DE2354354A1 - Der nachweis von neutronen und die aufzeichnung von neutronenbildern - Google Patents
Der nachweis von neutronen und die aufzeichnung von neutronenbildernInfo
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Description
AGPA- GEVAEET AKTIENGESELLSCHAFT LEYERKUSM
Der Nachweis von Neutronen und die Auf zeichnung von Neutronenbildern.
Priorität : Vereinigten Staaten von Amerika, den J.November 1972
Anm.Nr. 303 387
Diese Erfindung bezieht sich auf den Nachweis von Neutronen, die
Aufzeichnung von Neutronenbildern und auf die Verwendung von
besonderen Substanzen, Materialien und Apparaturen für diesen Nachweis und diese Aufzeichnung.
Das Interesse an der Neutronenaufzeichnung und dem Neutronennachweis
umfasst u.a. die Neutronendosimetrie, Neutronenablenkung,
Neutronenradiographie und Neutronenbildumsetzung in ein sichtbares
Bild,. z.B. in einer Bildverstärkerröhre» Die Neutronenradiographie
ist eine wohlbekannte und wertvolle Ergänzung der Röntgenstrahlen- und Gammastrahlenradiographie.
Wie beispielsweise von H.Kalimann, Research 1_, (1°A8), Nr. 6,
Seiten 254--260, bekannt ist, greifen Neutronen im wesentlichen
ein p(hotoempfindliches Silberhalogenid nicht direkt an. Darum
wird in der üblichen Neutronenradio graphie eine Kombination von '
Silberhalogenidfilm mit -einem neutronenempfindlichen Verstärkungsschirm
angewendet.
Im allgemeinen können neutronenstrahlungsempfindliche Leuchtschirme
nach der Funktion, die sie zu erfüllen haben, in drei Klassen eingeteilt werden.
Die erste Klasse enthält Schirme, die hier "Neutronenumsetzungsschirme"
genannt werden. Solche Schirme haben die Eigenschaft, in einem Fluoreszenzschirm Photonen von UV-Strahlung oder von
■409820/0296
sichtbarem Licht zu erzeugen, wobei der Schirm Kontakt mit einer
Photokathode hat, die unter dem Einfluss des. Fluoreszenzlichts Photoelektronen aussendet. Solche Schirme können in Bildverstärker-
oder Bildumsetzungsröhren Anwendung finden, die denjenigen ahnlich-sind, die aus der Röntgenstrahlenradiographie bekannt
sind (G.J. Van der Plaats, Medical X-ray-technique (1959) Philips'Technische
Bibliotheek, Seiten 103-108). In solchen Röhren werden die durch die Photokathode ausgestrahlten Photoelektronen
im Vakuum elektrisch beschleunigt und wird ein e Lektrisches oder magnetisches Eokussierungsfeld verwendet um das Elektronenbild
auf einen anderen Eluoreszenzschirm einzustellen, der für schnelle Elektronen empfindlich ist. Die Photoelektronen
werden also in sichtbares Licht umgewandelt auf eine Weise, die derjenigen ähnlich ist, die von Eernsehbildröhren bekannt ist.
Die zweite Klasse umfasst Schirme, die hier "fluoreskopische
Schirme" genannt werden. Solche Schirme haben die lunktion, ein
direkt anschaubares Bild in Übereinstimmung mit dem Neutronenbild
zu erzeugen. Der Schirm wird beispielsweise durch optische Mittel betrachtet, oder für die Zwecke der Kineradiographie oder
zum Erzeugen von Fernsehbildern photographiert. Das fluoreskopische
Bild kann mit einer elektronischen Bildverstärkerröhre . verstärkt werden, bevor es betrachtet oder pliotograplilert wird.
Die dritte Klasse umfasst Schirme, die hier Verstärkungsschirme genannt werden. Solche Schirme haben die Punktion, die Neutronenstrahlung
in elektromagnetische Strahlung oder energiereiche Teilchenstrahlung umzusetzen, z.B. ß- oder Α-Strahlen, für die
ein photo graphische s Material empfindlich ist, das mit dem Schirm
direkten Kontakt hat.
Normalerweise werden die Verstärkungsschirme in Kombination mit Silberhalogenidemulsions-Filmfolien verwendet, die zusammen und
in unmittelbarem Kontakt mit dem Schirm bzw. den Schirmen in einer lichtdichten Kassette montiert sind.
Es gibt zwei Eilmbelichtungstechniken. In der einen, der
"Direktbelichtungsmethode", werden der phot ο graphische EiIm und
40S820/0296
der Schirm, in dem die Neutronenenergie in Energie "umgesetzt
wird, für die der photo graphische I1Hm empfindlich ist, mit dem
nachzuweisenden oder aufzuzeichnenden Neutronenstrahl zusammen belichtet,
während bei der anderen Methode, der "Umsetzungsmethode", nur ein' Schirm mit dem Neutronenstrahl belichtet wird; durch den
Neutronenbeschuss erhält der Schirm ein radioaktives Muster,
das dem Neutrqnenstrahlmuster entspricht. Dieser radioaktive Film wird dem photograph.isch.en Film nahe gebracht. Der Film
wird dann durch die Zersetzungsstrahlung des Schirms belichtet (Nucleonics, 20 (September 1962), Nr. 9, Seite 77)·
Es gibt drei Grundtypen von Verstärkungsschirmen, die in der
thermischen Neutronenradiographie verwendet werden, nämlich
gekörnte Schirme, sowie Glas- und Metallfolienschirme. M.R. Hawkesworth u.a. beschreibt im J.Scient.Instr._3 (November 1970),
Nr. 11, Seiten 851-854-, als gekörnten Verstärkungsschirm einen
Schirm, der eine 1:2:1 Gewichtsmischung von Lithium-6-fluorid,
Zinksulfid und Polymethylmethacrylat-Bindemittel enthält und eine
Dicke von 0,65 mm hat, als Metallschirm eine 25 jam-dicke
Gadoliniumfolie und als Glasschirm eine Platte von Lithium-6-oxid-geladenem,
ceraktiviertem Szintillationsglas von 1,3 mm Dicke.
Die Metallfolienschirme müssen in zwei Typen eingestellt werden, nämlich Metallschirme für"direkte Belichtung und Metallschirme
für Ubertragungsbelichtung.
Der geeignetste Metallschirm für Direktbeliehtung ist der
Gadoliniumschirm, der eine sehr hohe thermische Neutronenabsorption,
die mit der unmittelbaren Ausstrahlung energieschwacher
(70 keV) /3-Ieilchen gekuppelt aufweist. Der Schirm hat daher
ein ausserordentlich hohes Auflösungsvermögen. Die 70 keV-Elektronen
tragen jedoch nur 1/68 der Energie der Neutronenreaktion Li(n, oi) T, die im obenerwähnten, gekörnten Lithium-6-fluorid-Zinksulfidschirm
stattfindet. Die Grundreaktion in
6 3
einem solchen Schirm ist ^Li + η : ■—>
^T+ <*. + 4,79 MeV. Wenn
4 03 820/0296
man die ziemlich niedrige Aktivität der Gadoliniumschirme in
Rechnung stellt, müssen in Verbindung damit die empfindlichsten Silberhalogenidfilme verwendet werden. Die Gadoliniumschirme
sind ungenügend selektiv, um Neutronen bei Anwesenheit von X-Strahlen nachzuweisen. Daher werden die Metallfolienschirme
in der Übertragungstechnik verwendet, um eine vollkommene
Unterscheidung (Abschirmung) gegen y -Strahlen zu geben. Andere Wege, um ^f-Strahlung aus dem Kernreaktor auszuschliessen, werden
im J.Phot.Sei. Band 19, 1971, Seite 108, beschrieben.
Die meisten Metalle strahlen im Gegensatz zu Gadolinium, einige Zeit nach der Neutronenabsorption /3-Teilchen aus. Wenn eine
Folie aus einem solchen Metall hinter einem Objekt an einem Neutronenstrahl exponiert wird, wird dasradiographische Neutronenbild
in der Folie gespeichert und nachher vom Strahl entfernt und gegen einen geeigneten photo graphischen Film gepresst. Die
Radiographie wird dann erzeugt, wenn die Folienaktivität
schwindet. Die am häufigsten für diese Tätigkeit verwendeten Metalle sind Dysprosium und Indium. Die übertragungstechnik
erfordert mehr Zeit als die Direktbelichtungstechnik.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine Neutronennachweis-
und auf Zeichnungstechnik, in welcher besonders Neutronenempfindliche fluoreszierende Substanzen verwendet werden. Ein weiterer
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine Kombination von photo graphischen Materialien und solchen fluoreszierenden Substanzen,
die besonders für Neutronennachweis und Neutronenaufzeichnung geeignet sind.
Man hat nun gefunden, dass Gadoliniumverbindungen, die die Eigenschaft
haben, zu fluoreszieren, wenn sie von Röntgenstrahlen getroffen werden, ein sehr wirksames Neutronenbremsvermögen
haben und die Eigenschaft besitzen, eingefangene Neutronenstrahlung
sehr wirksam in sichtbare oder nahezu sichtbare Strahlung umzusetzen, für die das Silberhalogenid eigenempfindlich
ist-oder durch spektrale Sensibilisierung empfindlich gemacht
werden kann.
