DE2201114C3 - Verfahren zur Herstellung eines Tetrafluoroäthylenpolymerpulvers - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines TetrafluoroäthylenpolymerpulversInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung Jo
üines spröden zerkleinerten Tetrafluoroäthylenpolymerpulvers
und die Verwendung des so hergestellten Pulvers zur Herstellung von Dispersionen in wäßrigen
ode-organischen Medien.
Es ist allgemein bekannt, daß Polytetrafluorethylen J?
(PTFF.) eine niedrige Reibung aufweist und daß es zunehmende Verwendung in Trockenschmierpulvern,
beispielsweise in Textilmaschinen, findet. Solche Pulver
werden auch aU schmierende oder nukleierende Füllstoffe für Thermoplaste, wie /.. B. Polyamide und <o
Polypropylen, verwendet.
Bisher wurden Schmierpulver durch thermischen Abbau von PTFE hergestellt, beispielsweise durch
Erhitzen in Luft oder in Gegenwart eines Abbaubeschleunigers
auf eine Temperatur in der Größenord· ^ nung von SOO-bOO C". Solche thermisch abgebauten
PTFF-Pulvtr können, beispielsweise durch Mahlen, auf
eine verhältnismäßig kleine Teilchengröße zerkleinert
werden. Für einige Anwendungen ist es jedoch erwünscht, die Teilchengröße noch weiter herabzusei Vi
zen f-.s wurde festgestellt, daß es nicht möglich ist.
thermisch abgebaute Pulver auf eine durchschnittliche Teilchengröße unter 1J μ (optisch gemessen) zu mahlen.
(Das andere allgemein bekannte Verfahren zur Messung der Teilchengrößen von PTFt- Pulvern, nämlich ■>■>
das l.iiflpcrmcabilitatsverfahrcn. ergibt bei solchen
thermisch abgebauten Pulvern fehlerhafte niedrige Werte, weshalb die in dieser Beschreibung angegebenen
Teilchengrößen durch optische Methoden crnvifeli wurden) wi
L;s wurde niinniehf gefunden, daß rruekensuhiniurpulvcr
mit einer sehr kleinen Teilchengröße in zweckmäßiger Weise dadurch hergestellt werden
können, daß man bestimmte Typen von PTFE zerkleinert, nachdem sie bestrahlt worden sind.
<«■»
Gegenstand der Erfindung ist also ein Verfahren ZUf
Herstellung eines spröden zerkleinerten Tctrafluoro^ äthylcnpolymerpulvcfs, das dadurch gekennzeichnet ist,
daß ein ungesintertes koaguliertes Dispersionstetrafluoroäthylenpolymer
in Pulverform, das aus Tetrafluoroäthylenpolymeren und Mischpolymeren von Tetrafluoroäthylen
mit bis zu 10 Gew.-°/o, bezogen auf das Gewicht des Mischpolymers, eines äthylenisch ungesättigten
Comonomers ausgewählt ist, einer Gammastrahlung unterworfen wird, bis es eine Dosis von mindestens
2 M Rad erhalten hat und sodann durch übliche Maßnahmen auf Teilchengrößen von kleiner als
5 Mikron zerkleinert wird.
Mit dem Ausdruck »koaguliertes Dispersionstetrafluoroäthylenpolymer«
sind solche Polymersorten gemeint, die durch Koagulation einer wäßrigen Dispersion
des Polymers erhalten werden, das durch Polymerisation von Tetrafluoroäthylen oder durch Mischpolymerisation
von Tetrafluoroäthylen mit bis zu 10Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Mischpolymers, eines
äthylenisch ungesättigten Comonomers ew'.ften wird, wobei die Reaktionsteilnehmer unter Zuhilfenahme
eines Emulgiermittels, welches im allgemeinen hochfluoriert ist, in einem wäßrigen Medium dispergiert sind.
Die Herstellung von solchen Dispersionen ist u. a. in der britischen Patentschrift 6 89 400 beschrieben.
Beispiele für handelsübliche koaguüerte Dispersionspolymere sind »Flunn« CDI und CD4, die von der
Imperial Chemical Ind. Ltd. verkauft werden und »Teflon« 6 und 6C. die von E. I. DuPont de Nemours and
Co. verkauft werden.
