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DE2352346A1 - Verfahren zur erhoehung des gehaltes an gebundenen mehrfach ungesaettigten fettsaeuren von geniessbaren oelen - Google Patents

Verfahren zur erhoehung des gehaltes an gebundenen mehrfach ungesaettigten fettsaeuren von geniessbaren oelen

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Publication number
DE2352346A1
DE2352346A1 DE19732352346 DE2352346A DE2352346A1 DE 2352346 A1 DE2352346 A1 DE 2352346A1 DE 19732352346 DE19732352346 DE 19732352346 DE 2352346 A DE2352346 A DE 2352346A DE 2352346 A1 DE2352346 A1 DE 2352346A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
oil
polar solvent
solvent
bound
fraction
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE19732352346
Other languages
English (en)
Inventor
Anthony Mesnard Parsons
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Unilever NV
Original Assignee
Unilever NV
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Unilever NV filed Critical Unilever NV
Publication of DE2352346A1 publication Critical patent/DE2352346A1/de
Pending legal-status Critical Current

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    • A23D7/015—Reducing calorie content; Reducing fat content, e.g. "halvarines"
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Description

FATENTANWKLTE
DR. E. WIEGAND D'Pt -!NG W. KlEMANN
DR. M. KOHLER UiPL-ING. C GERNHARDT 2352346
MÖNCHEN HAMBURG
TELEFON: 55547a 8000 MD N CH E N 2,
TELEGRAMME: KARPATENT MATHI LDENSTRASSE 12
¥ 41 805/73 - Ko/Ja 18. Oktober'1973
Unilever U.V.,
Rotterdam (Niederlande}
Verfahren zur Erhöhung des Gehaltes r
an gebundenen mehrfach ungesättigten Fettsäuren von genießbaren Ölen
Di® Erfindung befaßt sich mit der Extraktion von GIyceridölen durch selektive Lösungsmittel und betrifft insbesondere die Anwendung einer derartigen Behandlung auf Sonnenblumenöl oder'ähnliche Öle zum Zweck der Erhöhung ihres Gehaltes der gebundenen mehrfach ungesättigten Fettsäuren. Sonnenblumenöl und Safloröl werden in weitem Umfang als Bestandteile bei der Herstellung von Margarine und anderen Emulsionsnahrungsaufstrichen verwendet. Sie finden auch weite Anwendung für weitere eßbare Produkte, beispielsweise in Bratölen ο
Es ist allgemein bekannt 9 daß es günstig ist, in die Nah-
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rung einen Fetfbestandteil, der einen hohen Anteil in gebunde-
einer
Der Form von Linoleinsäure, / sog. essentiellen Fettsäure, enthält, einzuschließen. Diese enthält zwei äthylenisch ungesättigte Bindungen, während Linolensäure drei Doppelbindungen enthält und ernährungsmäßig v/eniger günstig ist und für Schädigungen wahrend der I ^erung anfällig ist. Sonnenblumenöl enthält häufig 60 bis 70 % Linoleinsäure, wahrend Safloröl üblicherweise 70 bis 80 % enthält, Der restliche Fettsäuregehalt dieser Öle verteilt sich hauptsächlich zwischen gesättigten und einfach ungesättigten Cjg- ^ad C ^-Fettsäuren. Diese Öle müssen von trocknenden Ölen, die durch eine noch stärkere Unsättigung charakterisiert sind,, mit einem hohen Gehalt an Linolensäure und weiteren ungesättigten. Fettsäuren in kombinierter Form unterschieden werden* welche drei oder mehr Doppelbindungen enthalten, wobei diese Öle häufig ungenießbar sind.
