DE1618666C - Verfahren zum Trennen von Ge mischen von Kohlenwasserstoffen mit verschiedenen Ungesatügtheits graden - Google Patents

Description

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Destillationskolonne 10 eingeleitet, und zwar in den zent Isobuten, 11,0 Molprozent Buten-1, 3,2 Molpromeisten Fällen in der Dampfphase. Durch die oberhalb zent η-Butan und 2,7 Molprozent Isobutan eingebracht, der Leitung 11 angeordnete Leitung 12 wird das er- Dazu wurde ein Lösungsmittelgemisch von 94,9 Gefindungsgemäße Lösungsmittel aus Alkoxynitril und wichtsprozent 3-Methoxypropionitril und 5,1 GeWasser gewöhnlich in der flüssigen Phase in die Kolonne 5 wichtsprozent Wasser in einer solchen Menge einge-10 eingeleitet. Das Lösungsmittel fließt abwärts durch bracht, daß das Gewichtsverhältnis von Lösungsmittel die Kolonne 10 und gelangt dabei in Berührung mit zu Kohlenwasserstoffgemisch etwa 4: 1 betrug. Das den aufwärts strömenden Dämpfen des Einsatzge- auf diese Weise erhaltene Gemisch von Lösungsmitteln misches. Bei der Berührung zwischen dem Lösungs- und Kohlenwasserstoffen wurde auf etwa 54°C und mittel und dem Kohlenwasserstoffeinsatz werden die io einen Druck von 4,15 atü gebracht und unter diesen stärker ungesättigten Kohlenwasserstoffe bevorzugt Bedingungen etwa 2 Stunden lang unter Rückfluß absorbiert. Der von dem Lösungsmittel nicht absor- erhitzt. Am Ende der 2 Stunden wurden Proben der bierte Teil des Einsatzgemisches strömt in der extra- Gas- und der flüssigen Phase entnommen und analyhierenden Destillationskolonne 10 aufwärts und tritt siert. Die Dampfphase enthielt etwa 28,5 Gewichtsprodurch die Leitung 13 in den Kondensator 14 ein, 15 zent Butadien, 4,8% cis-Buten-2, 7,1 Gewichtsprozent in dem die nicht absorbierten Dämpfe kondensiert wer- trans-Buten-2, insgesamt 50,1 Gewichtsprozent Buten-1 den. Ein Teil des Kondensats wird über die Leitung 15 und Isobuten, 4,9 Gewichtsprozent η-Butan und 4,6 als Rückfluß in die extrahierende Destillationskolonne Gewichtsprozent Isobutan. Es zeigte sich, daß das Lö-10 zurückgeführt. Der Rest des Kondensates wird von sungsmittel aus dem Kohlenwasserstoffgemisch 39,9 dem Kondensator 14 über die Leitung 16 der Verwen- 20 Gewichtsprozent Butadien, 5,3 Gewichtsprozent cisdung zugeführt. Das mit absorbierten Kohlenwasser- Buten-2,6,7% trans-Buten-2, insgesamt 43,2 Gewichtsstoffen angereicherte Lösungsmittel strömt abwärts prozent Buten-1 und Isobuten, 2,9 Gewichtsprozent durch die extrahierende Destillationskolonne 10 und η-Butan und 2,0 Gewichtsprozent Isobutan absorbiert wird durch den Rückerhitzer 17 umgewälzt. In diesem hatte. Die von dem Lösungsmittel absorbierte Kohlenwird das Lösungsmittel erhitzt, so daß ein Teil der as wasserstoffmenge betrug 18,7 Gewichtsprozent, was absorbierten Kohlenwasserstoffe von dem Lösungsmit- einer Beladung mit 23,1 kg Kohlenwasserstoffe pro tel abgestreift und verdampft wird. Diese