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DE2208991A1 - Verfahren zum gleichzeitigen hochveredeln und faerben mit leukokuepenesterfarbstoffen von stueckware aus cellulosefasern und deren mischungen mit synthetischen fasern in kontinuierlicher arbeitsweise - Google Patents

Verfahren zum gleichzeitigen hochveredeln und faerben mit leukokuepenesterfarbstoffen von stueckware aus cellulosefasern und deren mischungen mit synthetischen fasern in kontinuierlicher arbeitsweise

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DE2208991A1
DE2208991A1 DE2208991A DE2208991A DE2208991A1 DE 2208991 A1 DE2208991 A1 DE 2208991A1 DE 2208991 A DE2208991 A DE 2208991A DE 2208991 A DE2208991 A DE 2208991A DE 2208991 A1 DE2208991 A1 DE 2208991A1
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dyes
mixtures
dye
urea
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Joachim Walter Lehmann
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Hoechst AG
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Hoechst AG
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Description

FARBWERKE NOECHST AKTIENGESELLSCHAFT 2 £ Q ö 9 9
vormals Meister Lucius & Brüning
Aktenzeichen: HOE 72/F 052
Datum: Dr.Cz/hka.
Vorfahren zum gleichzeitigen Ilochveredeln und Färben mit Leukoküponester-Farbstoffen von Stückware aus Cellulosefasern und deren Mischungen mit synthetischen Fasern in. kontin.nie rl 1 ehe r Ar be 1 tsvc 1 κ ο
Aus der deutschen Offenlegungsschrift 1fh69,700 ist ein Verfahren bekannt, gemäss dem auf Mischgeweben aus linearen Polyester- und Cellulosefasern nach einem Thermoso1-Verfahren Lcukoküpenesterfarbstoffe gefärbt werden können (vergl. auch. Melliand Textilberichte 28/10 (1957), Seiten 1157 bis 1159). Dabei enthält die neutral angesetzte Klotzflotte Chemikalien, die in der Hitze Säure abspalten und dadurch die auf das Fasei'gut aufgebrachten Farbstoffester verseifen. Die Oxydation zum Farbstoffpigment erfolgt spontan durch den Luftsauerstoff und kann durch mitverwendete Oxydationsmittel noch verbessert werden. Durch Verwendung von geeignetein Hilfsmitteln und durch Variation der thermischen Bedingungen ist es nach diesen! Stand der Technik möglich, auf beiden Faseranteilen Farbtiefengleichheit (Τοη-in-Ton-Deckung) zu erzielen.
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Für das Färben aus Stückware aus unvermischten Cellulosefasern mit Leukoküpenesterfarbstoffen ist in der Praxis ein Klotz-Thermosol-Verfahren bisher nicht durchgeführt Airorden, da wegen des einwandfreien Funktionierens der zweibadigen Entwicklung von Klotzungen mit diesen Farbstoffen dazu kein Bedürfnis bestanden hat. Wenn in einem solchen Falle jedoch der Färbe- mit einem Ausrüstungsprozess zusammengefasst werden kann, dann ist die Arbeitsweise gemäss dem Thermosol-Verfahren nicht nur möglich, sondern bietet darüber hinaus technische und wirtschaftliche Vorteile:
Es wurde nun gefunden, dass sich Stückware aus Cellulosefasern oder deren Mischungen mit synthetischen Fasern, vorzugsweise Polyesterfasern, in kontinuierlicher Arbeitsweise gleichzeitig hochveredeln und mit Leukoküpenester-Farbstoffen färben lässt, wenn man das Textilmaterial mit einer wässrigen Flotte, die neben Leukoküpenester-Farbstoffen noch in der Hitze härtbare Aminoplast-Vorkondensate und/oder mit der Cellulosefaser vernetzend wirkende Reaktantharze zusammen mit gleichzeitig als Säurespender wirkenden Kondensations-Katalysatoren enthält, bei Raumtemperatur imprägniert, die so behandelte Ware trocknet und danach der Einwirkung von Trockenhitze bei 150 bis 230 C unterwirft.
