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DE2244778C3 - 1 -n-Dodecylaminomethyl-2-aminocyclopentan, dessen Herstellung und Verwendung als mikrobicider Wirkstoff - Google Patents

1 -n-Dodecylaminomethyl-2-aminocyclopentan, dessen Herstellung und Verwendung als mikrobicider Wirkstoff

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DE2244778C3
DE2244778C3 DE2244778A DE2244778A DE2244778C3 DE 2244778 C3 DE2244778 C3 DE 2244778C3 DE 2244778 A DE2244778 A DE 2244778A DE 2244778 A DE2244778 A DE 2244778A DE 2244778 C3 DE2244778 C3 DE 2244778C3
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
compound
mixture
aminocyclopentane
compounds
dodecylaminomethyl
Prior art date
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Application number
DE2244778A
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DE2244778A1 (de
DE2244778B2 (de
Inventor
Ulrich Dr. Holtschmidt
Guenter Dr. Schwarzmann
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Evonik Operations GmbH
Original Assignee
TH Goldschmidt AG
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Publication date
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Priority to BE134866A priority patent/BE803942A/xx
Priority to FR7332568A priority patent/FR2224149A1/fr
Priority to NL7312589A priority patent/NL162894C/xx
Priority to AT790473A priority patent/AT326103B/de
Publication of DE2244778A1 publication Critical patent/DE2244778A1/de
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    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K31/00Medicinal preparations containing organic active ingredients
    • A61K31/13Amines
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N33/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic nitrogen compounds
    • A01N33/02Amines; Quaternary ammonium compounds
    • A01N33/04Nitrogen directly attached to aliphatic or cycloaliphatic carbon atoms