Kohlenwas- 100 kg Lösungsmittel entsprach, serstoffe strömen dann in der Kolonne 10 aufwärts. Das . . Lösungsmittel und die absorbierten Kohlenwasserstoffe Beispiel werden von der extrahierenden Destillationskolonne 10 30 Zum Nachweis der Vorteile, die mit dem extrahierenüber die Leitung 18 abgezogen und an eine Abstreif- den Destillationsverfahren und den Lösungsmitteln gekolonne 19 abgegeben, in der die absorbierten Kohlen- maß der Erfindung erzielt werden können, wurde das Wasserstoffe von dem Lösungsmittel abgestreift und als Lösungsgemisch nach Beispiel 1 einer extrahierenden Dampf über die Leitung 20 ihrer Verwendung züge- Destillation mit einem Lösungsmittelsystem von 95 Geführt werden. Nach dem Abstreifen wird das Lösungs- 35 wichtsprozent Furfurol und 5 Gewichtsprozent Wasser mittel von der Abstreif kolonne 19 über eine Leitung21 unterworfen, und zwar unter denselben Bedingungen entweder zu der Leitung 12 geführt und damit wieder wie im Beispiel 1, mit dem Unterschied, daß der Druck in die Kolonne 10 eingeleitet, oder weiterverarbeitet 4,57 atü und das Verhältnis von Lösungsmittel zu Koh- oder einer anderen Stelle zugeführt. lenwasserstoff 4,1:1 betrug. Nach 2 Stunden wurden Wenn im Rahmen der Erfindung das Alkoxynitril 40 Dampf- und Flüssigkeitsproben entnommen. Die zusammen mit Wasser und einem anderen Lösungsmit- Dampfprobe bestand aus 26,9 Gewichtsprozent Butatel verwendet wird, kann gelegentlich eine Korrektur dien, 5,0 Gewichtsprozent cis-Buten-2, 7,3 Gewichtsder Konzentration der Bestandteile durch Entfernung prozent trans-Buten-2, insgesamt 48,7 Gewichtsprozent oder Zugabe des Wassers oder anderen mitverwendeten Buten-1 und Isobuten, 6,4 Gewichtsprozent n-Bu-Lösungsmitteln oder des Alkoxynitrils erforderlich sein. 45 tan und 5,7 Gewichtsprozent Isobutan. Das von dem Eine derartige Korrektur liegt im Bereich fachmänni- aus Furfurol und Wasser bestehenden Lösungsmittelscher Maßnahmen und wird in den meisten Fällen im system absorbierte Kohlenwasserstoffgemisch bestand Zusammenhang mit der Funktion der Abstreif kolonne aus 35,8 Gewichtsprozent Butadien, 6,0 Gewichtsprooder an dem über die Leitung 21 von der Abstreifko- zent cis-Buten-2, 8,0 Gewichtsprozent trans-Buten-2, lonne 19 abgezogenen Lösungsmittel vorgenommen. Es 50 insgesamt 43,0 Gewichtsprozent Buten-1 und Isobuten, kann auch notwendig sein, mehr als eine Abstreifko- 4,5 Gewichtsprozent η-Butan und 2,7 Gewichtsprozent lonne zu verwenden, damit die stärker ungesättigten, Isobutan. Die Menge der von dem Lösungsmittelabsorbierten Kohlenwasserstoffe in genügendem Maße system absorbierten KohlenwasserstoffebetrüglS.OGevon dem Lösungsmittel abgestreift werden. Die Bestim- wichtsprozent, entsprechend einer Beladung des Lömung der Anzahl und des Wirkungsgrades der Abstreif- 55 sungsmittels mit 25,0 kg Kohlenwasserstoffen pro kolonnen, die zum genügenden Entfernen der stärker 100 kg Lösungsmittel.

