DE2328108A1

DE2328108A1 - Verfahren zum raffinieren von fetten in einem medium von loesungsmittel

Info

Publication number: DE2328108A1
Application number: DE19732328108
Authority: DE
Inventors: Alfred Lucien Charles Delfore
Original assignee: SOVER SA
Current assignee: SOVER SA
Priority date: 1972-06-02
Filing date: 1973-06-01
Publication date: 1973-12-13
Also published as: JPS4951304A; IT998123B

Description

Verfahren zum Raffinieren von Fetten in einem Medium von Lösungsmittel Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Kaffinieren von Betten in einem Medium von Lösengsmittel, wobei man die rohe Mizzella, d. h; einen Kohlenwasserstoff, in welchem das rohe Fett aufgelöst ist, mit einem zweiten, durch eine chemische Verbindung mit wenigstens einer polaren Gruppe und einer aliphatischen Kette mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen gebildeten Lösungsmittel mischt, man danach das so erhaltene Gemisch sich absetzen läßt und man die aus der Absetzung stammende obere und untere Phase getrennt behandelt.
Sinne Verfahrensweise dieser brt ist aus der belgischen Patentschrift 516 203 bekannt.
Dieses bekannte Verfahren verwirklicht die Neutralisation von Ölen und Fetten, entfärbt sie jedoch nur wenig oder überhaupt nicht.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist insbesondere auf Produkte anwendbar, welche gegenüber hohen Temperaturen empfindlich sind, z. B. auf Lanoline, und es ermöglicht die Zusammenziehung der Entschleimung und in bestimmten Fällen der Neutralisation mit dem physikalischen Bleichen und in bestimmten Fällen ebenfalls mit dem chemischen Bleichen.
Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich dadurch aus, daß man die obere Phase mit einer adsorbierenden Substanz für eine Entfärbung in innigen Kontakt bringt.
Ebenso wie bei der Verfahrensweise der belgischen Patentschrift 516 203 ist der oben genannte Kohlenwasserstoff, z. B. Hexan, und die chemische Verbindung mit wenigstens einer polaren Gruppe und einer aliphatischen Kette mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen ist z. B. Isopropylalkohol.
Bei einer vorteilhaften Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die zuvor genannte, obere Phase in innigen Kontakt mit Aktivkohle gebracht.
Nach einer weiteren besonderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens gibt man zu dem Gemisch der rohen Miszella und des zweiten Lösungsmittels ein Entschleimungsmittel hinzu.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens vermischt man die zuvor genannte, obere Phase, nachdem sie in innigen Kontakt mit der adsorbierenden Substanz gebracht wurde, mit einer Menge von dem zweiten Lösungsmittel, Wasser, einem Neutralisationsmittel und einem chemischen Entfärbungsmittel, läßt sich das so erhaltene Gemisch erneut absetzen und behandelt die aus diesem neuen Absetzen herrührende obere und untere Phase getrennt.
Bei einer ganz besonders vorteilhaften Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet man wenigstens ein oxidierendes, chemisches Entfärbungsmittel.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wäscht man die die Seifen enthaltende untere Phase, welche aus dieser erneuten Absetzung herrührt, säuert diese gewaschene Phase an, gibt hierzu Kohlenwasserstoff und unterwirft die so erhaltene Miszella von Fettsäuren einer-Destillation-.
Bei einer sehr vorteilhaften Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens läßt man sich die Miszella aus Fettsäuren ab setzen, wobei die obere Phase aus dieser dritten Absetzung der Destillation unterworfen wird und die untere Phase dieser dritten-Absetzung einer getrennten Destillation nach der Neutralisation unterzogen wird.
Weitere Einzelheiten und Besonderheiten des erfindungsgemäßen Verfahrens ergeben sich aus der folgenden Beschreibung, in der die Arbeitsweise zum Raffinieren eines Fettes in einem Medium von Lösungsmittel beispielhaft erläutert ist. Hierzu wird auf die beiliegende Zeichnung Bezug genommen.
In der Zeichnung ist ein Schema des erfindungsgemäßen Verfahrens zum Raffinieren von Betten in einem Medium von LösungsmitteX dargestellt.
Das zu behandelnde Produkt ist rohes Fett bzw. Öl, und es wird in einem Medium von Lösungsmittel, d. h. in Form einer Miszella, behandelt.
Diese in dem Vorratsbehälter 1 enthaltene Miszella ist eine Lösung des rohen Fettes in einem Lösungsmittel.
Diese Miszella kann aus einem Fettextraktionsverfahren herrühren.
Beispielsweise wird sie durch die obere Phase gebildet, welche sich in dem Absetzbehälter der in den belgischen Patentschriften 611 477 oder 645 084 beschriebenen Vorrichtungen ausbildet.