Bei der Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens wird von der Tatsache Gebrauch gemacht, dass die zusammen mit den Leukoküpenestern und Harzbildnern in den Färbeflotten anwesenden Säure- bzw. Härtungskatalysatoren in der Hitze Säure abspalten und dadurch sowohl als Katalysatoren für die Kondensation oder Faserreaktion der Hochveredelungsprodukte, als auch für die saure Verseifung der Esterbindung der Farbstoffe wirksam sind. Die Oxydation des gespaltenen Leukofarbstoffes zum Farbstoffpigment erfolgt bei der ther-
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mischen Behandlung der Ware spontan durch den Luftsauersto^f allein oder wird auch durch mitverwendete Oxydationsmittel unterstützt.
Die nach der vorliegenden Erfindung erzielte Farbstoffausbeute lind Echtheiten der Färbungen (bei Mischungen der Cellulose mit Polyesterfasern auf beiden Faseranteilen) und der Hochveredelungseffekt bezüglich des Knittererholungswinkels so ausgerüsteter Gewebe entspricht in jeder Beziehung den Ergebnissen einer Ausrüstung, bei der Färben und Hochveredeln nacheinander ausgeführt werden. Die verfalirensgernäss behandelten Mischgewebe werden et^a farbton- und farbtiefengleich auf beiden Faseraixteilen gefärbt.
Bei den nach dem beanspruchten Verfahren eingesetzten Leukoküpenester-Farbstoffen handelt es sich um wasserlösliche, aus Küpenfarbstoffen durch Veresterung, vorzugsweise mit Schwefelsäure, erzeugte Farbstoffe, die dem Typ
des Indigos, Thioindigos und der ent-
spreclienuöii Derivate, der Anthrachinonfarbstoffe mit einem und mehreren Anthrachinonkernen, des Indanthrons, Flavanthrone und Anthrachinoncarbazols, der Acridone, (Thio-) Oxanthrone, Pyranthrone, Anthranthrone und Anthrinide eovie des Dibenzanthrone und Dibenzpyrenchinons u.a. angehören können.
Als Harzbildner für die Hochveredelung der textlien Artikel kommen nach dem neuen Verfahren bei Katalysatorgegenwart und höherer Temperatur unter Selbstkondensation vernetzende Aminoplast-Vorkondensate vom Typ der Harnstoff- und Melamin-Fornialdehyd-Harze in Betracht, beispielsweise Monomethylolharnstoff, Dimethylolharnstoff, Hexamethylolmelamin und deren Methylaether oder Mischungen dieser Substanzen. Aus
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der Klasse von Reaktantharzen, die mono- oder bifunktionell mit den Cellulose-Hydroxylgruppen unter Vernetzung reagieren, seien als Beispiele ringförmige Harnstoffderivate genannt, insbesondere Methylolaethylenharnstoff, Methylοlhydroxyaetliylenharnstof f, Diine thyloldihydroxyaethylenharnstof f, Dime thylolae thylenhamstoff, Dime thyIo!propylenharnstoff, Diine thyloltriazinon, Dime thylolglyoxalmonourein, Te tr ame thy Io 1-acetylendiharnstoff (Tetramethylolglyoxaldiurein), und Dimethyldihydroxyimidazolon, ferner Dimethyloladipinsäurediamid, Dime thylolbutandioldiure than, Diinethylolhexahydropyrimidinon, Polycarbonate sowie Acrylamide. Diese Harzbehandlungsmittel werden in den bei der Hochveredelung von Textilien üblichen Mengen von etwa 1 bis 25 Gewichtsprozent, vorzugsweise 2 bis 15 Gewichtsprozent, bezogen auf das auszurüstende Textilmaterial, eingesetzt.