ungesättigten, absorbierten Kohlenwasserstoffe er- Zum Vergleich der Selektivität der in den Beispielen 1 forderlich sind, liegt im Bereich fachmännischer Maß- und 2 verwendeten Lösungsmittelsysteme wurden nahmen. die relativen Flüchtigkeitswerte des trans-Butens-2 Die Erfindung wird nachstehend an Hand von Aus- 60 und des Butadiens in dem Einsatzgemisch nach Beiführungsbeispielen erläutert. spiel 1 und in Anwesenheit der Lösungsmittelsysteme . · , ., ^nacn den Beispielen 1 und 2 berechnet. Die relative Beispiel 1 Flüchtigkeit wird nach folgender Gleichung berechnet: In eine Destillationseinheit mit einem Bodenwir-

kungsgrad von etwa 1 (theoretische Böden zu vornan- 65 relative Flüchtigkeit = dene Böden) wurde ein Kohlenwasserstoffgemisch von

etwa 37,0 Molprozent Butadien, 7,6 Molprozent eis- in der A in Molprozent der Anteil des trans-Butens-2

Buten-2, 6,5 Molprozent trans-Buten-2, 32,0 Molpro- in der Dampfphase, B der Anteil des trans-Butens-2 in

der flüssigen Phase, C der Anteil des Butadiens in der Dampfphase und D der Anteil des Butadiens in der flüssigen Phase ist. Die relative Flüchtigkeit von trans-Buten-2 in dem vorstehend angegebenen Kohlenwasserstoffgemisch betrug in Abwesenheit eines Lösungsmittels 0,843. In Anwesenheit des Lösungsmittelsystems nach Beispiel 1 betrug sie 1,489 und in Anwesenheit des üblichen Systems Furfurol-Wasser (Beispiel 2) hatte sie den Wert 1,200.

B e i s ρ i e 1 3

Zum Nachweis der Überlegenheit des extrahierenden Destillationsverfahrens und des Lösungsmittelsystems gemäß der Erfindung wurden drei extrahierende Destillationsversuche bei niedrigeren Temperaturen und höheren Drücken durchgeführt. Dabei wurden Furfurol, Acetonitril und 3-Methoxypropionitril, jeweils mit 5 Gewichtsprozent Wasser, verglichen. Die Entnahme der Proben aus der Dampf- und der flüssigen Phase erfolgte wie in den Beispielen 1 und 2. Es wurde die Beladung des Lösungsmittels und die relative Flüchtigkeit des trans-Butens-2 und des Butadiens bei Verwendung jedes der genannten Lösungsmittelsysteme bestimmt. Aus der nachstehenden Tabelle gehen die Bedingungen der extrahierenden Destillation und die damit erzielten Ergebnisse hervor.

Furfurol-H₂O

Acetonitril-H₂O

3-Methoxy-

propionitril-

H₂O

Temperatur, ⁰C

Druck, atü

Gewichtsverhältnis von Lösungsmittel zu Kohlenwasserstoff

Beladung des Lösungsmittels kg/100 kg Lösungsmittel Relative Flüchtigkeit '.;.

Aus den obigen Angaben geht hervor, daß das erfindungsgemäße Lösungsmittelsystem eine wesentlich höhere Selektivität hat als die beiden üblichen Lösungsmittel. Ferner hat das erfindungsgemäße Lösungsmittel, unter den Bedingungen dieser extrahierenden Destillationsversuche ein höheres Lösungsvermögen als das übliche Lösungsmittelsystem Furfurol— Wasser.

B e i s ρ i e 1 4

Das Kohlenwasserstoff gemisch nach Beispiel 1 wurde der extrahierenden Destillation mit 3-Methoxypropionitril bei einem Verhältnis von 3:1 zwischen Lösungsmittel und Einsatz, einer Temperatur von 6O⁰C und einem Druck von 4,92 atü in einer DestiUationseinheit mit einem Bodenwirkungsgrad von etwa 1 (theoretische Böden pro vorhandenen Boden) unterworfen. Für diesen extrahierenden Destillationsversuch wurden die Menge der von dem Lösungsmittel absorbierten Kohlenwasserstoffe in Gewichtsprozent, die Beladung des Lösungsmittels und die relative Flüchtigkeit gemäß der. vorstehenden Definition bestimmt. Die von dem Lösungsmittel absorbierte Kohlenwasserstoffmenge betrug 26,5 Gewichtsprozent,- entsprechend einer Beladung des Lösungsmittels mit 27,8 kg Kohlenwasserstoffen pro 100 kg des Lösungsmittels. Die relative Flüchtigkeit des trans-Butens-2 und des Butadiens wurde mit 1,325 bestimmt.

B e i s ρ i e 1 5

Ein Gemisch aus C^Kohlenwasserstoffen, das Butane, Butene, 1,2-Butadien, 1,3-Butadien, Vinylacetylen und Äthyiacetylen enthielt, wurde einer extraktiven Destillation unter Verwendung eines Gemisches aus , 93,8 Gewichtsprozent 3-Methoxypropionitril und 6,2 Gewichtsprozent Wasser als Lösungsmittel unterworfen. Das Einsatzgemjsch enthielt 3500 ppm Vinylacetylen und 1800 ppm Äthyiacetylen.