Die Miszella kann ebenfalls aus rohem Fett bzw. Öl gebildet werden, welches durch-Pressen, z. B. von ölhaltigen Körnern bzw. Samen erhalten wurde. Dieses rohe Öl bzw. Fett wird dann in einem Lösungsmittel zur Bildung der Miszella aufgelöst.
Wenn die Miszella aus der oberen Phase des Absetzbehälters eines Extraktionsverfahrens stammt, wird ihre Zusammensetzung durch das Extraktionsverfahren bestimmt. Das Lösungsmittel enthält daher z. B. 85 bis 90 % Hexan, 15 bis 10 % Isopropylalkohol und Spuren von Wasser.
Wenn die Miszella aus durch Pressen erhaltenem Fett gebildet wird, wählt man das Lösungsmittel aus den ziemlich flüchtigen, gesättigten Kohlenwasserstoffen, vorzugsweise aus den 4 bis 8 Kohlenstoffatome enthaltenden Kohlenwasserstoffen aus. Besonders gut ist Hexan geeignet.
Obwohl die Miszella auch mit Hilfe eines beliebigen anderen Lösungsmittels gebildet werden kann, handelt es sich im folgenden immer um Hexan.
Bevorzugt werden alle Einzelvorgänge des Verfahrens bei einer relativ niedrigen Temperatur, z. B. unterhalb 40 °O, durchgeführt, wobei das Halten dieser niedrigen Temperatur im Verlauf der Behandlung die Herstellung von hellen Produkten ohne zu große Schwierigkeiten für eine Entfärbung ermöglicht.
Zu diesem Zweck muß das Lösungsmittel ziemlich flüchtig sein, damit seine Destillation im Vakuum, welche noch im folgenden erläutert wird, bei relativ niedriger Temperatur von statten gehen kann.
Wenn die Miszella aus einem Extraktionsverfahren stammt, wird es bevorzugt, wenn sie keinen zu hohen Temperaturen im Verlauf dieser Extraktion unterworfen worden ist.
Zur Behandlung kann eine Miszella von sehr unterschiedlichen Konzentrationen und Aziditäten verwendet werden. Die Behandlung einer Miszella mit einer 40 % an Fett erreichenden Konzentration, deren Azidität bis zu 80 % reichen kann, ist möglich.
Der erste Arbeitsvorgang, der die Miszella unterworfen wird, ist eine Entschleimung. Sie besteht im Vermischen der Miszella mit einem zweiten Lösungsmittel und einem Entschleimungsmittel, gefolgt von einem Absetzen.
Das zweite Lösungsmittel kann im Prinzip aus Alkoholen, Ketonen, Ketoalkoholen, Glykolen und Glyzerin ausgewählt werden. Sekundäre Alkohole mit kurzer, aliphatischer Kette sind besonders gut geeignet, und bevorzugt wird Isopropylalkohol eingesetzt.
Das zweite Lösungsmittel, z. B. Isopropylálkohol, wird in dem Vorratsbehälter 2 gehalten. Es sei jedoch besonders darauf hingewiesen, daß es sich bei diesem zweiten Lösungsmittel nicht notwendigerweise um Isopropylalkohol handeln muß, obwohl im folgenden immer Isopropylalkohol verwendet wird.
Dieeer Isopropylalkohol stammt aus Destillationen, denen eine Kondensation und eine AuStrennung in zwei Phasen folgt.
Wie im folgenden noch beschrieben ist, wird die Kondensation in der Eondensationseinrichtung 45 durchgeführt, und die Auftrennung erfolgt in der Dekantiereinrichtung 47.
Die untere Phase aus der Dekantiereinrichtung 47 enthält den Isopropylalkohol.
Das Entschleimungsmittel, welches gegebenenfalls zu der Miszella und zu dem zweiten Lösungsmittel zugemischt wird, ist z. B.
Phosphorsäure, Zitronensäure oder ein Elektrolyt.
Das Entschleimungsmittel, z. B. Phosphorsäure, wird in dem Vorratsbehälter 3 aufbewahrt.
Zu der rohen Miszella, dem Isopropylalkohol und dem Xntschleimungsmittel wird ebenfalls eine aus dem Vorratsbehälter 4 stammende Wassermenge hinzugesetzt. Dieses Wasser bringt das Gemisch auf die gewünschten Konzentrationen.
Für 109 kg Miszella mit 20 Gew. - rohem Fett oder rohem Öl und einerAzidität von 4 %, ausgedrückt als freie Ölsäure, müssen .beispielsweise 15 1 Isopropylalkohol mit einer Konzentration von 50 %~ (50 Volumenteile Isopropylalkohol auf 50 Volumenteile Wasser) hinzugesetzt werden.
