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DE2165472A1 - Verfahren zum gemeinsamenfixieren von farbstoffen und kunstharzvorkondensaten auf cellulosefaserhaltigen textilien - Google Patents

Verfahren zum gemeinsamenfixieren von farbstoffen und kunstharzvorkondensaten auf cellulosefaserhaltigen textilien

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DE2165472A1
DE2165472A1 DE19712165472 DE2165472A DE2165472A1 DE 2165472 A1 DE2165472 A1 DE 2165472A1 DE 19712165472 DE19712165472 DE 19712165472 DE 2165472 A DE2165472 A DE 2165472A DE 2165472 A1 DE2165472 A1 DE 2165472A1
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DE
Germany
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dyes
ambivalent
reactive
crease
dye
Prior art date
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Application number
DE19712165472
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English (en)
Inventor
Rolf Dipl Chem Dr Kleber
Otto Dipl Chem Dr Smerz
Guenther Dr Trapp
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hoechst AG
Original Assignee
Hoechst AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hoechst AG filed Critical Hoechst AG
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Priority to CH1887772A priority patent/CH559803A/de
Priority to CH1887772D priority patent/CH1887772A4/xx
Priority to IT3374972A priority patent/IT973058B/it
Priority to FR7246950A priority patent/FR2166187B1/fr
Priority to GB6004672A priority patent/GB1415849A/en
Publication of DE2165472A1 publication Critical patent/DE2165472A1/de
Pending legal-status Critical Current

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Description

Verfahren zum gemeinsamen Fixieren von Farbstoffen und Kunstharzvorkondensaten auf cellulosefaserlialtigen Textilien
Das Bedrucken cellulosefaserhaltiger Textilien mit Reaktivfarbstoff en, die unter stark alkalischen Bedingungen zweistufig auf der Faser unter Bildung einer kovalenten chemischen Bindung fixiert" werden können, ist in der Praxis weitverbreitet. Solche Zweiphasen-Verfahren sind auch für Küpenfarbstoffe hinreichend bekannt und praxisüblich.
Ebenfalls weit verbreitet ist das Knitterfestausrüsten cellulosefaserhaltiger Textilien mit Produkten, die diesen Textilien verringerte Knitterneigung und erhöhtes Selbstglättungsvermögen verleihen.
In der Praxis werden diese beiden Ausrüstungsgänge bis heute getrennt nacheinander durchgeführt, derart, daß zunächst das Textilgut gefärbt oder bedruckt und anschließend knitterfest ausgerüstet wird.
Eine Trennung beider Ausrüstungsgänge ist auch chemisch bedingt, da die Farbstoffixierung alkalisch gesteuert wird, die üblichen Knitterfestausrüstungen aber durch Säurespendor katalysiert werden.
.109828/096 2
216547?
Aus der BE PS 6i6 368 ist es bekannt, Knitterf estprodulcte, Härtungskatalysatoren und alkalisch reagierende Vinylsulfon- oder Sulfonamidfarbstoffe gleichzeitig auf Textilmaterial, das vollständig oder vorwiegend aus ,nativer oder regenerierter Cellulose besteht, aufzubringen. Durch einen Trockenkondensationsprozeß wird das Knitterfestmittel fixiert und der nicht säureempfindliche Farbstoff in zweiter Stufe alkalisch fixiert.
Bei diesem Verfahren wird jedoch lediglich das separate Aufbringen des Knitterfestprodtiktes und ein Trocknungsprozeß gespart. Das Aushärten des Knitterfestmittels und das alkalische Fixieren des Reaktivfarbstoffes finden weiterhin in "' getrennten Stufen statt.
Auch gelang es nicht, optimale Echtheitseigenschaften der Färbungen bzw. Drucke zu erzielen, da der nicht mit der Faser in Reaktion getretene Farbstoffanteil nur schwierig auszuwaschen war, vielmehr von dem Kunstharz festgehalten wurde, so daß im Endeffekt nicht die "echte"Farbstoff-Faser-Bindung die Echtheiten bestimmte, sondern die Waschfestigkeit des Kunstharzes mit dem darin eingeschlossenen Farbstoffanteil.
Ähnliche Verfahren werden auch in der US PS 3 0^4 699 und in den beiden britischen Patentschriften 846 505 und 884 fe beschrieben. Dabei werden die Textilien mit wäßrigen Lösungen behandelt, die eine harzbildende Komponente, einen Säurespender und Farbstoffe enthalten, die ein Halogenatom oder eine andere reaktionsfähige Gruppe aufweisen und die damit im sauren Medium bei hohen Temperaturen mit dem Kunstharz oder der Faser reagieren können. ·
Auch hier hat sich herausgestellt, daß unter den angegebenen Verfahrensbedingungen in keinem Falle eine Umsetzung der reaktiven Färbstoffgruppen mit der Cellulose eintritt, sondern die Fixierung der Farbstoffe ausschließlich durch das Kunstharz erfolgt. Damit werden auch nach diesen Verfahren
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keine optimalen Echtheiten erzielt, diese hängen vielmehr ebenfalls von der ¥aschechtheit des Kunstharzes ab. Ein weiterer Nachteil all dieser bekannten Verfahren Ifegt in der Verwendung sauer kondensierbarer Kunstharze, die lediglich die Trockenknittereigenschaften der damit ausgerüsteten Gewebe beeinflussen*
Diese !letztere Erkenntnis führter erstmals in dem Verfahren der britischen Patentschrift 982 255 zur gleichzeitigen Verwendung von zwei Knitterfestmitteln, wobei das erste ein übliches, sauer kondensierbares Harz vom Typ eines N-Methylolharnstoffes ist und das ^zweite ein Divinylsulfon-Derivat, das erst durch einen Dämpfprozeß im alkalischen Medium zur Reaktion kommt. Auf diese Weiser werden nicht nur gute Trokkenknittereigenschaften, sondern gleichzeitig ausgezeichnete Naßknittereigenschaften erhalten. Infolge der Giftigkeit der Divinylsulfone hat sich dieses Verfahren in der Praxis jedoch nicht eingeführt. Dazu kommt als Nachteil, daß für die Trocken-—-~knitterfestigkeit und die Naßentknitterfestigkeit zwei verschiedene Harztypen nötig sind.
