DE2262752A1 - Granulierte siliconformmasse - Google Patents
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Description
- Granulierte Siliconformmasse.
- Kurze Zusammenfassung (abstract) der Erfindung Die Erfindung betrifft granulierte Siliconformmassen, die als wesentliche Bestandteile enthalten: ein Organosiloxanharz mit einem nach der Durran@schen Quecksilbermethode bestimmten Schmelzpunkt von 25 bis 200°C, das pro Siliciumatom durchschnittlich 1,0 bis 1,7 organische Reste unmittelbar an Siliciumatome gebunden enthält und wenigstens 0,25 Gewichts-%, bezogen auf das Organosiloxanharz, an unmittelbar an die Siliciumatome gebundenen Hydroxylgruppen enthält, Glasfasern mit Längen im wesentlichen im Bereich von 0,2 bis 10 mm, pulverförmige organische Füllstoffe und einer katalytischen Menge einer Härtungskatalysatorkombination.Diese Formmassen lassen sich leicht handhaben und liefern Formstücke mit ausgezeichneter mechanischer Festigkeit.
- Beschreibung der Erfindung Die Erfindung betrifft granulierte Siliconformmassen@ welche Formstücke mit ausgezeichneter mechanischer Festigkeit liefern.
- Formmassen mit Silicon als Hauptbestandteil sind bekannt. Beispiele von granulierten Formmassen, die Silicone und verschiedene Arten anorganischer Füllstoffe enthalten, sind aus dem US*PS 3 208 961 und 3 264 260 bekannt Ferner sind Mischungen zur Herstellung von Schichtstoffen bekannt, welche GlasPaseln, Glasgewebe Usw.
- enthalten, die mit Siliconharzen imprägniert sind. Formstücke, die aus den bekannten Formmassen hergestellt sind» zeigen ungenügende mechanische Festigkeitseigenschaften, besonders Schlagzähigkeit, während die SchichtstoPfmassen den Nachteil zeigen, daß sie fUr andere Verwendung als Formen durch Pressen ungeeignet sind, da sie nicht in pulverförmiger oder granulierter Form vorliegen, obgleich sie Schichtstoffgegenstände mit ausgezeichneter mechanischer Festigkeit liefern können.
- Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, granulierte Siliconformmassen zu schaffen, welche leicht handzuhaben sind und Formstücke mit ausgezeichneten mechanischen Eigenschaften liefern.
- Diese Aufgabe wird gelöst durch granulierte Siliconformmassen, die erfindungsgemäß im wesentlichen bestehen aus (a) 100 Gewichtsteilen eines Organosiloxanharzes, dessen Schmelzpunkt, gemessen nach der Dunan'schen Quecksilbermethode, im Bereich von 25 bis 200°C liegt, das pro Siliciumatom durchschnittlich 1,0 bis 1,7 organische Reste unmittelbar an die Siliciumatome gebunden enthält und wenigstens 0,25 Gewichtsprozent, bezogen auf das Organosiloxanharz, an Hydroxylgruppen unmittelbar an die Siliciumatome gebunden enthält (b) 50 bis 200 GewichtsteilenGlasfasern mit Längen im wesentlichen im Bereich von 0,2 bis 10 mm, (c) 10 bis 200 Gewichtsteilen pulverförmigeranorganischerFüllstoffe und (d) einerkatalytischenMenge einer Härtungskatalysatorzusaitunensetzung.
- Die Durran'sche Quecksilbermethode ist ein bekanntes Verfahren zum Bestimmen der Schmelzpunkte von Epoxidharzen. Bei dieser Methode werden 3g des Harzes in einem üblichen Reagenzglas von 14 nun Innendurchmesser geschmolzen und abgekühlt» worauf 50 g reines Quecsilber auf die erstarrte Probe gegeben werden. Das Reagenzglas mit Inhalt wird dann wieder erhitzt, und die Temperatur, bei der das geschmolzene Harz zur Oberfläche des Quecksilbers aufsteigt, wird als Schmelzpunkt notiert.