Die hinzuzufügende Wassermenge hängt daher von der Konzentration des Isopropylalkohols ab, ebenso wie die aus dem Vorratsbehälter 2 hinzuzufügende Isopropylalkoholmenge von dessen jeweiliger Sonzentration und der Konzentration der Miszella abhängig ist.
Durch die Durchflußmengenmesser 5, 6, 7 und 8 werden die Miszella, der Isopropylalkohol, die Phosphorsäure und das Wasser in den Mischer 9 aus ihren Vorratsbehältern 1, 2, 3 bzw. 4 eingeführt.
Das in dem Mischer 9 hergestellte Gemisch wird in die Dekantiereinrichtung 10 eingeführt. Dort trennt es sich rasch und in drei Schichten: eine obere, durch die entschleimte tiiszella gebildete Phase, eine im wesentlichen'aus Schleimstoffen und Verunreinigungen gebildete Zwischenschicht und eine durch eine alkoholische Lösung gebildete, untere Phase.
Die Behandlungen der unteren Phase und der Zwischenschicht werden später noch näher erläutert.
Die obere Phase, welche durch die entschleimte Miszella gebildet wird, wird kontinuierlich mittels der Pumpe 11 in den Vorratsbehälter 12 für entschleimte Miszella gepumpt.
Diese entschleimte Miszella wird einem physikalischen Bleichvorgang in den Perkolatoren 15 bis 18 unterworfen, welche in Reihe zwischen dem Vorratsbehälter 12 flnd dem Vorratsbehälter 20 für entfärbte Miszella angeordnet sind. Eine Pumpe 19 fördert die vorentfärbte Miszella aus dem letzten Perkolator 18 in den Vorratsbehälter 20. Die Geschwindigkeit des Durchtrittes der Miszella durch die Perkolatoren ist ziemlich langsam.
Die Perkolatoren 13 bis 18 sind mit Aktivkohle in Form von staubfreien Granulen gefüllt.
Die Wirkung der Perkola-toren wird regelmäßig, z. B. kolorimetrisch, gemessen.
Wenn man in dem Kolorimeter feststelltz daß die hierin behandelte Miszella am Austritt des Perkolators 13 praktisch nicht mehr entfärbt ist und damit, daß die Aktivkohle dieses Perko-, lators erschöpft ist, wird er aus dem Kreislauf ausgeschaltet.
Sein Inhalt wird dann mit Lösungsmittel gewaschen, um das auf der Aktivkohle adsorbierte Fett wiederzugewinnen. Anschließend läßt man zu das Re Reinigungslösungsmittel von dem Perkolator abtropfen und leitet Frischdampf hindurch, um das an der Aktivkohle adsorbierte Lösungsmittel auszudampfen. Die Lösungsmittel aus dem Reinigen und dem Abtropfen und der Dampf, welcher durch den Perkolator durchgetreten/und sich mit Lösungsmittel beladen hat, werden Arbeitsvorgängen für eine Wiedergewinnung unterworfen. Der Inhalt des Perkolators wird schlieBlich ausgeleert und der Perkolator erneut mit frischer Aktivkohle gefüllt.
Der mit neuem Reaktionsteilnehmer gefüllte Perkolator wird nach den Perkolator 18 geschaltet. Er wird daher der letzte der Reihe mit sehr großer Wirksamkeit.
De erkolator 14, der an zweiter Stelle war, wird dann der erste Perkolator, und der Perkolator 18, der an letzter Stelle war, wird vorletzter Perkolator.
Bei der Durchführung werden die Perkolatoren natürlich nicht verschoben, sondern die Verbindungen zwischen den Perkolatoren werden in dem oben angegebenen Sinn entsprechend angepaßt bzw. geschaltet.
Diese aufeinanderfolgenden Verbindungen der Perkolatoren ermöglichen eine sehr große Wirksamkeit bei nur sehr geringem Verbrauch an Aktivkohle.
Der Verlust an Aktivkohle beträgt beispielsweise weniger als 2 %, bezogen auf das Fett bzw. Öl.
Dank der Wiedergewinnungen gibt es praktisch keinen Verlust an Lösungsmittel oder an Fett bzw. Öl.
Als Folge der an der Aktivkohle in den Perkolatoren 13 bis 18 durchgeführten, physikalischen Vorentfärbung erfolgen die nachfolgenden Arbeitsgänge der chemischen Entfärbung und der Neutralisation ohne Zwischenschicht in den Absetzbehältern, wodurch die Verluste des Raffinierens herabgesetzt werden.
Die entschleimte und physikalisch vorentfärbte Miszella des Vorratsbehälters 20 wird anschließend in saurem Milieu mit einem Entfärbungsmittel behandelt, welches beispielsweise Natriumchlorit aus dem Vorratsbehälter 70 sein kann.