GV.653
GV.653
4Ö9820/Ö296
Ein Verfahren zur Aufzeichnung von Neutronenbildern oder der
Nachweis von Neutronen nach vorliegender Erfindung enthalt
folgende Schritte : (1) Neutronenbestrahlung eines'Verstärkungsschirms, der eine beim Auftreffen von Röntgenstrahlen fluoreszierende
Gadoliniumverbindung enthält, und (2) Projizierung von
Fluoreszenzlicht, das von dem Aufprall der Neutronen auf den Schirm stammt, auf ein photographisches Material oder das
Nachweisen von Fluoreszenzlicht mit dem menschlichen Auge
oder mit einem photo empfindlichen, elektronischen Lichtdetektor.
Geeignetephotoempfindliche, elektronische Lichtdetektoren sind
z.B. Halbleiterphotozellen, Photoleiter oder Photowiderstände
und jede elektronische Vorrichtung, die als photoempfindliches Element eine für das Fluoreszenzlicht empfindliche Photokathode
aufweist.
Die gemäss der vorliegenden Erfindung verwendeten Gadoliniumverbindungen
haben, wie man aus Vergleichsversuchen erfahren kann, einen viel grösseren "relativen Verstärkungsfaktor" als Verstärkungsschirme
aus reinem Gadolinium.
Unter "relativem Verstärkungsfaktor" wird hier ein Faktor verstanden,
gemessen bei einer vorgewählten Dichte D, der die zum Erzeugen dieser Dichte erforderliche Dosis anzeigt (Neutronen
procm2), wenn ein Silberhalogenidfilm mit Neutronen mit einem
"Standardschirm" belichtet wird, dividiert durch die Menge, die erforderlich ist, um die gleiche" Dichte mit dem zu untersuchenden
Schirm zu erzeugen. Belichtungs-, Film- und Entwicklungsbedingungen
werden für die Vergleichsversuche konstant gehalten.
Erfindungsgemäss hat man gefunden, dass Gadoliniumverbindungen
des Oxid-, Oxyhalogenid- und Oxysulfidtyps besonders wertvolle
Mittel zum Nachweis und zur Aufzeichnung von Neutronenstrahlen
sind. Bevorzugte Substanzen bei der Anwendung des erfindungsgemässen
Verfahrens enthalten Gadolinium als "Gast"-Metall vorzugsweise zu mindestens" 70 Atomgewichtsprozente hinsichtlich
der anderen Metalle, die in einem Phospor/oder Selbstleuchter-"
substanz enthalten sind, in dem ein oder mehrere andere Selten-
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erdmetalle als fluoreszenzaktivierende Metalle vorhanden sind.
Sichtbares Licht ausstrahlende, neutronennachweisende Schirme, die gemäss der vorliegenden Erfindung angewendet werden, sind
vorzugsweise fluoreszierendes Gadoliniumoxysulfid öder -oxyhalogenid,
die mit mindestens einem anderen ausgewählten, Seltenerdmetall, z.B. Terbium, Dysprosium, Erbium, Europium, Holmium,
Neodym, Praseodym, Samarium, Thulium oder Ytterbium aktiviert sind.
Besonders geeignete Selbstleuchtersubstanzen für die Verwendung
in der Neutronenradiographie entsprechen der folgenden, allgemeinen
Formel :
Gd/ .MOX
(w-n) η w
(w-n) η w
in der bedeuten :
M wenigstens eines der Seltenerdmetalle Dysprosium, Erbium,
Europium, Holmium, Ueodym, Praseodym, Samarium, Terbium, Thulium und Ytterbium,
X Schwefel oder Halogen, z.B. Chlor, Brom oder Fluor,
η die Zahlen zwischen 0,0002 und 0,2, und w 1 wenn X Halogen ist, oder 2 wenn X. Schwefel ist.
Die Herstellung von Seltenerdoxyhalogeniden und Oxidleuchtstoffen ist z.B. von J.G. Rabatin in der US-PS 3 607 770 und
in der I1R-PS 2 021 398 beschrieben worden.
Mit Dysprosium aktivierte Gadoliniumoxyhalogenide werden insbesondere
in der kanadischen Patentschrift 916 915 beschrieben,
mit Terbium aktivierte Gadoliniumoxyhalogenide in der US-PS
3 617 74-3} mit Erbium aktiviertes Gadoliniumoxybromid in der
US-PS 3 546 128. Fluor substituierte, europiumaktivierte
Gadoliniumoxide sind in der US-PS 3 415 757 beschrieben worden.
Mit anderen Seltenerdelementen aktiviertes Gadoliniumoxysulfid ist in der US-PS 3 418 246 sowie von S.P. Wang u.a., IEEE Transactions
on Nuclear Science, Band NS-17 (Februar 1970), Seiten
49-56, und von R.A. Buchanan, IEEE Transations on Nuclear Seien;*.,
GV·653 " 409820/0296
Februar 1972, Seiten 81-83 "beschrieben worden.
Fluoreszierende Gadoliniumverbindungen, die gemäss der vorliegenden
Erfindung verwendet werden können, werden in der folgenden Patentliteratur erwähnt : in den GB-PS 1 018 005, 1 022 930,
1 110 290, 1 122 923, 1' 128 512,1 I3I 956, 1 247 602, 1 248 299,
1 249 544-, 1 254 271, 1 257 322, 1 263 038, 1 266 407, 1 269 329,
1 279 450, 1 284 296, in den US-PS 3 282 856, 3 301 791, 5 415 757',
3 418 246, 3 418 247, 3 434 863, 3 484 381, 3 502 590, 3 546 128,
3 562 174, 3 563 909, 3 574- 129, 3 311^ 131, 3 634 282, und
3 661 791, in den CA-PS 799 899 und 816 628, in (ten DT-OS
1 222 610, 1 284 296, 1 592 884, 1 915 360, 1 935 103, 2 05I 240,
2 051 262, 2 108 676, und 2 201 27I, in der NL-OS 66/3921 und in
den FE-PS 1 468 075, 1 501 441, T 504 341, 1 542 140, 1 550 113,
1 580 544, 2 021 398 und 2 039 921.
Gadoliniumverbindungen, die im UV- und/oder sichtbaren, Spektrumbereich
ausstrahlen, sind für die Neutronenradiographie mit Silberhalogenid-AufZeichnungsmaterialien sehr geeignet.
Ein neutronenempfindlicher Verstärkungsschirm 'mit hoher
Empfindlichkeit enthält z.B. ein terbiumaktiviertes Gadoliniumoxysulfid,
das Emissionsspitzen bei 490 und 540 nm hat und in
den Bereich der obenerwähnten, allgemeinen Formel fällt.
Obgleich in den Fluoreszenzschirmen zur Verwendung in der
erfindungsgemässen Ueutronenradiographie vorzugsweise nur
gadpliniumhaltige fluoreszierende Verbindungen verwendet werden,
werden diejenigen Schirme nicht ausgeschlossen, die die fluoreszierenden 'Gadoliniumverbindungen in Mischung mit anderen Leuchtstoff substanzen enthalten, die beim Auftreffen von Röntgenstrahlen
und/oder /3-Strahlen fluoreszieren. So enthält z.B.
ein geeigneter Fluoreszenzschirm eine Mischung von 25:75 Gew.-% an :
(A) Yttriumoxysulfid, aktiviert mit 0,1 bis 10 Gew.-% !Terbium,
oder aktiviert mit Terbium und Dysprosium und
(B) Gadoliniumoxysulfid, aktiviert mit Terbium oder Dysprosium;
409820/0296
es ist wegen seiner hohen Ausstrahlung von sichtbarem Licht
durch Neutronenbestrahlung besonders geeignet..
Durch spektrale Sensibilisierung kann ein Silberhalogenid-AufZeichnungsmaterial
für das sichtbares Licht optimal empfindlich gemacht werden, z.B. für grünes Licht, ausgestrahlt durch
die fluoreszierende Gadoliniumverbindung,
Durch Verwendung mehrerer fluoreszierender Gadoliniumverbindungen
in mehreren verschiedenen Schirmen oder durch'Verwendung eines Fluoreszenzschirms, der ein Gemisch verschiedener fluoreszierender
Gadoliniumverbindungen der obigen allgemeinen Formel enthält, erhält man eine sich über das gesamte sichtbare Spektrum
erstreckende Fluoreszenz, so dass sich diese Kombination ganz besonders für Aufnahmen mit Silberhalogenidmaterialien eignet,
die für Licht des gesamten sichtbaren Spektrums spektral sensibilisiert worden sind.
Die ausgewählten fluoreszierenden Gadoliniumverbindungen werden
in Form einer auf einem Träger angeordneten Schicht oder in Form'einer selbsttragenden Schicht oder Folie verwendet.
Besonders geeignete Fluoreszenzschichten oder -folien haben eine Dicke von vorzugsweise 10 bis 300 um und enthalten die
Selbstleuchterverbindungen oder Phosphore z.B. dispergiert in einem Bindemittel oder in Form einer aufgedampften Schicht
oder einer Sinterteilchenschicht bei Anwesenheit oder Abwesenheit eines glasartigen Materials.