Aus der US-PS 2 837 511 sowie der DT OS 1 °Λθ 799 sind jedoch Verfahren bekannt, bei denen durch Verwendung einer einzigen Verbindung, eines sogenannten ambivalenten Knitterfestmittels, beim Hochveredeln cellulosefaserhaltiger Textilien sowohl Trocken- als auch Naßknitterfesteffekte erhalten werden« Diese ambivalenten Vernetzer, wie z, B. N-MethyIo!acrylamid oder N-Methylol-methylen-bis-acrylamid, werden nach dem Aufbringen mit SäureSpendern in üblicher -Weise unter Reaktion der N-Methylolgruppen trocken kondensiert und in einer zwei-ten separaten Stufe im gequollenen Zustand im alkalischen Medium in einem Verweilverfahren mit der Cellulose verknüpft. Diese ambivalente Vernetzung liefert neben hervorragenden Trockenknitterfestigkeiten auch ausgezeichnete Naßknitterfesteffekte. Ein ambivalent vernetztes Textilgut zeigt Drip-
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und Spindry-Effekte, d. h. Selbstglättungsvermögen, wie sie bei der konventionellen Trockenverrietzung nicnt erreicht werden. Aber auch diese Verfahren unter Anwendung eines ambivalenten Hochveredlungsmittels konnten sich trotz des ausgezeichneten Trocken- und Naßknitterverhaltens aus wirtschaftlichen Gründen infolge der diskontinuierlichen Arbeitsweise in der Praxis bisher nicht durchsetzen.'
Mit dem vorliegenden erfindungsgemäßen Verfahren ist es gelungen, die vorteile der ambivalenten Vernetzung, wie sie vorstehend geschildert wurden, mit den schon langer bekannten alkalischen Fixiermethoden für Reaktiv- bzw· Küpenfarb-Γ stoffe, den sogenannten Zweiphasen-Verfahren, zu vereinigen, indem die in beiden Ausrüstungsgangen vorhandenen alkalischen Entwicklungsstufen zu einem Schritt zusammengelegt werden.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zum gemeinsamen Fixieren von Farbstoffen und Kunstharzvorkondensaten auf Textilien, die aus Cellulosefasern oder aus Mischungen von Cellulosefasern und Polyesterfasern bestehen, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man das mit ambivalenten Vernetzungsmitteln und einem Säurekatalysator imprägnierte und bei Temperaturen unterhalb der Reaktionstemperatur der N-Methylolgruppen der Vernetzer getrocknete Textilmaterial h mit Druckpasten bedruckt, die Reaktiv- oder Küpenfarbstoffe sowie gegebenenfalls Dispersionsfarbstoffe enthalten, danach in einer ersten Fixierstufe durch trockenes Erhitzen die N-Methylolgruppen des Kunstharzes sauer kondensiert und gegebenenfalls gleichzeitig den Dispersionsfarbstoff fixiert und in einer zweiten Fixierstufe im alkalischen Medium gemeinsam den Reaktiv- oder Küpenfarbstoff sowie den ambivalenten Vernetzer fixiert und dann in einem stufenweise, bevorzugt in sauren Bädern, ablaufenden Waschvorgang nachbehandelt.
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Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren erfolgt die Kondensation der N-Methylolgruppen bzw. die gleichzeitige Fixierung der Dispersionsfarbstoffe durch trockenes Erhitzen im Rahmen der ersten Fixierstufe ebenso wie auch die alkalische Vernetzung des ambivalenten Harzes und die gleichzeitige Entwicklung des Küpenfarbstoffes oder Fixierung des Reaktivfarbstoffes im alkalischen Medium im Rahmen der zweiten Fixierstufe unter den hierfür jeweils üblichen Bedingungen.
Überraschenderweise wurde festgestellt, daß die Echtheitseigenschaften, Licht-, Reib- und Waschechtheiten?der Drucke bei Einsatz ambivalenter Vernetzer gemäß der Erfindung deutlich besser waren als bei Verwendung eines normalen Knitterfestproduktes, z. B. vom Typ eines N-Methylol-äthylenharnstoffes, N-Methylol-glyoxalharnstoffes oder anderer Quervernetzer.'