Die vorliegende Erfindung befaßt sich mit der Erhöhung des kombinierten Gehaltes an mehrfach ungesättigten Fettsäuren von genießbaren Ölen, insbesondere in Glyceriden von Linoleinsäuren, von Ölen, deren gebundener Linoleinsauregehalt allgemein mindestens 50 Gew.9i> beträgt„ nach einem Verfahren, wobei das öl mit einem geeigneten Lösungsmittel sy stern,, welches ein M-substituiertes Amid als Lösungsmittel enthält, bei einer Temperatur, wobei zwei flüssige Phasen geb'ildet werden, von denen die eine aus einer Fraktion eines an kombinierter Linoleinsäure reichen Fraktion, welche in dem polaren Lösungsmittel gelöst ist, und die andere aus einer hieran armen Fraktion, die das restliche Öl umfaßt, besteht, kontaktiert wird, die beiden Fraktionen getrennt werden und das polare Lösungsmittel von der reichen Fraktion unter Gewinnung einer Ölfrsktion, die an der gebundenen . Linoleinsäure reich ist, entfernt wird.
Die Erfindung beruht auf der Feststellung;, daß die GIycerMe von stark ungesättigten Fettsäuren^ c7le sie üblicherweise in natürlichen Fetten gefunden werden,,. sLI^ Linoleinsäsire und Linolensäure; in polaren Lösungsmittels stärker löslich sind als diejenigen der hauptsächlichen ge-sg'itigtsn und
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einfach ungesättigten,, hiermit zusammen allgemein vorkommenden Säuren, cLiu diejenigen mit 16 und 18 Kohlenstoffatomen in der Kettenlängeo Vorzugsweise werden diejenigen Öle gewählt, deren Linolensäuregehalt niedrig istj, da dies eine weniger günstige Komponente ist,- welche der Oxidation an der Atmosphäre unter Entwicklung eines schlechten Geruches zugänglich ist und emährungsmäßig weniger günstig ist0 Außer Sonnenblumen- und "Safloröl werden Mais·=· und Baumwollsamenöl besonders bevorzugt, während Sojabohnenöl weniger bevorzugt wird, jedoch dennoch innerhalb des Rahmens der Erfindung liegt.
Gemäß der Erfindung kann eine Fettfraktion erhalten werdenp welche zur .Anwendung in Nahrungsmitteln geeignet ist, bei denen Sonnenblumen- und Safloröle üblicherweise verwendet xtferdenp die jedoch Ms hinauf zu 10 % oder 20 % zusätzliche mehrfach ungesättigte Fettsäuren in gebundener Form oder sogar noch mehr enthalten0 Geeignete Produkt© umfassen genießbare Öle £üt Salatbackölep SalatsoßenB Margarine und Aufstriche vom EaiLisionstyp mit niedrigem Fettgehalt und Backfette.
Zu den im Rahmen der Erfindung geeigneten organischen polaren Lösungsmitteln gehören Amide Ό die zwei niedrige Alkyl=- gruppen verbunden mit dem Stickstoffatom der Amidgruppe ©at= halten 9 insbesondere n=niedrig~Alky!pyrrolidone, insbesondere das Methylderivat s und Dimethylformamid. Es kann mit dem ersteren Lösungsmittel notwendig seinj ein ausreichendes Ausmaß an Unmischbarkeit durch Zusatz-einer geringen Menge an Wasser oder eines niedrigen Alkylendiols mit bis zn 4 Kohlenstoffatomen;, beispielsweise Äthyle nglykol 9 allgemein weniger als 15 % des letzteren und weniger als 2 % Wasser 3 entsprechend der Extraktionstemperatur herzustellenβ
Vorzugsweise mrd das Öl selbst in einem niclitpolaren Lösungsmittel, womit das Extraktionslösungsmittel unmischbar istg gelöstj so daß die Dichteunterschiedlichkeiten zwischen den Phasen erhöht werden und dadurch deren Trennung voneinander und die Selektivität der Extraktion für polare Glyceride
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"bezüglich zu nichtpolaren Glyceriden, d.h. für mehrfach ungesättigte bis zu weniger stark ungesättigten Glyceriden, erleichtert wird, Geeignete öllösungsmittel umfassen aliphatische Kohlenwasserstoffe, welche günstigerweise in flüssiger Form gehandhabt werden können, d.h. gesättigte aliphatische Kohlenwasserstoffe mit 3 "bis 10 Kohlenstoffatomen hinsichtlich der Kettenlänge, wenn auch die obere Grenze nicht kritisch ist. Geeignete Kohlenwasserstoffe als Lösungsmittel umfassen Propan, Butan, Hexan und andere leichte Fraktionen, insbesondere eine Heptanfraktion mit einem Siedebereich (95 %) von 96 bis 980C Erdöl. Diese Kohlenwasserstofflösungsmittel sind praktisch nicht polar und werden allgemein bei der Extraktion von Ölen, mit denen sich die vorliegende Erfindung befaßt, aus ihren Pflanzensamen unter anschließendem üblichen Aufbereitungsarbeitsgang zur Erhöhung der Ausbeute des Öles angewandt.