Das eventuell verwendete Bindemittel ist beispielsweise ein organisches hochmolekulares Polymeres. Bevorzugte Bindemittel
sind Cellulosenitrat, Äthylcellulose, Celluloseacetat, Polyvinylacetat,
Polystyrol, Polyvinylbutyral, Polymethylmethacrylat
und dergl.
Das Verhältnis von hochmolekularem Polymerem zum Selbstleuchtermaterial
liegt im allgemeinen zwischen 5 und 15 Gew.-%. Eine
409820/0296
"bevorzugte Korngrösse der fluoreszierenden Gadoliniumverbindungen
liegt bei 1 bis 20 um.
Die Oberfläche der Schicht aus Selbstleuchtermaterial kann gegen
Feuchtigkeit und mechanischen Schaden durch eine Deckschicht eines organischen Hochpolymeren in einer Dicke von 0,001 bis
0,05 mm- geschützt werden. Eine solche Schutzschicht ist z.B.
ein dünner Film aus Cellulosenitrat, Celluloseacetat, PoIymethy!methacrylate
und dergl.
Ausser der Fluoreszenzstrahlung, die senkrecht auf die Silberhalogenidschicht
trifft, ist stets eine gewisse Menge Streustrahlung in dem Fluoreszenzschirm vorhanden, die Anlass zur
Bildunschärfe gibt. Die Bildschärfe kann beträchtlich verbessert werden, indem man einen Farbstoff, der Fluoreszenzlicht absorbiert und hier "Schirmfarbstoff" genannt wird, in
das Fluoreszenzschirm-Material z.B. in die Fluoreszenzschicht oder in eine anliegende Schicht z.B. eine unterliegende Lichthofschutzschicht
oder eine Deckschicht einlagert. Da die schrägeinfallende Strahlung einen grosseren Weg im Schirmmaterial
zurücklegt als die senkrecht auftreffende Strahlung, wird sie durch den Fluoreszenzlicht absorbierenden Schirmfarbstoff in
einem höheren Ausmass geschwächt. Der Ausdruck "Schirmfarbstoff"
umfasst hier sowohl Farbstoffe, farbige Substanzen in molekular disperser Form, als auch Pigmente.
Streustrahlung, die vom Träger des Fluoreszenzschirmmaterials
reflektiert wird, wird in der Hauptsache in einer der Fluoreszenzschicht'unterliegenden und die Schirmfarbstoffe
enthaltenden Lichthofschutzschicht abgeschwächt»
Die Verwendung von Schirmfarbstoffen in einer Deckschicht auf der Fluoreszenzschicht vermindert hauptsächlich die Stärke
des schräg durch die Fluoreszenzschicht ausgestrahlten Lichts.
Ein geeigneter Schirmfarbstoff zur Verwendung in den Fluoreszenzschirmen,
die im grünen Bereich (500-600 nm) des sichtbaren
0 98 2 07 0 29
Spektrums ausstrahlt, ist z.B. Neozapon Fire Red (CI. Solvent
Red 1.19) i ein Azochromrhodaminkomplex. Andere geeignete Schirmfarbstffe
sind : CI. Solvent Red 8, 25, 30, 31, 32, 35, 71, 98, 99, 100, 102, 109, 110, 118, 124- und 130.
Der Schirmfarbstoff braucht vom Fluoreszenzschirmmaterial nicht entfernt zu werden und kann daher jeder Farbstoff oder jedes
Pigment sein, das im Emissionsspektrum der Selbstleuchtersubstanzen absorbiert. So ergibt eine schwarze Substanz wie Russ,
der der Lichthofschutzschicht des Schirmmaterials einverleibt wird, sehr befriedigende Resultate.
Die Schirmfarbstoffe werden vorzugsweise in der Lichthofschutzschicht
in einer Menge von mindestens 0,5 mg pro m2 verwendet. Ihre Menge in der Lichthofschutzschicht ist jedoch nicht begrenzt
.
Man erhält sehr gute Ergebnisse mit den Schirmfarbstoffen in der Lichthofschutzschicht und in der Schicht, die die Selbst-
leuchter sub stanzen enthält. In diesem EaIl enthält die
Fluoreszenzschicht z.B. den Schirmfarbstoff in einer Menge von 5 mg pro m2. Die Menge des Schirmfärbstoffs in der Fluoreszenzschicht
und/oder der Deckschicht kann den Ergebnissen der Bildschärfe und der erstrebten Strahlungsstärke angepasst werden.
Die vorliegende Erfindung umfasst die Verwendung von eine fluoreszierende
Gadoliniumverbindung enthaltenden Schirmen in der Neutronenradiographie in Verbindung mit einem beliebigen anderen
neutronenabsorbierenden Schirm, z.B. des metallischen, glasartigen oder gekernten Typs, z.B. die Kombination mit Gadolinium-Dysprosium-
oder Indium-Met al !schirmen, von denen die beiden letzteren Sciiirme z.B. in der erwähnten Übertragungstechnik
verwendet werden. Die Erfindung umfasst gleicherweise die Verwendung von fluoreszierende Gadoliniumverbindungen enthaltenden
Fluoreszenzschirmen in der Neutronenradiographie in Verbindung
mit einem beliebigen Metallschirm, der eine relativ GV.653
4G982Ö/Ö29S
hohe Neutronenabsorption !hai;, z.B. eine Absorption, die wenigstens
so hoch, wie die von lAthxaM ist, um eine gewisse Menge
von diffusen Neutronenstralilen zu entfernen und dadurch die
Bildschärfe zu verbessern.. Eine analoge Technik, in der ein
bildschärf enverbessernder Metallschirm in Verbindung mit einem .Fluoreszenzschirm in der Eontgenradiographie verwendet v/ird,
ist in der BE-PS 792 387 besenrieben worden.
Met all schirme mit hohem Eeiitronenabsorptionsvermogen können aus
den Metallen Cadmium, Gadolinium, Europium und Samarium oder aus ihren Legierungen hergestellt xferden.
Bei der erfindungsgemässeD. ¥erwendung bevorzugter neutronenradiographischer
Kombinationen gebraucht man ausser dem !"luoreszensschirm
ein photo empfindliches Element das einen Träger und photoempfindliches Silberhalogenid enthält. Dieses Silberhalogenid
kann in einer einzeln aufgebrachten Schicht oder.in einer
doppelt aufgebrachten Schicht vorhanden sein, d.h. in einem Material,: das eine SiIberhalogenidemulsionsschicht äif jeder
Seite eines Trägers besitzt. Geeignete Träger sind diejenigen mit den Eigenschaften, einen raschen Durchgang durch eine automatische
Sehne liver arbeitungsmaschine zu erlauben. Der Träger
sollte daher massig flexibel land vorzugsweise transparent, jedoch,
fähig sein, die Masshaltigfceit und Vollständigkeit der verschiedenen
Überzüge darauf zu sichern« Typische Filmträger
sind Cellulosenitrat, Celluloseester, Polyvinylacetal, Polystyrol,
Polyäthylenterephthalat und dergleichen. Träger wie
Karten oder Papier,' die mit 4—Olefinpolymeren beschichtet sind,
insbesondere mit solchen Polymeren von <y-Olefinen, die zwei
oder mehr Kohlenstoff atome enthalten, wie beispielsweise Polyäthylen, Polypropylen, Äthylenbutenmischpolymerisate und dergl...
ergeben gute Resultate.
Zum I1Or dern der Bildschärfe werden dem SiIberhalogenidemulsions-AufZeichnungsmaterial
die im nachfolgenden als "I'ilterfarbstoffe"
bezeichneten Farbstoffe einverleibt. Sie werden vorzugsweise
in die hydrophile, Kolloidschicht z.B. zwischen den SiIberhalo-
403820/0296
genidemulsionsschichten oder in die Emulsionsschichten selbst
eingearbeitet. Sie können jedoch auch in eine oder mehrere Haftschichten, in beide Lichthofschutzschichten des Trägers und
sogar in den Träger eingelagert werden, dem sie ein blaues Aussehen und vorzugsweise eine Absorptionsdichte geben, die .
0,45 im Wellenlängenbereich von 480-700 nm erreicht. Die Farbstoffe
haben jedoch vorzugsweise solche chemischen und/oder physikalischen Eigenschaften, dass sie in einem der Verarbeitungsbäder
entfernt oder entfärbt werden können.
Gemäss einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
werden Filterfarbstoffe verwendet, die im -Wellenlängenbereich
von etwa 480 bis 600 nm absorbieren, wenn Fluor eszenr,-schirme angewendet werden, die bei Neutronenbestrahlung im
wesentlichen grünes Licht (480-600 nm) ausstrahlen.
Die Menge des lilterfarbstoffs liegt vorzugsweise im Bereich
von 25 "bis 1000 mg pro m2; es können jedoch gemäss dem angestrebten
Ergebnis gleichermassen kleinere oder grossere Mengen
geeignet sein.