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Description

1959. Dabei bedeutet in den Tabellen + Keimwachsturn, — kein Keimwachstum.
Elementaranalyse für C30H62N8 (Molgewicht 451):
Beispiel
Herstellung von
l-n-Dodecylaminomethyl^-amino-cyclopentan
In einem 4-1-Vierhalskolben, ausgestattet mit KPG-Rührer, (beschrieben in Laborkunde für Chemiefacharbeiter und Chemielaboranten, Bd. I, 1955, S. 129), Tropftrichter, Thermometer und Rückflußkühler, werden 8 McJ 2-Aminomethyl-2-amino-cyclopentan und 6,4 Mol NaOH vorgelegt. Zu diesem Gemisch gibt man langsam 4 MoI n-Dodecylbromid und erhitzt anschließend 5 Stunden lang auf 135°C. Dann läßt man das Reaktionsgemisch abkühlen und nutscht den anorganischen Niederschlag ab. Das Filtrat wird fraktioniert destilliert. Dabei erhält man nach dem Ab- ao nehmen von nicht umgesetzten Amin und Dodecylbromid zwischen 132 und 135°C und 10-3Torr 440 g reines l-n-Dodecylaminomethyl-2-amino-cyclopentan.
Elementaranalyse für C18H38N2 (Molgewicht 283): »5 Berechnet: Gefunden:
Berechnet:
C 80,1 Gewichtsprozent
H 13,7 Gewichtsprozent
N 6,2 Gewichtsprozent
Gefunden:
C 79,5 Gewichtsprozent H 13,7 Gewichtsprozent N 5,8 Gewichtsprozent
Zur Prüfung der mikrobiciden Wirksamkeit wurden folgende Zubereitungen hergestellt:
Zubereitung 1
10 Gewichtsteile l-n-Dodecylaminomethyl-2-aminocyclopentan, 10 Gewichtsteile eines Additionsproduktes von 12 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Isotridecylalkohol, 10 Gewichtsteile Essigsäure und 70 Gewichtsteile Wasser werden unter Rühren und Erwärmen auf etwa 40° C homogenisiert. Man erhält so eine gelbgefärbte, klare Lösung, die sich mit Wasser leicht verdünnen läßt.
Zubereitung 2
10 Gewichtsteile l-n-Dodecylaminomethyl-2-aminocyclopentan, 10 Gewichtsteile einer Lösung, die 80%
CH3
C 76,5 Gewichtsprozent
H 13,6 Gewichtsprozent
N 9,9 Gewichtsprozent
C 76,7 Gewichtsprozent H 13,6 Gewichtsprozent N 9,5 Gewichtsprozent C111H25 — N® - CH2 -
CH3
Cle
In einer weiteren Fraktion gehen zwischen 201 und 2O5°C und 10"8 Torr 368 g 1-n-Dodecylaminomethyl-2-n-dodecylamino-cycIopentan über.
und 20% Äthanol enthält, sowie 10 Gewichtsteile Essigsäure und 70 Gewichtsteile Wasser werden unter Rühren bei etwa 40° C homogenisiert. Man gelangt so zu einer gelben klaren Lösung, die sich mit Wasser in jedem Verhältnis mischen läßt.
Der pH-Wert einer die Zubereitung 1 mit 0,1 % Wirksubstanz enthaltenden wäßrigen Lösung wurde mit Essigsäure auf 7,3 eingestellt.
Teststamm S. aureus Konzentration 1 Einwirkungszeit in Minuten 2 5 10 20 I 30
in 7o
0,1
0,05 +
0,01 + -f +
E. coli 0,005 + + + + +
0,001
0,1 ■-
0,05 +
0,01
P. vulgaris 0,005 + + + + f
0,001
0,1
0,05 + +
0,01 -f
P. aeruginosa 0,005 + + + + +
0,001
0,1
0,05 + +
0,01 4- -\-
T. mentagrophytes 0,005 + + + + +
0,001 _
0,1
0,05
0,01
0,005 +
0,001
2 244 77!
5 6
Der pH-Wert einer die Zubereitung 2 mit 0,1 % Wirksubstanz enthaltenden wäßrigen Lösung wurde mit Essigsäure auf 7,6 eingestellt.
Teststamm S. aureus Konzentration
in·/.
1 Ei
2
nwirkungsz
5
eit in Minu
10
ten
20
30
0,1
0,05
0,01
0,005 4-
E. coli 0,001 + + + + 4-
0,1 — ·
0,05
0,01
0,005 -J- 4- +
P. vulgaris 0,001 4- + + + 4-
0,1
0,05
0,01 4-
0,005 4-
P. aeruginosa 0,001 + + + 4- 4-
0,1
0,05
0,01
0,005 4- + + +
M. gypseum 0,001 + + + 4- 4- 4-
0,1
0,05
0,01
0,005
K. pneumoniae 0.001 4- +
0,1
0,05
0,01 4-
0,005 -)- 4- 4- 4-
0,001 + + + 4- 4- 4-
Als Vergleichssubstanz wurde eine Mischung aus gleichen Gewichtsteilen Hexachlorophen [2,2'-Methylen-bis-(3,4,6-trichlorphenol)] und einem Umsstzungsprodukt von 12 Mol Athylenoxid mit Tridecyialkohol verwendet. Die angegebenen Konzentrationen beziehen sich auf den Gehalt an Hexachlorophen. Der pH-Wert der wäßrigen Lösung beträgt 7,7.
Teststamm S. aureus Konzentration 1 Einwirkungszeit in Minuten 2 5 10 20 30
in°/o +
0,1 +
0,05 4- 4- 4- 4- 4-
E. coli 0,01 4- 4- 4- 4- 4- 4-
0,005 4- 4- 4- 4- 4-
P. aeruginosa 1,0 4- 4- 4- 4- 4- 4-
0,5
2,0 4- 4- 4- 4- 4-
C. albicans 1,0 4- 4- 4- 4- 4- 4-
0,5 4-. 4- 4- 4. 4- 4-
5,0 + 4- 4- 4- + 4-
P. expansum 2,5 4- 4- + 4- 4- 4-
1,0 4- 4- 4- 4- 4- 4-
5,0 4- 4. 4- 4- 4- 4-
2,5 4- + + 4- 4- 4-
1,0
Ein Vergleich der Tabellen zeigt die Überlegenheit der erfindungsgemäßen Verbindung in bezug auf ihre mikrobicide Wirksamkeit.