Nach dieser neuen Arbeitsweise können beim Druck mit Reaktiv- oder Küpenfarbstoffen auf Cellulosefasermaterial gegenüber der konventionellen Arbeitsweise mit nachträglicher Hochveredlung
1 Waschvorgang, 1 Trockenprozeß und T alkalische Naßbehandlung
eingespart werden; beim Druck auf Pdlyester-Cellulosefaser-Mischgeweben mit Reaktiv- oder Küpenfarbstoffen und Dispersionsfarbstoffen werden sogar
1 Waschvorgang, ' 1 Trockenprozeß, 1 alkalische Naßbehandlung und 1 Thermofixieren
eingespart. ,^
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Es ist jedoch zu beachten., daß sich bei Druckverfahren, die Druckfarben nicht gleichmäßig auf dem gesamten Textilgut befinden, sondern nur auf den bedruckten Stellen konzentriert sind. ¥enn auch prinzipiell keine Einwände dagegen bestehen, den ambivalenten Vernetzer und Säurekatalysator elnbadig mit der Druckpaste aufzubringen, so hat sich aus Gründen der Gleichmäßigkeit der Knitterfesteffekte doch gezeigt, daß es zweckmäßiger ist, den ambivalenten Vernetzer sowie ein gegebenenfalls zugesetztes konventionelles härtbares Harz vor dem Drucken aufzubringen. Dabei erweist es sich, als besonders wichtig, daß das Auskondensieren der N-Methylolgruppen erst nach dem Aufbringen der Druckpaste erfolgt. Nimmt man die Auskondensation der N-Methylolgruppen vor dem Aufbringen der Druckfarbstoffe vor, so ergeben sich erhebliche Reservierungsprobleme für die Farbstoffe, da offenbar durch die bereits quervernetzten Cellulosefasern infolge Blockierung der Hydroxylgruppen die Farbstofffixierung auffallend verringert ist.
Nachfolgend wird die Arbeitsweise des neuen Verfahrens zur Anwendung auf Cellulosefasern sowie auf Polyester-Cellulosefaser-Gemische im Prinzip dargestellt:
Σ. Ausrüstung von reinen Cellulosefasertextilien
1. Aufbringen des ambivalenten Vernetzers auf Basis N-Methylolacrylamid oder NjN-Dimethylol-methylen-bis-acrylamid und ·
, des Säurekatalysators durch Klotzen auf das auszurüstende Textilgut.
2. Trocknen bei Temperaturen bis etwa 110 C, vorzugsweise bei 9O° bis 110°C.
3· Aufdrucken der Reaktiv- oder Küpenfarbstoffe enthaltenden Druckpasten.
4. Trocknen bei Temperaturen bis etwa 100°C, vorzugsweise bei 80° bis 100°C.
/7
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■ - 7 -■
5· Kondensieren durch trockenes Erllitzen im breiten Zustand während 1/2 bis TO Minuten bei Temperaturen zwischen etwa T40° "und 240°C, vorzugsweise bei 1 50. bis l60°C.
6. Alkalische Naßbehandlung bei pH-¥erten über 10 zur Fixie-CTing der Farbstoffe und gleichzeitigen Vernetzung des ambivalenten Vernetzers.
7« Waschen und Seifen .
8. Trocknen
Die alkalische Naßbehandlung kann bei alleiniger Verwendung von Reaktivfarbstoffen vorzugsweise nach dem sogenannten Kaltverweilverfahren bei Raumtemperaturen, d* h. bei etwa 10 bis 30 C, mit etwa 8 bis 150 g/l Natrium- oder Kaliumhydroxid in einem Zeitraum von etwa 2 bis 100 Stunden ablaufen. Die Entwicklung der Küpenfarbstoffe erfolgt dagegen vorzugsweise unter Dämpfbedingungen, während etwa 10 Sekunden bis 30 Minuten bei erhöhten Temperaturen bis etwa 150 C. In beiden Fällen erfolgt gleichzeitig die Vernetzung des ambivalenten Knitterfestmittels.
Abschließend wird gewaschen, gegebenenfalls oxidiert, geseift und getrocknet. ■
II. Ausrüsten von Textilien aus Polyester-Cellulosefaser..-;
Mi s chungen
1. Aufbringen des ambivalenten Vernetzers (wie unter I»),
2. Trocknen bei Temperaturen bis etwa 110 C,vorzugsweise bei 90° bis 110°C.
3» Aufdrucken der Dispersionsfarbstoffe sowie Reaktiv- oder Küpenfarbstoffe enthaltenden Druckpasten.
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4. Trocknen bei Temperaturen bis 100 C9 vorzugsweise bei 80° bis 100°C. ■
5· Thermofixieren der Dispersionsfarbstoffe und gleichzeitige Kondensation der N-Methylolgruppen durch, trockenes Erhitzen während etwa 1/2 bis 5 Minuten bei etwa 180 bis
24O°C.
6. Alkalische Naßbehandlung zur Fixierung der Reaktiv- oder Küpenfarbstoffe unter gleichzeitiger Vernetzung des ambivalenten Knitterfestmittels.
7· Waschen und Seifen 8. Trocknen
Für das Bedrucken von Textilien aus Polyester-Cellulosefaser-Mischungen haben sich in der Praxis besonders Kombinationen von Dispersionsfarbstoffen mit Reaktiv- oder Küpenfarbstoffen bewährt. Dabei wird auf das zu bedruckende Material eine Mischung aus Dispersionsfarbstoffen sowie Reaktiv- oder Küpenfarbstoffen gemeinsam aufgebracht, danach getrocknet und anschließend z,um Fixieren des Dispersionsfarbstoffes' auf dem Polyesterfaseranteil bei 180 bis 2hO C thermofixiert. Anschließend wird zum Fixieren der Reaktiv- oder Küpenfarbstoffe auf dem Cellulosefaseranteil wie unter I« beschrieben verfahren.