Die Extraktion unter Anwendung eines polaren Lösungsmittels kann kontinuierlich oder ansatzweise durchgeführt werden. Ein besonders wirksames Verfahren der Durchführung der kontinuierlichen Extraktion besteht in dem Yerfahren der Flüssig-Fliissig-ßegenstromextrak'ciono Bei diesem Verfahren strömen die unmischbaren Flüssigkeiten in entgegengesetzten Richtungen durch eine oder mehrere Kolonnen, welche Innen mit Einrichtungen für einen maximalen Kontakt zwischen den beiden Strömungen ausgerüstet sind. Die Kolonnen können mit einer in beliebiger Anordnung eingesetzten Packung 9 beispielsweise Raschig-Ringen«, gepackt sein oder mit in Abständen befindlichen Böden in an sich bekannter Weise zum Zweck der Ausbildung eines maximalen Flüssigkeit-Flüssigkeit-Kontaktes ausgestattet sein. Andererseits können auch Mscher/Absetz-Vorrichtungen anstelle dessen eingesetzt werden.
Bei der Anwendung werden polare und nichtpolare Lösungsmittel - oder Rückflußöl, falls kein nichtpolares Lösungsmittel verwendet wird - an entgegengesetzten Enden der Kolonne eingeführt und das zu extrahierende Öl wird von einer Zwischen-
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stellung eingeführt.
Die Wahl der Lösungsmittel wird uoae von dem Erfordernis, praktisch eine Unmischbarkeit zu ergeben^ bestimmt und sie müssen auch sowohl hinsichtlich des zu extrahierenden Öles als auch gegeneinander, falls zwei Lösungsmittelsysteme .eingesetzt -werden^ inert sein» Ihre Eigenschaften in diesem Gesichtspunkt können entsprechend der Temperatur g bei der sie. eingesetzt werden^ modifiziert werden,, Die organischen., zur Anwendimg im Rahmen der Erfindung gewählten polaren Lösungsmittel müssen praktisch unmischbar mit dem Öl und/oder seiner Lösung in einem nichtpolaren Lösungsmittel sein» Das Ausmaß der Unmischbarkeit kann jedoch wesentlich durch di© Temperatur beeinflußt werden,, bei der die Extraktion ausgeführt wird. Weiterhin kann durch geeignete Wahl der Temperatur das Ausmaß der beim Extraktionsverfahren ausgeübten Selektivität gemäß der Erfindung zwischen den ungesättigten Glyceriden und den anderen Materialien in dem zu ©strahierenden Öl wesentlich durch eine Temperaturänderung beeinflußt werden.