- Die erfindungsgemäßen Formmassen sind fJr verschiedene Formverfahren geeignet und mit Vorteil verwendbar, wie Spritzgußver£a'hren, Preßspritzen (Transferverfahren) und Strangpressen sowie auch Formpressen, da- sie nicht nur in einem einigen Formverfahren aus gewogene Eigenschaften von Fließen und Hörtbarkeit in der Wärme sondern auch günstige Eigenschaften hinsichtlich Wiegen, Fördern und Handhabung zeigen. Beispielsweise bilden sie keine Brücken im Fülltrichter einer Strangpresse. Außerdem liefern die erfindungsgemäßen Formmassen Gegenstände mit ausgezeichneten mechanischen Eigenschaften (Festigkeit), besonders Schlagzähigkeit, Die Erfindung wird im einzelnen weiter unten erläutert.
- Übliche und bekannte formmassen bestehend aus Siliconharzen und beigemischten Glasfasern als anorganischer Füllstoff sind zur Herstellung von Gegenständen verwendet worden, die ungenügende mechanische Festigkeit, besonders Schlagzähigkeit, zeigen. Die üblichen Formmassen sind daher nur geeignet zur Herstellung kleiner elektrischer Teile und nicht zur Herstellung großer Formstücke.
- Es wurde nun gefunden, daß diese Nachteile der üblichen Formmassen auf die außerordentliche Feinheit der in den.Formmassen enthaltenen Glasfasern zurückzuführen sind, in denen die Durchschnittslänge der Glasfasern 0,2 mm oder darunter beträgt, woraus geschlossen wurde, daß fUr bessere Ergebnisse die in der Masse enthaltenen Glasfasern eine bestimmte Mindestlänge aufweisen sollten.
- Die erfindungsgemäß als Bestandteil (a) verwendeten Siloxanharze sollen granulierte Formmassen liefern können und außerdem beim Erwärmen in Gegenwart von Härtungskatalysatoren zu festen Produkten aushärten. Es werden daher solche Siloxanharze ausgewählt, deren Schmelzpunkt, gemessen nach der Durran'schen Quecksilbermethode zwischen 25 und 200°C, vorzugsweise zwischen 50 und 120°C liegt und die durchschnittlich pro Siliciumatom 1,0 bis 1,7 an Silicium gebundene organische Reste und wenigstens 0,25 Gewichts-% an Silicium gebundene Hydroxylgruppen enthalten. Der Schmelzpunkt der Siloxanharze soll stets im erwähnten Bereich liegen. Wenn nämlich ihr Schmeizpwikt unter 25°C liegt1 würden daraus hergestellte Form massen während der Lagerung zusammenbacken1 und sie würden auch Formstücke von ungenügender I{ärte liefern. Andererseits wäre bei einem Schmelzpunkt der Siloxanharze von über 200°C das Formen wegen ihrer sclechten Fließfähigkeit erschwert.
- Als Beispiele E"iir die Einheiten der Siloxanharze seien genannt: CH3SiO1,5, C6H5SiO1,5, CH2= CHSiO1,5, CH2= CHCH2SiO1,5, C3H7SiO1,5, C5H11SiO1,5, C6H11SiO1,5, Cl2C6H3SiO1,5, und CF3CH2CH2CH2SiO1,5.
- In Kombination mit irgendeiner dieser Siloxaneinheiten können vorhanden sein (CH3) 2SiO,(C2H5)2SiO, (C6H5)2SiO, (C6H5)CH2= CH)SiO@ C6H5(CH2=CH)SiO, C6H5(C2H5) SiO, CF3CH2CH2CH2(CH3) SiO und SiO2 vorausgesetzt, daß die Durchschnittszahl von an Silicium gebundenen organischen Resten 1,0 bis 1,7 pro Siliciumatom beträgt.
- Die Siloxanharze können auch Alkoxyreste, wie Methoxy-, Äthoxy-, Propoxy-und Butoxyreste, unmittelbar an die Siliciumatome gebunden enthalten.