Zu diesem Zweck führt man die entschleimte und physikalisch vorentfärbte Miszella des Vorratsbehälters 20 in den Mischer 73 zum selben Zeitpunkt wie den Isopropylalkohol aus dem Vorratsbehälter 2, dessen Durchsatz durch den Durchflußmengenmesser 71 gemessen wird, und wie die Phosphorsäure aus dem Vorratsbehälter 3, deren Durchsatz durch den Durchsatzmengenmesser 72 gemessen wird.
Das in der Ptischeinrichtung 73 gebildete Gemisch wird in das Reaktionsgefäß 74 eingeführt, welches ebenfalls Natriumchlorit aus dem Vorratsbehälter 70 durch den Durchsatzmengenmesser 75 aufnimmt.
Beispielsweise verwendet man 2 Gew.-% trocknes Natriumchlorit, bezogen auf die Menge an Fett bzw. Öl, und 1Q Vol.-% Isopropyl alkohol der oben angegebenen Konzentration, bezogen auf die Miszella.
Das Gemisch aus dem Reaktionsgefäß 74 tritt in das zweite Reaktionsgefäß 76 und von dort aus in die Vormischeinrichtung 22, in welcher die oxidierende Neutralisation beginnt.
Für diese Neutralisation, welche mit einer ergänzenden, chemischen Entfärbung verbunden ist, wird die physikalisch und chemisch entfärbte, aus dem Reaktionsgefäß 76 austretende Miszella mit einem Neutralisationsmittel, Wasser, Isopropylalkohol und einem chemisch aktiven Entfärbungsmittel in alkalischem Medium vermischt.
Als Neutralisationsmittel verwendet man z. Beine Natriumhydroxidlö sung.
Die Menge an zugesetztem Natriumhydroxid hängt von der Azidität der Miszella ab, und sie kann durch Titration festgelegt werden. Sie muß jedoch ausreichen, um die Miszella zu neutralisieren, es ist jedoch vorteilhaft, einen Ueberschuß von 5 bis 15 % zu verwenden.
Die Konzentration der Natronlauge kann innerhalb sehr großer Grenzwerte variieren.
Besonders geeignet ist -eine Natronlauge mit einer Konzentration von 200 Baumt 1 1 Natronlauge mit einer Konzentration von 200 Baumé reicht beispielsweise aus, um 100 kg Miszella zu neutralisieren, welche eine Menge von 20 % Fett bzw. Öl mit einer Azidität von 4 %, ausgedrückt als freie Ölsäure, enthält.
Die verschiedenen Durchsatzmengen, welche in den Vormischer 22 zugeführt werden, werden derart geregelt, daß das dort gebildete Gemisch auf 100 kg Miszella 15 1 Isopropylalkohol mit einer Konzentration von 50 Vol,-O (50 Teile Isopropylalkohol auf 50 Teile Wasser) enthält.
Selbstverständlich können auch andere Neutralisationsmittel verwendet werden, in diesem Beispiel wird hierzu jedoch Natronlauge angewandt.
Das chemische Entfärbungsmittel ist beispielsweise ein oxidierendes, chemisches Entfärbungsmittel wie z. B. Wasserstoffperoxid, der in alkalischem Medium sehr aktiv ist.
Andere chemische Entfärbl1ngsmit-tel können ebenfalls verwendet werden, im folgenden wird jedoch Wasserstoffperoxid verwendet.
Wie bereits zuvor erläutert, wird die physikalisch und chemisch entfärbte, aus dem Reaktionsgefäß 76 stammende Miszella in den Vormischer 22 eingeführt.
Derselbe Vormischer 22 nimmt die Natronlauge aus dem Vorratsbehälter 23 durch den Durchsatzmengenmesser 24 auf. Ebenfalls nimmt er das aus dem Vorratsbehälter 4 stammende Wasser über den Durchsatzmengenmesser 25 und das Wasserstoffperoxid aus dem Vorratsbehälter 27 über den Durchsatzmengenmesser 28 auf.
In denselben Vormischer 22 werden über die Leitungen 29 und 30 Waschflüssigkeiten -eingeführt, deren Zusammensetzung im folgenden noch beschrieben wird und die aus den Wäschern 31 und 32 stammen.
Alle diese Stoffe werden aus dem Vormischer 22 in das Reaktionsgefäß 33 geführt, in welchem'sie innig miteinander vermischt werden.
Das aus dem Reaktionsgefäß 33 austretende Gemisch fließt in die Absetzeinrichtung 34, in welcher es sich in zwei Phasen auftrennt.
Die obere Phase enthält im wesentlichen die entfärbte, neutrale Miszella-und die untere Phaee enthält im wesentlichen den Isopropylalkohol, in welchem die Seifen aufgelöst sind.