Geeignete Pilterfarbstoffe, die aus hydrophilen Kolloidschichten
entfernt werden können, sind z.B. die in der folgenden Tabelle
aufgeführten.
1* n" VC=0 HO-c' NN
Ii t " "
π C-C C = C - CH = CH - C—C-CH7.
3 ι ->
CH0
3 , 3
I ι
N Ή
N C=O HO-C^ N
H..C-Ä C=CH-CH=CH-C C-CH,
409820/0296
3-SO^Efa
HxC-C-3
C=O
ι
ι
•C = C - CH
NaO-C ^T )ι π CH - C — C-CH
CH-, 3
N Ν
N \}0 HO-C^ ΝΝ
HOOC-C C=CH-CH=CH-C — C-COOH
COOH
COOH
C NC
\ S
. N
HO-C^ NC=0
HxC-H0C-N C=CH-CH=CH-C N-CH0-CHx
3 2 N0, ■ λ^ 2
Il
6.
■ο
O=C C=O
HO-C
it w
HO-CH0-CH0-N O=CH-CH=CH-CH=CH-C
2 2 N0^ ^
il
0
GV.653
40982 0/029 S
CH2 1 3
ϊί
O=C IC-
C C C=O
N H5C2 V5
HO-C" ^C:
(Ι ι
H1-C0-K C=CH-CH=CH-C
ft it
0 0
SO
N G=O
Il Ϊ
HZC-C G =
COORa IaO-C Ii ι Ii ''
C G-CH,
10. SOJSTa
SO5Ha
K C=O HO-C 1
Ii i il J!
HOOC-C C=CH-CH=CH-CH=CH-C G-COOH
GV.653
4 0 9820/0296
11.
HOOC
12. "Filterblaugrün" ν-* Farbwerke Höchst
Bei der radio graphischen Kombination von Neutronenfluoreszenzschirmen
und radiographischen Silberhalogenidmaterialien gemäss
der vorliegenden Erfindung können die Leuchtschirme vom lichtempfindlichen
Silberhalogenidmaterial getrennt angeordnet sein, oder sie können mit der Silberhalogenidemulsionsschicht eine
vollständige Anordnung "bilden, so dass auf ein und demselben Träger beides, eine SilLerhalogenidemulsionsschicht und ein
neutronenempfindlicher Fluoreszenzschirm, angebracht sind. Einheitliche Leuchtscürm-Silberhalogenidemulsionsmaterialien für
Röntgenstrahlenaufzeichnung sind z.B. in der US-PS 2 887 379
beschrieben worden.
Die Emulsionen können durch jedes der bekannten Verfahren spektralsensibilisiert werden. Sie können spektralsensibilisiert
werden mittels gewöhnlicher, spektralsensibilisierender Farbstoffe, die in Silberhalogenidemulsionen verwendet werden, u.a.
Cyaninfarbstoffe und Merocyaninfarbstoffe ebenso wie andere
Farbstoffe, wie sie von F M.Harner in "The Cyanine Dyes and
Related Compounds",. Interscience Publishers (1964), beschrieben
werden. Diese Farbstoffe werden vorzugsweise in einer Menge zwischen 20 mg und 250 mg pro Mol Silberhalogenid verwendet.
Geeignete spektralsensibilisierende Farbstoffe für Silberhalo-,
genid, die in der Kombination mit Leucht schirmen verwendet werden sollen, die Licht im Wellenlängenbereieh von 4-80-600 nm
ausstrahlen, werden zur Illustration in der folgenden Tabelle 2 aufgeführt.
40982 0/0296
1.
-S
Cy - ?-
KOOC-H0C-S-C C=C C=S
2 H I ! !
Ν—N O=C — N
! ι
• CH3
<jK3
O=C—N-CH2-CH=CH2
CN S HxC-C C=CH-CH=C - C
N—N ,N
I H?C CH
CH5, ^t ι e
0 H2C CH
—O S C
Ii ι · . ι
L C - GH = CH - CH = C, .C
N* V
CH2- ,^^. -COOH
GV.653
409820/029
6.
H0C — S S-CH0
2I ι Γι2
H0C C-CH=CH-CH=C CH0
7·
= C - CH = C
(CH2)
8.
^C - CH = CH - CH = C
J+ ■_ I
CH0-CO-IT-SO0-CH,
2 2 3
CH
Cl-Cl-
K-CH0-CH0-O-SO2"
ί 2 £ί ^
C - CH = CH - CH
S-CH, C CH,
10.
,C-CH=CH-CH=C;
-Cl -Cl
11.
= CH - CH =
CH2-CO-Ii-SO2CH5
^2H5
-CH,
-CH,
GV.653
9820/0296
Cl-Cl-
ν sr
C-CH=CH-CH=C"
-I -Cl
NC-
2=5
^C-I!
CH = CH - CH =
C"
I N
-CIi
C-CH-CH-CH-C
CH2
3
3
C-C
- CH = CH - CH =
Ii
= CH =
CH = C ! O=Cx
S
I
409820/0296
ο- -Α*
" ^C = CH - CH = C C=S
_]jf O=C-N
(CH2) ^0-SO5H .
18.
^C=CH-CH=C · C=S
C2H
CH2-COOH
19
CH - CH = C' C=S
O=C-N-C2H
CH
JS^ C=CH-CH=C
20. a 5 I
U_N O=C
C2H5
C=S
C2H5
21
C =CH - CH =
H2C-3
H,
Supersensibilisierung im grünen Spektralbereich kann man mit
den folgenden Verbindungen 22 und 23 der Tabelle 2 im molaren
Verhältnis 1s 2 erhalten . -
GV.653
409 8 20/0296
22.
Das Silberhalogenid in den Emulsions schichten kann verschiedene Mengen Silberchlorid, Silberjodid, Silberbromid, Silberchlorbromid,
Silberbromjodid und dergl. enthalten. Wenn es jedoch
aufgetragen ist, muss es nach der Belichtung und der Verarbeitung fähig sein, ein negatives Silberbild zu erzeugen, das darauf
verbleibt, d h. in situ. Besonders gute Ergebnisse erhält man mit Silberbromjodidemulsion, in denen die durchschnittliche
Korngrösse der Silberbroajodidkristalle zwischen etwa 0,1 und
etwa 3 um liegt.
Die bildformende Silberhalogenidemulsion kann nach irgendeinem der bewährten Verfahren chemisch sensibilisiert werden. Man
kann die Emulsionen mit natürlich aktiver Gelatine oder mit kleinen Mengen schwefelhaltiger Verbindungen wie Allylthiocyanat,
Ally!thioharnstoff, Natriumthiosulfat, usw. reifen.
Man kann die bildformende Emulsion auch mit Reduktionsmitteln senäbilisieren, wie z.B. Zinnverbindungen gemäss der GB-PS
789 823, Polyaminen, z.B. Diäthyltriamin, und kleinen Mengen Verbindungen von Edelmetallen, wie Gold, Platin, Palladium,
Iridium, Ruthenium und Rhodium, wie sie in Z.wiss-Phot , 46
(1951), 67-72 von R.Koslowsky beschrieben sind. Typische Vertreter
solcher Edelmetallverbindungen sind Ammoniumchloropalladat, Kaliumchloroplatinat, Kaliumchlorοaurat und Kaliumaurithiocyanat.
GV.653
409820/0296
Vor oder nach, dem Mischen mit der nieder empfindlichen Emulsion
können der Silberhalogenidemulsion Stabilisatoren und Schleierschutzmittel zugegeben werden, wie z.B. SuIfin- und Selensäure
oder deren Salze, aliphatische, aromatische oder heterocyclische
Mercaptoverbindungen oder Disulfide, wie sie z.B. in der
DT-OS 2 100 622 beschrieben und beansprucht werden, die vorzugsweise
Sulfo-oder Carboxylgruppen umfassen, Quecksilberverbindungen,
wie sie z.B.- in den BE-PS 524 121, 677 337, 707 386 und
709 195, und Tetra-azaindene, wie sie von Birr in Z.wiss.Phot.,
4£ (1952), 2-58 beschrieben sind, wie z.B. die Hydroxytetraazaindenemit
der folgenden, allgemeinen Formel ϊ
- ■ OH
A ^*
3 j ι ι 1
EG
in der IL und E2 je "ein Wasserstoff atom, eine Alkyl-, eine
Aralkyl- oder eine Aryl-Gruppe darstellen, und
E-, ein Wasserstoffatom, eine Alkyl-, eine Carboxyl- oder eine
Alkoxycarbonyl-Gruppe darstellt, . ■ _
wie 5-Methyl-7-hydroxy-s-triazolo[]i ;5-aJ)yrimidin.
