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DE2118869C3 - Verfahren zur Polymerisation von Isobutylen - Google Patents

Verfahren zur Polymerisation von Isobutylen

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Publication number
DE2118869C3
DE2118869C3 DE19712118869 DE2118869A DE2118869C3 DE 2118869 C3 DE2118869 C3 DE 2118869C3 DE 19712118869 DE19712118869 DE 19712118869 DE 2118869 A DE2118869 A DE 2118869A DE 2118869 C3 DE2118869 C3 DE 2118869C3
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
isobutylene
ppm
alcohol
halogen
alcohols
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DE19712118869
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English (en)
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DE2118869B2 (de
DE2118869A1 (en
Inventor
Klaus Dr. 6700 Ludwigshafen-Rheingoenheim Steigerwald
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
BASF SE
Original Assignee
BASF SE
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Publication date
Application filed by BASF SE filed Critical BASF SE
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Priority to FR7141824A priority patent/FR2117121A5/fr
Priority to BE776166A priority patent/BE776166A/fr
Priority to US00206146A priority patent/US3808187A/en
Priority to GB5744071A priority patent/GB1363310A/en
Publication of DE2118869A1 publication Critical patent/DE2118869A1/de
Publication of DE2118869B2 publication Critical patent/DE2118869B2/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2118869C3 publication Critical patent/DE2118869C3/de
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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F10/00Homopolymers and copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)