Solche koagulierte Dispersionspolymere besitzen einen primären Teilchendurchmesser in der Größenordnung
von 0,1 μ. Aber die im Handel erhältlichen Sorten sind etwas klebrige Pulver, die aus Agglomeraten
bestehen, welche einen mittleren Durchmesser in der Größenordnung von einigen Hundert μ aufweisen. Die
»Klebrigkeit« dieser Pulver besteht darin, daß sie in ein kittartiges oder schneeballartiges Material kompriermieri
werden können, das in faserige Klumpen zerbrochen werden kann Eine Scherung von koagulierten
Dispersionspolymeren, um ihre Teilchengröße zu verringern, beispielsweise durch Mahlen des Pulvers,
ergibt ein klebriges faseriges Produkt. Wenn man jedoch diese koagulierten Dispersionspolymere wie
oben beschrieben einer Gammabestrahlung unterwirft,
dann wird das Polymer in ein trockenrs. nicht-klebriges,
feines, sprödes Pulver umgewandelt, das leicht, beispielsweise
durch Reiben zwischen den Fingern, auf eine durchschnittliche Teilchengröße von weniger als 5 μ
/erbrochen und durch geeignete mechanische Vorrichtungen in einen unter I μ liegenden Bereich zerkleinert
werden kann.
Anders als bei koagulieren Dispersionspolymeren,
die nicht bestrahlt worden sind, ergibt das Scheren,
beispielsweise diirch Mahlen, des bestrahlten Polymers
cm runderes und nicht ein faserige·· Talilicn. Wenn es
erwünscht ist. ein trockenes Pulver /11 erhallen, dann
kann trocken gemahlen werden.
Fs wurde festgestellt, daß die Bestrahlung the
Schüttdichte und die Packungsdichte des Polymers
erhöht.
Das koagiilicrlc Dispcrsinnspolymer kann durch 111
der Technik bekannte Mulhudun bestrahlt werden.
Zweckmäßige Methoden sind beispielsweise die Bestrahlung aus einer CoM'-QucIlc oder Eintauchen des
Polymers, das in einem geeigneten Behälter eingeschlossen ist, wie z. B. in einem Aluminiuinkanislcr, in
eine Flüssigkeit, die verbrauchte Kefnlbfciinstoffelcmente
enthält.
Dem Poiymerpulver sollte eine Strahliingsdosis von
2 MRad oder mehr, vorzugsweise von 2—20 MRad und
insbesondere von 4-10 MRad erteilt werden. Die Verwendung von höheren Dosen als 20 MRad macht
das Verfahren mehr und mehr unwirtschaftlich.
Die Zerkleinerung des bestrahlten Pulvers kann ohne weiteres bis unter 1 μ und sogar bis zu 03 μ und weniger
durchgeführt werden.
Eine Verwendung von bestrahltem Polymer, das durch das oben beschriebene Verfahren hergestellt
worden ist, ist die Herstellung von Dispersionen eines Tetrafluoroäthylenpolymers in wäßrigen Medien.
Zwar können wäßrige Dispersionen, die durch das Verfahren der oben erwähnten britischen Patentschrift
6 89 400 hergestellt worden sind, direkt ohne wertere Behandlung verwendet werden, aber sie sind nicht für
alle Zwecke geeignet Da sie beispielsweise eine Neigung zur Koagulation aufweisen, können sie nicht
ausreichend konzentriert werden, um aus ihnen eine dicke Paste herzustellen, weiche durch eine Pastenaufstreichtechnik
aufgebracht werden kann. Außerdem kann ihre Viskosität nicht durch Zusätze gesteigert
werden, ohne daß die Gefahr einer Koagulation auftritt.
Es wurde gefunden, daß eine Dispersion aus einem Tetrafluoroäthylenpolymer in einem wäßrigen Medium,
die für bestimmte Anwendungen günstige Eigenschaften aufweist, dadurch hergestellt werden kann, daß man
ein koaguliertes Dispersionstetrafluoroäthylenpolymer,
das in der oben beschriebenen Weise bestrahlt worden ist, zerkleinert und in Wasser dispergiert.
Die Erfindung betrifft deshalb weiterhin die Verwendung eines gemäß der Erfindung hergestellten Tetrafluoroäthylenpulverb
für Dispersionen in einem wäßrigen Medium.