Ganz besonderes Augenmerk muß jedoch auf eine gründliche Nachbehandlung gelegt werden. Es ist an sich schpn schwierig, beim Druck auf Polyester-Cellulosefaser-Mischgeweben mit solchen Färbstoffmischungen den Dispersionsfarbstoffanteil vollständig und ohne Verschmutzungen des Weißfonds auszuwaschen.
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Um wieviel schwieriger gestaltet sich dagegen der· Auswaschprozeß auf hochveredelten Mischgeweben, da der Dispersionsfarbstoffanteil darüber hinaus dazu neigt, während des Waschvorganges auelj das aufgebrachte Kunstharz bevorzugt anzuschmutzen, was zu zusätzlichen Abtrübungen und Verschmutzungen des Weißfonds führt«
Bs wurde nun gefunden, daß diese Fondanschmutzungen durch den Dispersionsfarbstoffanteil lediglich im alkalischen pH~ Bereich zu irreparablen Schwierigkeiten führen, daß sie sich aber weitgehend vermeiden lassen, wenn die einzCnen Stufen des Auswasehpirozesses am Ende des Ausrüstungsverfährens in mehr oder weniger sauren Flotten ablaufen»
Im Kojitinueverfahren lassen sich beispielsweise auf einer Breitwaschmaschine mit wenigstens 7 WascAabteilen optimale Ergebnisse nach folgender Arbeitsweise erhalten:
1· kalt spülen mit Überlauf
Z* kalt spülen mit Essigsäurezusatz
3. seifen bei etwa 500G ,mit z» B.
1 g/3- eines oxäthylierten Rizinusöls 0,5 cem/l Essigsäure 50 ^ig
h. seifen bei etwa BQ0Q mit z. B.
O9 5 δ/i eines oxäthylierten Rizinusöls 0, 5 g/l Nonylphenoldekaglykoläther Of 5 g/l- Mononatriumphosphat
5# kachend seifen mit z. B,
0,5 g/l eines oxäthylierten Rizinusöls g g/l saures Natriumhexametaphosphat
. /10
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6, warm spülen .
7· kalt spülen .
Als oxäthyliertes Rizinusöl kommt vorzugsweise das ITmsetzungsprodukt voii 32 Molen Äthylenoxid mit 1 Mol Rizinusöl oder an dessen Stelle auch Butan—diol-(i , 4)-pentadekaglykoläther-dioleylester zur Anwendung.
Mit dieser stufenweisen Nachbehandlung: lassen sich ohne jegrk liehe Beeinflussung des Trocken- und Naßknitterverhaltens * nicht nur optimale Weißfonds erzielen, sondern auch die üblichen Gebrauchseehtheiten, wie %» B, Wasser-, Wasch- und Schweißechtheiten, entsprechen weitgehend den Standardwerten von Drucken auf nicht hochveredelten Mischgeweben.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann ohne Einschränkung mit allen Mischungen aus Dispers ions- und Reaktiv- oder Küpenfarbstoffen durchgeführt werden. Das Material erhält z, B. das für Polyesterfaser-Baumwoll-Misehgewebe sehr wichtige gute Selbstglättungsvermögen (Dripdry-Effekt von ca, 4,5 nach Monsanto), das durph eine reine Trockenvernetzung nicht erreicht werden kann.
In der Literatur (Textil-Rundschau st. (iallen, 1961, 16, Seiten'713 bis 725) wird zwar der einbadige Einsatz von Dispersionsfarbstoffen und Harzen (Dimethyloläthylenharnstoff, Dimethylolglyoxalharnstoff) zum gleichzeitigen Färben und Ausrüsten von Synthesefasern bereits beschrieben; diese Verfahren konnten sich aber bis heute in der Praxis nicht einführen, da hierbei die Ergebnisse zwar vom färberischen Standpunkt in Bezug auf Echtheiten und Farbausbeute befriedigten, im übrigen jedoch von der Knitterfestseite her eine Reihe von Nachteilen aufwiesen« So ist, bedingt durch die
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hohen Temperaturen des Thermofixierprozesses, eine sogenannte "Thermosolierungsstarre" der ausgerüsteten Materialien nicht zu vermeiden. Diese kann zwar durch Variation der Fixierbedingungen und durch Weichmacherzusätze etwas gemildert werden, führt jedoch besonders auf leichten Qualitäten zu nicht tolerierbaren Verhärtungen. Die bei diesen Verfahren erzielten Knitterfesteffekte entsprechen denen üblicher Trockenvernetzungen. Die guten Selbstglättungsnoten von z. B. 4,5 nach Monsanto (vgl. AATCC-Standard. Test Method 88-1961) und Naßknitterwinkel nach Tootal von 270° bis 3OO0C (Kette und Schuß) (vgl. SVF-Fachorgan für Textilveredlung 12 (1957), Seite 75*0» wie sie im Kombinationsverfahren gemäß der Erfindung mit den ambivalenten Vernetzern erzielt werden, können, wie schon erwähnt, mit den in der Literatur beschriebenen Verfahren jedoch nicht erreicht werden. Bei dem Verfahren, der Erfindung ist der "erzielte ¥arengriff deutlich angenehmer und gefälliger als bei den bekannten Ver&hren. Die Kombination ambivalente Vernetzung-/gemeinsames Fixieren mit Dispersions-/Reaktiv- bzw. Küpenfarbstoffen ist, was die Rationalität der Schritte Drucken und Ausrüsten anbelangt, optimal.