Das Gemisch der C₄-Kohlenwasserstoffe wird im unteren Teil, das Lösungsmittelgemisch im oberen Teil der Kolonne eingeführt; die Kolonne enthielt 145 Boden. Das Verhältnis von Lösungsmittel zum Einsatz 71,1
5,69

5,8:1
15,0
1,247

71,1
5,80

3,3:1
28,7

1,329

71,1 5,84

4,5:1 20,6 1,453

betrug 1,5:1. Der Rückerhitzer wurde mit einer Temperatur von 171,7°C betrieben. Das Kopfprodukt aus der Kolonne enthielt praktisch die gesamten Butane, Butene und einen großen Teil des 1,3-Butadiens, die im Einsatz vorhanden waren, aber nur 13 ppm Vinylacetylen und nur 11 ppm Äthyiacetylen. Die Lösungsmittelphase war wesentlich reicher an Vinylacetylen und Äthyiacetylen als das Einsatzgemisch.

Beispiel 6

Zum Trennen eines Kohlenwasserstoffgemisches, das im wesentlichen dieselbe Zusammensetzung hatte wie das im Beispiel 1 angegebene Gemisch, wurde eine Fraktionierkolonne von 51 mm Durchmesser und etwa 145 Böden verwendet. Die Zuführung des Kohlenwasserstoffgemisches in die Kolonne erfolgte in einer Menge von 240 g/h an einer Stelle, die 72 Böden vom unteren Ende der Kolonne entfernt war. Ein Lösungsmittelsystem von 95 Gewichtsprozent 3-Methoxypropionitril und 5 Gewichtsprozent Wasser wurde in die Fraktionierkolonne an einer Stelle eingeleitet, die 140 Böden vom unteren Ende der Kolonne entfernt war, und in einer solchen Menge, daß das Gewichtsverhältnis von Lösungsmittel zu Einsatz 10:1 betrug. Die Kolonne wurde mit einem Rückfiußverhältni$ (Gewichtsverhältnis von Rückfluß zu Einsatz) von 3,2 betrieben. Das übergehende Destillat war im wesentlichen frei von Butadien. Das Gemisch aus Lösungsmittel und Butadien wurde vom unteren Ende der Kolonne kontinuierlich abgezogen und der Destillation unterworfen, wobei das Butadien in einer Konzentration von etwa 91 % erhalten wird. Der Rest besteht im wesentlichen aus cis-Buten-2, das anschließend von dem Butadien abfraktioniert werden kann.

Im Rahmen der Erfindung werden als Lösungsmittel Alkoxynitrile mit der Formel

_R_O—R—C—N

verwendet. Dabei ist R ein Alkylradikal. Diese Alkylradikale enthalten in den meisten Fällen nicht mehr als 5 Kohlenstoffatome, gewöhnlich nicht mehr als 3 Kohlenstoffatome. Die Alkylradikale können geradkettig

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oder verzweigtkettig sein. Im Rahmen der Erfindung nenden Verbindungen, dem Wirkungsgrad und den Be-

werden jene Alkoxynitrile bevorzugt, in denen R ein dingungen der etrahierenden Destillation und der

geradkettiges Alkylradikal mit 1 bis 3 Kohlenstoff- Trenneinrichtung abhängig. Im allgemeinen beträgt

atomen ist. Zu dieser bevorzugten Gruppe gehören bei- das Gewichtsverhältnis zwischen Lösungsmittel und

spielsweise 3-Methoxyacetonitril, 3-Äthoxyacetonitril, 5 Einsatz etwa 0,5:1 bis etwa 20: 1. Man kann aber

S-PropoxyacetonitriljS-Methoxypropionitril.S-Äthoxy- auch mit einem Verhältnis arbeiten, das unter oder

propionitril, 3-Propoxypropionitril, 4-Methoxybuty- über diesem Bereich liegt. Vorzugsweise liegt das Ge-

ronitril, 4-Äthoxybutyronitril und 4-Propoxybutyro- wichtsverhältnis zwischen Lösungsmittel und Einsatz

nitril. Besonders bevorzugt werden 3-Methoxypropio- zwischen etwa 1:1 und 10:1.

nitril und 3-Äthoxypropionitril. io Das Rückflußverhältnis, mit dem die Kolonne betrie-

Das erfindungsgemäße Lösungsmittelgemisch kann ben wird, ist von dem Bodenwirkungsgrad der Kolon-

allein oder zusammen mit anderen Lösungsmitteln ver- ne, dem Verhältnis von Lösungsmittel zu Einsatz, der

wendet werden. Ein für die Zwecke der Erfindung be- Zusammensetzung des Einsatzgemisches und der ge-

sonders gut geeignetes Lösungsmittelgemisch enthält wünschten Trennschärfe abhängig. Im allgemeinen

85 bis 95 Gewichtsprozent Alkoxynitril und 5 bis 15 genügt ein Rückflußverhältnis von 0,01: 1 bis 20:1.