Andere Zusätze, z.B. Härtungsmittel, wie Formaldehyd, Dialdehyde,
Hydroxyaldehyde, Mueochlor- und Mucobromsäure, Acrolein und
Glyoxal, Beizmittel für anionisehe Farbkuppler oder mit deren Hilfe gebildete Farbstoffe, Weichmacher und Giesshilfsmittel,
z.B. Saponin, Salze der Dialky^^ulfobernsteinsäure xvie Natriumdiisooctylsulfosuccinat,
Alkylarylpolyätherschwefelsäuren,
Alkylarylpolyäthersulfosäuren,carboxyalkylierte Polyathylenglykolather
oder -ester gemäss der IE-PS 1 537 417, wie etwa IsO-C8H17-CgH4-(OCH2CH2)8-0CH2C001Ta,
fluorierte oberflächenaktive Substanzen, wie sie z.B. in den DT-OS 1 942 665 und 1 950 121 und in der BE-PS 742 680 beschrieben
sind, und inerte Teilchen wie Siliciumdioxid-, Glas-, Stärke- und Polymethylmethacrylat-Teilchen können in einer oder'
mehreren der hydrophilen Kolloidschichten der strahlungsempfind-
GV.653 '- .
409820/0296
lichen Silberhalogenidmaterialien· gemä-ss dieser Erfindung enthalten
sein.
Zur Beschleunigung der Entwicklung wird das belichtete, photographische
Material vorzugsweise in Gegenwart von Entwicklungsbeschleunigern entwickelt, die entweder in der Silberhalogenidemulsionsschicht,
in einer anliegenden Schicht oder im Entwicklerbad enthalten sein können Zu ihnen gehören Alky leno xid-Verb indungen
verschiedener Art, wie z.B. Kondensations- oder Polymerisationsprodukte
von Alkylenoxiden, wie sie in den US-PS
1 970 578, 2 240 472, 2 423 54-9, 2 441 389, 2 531 832 und
2 533 990 sowie in den GB-PS 920 637, 94-0 051, 94-5 340, 991
und 1 015 023 beschrieben sind. Weitere Entwicklungsbeschleuniger
sind Onium- und Polyonium-Verbindungen, vorzugsweise Ammonium-,
Phosphonium- und SuIfonium-Verbindungen, wie z.B. Trialkylsulfoniumsalze
wie Dimethyl-n-nonyl-sulfonium-p-toluolsulfonat,
Tetraalkylammoniumsalze wie Dodecyltrimethylammonium-p-toluolsulfonat,
Alky !pyridinium- und Alkylchinoliniumsalze wie 1-m-Nitrobenzylchinoliniumchlorid
und 1-Dodecylpyridiniumchlorid,
Bis-alkylenpyridiniumsalze wie ΪΓ,ΙΓ'-Tetramethylen-bis-pyridiniumchlorid,
quaternäre Ammonium- und Phosphonium-polyoxyalkylen-Salze,
insbesondere Polyoxyalkylen-bispyridiniumsalze, für die man Beispiele in der US-PS 2 944 9OO, usw. finden kann.
Die erfindungsgemässen, radio graphischen Silberhalogenidmaterialien
werden nach der radio graph.! sehen Bestrahlung vorzugsweise in einem
kräftigen Oberflächenentwickler entwickelt. Dies ist erforderlich, um die Entwicklung rasch verlaufen zu lassen. Die kräftige
Entwicklung lässt sich durch Alkalisieren der Entwicklerflüssigkeit
(pH 9-12), durch Benutzung energiereicher Entwicklersubstanzen
oder einer Kombination von Entwickler sub stanzen erreichen, die infolge deren Superadditiv-Wirkung sehr energiereich ist.
Zur Silberhalogenidersparung in der Emulsion wird die Bilddichte
teilweise mit Farbstoffen aufgebaut, z.B. indem man den Emulsionen Farbkuppler einverleibt, die wenigstens im Augenblick der Entwicklung
mit den Oxidationsprodukten von aromatischen,primäre
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Aminogruppen enthaltenden Entwicklersubstanzen, beispielsweise
des p-Phenylendiamin-Typs., Farbstoffe ergeben, die im sichtbaren
Teil des Spektrums absorbieren. ~
Auch ist bekannt, dass eine verhältnismassig hohe Maximumdichte
und ein verhältnismässig hoher Kontrast sogar mit einem niedrigen Silberhalogenidgehalt pro Flächeneinheit erhalten werden können,
indem man zusammen mit einem Silberbild ein Farbstoffbild" erzeugt,
wie beschrieben z.B. in der DT-OS 1 946 652»
Weiter ist bekannt, dass feinkörnige. SiIberhalogenidemulsionen
eine höhere Deckkraft als grobkörnige Emulsionen besitzen (P. Glafkides, Photographic Chemistry, Band I (1958), Seiten 89-90)
Unter dem Ausdruck "Deckkraft" versteht man in der vorliegenden Erfindung den Kehrwert des photographischen Äquivalents
von entwickeltem Silber 7 d.h. die Anzahl von Gramm Silber pro
dm.2, dividiert durch die erhaltene maximale, optische Dichte
des Bildes.
Feinkörnige Emulsionen haben jedoch eine niedere photographische Empfindlichkeit -
Die geringe, Empfindlichkeit dieser feinkörnigen Emulsionen mit
hohem Deckvermögen, z.B. mindestens 50, und niedrigem Silberhalogenidgehalt",
d.h. einem solchen, der weniger als 80 mg Silber/dm2s z.B. 3 "bis 8 g Silber pro m2, äquivalent ist ,kann
durch die Benutzung-von Fluoreszenzschirmen, die fluoreszierende
Gadolinium verb indungen enthalten und einen besonders hohen Verstärkungsfaktor
haben, kompensiert werden.
Bei der Durchführung der Färb entwicklung werden im Hinblick auf
die weitere Senkung des Silberverbrauchs sogenannte Zwei-JLquivalentkuppler
verwendet, wobei also 2 statt 4 Moleküle belichteten Silberhalogenids zur Produktion 1 Farbstoffmoleküls ge-
GV.653
braucht werden. Derartige Kuppler enthalten in der Kupplungsstellung beispielsweise ein Halogenatom wie Jod, Brom oder Chlor
(siehe z.B. die US-PS 3 006 759). Die Dichte des Bildes wird also durch Addition der Dichten der Silberbilder und der der
Färbstoffbilder aufgebaut.
Um das Wiederauffinden des Informationsinhalts zu verbessern, ·
sind Phenol- oder of-Naphtholtyp-Farbkuppler besonders geeignet,
die bei Färbentwicklung des Silberhalogenids mit einer aromatischen,
primäre Aminogruppen enthaltenden Entwicklersubstanz einen Chinoniminfarbstoff bilden, der hauptsächlich im roten und auch
im grünen Bereich absorbiert und ein Absorptionsmaximum von 550 bis 700 um hat (siehe die DT-OS 1 94-6 652).
Für diesen Zweck geeignete Phenolkuppler entsprechen z.B. der folgenden, allgemeinen Formel :
OH
in der bedeuten :
B1 und Rp jedes eine gegebenenfalls substituierte Carbonsäureacyl-
oder Sulfonsäureacylgruppe, z.B. eine aliphatische
Carbonsäureacylgruppe, eine aromatische Carbonsäureacylgruppe,
eine heterocyclische Carbonsäureacylgruppe, z.B. eine 2-Furoylgruppe
oder eine 2-Thienoylgruppe, eine aliphatische Sulfonsäureacylgruppe,
eine aromatische Sulfonsäureacylgruppe, eine.SuIfonylthieny!gruppe, eine aryloxysubstituierte, aliphatische
Carbonsäureacylgruppe, eine phenylcarbamyl substituierte
aliphatische Carbonsäureacylgruppe oder eine Tolylcarbonsäureacylgruppe.
Für diese Typen von Phenolfarbkupplern und ihre Herstellung sei auf die US-PS 2 772 162 und 3 222 176, und die GB-PS 975 773
verwiesen.
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Pur die Herstellung von Farbbildern zusammen mit Silberbildern
verwendet man aromatische, primäre Aminogruppen enthaltende Farbentwickler substanzen, wie N, N-Dialkyl-p -phenylendiamine und
Derivate, z.B. KjF-Diäthyl-p-phenylendiamin, H-Butyl-U-sulfobutyl-p-phenylendiamine
2-Amino-5-diäthylaminotoluo Ichlorhydrat,
4-Amino-Er-äthyl-ir-(/3-methansulfonamidoäthyl)-m-toluidinsesquisulfat-Monohydrat
und F-Hydroxyäthyl-ir-äthyl-p-phenylendiamin.
Die Färbentwickler sub st an ζ kann zusammen mit Sehwarzweiss-Entwicklersubstanzen
verwendet werden, z.B. 1-Pheny1-3-pyrazolidinon
und p-Monomethylaminophenol, die bekanntlich bei der
Färbentwicklung einen Superadditiv-Effekt aufweisen (siehe L.F.A.
Mason, J.Phot.Sei., ΛΛ_ (1963) 136-139) und andere p-Aminophenol-Derivate,
wie sie z.B. in der FE-PS 1 283 4-20 beschrieben sind,
wie' etwa 3-Methyl-zl--hydroxy-K,N-diäthylanilin, 3-Methyl-4-hydroxy-H-athyl-H-ZJ-hydroxyathylanilin,
I-Methyl-6-hydroxy-i ,2,3,4--t
etrahydro chino lin, 1 -yö-Hydroxy äthy l-6-hydroxy-1 ,2,3,4-tetrahydrochinolin,
N-(4 -Hydroxy-3l-methylphenyl)-pyrrolidin, usw.