Die obere Phase enthält jedoch eine geringe enge Seife, aufgelöst in dem in dem Hexan der Miszella vorhandenen Alkohol.
Die untere Phase enthält eine geringe Menge an Fett bzw. Öl, welche in dem in dem Isopropylalkohol vorliegenden Hexan aufgelöst ist. Aus diesem Grunde werden die beiden Phasen in den Wäschern 31 bzw. 32 gewaschen, in welche sie kontinuierlich geleitet werden.
Die obere Phase aus der Absetzvorrichtung 34, welche im wesentlichen entfärbte, neutrale Miszella, jedoch ebenfalls eine geringe Menge an in dem in dem Hexan der Niszella vorhandenen Alkohol aufgelöste Seife enthält, wird in den unteren Teil des Wäschers 32 eingeführt und hier mittels Isopropylalkohol gewaschen, welcher im oberen Teil desselben Wäschers aus dem Vorratsbehälter 2 durch einen Durchsatzmengenmesser 48 eingeführt wird. Der Wäscher 32 wie auch der Wäscher -31 können von der Bauart sein, die in der belgischen Patentschrift 600 287 beschrieben ist.
Der als Folge der Schwerkraft durch den Wäscher 32 nach unten sinkende Alkohol nimmt die in der Niszella aufgelösten Seifen mit sich, und er.wird im unteren Teil des Wäschers 32 abgenommen, wobei er von dort aus durch die Pumpe 59 in die Leitung 30 und von hier aus in den Vormischer 22 gepumpt wird.
Die gewaschene und als Folge hiervon von Seife befreite Miszella wird in die Destillationseinrichtung 49 geführt. Der flüchtige Anteil der Miszella, d. h. das Lösungsmittel, wird zu dem Kondensator 45 geführt. Das gebleichte, neutrale und von Seife befreite Fett bzw. Öl wird bei 50 aus der Destillationseinrichtung 49 abgelassen.
Der Kondensator 45 nimmt nicht nur den flüchtigen Anteil aus der Destillationseinrichtung 49 auf, sondern auch die flüchtigen Anteile aus der Abdampfeinrichtung 44 und den flüchtigen Anteil, der aus der Rektifikationskolonne 56 herrührt.
Im folgenden wird noch näher erläutert, was die in der Abdampf einrichtung 44 und der Rektifikationskolonne 56 behandelten Anteile sind.
Alle in dem Kondensator 45 kondensierte Produkte werden in die Absetzeinrichtung 47 eingeführt, in welcher sich eine untere, im wesentlichen aus Isopropylalkohol und Wasser gebildet, jedoch ein wenig Hexan enthaltende Phase, welche zu dem Vorratsbehälter 2 geführt wird, und eine obere, im wesentlichen aus Hexan gebildete und ein wenig Isopropylalkohol enthaltende Phase, welche in den Hexanvorratsbehälter 35 eingeführt wird, ausbildet.
Die Flüssigkeit des Vorratsbehälters 2 ist daher kein reiner Isopropylalkohol, ebenso wie die Flüssigkeit des Vorratsbehälters 35 kein reines Hexan ist.
Die untere Phase, welche sich in der Absetzeinrichtung 10 für die Entschleimung bildet, ist reich an Isopropylalkohol und arm an Hexan.
um Sie wird kontinuierlich zu dem Vormischer 51 abgepumpt,/anschließend Arbeitsvorgängen zur Lösungsmittelwiedergewinnung unterworfen zu werden. Diese Arbeitsvorgänge werden im folgenden noch erläutert.
Die Zwischenschicht, welche sich in der Absetzeinrichtung 10 für die Entschleimung bildet, umfaßt die Verunreinigungen und die Schleimstoffe.
Sie wird periodisch bei 60 entnommen. Diese Entnahme kann durch ein sich automatisch unter dem Einfluß eines Zeitgebers periodisch öffnendes Ventil erfolgen.
Diese Schleimstoffe werden einer Reihe von Waschvorgängen mit Hexan unterworfen, welches sich mit noch in dieser Zwischenschicht enthaltenem Fett bzw. Öl belädt.
Diese Waschvorgänge sind in dem gezeigten Schema nicht wiedergegeben.
Das mit Fett bzw. Öl beladene und aus diesem Waschvorgang stammende Hexan wird der Miszella des Vorratsbehälters 1 hinzugefügt.
Die Verunreinigungen und die von Fett bzw. Öl durch dieses Waschen befreiten /3sSho Wemwerden zu der Vormischeinrichtung 51 geführt, um anschließend Arbeitsvorgängen zur Lösungsmittelwiedergewinnung unterworfen zu werden.