Das erfindungsgemäße Verfahren zum gemeinsamen Fixieren von ambivalenten Knitterfestprodukten und Farbstoffen auf Textilien kann auf die bekannten cellulosischen Fasern und Mischungen aus Polyesterfasern und Cellulosefasern angewandt werden. Bei den Cellulosefasern kann es sich um native Fasern, wie Flachs, Hanf, Leinen, Baumwolle,oder regenerierte Fasern, wie Viskose, Zellwolle, Modalfasern, handeln*
Bei den Polyesterfasern kann es sich um solche aus den bekannten linearen Polyestern, die mit Dispersionsfarbstoffen anfärbbar sind, handeln. Dabei bestehen hinsichtlich der einzusetzenden Dispersionsfarbstoffe keine Einsehränkungen. Ge-
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eignet sind alle Farbstoffe, die auf Polyesterfasern durch einen Thermofixierprozeß zwischen 180 und" 2*1-0 C fixiert werden können.
Für das beanspruchte Verfahren können Farbstoffe aus allen bekannten Reaktivfarbstoffsystemen, z. B. auf Basis Monochlortriazin-, Dichlortriazin-, Trichlorpyrimidin-, Vinylsulf on-, Vinylsulfonamid-, Dichlorchinoxalin- und Acrylamid-Farbstoffe, eingesetzt werden. Vorzugsweise kommen solche Reaktivfarbstoffe zur Anwendung, die unter den Bedingungen der säurekatalysierten Trockenvernetzung stabil sind. Als Küpenfarbstoffe können Farbstoffe vom Typ der Mono- und P Polyazofarbstoffe, des Indigos, Thioindigos und' der entsprechenden Derivate, der Antiar acliinonfarb stoffe mit einem und mehreren Anthrachinonkernen, des Indanthrone, Flavanthrone und Anthrachiiioncarbazols, der Acridone, (Thio-) Oxanthrone, Pyranthrone, Anthranthrone und Anthrinide sowie des Dibenzanthrons und Dibenzpyrenchinons u. a. Verwendung finden.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren können zur Bereitung der Druckpasten grundsätzlich die üblichen Veidickungen eingesetzt werden. Es wurde jedoch festgestellt, daß die Knitterfes teffekte durch diese in den Druckpasten befindlichen Verdickungen zusätzlich beeinflußt werden können. Dabei kann es h je nach Art des Verdickungsmittels in beschränktem Umfang zu einer Steigerung oder Beeinträchtigung der Knitterfesteffekte kommen.
Als besonders vorteilhaft hat sich der Einsatz von Verdickungen auf Basis von Natrium-carragheenat oder von Teilemulsionen aus Wasser und Schwerbenzin unter Zusatz von Alginat erwiesen. Mit Erfolg können jedoch auch Verdickungen a^uf Basis von Natriumalginat, Carboxymethylcellulose und Methylcellulose, Johannisbrotkernmehl oder deren Derivaten, Stärke und Stärkeäther eingesetzt werden.
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Als ainhi.valente Vernetzer kommen bevorzugt die atis der DT OS 1 9^0 799 und US PS 2 837 5II bekannten Produkte, nämlich N-Methylol-Verblndungen von Acrylamid oder von Methylenbis-acrylamid oder die Äther dieser Methylolverblndurigen mit niederen, 1 bis 3 Kohlenstoffafcome umfassenden Alkoholen zur Anwendung. Diese amblvalenten Vernetzungsmittel werden in den bei der Hochveredlung von Textilien üblichen Mengen von etwa 1 bis 25 Gewichtsprozent, vorzugsweise 2 bis 15 Gewichtsprozent, bezogen auf das auszurüstende Textilmaterial eingesetzt.
Neben diesen ambivaleiiten Veriietzungsmit te In können bei dem Verfahren der Erfindung außerdem gewünschtenfalls
andere härtbare, N-Methylolgruppen enthaltende
Ausrüstungsmittel mitverwendet werden. Als solche Ausrüstungsmittel kommen in erster Linie die MethyIo!verbindungen von Harnstoff oder Harnstoffderivaten einschließlich der cyclischen Verbindungen, wie Äthylenharnst of f, 1 , 3-Pi>opylenhai>nstoff, Melamin und deren Derivaten so\iie den Methylolverbindungen der Mono- und Dicarbamidsäureester und dergleichen in Betracht. Diese üblichen härtbaren Ausrüstungsmittel können in Mengen bis zu etwa I50 Gewichtsprozent, bezogen auf die angewandte Menge der amblvalenten Vernetzungsmittel zugesetzt werden.