15 Gewichtsprozent Wasser. Vorzugsweise liegt das Rückflußverhältnis in dem Be-

Die Erfindung kann mit jeder üblichen Destillierein- reich von 0,5 : 1 bis 5 : 1.

richtung durchgeführt werden, sowohl im satzweisen Das erfindungsgemäße Destillationsverfahren kann

Verfahren (Beispiel 1 und 2) als auch kontinuierlich unter atmosphärischem Druck oder einem Unter- oder

(Beispiel 6). Man kann jede übliche Fraktionierein- 20 Überdruck durchgeführt werden. Im allgemeinen arbei-

richtung verwenden, beispielsweise eine Füllkörperko- tet man mit einem Druck zwischen dem atmosphäri-

lonne oder eine Kolonne mit Lochplatten, Glocken- sehen Druck und 14,1 atü. Vorzugsweise liegt der

boden oder einem System von Prallflächen. Die Anzahl Druck zwischen dem atmosphärischen Druck und 2,8

der theoretischen Böden der Fraktioniereinrichtung bis 6,3 atü.

ist von der gewünschten Trennschärfe, der Zusammen- 25 Die Temperatur, bei der die extrahierende Destillasetzung des Einsatzgemisches, der Menge des Lösungs- tion gemäß der Erfindung durchgeführt wird, ist von mittels, dem Rückflußverhältnis und anderen Faktoren dem zu trennenden Kohlenwasserstoffgemisch abhänabhängig, die dem Fachmann bekannt sind. Der Boden- gig. Im allgemeinen arbeitet man im Rahmen der Erwirkungsgrad (Anzahl der theoretischen Böden pro findung mit einer Temperatur im Bereich von 0 bis vorhandenem Boden) kann 1 betragen, wie in den Bei- 30 204⁰C. Bei der Anwendung der Erfindung auf die spielen 1 und 2, oder 150 oder mehr. Vorzugsweise ver- nachstehend angegebene Aufgabe arbeitet man gewendet man eine Fraktionierkolonne, in der eine Be- wohnlich mit Temperaturen im Bereich von 45 bis rührung von Dampf und Flüssigkeit im Gegenstrom 149°C.

herbeigeführt und mit Rückerhitzung und Rückfluß ge- Die Erfindung wird vor allem zum Trennen von we-

arbeitet wird. Der Bodenwirkungsgrad beträgt im all- 35 niger stark ungesättigten Kohlenwasserstoffen von

gemeinen 25 bis 150. stärker ungesättigten Kohlenwasserstoffen angewendet.

In der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung Erfindungsgemäß können Monoolefine von Paraffinen, wird das Einsatzgemisch in die Fraktionierkolonne an Diolefinen, Triolefinen, Acetylenen usw. oder Diole- oder knapp unter der Mitte der Kolonne und das Lö- fine von Paraffinen, Monoolefinen, Triolefinen, Acetysungsmittel oberhalb der Eintrittsstelle des Einsatzes 40 lenen usw. getrennt werden, die 3 bis 5 Kohlenstoffeingeleitet. In den meisten Fällen erfolgt die Zuführung atome pro Molekül und verschiedene Ungesättigtheitsdes Lösungsmittels in die Kolonne an einer Stelle, die grade besitzen. In einer besonders bevorzugten Aussich am oberen Ende der Kolonne oder in der Nähe der- führungsform wird die Erfindung auf die Trennung von selben befindet. Im allgemeinen wird das Einsatzge- Diolefin-Kohlenwasserstoffen mit 3 bis 5 Kohlenmisch in die Fraktionierkolonne vorzugsweise an einer 45 Stoffatomen von Monoolefin- und Paraffin-Kohlen-Stelle eingeleitet, die zwischen der Hälfte und drei Wasserstoffen mit 3 bis 5 Kohlenstoffatomen angewen-Fünftel der Höhe der Kolonne, von deren unterem det.