Falls ein nichtpolares Lösungsmittel eingesetzt ifirds darf es nicht im Überschuß über die eingesetzte Menge des polaren Lösungsmittels zur Extraktion der mehrfach ungesättigten Fettsäureglyceride sein? beispielsweise erwiesen sich 4 bis 40 Teile des polaren Lösungsmittels je Teil Kohlenwasserstoff oder eines anderen nichtpolaren Lösungsmittels und insbesondere 20 bis 30 Teile des polaren Lösungsmittels je Teil als zufriedenstellende Die relativen Mengen der unmischbaren Flüssigkeiten müssen so gewählt w©rdenp daß die Unterteilungskoeffizienten ρ die die Verteilung zwischen den beiden in Betracht kommenden gelösten Stoffen9 dehe Glyceriden von unterschiedlichem Ausmaß der Unsättigung^ bestimmens berücksichtigt werden« Um die korrekten Ausmaße zu erhalten? muß auch das Ausmaß der Unmischbarkeit in Betracht gezogen werden und vorhergehende Versuche können notwendig sein? um die besten anzuwendenden Verhältnisse sicherzustellen. Jedoch erfordert ein Linoleat-Unterteilungskoeffizietit größer als
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50 einen so großen Überschuß des polaren Lösungsmittels, daß es unwirtschaftlich wird, "and im allgemeinen besteht eine obere Grenze von etwa 20.
Die Gewinnung der Glyceriäe aus üem he± der Extraktion eingesetzten polaren Lösungsmittel wird vorzugsweise durch Verdünnung mit Fasses* und Extraktion alt einem nichtpolaren Lösungsmittel» erforderlichenfalls mit aBsciiließender Destillation zur Rückgewinnung übt LSsraagseitteX in einer zur Kreis-XäHxfünrang geeigneten Form ausgsfUiar-t»
Vorzugsweise wird das Extraktionsverfaiiren bei Temperatoren zwischen -20 und -S-SO0C durchgeführt» Die niedrigeren Temperaturen können notwendig sein5 falls ein flüchtiger Kohlenwasserstoff als Lösungsmittel verwendet wird, jedoch" wird im allgemeinen Vorzugspreis© die Extraktion hei isäßig erhöhten Temperaturen innerhalb des ¥orsteliead aufgeführten Bereiches ausgeführt. Das Verfahren kann raateF Atiaosphärendruck oder tiberatüiosphärendruck durchgeführt tjer-SeB 3 wobei der- letztere notwendig ists um die Anwendung i!ö@r-JisiäSig niedriger Temperaturen zu vermeiden, falls stark flüelitige Lösungsmittel eingesetzt werden«
Die Öle sind vorzugsweise gebleicht ώώΑ vor der Beliandlung beiEi erfindungsgemäßen Verfahren neutralisiert.
Die gewonnenen angereicherten Glyceride können zur Herstellung von Margarine und anderes genieBTbaren Emulsionsaufstrichen verwendet werden j, wo ein holier" Gehalt an mehrfach ungesättigten Fettsäuren in gebundener Form erforderlich ist. Ein geringerer Anteil an halbfestern oder hartem Fett, beispielsvrsise Laurinsäurefett und insbesondere Kokusnnßöl, Palmöl ouer gehärtete Fette, beispielsweise gehärtetes Sojabohnenöl und Baumwollsamenöl oder die Stearinfraktionen hiervon, werden vorzugsweise in die Fettnassen für diese Zwecke aufgenommen.
Die zur Durchführung eines kontinuierlichen Extraktionsverfahrens zur Abtrennung von gesättigten und ungesättigten
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'Fraktionen, wobei- die letzteren als ¥ergleichsgrößen eingesetzt werden, eines Glyceridöles gemäß der Erfindung eingesetzte Vorrichtung besteht aus einem Paar in Reihe angeordtaetens gepackten Flüssigkeit=Flüssigkeit=Extraktionskolonnei3L und einer Fraktionierkolonne 9 die mit dem Fußteil der zweitem Kolonne zut Rückgewinnung des polaren Lösungsmittels in ausreichend gereinigter Form zur Zurückführung 2U dem Oberteil der ersten'Kolonne verbunden ist.