Als Säurekatalysatoren (oft auch Ilärtungs- . oder AcetalysLerungskatalysatoren bezeichnet) kommen die hierfür in der Hochveredlung üblichen Substanzen in Betracht. Es kann sich hier um starke oder mittelstarke organische oder anorganische Säuren, wie z. B· Monochloressigsäure, Trichloressigsäure, Weinsäure, Zitronensäure, Oxalsäure, Glykolsäure, Phosphorsäure, Salzsäure oder Schwefelsäure, handeln. Ferner sind auch latent saure Verbindungen geeignet, die unter den Bedingungen der ersten Fixierungsstufe Säure entwickeln. Beispiele solcher latent sauren Verbindungen sind Salze aus mittelstarken oder starken Säuren mit Ammoniak,Aminen oder mehrwert igen Metallen, wio Ammoiil umchiorid, Ammoniums ti If a t, Ammo.niuniphosphci.fc, Ätha-
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nolammoiiiumchlorid, Magnesiumchlorid, Zinkclilorid, Zinknitrat, Alum!ηLumchlorid, ZLnkfluoborat und Zlrkoiioxychlo- rLd. Die Säuroka fcalysatoren kommen in den üblichen Mengen zur Anwendung, die sich vor allem nach der Menge der eingesetzten ambivaloritoii Vernebzor tincl der gegebenenfalls mit— verwendeten anderen härtbaren N-Methylolverbindungen richtet. Im allgemeinen beträgt die Menge der Säurekatalysatoren etwa 0,3 bis 30 Gewichtsprozent, vorzugsweise 5 bis 25 Gewichtsprozent, bezogen auf die Menge der insgesamt eingesetzten Vernetzungsmittel. .
fc Bei dem Verfahren der Erfindung können Additive, wie Weichmacher, Polyäthylendispersionen, Hydrphobierungsmittel und andere üblicherweise mitverwendeten Produkte und Hilfsmittel ohne Beeinträchtigung der färberischen und ausrüstungsmäßigen Effekte eingesetzt werden.
Die folgenden Beispiele sollen die vorliegende Erfindung näher erläutern. Eine Einschränkung eiuf die in den Beispielen angeführten Produkte und Versuchsbedingungen ist nicht beabsichtigte
Die in den Beispielen zur Charakterisierung der Farbstoffe angegebenen Color-Index-Nummern wurden der 2. Auflage " sowie dem Ergänzungsband von 1963 entnommen:
BAD ORIGINAL
/15 3JQ 9828/0962
Beispiel^1
a) Ein Gewebe aus Baumwolle (120 g/cim) wurde wie folgt behandelt:
Besprühen bis ca. 7° i° Feuchtigkeitsaufnahme mit einer LOSUHg3 die im Liter 120 g einer 50 ^igen wäßrigen Dimethylolgly.oxalharnstoff-Lösung, 120 g einer 30 ^igen wäßrigen Lösung von N, N-Dimethylol-methyleii-bis-acrylamid sowie 25 g MgCl * 6 Il 0 enthalt. Trocknen bei bis 100 C über einem Labordüsentrοckner und Aufdrucken eines Reaktivfarbstoffes in folgender Mischung:
60 g/kg Reaktivfarbstoff (CI.-Nr. 612OO) 300 g/kg H2O (80° bis 90°c) 500 g/kg Stammverdickung Rest (auf 1 kg) : lasser
Stammverdickung3
96Ο Gewichtsteile latriumcarragheenat 10 Gewichtsteile eines Hilfsmittels auf
Polyphosphatbasis
30 Gewichtsteile m-nitrobenzolsulf011-
saures Natrium
Die Tiare wird bei 80° ,bis 100°C getrocknet und bei 150°C wälrrend 3 bis h Minuten nacherhitzt·
Dann erfolgt die alkalische Fixierung durch Foulardieren (6O 5^ Aufnahme) mit einer Flotte, die im Liter
100 g Natriumchlorid 150 g Soda calc.
50 g Pottasche
70 can Natronlauge (380Be) ' .
: /16
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enthielt, und Kaltverweilen während 3 Stunden bei Raumtemperatur.
Anschließend wird die fare kalt gespült, mit Essigsäure bei hO bis ^O C neutralisiert, bei 80 C heiß gespült, kochend geseift, kalt gespült und getrocknet.
Verfahrensgemäß erhält man einen, leuchtend.blauen Druck mit sehr guten Echtheitseigenschaften und ausgezeichneten Trocken- und Naßknitterwinkeln.
fc b) Eine Probe des gleichen Baumwollgewebes wurde in gleicher Weise wie unter a) beschrieben behandelt. Unterschiedlich war lediglich die Verdickung·. Anstelle von Natriumcarragheenat wurde Natriumalginat eingesetzt. Hierbei fällt die Farbausbeute etwas geringer aus.
c) Eine weitere Probe des gleichen Gewebes wurde wie unter a) beschrieben, jedoch ohne Verwendung der Verdickung, ausgerüstet.
Tabelle 1 zeigt die erhaltenen technologischen Werte. Ein Vergleich mit diesem letzten Versuch c) zeigt besonders deutlich den Einfluß verschiedener Verdickungsmittel auf die E Knitterfesteigenschaften auf.
Beispiel 2
Ein Polyesterfaser-Baumwoll-Gewebe wurde mit einer Lösung foulardmäßig behandelt, die im Liter
120 g N,N-Dimethylol-dihydroxyäthylenharnstoff
(45 $ige wäßrige Lösung) 200 g N,N-Dimethylol-methylen-bis-acrylamid
(-30 $ige -wäßrige Lösung) und 35 S Magnesiumchlorid-hexahydrat /1
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Aufnahme: 50 %, Trocknung bei TfO°G.