Description

in der X für F, Cl oder Br steht und n=
gelöst enthalten.
0 bis 10 ist.
X.,C- (X2C)n C
11
Verdünnungsmittels zu arbeiten. Als inertes Verdünnungsmittel verwendet man vor allem Äthylen. Geeignet sind beispielsweise auch Methan, Äthan und Propan.
Für das erfindungsgemäße Verfahren verwendet man in erster Linie Bortrifluorid als Friedel-Crafts-Katalysator. Außer Bortrifluorid eignen sich die für die Polymerisation von Isobutylen bekannten Friedel-Crafts-Katalysatoren, wie AICIj, AlBr3, SnCI4, TiCI4, VCI3 usw. sowie Mischungen der genannten Verbindungen.
Die Polymerisation des Isobutylens wird gemäß Erfindung in Gegenwart einer Lösung eines hülogensubstituierten aliphatischen Aldehyds in einem Alkohol durchgeführt. Man kann primäre und sekundäre Alkohole mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen verwenden, beispielsweise Methanol, Äthanol, n-Propanol, i-Propanol, n-Butanol, i-Butanol, Amylalkohol, Cyclohexanol und Benzylalkohol. Es ist auch möglich, ein Gemisch mehrerer Alkohole zu verwenden. Bezogen auf das eingesetzte Isobutylen setzt man 10 bis 5000TpM eines Alkohols ein.
Beispiele für die halogensubstituierten aliphatischen Aldehyde der allgemeinen Formel
2*5
Das Patent 20öl 289 betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Polyisobutylen durch Polymerisation von Isobutylen bei Temperaturen unter 0°C in inerten Verdünnungsmitteln mit Friedel-Crafts-Katalysatoren in Anwesenheit von Alkoholen in einer Menge von 10 bis 5000 TpM, bezogen auf das eingesetzte Isobutylen und ist dadurch gekennzeichnet, daß die verwendeten Alkohole 0,1 bis 2000 TpM Formaldehyd, bezogen auf daseingesetzte Isobutylen,gelöst enthalten.
Gegenstand der Erfindung ist eine Abänderung des Verfahrens des Hauptpatents 20 61289, die dadurch gekennzeichnet ist, daß die verwendeten Alkohole an Stelle von 0.1 bis 2000TpM Formaldehyd, bezogen auf das eingesetzte Isobutylen, 0,1 bis 20 000TpM eines halogensubstiluierten aliphatischen Aldehyds der Formel
in der X für F, Cl oder Br stein und /7 = 0 bis 10 ist, gelöst enthalten.
Die Polymerisation des Isobutylcns nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erfolgt im wesentlichen nach der für die Herstellung von Isobutylenpolymeri- 5r> säten bekannten Verfahrensweise. Die Reaktionstemperaturen liegen zwischen 00C und zweckmäßig — 1600C, vorzugsweise arbeitet man bei Temperaturen unterhalb -50°C. Es ist besonders vorteilhaft, Isobutylen in einem inerten Verdünnungsmittel zu polymeri- bo sieren und bei der Siedetemperatur des inerten X3C-(X2C)11-C
in der X für F, Cl oder Br steht und n=0 bis 10 ist, sind Fluoral, Chloral und Bromal.
Bezogen auf das bei der Polymerisation eingesetzte Isobutylen verwendet man die halogcnsubsiiluierten aliphatischen Aldehyde in Mengen von 0,1 bis 20 000TpM. Das erfindungsgemäße Verfahren hat gegenüber bekannten Verfahren den Vorteil, daß das Molekulargewicht des Polyisobutylen ohne Verlängerung der Vcrweilzeit des Reaktionsgemisches im Reaktionsbehälter geregelt werden kann. Verglichen mit den Verfahren, bei denen man als Beschleuniger nur einen Alkohol oder ein Gemisch aus mehreren Alkoholen verwendet, ist die Reaktionszeit bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kürzer. Die Reaktionszeil ändert sich nicht wesentlich mit der Konzentration des halogensubstituierten aliphatischen Aldehyds, jedoch ist das Molekulargewicht der Polymerisate stark von der Konzentration des erfindungsgemäß zuzusetzenden halogensubstituierten aliphatischen Aldehyds abhängig. Je höher die Konzentration des halogensubstituierten aliphatischen Aldehyds ist, desto niedriger ist das Molekulargewicht der gebildeten Polymerisate. Die Wirksamkeit dei artiger Aldehyde bezüglich der Stärke der Reglerwirkung und der Verkürzung der Reaktionszeit ist von dem Halogcnsubstituenten abhängig und nimmt in folgender Reihenfolge Br<CI<F zu. Die Wirksamkeit der halogensubstituierten aliphatischen Aldehyde nimmt mit der Entfernung des Substituenten von der Aldchydgruppe im Aldehydmolekül ab. Beispielsweise nimmt die Wirksamkeit bei einem gegebenen Halogensubstituenten X in der Reihe
XjC-CH2-C
CH.,-CX2-C <^ CX.,
Als besonders wirksame Zusätze haben sich diejenigen Aldehyde erwiesen, bei denen die Halogensubstituenten der Aldehydgruppe direkt benachbart sind, beispielsweise Bromal, Chloral und Fluoral.
Die Polymerisation des Isobutylens wird unter Ausschluß von Feuchtigkeit durchgeführt. In der Regel enthalten die einzelnen Reaktionsteilnehmer nicht mehr als 50 TpM Wasser. Die erfindungsgemäß einzusetzenden Lösungen aus einem halogensubstituienen aliphatischen Aldehyd und einem Alkohol werden durch Vereinigen der Komponenten hergestellt. Je nach Mengenverhältnis der einzelnen Komponenten bilden sich hierbei Halbacetale. Die Polymerisation des Isobutylens kann in Analogie zu den bekannten Verfahren kontinuierlich oder diskontinuierlich erfolgen. Das erfindungsgemäße Verfahren wird an Hand der folgenden Beispiele näher erläutert. Die in den Beispielen angegebenen Molekulargewichte wurden nach Staudinger ermittelt.
Beispiele 1 bis 20
Unter Ausschluß von Feuchtigkeit mischt man bei einer Temperatur von — 7°C 20 cm3 reines mit CaCI2
5 oder Molekularsieben getrocknetes flüssiges Isobutylen mit einer Lösung eines Halogenaldehyds in einem Alkohol. Die Konzentration des Alkohols beträgt bei allen Beispielen 1000 TpM, die des Halogenaldehyds liegt zwischen 0,1 und 10 000 TpM (beide Angaben sind auf das eingesetzte Isobutylen bezogen). Nach Zusatz von 30 cm3 reinem getrocknetem flüssigem Äthylen fügt man dann eine Lösung von 40 cm3 gasförmigem Bortrifluorid, kondensiert in 30 cm3 flüssigem Äthylen zu. Die Polymerisation verläuft unter Verdampfen des Äthylens, so daß das Polyisobutylen als Rückstand anfällt. Der Umsatz beträgt bei allen Beispielen etwa 90 bis 95%. Die bei den einzelnen Beispielen erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle I zusammengestellt.
Tabelle I Alkohol TpM Halogenaldehyd Reaktionszeit Molekular
Beispiel (see) gewicht
Isobutanol 75 Bromal 10 200000
1 Isobutanol 7 500 Bromal 7 74000
2 Cyclohexanol 50 Bromal 13 255 000
3 Cyclohexanol 750 Bromal 6 155 000
4 Benzylalkohol 1 000 Bromal 10 173 000
5 Benzylalkohol 7 500 Bromal 7 90000
6 Isobutanol 10 Chloral 6 250000
7 Isobutanol 2 500 Chloral 15 71000
8 iso-Amyl-Alkohol 1 000 Chloral 13 105 000
9 iso-Amyl-Alkohol 2 500 Chloral 14 79000
10 Benzylalkohol 25 Chloral 13 270000
11 Benzylalkohol 5000 Chloral 14 65 000
12 Cyclohexanol 5 Chloral 14 250000
13 Cyclohexanol 10000 Chloral 12 48000
14 Isopropanol 10 Fluoral 8 193000
15 Isopropanol 750 Fluoral 9 56000
16 i-AmylalkohoI 2,5 Fluoral 9 227000
17 i-Amylalkohol 2 000 Fluoral 5 48 000
18 Benzylalkohol 7,5 Fluoral 9 236000
19 Benzylalkohol 1 500 Fluoral 2 60000
20 Vergleichsversuche A-E
Isobutylen wie oben beschrieben, erhält man die in Tabelle Il zusammengefaßten
»iert man
aber in Abwesenheit von halogensubstituierten Aide- 55 Ergebnisse, hyden in Gegenwart von 1000 TpM eines Alkohols, so
Tabelle II Alkohol Reaktions Molekulaf-
Vergleichs zeit gewicht
versuch (see)
Äthanol 25 235 000
A Isopropanol "1O 260000
B Isobutanol 1 I) 286 000
C Cyclohexanol 21 278 000
D Benzylalkohol 34 286000
E