Eine Gemimungselnheit, welche beispielsweise aus einer Mehrf acheffekt-Yerdampfungs-? Abtrenn- und Destillationsansrüstung bestehts Ist für jede Extraktionskolonne zur Entfernung des gesamten. Kohlenwasserstofflösmigsmittels ans den abgetrennten Ölfraktloxien vorgesehen welche im Ablauf von dem Oberteilen der Esrfcraktionskolonnen gesammelt werdeno
Beim Gebrauch wird das Ql5 beispielsweise Sonnenblraaesn-5I9 zu der ersten Kolonne zugeführt,, Falls ein nichtpolares Lösungsmittel ven-jeadet wirdp beispielsweise ein leichter lenwasserstoif als Lösungsmittel;, wird dieser zum Fußteil beiden Kolonnen Im Gegenstrom zn dem schwerenP zum Oberteil zugeführtem polaren Losungsmittel zugeführt o Jedes mittel kann vorhergehend mit dem anderen gesät'1-* *?t Ein geringer Amtell Ifesser kann mit dem von der ersten ne abgeführten Fußablauf zu dem Oberteil der zweiten Kolonne zugegeben tjerden2 raa die Extraktion hierin zu erleichtern«,
Die gesättigten und ungesättigten Fraktionen des Sonnenblumenöles werden zwischen dem Kohlenwasserstofflösungsmittel und dem polaren Lösungsmittel In der ersten Kolonne verteilt. Der Ablauf von dem Oberteil der Kolonnen wird In den Rückge-"winnungselnhelteia zur Entfernung von sämtlichen leichten Losungsmitteln, die überwiegend aus dem Kohlenwasserstoff bestehen, beispielsweise durch Verdampfung 9 behandelt* Die polaren Lösungsmittel können beispielsweise durch eine Wasserwäsche aus der stärker gesättigten Fraktion des Öles abgetrennt werdenο
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Die stärker ungesättigt© Fraktion9 öle aus dem öl in der ersten Kolonne durch das polare Lösungsmittel extrahiert wurde, wirä erneut hieraus in der zweiten Kolonne durch den Kohlenwasserstoff als Lösungsmittel, falls dieses verwendet wird, rückextrahiert mid.isi gleicher Weise in der zweiten Rückgewinnungseinheit zvLTiiokgewQimsno, worin der Ablauf von Oberteil der sweitsn Kolonne behandelt ¥ird.
BeiSBisi 1
Proben τοπ Sonnenbltamensamengl wurden gründlich in be stimmten GewldhisYBrhWjLinlssen wahrend 5. Min bei verschiedenen Temperaturen mit Dimethylformamid (I)9 einem. Gemisch aus 9 ^-'"^iclitstsilsn ϊί-Methjlpjrrolidon .je Gewichtsteil Äthylenglykcl (2) oaQZ' -%6-BispyraolIdon-2-yl-1-&exan (3) gerührt. Nach •äea Stellen wsTäe die obere Τάξ.3®9 O0Ia0 die weniger polare ©b©^© Schicht § abgetr©ss5,t twid gs^ogss ^S. das polare Lösungsaittel hisri2"i durch wiederholt© Wasser-i-jlscSis extrahiert, welcfee diircfci Selmitteln ms Torsteliena ferdhigeiührt wurde«, Das -yereiie"be£i© Cl *sörd© glsieLfalls gebogen imä äle Mischbarkeit des U3mm.gsiA±tt®lB la der ölscMeM mia dio Menge fies extrahierten öl®s ""«ir-daa, aiir-clb, di© Differ-SBZ ber-eclML©"fca Wsite^e SiiiE©3iisit©a siad in Talbell© I angeg
/ :- .·:■■" -s ο / i Λ Ρ Ω
Tempera-
■HiT' Of		 Tabelle I extrahier % Linoleat riacE der
Extrak
tion		 zogen
Lösungs- IiUJL u tes öl 00 im 0Ϊ 6496
- in der Un
terphase		 vor der
Extrak
tion		 65,4 im Ex
Zusammensetzung, auf das Gewicht be 19 66,3 54,7 trakt
27 Verhält 40 66,3 57,7 70,7
(D 45 nis Öl/ 66 60,5 54,7 67,8
20 Lösungs
mittel		 41 60,5 64f3 63,5
(2) 20 2 i 19 60,5 ■ 62,9 64,6
20 2 : 36 Λ 64.2 85,2
25 20 i 31 l Γ 67,5 73,1
(3) 35 10 : 49 > ) 73,1
52 5 J 70,9
8 :
: 1
: 1
: 1
: 1
: 1
, 1
5 s 1
5 ί
> 1
Obwohl sämtliche drei Losungsmittel wirksam waren, verblieb ein wesentlicher Anteil in der Ölschicht und eine Erhöhung der Temperatur beschleunigte diese Tendenz, bis sämtliche drei Phasen vollständig mischbar waren. Eine vollständige Mischbarkeit wurde in gleicher Weise hervorgerufen, wenn das Verhältnis von Äthylenglykol zu N-Methylpyrrolidon auf 1:19 erhöht wurde.