Abschließend wurde das Gewebe mit einer Paste bedruckt? * die 40 g/kg einer Mischung aus 55 Gewichtsteilen des Dispersionsfarbstoffes Disperse Yellow, 5§ folgender Konstitution
N-CH„-CH0-GH0-TQ-GH^
und 45 Gewichtsteilen Vat Yellow,44 (CfI. Nr. 59110) und 35O g/kg einer 4 ^igen wäßrigen Algi-natverdickung enthielt. Dann wurde zwei Minuten lang auf 200 C erhitzt und mit. einer Flotte behandelt, die im Liter
90 g Formaldehyd-sulfoxylat . 90 ecm Natronlauge (38° Be) .
50 g Na2SO4 * 10 H2O
enthielt, und bei 100 bis 102 C während. 7 Minuten gedämpft.
Nach dem Spülen, oxidierenden Spülen mit Wasserstoffperoxid in essigsaurer Flotte und Trocknen erhielt man einen gelben Druck in einwandfreier Ton-in-Ton-Färbung mit sehr guten wash-and-wear-Noten. ·
Beispiel J- .
a) Es wurde eine Klotzflotte bereitet, die im Liter
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g einer 50 folgen wäßrigen Lösung von Ji3N-Di- ,-< methylöl-äthylenharnstoff, . -...-., Λ ·
.120 g- einer 30 ^igen wäßrigen Lösung vpn Ν,Ν-Di-..g methylol-methylen-bis-acrylamid und ..- ,. g Magnesiumchlorid krist. enthielt,
und damit ein Gewebe aus polynosischen Fasern ( HWM-Fas ern)--mit einem .Abquetscheffekt von etwa 60 fo imprägniert* Das Gewebe wurde anschließend bei 100 bis 110 C auf einem. : Labordüsentrockner getrocknet.
Danach wurde eine Druckfarbe aus
g des durch Kupplung des diazotierten 2-fArninpr anisol-4-ß-oxäthylsulfongchwefelsäureesters . auf Acetyl-H-Säuren entstehenden Reaktivfarbstoffes
heißes Wasser
Natriumcarragheenat
Na tr iumhexame thapliosphat
m-nitrobenzolsulfosaures Natrium 1:2 Wasser oder Verdickung
000 g
in üblicher ¥eise aufgedruckt, bei 80 bis 100 C getrocknet und 4 Minuten bei 150 C kondensiert.
Dann folgte die alkalische Fixierung durch Klotzen (60 % Flottrenaufnahme) mit einer Lösung aus
75Ο Gewichtsteilen Wasserglas (50° Be) und
Gewiehtsteilen Natronlauge (389 Be) ; ' ■
und Kaltverweilen bei Raumtemperatur während 3 Stunden« Die Nachbehandlung erfolgte wie in Beispiel 1·
/19
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250 S
500 S
10 e
30 S
150
Man erhielt auf diese Weise einen Druck in einem brillanten, blaustichigen Rot mit sehr guten Echtheitseigenschaften und ausgezeichneten Naß- und Trockenknitterwinkeln. Die technologischen Werte sind in Tabelle 1 enthalten, '
b) Zum Vergleich wurde die Ware entsprechend der in der BE PS 616 368 beschriebenen Arbeitsweise hochveredelt und bedruckt, jedoch ohne Verwendung des ambivalenten Vernetzers.
Ein Vergleich der Echtheiten und technologischen Daten zeigt, daß die ambivalente Vernetzung gemäß a) neben wesentlich besseren Enitterfesteffelcten deutlich höhere Naß— und Trockenreibechtheiten sowie bessere Wasch- und Schweißechtheiten aufweist.
Beispie'l h
a) Ein Batist aus einer Fasermischung Polyester/Baumwolle 50 : 50 wurde mit einer wäßrigen Lösung geklotzt, die im Liter
200 g einer 60$igen, wäßrigen Lösung von N-Methylol-
acrylamid und 30 g Zinknitrat krist»,
deren pH-Wert mit Essigsäure auf 5j3" eingestellt wurde. Die Flottenaufnahme betrug 70 fo.
Die fare wurde danach bei etwa 110 C getrocknet und mit folgender Druckfarbe wie üblich bedruckt
/20
309828/0962 " : ' -
10g einer Färbstoffmischung aus
Gewichtsteilen 1,4-Diamino~233-diphenoxyr anthrachinon und
Gewichtsteilen des durch Kupplung des
diazotierten 1-Aminobenzol-4-ß-oxyäthylsulfonschwefelsäureesters mit Azetyl-H-Säure und Überführung in den Kupferkomplex entstehenden Farbstoffes werden zunächst mit
100 g kaltem Wasser angeteigt und sodann in ^ 25O g heißem Wasser dispergiert.
Diese Dispersion wurde nun in eine Mischung aus
S einer 4 ^igen wäßrigen Alginatverdickung und g einer 10 $>igen wäßrigen Lösung des Veresterungsproduktes von Stearinsäure mit PoIyäthylenglykol vom Molekulargewicht 2000
eingerührt·
Nach dem Drucken und Trocknen wurde bei 200 C während Sekunden thermofixiert.