Um eine höhere Farbentwicklungsgeschwindigkeit zu erhalten, kann man auch Kombinationen von aromatischen, primäre Aminogruppen
enthaltenden Farbentwicklersubstanzen verwenden (siehe z.B. DT-PS 954- 311 und FE-PS 1 299 899); so erzielt man günstige
Effekte durch die Verwendung von N-lthyl-N-2-hydroxyäthyl-pphenylendiamin
zusammen mit N-Butyl-IT-sulfobutyl-p-phenylendiamin,
2-Amino-5-diäthylaminotoluolchlorhydrat oder N,K-Diäthyl-p-phenylendiaminchlorhydrat.
Die Entwicklerlösung kann ausserdem die üblichen weiteren Zusätze enthalten, wie z.B. Natriumsulfit und Hydroxylamin oder
dessen Derivate, Härtungsmittel, Schleierschutzmittel, wie z.B.
Benztriazol, 5-Fitrobenzimidazol, 5-NitiOindazol, Halogenide
wie Kaliumbromid, Silberhalogenidlösungsmittel, Tönungs- und Verstärkungsmittel, Lösungsmittel, wie z.B» Dimethylformamid,
Dimethylacetamid und E-Hethy !pyrrolidon für chemische Badzusätze,
die beim Ansetzen des Entwieklerbades schwer in Lösung
zu bringen sind oder beim Stehen der Lösung zum Ausfallen neigen, usw.
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Die erfindungsgemäss zu verwendenden strahlungsempfindlichen
Emulsionen können auf die verschiedenste Träger gegossen werden, wie z.B. Folien aus Cellulosenitrat, Celluloseestern,
Polyvinylacetal, Polystyrol, Polyäthylenterephthalat und andere
Polyesterkunststoffe, sowie mit ^-Olefinen beschichtete Papiere,
wie z.B. mit Polyäthylen oder Polypropylen beschichtetes Papier.
Bevorzugte Träger enthalten ein lineares Kondensationspolymeres;
ein Beispiel dafür ist Polyäthylenterephthalat.
Die in den vorliegenden Aufzeichnungsmaterialien .verwendeten
Träger können mit Haftschichten belegt werden, um die Haftung einer oder mehrerer Gelatine-Silberhalogenidemulaionsschichten
darauf zu verbessern. Wie schon erwähnt wurde, kann der Träger gefärbt sein. Gemäss der vorliegenden Erfindung werden blaue
Farbstoffe bevorzugt. Blaue Polyesterharzträger sind bekannt.
Die mechanische Festigkeit der in geschmolzenem Zustand extrudierten
Träger des Polyestertyps kann durch Strecken verbessert werden. In einigen Fällen, so wie sie in der GB-PA 1 2^4- 755
beschrieben sind, kann der Träger im Streckstadium eine Haftschicht tragen.
Geeignete Haftschichten sind aus der Silberhalogenidphotographie bekannt. Im Hinblick auf die Verwendung von hydrophoben Filmträgem
sei verwiesen auf die Zusammensetzung von Haft schicht en,
die. in der GB-PS 1 234 755 beschrieben sind.
Gemäss dieser Patentschrift besitzt ein hydrophober Filmträger 1) eine Schicht, die direkt auf dem hydrophoben Filmträger
haftet und ein Mischpolymerisat enthält, das aus 45 bis 99,5
Gew.-% von mindestens einem der chlorhaltigen Monomeren
Vinylidenchlorid und Vinylchlorid, aus 0,5 bis 10 Gew.-% von mindestens einem äthylenisch ungesättigten, hydrophilen Monomeren
und aus 0 bis 54,5 Gew.-% von mindestens einem anderen
mischpolymerisierbaren, äthylenisch ungesättigten Monomeren gebildet wird, und 2) eine Schicht, die in einem Gewichtsverhältnis von 1:3 bis 1:0,5 eine Mischung aus Gelatine und einem
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Mischpolymerisat von JO bis 70 Gew.-% Butadien mit wenigstens
einem mischpolymerisierbaren, äthylenisch ungesättigten Monomeren enthält. -
Die belichteten radiographischen Materialien gemäss der vorliegenden
Erfindung werden vorzugsweise in einer automatischen Verarbeitung seinrichtung für Röntgenfilme behandelt, in denen das photographische
Material automatisch und mit konstanter Geschwindigkeit von einer Verarbeitungseinheit zur-anderen geführt werden
kann', man wird jedoch verstehen, dass die hierin beschriebenen bildaufzeichnenden Röntgenmaterialien auch ausserhalb der obenerwähnten
automatischen Verarbeitungseinrichtung auf viele Arten behandelt werden können, wie z.B. durch Anwendung des
bekannten, üblichen, manuellen Mehrbehälter-Verfahrens.
Für gewöhnliche Emulsionsherstellungsverfahren und die Verwendung
von besonderen Emulsionsingredienzien sei im allgemeinen auf "Product Licensing Index", Dezember 1971 verwiesen, worin
die folgenden Begriffe detailliert behandelt werden :
I/II Emulsionstyp und Herstellung dieses Materials
III Chemische Sensibilisierung
IV Entwicklungsmodifizierer
V SchleierSchutzmittel und Stabilisatoren -
VI Entwicklersubstanzen
VII Härter
VIII Bindemittel oder Polymere für Silberhalogenidschichteri
und andere Schichten
IX Antistatisch^ Schichten
X Träger ■
XI Weichmacher und Schmiermittel ,
XII Giesszusätze
XV Spektrale Sensibilisierungsmittel für Silberhalogenide XXIII Parbmaterialingredienzien
XVI Absorbierende und Filterfärbstoffe
XXI Physikalische Entwicklungssysteme und
XVII und XVIII Zutaten und Beschichtungsverfahren
409820/029S
Die vorliegende Erfindung umfasst die Verwendung von fluoreszierenden
Gadoliniumverb indungen bei allen Arten des Neutronennachweises, der Neutronenenergieumsetzung und der Feutronenbildaufzeichnung.
Eine sehr interessante Verwendung der Selbstleuchterverbindungen liegt in der Umwandlung von Neutronenenergie
in sichtbares Licht in Bildverstärkerröhren und in sogenannten Neutronenstrahlbildumsetzern in Analogie mit Röntgen-strahlbildumsetzern,
wie es z.B.· in den US-PS 3 4-03 279 und
3 617 74-3 beschrieben wird.
Die Struktur des Neutronenstrahlbildumsetzers ist grundsätzlich
die gleiche wie diejenige des Röntgenstrahlenbildumsetzers.
In einem solchen Neutronenstrahlbildumsetzer findet die Neutronenenergieumwandlung
bei fluoreszierender, elektromagnetische!:
Strahlung in einer photoelektronenerzeugenden Röhre in einem
Vakuum oder bei vermindertem Druck statt; die Rohre enthält
den neutronenabsorbierenden Schirm in Kontakt bzw. optisch gekuppelt z.B. mit faseroptischen Mitteln oder einem Linsensystem
mit einer Photokathode, deren bildmässig ausgestrahlte Photoelektronen elektrisch, oder magnetisch fokussiert werden, um
einen lumineszierenden, elektronenstrahlempfindlichen Schirm zu
treffen. Das Neutronenbild wird also zunächst in ein fluoreszierendes Lichtbild umgesetzt, das mit all seinen Helligkeitsvariationen in ein 'elektronisches Bild" mit entsprechenden Dichte
Variationen transformiert wird. Die Beschleunigung der Elektronen im elektrischen lOkussierungsfeld bringt im wesentlichen eine
Verstärkung des gesamten "Lichf'-Flusses mit sich. Mit anderen
Worten : je grosser die kinetische Energie ist, die diese
Elektronen besitzen, wenn sie auf den Kathodenleuchtschirm treffen,
desto mehr Licht geben sie ab. Darum werden diese Röhren auch "Bildverstärkerröhren" genannt.
Geeignete Röntgenstrahlenbildumsetzungs- oder Verstärkerröhren, die.
gadoliniumhaltige Seltenerdoxysulfid-Phosphore enthalten und bei
der Neutronenbildumsetzung gemäss der vorliegenden Erfindung
verwendet werden können, sind von S.P. Wang u.a. in IEEE Nuclear
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Science Transactions, Februar 1970* S.4-9-56, beschrieben worden.
Die fluoreszierenden Gadoliniumverbindungen sind für den Fachweis
"von Neutronen jedes Energie gehalt es geeignet, z.B. für den Nachweis
von "kalten"1 neutronen. (^CQ,,01 eV), "thermischen" Neutronen
(0,01-0,5 eV)>
"epithermischen" Neutronen (0,5-10keV), und
"schnellen" Neutronen (>10 ka?)*
Die fluoreszierenden Gadaiiniumverbindungen enthalten normalerweise
im Gadoliniumteil 15,.68 % des Gadoliniumisotops Gd 157, welches
das wirksamste "bekannte Neutronenahsorptionsmittel ist.· Je höher
der Gehalt dieses Isotops in der Selbstleuchterverbindung ist,
umso höher ist die Neutronenabsorption.,
Gemäss einer bevorzugten Ausführungsform enthalten die fluoreszierenden
Gadoliniumverbindungen Gadolinium mit mehr als 15,68 % Gd 15?r sie enthalten also sogenanntes Isotop 157-angereichertes
Gadolinium.
