzanlagen für Nichteisenmetalle, kohlegefeuerten Kesseln und Verbrennungsanlagen für Müll und Abfallschlamm von Abwasserbehandlungsanlagen.
Auch einige andere quecksilberhaltige Gase erfordern eine Behandlunp zur Abtrennung von Quecksilber, z. B. die Umgebungsluft aus den Fabrikationsräumen von Anlagen zur Herstellung von Quecksilberthermometern, Quecksilberlampen und Spiegeln, Ätznatron (bei Verwendung von Quecksilber-Elektrolysezellen) und einigen chemischen Reagenzien, und das als Nebenprodukt bei der Kochsalzelektrolyse mit Quecksilber-Elektrolysezellen erzeugte Wasserstoffgas. Da diese quecksilberhaltigen Gase jedoch verhältnismäßig einfach zusammengesetzt sind, kann das Quecksilber daraus leicht nach üblichen Verfahren entfernt werden.
Jedoch ist bisher kein wirtschaftlich brauchbares Verfahren zur Entfernung von Quecksilber aus den zuerst erwähnten Gasen bekannt, da Abgase aus Quecksilberminen, Schmelzanlagen für Nichteisenmetalle, kohlegefeuerten Kesseln und Verbrennungsanlagen für Müll und Abfallschlam.n neben Quecksilber verschiedene Verunreinigungen enthalten, besonders Halogenverbindungen, Schwefelverbindungen und verschiedene Schwermetalle, welche die Wirksamkeit der Verfahren zur Quecksilberabtrennung beeinträchtigen oder diese sogar verhindern.
Die verschiedenen bekannten Verfahren zum Entfernen von Quecksilber aus damit verunreinigten Gasen
ίο lassen sich allgemein in eine von zwei Gruppen einordnen, nämlich die nassen Verfahren, weiche die Absorption in einer Waschlösung benutzen, beispielsweise Waschen mit Chlorwasser oder mit Permanganat-Lösung, und die trockenen Verfahren, welche die Adsorption an festen Stoffen benutzen.
Bei den nassen Verfahren erfordert das Waschen mit Chlorwasser empfindliche Regelungen zur Einstellung der Verfahrensbedingungen, und große Mengen an Reagenz werden verbraucht, wenn in dem zu behandelnden Gas Schwefeldioxid vorhanden ist. Beim Waschen mit Permanganat-Lösung absorbiert die Waschlösung eher Schwefeldioxidgas, falls dieses im verunreinigten Gas vorhanden ist, als den Quecksilberdampf, so daß das Verfahren praktisch nicht brauchbar
Bei den sogenannten trockenen Verfahren wird das durch Quecksilber verunreinigte Gas über feste Stoffe geleitet, welche das Quecksilber adsorbieren sollen. Folgende Verfahren dieser Art sind bekannt:
1. Adsorption an Aktivkohle, die mit einem Metall imprägniert ist. welches mit Quecksilber ein Amalgam bildet, besonders Silber, Gold oder Kupfer (US-PS 31 93 987).
ii 2. Adsorption an Aluminiumoxid, das mit Silber
imprägniert ist (US-PS 32 57 776).
3. Adsorption an hauptsächlich aus Permanganat bestehenden festen Materialien (JP-PS Sho 45-23 521).
4. Adsorption an Aktivkohle, die durch Behandlung mit einer Lösung von Schwefel in Schwefeldisulfid und Verdampfen der Mischung zur Trockne mit elementarem Schwefel imprägniert ist (US-PS 31 94 629).