- Ferner müssen die als Bestandteil (b) vorhandenen Glasfasern eine durchschnittliche Länge von etwa 0,2 bis 10 mm aufweisen, damit die erfindungsgemäßen Wirkungen erreicht werden. Wenn die Glasfasern kürzer als 0,2 mm sind, können keine Formstücke mit guten mechanischen Eigenschaften, besonders Schlagzähigkeit, erhalten verden. Wenn andererseits die Glasfasern länger als 10 mm sind, läßt sich aus ihrem Gemisch mit des Siloxanharz nur schwer ein Granulat der gewünsckten Korngröße herstellen, und so hergestellte Formmassen sind bei Formverfahren, beispielsweise in der Schnecke einer Strangpresse, weniger gut knetbar oder verarbeitungsfähig,50-daß wiederum der @rfindungszweck nicht erreicht wird. Die erfindungsgemäßen geeigneten Glasfasern können hergestellt werden, indem Glasfasern vor dem Mischen mit dem Siloxanharz auf bestimmte Längen geschnitten werden. Da die Längen der Glasfasern nach dem Mischen mit dem Harz im Bereich von 0,2 bis 10 mm liegen sollen, werden die Glasfasern vorzugsweise vor dem Mischem auf 10 mm oder länger geschnitten, da beim Mischvorgang ihre Länge im allgemeinen abnimmt. Es können mit Vorteil auch oberflächenbehandelte Glasfasern als Bestandteil (b) benutzt werden. Derartige Glasfasern können hergestellt werden durch Behandeln der Oberfläche mit verschiedenen Behandlungsmitteln, z.B. durch Aufuringen einer Lösung eines Silicons oder dergleichen in einem organischen Lösungsmittel und Entfernen des Lösungsmittels durch Trocknen. Da die Oberflächen der Glasfasern während des Herstellungsverfahrens frei von Wasser, Öl oder anderen Reagenzien gehalten werden sollen, werden die Glasfasern vorzugsweise getrocknet oder durch Erhitzem gereinigt, wodurch die Affinität der Oberflächen für das Harz verbessert wird.
- Die pulverförmigen anorganischen Füllstoffe werden als Bestandteil (c) benutzt, um in Verbindung mit dem Bestandteil (b) die mechanische Festigkeit der geformten Stücke zu verbessern. Beispiele des Bestandreils (c) sind Kieselgur, Ton, Quarzstaub, abgerauchtes Siliciumdioxid, gefälltes Siliciumdioxid, Zirkoniumsilikat, Magnesiumsilikat und Aluminiumsilikat. Diese Füllstoffe können zusammen mit irgendeinem der Füllstoffe Calciumcarbonat, Magnesiumoxid, Titanoxid und Aluminiumoxid verwendet werden.
- Als Bestandteil (d) können die üblichen Siliconhärtungskatalysatoren benutzt werden. Beispiele dafür sind Kombinationen von wenigstens einem Katalysator aus der Gruppe der Salze von Metallen, wie Blel, Zink, Zinn und Kobalt, mit organischen Säuren und der anorganischen Bleiverbindungen, wie Bleicarbonat, Bleisulfid und Bleioxid, mit wenigstens einem Katalysator @@s der Grappe der aliphatischen Säuren, wie Essigsäure, Propionsäure, Buttersäure, Laurinsäure, Palmitinsäure und Stearinsäure; aromatischen Säuren, wie Benzoesäure und Phthalsäure, und deren Anhydride, oder Kombinationen von wenigstens einem organischen Amin mit wenigstens einem Ammoniumsalz der aliphatischen oder aromatischen Säuren.
- Die erfindungsgemäßen granulierten Siliconformmassen können nach üblichen Misch- und Granulierverfahren hergestellt werden, die zur Verarbeitung der Mischungen geeignet sind. Die Komponenten (a), (b), (c) und (d) werden zusammen in einen mit ausgezüsteten Schnellmischer gegeben, um sie, gegebenenfalls unter Erwarmen, in eine granulierte Form zu mischen. Oder die Bestandteile (a), (b), (c) und (d) werden auf einem Bandmischer vorgemischt, dann in einem Extruder o(1r auf einer Mischwalze inteilsis gekne tet, um, gegebenenfalls unter Erwärmen, Stäbe oder Folien zu formen, welche anschließend in einer Pelletisiermaschine, einer @ammermühle oder dergleichen gebrochen und granuliert werden. Die erzeugten Granulatkörner sind entweder rund oder oval sphärisch.