Für die saure Verseifung des Leukoküpenesterfarbstoffs und das gleichzeitige Härten der Harzvorkondensate werden verfahrensgemäss solche anorganische oder organische Verbindungen angewendet, die in der Hitze durch Umsetzung oder Hydrolyse Säure abspalten, wie die Chloride, Nitrate oder Sulfate von Zink, Magnesium oder Ammonium, die Hydrochloride aliphatischer oder aromatischer Amine, die Alkalisalze von aliphatischen Monocarbonsäuren mit einem Halogenatom oder Haiogenace tamide.
Die zum Einsatz gelangenden Färbeflotten können zur Begünstigung der Entwicklung des Leukoküpenesterfarbstoffs und damit zur Verbesserung der Farbstoffausbeute noch solche Oxydationsmittel enthalten, die ihre oxydierende Wirkung erst in der Hitze und in dem sich entwickelnden sauren Medium entfalten, wie z.B. Chlorate oder Nitrate von Alkalimetallen, Zink oder Magnesium, vorzugsweise Natriumchlorat.
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Das erfindungsgemässe Verfahren zum gemeinsamen Fixieren von Hochveredelungsprodukten und Leukoküpenester-Farbstoffen auf Textilien kann auf die bekannten cellulosischen Fasern und Mischungen aus Synthesefasern und Cellulosefasern angewandt werden.
Bei den Cellulosefasern kann es sich um native Fasern, wie Flachs, Hanf, Leinen, Baumwolle, oder regenerierte Fasern, wie Viskose, Zellwolle, Modalfasern, handeln.
Als Synthesefasern in diesen Mischungen kommen vorzugsweise solche aus bekannten linearen Polyestern in Betracht.
Nachfolgend wird die Arbeitsweise des neuen Verfahrens zur Anwendung auf Cellulosefasern sowie auf Polyester/Cellulose-Gemische im Prinzip dargestellt:
1. Klotzflotte
a) Der Leukoküpenester-Farbstoff wird ohne Alkalizusatz
in Wasser heiss gelöst. Bei Mitverwendung von Netz- oder Klotzhilfsmitteln werden diese gemeinsam mit dem Farbstoff gelöst. Man lässt diese Lösung abkühlen oder verdünnt sie mit kaltem Wasser.
b) Das Vorkondensat der Kunstharze oder Reaktantprodukte, die im allgemeinen als 50/^ige wässrige Lösung vorliegen, werden in der vorgesehenen Menge mit kaltem Wasser auf etwa das doppelte Volumen verdünnt.
c) Die Säurespender (llärtungs- oder Reaktantkatalysatoren) werden in kaltem Wasser gelöst. Bei eventueller Mitverwendung von Oxydationsmitteln (z.B. Natriumchlorat) und
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eines Sauerstoffüberträgers (z.B. Ammoniumvanadat) werden diese Substanzen den Säurespenderlösungen zugesetzt. Die auf diese Weise erhaltenen Lösungen reagieren schwach sauer, eine Neutralisation mit verdünnter Sodalösung oder Ammoniak auf einen pH-Wert von 6 bis J ist möglich, aber nicht obligat.
Die auf dem zuvor beschriebenen Weg erhaltenen Lösungen a), b) und c) werden miteinander vereinigt und mit kaltem oder lauwarmem Wasser auf das Endvolumen aufgefüllt. Die Endtemperatur des Färbebades soll 20 - 30 C betragen.
Es war überraschend, dass die Leukoküpenester-Farbstoffe in diesen Flotten trotz des niedrigen pH-Wertes auch ohne vorherige Neutralisation bis zu 30 Stunden stabil bleiben, ohne vorzeitig gespalten zu werden und dadurch Ausbeuteverluste zu verursachen.
2. Klotzen und Trocknen
Mit der in dieser Weise hergestellten Flotte wird die Ware auf einem Foulard bei einer Flottenaufnahme von 50 - 70 Gewichtsprozent geklotzt und nach einem kurzen Luftgang, der das Eindringen der Flotte in das Innere der Fäden und Fasern ermöglicht, bei Temperaturen von 90 bis 120 C auf dazu geeigneten Anlagen, wie z.B. Hotflue, Spannrahmen, Infrarot-Schacht o.a., getrocknet.