5. Behandlung mit Aktivkohle, die mit Alkalipolysulfid, Alkalisulfid oik-r Alkalihydrosulfid imprägniert ISt(DE-AS 10 75 953)
Diese »trockenen« Verfahren haben jev-.ich in der
ϊιι Praxis ähnliche Nachteile wie die obenerwähnten »nassen« Verfahren, falls in dem zu behandelnden Gas andere Verunreinigungen, wie Schwefeldioxid, Halogene und deren Verbindungen enthalten sind. Schwefeldioxid oder Halogengase reagieren nämlich mit dem als Imprägniermittel benutzten Metall unter Bildung von Schwefel- oder Halogenverbindungen der Metalle, bevor die Adsorption von Quecksilber eintritt, oder gleichzeitig damit, wodurch das Adsorptionsmittel binnen kurzer Zeit inaktiv wird.
bo Hinsichtlich der Verwendung von mit Schwefel imprägnierter Aktivkohle ist es ein Nachteil, daß bei der Herstellung des Adsorptionsmittels ein brennbares Lösungsmittel benutzt wellen soll. Außerdem sollen einige Arten der in der c.-'naltenen Masse gebildeten
μ Schwefelkohlenstoff-Verbindungen bereits, bei verhältnismäßig niedrigen Tempt·:aluren feuergefährlich sein. Auch die zur Imprägnierung von Aktivkohle bekannten Alkalisulfide reagierer, mit den erwähnten Verunreini-
gungen Schwefeldioxid und Halogene, so daß sich die erwähnten Nachteile ergeben.
Es besteht also weiterhin ein Bedürfnis nach einem technisch und wirtschaftlich befriedigenden Verfahren zur Entfernung von Quecksilberdämpfen aus Gasen.
Bei wiederholten Untersuchungen zur Lösung dieser Aufgabe wurde nun gefunden, daß mit Schwefelsäure imprägnierte Aktivkohle eine hohe Wirksamkeit als Adsorptionsmittel für in einem Gas enthaltenes Quecksilber zeigt und über längere Zeit eine genügende Adsorptionskapazität behält Weiterhin wurde gefunden, daß die Adsorptionsfähigkeit dieses Adsorptionsmittels in Gegenwart von anderen Verunreinigungen, wie Schwefeldioxid, Halogenen und/oder deren Verbindungen in dem zu behandelnden Gas außerordentlich gleichbleibend ist und daß das Adsorptionsmittel in einem weiteren Gebiet als die bisherigen Verfahren anwendbar ist
Erfindungsgemäß wird daher ein Verfahren zum Abtrennen von Quecksilber aus damit verunreinigten Gasen vorgeschlagen, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß das zu reinigende Gas über mit Schwefelsäure imprägnierte Aktivkohle geleitet wird.
Weitere vorteilhafte Ausführungsformen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist anwendbar auf verschiedene quecksilberenthaltende Gase wie Luft, Wasserstoff, Stickstoff oder Kohlendioxid, von verschiedener Herkunft, wie von Fabriken zur Herstellung von Quecksilberthermometern, Quecksilberlampen, Spiegeln, Ätznatron unter Verwendung von Quecksilberelektrolysezellen und von bestimmten chemischen Reagenzien. Besonders gute Erfolge werden jedoch erzielt im Fall von Schwefeldioxid, Halogene und/oder deren Verbindungen als Verunreinigungen zusammen mit Quecksilber enthaltenden Gasen, die von Quecksilbergruben, Schmelzen für Nichteisenmetalle, kohlegefeuerten Kesseln und Verbrennungsanlagen für Müll und Abfallschlamm bei Abwässerbeiiandlungsanlagen abgegeben werden.
Die Herstellung des erfindungsgemäßen Adsorptionsmittels bereitet keine Schwierigkeiten, sondern kann leicht auf übliche Weise erfolgen. Es ist jedoch besonders zweckmäßig, das Adsorptionsmittel durch Tränken von Aktivkohle mit einer wäßrigen Schwefelsäurelösung oder Eintauchen der Aktivkohle in dieselbe und anschließendes Trocknen der erhaltenen Masse herzustellen. In diesem Fall unterliegt die Konzentration der Schwefelsäure keiner Einschränkung, jedoch wird aus praktischen Gründen eine 30-40 Gewichtsprozent Schwefelsäure enthaltende wäßrige Lösung bevorzugt, und das Trocknen kann bei Raumtemperatur an der Atmosphäre erfolgen. Es wurde jedoch gefunden, daß die Adsorptionskapazität außerordentlich gesteigert wird, wenn das Trocknen in einem Luftstrom bei 100-2000C während mehrerer Stunden erfolgt. Unabhängig von der angewandten Imprägnierungsmethode soll die erfindungsgemäße imprägnierte Aktivkohle vorzugsweise mehr als 10 Gewichtsprozent Schwefelsäure, bezogen auf das Gewicht der Aktivkohle, enthalten.