Das folgende Beispiel veranschaulicht die vorliegende Erfindung.
Beispiel . -
Eine Eöntgen-Silberbromjodidemulsion (2 Mol-% Silbergodid) wird
so hergestellt, dass sie pro kg eine 190 g Silbernitrat entsprechende
Menge Silberhalagenid, dessen mittlere Korngrösse
0,4 jtim beträgt, sowie 7^ g Gelatine enthält. Als Stabilisierungszusätze
enthält die Emulsion j.e kg 5^-5 mg 5-Methyl-7-hydroxy-s-triazolof1,5-a3py;rirIlidi]:1'
6'5 mg 1-Phenyl-5-mercaptotetrazol
und 0,45 mg Quecksilbercyanid. "
Diese Emulsion wird auf eine Seite eines substrierten Trägers
aus Polyäthylenterephthalate so aüfgegosse.n, dass auf dem
Träger eine Schicht Silberhalogenidemulsion erhalten wird, die pro m2 eine 12,5 g Silbernitrat äquive.lente Menge Silberhalogenid
enthält. ■ -
Auf die Emulsionsschicht wird eine Gel at ine-S chut ζ schicht im Verhältnis
von 1 g/m2 aufgebracht.
Das Silberhalogenidemulsionsmaterial wurde mit dem. Ziel hergestellt,
ein Aufzeichnungsmaterial mit opümalei* Empfindlichkeit
für ,3 -Strahlen zu erhalten.
^^SiiiHBS-^^-ii^i^iSii^ii^ Silberhalogenidmaterials_lli
das_zusammen_mit_dem_eine selbst leuchtende Gadoliniumverbindung
nachfolgend beschriebenen Vergleichsver-
Eine Röntgen-Silberbromjodidemulsion (2 Mol-% Silberjodid) wird
so hergestellt, dass sie pro kg eine 190 g Silbernitrat entsprechende
Menge Silberhalogenid, dessen mittlere Korngrö^se
1,25 um beträgt, sowie 74- g Gelatine enthält.
Diese Silberhalogenidemulsion wird für Licht im Wellenlängforibereich
von 480-600 nm spektral sensibilisiert .und zwar durch.
Zugabe von 150 mg je kg Emulsion des Sensibilisierungsfarbstoff
es mit der folgenden Strukturformel :
^-CH=CH-CH='
t:
Br"
(CH2)
Als Stabilisierungszusätze enthält die Emulsion je kg 5^5 mg
5-Methyl-7-hydroxy-s-triazolo[1,5-a2pyrimidin, 6,5 mg 1-Phenyl-5-mercaptotetrazol
und 0,4-5 mg Quecksilbercyanid.
Diese Emulsion wird auf eine Seite eines substrierten Trägers aus Polyäthylenterephthalat so aufgegossen, dass auf dem Träger
eine Schicht erhalten wird, die eine 7 g Silbernitrat pro m2 äquivalente Menge Silberhalogenid enthält.
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Auf die Emulsionsschicht xtfird eine Gelatine-Schutzschicht im
VerhältnB von 1 g/m2 aufgetragen»
Verwendung_der_"direkten_Methode^2-
Der Standardschirm ist eine Gadoliniumfolie mit einer Dicke von
20 tun.
- Zusammensetzung_des_Jluoreszenzschirmmaterials±_wie_es_gemäss
- Zusammensetzung_des_Jluoreszenzschirmmaterials±_wie_es_gemäss
wird. ■
Der Fluoreszenzschirm "besteht aus einer auf einem 250 um dicken
Po lyäthylent er ephthalathar zträger angebracht en Fluor es zenzsohi :-Lt.
Letztere enthält in einem Bindemittel dispergiertes, mit O,? %
Terbium (berechnet auf dem Gadolinium) aktiviertes Gadolinium oxysulfid
(GdpOpS). Die Fluoreszenzschicht ist auf einer Lichthofschutzschicht angebracht, die 5 mg pro m2 des Farbstoffs
NEOPAZCM I1IEE EED (CI. Lösungsmittel Eot 119) in eines
Bindemittel enthält, das am Polyester haftet.
Die fluoreszierenden Teilchen haben eine durchschnittliche
Korngrösse von 10 um und werden in einer Schicht von 390 g pr·:-
m2 angebracht. Die Dicke des Fluoreszenζschirms beträgt
um
Die Fluoreszenzschicht wird mit einer Harz-Schutzschicht
von 15 um bedeckt. .
2Ü£^i^5i (direkte Methode)
Ein thermischer Neutronenstrahl wird von einem Kernreaktor durch ein Kupfermonokristall hindurch ausgestrahlt. Wenn man auf diese Weise verfährt, erhält man einen Strahl von "monochromatischen" Neutronen (A= 0,1065 mn) eines Flusses von 4-.10-7 Neutronen/m2/s für die Belichtung. Die ^-Strahlenstärk in diesem Strahl beträgt 300 Milliröntgen (mr) pro Stunde).
Ein thermischer Neutronenstrahl wird von einem Kernreaktor durch ein Kupfermonokristall hindurch ausgestrahlt. Wenn man auf diese Weise verfährt, erhält man einen Strahl von "monochromatischen" Neutronen (A= 0,1065 mn) eines Flusses von 4-.10-7 Neutronen/m2/s für die Belichtung. Die ^-Strahlenstärk in diesem Strahl beträgt 300 Milliröntgen (mr) pro Stunde).
Die lichtempfindlichen Silberhalogenidemulsionsmaterialien GV"653 409820/0296
wurden mit diesem "monochromatischen" Neutronenstrahl durch
einen Neutronenstrahl durch einen Prüfgegenstand hindurch unter •den gleichen Bedingungen, "belichtet. Der Prüf gegenstand war
ein eiserner Stufenkeil mit drei Stufen (Gesamthöhe der drei Stufen = 12,7 mm); auf jeder Stufe befanden sich kleine Gegenstände
von unterschiedlicher Grosse, Form und Neutronenabsorption;-}-koeffizienten
(Br it. J. Applied Phys.,. £ (Oktober 1956) , S. 346,
nämlich Gegenstände aus Eisen, Cadmium, Indium, Gadolinium, Polyamid, Blei und-Dysprosium.
Der obenbeschriebene Standardschirm und der Gadoliniumoxysulfidschirm
wurden während der Belichtung na \;h dem Prüf gegenstand
mit der Silberhalogenidemulsionsschioht vonSilberhalogenidmaterial
I bzw. II in Eontakt gehalten.
Bilder des Prüfgegenstandes mit der gleichen durchschnittlichen,
optischen Dichte erhielt man, indem man für die Kombination des Standardschirms mit dem Silberhalogenidmaterial I eine Menge von
4·,2 χ 10 Neutronen/cm.2 verwendete und für die Kombination des
Schirms der fluoreszierenden Gadoliniumverbindung mit aem SiIber-
n
halogenidmaterial II nur 1,7 x 10 Neutronen/cm2, so dass man die letztere Kombination als etwa 2^0 mal empfindlicher für den Neutronennachweis und -auf zeichnung betrachten muss als die Kombination mit dem Standardschirm.
halogenidmaterial II nur 1,7 x 10 Neutronen/cm2, so dass man die letztere Kombination als etwa 2^0 mal empfindlicher für den Neutronennachweis und -auf zeichnung betrachten muss als die Kombination mit dem Standardschirm.
In einem weiteren Versuch, der nach der TTbertragimgsmethodfe
durchgeführt wurde, wurde ein Dysprosiumschirm als Umsetzerschirm
verwendet, der nach dem Neutronenbeschuss radioaktiv wird und β -Strahlen abgibt. Der Dysprosiumschirm wurde mit
10
einer Dosis von 3,6 χ 10 Neutronen/cm2 belichtet.
einer Dosis von 3,6 χ 10 Neutronen/cm2 belichtet.
Der so belichtete Dysprosiumschirm wurdi.- ;S !Minuten nach der
Neutronenbestrahlung 3 Stunden lang in direktem Kontakt mit
der obenbeschriebenen Silberhalogenidemulsionsschicht von Material I gehalten. Die erhaltene optische Dichte war die
gleiche wie .diejenige, die man bei der direkten Methode mit
dem Silberhalogenidmaterial II, kombiniert mit dem Gadolinium-
4Ö9820/Ö296
GV-653- BAD
oxysulfidschirm,- erhalten hatte, die jedoch eine Neutronenmenge
empfing, die 2000 mal kleiner als die auf dem Dysprosiumschirm
angebrachte war.
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Claims (1)
- - 34 - .