Im Gegensatz zu koagulieren Dispersionstetrafluoroäthylenpolymeren.
wie sie oben besc'neben wurden, ss
eignet sich das trockene, nicht-klebrige, feine, spröde
Pulver, das durch Bestrahlung hergestellt worden ist. für die Zerkleinerung auf einen unter 1 μ liegenden Bereich
in Gegenwart von Wasser. Es ist nicht nötig, das Polymer im Anschluß an die Bestrahlung /u zerkleinern,
da dies in Gegenwart des wäßrigen Mediums erfolgen kann, wobei also dann die Zerkleinerung und die
Dispcrgicrung gemeinsam durch das stark scherende Mischen ausgeführt wird. Das stark scherende Mischen
kann beispielsweise in einem Silverson-Mixcr oder in einer End Runner-Mill erfolgen. Die wäßrigen Dispersionen,
die gemäß der Erfindung hergestellt worden sind, können für Beschichtungcn, für Kosmetika, für
Druckfarben auf Wasserbasis, für felle und für Sc hneideflüssigkcilen verwendet werden. in
Das bcsirahlle Polymer kann auch zur Herstellung von Dispersionen in organischen Medium verwendet
werden.
In der britischen Patentschrift 8 87 750 ist die Herstellung eines wachsarligen Dispersionsprodukts Vi
beschrieben, wobei relrafluoro;ilhyien in Gegenwari
von beslimmien Mengen Tnchloroirifluoroäthan und
eines aktiven Tclogcns unler bestimmten Temperatur
und Drui kbcdingungcn polymerisiert wird. Dieses
Verfahren ist wegen der Flüchtigkeit des Tnchlorotn mi
(luoroathans nicht leicht auszuführen und in sumer Anwendbarkeit beschränkt, da das erhaltene Produkt
neben dem TclfaflUoföälhylcnpolynicr auch noch das
Telogen und das Trichlorolrifluoroäthan enthält, was nicht für alle Zwecke erwünscht ist. Infolgedessen ist es in
vorteilhaft, PTFE-Organosolc durch ein Verfahren herzustellen, bei dem die Polymerisation nicht in einem
organischen Medium ausgeführt wird,
Eine weitere Beschränkung des Produkts dieser früheren Patentschrift liegt darin, daß es aus einem
Wachs besteht, das im restlichen Trichlorotrifluoroäthan dispergiert ist. Es ist nämüch erwünscht.
Dispersionen in verschiedenen organischen Flüssigkeiten herzustellen, die nicht unbedingt ein geeignetes
Medium für eine Tetrafluoroäthylenpolymerisationsreaktion sind, wie dies beispielsweise bei Mineralölen der
Fall ist
Vom Standpunkt der Kosten und der Zweckmäßigkeit aus ist es also erwünscht, ein Dispersionstetrafluoroäthylenpolymer
zu verwenden, welches in der üblichen Weise in Gegenwart von Wasser hergestellt worden ist Jedoch waren bisherige Versuche in dieser
Rkhtung nicht erfolgreich.
E3 wurde gefunden, daß durch die Verwendung von
bestrahltem ungesintertem, koaguliertem Dispersionstetrafluoroäthylenpolymer,
wie es oben beschrieber, wurde, es ermöglicht wird, das Polymer zu zerkleinern
und in einer organischen Flüssigkeit zu dispergieren.
Die Erfindung betrifft deshalb weiterhin die Verwendung eines gemäß der Erfindung hergestellten Tetrafluoroäthylenpulvers
für Dispersionen in einem organischen Medium.
Vorzugsweise wird die Flüssigkeitsmenge so reguliert, daß eine gelartige Dispersion gebildet wird.
Anders als bei den oben beschriebenen, ungesinterten, koagulierten Dispersionstetrafluoroäthyienpolymeren
eignet sich das bestrahlte Material in Gegenwart einer organischen Flüssigkeit für eine Zerkleinerung auf einen
unter 1 μ liegenden Bureich. Eine Zerkleinerung vor dem Mischen mit der organischen Flüssigkeit ist nicht
erforderlich.
Eine geeignete organische Flüssigkeit, in der das Polymer dispergiert werden kann, ist Trichlorotrifluoroäthan.
Das stark scherende Mischen wird beispielsweise in einem SiIverson-Mischer oder in einer End-Runner-Mill
ausgeführt.
Die erhaltenen Dispersionen können gegebenenfalls mit anderen Lösungsmitteln, wie /. B. nichl-ent/ündlichen
Lösungsmitteln, beispielsweise Triehloroäthylcn, verdünnt werden. Andere Lösungsmittel die verwendet
werden können, sind Alkohole, beispielsweise Isopropa· nol, oder weitere Mengen desjenigen Lösungsmittels,
das /ur Herstellung der Dispersions verwendet worden
ist.