Ende gemessen, liegt; das Lösungsmittel wird an einer Die von der erfindungsgemäßen Lösungsmittel-Stelle eingeführt, die um nicht mehr als ein Drittel der zusammensetzung absorbierten, stärker ungesättigten Höhe der Kolonne von deren oberem Ende entfernt 50 Kohlenwasserstoffe können auf beliebige, bekannte ist. Weise aus dem Lösungsmittel zurückgewonnen werden,

Die in dem erfindungsgemäßen Verfahren verwende- beispielsweise durch Schnellverdampfung, fraktionierte

te Lösungsmittelmenge ist in gewissem Maße von der Destillation, Abstreifen mit einem Gas oder auf andere

gewünschten Trennschärfe, den voneinander zu tren- übliche Weise.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

209 541/545

Claims (1)

1. Verfahren bekannt, das eine genaue Vorhersage der

   Patentanspruch: Bedingungen gestattet, unter denen ein bestimmtes Verfahren zum Trennen von Gemischen aus Lösungsmittel für einen bestimmten Zweck verwendet C - bis Q-Kohlenwasserstoffen mit verschiedenen werden kann. Aus diesem Grund kann man nur sehr Ungesättigtheitsgraden, in welchem die Kohlen- 5 schwer feststellen, welche der möglichen Lösungsmittel Wasserstoffgemische einer extrahierenden Destilla- für einen gegebenen Trennvorgang brauchbar sind tion in Gegenwart eines Lösungsmittels aus einem und unter welchen Bedingungen diese Lösungsmittel Carbonsäurenitril und Wasser unterworfen werden, die gewünschte Trennung bewirken, bei welcher ein Destillat mit beträchtlich höherem Eine Aufgabe der Erfindung besteht in der Schaffung Gehalt an Kohlenwasserstoffen mit niedrigem Un- i° eines verbesserten extrahierenden Destillationsverfahgesättigtheitsgrad und eine Lösungsmittelfraktion rens zum Trennen von Gemischen von Kohlenwassermit einem hohen Gehalt an Kohlenwasserstoffen stoffen mit verschiedenen Ungesättigtheitsgraden. mit höherem Ungesättigtheitsgrad gewonnen wird, Ferner bezweckt die Erfindung die Schaffung eines dadurch gekennzeichnet, daß als verbesserten Lösungsmittelsystems zum Trennen von Extraktionslösungsmittel ein Gemisch aus 75 bis 15 Gemischen von Kohlenwasserstoffen mit verschiedenen 99 Gewichtsprozent eines Alkoxynitrils der auge- Ungesättigtheitsgraden durch extrahierende Destillameinen Formel R — O — R — CN, in welcher die tion. Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht in der Alkylradikale R nicht mehr als 5 C-Atome aufwei- Schaffung eines verbesserten extrahierenden Destillasen, und 1 bis 25 Gewichtsprozent Wasser verwen- tionsverfahrens zum Trennen von Gemischen von det werden. ' ²⁰ Kohlenwasserstoffen mit verschiedenen Ungesättigtheitsgraden nach dem Ungesättigtheitsgrad der Kohlenwasserstoffe sowie von Lösungsmitteln zur Ver-

   Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Trennen wendung in diesem Verfahren. Die Aufgabe der Ervon Kohlenwasserstoffen, insbesondere ein Verfahren findung besteht in der Schaffung eines extrahierenden zum Trennen von Gemischen von Kohlenwasserstoffen *5 Destillationsverfahrens zum Trennen von Polyolefinmit verschiedenen Ungesättigtheitsgraden durch extra- Kohlenwasserstoffen von Monoolefin- und/oder Panierende Destillation. Speziell betrifft die Erfindung die raffin-Kohlenwasserstoffen und von Acetylen-Kohlen-Trennung von Kohlenwasserstoffgemischen durch Wasserstoffen von Polyolefin-, Monoolefin- und/oder selektive Entfernung der stärker ungesättigten Kohlen- Paraffin-Kohlenwasserstoffen.