In einer Reihe von Vergleichsversuchen wurden Acetonitril, Tetraäthylenglykol, N-Methylpyrrolidon mit gleichen Teilen Äthylenglykol und Furfurol mit 2 % Wasser untersucht und von sämtlichen Materialien gefunden, daß sie als polare Lösungsmittel schlechter sind, da sie weniger als 2 % des Öles lediglich unter geringer Abtrennung oder Sammlung der Linoleinsäure extrahierten.
Beispiel 2
In diesem Beispiel wurde eine Reihe von Versuchen mit den in Beispiel 1 verwendeten Lösungsmitteln gemäß der Er-
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wie in jenes Beispiel angegelben s ' durchgeführts jedoch Heptan als nichtpolares Lösungsmittel sur Erhöhung des Dichteimterschiedes zwischen den Phasen und zur Verbesserung der Selektivität verwendet«.
Die nichtpolare Phase wurde gewogen und mit Wasser wie Torstehend gewaschen. Der gewogene Rückstand (Epiphase) wurde zur Bestimmung der Mischbarkeit gewogen, das zweite Lösungsmittel durch Abdampfung zur Bestimmung der Menge des in der Epiphase verbleibenden Öles entfernt und die Probe für die Fettsäureanalyse erhalten,, Ans der Verteilung der Fettsäuren, die durch chromatographische Analyse der Phasen erhalten wurdes wurde dann der "Verteilungskoeffizient", welcher auf der Basis der Verteilung der gebundenen Fettsäuren selbst berechnet wurde, bestimmt, welcher- die Konzentration der Linoleinsäure als Triglyceride in der Epiphase, dividiert durch diejenige in der Hypophase«, angibt. Der Faktor ß in der Tabelle II ist das Verhältnis der Verteilungskoeffizienten für die Linpleinsäure und die restlichen Säuren und gibt deshalb das Ausmaß der Anreicherung bezüglich des Gehaltes an mehrfach ungesättigten Fettsäuren, das durch die Extraktion bewirkt wurde, an. Ein minimaler ß-Wert von 1,4 wurde als Wert, der eine wirksame Trennung liefert, betrachtet,
Weitere Einzelheiten der Versuche und der Ergebnisse ergeben sich aus Tabelle II.