Claims (1)

Das zugrunde liegende Diamin ist ohne Wirkung. Patentansprüche: Die optimale Wirkung stellt sich bei der Substitution eines am Stickstoffatom gebundenen Wasserstoff-
1. ln-Dodecylaminomethyl-2-amJno-cyi.iopen- atoms der Aminomethylgruppe durch eine Dodecyltan. 5 gruppe ein. Führt man eine zweite Dodecy'aruppe ein,
2. Verfahren zur Herstellung der Verbindung verschlechtert sich die Löslichkeit der Vc, ldung so des Anspruchs 1, dadurch gekennzeichnet, daß sehr, daß ihre praktische Verwendung u^ wäßriger man l-Aminomethyl-l-amino-cyclopentan in an oder wäßrigalkoholischer Lösung nicht mehr möglich sich bekannter Weise mit etwa halbmolaren Men- ist.
gen eines n-Dodecylhalogenids, vorzugsweise η-Do- io Diese Verbindung kann dadurch hergestellt werden, decylchlorid, umsetzt, nach Beendigung der exo- daß man l-Aminomethyl-2-amino-cyclopentan in an thermen Reaktion das Gemisch noch mindestens sich bekannter Weise mit etwa halbmolaren Mengen 1 Stunde auf Temperaturen von 100 bis 1500C er- eines n-Dodecylhalogenids, vorzugsweise n-Dodecylhitzt, den Rückstand abtrennt und die gewünschte chlorid, umsetzt, nach Beendigung der exothermen Verbindung aus dem Reaktionsgemisch in üblicher 15 Reaktion das Gemisch noch mindestens 1 Stunde auf Weise, vorzugsweise durch fraktionierte Destilla- Temperaturen von 100 bis 150 C erhitzt, den Rücktion, abtrennt. stand abtrennt und die gewünschte Verbindung aus
3. Verwendung der Verbindung des Anspruchs 1 dem Reaktionsgemisch in üblicher Weise, vorzugsals mikrobicider Wirkstoff. weise durch fraktionierte Destillation, abtrennt.
20 Anstelle des reinen n-Dodecylhalogenids kann man
auch ein Gemisch von Alkylhalogeniden verwenden,
wie es bei der Herstellung des Alkylhalogenids aus einem natürlichen Fettsäuregemisch erhalten wird.
Die Erfindung betrifft 1-n-Dodecylaminomethyl- Jedoch muß die mittlere Zusammensetzung des Alkyl-2-amino-cyclopentan sowie ein Verfahren zur Her- as gruppengemisches der Zusammensetzung C12H25 entstellung dieser Verbindung und deren Verwendung sprechen und einen möglichst hohen Gehalt an reinem als mikrobicider Wirkstoff. n-C,2H2S enthaltet!.
Unter Mikrobicidie im Sinne vorliegender Erfin- Bei dieser Umsetzung mit etwa halbmolaren Men-
dung wird die Abtötung von grampositiven wie gram- gen n-Dodecylhalogenid entsteht ein Gemisch aus negativen Bakterien, Pilzen und Hefen verstanden. 30 nicht umgesetzter Ausgangsverbindung, der erfindungs-Hierbei handelt es sich um die Hauptwirksamkeiten, gemäßen Verbindung und einer Verbindung, welche jedoch entfalten die Verbindungen auch eine gewisse zwei und mehr Dodecylgruppen am Stickstoffatom Wirksamkeit gegenüber Viren und Algen. gebunden aufweist. Die Isolierung der gewünschten
Bei der Anwendung von mikrobicid wirksamen Ver- Verbindung erfolgt, wie oben angegeben, vorzugsbindungen ist es wünschenswert, eine breite Palette 35 weise durch fraktionierte Destillation,
verschiedenartiger chemischer Verbindungen zur Ver- Das erfindungsgemäße 1-n-Dodecylaminomethyl-