Die Applikation des Färbebades kann verfahrensgemäss anstelle durch Klotzen auch durch Pflatschen, Tauchen oder Besprühen vorgenommen werden.
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3· "Thermische Behandlung (Thermosolieren, Kondensieren, Faserreaktion)
Das getrocknete Gewebe wird entweder unter den für die Kondensation bzw. Faserreaktion der gewählten Ausrüstungsmittel optimalen Bedingungen von Temperatur und Einwirkungszeit oder aber, zumal bei Polyesterniischungen, unter Thermosolbedingungen thermisch behandelt, und zwar bevorzugt mittels Heißluft wähxend 1 bis 180 Sekunden bei Temperaturen von 150 bis 230 C, vorzugsweise jedoch für 10 bis 120 Sekunden zwischen I50 und 210° C.
Dabei wird der Leukoküpenester-Farbstoff auf der Faser bzw. den beiden Faseranteilen fixiert, sauer verseift (gespalten), reoxydiert und die Vorkondensate werden zum Harz kondensiert bzw. mit der Cellulosefaser vernetzt.
4. Nachbehandeln
Die Ware wird gespült und bei Kochtemperatur in Gegenwart von Sequestriermitteln sodaalkalisch geseift.
Im Hinblick auf die Durchführbarkeit des beanspruchten Verfahrens war es überraschend, dass die sauren Hochveredelungskatalysatoren gleichzeitig die Funktion der sauren Verseifung des Farbstoffesters ausüben können und dass Farbstoff zu einem wesentlichen Teil in der Faser und nur zu einem geringeren Anteil in der Harzauflage fixiert wird. Die Verteilung des Farbstoffes im System Faser/Auflage ist etwas von den thermischen Bedingungen abhängig.
Die in den Beispielen zur Charakterisierung der Farbstoffe angegebenen Cοlour-Index-Nummern wurden der 2. Auflage ^ sowie dem Ergänzungsband I963 entnommen:
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Beispiel 1:
Ein Bauinwollgewebe wird auf einem Foulard bei einer Gewichtszunahme (Flottenaufnahme) von etwa 60 $ mit einer Flotte von Raumtemperatur geklotzt, die wir folgt hergestellt wird:
a) 6 g des Leukoküpenester-Farbstoffs Solubilised Vat
Orange 1 -, C.I.-Nr. 59 106 werden in 50 ml heissem Wasser gelöst, mit
1 g Diaethylnaphtlialinsulfonat versetzt und auf
Raumtemperatur abkühlen gelassen.
b) 120 g einer 50$>igen wässrigen Lösung von Dirnethylol-
dihydroxy-aethylenharnstoff werden mit 200 ml kaltem Wasser verdünnt.
c) 10 g Zinknitrat-hexahydrat, Zn(NO,.) „.6 H_0 sowie
2 g Natriumchlorat werden in 100 ml kaltem Wasser gelöst und mit 2 ml einer I^igen Ammoniumvanadat-Lösung versetzt.
Man vereinigt die drei Lösungen, ergänzt sie durch Zufügen von kaltem Wasser auf ein Flottenvolumen von 1 Liter.
Die so geklotzte Ware wird daraufhin bei 100 C getrocknet und danach für 30 Sekunden einer Trockenhitzebehandlung bei 180 C ausgesetzt. Abschliessend wird die Färbung mit Wasser gespült, in üblicher Weise mit alkalischen Flotten bei Kochtemperatur geseift sowie fertiggestellt.
Es resultiert eine echte Gelbfärbung mit guter Farbausbeute und gutem Knittererholungswinkel der Ware.
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Beispiel 2;
Eine Flotte wird wie folgt angesetzt:
a) 6 g des Leukoküpenester-Farbstoffs Solubllised Vat
Blue 6 -, C.I.Nr. 6$ 826, und 1 g Diaethyliiaphthalinsulfonat werden in 50 ml heissem Wasser gelöst und diese Lösung wird
durch Zusatz von
T50 ml kaltem Wasser abgekühlt.
b) 150 g einer 50$igen wässrigen Lösung eines Methylol-
harnstoff-Vorkondensats werden mit 150 ml kaltem Wasser verdünnt.
c) 15 g Magnesiumchlorid-hexahydrat, MgCl„.6 H9O werden
in
100 ml kaltem Wasser gelöst.