Patentansprüche—.(ΐ J Verfahren zum Aufzeichnen von Neutronenbildern oder zum Nachweisen von Neutronen, dadurch gekennzeichnet, dass es folgende Schritte enthält :O) Neutronenbestrahlung eines Verstärkerschirms, der eine beim Auf treffen von Röntgenstrahlen fluoreszierende Gadoliniumverbindung enthält, mit Neutronen und (2) Projizierung von Fluor es zenzlicht, das von dem Aufprall der Neutronen auf den Schirm stammt, auf ein photographisches Material oder das Nachweisen des Fluoreszenzliclrfcs mit dem menschlichen Auge oder mit einem photoempfindlichen, elektronischen Lichtdetektor. .2. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Gadollniumverbindung das Oxid, ein Oxyhalogenid oder das Oxysulfid von Gadolinium ist.3· Verfahren gemäss Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass als Gadoliniumverbindung eine Selb stleuckt er sub stanz ver wendet wird, in welchem Gadolinium als "Gast"-Metall und mindestens ein anderes, Seltenerdmetall als fluoreszenzakti-· vierendes Metall enthalten sind.4. Verfahren gemäss jedem der Ansprüche 1 bis 3j dadurch gekennzeichnet, dass eine fluoreszierende Gadoliniumoxysulfid- oder Gadoliniumoxyhalogenidsubstanz verwendet wird, die mit mindestens einem anderen Seltenerdmetall aktiviert ist.5- Verfahren gemäss jedem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass als aktivierendes Metall mindestens eines der Metalle Terbium, Dysprosium, Erbium, Europium, Holmium, Neody:, Praseodym, Samarium, Thulium und Ytterbium verwendet wird.6. Verfahren gemäss jedem der Ansprüche 1 bis 5r dadurch ©kennzeichnet, dass die Gadoliniumverbindung der folgenden, allgemeinen Formel entspricht :GV 653 4 O 9 8 2 U / O 2 9 6in der bedeuten : .M wenigstens eines der Seltenerdmetalle Dysprosium, Erbium, Europium, Holbnium, Seodym, Praseodym, Samarium, Terbium,Thulium oder Ytterbium,
X Schwefel oder Halogen,
η die Zahlen zwischen 0,0002 und 0,2 und w 1 wenn Σ Halogen ist, oder 2 wenn X Schwefel ist.7· Verfahren gemäss -Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Gadoliniumverbindung terbiumaktiviertes Gadoliniumoxysulfid ist.8. Verfahren gemäss jedem der Ansprüche T bis 75 dadurch gekennzeichnet, dass die fluoreszierende Gadoliniumverbindung Gadolinium mit einem Gd 157-Isotopengehalt grosser als 15,68 % enthält.9. Verfahren gemäss jedem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der netxtronenabsorbierende Schirm eine oder mehrere fluoreszierende Gadoliniumverbindungen in Mischung mit anderen SelbstlexLclitersubstanzen enthält, die fluoreszieren, wenn sie durch Eöntgenstrahlen und/öder ,,^-Strahlen getroffen werden.10.Verfahren gemäss jedem der Ansprüche 1 bis 9» dadurch gekennzeichnet, dass bei der Aufzeichnung eines Neutronenbildes ein photo empfindliches SiIb er halo genidauf Zeichnungsmaterial bildmässig mit dem Eluoreszenzlicht bestrahlt wird, während es mit dem neutronenabsorbierenden Schirm in Kontakt gehalten wird..Verfahren gemäss jedem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass der neutronenabsorbierende Schirm in der JOrm einer Schicht auf einem Träger angebracht ist, oder eine selbsttragende Schicht oder Folie ist.GY·653 '409820/029612. Verfahren gemäss Anspruch. 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Schicht oder die Folie die Gadoliniumverbindung in Form von Teilchen enthält,- die in einem Bindemittel dispergiert ' sind.13· Verfahren gemäss Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Teilchen eine Grosse im Bereich von 1 bis 20 um haben.14. Verfahren gemäss Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Schicht eine Dicke von 10 bis 300 um hat.15· Verfahren gemäss Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass "das Bindemittel in der Schicht in einem Verhältnis von 5-^5 Gew.-% hinsichtlich des fluoreszierenden Materials enthalten ist.16. Verfahren gemäss Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass der neutronenabsorbierende Schirm in der Fluoreszenzschicht, einer Deckschicht, einer Lichthofsehntzschiclit oder dem Träger, oder in mehreren dieser Elemente einen Schärfenfarbstoff enthält, welcher durch die im Schirm enthaltenen Selbsteuchtersubstanzen ausgestrahltes Fluoreszenzlicht absorbiert.17· Verfahren gemäss Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass der Schirm grünes Licht ausstrahlt und der Schärfenfarbstoff HEOZAPQET I1IEE EED (CI. Lösungsmittel Eot 119) ist..18. Verfahren gemäss jedem der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass der neutronenabsorbierende, eine Gadoliniumverbindung enthaltende Schirm in Verbindung mit einem anderen, neutronenabsorbierenden metallischen, glasartigen oder gekörnten Schirm verwendet wird.19· Verfahren gemäss jedem der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass der neutronenabsorbierende Schirm in Verbindung mit einem Metallschirm verwendet wird, der durch Neutronenbeschuss radioaktiv wird.409820/029-620. Verfahren gemäss jedem der Ansprüche 1 bis 17 j dadurch gekennzeichnet, dass der neutronenabsorbierende Schirm in Verbindung mit einem Metallschirm verwendet wird, der einen $Teutro-~ nenabSorptionskoeffizienten hat, der mindestens so hoch ist wie der von Lithium.21. Verfahren gemäss Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass das photoempfindliche Silberhalogenidmaterial eine auf einen Träger aufgetragene Silberhalogenidemulsionsschicht enthält.22. Verfahren gemäss Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass das photo empfindliche Silberhalogenidmaterial eine Silberhalogenidemulsionsschicht auf jeder Seite des Trägers enthält.23- Verfahren gemäss Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, dass das photoempfindliche Material einen oder mehrere Filterfarbstoffe enthält, die die Schärfe des erhaltenen Silberbildes im Material verbessern.24. Verfahren gemäss Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, dass die Farbstoffe solche chemischen und/oder physikalischen Eigenschaften haben, dass sie in einem der Verarbeitungsbäder, die für das photo empfindliche Silberhalogenidmaterial verwendet werden, entfernt oder entfärbt werden können.25- Verfahren gemäss Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, dass die Farbstoffe in einer hydrophilen Kolloidschicht enthalten sind.26- Verfahren gemäss Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, dass die Farbstoffe in einer hydrophilen Kolloidschicht zwischen •den Silberhalogenidemulsionsschichten enthalten sind, wenn ein doppelseitig beschichtetes Material verwendet wird und/oder in den Silberhalogenidemulsionsschichten selbst enthalten sind. . "27. Verfahren gemäss Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, dass die Farbstoffe in einer oder mehreren Haftschichten oder in«.653 409820/0296einer Lichthofschutzschicht auf jeder Seite des Trägers enthalten sind.28. "Verfahren gemäss Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, dass die Farbstoffe im Träger enthalten sind.29· Verfahren gemäss Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass der neutronenabsorbierende Schirm und das photoempfindliche Silberhalogeni&material eine integrierte Anordnung bilden.30. Kombination gemäss Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass der neutronehabsorbierende Schirm getrennt vom photoempfindlichen silberhalogenidhaltigen Ma1a?ial angeordnet ist.31- Verfahren gemäss Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Silberhalogenid spektral sensibilisiert worden ist.32. Verfahren gemäss Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Silberhalogenid ein Silberbromjodid mit einer durchschnittlichen Korngrösse von etwa 0,1 bis 5 um ist.33· Verfahren gemäss Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Silberhalogenidemulsionsschicht einen Farbkuppler zur Bildung eines Farbstoffes mit einer oxidierten p-Phenylendiamin-Entwicklungssubstanz enthält.34-- Verfahren gemäss Anspruch. 10, dadurch, gekennzeichnet, dass das photoempfindliche Silberhalogenidmaterial eine Menge Silberhalogenid enthält, die etwa 3 bis 8 g Silber pro m2 äquivalent ist.35· Verfahren gemäss jedem der Ansprüche 1 bis 9} dadurch gekennzeichnet, dass die Neutronenenergieumsetzung in fluoreszierende elektromagnetische Strahlung verwendet wird, um ein optisches Bild zu erhalten, das mit einer Kamera photographiert oder mit einer Fernsehaufnahmeröhre aufgenommen wird.GV.6535 409820/029636. Verfahren©mass Anspruch 35 5 dadurch gekennzeichnet, dass das optische Bild verstärkt wird, bevor es betrachtet oder mit einer Bildverstärkerröhre photographiert wird.37· Verfahren gemäss jedem der Ansprüche 1 bis 95 dadurch gekennzeichnet, dass die Neutronenenergieumsetzung in fluoreszierende, elektromagnetische Strahlung in einem Bildumsetzer stattfindet, der unter einem Vakuum oder vermindertem Druck den neutronenabsorbierenden Schirm in Kontakt oder optisch gekuppelt mit einer Photokathode enthält, deren bildmässig ausgestrahlte Photoelektronen elektrisch und/oder magnetisch auf einen lumineszierenden, kathodenstrahlempfindlichen Schirm fokussiert werden.40982070296
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