fügung zu haben, um zu vermeiden, daß sich bei den 2-amino-cyclopentan ist nicht wasserlöslich. Da die abzutötenden Bakterien und dergleichen resistente Anwendung der erfindungsgemäßen Verbindung je-Stämme bilden bzw. daß bereits resistent gewordene doch vorzugsweise aus wäßrigen oder wäßrigalko-Stämme wieder mit Erfolg bekämpft werden können. 40 holischen Lösungen erfolgt, ist es deshalb erforderlich, Die Bereitstellung einer neuen Klasse von mikrobi- daß bei der Herstellung der diese Verbindung enthalcid wirksamen Verbindungen bereichert somit von tenden Zubereitung ein Lösungsvermittler verwendet vornherein den Stand der Technik. wird. Beispiele geeigneter Lösungsvermittler sind z. B.
Die vorliegende Erfindung betrifft nun einen neuen die Anlagerungsprodukte des Äthylenoxids an höhere Wirkstoff, der gegenüber bekannten Wirkstoffen u. a. 45 Alkohole, z. B. Tridecylalkohol, oder kationaktive den besonderen Vorteil aufweist, daß er insbesondere Verbindungen, z. B. Dodecyldimethylbenzylammonigegen eine Reihe von Bakterien, Pilzen und Hefen umchlorid. Man verwendet diese Lösungsvermittler, wirksam ist, weiche verhältnismäßig schwierig zu bezogen auf Wirksubstanz, etwa in gleichen Mengen, bekämpfen sind und sehr häufig für den sogenannten Die erfindungsgemäße Verbindung kann in üb-
Hospitalismus verantwortlich gemacht werden. Hier- 50 licher Weise konfektioniert werden, d. h., die gelöste unter versteht man die Ausbreitung von pathogenen bzw. solubilisierte Verbindung kann zusammen mit Keimen, insbesondere in Krankenhäusern, wobei anderen mikrobiciden Verbindungen und mit weiteren sich diese Keime durch hohe Resistenz gegenüber Zusätzen, wie Geruchsstoffen oder Farbstoffen, vermikrobiciden Verbindungen auszeichnen. Beispiele sehen werden. Die Verbindung kann auch in fluoriersolcher Keime sind S. aureus, P. aeruginosa und 55 ten Chlorkohlenwasserstoffen gelöst werden und in K. pneumoniae. Aerosolform zur Anwendung gelangen. Durch den
Bei dieser neuen mikrobicid wirksamen Verbindung Zusatz der Solubilisierungsmittel be: Verwendung handelt es sich um das 1-n-Dodecylaminomethyi- einer wäßrigen Lösung wird gleichzeitig die Reini-2-amino-cyclopentan, das durch die folgende Formel gungskraft der Lösungen verstärkt, und zwar inswiedergegeben werden kann: 60 besondere dann, wenn als Solubilisierungsmittel nicht-
ionogene Tenside verwendet werden.
11-C12H25 In dem folgenden Beispiel wird zunächst das er-
CH — N findungsgemäße Verfahren erläutert. Anschließend
1 8 s wird in tabellarischer Form die Wirksamkeit der er-
' , H 65 findungsgemäß hergestellten Verbindung gezeigt. Die
^ --— NH2 Prüfung auf Mikrobicidie erfolgte nach den Richt-
\ / linien der Deutschen Gesellschaft für Hygiene und
Mikrobiologie e. V., Gustav Fischer Verlag, Stuttgart,
DE2244778A 1972-09-13 1972-09-13 1 -n-Dodecylaminomethyl-2-aminocyclopentan, dessen Herstellung und Verwendung als mikrobicider Wirkstoff Expired DE2244778C3 (de)

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