Als Ausgangsmaterial für das Adsorptionsmittel kann jede Art von Aktivkohle verwendet werden, die durch zersetzende Destillation von Holz, Kohle, Nußschalen, Tierknochen oder anderen kohlenstoffhaltigen Materialien und anschließende übliche Aktivierung, z. B. durch Erhitzen in einem Strom von Dampf oder Kohlendioxid auf hohe Temperaturen, in gekörnter oder zerkleinerter Form erhalten wurde. Im allgemeinen wird die Verwendung von gekörnter Aktivkohle mit einer durchschnittlichen Korngröße zwischen etwa 1 und 10 mm Durchmesser bevorzugt, obgleich diese Werte ι auch anders gewählt werden können.
Das erfindungsgemäße Adsorptionsmittel kann in verschiedenen Arten von Reaktionsgefäßen (Adsorptionsanlagen) eingesetzt werden, z. B. Reaktoren mit ruhendem Bett, Wirbelbett oder bewegtem Bett, und es
in kann hinsichtlich der Verfahrensbedingungen in einem weiten Bereich von Adsorptionstemperaturen und Raumgeschwindigkeiten des Quecksilber enthaltenden Gases benutzt werden.
Bei weiteren Untersuchungen zur Feststellung der
is günstigsten Verfahrensbedingungen wurde gefunden, daß die Geschwindigkeit der Quecksilberadsorption hauptsächlich von der Adsorptionstemperatur und dem Feuchtigkeitsgehalt des zu behandelnden Gases abhängt. Besonders wurde gefunden, daß der Restgehalt
2u an Quecksilber im behandelten Gas auf eine mit einem üblichen Quecksilbermeßgerät nicht mehr meßbare Höhe (weniger als 0,01 mg Hg/m3) herabgesetzt werden kann, wenn das erfindungsgemäße Verfahren unter der folgenden Bedingung durchgeführt wird:
t >
A-B log P
-273
worin t die Adsorptionstemperatur (Grad Celsius), P
in den Partialdruck des Wassers im zu behandelnden Gas (mm Hg) und A den Faktor 3,34 χ ΙΟ-3 und Öden Faktor 3,7 χ 10-■'bedeuten.
Es ist so nach dem erfindungsgemäßen Verfahren möglich, Quecksilber aus verschiedenen quecksilberhal-
ü tigen Gasen, selbst wenn diese Schwefeldioxid in einem Anteil von 100 ppm bis 15 Volumenprozent sowie Halogene und andere Verunreinigungen enthalten, praktisch vollständig zu entfernen und den Restgehalt des Quecksilbers im behandelten Gas auf weniger als
w 0,01 Milligramm/m3 herabzusetzen. Weiterhin kann das erfindungsgemäße Verfahren über lange Zeiten bei hohen Temperaturen und hohen Raumgeschwindigkeiten ohne Verringerung der Adsorptionskapazität betrieben werden. Das erfindungsgemäße Verfahren kann also im Rahmen einer Hochtemperaturbehandlung ohne Kühlung durchgeführt und die Adsorptionseinheit entsprechend kompakt gebaut werden.
Das an der imprägnierten Aktivkohle adsorbierte Quecksilber kann wiedergewonnen werden, indem man
in das verbrauchte Adsorptionsmittel in einem Strom von überhitztem Dampf am eine Temperatur von über 200°C erhitzt und den austretenden, Quecksilberdampf mitführenden Dampf auf Raumtemperatur abkühlt und so das Quecksilber zusammen mit dem Dampf kondensiert.