Die untere Phase aus der Absetzeinrichtung 34 zur Neutralisation wird in dem Wäscher 31 im Gegenstrom mit Hexan behandelt, d. h.
mit demselben Lösungsmittel wie für die rohe Miszella.4Dieses Lösungsmittel stammt aus dem Vorratsbehälter 35 und tritt durch den Durchsatzmengenmesser 36 hindurch. In dem Wäscher 31 wird die untere Phase aus dem Absetzbehälter 34 daher mit Hexan im Gegenstrom behandelt.
Das Lösungsmittel, welches im unteren Teil des Wäschers 31 eingeführt wird, tritt im oberen Teil aus, nachdem es sich mit allen neutralen Fetten bzw. Ölen aus der unteren Phase der Absetzeinrichtung 34 beladen hat, welche im oberen Teil dieses Wäschers eingeführt wird. Durch die Pumpe 37 wird daher eine arme Miszella abgenommen, um durch die Leitung 29 zu der Vormischeinrichtung 22 geführt zu werden. Die arme Miszella aus dem Waschevorgang, welche aus dem Wäscher 31 stammt, wird dann zu der physikalisch und chemisch entfärbten Miszella hinzugegeben, welche in denselben Vormischer 22 aus dem Reaktionsgefäß 76 eingeführt wird.
Die untere Phase aus der Absetzeinrichtung 34, welche im oberen Teil des Wäschers 31 eingeführt wird, wird im unteren Teil dieses Wäschers abgenommen, um-in das Reaktionsgefäß 38 eingeführt zu werden. Diese gewaschene, untere Phase enthält daher die in dem Isopropylalkohol aufgelösten und von jedem neutralen Fett bzw. Öl befreiten Seifen.
In dem Reaktionsgefäß 38 wird die untere, mit Hexan in dem Wäscher 31 gewaschene Phase aus dem Aosetzbehälter 34 mit einer starken Mineralsäure, z. B. mit Schwefelsäure, vermischt.
Diese Säure stammt aus dem Vorratsbehälter 39, tritt durch den Durchsatzmengenmesser 40 durch, wobei der Durchsatz durch das SteuerveFntil 41 geregelt wird. Solche Ventile sind an sich bekannt: sie regeln die Öffnung einer Leitung als Funktion eines Parameters. In diesem Fall wird die Öffnung des Ventils 41 durch das pE-Meßgerät 42 geregelt, welches strömungsabwärts von dem Reaktionsgefäß 38 angeordnet ist.
Die Acidität des aus dem Reaktionsgefäß 38 austretenden Gemisches wird auf diese Weise konstant gehalten.
In das Reaktionsgefäß 38 wird eine aus demVorratsbehälter 35 stammende und mittels des Durchflußmengenmessers 43 gemessene Hexanmenge zur selben Zeit wie die starke Mineralsäure aus dem Vorratsbehälter 39 und die untere, in dem Wäscher 31 gewaschene Phase aus der Absetzeinrichtung 34 eingeführt.
Das in dem Reàktionsgefäß 38 gebildete Gemisch wird in die Absetzeinrichtung 61 eingeführt, in welcher es sich in zwei Phasen auftrennt.
Die obere Phase ist eine Miszella von praktisch reinen und entfärbten Fettsäuren. Sie wird mittels einer Vakuumabdampfeinrichtung 44 in eine flüchtige Phase, welche zu dem Kondensator 45 geführt wird, und in eine bei 46 abgezogene, flüssige Phasen aufgetrennt.
Die flüssige, bei 46 abgenommene Phase wird durch gebleicht Fettsäuren gebildet.
Die- zu dem Kondensator 45 geschickte, flüchtige Phase enthält -die Lösungsmittel, d. h. das Hexan und den Isopropylalkohol, welche in der oberen, sich in der Absetzeinrichtung 61 bildenden Phase enthalten sind.
Die untere Phase aus der Absetzeinrichtung 61, welche die mineralsauren Salze enthält, wird in den Vormischer 51 zur selben Zeit wie die untere Phase aus der Absetzeinrichtung 10 eingeführt. Diese unteren Phasen werden hier mit Natronlauge aus dem Vorratsbehälter 23 vermischt. Die in dem Vormischer 51 eingeführte Natronlaugenmenge wird durch das Ventil 52 gesteuert, dessen Öffnung durch das pH-MeBgerät 53 als Funktion des pH-Wertes strömungsabwarts von dem Vormischer 51 und dem wischer 54 geregelt wird. Der Vormischer 51 mündet in den Mischer 54. Das in dem letzteren gebildete Gemisch wird durch die Pumpe 55 in die Resktifikationskolonne 56 gepumpt. Die Abgabeleitung der Pumpe 55 mündet in der Mitte der Kolonne 56, welche mit Raschig-Ringen gefüllt ist und von unten her erwärmt wird. Diese Kolonne 56 nimmt daher die untere Phase aus der Ab setz einrichtung 10 für die Entschleimung und die unter Phase aus der Absetzeinrichtung 61, welche die mineralsauren Salze enthält, auf, wobei diese unteren Phasen zuvor neutralisiert wurden.