   Wasserstoffkomponenten durch extrahierende Destil- 3o Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum lation. Trennen von Gemischen aus C₃- bis C_s-Kohlenwasser-Es ist seit langem bekannt, daß viele Kohlenwasser- stoffen mit verschiedenen Ungesättigtheitsgraden, in Stoffgemische durch gewöhnliche Destillationsver- welchem die Kohlenwasserstoffgemische einer extrafahren praktisch nicht getrennt werden können, ent- hierenden Destillation in Gegenwart eines Lösungsweder, weil die Siedepunkte zu nahe beieinanderliegen, 35 mittels aus einem Carbonsäurenitril und Wasser unter- oder weil sich azotrope Gemische bilden. Manche die- worfen werden, bei welcher ein Destillat mit beträchtser Gemische mit Kohlenwasserstoffen, die azeotrope lieh höherem Gehalt an Kohlenwasserstoffen mit nied-Gemische bilden oder nahe beieinanderliegende Siede- rigerem Ungesättigtheitsgrad und eine Lösungsmittelpunkte haben, enthalten jedoeh Kohlenwasserstoffe fraktion mit einem hohen Gehalt an Kohlenwassermit verschiedenen Ungesättigtheitsgraden, beispiels- 4° stoffen mit höherem Ungesättigtheitsgrad gewonnen weise Butadien und Butylene. Zur Überwindung der wird, dadurch gekennzeichnet, daß als Extraktions-Nachteile der gewöhnlichen Destillation bei der Tren- lösungsmittel ein Gemisch aus 75 bis 99 Gewichtspronung dieser Gemische ist vorgeschlagen worden, das zent eines Alkoxynitrils der allgemeinen Formel Flüchtigkeitsverhältnis der Gemischbestandteile durch R — O — R — CN, in welcher die Alkylradikale R den Zusatz eines selektiv wirkenden Lösungsmittels 45 nicht mehr als 5 C-Atome aufweisen, und 1 bis 25 Gef ür die stärker ungesättigten Kohlenwasserstoffkompo- wichtsprozent Wasser verwendet wird, nenten des Gemisches zu verändern. Dabei kann Fur- Die Lösungsmittel und das extrahierende Destillafurol allein oder mit Wasser zum Trennen von Buta- tionsverfahren gemäß der Erfindung haben mehrere dien und Butylenen verwendet werden. Wegen seiner wichtige Vorteile. Die erfindungsgemäßen Lösungs-Korrosionswirkung und Unstabilität hat sich jedoeh 5<> mittel gestatten die Verwendung von größeren Mengen Furfurol, allein oder mit Wasser, nicht so gut bewährt, von Wasser als Hilfslösungsmittel, weil das Alkoxywie man es sonst annehmen könnte. nitril eine höhere Löslichkeit in Wasser hat. Ferner be-Auch mit Dimethylformamid und Acetonitril ist ein sitzen die erfindungsgemäßen Lösungsmittel eine ausgewisser Erfolg erzielt worden. An Stelle von Furfurol gezeichnete Selektivität und ein hohes Lösungsverkönnen bei der Trennung von Kohlenwasserstoffen 55 mögen für die Kohlenwasserstoffe, die in den Lösungsnach ihrem Ungesättigtheitsgrad eine große Reihe mitteln selektiv löslich sind. Sie sind gegenüber den von derzeit bekannten chemischen Verbindungen stärker ungesättigten Kohlenwasserstoffen nicht reak- und deren Kombinationen verwendet werden sowie tionsfähig und besitzen eine hohe Oxydations- und zahlreiche Verbindungen, die noch nicht synthetisch Hitzebeständigkeit. Ferner haben sie eine geringere hergestellt worden sind. Bisher ist aber kein Verfahren ⁶° Korrosionswirkung als Furfurol. Weitere Vorteile der bekannt, mit dem die Wirksamkeit eines gegebenen Lösungsmittel und des Verfahrens gemäß der ErLösungsmittels bei einem gegebenen Trennvorgang findung gehen aus der nachstehenden Beschreibung vorhergesagt werden kann. Ferner kann ein Lösungs- des Erfindungsgegenstandes hervor, mittel unter bestimmten Bedingungen, beispielsweise In der Zeichnung ist eine bevorzugte Ausführungshinsichtlich der Temperatur, des Druckes, des Ver- 65 form der Erfindung schematisch dargestellt. Gemäß hältnisses von Lösungsmittel zu Einsatz, der mitver- der Zeichnung wird ein Einsatzgemisch mit Kohlenwendeten Lösungsmittel usw., brauchbar und unter Wasserstoffen, die verschiedene Ungesättigtheitsgrade anderen Bedingungen unbrauchbar sein. Bisher ist kein besitzen, über die Leitung 11 in eine extrahierende