- würfelförmig oder anders geformt. Die Länge der eingesetzten Glasfasern soll im Hinblick auf das Mischen und Granulieren so gewählt werden, daß die Glasfaserlänge in der erzeugten granulierten Formmasse int vorgeschriebenen Bereich liegt Die erfindungsgemäßen granulierten Formmassen sind nicht wesentlich durch ihre Korngröße definiert, jedoch sollte diese zweckmäßigerweise in dem für die angewandten Form und Gran@lierverfahren geeigneten Bereich liegen, beispielsweise 4,7 bis 0,4 mm Verteilung.
- Es sei bemerkt, daß feiner granulierte Materialien bei der Handhabung Nachteile zeigen, da sie in die Lu@t spritzen können, während ein gröberes Granulat zu Schwierigkeiten bei der automatischen @ägung und Förderung führen kann.
- Die Bestandteile der erfindungsgemäßen Formmassen sollen in folgenden Anteilen vorliegen: 100 Gewichtsteile Bestandteil (a), 50 bis 200 Gewichtsteile Bestandteil (b), 10 bis 200 Gewichtsteile Bestandteil (c) und eine katalytische Menge der Härtungskatalysatoren (d). Wenn die Anteile der Bestandteile nicht in den angegebenen Grenzen gehalten werden, kann man nur schwer granulierte Formmassen herstellen, welche sich leicht handhaben lassen und Formstücke mit ausgezeichneten mechanischen Eigenschaften liefern.
- Außer den angegebenen Bestandteilen können die erfindungsgemäßen Formmassen geringe Mengen an Gleitmitteln, wie Calciumstearat und Aluminiumstearat, Pigmenten, wie Eisenoxid und Ruß, und anderen Stabilisatoren enthalten.
- Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung. In den Beispielen sind die Schmelzpunkte der Siloxanharze nach der Durran'schen Quecksilbermethode gemessen, und Teile oder Prozente beziehen sich auf Gewicht, falls nicht anders angegeben.
- Beispiel 1 100 Teile eines Siloxanharzes mit einem Schmelzpunkt von etwa 60°C, bestehend aus 50 Mol% Monomethylsiloxyeinheit, 35 Mol% Monophenylsiloxyeinheit, 15 Mol% Diphenylsiloxyeinheit und einem Gehalt von 0,8 % an Silicium gebundenen Hydroxylresten, 10 Teile fein gepulvertes abgerauchtes Siliciumdioxid, 35 Teile feines Quarzpulver, 1,0 Teil Zinkstearat und 2,0 Teile Benzoesäure, sowie 160 Teile Glasfasern (10 µm Durchmesser) von verschiedenen Längen wurden in jeden Mischer gegeben. Der Inhalt wurde unter Rühren bei 100°C gemischt, um eine granulierte Formmasse herzustellen. Jede so hergestellte Formmasse wurde abgekühlt, und es wurden dann 0,5 Teile Bleidioxid unter leichtem Mischen zugegeben. Als Ergebnis erhielt man die Formmassen A, B, C, D, E und F in !'orm von Granulat oder Pellets, in denen die Durchsc@hnittslänge er Glasfasern jeweils etwa 0,1, 0,2, 0,5, 1, 3 und 6 mm betrug.
- Diese Formmassen wurden dann mit einer 37 t Presse bei 1750C unter einem Manometerdruck von 100 kp/cm2 zu stangenförmigen Formstücken von 15 x 15 x 90 mm Abmessungen formgepreßt. Die Schlagzähigkeit dieser Formstücke wurde nach der Charpy-Methode (Auflagermethode) bestimmt, wobei man die in der folgenden Tabelle angegebenen Ergebnisse erhielt.
- Formmasse Länge der Glasfasern * Schlagzähigkeit nach (mm) Charpy (Kg.cm/cm2) A 0,1 0,6 B' 0,2 1 C 0,5 3 D 1 5 E 3 15 F 6 30 * Durchschnittslänge der Glasfasern in der Formmasse.
- Wie die Tabelle zeigt, steigt die Schlagzähigkeit der Formstticke mit der Lange der Glasfasern in der Formmasse, Pie Verbesserungen der Schlagzähigkeit sind wesentlich, we die Länge der Glasfasern mehr als 0,2 mm beträgt. Andererseits wird bestätigt, daß bei Glasfaserlängen von mehr als 10 mm die damit hergestellten Formmassen gröbere Granulatkörner haben, woraus sich sehr schlechte Formungse@genschaften ergeben.