Die gemäß der Erfindung hergestellten organischen Dispersionen können fü;· die Einführung von Tetrafluoroäthylenpolymeren
in Öle und Fette leichter verwendet werden als die trockenen Pulver. Die Dispersionen
können auch als Meüillverformungshilfsmittel verwendet werden, beispielsweise als Schmiermittel /um
Drahtziehen Sie können auch bei der Verarbeitung von gesintertem Metall verwendet werden, wo sie als
Schmiermittel bei der Verdichtung des Metalls dienen können, insbesondere wenn eine /weite Verdichtung
ausgeführt wird.
Die Dispersionen eignen sich auch, beispielsweise in Form von Aerosolen, /ur Herstellung von Telrafluoroälhylunpulymerbelägen
und ganz allgmein /ur Einarbeitung von Polymeren in andere Flüssigkeiten.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert.
Eine Menge koaguliertes Dispcrsionspoiytctrafluoroäthylenpulvcr(»Fluon«
CDI) wurde einer Gammastrah-
lung in einer Dosis von 5 MRad unterworfen. Das
erhaltene Produkt war ein sprödes, gut frei fließendes Pulver mit einer durchschnittlichen Teilchengröße in
der Größenordnung von 10—15 μ (optisch gemessen).
Bei einer Zerkleinerung in einem leichten öl unter Verwendung einer Kugelmühle oder einer ähnlichen mit
Flüssigkeiten arbeitenden Dispersionstechnik konnte ein extrem feines Pulver mit einer durchschnittlichen
Teilchengröße in der Größenordnung von 1—3 μ (optisch ge-r.essen) hergestellt werden.
Ein Polymer, das durch ein thermisches Abbauverfahren hergestellt worden war und in ähnlicher Weise
behandelt wurde, ergab ein Produkt mit einer durchschnittlichen Teilchengröße in der Größenordnung
von 5—10 μ (optisch gemessen).
Zum Vergleich wurde eine Menge eines gemahlenen granulären PTFE-Pulvers, das unter dem Namen
»Fluon« G163 verkauft wird, einer Gammastrahlung mit einer Dosis von 5 MRad unterworfen. Das erhaltene
Polymer war ein sprödes ziemlich frei fließendes Pulver mit einer durchschnittlichen Teilchengröße in der
Größenordnung von 10-15 μ (optisch gemessen). Bei einer Zerkleinerung in einer Strahlmühle ergab es ein
Pulver mit einer durchschnittlichen Teilchengröße in der G rößenordnung von 5 — 10 μ (optisch gemessen).
Ein Produkt, das durch Bestrahlung eines koagulierlen
Dispersionspolymers (»Fluon« CDI) erhalten worden war, ergab ein feineres Pulver mit einer
durchschnittlichen Teilchengröße von weniger als 5 μ, wenn es in ähnlicher Weise behandelt wurde.
Eine Menge eines koagulierten Dispersionspolytetrafluoroäthylenpulvers
(»Fluon« CDI) wurde einer Gammastrahlung mit einer Dosis von 5 MRad unterworfen.
Das erhaltene Produkt war ein sprödes, gut frei fließendes Pulver mit einer durchschnittlichen Teilchengröße
in der Größenordnung von 10—15 μ (optisch gemess, η).
200 g des bestrahlten Polymers wurden zu 800 g Wasser zugegeben, in welchem 10 g »Empicol« 0045
(eingetragenes Warenzeichen) (ein Natrium-lauryl-sul
fat) und 4 g »Carabol« 941 (eingetragenes Warenzeichen) (Carboxyl-vinyl-polymer mit extrem hohen
Molekulargewicht) aufgelöst Λ/aren. Das Gemisch wurde von Hand gerührt, um eine dicke Aufschlämmung
herzustellen, und in eine FndRunner-Mill eingebracht,
worin es weiter 5 st gemischt und zerkleinert wurde. Es wurde eine pastenar'ige PTFF.-Dispersion erhalten, die
auch nach 3 Wochen keine überstehende Flüssigkeit zeigte Das »C'arbr.l« wunlc zum Eindicken des
Mediums verwendet. Alternativ könnte »Viscalex« (eingetragenes Waren/eichen), aus einem acrylischen
Mischpolymti hergestellt, verwendet werden. Die
PTFl -Teilchen waren so klein. d;iß die Auflösung eines
optischen Mikroskops nicht ausreichte. Die Teilchengröße lag deshalb also unter 0,2 μ.