Die Wirkung der Aktivkohle im erfindungsgemäßen Verfahren scheint spezifisch zu sein, da man keine brauchbaren Ergebnisse erhält, wenn als Träger für Schwefelsäure statt der Aktivkohle andere feste
to Materialien, wie Silikagel, aktiviertes Aluminiumoxid oder Zeolith verwendet werden und das so hergestellte imprägnierte Adsorptionsmittel zur Entfernung von Quecksilber aus Gasen benutzt wird. Da andererseits Aktivkohle selbst bekanntlich nur eine geringe Adsorptionskapaziiät für die Abtrennung von Quecksilber aus Gasen aufweist, wird angenommen, daß die Adsorptionsoberfläche der Aktivkohle in Verbindung mit der Schwefelsäure eine katalylische Wirkung entfaltet. Die
Verwendung einer mit Schwefelsäure imprägnierten Aktivkohle ist daher ein wesentlicher Teil der Erfindung.
Die Erfindung wird erläutert durch die folgenden Beispiele.
Beispiel 1
Von einem Gebläse wurde Luft durch einen Quecksilberdampfsättiger und einen Wasserdampfsättiger, die beide bei 40° C gehalten wurden, nach Erhitzen auf die gewünschte Temperatur in den BodenDereich eines Gasadsorbers geleitet. Der Gasadsorber bestand aus einem Glasrohr von 25 mm Innendurchmesser und 300 mm Länge, das eine Packung von 100 ml Adsorptionsmittel enthielt. Dieses war hergestellt worden durch Eintauchen von gekörnter Aktivkohle (1—2 mm
durchschnittlicher Durchmesser) in eine 7O°/oige wäßrige Schwefelsäurelösung und anschließendes Trocknen
ίο der erhaltenen Masse in einem Luftstrom bei 150°C während zwei Stunden.
Der Quecksilbergehalt im Gas am Einlaß una Auslaß des Adsorbers wurde mit einem Quecksilberdetektor gemessen (Nachweisgrenze: 0,02 mg/Nm3).
Die Verfahrensbedingungen und Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle angegeben:
Unter
suchung
Nr.		 Gasdurch
nuß, 1/Std.		 Adsorpiions-
lemperatur.
0C		 Beispiel 2 Hg-Gehalt des
Einlaß		 Gases, mg/Nm3
Auslaß
1 1000 120 28 nicht nachweisbar
2 3000 120 26 nicht nachweisbar
3 5000 120 24 nicht nachweisbar
4 1000 95 28 0,10
5 1000 80 27 0,25
Beispiel 1 wurde wiederholt, außer daß der Luft Schwefeldioxidgas beigemischt wurde. Die Adsorptionsbedingungen und Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle angegeben:
Unter
suchung
Nr.		 Gasdurch-
fluß, I/Std.		 Adsorp-
tionstempe-
ratur,°C		 SO:-Gchalt.
Vol.-'1·..		 Hg-G ehalt
K in I aß		 des Gases. mg/Nm3
Auslaü
6 1000 120 0,8 25 nicht nachweisbar
7 3000 120 2,0 29 nicht nachweisbar
8 5000 120 8,0 23 nicht nachweisbar
9 1000 90 8,0 26 0,12
10 1000 50 8,0 28 1,2
In diesem Fall fand keine Adsorption des Schwefeldioxids statt.
Beispiel 3
Beispiel 1 wurde wiederholt, ausgenommen, daß der Taupunkt des Wasserdampfes in der Luft durch Verwendung von Silicagel als Wasseradsorptionsmittel auf -1O0C eingestellt wurde. Die Verfahrensbedingungen und erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle angegeben:
Unter
suchung
Nr.		 üasdurch-
fluß, 1/Std.		 Adsorp
tionstempe
ratur, °C		 SO2-Geha!t,
Vol.-%		 Hg-Gehalt
Einlaß		 des Gases, mg/Nm3
Auslaß
11 1000 50 8,0 28 nicht nachweisbar
12 5000 50 8,0 29 nicht nachweisbar
13 5000 50 - 29 nicht nachweisbar
14 1000 30 8,0 20 0,15
15 1000 30 - 20 0,12
Beispiel 4
Beispiel 1 wurde wiederholt, ausgenommen daß anstelle der Luft jeweils Stickstoff, Wasserstoff und Kohlendioxid benutzt wurden. Man erhielt die gleichen Ergebnisse für jedes Gas.