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Abänderung des Verfahrens zur Herstellung von Polyisobutylen durch Polymerisation von Isobutylen bei Temperaturen von unter 00C in inerten Verdünnungsmitteln mit Friedel-Crafts-Katalysatoren in Anwesenheit von Alkoholen in einer Menge von 10 bis 5000TpM, bezogen auf das eingesetzte Isobutylen, wobei die verwendeten Alkohole 0,1 bis 2000 TpM Formaldehyd, bezogen auf das eingesetzte Isobutylen, gelöst enthalten, gemäß Patent 2061 289, dadurch gekennzeichnet, daß die verwendeten Alkohole an Stelle von 0,1 bis 2000 TpM Formaldehyd, bezogen auf das eingesetzte Isobutylen, 0,1 bis 20 000 TpM eines halogensubstituierten aliphatischen Aldehyds der Formel
DE19712118869 1970-12-12 1971-04-19 Verfahren zur Polymerisation von Isobutylen Expired DE2118869C3 (de)

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FR7141824A FR2117121A5 (de) 1970-12-12 1971-11-23
BE776166A BE776166A (fr) 1970-12-12 1971-12-02 Procede de polymerisation de l'isobutylene
US00206146A US3808187A (en) 1970-12-12 1971-12-08 Polymerization of isobutylene
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DE2118869A1 DE2118869A1 (en) 1972-10-26
DE2118869B2 DE2118869B2 (de) 1979-06-07
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