Der flüchtige, im wesentlichen daher die Lösungsmittel und insbesondere den Isopropylalkohol enthaltende Anteil wird' zu dem Kondensator 45 geschickt. Diese Lösungsmittel kommen daher letztlich in der Absetzeinrichtung 47 und von-dort aus in den Vorratsbehältern 2 und 35 an. Die Lösungsmittel werden daher wiedergewonnen. Die SalzFnthaltenden und neutralen Wässer, welche frei von Lösungsmitteln sind, werden bei 58 im unteren Teil der Kolonne 56 abgezogen.
Wie sich aus der zuvor gegebenen Beschreibung ergibt, wird die aus dem Vorratsbehälter 7 herrührende Miszella in Anwesenheit von Isopropylalkohol und einem Entschleimungsmittel in der Absetzeinrichtung 10 entschleimt. Die entschleimte, die obere Phase aus der Absetzeinrichtung 10 bildende Miszella wird physikalisch unter dem Einfluß von Aktivkohle in den Perkolatoren 13 bis 18 entfärbt. Die physikalisch entfärbte Miszella wird in saurem Medium in Anwesenheit von Natriumchlorit in den Reaktionsgefäßen 74 und 76 entfärbt und in Anwesenheit eines Neutralisationsmittels, von Isopropylalkohol und eines oxidierenden, chemischen Entfärbungsmittels in dem Vormischer 22, dem Reaktionsgefäß 33 und der Absetzeinrichtung 34 neutralisiert'und chemisch entfärbt. Die neutralisierte und entfärbte Hiszella wird in dem Wäscher 32 gewaschen, und das neutrale und entfärbte Fett bzw. Öl wird bei 50 im Unterteil der Destillationseinrichtung 49 abgezogen, welche die Wiedergewinnung der Lösungsmittel und insbesondere des Hexans ermöglicht.
Bis auf die Destillation werden alle Arbeitsvorgänge, d. h.
das Entschleimen, das physikalische Bleichen, das chemische Bleichen, das Neutralisieren und das Waschen in einem Medium von Lösungsmittel und bei niedriger Temperatur durchgeführt.
Als Folge dieser niedrigen Temperatur tritt keine Veränderung der Produkte auf. Das bei 50 abgezogene Fett bzw. Öl ist weiß bzw. hell. Ebenso sind dies die bei 46 entnommenen Fettsäuren.
Die Verluste an Produkten bei den Arbeitsvorgängen des Raffinierens sind äußerst gering. Die Ausbeute in Gewicht ist daher sehr hoch.
Die Tatsache, daß die entschleimte Miszella physikalisch entfärbt wird, ermöglicht im allgemeinen die Kombination der Neutralisation mit der chemischen Entfärbung, welche durch weniger angreifendes chemische Entfärbungsmittel erreicht werden kann. Da die physikalische Entfärbung vor der Neutralisation durchgeführt wird, und da die chemische Entfärbung teilweise mit der Neutralisation vereinigt wird, enthält die sich bei der Neutralisation bildende, untere Phase Seifen, welche nach der Ansäuerung sehr weiße bzw. helle Fett säuren' ergeben. Diese untere Phase aus der Absetzeinrichtung 34 wird in dem Wäscher 31 gewaschen, in edlem Reaktionsgefäß 38 angesäuert und in bei 46 Fgezogene Fettsäuren und durch Destillation wiedergewonnene Lösungsmittel in der Abdampfvorrichtung 44 aufgetrennt.
Die Azidität der bei 46 abgezogenen Fettsäuren liegt in der Größenordnung von 90 O/o, wodurch offensichtlich -eine hohe Ausbeute an neutralem Fett bzw. Öl möglich ist. Die Wiedergewinnung der Lösungsmittel durch Destillationen in der Destillationseinrichtung 49, wodurch im wesentlichen Hexan gewonnen wird, und der Abdampfeinrichtung 44 und der Rektifikationskolonne 56, worin im wesentlichen Isopropylalkohol gewonnen wird, setzt den Lösungsmittelverbrauch auf ein Minimum herab.
Diese Destillation kann in mehreren Phasen im Vakuum durchgeführt werden, wodurch ebenfalls eine hohe Temperatur ,vermieden werden kann.
Selbstverständlich sind Abänderungen der beschriebenen Ausführungsform möglich. Einige mögliche Abänderungen sind im folgenden aufgeführt.