- Beispiel 2 Die Formmasse D des Beispiels 1 wurde gesiebt, um ein Material mit einer Teilchengröße zwischen 4,7 und 0,4 mm (4 bis 36 Tyler-Sieb) zu erhalten. Diese Materialien wurden für sich durch Preßspritzen (Trans@er) bzw. Spritzguß (Injection) verarbeitet. Die Ergebnisse sind unten angegeben Preßsp@itzen: Abmessungen der geformten Prüfstücke: 10 x 100 x 4 mm Preßbedingungen: Formtemperatur 175°C Preßdruck: 500 kp/cm2 Preßzeit: 3 Minuten Eigenschaften der geformten Prüfstücke: Barcol-Härte (GYEZJ 935) 25 Biegefestigkeit 10,2 kg/mm2 Aussehen der Prüfstücke: gut Spritzguß: Geformte Prüfstücke wurden hergestellt gemäß: (1) ASTM D790 zum Messen der Biegefestigkeit (2) ASTM D695 zum Messen der Druckfestigkeit (3) ASTM D256 zum Messen der Charpy-Schlagzähigkeit Formungsbedingungen: Formtemperatur 170°C Spritzdruck 100 kp/cm2 spritzzyklus 90 Sek.
- Zylindertemperatur 60°C Eigenschaften der geformten Prüfstücke: Biegefestigkeit 8,6 kg/mm2 Druckfestigkeit 10,3 kg/mm2 Charpy-Schlagzähigkeit 6,5 kg.cm/cm2 Beispiel 3 Auf die im Beispiel 1 angegebene Weise wurden aus den Siloxanharzen, Glasfasern, Füllstoffen, Katalysatoren und anderen Zustätzen wie unten angegeben, zwei iormraassen I und II hergestellt.
- For@@asse Siloxanharz: I II Monomethylsiloxyeinheit, Mol% 20 @@ Monophenylsiloxyeinheit, Mol% 50 50 Dimethylsiloxyeinheit, Mol% 30 50 Durchschnittszahl organischer Reste pro Siliciumätom 1,3 1.5 Schmelzpunkt °C (nach der Durran'schen Quecksilbermethode) 60 70 (Bemerkung: Das Harz der Formmasse II ist blockpolymerisiert) Bestandteile und deren Anteile in der Misch@ng (jeweils Teile): Siloxanharz, wie oben erwähnt 100 100 Glasfasern (1 mm lang) 100 150 Füllstoffe:Kieselgur 20 130 Quarzpulver 100-abgerauchtes Silicumdioxid -- 10 Katalysatoren: Triäthylendiamin 0,5-Benzoesäureanhydrid 0,5-Bleicarbonat -- 0,5 2-Äthylcapror@äure -- 1,0 Cholin -- 0,2 Gleitmittel: Calciumstearat 2 -Aluminiumstearat -- 1,0 Zinkstearat -- 0,5 Pigment: Eisenoxid 3 3 Diese beiden Formmassen wurden wie in Beispiel 2 durch Spritzguß verformt. Die erzeugten Formstücke hatten die folgenden EigenschaftenX Formstück aus Formmasse 1 ïI Biegefestigkeit kg/mm2 9,0 11,2 Druckfestigkeit kg/mm2 11,5 12,3 Charpy-Schlagzähigkeit kg.cm/cm2 7,2 10,3 Barcol-Härtezahl 25 27
Claims (12)
- @@t@@t@@@prüche 1. Cranulierte Siliconfor@mass@, im wesentlich@n bestehend aus (a) 100 Gowichtsteilen eines Organosiloxanharzes, dessen Schmelzpunkt, gemessen nach der Durran'schen Quecksilbermethode, 25 bis 200°C beträgt, das pro Siliciumatom durchschnittlich 1,0 bis 1,7 organische Reste unmitt@lbar an die Siliciumatome gebunden und wenigstens 0,25 Gewichts% Hydroxylreste unmittelbar an die Siliciumatome gebunden enthält, (@) 50 bis 200 Gewichtsteilen Glasfasern von im wesentlichen 0,2 bis 10 mm Länge, (c) 10 bis 200 Gewichtsteilcn wenigstens eines pulverförmigen anorganischen Füllstoff und (d) einer katalytischen Henge einer Härtungskatalysatorkombination.