Beispiel 5
Bei einer Adsorptionsuntersuchung unter Verwendung der gleichen Apparatur wie im Beispiel 1 wurde unter den folgenden Verfahrensbedingungen im austretenden Gas während eines mehr als viermonatigen Betriebs kein Quecksilber gefunden:
Adsorptionsmittel:
100 ml, in gleicher Weise wie im Beispiel 1 hergestellt (der Anfangsgehalt von Schwefelsäure in der erhaltenen Masse beträgt 48 Gewichtsprozent).
Zu reinigendes Gas:
Luft mit 2-3 Volumprozent Schwefeldioxid, 28-30 mg/Nm3 Quecksilber und wasserdampfge-
sättigtbei35°C.
Durchfluß:
lOOOI/Std.;
Temperatur:
110-1200C.
Beispiel 6
Beispiel 1 wurde wiederholt, ausgenommen, daß verschiedene feste Materialien anstelle von Aktivkohle als Träger für Schwefelsäure untersucht wurden. Der Gasdurchfluß betrug wiederum 10001/Std. bei einer Adsorptionstemperatur von 120" C.
Die Ergebnisse sind für die verschiedenen Adsorptionsmittel in der folgenden Tabelle angegeben:
Unter Festes Material Hs-Gchali des Gases, mg/Nm3
suchung
Nr. Einlal." Auslaß
20 Aktivkohle 25 nicht nachweisbar
21 aktiviertes Aluminiumoxid 22 10,0
22 halbsynthetischer Zeolith 26 7,0
23 synthetischer Zeolith 26 1,5
24 Paujasit 26 1,0
Beispiel 7 r At * ill · iirni" Γ^· Ai" A lim·· itAvf-vfwfAllf rt t ι *ytl% ITm
Das aus Röstanlagen für Sulfiderze austretende Gas, welches 5 —12 mg/Nm3 Quecksilberdampf und 6 — 8 Volumenprozent Schwefeldioxidgas enthielt und bei 400C wasserdampfgesättigt war, wurde durch einen Staubabscheider bei 120" C und mit einer Geschwindigkeit von 100m3/Std. in einen Quecksilberadsorber geleitet.
Der Quecksilberadsorber bestand aus einem Edelstahlrohr von 300 mm Innendurchmesser und 1500 mm Länge, das in 3 Stufen mit 20 1 imprägnierter Aktivkohle säulenförmiger Aktivkohle mit einem Durchmesser von 4 — 6 mm und einer Länge von 5 — 6 mm in eine wäßrige 50°/oige Schwefelsäurelösung und anschließendes Trocknen der erhaltenen Masse bei 13O0C in einem Luftstrom während 8 Stunden.
In dem austretenden Gas wurde während eines mehr als 3 Monate dauernden Betriebs kein Quecksilber nachgewiesen. Bei dieser Untersuchung wurde auch gefunden, daß nur eine ganz geringe zu vernachlässigende M»*nge an Schwefeldioxid adsorbiert wurde.

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Entfernen von Quecksilber aus damit verunreinigten Gasen mit imprägnierter Aktivkohle, dadurch gekennzeichnet, daß das zu reinigende Gas über mit Schwefelsäure imprägnierte Aktivkohle geleitet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gas über eine mehr als 10% ihres Gewichts an Schwefelsäure aufweisende Aktivkohle geleitet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Gas über Aktivkohle geleitet wird, die durch Eintauchen in eine wäßrige Schwefelsäurelösung mit einer Konzentration von 30 — 80 Gew.-% und Trocknen in einem Luftstrom bei 100 - 2000C erhalten worden ist
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es bei einer Adsorptionstemperatur durchgeführt wird, welche nach der folgenden Formel festgelegt ist:
DE2358767A 1972-12-04 1973-11-26 Verfahren zum Entfernen von Quecksilber aus damit verunreinigten Gasen Expired DE2358767C2 (de)

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