Anschließend wurde die Ware mit einer stark alkalischen Lösung, die im Liter
70 ecm Natronlauge (38° Be)
ecm Wasserglas (5O0 Be) '
150 g Soda kalz*
150 S Kochsalz
enthielt, bei einer Flottenaufnahme von 6*0 $ geklotzt^
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aufgedockt und, in einer Plastikfolie eingeschlagen, 4 Stunden bei Raumtemperatur belassen.
Abschließend wurde mit einer Warengeschwindigkeit von
20 m/Min, auf einer Breitwaschmaschine wie folgt sorgfältig ausgewaschen und getrocknet.
1. kalt spülen mit Überlauf
2. kalt spülen mit Essigsäurezusatz
3· seifen bei etwa 50 C mit einer Lösung, die im Liter
1 g eines Butan-diol-(1 , 4)-pentadekaglykol-
äther-dioleylesters 0,5 ccm Essigsäure 50 $i
4. seifen bei etwa 80 C mit einer Lösung, die im Liter
0,5 S eines Butan-diol-(1,4)-pentadekaglykol-
äther-dioleylesters
0,5 S Nonylphenoldekaglykoläther 0,5 S- Mononatriumphosphat
5· kochend seifen mit einer Lösung, die im Liter
0,5 S eines. Butan-diol-(i, 4)-pentadekaglykol-
äther-dioleylesters 2 g saures Natriumhexametaphosphat
6. warm spülen
7· kalt spülen
Man erhielt eine vidLette Ton—in-Ton-Färbung mit ausgezeichneten Echtheiten und Knitterfesteffekten.
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b) Zum Vergleich wurde das gleiciie Gewebe in Anlehnung an die in der Literatur.beschriebenen Arbeitsweise (vgl« Textil-Rundschau I6/1961, Seiten 713 bis 725) mit
120 g/l einer ^O ^igen wäßrigen Lösung von Dime thyloläthylenharnstoff und 5 g/l Magnesiumchlorid kristl.
foulardmäßig behandelt, mit der unter a) beschriebenen Druckfarbe bedruckt, thermofixiert und danach alkalisch entwickelt.
ζ Die in der Tabelle 1 angegebenen Meßwerte zeigen deutlich die Überlegenheit der erfindungsgemäßen Arbeitsweise unter a).
309 8 28/0 9.6 2
Tabelle 1; Knitterfesteffekte
Naßknitterwinkel nach Tootal
Beispiel 1
unbehandelt nach a) 190
CO ausgerüstet nach b) - 288
O
to		 ausgerüstet nach c) 271
1828 ausgerüstet 265
Beispiel 2
Φ unbehandeIt 239
W/
r>o		 ausgerüstet 295
Beispiel 3
unbehandelt nach a) 190
ausgerüstet nach b) 278
ausgerüstet 240
Beispiel 4
unbehandelt
ausgerüstet nach a) ausgerüstet nach b)
220
295 260 Trockenknitter-winkel nach Monsanto 2)
i4o 250 235 23p
■247 290
i4o 250 220
23Ο 285 265
Wa s h- and -we arnach Monsanto 1 )
1,0
4,2
4,0
3,0 4,8
5,0
3,9
1, 0 - CD
cn
4, 6
3, 8
2, 0
1) nach einer Wäsche bei 60°C
2) nach DIN 53891

Claims (1)

  1. Patentansprüche ■
    1. Verfahren zum gemeinsamen Fixieren von Farbstoffen und Kunstharzvorkondensaten aiif Textilien, die aus Cellulosefasern oder aus Mischungen von Cellulosefasern und Polyesterfasern bestehen, dadurch gekennzeichnet, daß man das mit ambivalenten Vernetzungsmitteln und Säurekatalysatoren imprägnierte Textilmaterial nach dem Trocknen mit Druckpasten bedruckt, die Reaktiv- oder Küpenfarbstoffe oder Dispersionsfarbstoffe sowie Reaktiv- oder Küpenfarbstoffe enthalten,
    W in einer ersten Fixierstufe durch trockenes Erhitzen die N-Methylolgruppe des Kunstharzes sauer kondensiert und gegebenenfalls gleichzeitig den Dispersionsfarbstoff fixiert und in einer zweiten Fixierstufe im alkalischen Medium gemeinsam den Reaktiv- oder Küpenfarbstoff sowie den ambivalenten Vernetzer fixiert und danach in einem stufenweise, vorzugsweise in sauren Bädern, ablaufenden Waschvorgang nachbehandelt.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als ambivalente Vernetzer N-Methylol-acrylamid oder N,N-Dimethylol-methylen-bis-acrylamid eingesetzt werden.
    fc 3· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich zum ambivalenten Vernetzer andere hitzehärtbaren N-Methylolverbindungen oder deren Äther eingesetzt werden.
    k» Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
    die erste Fixierstufe während 1/2 bis 10 Minuten bei 1
    bis 240°C durchgeführt wird.
    5. Verfahren nach Anspruch T, dadurch gekennzeichnet,,daß die alkalische Fixierstufe bei pH-Werten über 10 erfolgt.
    309 8 28/09 6 2
    ~25~ " 21S5472
    6. Verfahren nach Anspruch. 1, dadurch gekennzeichnet, * daß zur Nachbehandlung Hilfsmittel vom Typ oxäthylierten Rizinusöls oder des Butan-diol-(lJ4)-penta.dekaglykoläther-dioleylesters in sauren Waschflotten verwendet werden.
    3Ο9828/ΰ9β2
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