- 2. Granulierte Siliconforr@asse nach Anspruch 1, dadurch gekennzelchnet, daß das Organosiloxanharz Einheiten enthält, die aus folgenden Gruppen ausgewählt sind: CH3SiO1,5, CH2=CHSiO1,5, CH2=CHCH2SiO1,5, C3H7SiO1,5, C5H11SiO1,5, C6H11SiO1,5, Cl2C6H3SiO1,5, CF3CH2CH2CH2SiO1,5, (CH3)2SiO, (C6H5)2SiO, CH3(CH2=CH)SiO, CH3(C6H5)SiO, C6H5(CH2=CH)SiO, C6H5(C2H5)SiO, CF3CH2CH2CH2(CH3)SiO und SiO2, wobai die @urchschnittszahl organischer Reste, die unmittelbar an Siliciumatome gebunden sind, 1,0 bis 1.7 pro Siliciumatom beträgt.
- 3. Granulierte Siliconformmasse nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Organosiloxanharz als Teil der an die Siliciumatome gebundenen Gruppen Alkoxyreste, wie Methoxy-, Äthoxy-, Propoxy- und Butoxyreste. enthält.
- 4. Granulierte Siliconformmasse nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekcnnzeichnet, daß das Organosiloxanharz einen Schmelzpunkt von 50 bis 120°C, gemessen nach der Durran'schen Quesksilber-
- S. Granulierte Siliconformmasse nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die darin enthaltenen Glasfasern Längen im Bereich von 0>2 bis 6 nun aufweisen.
- 6. Granulierte Siliconformmasse nach einem der Ansprüche 1 bis 5.dadurch gekennzeichnet, daß sie als pulverförmigen anorganischen Füllstoff wenigstens einen aus der Gruppe Kieselgur, Ton, Quarzmehll abgerauchtes Siliciumdioxid, gePälltes Siliciumdioxid, Zirkoniumsilicat, Magnesiumsilicat und Aluminiumsilicat enthält.
- 7. Granulierte Siliconformmasse nach Anspruch 6, dadurch gekemzeichnet, daS der pulverförmige anorganische Füllstoff zusammen mit wenigstens einem Stoff aus der Gruppe Calciumcarbonat, Magnesiumoxid, TitarOxid und Aluminiumoxid verwendet wird.
- 8. Granulierte Siliconfor-asse nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Härtungskatatlysatorkombination im vesentlichen aus wenigstens einem Stoff der Gruppe Metallsalze, wie Blei-, Zink-, Zinn- und Kobaltsalz@, organischer Säuren und anorganische Bleiverbindungen,wie Bleicarbonat, Bleisulfid und Bleioxid, und wenigstens einem Stoff aus der Gruppefliphatische Säuren, wie Essig-, Propion-, Butter-, Laurin-, Plamin- und Stearinsäuren, aromatische Säuren, wie Benzoe und Phthalsäuren, und deren Anhydride, besteht.
- 9. Granulierte Siliconformmasse nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dedurch gekennzeichnet, daß die Härtungskatalysatorkombination aus wenigstens einem organischen Amin und wenigstens einem Ammoniumsalz aliphatischer und aromatischer Säuren aus der Gruppe, Essig,, Propion-, 8utter-, Laurin-, Palmitin- und Stearinsäuren oder Benzoe- und Phthalsäuren besteht.
- 10. Granulierte Siliconformmasse nach den Ansprüchen 4 und 5, gekennzeichnet durch einen Gehalt von 100 bis 200 Gewichtsteilen Glasfasern mit Längen von 0,2 bis 6 nun.
- 11. Granulierte Siliconformmasse nach Anspruch 10, mit einer Komgröße im Bereich von 0,4 bis 4,7 mm.
- 12. Verfahren zum Herstellen der granulierten Siliconformmasse nach Anspruch 1O',dadurch gekennzeichnet, daß die Bestandteile mittels eines schnell rührenden Mischers bei erhöhter Temperatur gemischt werden.
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