Beispielsweise kann das bei 50 aus der Destillationseinrichtung abgezogene Fett bzw. Öl direkt in eine Vorrichtung zur Desodorierung, beispielsweise in eine Vorrichtung entsprechend der belgischen Patentschrift 587 534 eingeführt werden. Das Fett bzw. Öl kann daher vor dem Abkühlen desodoriert werden.
Es ist nicht immer absolut unerläßlich, ein Entschleimungsmit,-tel zu dem Gemisch aus roher Miszella und aus zweitem Lösungsmittel hinzuzusetzen.
In bestimmten Fällen ist die physikalische Vorentfärbung ausreichend, und die chemische Entfärbung in saurem Medium wird ausgelassen und die Neutralisation durchgeführt, ohne daß ein chemisches Entfärbungsmittel hinzugesetzt wird.
Die Neutralisation wird dauer so durchgeführt, wie dies zuvor beschrieben wurde, wobei man jedoch kein Wasserstoffperoxid zusetzt. Diese Neutralisation führt zu keiner Zwischenphase in der Absetzeinrichtung als Folge der physikalischen Vorentfärbung.
Das Hexan kann durch Heptan oder ganz allgemein durch ein Gemisch von Kohlenwasserstoffen, welche zwischen 55 °C und o destil-95 0/leeren, ersetzt werden.
Ferner kann beispielsweise die Natronlauge durch Kalilauge ersetzt werden.

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e

Verfahren zum Raffinieren von Fetten in einem Medium von Lösungsmittel, wobei man die rohe Miszella, d. h. einen Kohlenwasserstoff, in welchem das rohe Fett aufgelöst ist, mit einem zweiten, durch eine chemische Verbindung mit wenigstens einer polaren Gruppe und einer aliphatischen Kette mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen gebildeten Lösungsmittel mischt, man danach das so erhaltene Gemisch sich absetzen läßt und man die aus der Absetzung stammende obere und untere Phase getrennt behandelt, dadurch g e k e nn -z e i c h n e t, daß man die obere Phase mit einer adsorbierenden Substanz für eine-Entfärbung in innigen Kontakt bringt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e n n z e i c h -n e t, daß man die obere Phase in innigen Kontakt mit Aktivkohle bringt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, oder 2, dadurch g e k e n n -z e i c h n e t, daß man dem Gemisch aus roher Miszella und zweitem Lösungsmittel ein Entschleimungsmittél hinzusetzt.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch g e k e n n z e i c h -n e t, daß man dem Gemisch als Entschleimungsmittel Phosphorsäure hinzusetzt
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß man die obere Phase, nachdem sie in innigen Kontakt mit der adsorbierenden Substanz gebracht worden ist, mit einer Menge eines zweiten Lösungsmittels, Wasser einem Neutralisationsmittel und einem chemischen Entfärbungsmittel vermischt, daß man das so erhaltene Gemisch sich erneut absetzen läßt und daß m;ah die obere und die untere aus diesem erneuten Absetzen herrührende-Phase getrennt behandelt.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch g e k e n n z e i c h -n e t, daß man als Neutralisationsmittel Natronlauge verwendet.
7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch g e k e n n -z e i c h n e t, daß man wenigstens ein oxidierendes, chemisches Entfärbungsmittel verwendet.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch g e k e n n z e i c h -n e t, daß man als chemisches Entfärbungsmittel Wasserstoffperoxid verwendet.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 8, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß man die untere, die Seifen enthaltende und aus dem erneuten Absetzen stammende Phase wäscht, daß man diese gewaschene Phase ansäuert, daß man Kohlenwasserstoff hinzusetzt und daß man die so erhaltene Miszella aus Fettsäuren einer Destillation unterwirft.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch g e k e n n z e i c h -n e t, daß man die Miszella aus Fettsäuren sich absetzen läßt, wobei die obere Phase aus diesem dritten Absetzen der Destillation unterworfen wird und daß man die untere Phase aus diesem dritten Absetzen einer getrennten Destillation nach der Neutralisation unterwirft.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 10, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß man vor dem Vermischen dieser oberen Phase, nachdem sie in innigen Kontakt mit der adsorbierenden Substanz gebracht wurde, mit Wasser, einem Neutralisationsmittel und einem chemischen Entfärbungsmittel, diese obere Phase nach dem Inkontaktbringen mit der adsorbierenden Substanz mit einer Menge von zweitem Lösungsmittel und einem chemischen Entfärbungsmittel unter Aufrechterhaltung eines sauren Mediums vermischt und daß man anschließend das so erhaltene Gemisch mit, einem Neutralisationsmittel und einem anderen chemischen Entfärbungsmittel vermischt.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch g e k e n n z e i c h -n e t, daß man als chemisches Entfärbungsmittel, welches das saure Medium aufrechterhält, Natriumchlor,ft verwendet.

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