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Tabelle II
Versuch Tempo Komponenten Linoleinsäure- ß Öl in der 0C Gewjo gehalt^ Gew.% H
u χΊ ™Lö~sungs~ Heptan "TvT Hypophase mittel υχ
27 8,3 83,3 8,3 6693 69,5 1,4
20. 8,6 84,0 7S3~ 65,4 73,4 1,7 31
H2O
20 6,2 84,4 9,4 62,0 71 „1 107 22
DMF = Dimethylformamid
1ΪΊΡ/Η20 = N-Methylpyrrolidon-Wässer
Beispiel_3, ■
Eine kontinuierliche Flüssigkeit=Flüssigkeit-Extraktioa von Sonnenblumenöl unter Anwendung von Dimethylformamid nnü Heptan mirde mit ©inem Sonnenblumensamenöl bei 2OT in einem lOstufigen Mischabsetzgerät vom Wall-Typ (AERE/CEIR 1730s Han-jell 1955) in der von Ellis und Gibbon modifizierten Fora (Proceedings, Symposium Institute Cliem0 Engos 24=26 April 1S63] durchgeführt„ Das Öl9 welches 65,4 Gexiro% Linol einsäure ©nt« Melt j ^furde in einer Geschwindigkeit von 3 g/Stdo zn der die Stufe 5 verlassenden Epiphase zugeführt;, ifahv^uu. Lil'-:-^'v-V'"rlformaaid und Heptan, die jeweils vorhergehend miteinander gesättigi worden waren, zu der Stufe 10 und der Stufe 1 in Geschwindigkeiten von 225 und 8,7 g/Stdo zugeführt wurden„
Das Gleichgewicht war in 2 Stdo erreicht, wo die Zusammensetzung der Abläufe konstant wurde j der schwere Lösraigszaittelabfluß enthielt 21 % Öl mit ©inem Linoleinsäuregehalt von 84p7 %s während der Rest des Öles in dem leichten LösungsMi"£- ■feel 55,1 % Linoleinsäure enthielte
Hach der Erhöhung der Ölströmungsgesoliwindigkeit auf 523 g/stdc enthielt der schwer© Lösungbmittelabfluß 28S5 %
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/ -j ν; £ J 4 D
des Öles mit einem Llnoleinsäuregehalt von 81,9 %s während der Rest des öles Ia dem lelcliten Lösungsmittel 5S9B % Linolelnsäure enthielte.
Bei wesentlich höheren ölgeschwindigkeiten tnzräe gefunden, daß sie eine Homogenität zwischen den beiden Phasen induzierene
Beis^igl^Ji·
Sine kontinuierliche Flüssigkeit-Flüssigkeit-Sxtraktion von Sonnenblmaensaaienol nanter Verwendung von N-Methylpyrrolldon mid Äthylglykol In slasm Gemlseli mit einem Gern ent sverhältnis Ton 9s 1 xinurde bei 35 5G In ©Inea Mischabsetzgerät mit 12 Stufen .durchgeführtβ Das Öl, welches 58,1 GeW,,?^ gebundener LInolelnsäure enthielt9 wurde in einer Geschwindigkeit von 4S g/SMc zu der die Stuf© 8 ^srlasseaden EpIpSiasa sugefülirt, während öas Lösusigs!alttelß©mlssh mit einer GescSK/Iadlgfeelt τοπ etwa 600 ^/dtdc zur Stuf© ", giagexülart wurde viid sin Rückfluß durcli sin Ycz'h.eT-g'sh.eiia angereichertes SaflorsaiEenol mit slnem '/on ö'Ujj^j- üsir/o/ö gsbi322&-32ier JLijLHLolsüisaur© fj wsjLCiiiss zur 12 In slner Menge tosi 33 g/stdc zugsführt ~:iura.e9 geliefert
Das GlelohgeuIoSi'G "irar in 7 Std«, ®TT@ichfts ^e die schwere Baass 935 Ge^ofa öl ait slnsia gsbiaadenea Linoleinsäuregehalt Toa 7S9 8 G®^o5^ enthielt9 ^ISirsnä die leichte Hiase S9 Sew.yS' Ql alt slnsffi Gehalt τοπ 5Os6 6@Wo?i gebmiäener Llnoleisisäurs sirciiisltο DIs Äusfesiite beteiag 64 ?&3
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g Si^af
Si^afs 6 "ysrl^sssaa©^ E^Iplias© siisefulss^o Ώθτ acltes^© Ablauf
1 O / - Λ Ö Λ ι U 7 i U ü ä
enthielt -dann 5,6 Qew.% eines Öles mit einem gebundenen Linoleinsäuregehalt von 79,9 Gew.?£, entsprechend einer niedrigeren Ausbeute von etwa 9 %t während der leichte Ablauf 68 Gew.% eines Öles mit.einem Gehalt von 54 Gew.% gebundener Linoleinsäure enthielt.