Die Paste kann zur Beschichtung eines Glastuclts mit
einem Streichmesser verwendet werden, so daß in einem Durchgang ein dicker Belag (0,075—0,125 mm)
erhalten werden kann. Mehrere Durchgänge durch ein Tauchbad sind aber nötig, wenn man in der herkömmlichen
Weise PTFE-Dispersionen solcher Art verwendet, wie sie oben erwähnt wurde, beispielsweise solche, wie
to sie durch die britischen Patentschrift 6 89 400 mit und ohne weitere Behandlung erhalten werden.
Durch Modifizierung der Viskodität der Paste ist es möglich, nur auf einer Seite des Glastuchs einen Belag
herzustellen, was von Vorteil ist, wenn das mit PTFE beschichtete Glastuch mit einer anderen Oberfläche
verklebt werden soll.
Eine Menge koaguliertes Dispersionspolytetrafluoroäthylenpul
ver (»Fluon« CDI) wurde einer Gammastrah ■
lung mit einer Dosis von 5 M"::d unterworfen. Das
erhaltene Produkt war ein spröccs, gut frei fließendes
Pulver mit einer durchschnittlichen Teilchengröße in der Größenordnung von 10 — 15 μ (optisch gemessen).
Ein Silverson-EX-Mixer mit 3 Ps, der mit einem
0,794 mm-Sieb ausgerüstet war, wurde mit 3632 kg
»Arklone« ρ und 9,08 kg bestrahltem Polymer beschickt. Dies entspricht 20 Gew.-% Polymer und
80 Gew.-°/o »Arklone« p. Der Mischer wurde mit einem Rotor mit Standarddurchmesser ausgerüstet und
3'/2 min mit 3000 U/min laufen gelassen. Das Mischen
wurde unter diesen Bedingungen nicht langer fortgesetzt, da das Lösungsmittel bereits den Siedepunkt
erreichte. Es wurde festgestellt, daß das Polymer im »Arklone« P unter Bildung eines Organosols dispergiert
war. Die Teilchengröße lag unter 0,2 μ-
Beispiet 5
In diesem Beispiel wurde ein Labor-Silverson-Mixer
verwendet, der mit einem 0,794-mm-Sieb ausgerüstet war. 20 Gew.-% bestrahltes Polymer, das demjenigen
von Beispiel 4 ähnlich war, und 80 Gew.-% »Arklone« P wurden in einem Becher von Hand gemischt und dann in
den Mischer überführt, der mit der maximalen Geschwindigkeit (annähernd 6000 U/min/ laufen gelassen
wurde. Es wurde etwas »AFklonc« P zugegeben, um
die durch Verdampfung entstehenden FBssigkeitsverluste
etwas auszugleichen. Der Mischer wurde rOmin
laufen gelassen. Auf diese Weise wurde eine eremige
Paste erhalten, weiche einen Feststoffgehalt von annähernd 40 Gevv.% aufwies, da viel von dem
»Arklone« verdampft war. Die Paste klebte an den Seiten einer Glasflache wenn sie geschüttelt vvurde.
A'ieh nach 3 Tagen vvurde kein Absitzen festgestellt.
S5 Lmc PTFF-Teilehen waren zu klein, als daH sie durch ein
optisches Mikroskop aufgelöst werden konnten. Ihre Gm(W l.)g deshalb unterhalb 0.2 μ
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung eines spröden zerkleinerten Tetrafluoroäthylenpolymerpulvers,
dadurch gekennzeichnet, daß ein ungesintertes koaguliertes Dispersionstetrafluoroäthylenpolymer
in Pulverform, das aus Tetrafluoroäxhylenhomopolymeren
und Mischpolymeren von Tetrafluoräthylen mit bis zu 10 Gew.-%, bezogen auf das
Gewicht des Mischpolymers, eines äthylenisch ungesättigten Comonomers ausgewählt ist, einer
Gammastrahlung unterworfen wird, bis es eine Dosis von mindestens 2 M Rad erhalten hat und
sodann durch übliche Maßnahmen auf Teilchengrößen von kleiner als 5 Mikron zerkleinert wird. is
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß dem Poiymerpulver eine Strahlungsdosis von 4 — 10 M Rad erteilt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2. dadurch gekennzeichnet, daß das bestrahlte Pulver auf eine
Größe unter 1 Mikron zerkleinert wird.
4. Verwendung eines nach einem der Ansprüche 1 bis 3 hergestellten Tetrafluoroäthylenpulvers für
Dispersionen in einem wäßrigen oder organischen Medium.
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| OD | Request for examination | ||
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
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