Die Lösungen a), b) und c) werden in der angegebenen Reihenfolge miteinander vereinigt und mit lauwarmem Wasser auf ein Volumen von einem Liter ergänzt; die Endtemperatur des Färbebades soll etwa 25 C betragen.
Mit dieser Flotte klotzt man auf dem Foulard Stückware aus Viskose-Zellwolle bei einer Gewichtszunahme (Flottenaufnahme) von 70 %, trocknet das Textilgut bei 100° C und behandelt dieses dann 3 Minuten mittels Trockenhitze bei I50 C.
Man erhält eine echte Blaufärbung mit gutem Knittererholungswinkel des Gewebes.
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Beispiel 3?
Eine Färbeflotte wird wie folgt hergestellt:
a) 3 g des 1 ütikokü.penester-Farbstoffs Solubilised Vat
Black 1 -, C.I.Nr. 73 671, 2 g eines Umsetzungsproduktes von 1 Mol Nonylphenol
mit 8,5 Molen Aethylenoxid und 1 g Diae thylnaplitlialinsuli'onat werden in -50 ml heissem Wasser gelöst und abkühlen gelassent
b) 100 g einer 50^igen wässrigen Lösung von Dirnethylol-
aethylenharnstoff werden mit 200 ml kaltem Wasser verdünnt.
c) 15ε Zinkchlorid und
2 g Natriumchlorat werden in
50 ml kaltem Wasser gelöst.
Man vereinigt diese drei Lösungen und stellt das Bad mit kaltem Wasser auf ein Endvolunien von einem Liter ein.
Mit dieser kalten Flotte (oder bei Temperaturen bis 30 C) klotzt man Stückware aus einer Mischung von linearen Polyesterfasern mit Baumwolle im Verhältnis 67 : 33 bei 50 Ί° Gewichtszunahme (Flottenaufnahme), trocknet die Klotzung und behandelt diese zwecks Thermosolierung anschliessend 30 Sekunden bei 210° C.
Man erhält eine echte, blaugraue Färbung mit gutem Knittererholungswinkel des Gewebes.
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Beispiel h:
Eine Färbeflotte wird wie folgt hergestellt:
a) 4g des Leukoküpenester-Farbsfcoffs Solubilised Vat Red 1 -, C.I.Nr. 73 301, werden in
50 ml heissem Wasser gelöst und, eventuell durch. Zufügen kalten Wassers, abkühlen gelassene
t») T50 S einer ^öfolgen wässrigen Lösung eines Yorkondensats von Hexamethylolmelaminhexamethylaether
c) 10 g Zinknitrat-hexahyürat, Zn(NOo) „6 H_0 und
2 g Natriumchlorat werden in
50 ml kaltem Wasser gelöst.
Man vereinigt die drei Lösungen und ergänzt diese durcia Auffüllen mit Wasser auf einen Liter: die Flottentemperatur soll etwa 30 C betragen.
Mit dieser Flotte klotzt manbei einer C-ewiehtszunaiime (Flottenaufnahine) von JO 1Jo gut savigfähige Ba-anniGll-StücIcwart trocknet das Textilgut bei 100 C imci öewandelt cLiesee dann für 30 Sekunden mit Trockenhitze bei 180° C.
Man erhält eine echte Rosafärbung mit guter Farbausbeute und gutem Knittererholungswinkel des Gewebes.