Bessere Ausbeuten in Verbindung mit einer niedrigeren Anreicherung konnten durch Verschiebung des Zuführpunktes, beispielsweise der Stufe 7, erhalten werden.
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    \Λ) Verfahren zur Erhöhung des Gehaltes an gebundenen mehrfach ungesättigten Fettsäuren von genießbaren Ölen mit einem gebundenen Linoleinsäuregehalt von mindestens 50 Gew.%, dadurch gekennzeichnet, daß das Öl mit einem geeigneten Lösungsmittelsystem,, welches ein N-substituiertes Amid als Lösungsmittel enthält, bei einer Temperatur, bei der zwei flüssige Phasen gebildet werden, wovon eine aus einer Fraktion des Öles reich an gebundener Linoleinsäure, welche in dem polaren Lösungsmittel gelöst ist, besteht, und die andere aus einer hieran armen Fraktion, die das restliche Öl umfaßt, besteht, behandelt wird, die beiden Fraktionen getrennt werden und das polare Lösungsmittel aus der reichen Fraktion zur Gewinnung einer Ölfraktion reich an gebundener Linoleinsäure entfernt wird.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß als polares Lösungsmittel ein Amid verwendet wird, worin die beiden niedrigen Alkylgruppen jeweils bis zu 4 Kohlenstoffatomen enthalten und an das Amidstickstoffatom gebunden sind.
    3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß ein polares Lösungsmittel verwendet wird, welches Dimethylformamid enthält.
    4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß ein polares Lösungsmittel verwendet wird, welches ein N-Alkylpyrrolidon enthält.
    5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet , daß ein polares Lösungsmittel verwendet
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    wird 3 welches N-Methy!pyrrolidon enthalte
    60 Verfahren nach Anspruch 1 bis 5S dadurch- gekennzeichnet,, daß ©in polares Lösungsmittel verwendet wirdp welches eine geringere Menge an Wasser oder an einem niedrigen Alkylenglykol mit bis zu 4 Kohlenstoffato men im einem Gewichtsverhältnis von 4g 1 bis 10s1 enthält,
    7o Verfahren nach Anspruch 1 bis 6S dadurch gekennzeichnet ρ daß ein Ölp welches Saflorsamenöla Sonnenblumensamenöl oder Baumwollsamenöl enthält9 verwen det wird.
    80 Verfahren nach Anspruch 1 bis 7 „ dadurch ge·= kennzeichnet.;, daß das Öl bei einer Temperatur von -20 bis 500G kontaktiert wirdD
    9ο Verfahren nach Anspruch 1 bis 89 dadurch ge-, kennzeichnet „ daß ein Lösungsmittelsystem verwendet wirdj, welches ein nichtpolares organisches Lösungsmit tel enthalte
    Verfahren nach Anspruch 9S dadurch gekenn zeichnet 5 daß ein nichtpolares Lösungsmittel9 wel ches ©in Paraffin mit 3 bis 10 Kohlenstoffatomen umfaßtsveriio Verfahren nach Anspruch 10P dadurch gekenn zeichnet a daß ein nichtpolares Lösungsmittel 0 welches ein leichtes Erdöl mit einem 9G%=Siedebereich von 96 bis trafaßt ΰ verwendet wird„
    12o Verfahren nach Anspruch 95 10 od©ia 11S. d a d u r c Si gekennzeichnet ΰ da0 ©in L
    0 9 8 18/1089
    verwendet wird, welches 2o bis 3o Gewichtsteile des polaren Lösungsmittels je Teil des nichtpolaren Lösungsmittels umfaßt.
    13. Verwendung einer an gebundenen mehrfach ungesättigten Fettsäuren reichen ölfraktion, hergestellt nach einem der Ansprüche 1 bis 12, für die Herstellung von Margarine und ähnlichen plastischen Nahrungsmittelemulsionsprodukten einschließlich von Salatsoßen.
    4038 18/1089
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