Beispiel 5 '
Eine Färbeflotte wird wie folgt hergestellt:
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a) 6 g' des Leukokiipenester-Farbstoffs Solubllised Vat
Green 1 ~, C.I.Nr. 59 826 und 2 g eines Umsetzungsproduktes von 1 Mol Nonylphenol
mit 8,5 Molen Aethylenoxid werden in 50 ml heissein Wasser gelöst und durch Zusatz von 200 ml kaltem Wasser auf etwa Raumtemperatur abgekühlt,
b) 100 g einer 50^igen wässrigen Lösung von N-Methylol-
acrylamid und
100 g einer 50^oigen wässrigen Lösung von Dimethylol-
aethylenharnstoff werden mit 200 ml kaltem Wasser verdünnt.
c) 10 g Zinknitrat-hexahydrat, Zn(N0„)_.6 HO und
2 g einer I^igen Ammoniumvanadat-Lösung werden in
50 ml kaltem Wasser gelöst.
Man vereinigt die drei Lösungen und ergänzt das Bad mittels Wasser auf einen Liter (Endtemperatür 25 - 30 C).
Mit dieser Flotte klotzt man Stückware aus einer Mischung (67 : 33) von linearen Polyesterfasern mit Baumwolle bei einer Gewichtszunahme (Flottenaufnahme) von 50 $, trocknet die Klotzung bei 100 C und behandelt diese dann 30 Sekunden unter Thermoso!bedingungen bei 210 C. Die Nachbehandlung der Färbung erfolgt durch Spülen und kochendes alkalisches Seifen.
Man erhält eine echte Grünfärbung mit guter Farbausbeute und gutem Knittererholungswinkel des Gewebes.
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Claims (1)

  1. Patentansprüche ;
    . Verfahren zum gleichzeitigen Hochveredeln und Färben mit Leukoküpenester-Farbstoffen von Stückware aus Cellulosefasern und deren Mischungen mit synthetischen Fasern, vorzugsweise linearen Polyesterfasern, in kontinuierlicher Arbeitsweise, dadurch gekennzeichnet, dass man das Textilmaterial mit einer wässrigen Flotte, die neben Leukoküpenester-Farbstoffen noch in der -Hitze härtbare Aminoplast-Vorkondensate und/oder faservernetzend wirkende Reaktantharze zusammen mit gleichzeitig als Säurespender wirkenden Kondensations-Katalysatoren enthält, bei Raumtemperatur imprägniert, die so behandelte Ware trocknet und danach der Einwirkung von Trockenhitze bei I50 bis 230 C unterwirft.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Säurespender bzw. Kondensations-Katalysatoren Chloride, Nitrate oder Sulfate von Zink, Magnesium oder Ammonium, Hydrochloride aliphatischer oder aromatischer Amine, Alkalisalze von aliphatischen Monocarbonsäuren mit einem Halogenatom, oder Halogenacetamide verwendet.
    3· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Imprägnierungsflotten zusätzlich in der Hitze sowie unter sauren Bedingungen wirksame Oxydationsmittel enthalten.
    k. Verfahren nach Anspruch 3j dadurch gekennzeichnet, dass die Klotzflotten als Oxydationsmittel Chlorate oder Nitrate von Alkalimetallen, Zink oder Magnesium, vorzugsweise Natriumchlorat, enthalten.
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    5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Reaktantharze Verbindungen verwendet, die aus ringförmigen Harnstoffderivaten aufgebaut sind.
    6. Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, dass man als Reaktantharze Methylolaethylenharnstoff, Methylolhydroxyaethylenharnstoff, Dimethylοldihydroxy aethylenharnstoff, Dirnethylolaethylenharnstoff, Dimethylο!propylenharnstoff, Dimethyloltriazinon, Dimethylolglyoxalmonourein, Tetramethylolaeetylendiharnstoff, Dimethyldihydroxyimidazolon oder Dimethylolhexahydropyrimidinon verwendet.
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DE2208991A 1972-02-25 1972-02-25 Verfahren zum gleichzeitigen Hochveredeln und Färben mit Leukoküpenester-Farbstoffen von Stückware aus Cellulosefasern und deren Mischungen mit synthetischen Fasern in kontinuierlicher Arbeitsweise Expired DE2208991C3 (de)

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CH249673D CH249673A4 (de) 1972-02-25 1973-02-21
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